KR100895947B1 - 내충격성이 우수한 파이프용 에틸렌-프로필렌 랜덤공중합체 수지 조성물 - Google Patents

내충격성이 우수한 파이프용 에틸렌-프로필렌 랜덤공중합체 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 분자량 분포가 넓고 두 개의 상이한 에틸렌 함량을 가지는 랜덤 공중합체들을 포함하므로써 강성, 내충격특성 및 흐름특성이 우수하여 압출 가공에 적합한 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물에 관한 것이다.
에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물, 강성, 내충격특성, 흐름특성, 파이프용

Description

내충격성이 우수한 파이프용 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물{ETHYLENE-PROPYLENE RANDOM COPOLYMER RESIN COMPOSITION FOR PIPE WITH HIGH IMPACT STRENGTH}
본 발명은 분자량 분포가 넓고 두 개의 상이한 에틸렌 함량을 가지는 랜덤 공중합체들을 포함하므로써 강성, 내충격특성 및 흐름특성이 우수하여 압출 가공에 적합한 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 열수관용 파이프의 재료로는 금속소재가 주로 사용되어져 왔으나, 최근 20년 동안 가격이 저렴하고 친환경적인 플라스틱 소재로 대체되어 오고 있다.
한편, 폴리프로필렌은 무독성이며, 결정성 고분자로 내화학성이 우수하며, 낮은 열전도성으로 인해 음용용 식수로 사용시 안전하며, 열손실을 최소화시킬 수 있는 장점이 있다. 급수, 급탕 또는 난방용 파이프로 사용되는 폴리프로필렌 공중합체 수지의 중요한 물성인 열간 내압 크리프 파괴시간은, KS M 3362(또는 ISO 15874 및 DIN 8078)에 규정되어 있는 바와 같이, 온도 20℃ 및 Hoop 스트레스 16MPa하에서 파이프가 새거나 파손되지 않고, 1시간 이상 견뎌야 하며, 온도 95℃ 및 3.5MPa하에서 파이프가 새거나 파손되지 않고 1,000시간 이상 견뎌야 하며, 온도 110℃ 및 1.9MPa하에서 파이프가 새거나 파손되지 않고 8,760시간(1년) 이상 견뎌야 한다. 주어진 온도와 압력(또는 스트레스) 조건에서 파이프가 파손되지 않고, 오래 지속될수록 파이프의 열간내압성은 우수하다. 특히 고온(95℃에서 3.5MPa 또는 110℃에서 1.9MPa)에서 오랫동안 파이프가 새거나 파손되지 않을 때 장기 고온 열간 내압크리프성이 우수하다고 한다. 폴리프로필렌이 냉/온수용 파이프 재료로 이용되기 위해서는 고온에서 상기 파이프 요구규격을 만족해야 하며, 저온 충격 특성이 우수해야 하고, 압출 가공이 용이하도록 흐름성도 좋아야 한다.
종래에 기준 규격에 합당한 수지에 대한 연구가 많이 행해져 왔다. 특히 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지는 고온 열간 내압성이 우수하며, 모양을 쉽게 성형할 수 있다는 장점으로 건물 내부의 냉/온수용 파이프용으로 현재 그 수요가 늘어나고 있는 추세이다. 대한민국 특허 제0501401호에는 에틸렌 2~15중량%를 포함하는 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지를 이용하여 　파이프를 제조하는 방법이 개시되어 있고, 또한 대한민국 공개특허공보 제2007-0068690호에는 용융지수가 0.1~10g/10분이고 에틸렌 함량이 0.1~10몰%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 및 용융지수가 0.1~10g/10분이고 에틸렌 함량이 0.1~20몰%인 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체 수지와, 고무 및 내열안정제로 이루어지는 파이프용 폴리프로필렌 수지 조성물에 대해 개시되어 있는데, 이는 기존의 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 단독 사용시 대비 저온 내충격 특성을 개선시킬 수는 있지만, 압출기에서 해당 수지들을 블렌딩하여야 하므로 파이프 업체에서 실제 적용시 수지들의 사전 혼합 공 정이 필요하며, 고가의 고무를 사용하여 기존 수지 대비 비용이 증가하는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 개선하기 위한 것으로서, 기존의 파이프용 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 대비 가격이 증가하지 않아 경제적이며, 또한 넓은 분자량 분포 특성은 흐름성 및 파이프 강성을 개선하여, 기존 수지대비 빠른 파이프 제조 선속도(line speed)를 제공하여 생산성 향상도 가능한 파이프용 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물은 에틸렌 함량이 0.5~3.9중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 및 에틸렌 함량이 4.0~15.0중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 에틸렌 함량이 0.5~3.9중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 에틸렌 함량이 0.5중량% 미만이면 공중합체의 결정화도가 필요 이상으로 높아져서 내충격특성을 저하시키게 되어 바람직하지 않고, 3.9중량%를 초과하면 내열특성이 떨어지므로 고온용 난방관 용도로는 부적합하여 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서, 상기 에틸렌 함량이 4.0~15.0중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 에틸렌 함량이 4.0중량% 미만이면 열간내압성은 향상되나, 내충격특성 및 파이프 시공성이 저하되고, 15.0중량%를 초과하면 열간 내압성이 저하되는 문제점이 있어 바람직하지 않다.
상기 에틸렌 함량이 0.5~3.9중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 : 에틸렌 함량이 4.0~15.0중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 중량비는, 특별히 제한은 없으나, 40~60:60~40인 것이 바람직하며, 에틸렌 함량이 0.5~3.9중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체의 중량비가 40미만이면 열간 내압특성이 저하되는 문제점이 있어 바람직하지 않고, 60을 초과하면 최종 제품의 강성이 높아져 초기 열간내압성은 향상되지만, 시공성 및 저온 내충격특성이 저하되어 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물의 분자량 분포(polydispersity index:PI)는 4~20인 것이 바람직한데, 4 미만이면 처짐 안정성 확보 및 흐름성 개선이 어려워 바람직하지 않고, 20을 초과하면 강성은 증가하지만 파이프의 강직성이 증가하여 시공성이 떨어지므로 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물의 용융지수는 230℃, 2.16kg 하중하에서 0.1~5g/10분인 것이 바람직한데, 0.1g/10분 미만이면 압출특성이 저하되어 바람직하지 않고, 5g/10분을 초과하면 파이프 내압특성이 저하되어 최종제품의 용도에 적합하지 않으므로 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물은 폴리프로필렌 중합공정에서 에틸렌 함량이 각각 다른 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체를 각각 합성한 후, 이들을 블렌딩시킴으로써 제조될 수 있다. 예를 들어, 2개 이상의 반응기로 구성된 중합설비의 경우, 각각의 중합 반응기 내에 에틸렌과 프로필렌을 동시에 투입하면서, 투입되는 에틸렌의 함량 및 에틸렌/프로필렌 투입비를 조절하여 각 반응기에서 독립적으로 에틸렌 함량이 다른 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체를 합성 한 후, 최종적으로 이들을 블렌딩시켜 본 발명에 따른 공중합체 수지 조성물의 제조가 가능하며, 최근 개발된 신공정의 경우에는 1개의 중합반응기에서도 두 개의 독립된 영역에서 각각 에틸렌 함량이 다른 공중합체를 제조한 후, 이들을 블렌딩시킴으로써 본 발명에 따른 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물의 제조가 가능하다.
상기와 같이 제조되는 본 발명의 수지 조성물은 에틸렌 함량이 상이한 랜덤 공중합체들의 물리적 혼합물이지만, 두 성분간의 상용성이 우수하여 단순 혼합물과는 달리 상분리가 없는 단일상의 수지처럼 존재하게 된다.
본 발명에 따른 수지 조성물은 상기의 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물 100중량부에 대하여 핵제 0.01~0.5중량부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에 사용되는 핵제는, 그 종류에 특별한 제한은 없고, 예를 들어, 산화마그네슘실리케이트(MgO.SiO2(Talc)) 및 벤질리덴 솔비톨, 메틸벤질리덴 솔비톨, 에틸벤질리덴 솔비톨 및 3,4-디메틸벤질리덴 솔비톨 등과 같은 솔비톨계 핵제, 알루미늄 히드록시-디-t-부틸벤조에이트 등과 같은 알루미늄계 핵제, 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-t-부틸페닐)포스페이트 등과 같은 나트륨계 핵제로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 상기 핵제의 함량이, 0.01중량부 미만이면 함량이 낮아 핵제의 성능이 발현되기 힘들어 바람직하지 않고, 0.5중량부를 초과하면 과처방되어 경제적으로 바람직하지 않다.
본 발명의 수지 조성물은 상기 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물 100중량부에 대하여 산화방지제 0.01~0.5중량부를 더 포함할 수 있는데, 산화방지제의 함량이 0.01중량부 미만이면 함량이 낮아 산화방지제의 성능이 발현되기 힘들어 바람직하지 않고, 0.5중량부를 초과하면 과처방되어 경제적으로 바람직하지 않다. 상기 산화방지제는, 그 종류에 특별한 제한은 없고, 구체예로서, 테트라키스(메틸렌(3,5-디-t-부틸-4-히드록시)히드로실릴네이트) 및 1,3,5-트리메틸-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시 벤젠) 등과 같은 페놀계 산화방지제 및 트리스(2,4-디-t-부틸페놀)포스파이트 등과 같은 포스파이트계 산화방지제로 이루어진 군으로부터 1종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 수지 조성물은 공중합체 합성시 사용된 촉매가 공중합체 수지 조성물내에 잔류하여 촉매잔류물로 남을 경우에 이것을 중화시키기 위하여, 상기 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물 100중량부에 대하여 촉매중화제 0.01~0.5중량부를 더 포함할 수 있는데, 촉매중화제의 함량이 0.01중량부 미만이면 함량이 낮아 촉매중화제의 성능이 발현되기 힘들어 바람직하지 않고, 0.5중량부를 초과하면 과처방되어 경제적으로 바람직하지 않다. 상기 촉매중화제는 그 종류에는 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 칼슘스테아레이트 및 합성히드로탈사이트 등을 1종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물은 흐름성, 강성 등의 성능이 우수하고, 파이프 제조에 적용시 파이프의 생산성이 향상되어 파이프 제조용으로 적합하게 사용될 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위가 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
하기 표 1에 기재된 조성으로 원료 성분들을 각각 혼합한 후, 이를 2축 압출기를 통하여 용융 혼합하여 펠렛(pellet)화함으로써, 수지 조성물들을 제조하였다. 제조된 펠렛을 사용하여 용융지수 및 사출된 시편의 물성을 측정하고, 그 결과를 표 1에 함께 나타내었다.
상기에서 얻어진 수지 조성물들을 파이프 압출기를 이용하여 직경 33mm, 직경과 두께 비율 11로 가공하여 파이프를 제조하였으며, 열간 내압특성 등을 측정한 후, 표 1에 함께 나타내었다.
각 물성 측정법
1) 분자량 분포(PI) : 고분자의 용융 점탄성 거동으로부터 측정하였다(온도 200℃, 0.01rad/s~300rad/s)
2) 용융지수: ASTM D1238에 따라 230℃, 2.16kg에서 측정하였다.
3) 흐름성(spiral flow, cm): 고분자 용융체의 점성 및 흐름성을 측정하기 위한 것으로 250℃에서 사출성형시 사출 시편의 길이를 측정하였다.
4) 굴곡탄성율: ASTM D790 방법에 의해 측정하였다.
5) 아이조드 충격강도: ASTM D256 방법에 의해 측정하였다.
6) 파이프 열간내압크리프특성(크리프 파괴시간): 파이프의 크리프 물성은 파이프의 직경을 33mm, 직경과 두께 비율은 11로 가공하여 ISO 1167방법을 이용하여 측정하였는데, 95℃에서는 후프 스트레스 3.5MPa의 조건으로 측정하여 열간내압크리프 파괴시간을 측정하였다. 크리프 파괴시험은 파이프를 먼저 물로 채워 항온 수조에서 진행하였으며, 파이프 파괴시험전에 1시간 동안 시험하고자 하는 온도에서 열처리하여 진행하였다.
표 1
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　 (단위: 중량부)
　 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3
EL-PL 랜덤 공중합체 수지 조성물1 ) 100 　 100 　 　 　
EL-PL 랜덤 공중합체 수지 조성물2 ) 　 100 　 　 　
EL-PL 랜덤 공중합체 수지3 ) 　 　 100 80 80
EL-PL 블록 공중합체 수지4 ) 　 　 　 　 20
메탈로센계 고무5 ) 　 　 　 20 　
핵제6 ) 0.3
분자량 분포(PI) 6.0 8.0 6.0 3.6 3.6 3.5
실험 결과
용융지수(g/10분) 0.24 0.25 0.23 0.25 0.26 0.24
흐름성(spiral flow, cm) 56 58 55 45 46 47
굴곡 탄성율 (kgf/cm2) 11,000 11,500 12,000 10,500 9,500 11,000
아이조드 충격 강도 0℃(kgfcm/cm) 18 18 17 7 12 8
열간 내압크리프 파괴시간(hr) (95 ℃, 3.5MPa) 3,200 3,800 3,500 1,200 1,600 1,400
주) 1) 에틸렌 함량이 5.5중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 및 에틸렌 함량이 2.0중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체가 52:48의 중량비로 이루어진 수지 조성물
2) 에틸렌 함량이 6.5중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 및 에틸렌 함량이 2.0중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체가 52:48의 중량비로 이루어진 수지 조성물
3) 에틸렌 함량이 3.0중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지
4) 에틸렌 함량이 7중량%인 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체 수지(BB150, 삼성토탈 (주))
5) 메탈로센 C2-C4 고무(Tafmer, Mitsui사 제조)
6) 산화마그네슘실리케이트(MgO·SiO2)
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1~3은 흐름성 및 저온 내충격성, 고온 열간 내압 크리프 특성이 우수하여 가공성이 우수함을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. 에틸렌 함량이 0.5~3.9중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 및 에틸렌 함량이 4.0~15.0중량%인 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체를 40~60:60~40의 중량비로 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 파이프용 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 수지 조성물의 PI값이 4~20인 것을 특징으로 하는 파이프용 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물.　
  3. 제 1항에 있어서, 상기 수지 조성물의 용융지수는 230℃, 2.16kg 하중하에서 0.1~5g/10분인 것을 특징으로 하는 파이프용 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물.　
  4. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물 100중량부에 대하여 핵제 0.01~0.5중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 파이프용 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물 100중량부에 대하여 산화방지제 0.01~0.5중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 파이프 용 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물 100중량부에 대하여 촉매중화제 0.01~0.5중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 파이프용 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체 수지 조성물.
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