KR100847937B1 - 다성분 복합 코팅을 기재에 도포하여 방음성 및전사방지성을 제공하는 방법 - Google Patents

다성분 복합 코팅을 기재에 도포하여 방음성 및전사방지성을 제공하는 방법 Download PDF

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Abstract

방음 및 전사방지성을 제공하기 위해 다성분 복합 코팅 조성물을 기재에 도포하는 방법이 제공된다. 본 방법은 기재 표면에 1종 이상의 제 1 코팅 조성물을 도포하는 단계; 상기 제 1 코팅 조성물 위에 1종 이상의 제 2 코팅 조성물을 도포하는 단계; 및 제 1 코팅 조성물 및 제 2 코팅 조성물 중 하나 또는 둘 모두를 경화시킴으로써, 다층 코팅된 기재를 형성하는 단계를 포함한다. 상기 코팅 조성물은 분무, 압출, 솔질 및/또는 침지로부터 선택된 방법으로 도포될 수 있다.

Description

다성분 복합 코팅을 기재에 도포하여 방음성 및 전사방지성을 제공하는 방법{PROCESS FOR APPLYING MULTI-COMPONENT COMPOSITE COATINGS TO SUBSTRATES TO PROVIDE SOUND DAMPING AND PRINT-THROUGH RESISTANCE}
관련출원에 대한 참고
본 출원은 "다성분 복합 코팅을 기재에 도포하여 방음성 및 전사방지성을 제공하는 방법"이라는 명칭으로 2004년 5월 26일 출원된 미합중국 가(假)특허출원 제60/574,631호의 우선권을 주장한다.
본 발명은 다성분 복합 코팅을 기재에 도포하여, 특히 방음(sound damping), 보강, 및 전사방지(print-through resistance) 특성을 그에 제공하는 방법에 관한 것이다.
자동차 제조업자들은 최근에 재료 비용을 저감시키고자 노력해 왔으며, 그런 방법 중 하나는 자동차 차체 패널 및 다른 부품에 대해 박형 게이지(thinner gauge) 금속 시트를 사용하는 것이다. 박형 게이지 금속은 초기 원료 비용을 절감 시키지만, 몇몇 단점이 있다. 박형 금속은 충격 강도가 약하며 또한 방음 능력이 저하된다. 이들 단점을 극복하기 위해, 자동차 제조업자들은 차체 패널의 내측에 방음, 진동방지(anti-flutter), 및 차체 패널 보강(body panel reinforcement; BPR) 코팅을 도포하기 시작했다. 플로어팬(floorpan), 방화벽, 문 패널 내측, 및 덱 리드(deck lid) 상의 코팅은 도로 및 엔진 소음을 감폭 또는 저감하여, 소음이 자동차류의 승객 구획으로 이동하는 것을 방지하는데 사용된다. 마찬가지로, 진동방지 조성물은 문 및 덱 리드의 진동을 방지하는데 통상적으로 사용된다. 이들은 통상적으로 산업계에서 종종 "초콜렛 점적"이라 불리는 비드 또는 점적으로서 보강 금속 바와 차체 패널 사이에 압출된다. 성분의 유형 및 양을 변화시킴으로써, 상기 조성물은 상이한 팽창도 및 매우 부드러움으로부터 매우 딱딱함까지의 강도를 제공할 수 있다. 상기 목적을 위해 개발된 코팅은 종종 기재에 손으로 도포되어야 하는 고체 라미네이트 프리컷(pre-cut) 시트 또는 패드이다. 1회에 작은 면적만이 덮일 수 있어, 층들을 도포하는데 시간이 소요되고 비용이 든다.
시판되는 시트 및 고체 패치형 방음 제품의 또 다른 단점은 최적 성능이 좁은 성능 온도 범위로 제한된다는 것이다. 이들의 음 소산(sound dissipation)값은 주위 온도 범위의 하단 및 상단에서 급감한다. 더 새로운 분무가능한 기술이 시간 및 노동력 비용을 저감시키지만, 이들은 마찬가지로 단지 좁은 온도 범위에 걸쳐서만 양호한 성능을 나타낸다.
또한, 분무가능한 제품 중 일부는 경화시에 금속을 변형시켜 외부 도장면에 가시적인 결함을 생성한다. 몇몇 경우에 상기 결함은 냉 온도(cold temperature) 에서만 가시적이다. 이 현상은 종종 "전사(print-through)", "리드-스루(read-through)", "텔레그래핑(telegraphing)" 및/또는 "고스팅(ghosting)"이라 지칭된다. 이러한 외관 결함은 제거하는 것이 바람직하다.
많은 분무가능한 음향감폭 코팅은 분무가능한 점도를 달성하기 위해 가소제의 사용에 의존해야 한다. 가소제는 환경 문제를 유발할 수 있고 종종 유발하고 있다.
따라서, 기재에 다중 코팅 조성물을 도포하여 종래기술의 단점을 갖지 않고 전사를 최소화하면서 방음 및 보강 특성을 제공하는 방법을 제공하는 것이 바람직할 것이다.
발명의 개요
본 발명은 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법에 관한 것으로, 본 방법은,
a) 2개의 주 표면을 갖는 기재를 제공하는 단계;
b) 1종 이상의 제 1 코팅 조성물을 상기 기재의 하나 이상의 주 표면의 적어도 일부에 분무, 압출, 솔질 및/또는 침지로부터 선택된 방법으로 도포하는 단계(여기서, 상기 제 1-도포된 코팅 조성물은 (1) 반응성 작용기를 갖는 1종 이상의 중합체; 및 (2) 상기 중합체 (1)의 작용기와 반응성인 작용기를 갖는 1종 이상의 경화제를 포함하는 경화성 막형성 조성물을 포함한다);
c) 1종 이상의 제 2 코팅 조성물을 상기 제 1-도포된 코팅 조성물의 적어도 일부 위에 분무, 압출, 솔질 및/또는 침지로부터 선택된 방법으로 도포하는 단계(여기서, 상기 제 1-도포된 코팅 조성물의 경화 후 탄성률은 상기 제 2-도포된 코팅 조성물의 경화 후 탄성률보다 50MPa 이상 더 낮다); 및
d) 상기 제 1-도포된 코팅 조성물 및 제 2-도포된 코팅 조성물 중 하나 또는 둘 모두를 경화시켜 기재 상에 다성분 복합 코팅을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 코팅된 기재는 섭씨로 20도 이상의 온도 범위에 걸쳐 ASTM E-765-98에 따른 200Hz의 정규화된 값에서 결정된 오버스트 소산 인자(Oberst dissipation factor)로 0.1 이상의 방음값(sound damping value)을 갖는다.
실시예 이외에서, 또는 달리 지시하지 않은 한, 명세서 및 청구범위에서 사용되는 성분의 양, 반응 조건 등을 표시하는 모든 수는 모든 경우에 "약"이라는 용어로 수식된다고 이해되어야 한다. 따라서, 달리 지시되지 않은 한, 하기 상세한 설명 및 청구의 범위에 제시된 수치 매개변수는 본 발명에서 수득될 목적하는 특성에 따라 변화할 수 있는 근사값이다. 적어도, 또한 청구의 범위에 대한 균등물의 교의의 적용을 제한하고자 하는 것은 아니지만, 각각의 수치 매개변수는 적어도 보고된 유효숫자에 비추어 통상적인 어림 기법을 적용하여 해석되어야 한다.
본 발명의 넓은 범위를 제시하는 수치 범위 및 매개변수는 근사값임에도 불구하고, 구체적인 예에서 제시된 수치값은 가능한 한 정확하게 보고된다. 그러나, 임의의 수치값은 각각의 시험 측정에서 발견되는 표준 편차에 필연적으로 기인하는 특정 오차를 내재적으로 포함한다.
또한, 본원에 인용된 임의의 수치 범위는 그에 포섭되는 모든 하위 범위를 포함하도록 의도되었다. 예를 들어, "1 내지 10"의 범위는 제시된 최소값 1과 제시된 최대값 10 사이(이들을 포함함)의 모든 하위 범위, 즉 1과 같거나 더 큰 최소값 및 10과 같거나 더 작은 최소값을 갖는 모든 하위 범위를 포함하도록 의도된 것이다.
본 발명의 방법에서 사용되는 다성분 복합 코팅은 라미네이트형 복합물을 포함하도록 의도된 것이 아니다. 즉, 본원에서 사용되는 코팅 조성물은 후속적으로 기재에 압착, 가열, 또는 접착제의 사용 등을 통해 도포될 고체 시트, 필름, 패드, 패치, 또는 패널을 포함하지 않으며 그에 적용되지 않는다. 오히려, 본 발명의 방법에서 사용되는 코팅 조성물은 액체이다. "액체"란 상기 조성물이 적어도 압출가능하도록 하는 점도를 갖는다는 것을 의미한다. 본 발명의 한 실시양태에서 조성물은 적어도 펌핑가능하도록 하는 점도를 가지며, 종종 조성물은 적어도 분무가능하도록 하는 점도를 갖는다. 본 발명의 방음 조성물은 전형적으로 매질을 연화 및 분산시키는 가소제를 필요로 하지 않는다. 그러나, 통상적인 가소제는 소망하는 경우 조성물 중에 포함될 수 있다. 본 발명의 조성물(들)은 펌핑 및 분무를 용이하게 하기 위해 예를 들어 50℃ 내지 60℃의 온도에서 가온 도포될 수 있다.
다성분 복합 코팅이 2층보다 많을 수 있다는 것을 유념한다. 예를 들어, 동일하거나 상이할 수 있는 하나 이상의 제 1 층 및/또는 동일하거나 상이할 수 있는 하나 이상의 제 2 층이 소망에 따라 기재에 도포될 수 있다. 또한, 본 발명의 범위 내에서 단계들은 순차적으로 수행되거나 둘 이상의 단계가 조합되어 동시에 수행될 수 있다. 단계 (b) 및 (c)는 또한 반복적으로 수행될 수 있다. 게다가, 세정, 건조, 다른 코팅 조성물의 도포, 개별 층의 경화 등과 같은 추가의 단계들이 본 발명의 사상 및 범위로부터 벗어나지 않고 공정 동안 임의의 시간에 수행될 수 있다. 다층 기재는 섭씨로 20도 이상의 넓은 온도 범위에 걸쳐 높은 감폭 손실 인자를 유지한다. 다층 코팅은 또한 리드-스루 방지성 또는 전사 방지성을 달성하는데 도움을 준다.
본 발명에 사용하기에 적합한 액체 조성물은 액체 매질에 용해 또는 분산된 100% 고체, 액체 수지, 및 액체 매질에 분산된 고체 미립자 수지인 액체 수지 시스템을 포함한다. 액체 매질은 수계이거나 유기용매계일 수 있다.
"중합체"란 단독중합체 및 공중합체를 비롯한 중합체, 및 올리고머를 의미한다. "복합 물질"이란 2종 이상의 상이한 물질의 조합물을 의미한다.
본 발명의 방법에 사용하기에 적합한 기재는 임의의 공지된 다양한 기재를 포함할 수 있다. 예를 들어, 적당한 기재는 철 금속, 알루미늄, 알루미늄 합금, 구리, 및 자동체 차체 제조에 전형적으로 사용되는 다른 금속 및 합금 기재와 같은 강성의 금속 기재를 포함할 수 있다. 본 발명의 실시에 사용되는 철 금속 기재는 철, 강, 및 그의 합금을 포함할 수 있다. 유용한 강 재료의 비제한적인 예는 냉간 압연 강, 아연도금(galvanized) 강, 전기아연도금 강, 스테인레스강, 산세 강, 갈바닐(GALVANNEAL) 등의 아연-철 합금, 및 그의 조합을 포함한다. 철 및 비철 금속의 조합물 또는 복합물이 또한 사용될 수 있다. 비금속 기재, 예컨대 중합체 또는 엘라스토머 기재가 또한 적절하게 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에서 다성분 복합 코팅이 도포되는 표면은 기재, 전형적으로 자동차 기재의 비A급(non-Class A) 표면이다. "A급" 표면은 결과적인 물품의 가장 눈에 띄는 부분의 일부가 될 표면이다. 예를 들어, 자동차 용도에서, A급 표면은 기후에 직접 노출되고 소비자에게 쉽게 눈에 띄는 문 패널, 후드, 트렁크, 1/4 패널, 측면 패널 등의 외측 부분을 포함할 수 있다. "비A급" 표면은 물품의 그다지 눈에 띄지 않거나 심지어 눈에 띄지 않는 영역으로 정해진 표면, 예컨대 자동체 표면의 경우, 문 패널의 내측, 1/4 및 측면 패널의 내표면, 후드 또는 트렁크의 아래쪽 등이다. 심미적이고 내구적인 마무리가 A급 표면에 요구되지만, 이러한 심미적 마무리를 비A급 표면에 적용하는 것은 전형적으로 이러한 코팅이 도포하기에 비용 및 시간 소모적이기 때문에 바람직하지 않다. 그러나, 비A급 표면은 적어도 녹 또는 부식을 방지하기 위해 부식방지 코팅으로 코팅되어야 한다. 게다가, 본 발명의 방법에 따라 비A급 표면에 도포된 다성분 복합 코팅이 상기 논의된 바와 같이 전사를 방지함으로써 반대측(A급) 표면에 도포된 코팅의 외관에 영향을 미친다는 것은 주목할만 하다.
기재의 두께는 전형적으로 0.25 내지 3.18mm(10 내지 125mil)의 범위이거나, 0.6 내지 1.2mm(23.6 내지 47.2mil)의 범위일 수 있으나, 두께는 소망에 따라 더 크거나 작을 수 있다. 코일 스트립의 폭은 일반적으로 30 내지 183cm(12 내지 72인치)의 범위이지만, 기재의 폭은 그의 형상 및 의도하는 용도에 따라 변화할 수 있다.
기재의 표면에 임의의 처리 또는 코팅 조성물을 퇴적시키기 전에, 꼭 필요하지는 않으나, 표면을 철저히 세정하고 탈지하여 이물을 제거하는 것이 통상적으로 실시된다. 이러한 세정은 전형적으로 기재를 최종 용도 형상으로 성형(스탬핑, 용접 등)한 후에 수행된다. 기재의 표면은 물리 또는 화학적 수단에 의해, 예컨대 표면을 기계적으로 삭마하거나 당업자에게 공지된 시판되는 알칼리성 또는 산성 세정제, 예컨대 나트륨 메타실리케이트 및 수산화나트륨으로 세정/탈지함으로써 세정될 수 있다. 세정제의 비제한적인 예는 피피지 인더스트리즈 인코포레이티드(PPG Industries, Inc.)로부터 구입가능한 알칼리계 세정제인 CHEMKLEEN 163이다.
세정 단계 후에, 잔사를 제거하기 위해 기재를 탈이온수 또는 린스제의 수용액으로 헹굴 수 있다. 기재는 예를 들어 에어 나이프를 사용하거나, 기재를 고온에 단순히 노출시켜 물을 날려버림으로써, 또는 기재를 스퀴지(squeegee) 롤 사이로 통과시킴으로써 공기 건조될 수 있다.
본 발명의 방법에서, 다성분 복합 코팅으로 코팅될 기재는 노출되고 세정된 표면일 수 있고; 1종 이상의 예비처리 조성물로 예비처리되고/되거나 전착, 분무, 침지 코팅, 롤 코팅, 커튼 코팅 등을 포함하나 그에 한정되지 않는 임의의 방법으로 도포되는 1종 이상의 코팅 조성물, 하도막 등으로 예비도장된 오일성일 수 있다.
제 1-도포된 코팅 조성물은 기재의 하나 이상의 주 표면의 적어도 일부에 도포된다. 제 1-도포된 코팅 조성물은 분무, 압출, 솔질 및/또는 침지를 포함하나 그에 한정되지 않는 하나 이상의 방법으로 기재에 도포될 수 있다. 전술한 바와 같이, 상기 조성물은 적어도 압출가능하게 하는 점도를 갖는다. 특별한 실시양태에서, 제 1 코팅 조성물은 분무에 의해 도포된다.
본 발명의 방법의 단계 (b)에서 기재에 도포되는 제 1-도포된 코팅 조성물은 표면 코팅 분야에서 공지된 임의의 1종 이상의 코팅 조성물일 수 있다. 한 실시양태에서 제 1-도포된 코팅 조성물은 건조 또는 경화 후에 400MPa 이하의 탄성률을 갖는다. 제 1-도포된 코팅 조성물은 열경화성(경화성) 또는 열가소성이거나, 또는 열경화성 수지 및 열가소성 수지의 혼합물일 수 있다. 적합한 열가소성 수지의 예는 폴리부타다이엔을 포함하는 것이다. 제 1-도포된 코팅 조성물은 당해 분야에서 공지된 임의의 다양한 중합체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 중합체는 아크릴계 폴리에스터, 폴리우레탄, 폴리부타다이엔, 폴리에테르, 폴리카보네이트, 폴리아마이드, 폴리우레아, 다가 알콜의 폴리글리시딜 에테르, 및/또는 폴리페놀의 폴리글리시딜 에테르로부터 선택될 수 있다. 본원에서, "폴리부타다이엔"이란 용어는 수소화 폴리부타다이엔 및 에폭시화 폴리부타다이엔을 포함하도록 의도된 것이다. 제 1-도포된 코팅 조성물이 열경화성일 경우, 중합체는 임의의 다양한 반응성 작용기를 포함할 수 있다. 본 발명의 한 실시양태에서, 중합체는 에폭시, 아이소사이아네이트, 블록킹된 아이소사이아네이트, 하이드록실, 산, 카바메이트, 및/또는 아미노 기로부터 선택된 반응성 작용기를 갖는다. 열경화성 코팅 조성물은 전형적으로 중합체의 작용기와 반응가능한 1종 이상의 경화제를 추가로 포함한다.
본 발명의 목적을 위해, 본 명세서 및 청구의 범위에서 논의되는 탄성률은, TA 인스트루먼트 DMA 2980 듀얼 캔틸레버(-100℃/-40℃로부터 100℃까지 범위로 3℃/분으로 1Hz 주파수, ±20㎛ 진폭 및 120% 자기 변형률(auto strain)에서 가열)를 사용하는 동력학적 분석에 의한 유리 전이 온도 과제의 시험 방법인 ASTM E1640-99에 따라 측정된 계수이다.
필요시, 제 1-도포된 코팅 조성물은 제 1-도포된 조성물의 전체 중량 기준으로 90중량% 이하의 양으로 존재하는, 바로 앞서 논의된 중합체와 상이한 본질적으로 열가소성인 수지를 추가로 포함할 수 있다. 상기 열가소성 수지는 전형적으로 제 1-도포된 코팅 조성물이 경화시에 수축되는 것을 지연시키는데 효과적인 양으로 존재한다.
적합한 열가소성 수지의 비제한적인 예는 폴리비닐 아세테이트; 방향족 비닐 중합체; 단량체 성분으로서 비닐 방향족 탄화수소를 갖는 비닐 공중합체, 예컨대 폴리스티렌, 스티렌-부타다이엔 공중합체, 스티렌-다이비닐벤젠 공중합체 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체; 포화 지방족 폴리에스터를 포함하는 포화 폴리에스터, 예컨대 폴리네오펜틸 아디페이트, 폴리프로필렌 아디페이트 및 폴리 ε-카프로락톤; 폴리아크릴레이트, 예컨대 탄소수 1 내지 8의 알킬기를 갖는 폴리알킬(메트)아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 아이소부틸 메타크릴레이트 및 2-에틸헥실 아크릴레이트의 중합에 의해 수득된 폴리메타크릴레이트 또는 폴리알킬(메트)아크릴레이트; 포화 폴리에스터 우레탄 등과 같은 중합체를 포함한다. 다른 유용한 열가소성 중합체는 폴리부타다이엔, 폴리부타다이엔/아크릴로니트릴, 폴리부타다이엔/아크릴로니트릴, 폴리부타다이엔 스티렌, 폴리스티렌 열가소성 중합체, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐/아세테이트, 폴리비닐 아세테이트를 포함한다. 또한 당업자에게 공지된 바와 같이 폴리우레탄 쇄 연장을 갖는 것을 비롯한 포화 폴리에테르도 포함된다.
제 1-도포된 코팅 조성물이 열경화성 조성물을 포함하는 경우, 중합체의 작용기와 반응성인 작용기를 갖는 1종 이상의 경화제를 추가로 포함한다. 경화제는 전술된 중합체의 작용기와 반응성인 작용기를 포함하는 한 당업계에 공지된 임의의 다양한 경화제로부터 선택될 수 있다. 예를 들어, 적합한 경화제는 아미노플라스트, 블록킹된 아이소사이아네이트를 비롯한 폴리아이소사이아네이트, 폴리에폭사이드, β-하이드록시알킬아마이드, 폴리산, 무수물, 유기금속 산작용성 물질, 폴리아민, 폴리아마이드, 폴리올, 폴리우레아, 우레아, 다이사이안다이아마이드, 및 이들 중 임의의 혼합물을 포함할 수 있으나 그에 한정되지 않는다. 블록킹된 아이소사이아네이트가 이 목적을 위해 당업계에 공지된 임의의 블록킹제를 이용하여 블록킹될 수 있다는 것을 이해해야 한다. 예를 들어, 블록킹제는 적당한 모노알콜, 페놀계 화합물, 글리콜 에테르, 옥심, 락탐, 헤테로환식 아민, 이미다졸, 및/또는 아민을 포함할 수 있으나 그에 한정되지 않는다. "경화제" 및 "가교제"란 용어는 상호교환적으로 사용된다는 점에 유의한다.
본 발명의 특별한 실시양태에서, 제 1-도포된 코팅 조성물은 (1) 아이소사이아네이트 작용기 또는 적어도 부분적으로 블록킹된 아이소사이아네이트 작용기를 갖는 1종 이상의 폴리우레탄; 및 (2) 폴리올, 폴리아민, 및 그의 혼합물로부터 선택된 1종 이상의 경화제를 포함한다. 폴리우레탄의 아이소사이아네이트기는 블록킹된 아이소사이아네이트 경화제에 대하여 전술된 임의의 블록킹제로 적어도 부분적으로 블록킹될 수 있다.
제 1-도포된 코팅 조성물은 당해 분야에 널리 공지된 바와 같은 충전제를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 실시양태에서 이러한 충전제는 조성물에 혼입되기 전의 평균 입자 크기가 0.5 내지 300미크론 또는 0.5 내지 200미크론인 미세입자, 또는 다른 충전제를 포함할 수 있다. 이러한 미세입자는 가황 고무 입자, 콜로이드상 실리카, 칼슘 변성된 침전 실리카, 이온 교환 실리카 겔, 콜로이드상 알루미나, 및/또는 콜로이드상 지르코니아 등 중 1종 이상으로부터 선택될 수 있다.
존재할 수 있는 다른 충전제의 예는 미세 분할된 무기질, 예컨대 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 활석, 운모 및/또는 점토를 포함한다. 금속분, 1종 이상의 중공(hollow) 충전제, 예컨대 유리 및 플라스틱 미소구, 비드 및 분쇄 또는 절단(chopping)된 유리 섬유 및 스트랜드가 또한 충전제로서 사용될 수 있다.
입자의 형상(또는 형태)은 본 발명의 구체적인 실시양태 및 의도된 용도에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 고체 비드, 마이크로비드, 또는 중공 구와 같은 일반적 구 형태뿐만 아니라, 입방체형, 판상, 또는 침상(긴 형상 또는 섬유상)인 입자도 사용될 수 있다. 또한, 입자는 중공, 다공성, 또는 무공극(void free), 또는 이들 중 임의의 조합(예컨대 다공성 또는 고형 벽을 갖고 중공 중심)인 내부 구조를 가질 수 있다. 적당한 입자 특성에 관한 추가의 자료를 위해서는 본원에 참고로 구체적으로 인용된 문헌[H. Katz et al.(Ed.), Handbook of Fillers and Plastics (1987) at pages 9-10]을 참조한다.
당업자라면 하나 이상의 유형의 입자 및/또는 상이한 평균 입자 크기를 갖는 입자의 혼합물이, 이들을 사용할 조성물에 목적하는 특성 및 특징을 부여하기 위해 제 1 코팅 조성물에 혼입될 수 있다는 것을 알 것이다.
제 1-도포된 코팅 조성물 중에 존재하는 충전제의 양은 일반적으로 제 1 코팅 조성물의 전체 수지 고형분의 0 내지 70중량% 범위이지만, 구체적인 양은 조성물의 특정한 최종사용 용도에 따라 달라질 수 있다. 대개, 충전제의 양은 조성물의 전체 수지 고형분의 5 내지 40중량% 범위이다. 분쇄된 고무 입자가 예를 들어 경화된 조성물을 유연화하기 위해 사용될 수 있다. 고무의 양은 조성물의 목적하는 점도 및 경화된 조성물의 목적하는 강직성을 달성하기 위해 다른 충전제의 양과 균형을 맞출 수 있다.
제 1-도포된 코팅 조성물은 안료, 보강제, 요변화제, 가소제, 증량제, 안정화제 및 산화방지제, 및 취입제, 예컨대 크롬프턴 코포레이션(Crompton Corporation)으로부터 상표명 CELOGEN으로 입수가능한 아조다이카본아마이드를 비롯한 다양한 첨가제를 추가로 함유할 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 제 2 코팅 조성물의 도포를 포함하는 단계 (c)는 제 2-도포된 코팅 조성물이 제 1-도포된 코팅 조성물 위에 "웨트-온-웨트(wet-on-wet)"로 도포되도록 단계 (b) 직후에 수행되며, 제 2 코팅 조성물의 도포 이전에 제 1-도포된 코팅 조성물의 건조 또는 경화가 이루어지지 않는다. 또한, 단계 (b) 및 단계 (c)는 동시에 수행될 수 있고, 이 경우, 예를 들어 제 1 및 제 2 코팅 조성물은 예컨대 탠덤(tandem) 노즐 도포기를 사용하는 공압출에 의해 기재 상에 공압출될 수 있다. 제 1-도포된 조성물에 대한 도포 방법은 제 2 도포된 조성물을 도포하는데 사용되는 방법과 독립적이란 것을 이해해야 한다. 예를 들어, 제 1-도포된 조성물은 분무에 의해 도포될 수 있고 제 2-도포된 조성물은 압출에 의해 도포될 수 있거나, 그 반대이거나, 또는 둘 모두 분무에 의해 도포될 수 있다.
다르게는, 제 1 코팅 조성물의 도포 후 및 제 2 코팅 조성물의 도포 전에(즉, 본 방법의 단계 (b)와 (c) 사이에) 제 1-도포된 조성물을 건조 또는 경화시킬 수 있다. 예를 들어, 코팅된 기재를 임의적으로 제 1-도포된 코팅 조성물 중의 임의의 경화성 수지가 실질적으로 경화되는데 충분한 온도 및 시간으로 가열할 수 있다. 조성물은 주위 온도에 방치함으로써, 또는 주위 온도 경화 및 소성(baking)의 조합으로써, 또는 소성 단독으로써 건조 또는 경화될 수 있다. 조성물은 주위 온도에서 전형적으로 1시간 내지 48시간, 예컨대 3시간 내지 5시간 범위의 기간에 경화될 수 있다. 주위 온도 및 소성이 조합되어 이용될 경우, 조성물은 전형적으로 5시간 내지 24시간의 기간 동안 방치된 후 75℃ 내지 200℃, 예컨대 100℃ 내지 150℃의 온도에서 20분 내지 1시간 범위의 기간 동안 소성된다. 그러나, 더 낮은 가공 및 자본 비용을 위해 제 1 층과 제 2 층 사이의 경화는 요구되지 않는다.
본원에서, 조성물, 예컨대 "경화성 조성물"과 관련하여 "실질적으로 경화"란 용어는 조성물의 가교결합성 성분이 적어도 부분적으로 가교결합됨을 의미한다. 당업자는 가교결합의 존재 및 정도, 즉 가교결합 밀도가 각종 방법, 예를 들어 폴리머 라보라토리즈(Polymer Laboratories) MK III DMTA 애널라이저를 사용하여 질소하에서 실시되는 동력학적 열 분석(DMTA)에 의해 결정될 수 있음을 알 것이다. 이 방법은 코팅 또는 중합체의 자유 필름의 유리 전이 온도 및 가교결합 밀도를 결정한다. 이들 경화된 물질의 물성은 가교결합된 네트워크 구조에 관련된다.
이 방법에 따르면, 우선 분석될 샘플의 길이, 폭 및 두께를 측정하고, 샘플을 폴리머 라보라토리즈 MK III 장치에 단단히 탑재시키고, 치수 측정값을 장치에 입력한다. 가열 속도 3℃/분, 주파수 1Hz, 변형률(strain) 120%, 및 정적 힘(static force) 0.01N에서 열 스캔을 수행하여, 샘플 측정을 2초마다 행한다. 샘플의 변형 양식, 유리 전이 온도, 및 가교결합 밀도를 이 방법에 따라 결정할 수 있다. 높은 가교결합 밀도값은 코팅중의 가교결합도가 높음을 지시한다.
제 2-도포된 코팅 조성물은 제 1 코팅 조성물의 적어도 일부 위(즉, 상부)에 도포된다. 제 2-도포된 코팅 조성물은 분무, 압출, 솔질 및/또는 침지를 비롯한 다수의 방법 중 하나 이상으로 도포될 수 있다. 제 2-도포된 조성물은 적어도 압출가능하게 하는 점도를 갖는다. 특별한 실시양태에서, 제 2 코팅 조성물은 분무에 의해 도포된다. 제 2-도포된 코팅 조성물은 제 1-도포된 코팅 조성물과 동일하거나 상이할 수 있다. 본 발명의 한 실시양태에서, 제 2-도포된 코팅 조성물은 제 1-도포된 조성물과 상이하다.
본 발명의 방법의 단계 (c)에서 기재에 도포된 제 2-도포된 코팅 조성물은 제 1-도포된 코팅 조성물의 경화 후 탄성률이 제 2-도포된 코팅 조성물의 경화 후 탄성률보다 50MPa 이상 더 낮거나, 500MPa 이상 더 낮거나, 1000MPa 이상 더 낮거나, 또는 2000MPa 이상 더 낮은 한 표면 코팅 분야에 공지된 임의의 코팅 조성물 중 1종 이상일 수 있다. 본 발명의 실시양태에서 제 2-도포된 조성물은 임의의 필요한 경화 후에 20℃에서 100MPa 이상의 탄성률을 갖는다. 제 2-도포된 코팅 조성물은 열경화성(경화성) 조성물, 열경화성 및 열가소성 조성물의 혼합물, 또는 열가소성 조성물일 수 있다. 적당한 열가소성 조성물의 예는 상기 제 1-도포된 코팅 조성물과 관련하여 전술된 바와 같은 폴리부타다이엔, 및 폴리알킬(메트)아크릴레이트(데구사, 롬 스페셜티 아크릴릭스(Degussa, Rohm Specialty Acrylics)로부터 DEGALAN으로서 입수가능)를 포함하는 것이다. 본 발명의 하나의 실시양태에서, 제 2-도포된 코팅 조성물은 경화성 조성물이다. 특히, 제 2-도포된 코팅 조성물은 아크릴계, 폴리에스터, 폴리우레탄, 폴리부타다이엔, 수소화 폴리부타다이엔, 폴리에테르, 폴리우레아, 폴리아마이드 폴리카보네이트, 다가 알콜의 폴리글리시딜 에테르, 폴리글리시딜 에테르 폴리페닐, 및 그의 혼합물로부터 선택된 1종 이상의 중합체를 포함할 수 있다. 중합체는 에폭시, 아이소사이아네이트, 블록킹된 아이소사이아네이트, 하이드록실, 산, 무수물, 카바메이트, 및/또는 아미노 기 중 하나 이상으로부터 선택된 반응성 작용기를 포함하나 그에 한정되지 않는 다양한 임의의 반응성 작용기를 가질 수 있다. 제 2-도포된 코팅 조성물이 열경화성일 경우, 이는 전형적으로 중합체 상의 작용기와 반응성인 작용기를 갖는 1종 이상의 경화제를 추가로 포함한다. 제 1-도포된 조성물과 관련하여 전술된 임의의 경화제가 이 목적으로 사용될 수 있다. 혼합물도 사용될 수 있다.
본 발명의 특별한 실시양태에서 제 2-도포된 코팅 조성물은 분자당 둘 이상의 에폭사이드기를 함유하는 1종 이상의 에폭사이드기-함유 물질, 및 상기 에폭사이드기-함유 물질과 반응가능한 작용기를 갖는 경화제를 포함한다. 폴리에폭사이드의 유용한 한 부류는 에피할로하이드린(예컨대 에피클로로하이드린 또는 에피브로모하이드린)을 알칼리 존재하에 폴리페놀과 반응시켜 수득되는 에폭시 폴리에테르를 포함한다. 적당한 폴리페닐은 레소시놀, 카테콜, 하이드로퀴논, 비스(4-하이드록시페닐)-2,2-프로판, 즉 비스페놀 A; 비스(4-하이드록시페닐)-1,1-아이소부탄; 4,4-다이하이드록시벤조페논; 비스(4-하이드록시페놀)-1,1-에탄; 비스(2-하이드록시페닐)-메탄; 및 1,5-하이드록시나프탈렌을 포함한다. 매우 통상적인 폴리에폭사이드는 비스페놀 A의 다이글리시딜 에테르이다.
폴리에폭사이드의 다른 부류는 다가 알콜의 폴리글리시딜 에테르이다. 이들 화합물은 에틸렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 트라이에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,4-부틸렌 글리콜, 폴리옥시알킬렌 글리콜, 1,5-펜탄다이올, 1,2,6-헥산트라이올, 글리세롤, 트라이메틸올프로판, 및 비스(4-하이드록시사이클로헥실)-2,2-프로판과 같은 다가 알콜로부터 유도될 수 있다.
폴리에폭사이드의 또 다른 부류는 폴리카복실산의 폴리글리시딜 에스터이다. 이들 화합물은 에피클로로하이드린 또는 유사한 에폭시 화합물을 옥살산, 석신산, 글루타르산, 테레프탈산, 2,6-나프탈렌 다이카복실산 및 2량화 리놀레산과 같은 지방족 또는 방향족 폴리카복실산과 반응시켜 제조된다.
폴리에폭사이드의 또 다른 부류는 올레핀계 불포화 지환식 화합물의 에폭시화로부터 유도된다. 이들 폴리에폭사이드는 비-페놀계이고 예를 들어 산소 및 선택된 금속 촉매에 의하거나, 퍼벤조산에 의하거나, 산-알데하이드 모노퍼아세테이트에 의하거나, 퍼아세트산에 의한 지환식 올레핀의 에폭시화에 의해 수득되는 것이다. 이들 폴리에폭사이드 중에서 에폭시 지환식 에테르 및 에스테르가 당해 분야에 널리 공지되어 있다.
유용한 폴리에폭사이드는 또한 에폭시 분자중에 옥시알킬렌(에테르)기를 함유하는 것을 포함한다. 이러한 기는 폴리에폭사이드의 주분자쇄에 매달려 있거나 주쇄 그 자체의 일부일 수 있다. 폴리에폭사이드중의 옥시알킬렌기의 비율은 옥시알킬렌기의 쇄 길이, 에폭시의 성질 및 소망하는 수용성(水溶性) 정도를 비롯한 많은 인자에 좌우된다.
폴리에폭사이드의 또 다른 부류는 에폭시 노볼락 수지로 구성된다. 이들 수지는 에피할로하이드린을 알데하이드와 1가 또는 다가 페놀의 축합 생성물과 반응시켜 수득된다. 전형적인 예는 에피클로로하이드린과 페놀-폼알데하이드 축합물의 반응 생성물이다.
폴리에폭사이드는 소망하는 경우 카복실산, 알콜, 물, 페놀, 머캅탄 또는 다른 활성 수소-함유 화합물에 의해 부분 탈작용화되어 하이드록실-함유 중합체로 될 수 있다.
전기한 바와 같이, 제 2 코팅 조성물은 1종 이상의 에폭사이드기-함유 물질을 포함할 수 있다. 임의의 수의 에폭사이드기-함유 물질이 임의의 소망하는 비율로 혼합물 중에 존재할 수 있다.
제 2-도포된 코팅 조성물이 1종 이상의 에폭사이드기-함유 물질을 포함하는 경우, 이는 에폭사이드기-함유 성분을 전형적으로 60중량% 내지 99중량% 함유한다. 대개 에폭사이드기-함유 성분은 70중량% 내지 90중량% 존재하며, 상기 백분율은 제 2-도포된 코팅 조성물 중의 수지 고형분의 전체 중량을 기준으로 한다.
전술된 경화제 이외에, 에폭사이드(들)을 위해 적합한 경화제는 특히 다이사이안다이아마이드, 폴리 우레아, 지방족, 지환족 및 방향족 다작용성 아민; 및 폴리아마이드를 포함한다. 추가적인 적합한 아민의 예는 에틸렌 다이아민, 다이에틸렌 트라이아민, 트라이에틸렌 테트라민, 테트라에틸렌 펜타민, 1,4-다이아미노부탄; 1,3-다이아미노부탄, 헥사메틸렌 다이아민, 3-(N-아이소프로필아미노)프로필아민, 다이아미노사이클로헥산, 및 등록상표 JEFFAMINER로서 시판되는 폴리옥시알킬렌 아민을 포함한다. 방향족 아민, 예를 들어 메타페닐렌 다이아민, P,P'-메틸렌 다이아닐린, 및 1,4-아미노나프탈렌은 선호되지는 않으나 본원에서 또한 사용될 수 있다. 또한 본원에서 매우 유용한 것은 삼불화붕소 모노에틸렌아민 착물, 삼불화붕소 다이에틸아민 착물, 삼불화붕소 트라이에틸아민 착물, 삼불화붕소 피리딘 착물, 삼불화붕소 벤질다이메틸아민 착물, 삼불화붕소 벤질아민, 삼불화붕소 에테레이트, 및 다이사이안다이아마이드와 같은 잠재성 경화제이다. 잠재성이란 이들 물질이 열을 인가함으로써 활성화되기 전에는 불활성이라는 것을 의미한다. 이들 경화제는 어느 것이나 소망에 따라 제 1-도포된 코팅 조성물에도 사용될 수 있다.
상기 경화제는 제 2-도포된 코팅 조성물 중에 1중량% 내지 50중량%, 예컨대 3 내지 15중량% 범위의 양으로 존재할 수 있고, 상기 백분율은 경화성 조성물의 전체 중량 기준이다.
제 2-도포된 코팅 조성물은 분쇄(milled) 유리 섬유 및 분쇄 탄소 섬유 중 하나 이상으로부터 선택된 보강 물질을 추가로 포함할 수 있다. 분쇄 섬유는 전형적으로 약 1/16인치(1.59mm)의 길이를 갖는다. 보강제는 필요시 조성물 전체 중량 기준으로 8 내지 40중량%, 종종 15 내지 30중량%의 양으로 존재한다.
제 2-도포된 코팅 조성물 중에 존재할 수 있는 충전제의 예는 제 1-도포된 조성물에 대하여 전술된 임의의 충전제 물질을 포함하며, 미세 분할 무기질, 예컨대 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 활석, 운모 및/또는 점토를 포함한다. 금속분, 가황 고무 입자, 1종 이상의 중공 충전제, 예컨대 유리 및 플라스틱 미소구, 및 비드가 또한 충전제로서 사용될 수 있다.
제 2-도포된 코팅 조성물은 안료, 보강제, 요변화제, 가소제, 증량제, 안정화제 및 산화방지제 뿐만 아니라 전술된 바와 같은 취입제를 포함하는 다양한 첨가제를 추가로 함유할 수 있다. 제 1-도포된 조성물 및 제 2-도포된 조성물 각각은 열경화성 또는 열가소성 1-패키지(one-package) 조성물로서 또는 열경화성 2-패키지(two-package) 조성물로서 여러 가지 방식으로 제조될 수 있다. 열경화성 1-패키지 조성물은 전술한 바와 같이 필요시 잠재성 경화제를 사용하여 제조될 수 있다. 상기 조성물 중 하나 또는 둘 모두는 또한 방사선 경화를 위해 배합될 수 있다.
앞서 언급했듯이, 다성분 복합 코팅은 2층보다 더 많을 수 있다. 예를 들어, 동일하거나 상이할 수 있는 하나 이상의 제 1 층 및/또는 동일하거나 상이할 수 있는 하나 이상의 제 2 층이 소망에 따라 기재에 도포될 수 있다. 또한, 단계들은 순차적으로 수행되거나 또는 둘 이상의 단계가 조합되어 동시에 수행될 수 있다. 단계 (b) 및 (c)는 또한 하나 이상의 제 1-도포된 코팅 및 하나 이상의 제 2-도포된 코팅의 수개의 반복 및 교호하는 층들이 기재 상에 있도록 반복적으로 수행될 수 있다.
제 2 코팅 조성물을 제 1-도포된 코팅 조성물 위에 도포한 후에, 제 1 및 제 2-도포된 조성물 중 하나 또는 둘 모두를 건조 또는 경화시킨다. 본 발명의 한 실시양태에서, 제 1 및 제 2-도포된 조성물 중 하나 또는 둘 모두를 실질적으로 경화시키는데 충분한 온도로 충분한 시간 동안 기재를 가열하여 기재 상에 다성분 복합 코팅 조성물을 형성할 수 있다. 경화 시간 및 온도는 다성분 복합 코팅 조성물의 경화가 기재의 A급 표면에 도포된 전착 및/또는 장식 도료와 동시에 이루어지도록 설계될 수 있다.
제 1-도포된 코팅 조성물의 두께 대 제 2-도포된 조성물의 두께의 비율은 전형적으로 10 내지 1:1 내지 10, 또는 5 내지 1:1 내지 5이다.
본 발명의 방법에 의해 제조된, 예를 들어 0.30 내지 0.35cm의 조합된 습윤 두께를 갖는 코팅된 기재는 종래 기술의 시스템에서 전형적으로 달성되는 것보다 훨씬 넓은 광범위한 온도 범위에 걸쳐 ASTM E-756-98에 따라 200Hz의 정규화된 값에서 결정된 오버스트 소산 인자로 0.1 이상의 방음값을 갖는다. 섭씨로 20도 이상의 범위는 본 발명의 방법에 따라 제조된 코팅된 기재가 0.1 이상의 방음값을 유지하는 전형적인 범위이고; 예를 들어 5℃ 내지 25℃, 또는 0℃ 내지 20℃, 또는 -20℃ 내지 0℃의 범위이다. 섭씨로 30도 이상의 범위, 예를 들어 -5℃ 내지 25℃, 또는 -20℃ 내지 5℃의 범위가 통상적이고, 섭씨로 40도 이상의 범위, 예를 들어 10℃ 내지 50℃의 범위가 더욱 통상적이다. 이는 음 소산값이 좁은 주위 온도 범위의 하단 및 상단에서 급감하는 종래 기술의 방음 코팅과는 대조적이다. 0.1 내지 0.15의 방음값이 통상적이며 0.15보다 큰 값이 더욱 통상적이다. 본 발명의 특별한 실시양태에서, 코팅된 기재는 섭씨로 20도 이상의 온도 범위에 걸쳐 ASTM E-756-98에 따른 200Hz의 정규화된 값에서 측정된 오버스트 소산 인자인 방음값이 0.2 이상이다. "정규화된 값"이란 시험 방법에서 방음 측정이 200Hz에서 이루어지지 않을 수 있고, 다른 주파수에서 이루어진 측정을 그래프로 그려 200Hz의 주파수에서의 값으로 보간(interpolation)함으로써 값이 결정될 수 있음을 의미한다. 당업자라면 측정된 방음값이 전체 필름 두께뿐만 아니라 측정이 이루어지는 온도 또는 온도 범위에 의해 달라질 수 있음을 이해해야 한다. 또한, 몇몇 최종 사용 용도를 위해 더 낮은 방음값이 허용될 수 있다는 것도 이해해야 한다. 예를 들어, 세탁기 및 드라이어와 같은 가내 용도를 위해서는 더 낮은 방음값이 허용될 수 있을 것이다. 이러한 경우, 0.20 내지 0.25cm와 같은 더 얇은 전체 습윤 필름 두께(최적화된 필름 비율에서)가 바람직할 수 있고, 전형적으로 오버스트 소산 인자 0.05 이상의 방음값을 제공할 것이다.
하기 실시예는 본 발명의 다양한 실시양태를 예시하기 위한 것이고, 본 발명을 어떠한 방식으로도 제한하는 것으로 해석되어서는 아니 된다. 달리 지시하지 않은 한, 모든 부는 중량(그램) 기준이다.
블록킹된 아이소사이아네이트 중합체의 합성
실시예 A
4구 플라스크에 교반기, 열전쌍, 증류 응축기 및 질소 유입구를 장착했다. 톨루엔 다이아이소사이아네이트(80% 2,4 및 20% 2,6 이성질체) 159.6g을 플라스크에 첨가하고 40℃로 가열했다. PPG1025(바이엘 코포레이션(Bayer Corporation)에서 입수가능한 폴리프로필렌 글리콜) 550.5g 및 다이부틸주석 다이라우레이트 0.4g을 30분에 걸쳐 플라스크에 첨가했다. 반응 혼합물의 온도를 70℃로 상승시키고 그 온도로 7.0시간 동안 유지시켰다. 이어서 2(2-n-부톡시에톡시)에탄올(부틸 카비톨(butyl carbitol)) 131.2g을 10분에 걸쳐 첨가했다. 첨가 후에, 온도를 100℃로 상승시켰다. 1시간 45분 후에 수지를 실온으로 냉각했다. IR 스펙트럼으로 중합체 중에 아이소사이아네이트기가 없음을 확인했다. 중합체의 수평균 분자량은 4410이었다.
실시예 B
4구 플라스크에 교반기, 열전쌍, 증류 응축기 및 질소 유입구를 장착했다. 아이소포론 다이아이소사이아네이트 245.8g을 플라스크에 첨가하고 40℃로 가열했다. PPG1025 663.2g 및 다이부틸주석 다이라우레이트 1.0g을 23분에 걸쳐 플라스크에 첨가했다. 반응 혼합물의 온도를 80℃로 상승시키고 그 온도로 3.0시간 동안 유지시켰다. 이어서 ε-카프로락탐 135.7g을 첨가하고 온도를 100℃로 상승시켰다. 4시간 40분 후 수지를 실온으로 냉각했다. IR 스펙트럼으로 중합체 중에 아이소사이아네이트가 없음을 확인했다. 중합체의 수평균 분자량은 3200이었다.
실시예 1 내지 4는 본 발명의 방법에 유용한 코팅 조성물의 제조를 설명한다. 실시예 1 및 2는 제 1-도포된 코팅 조성물로서 유용한 코팅 조성물의 예이고, 실시예 3 및 4는 제 2-도포된 코팅 조성물로서 유용한 코팅 조성물의 예이다. 각 실시예에서, 성분들은 일정한 교반 하에 기입된 순서로 혼합물에 첨가되었다.
Figure 112006086460699-pct00001
본 발명에 따른 실시예(I 내지 IV로 표시됨)에서, 제 1 코팅 조성물 및 제 2 코팅 조성물을 각각 9인치(L)×0.5인치(W)×0.032인치(T)(22.86×1.27×0.081cm) 치수의 오버스트 바에 도포했다. 시험 물질을 드로 다운(draw down) 바 또는 템플레이트로써 전체 필름 두께 0.12인치(2.54cm)로 오버스트 바 상에 도포했다. 한쪽 단부로부터 1인치(2.54cm)를 덮이지 않은 채로 두었다. 3개의 비교예(C-I 내지 C-III로 표시)에서는, 오버스트 바에 코팅 조성물의 단일층을 도포했다. 이어서 코팅된 바를 180℃에서 30분 동안 소성했다. 소성 후에 바를 주위 온도로 10분 동안 냉각하고 165℃에서 다시 25분 동안 소성하여 플랜트 조건을 모의(simulate)했다.
하기 표는 방음 측정, 및 8개의 코팅 시스템 각각에 대한 전사방지성을 예측하는 대리적인 방법으로서 냉 온도 굴절(cold temperature deflection)을 제공한다. 실시예 중 셋(C-I 내지 C-III)은 단층 비교예로, 피피지 인더스트리즈 인코포레이티드로부터 BPR HD 654로서 입수가능한 분무가능 시판 제품을 포함하며, 냉 온도에서 변형한다. 한 실시예(C-IV)는 제 1-도포된 층으로서 피피지 인더스트리즈 인코포레이티드로부터 VEB 644/6로서 입수가능한 진동방지 조성물 및 제 2-도포된 층으로서 피피지 인더스트리즈 인코포레이티드로부터 입수가능한 BPR 4를 이용하는 비교용 2층 시스템으로, 자동차 문에서 시험하여 -30℃까지 변형하지 않는다. VEB 644/6 및 BPR 4는 별개의 용도로 사용이 의도된 시판 제품이지만, 본 실시예에 기재된 바와 같이 2중층으로서 함께 시험했다.
바를 실온에서 24시간 이상 조건화한 후에 B&K 신호 애널라이저 타이프 2035를 사용하여 ASTM E-756-98에 따라 오버스트 측정을 수행했다. 측정은 +5℃, +25℃, 및 +45℃에서 200Hz 및 400Hz에 대해 기록했다. 동일한 바를 냉 온도 굴절을 측정하는데 사용했다. 초기 측정은 바를 수평화된 평탄면에 놓고 바 말단을 눌러 다른 말단의 초기 굴절을 밀리미터 단위로 기록하여 수행했다. 이어서 바를 동결기에서 평탄한 수평 위치에 -25℃에서 20시간 동안 위치시켰다. 최종 냉 온도 굴절 측정은 바를 동결기에서 꺼낸 지 5초 이내에 전술한 바와 같이 수행했다.
Figure 112006086460699-pct00002
표 2의 데이터는 본 발명의 방법에 따라 기재에 도포된 코팅 조성물이 넓은 온도 범위에 걸쳐 200Hz의 정규화된 주파수에서 0.1 이상, 대부분의 경우 0.2 이상의 방음 인자를 유지한다는 것을 증명한다.
이상에서 본 발명의 특정한 실시양태가 설명을 위해 기술되었으나, 당업자에게는 첨부된 청구의 범위에서 정의된 바와 같은 발명의 범위를 벗어나지 않고 본 발명의 상세 사항에 다수의 변형이 이루어질 수 있음이 명백할 것이다.

Claims (20)

  1. 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법으로서,
    a) 2개의 주 표면을 갖는 기재를 제공하는 단계;
    b) 제 1 코팅 조성물을 상기 기재의 주 표면의 적어도 일부에 분무, 압출, 솔질 및 침지로부터 선택된 방법으로 도포하는 단계(여기서, 상기 제 1-도포된 코팅 조성물은 (1) 반응성 작용기를 갖는 중합체; 및 (2) 상기 중합체 (1)의 작용기와 반응성인 작용기를 갖는 경화제를 포함하는 경화성 막형성 조성물이다);
    c) 제 2 코팅 조성물을 상기 제 1-도포된 코팅 조성물의 적어도 일부 위에 분무, 압출, 솔질 및 침지로부터 선택된 방법으로 도포하는 단계(여기서, 제 1-도포된 코팅 조성물의 경화 후 탄성률은 제 2-도포된 코팅 조성물의 경화 후 탄성률보다 50MPa 이상 더 낮다); 및
    d) 상기 제 1-도포된 코팅 조성물 및 제 2-도포된 코팅 조성물 중 하나 또는 둘 모두를 경화시켜 기재 상에 다성분 복합 코팅을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 코팅된 기재는 섭씨로 20도 이상의 온도 범위에 걸쳐 ASTM E-756-98에 따라 200Hz의 정규화된 값에서 결정된 오버스트 소산 인자로 0.1 이상의 방음값을 갖는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 중합체가 폴리에스터, 폴리우레탄, 폴리부타다이엔, 폴리에테르, 폴리카보네이트, 폴리아마이드, 폴리우레아, 다가 알콜의 글리시딜 에테르 및 폴리페놀의 글리시딜 에테르로부터 선택되는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 중합체가 에폭시, 아이소사이아네이트, 블록킹된 아이소사이아네이트, 하이드록실, 산, 카바메이트 및 아미노 기로부터 선택된 반응성 작용기를 갖는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1-도포된 코팅 조성물을 분무에 의해 기재에 도포하는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2-도포된 코팅 조성물을 분무에 의해 기재에 도포하는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1-도포된 코팅 조성물이 경화 후에 20℃에서 400MPa 이하의 탄성률을 갖 는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2-도포된 코팅 조성물이 필요에 따른 경화 후에 20℃에서 100MPa 이상의 탄성률을 갖는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재가 A급(Class A) 표면 및 비A급(non-Class A) 표면을 갖는 자동차 기재인, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 다성분 복합 코팅을 비A급 자동차 표면에 도포하는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    제 2-도포된 코팅 조성물이 제 1-도포된 코팅 조성물 위에 웨트-온-웨트(wet-on-wet)로 도포되도록 단계 (c)를 단계 (b) 직후에 수행하는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    단계 (b) 및 단계 (c)를 동시에 수행하는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1-도포된 코팅 조성물 또는 제 2-도포된 코팅 조성물이 가황 고무, 콜로이드상 실리카, 칼슘 변성된 침전 실리카, 이온 교환 실리카 겔, 콜로이드상 알루미나, 콜로이드상 지르코니아, 탄산 칼슘-마그네슘, 탄산칼슘, 점토, 운모, 알루미늄 분말 및 탄소로부터 선택된 충전제를 추가로 포함하는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2-도포된 코팅 조성물이 경화성 조성물을 포함하는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 제 2-도포된 코팅 조성물이 (1) 에폭시, 아이소사이아네이트, 블록킹된 아이소사이아네이트, 하이드록실, 산, 카바메이트, 아민 및 이들의 혼합물로부터 선택된 반응성 작용기를 갖는, 아크릴계, 폴리에스터, 폴리우레탄, 폴리부타다이엔, 수소화 폴리부타다이엔, 폴리에테르, 폴리아마이드, 폴리우레아, 폴리카보네이트, 다가 알콜의 글리시딜 에테르, 폴리페놀의 글리시딜 에테르 및 이들의 혼합물로부터 선택된 중합체; 및 (2) 상기 중합체 (1)의 작용기와 반응성인 작용기를 갖는 경화제를 포함하는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1-도포된 코팅 조성물이 (1) 아이소사이아네이트 작용기 또는 적어도 부분적으로 블록킹된 아이소사이아네이트 작용기를 갖는 폴리우레탄; 및 (2) 폴리올, 폴리아민 및 이들의 혼합물로부터 선택된 경화제를 포함하는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  16. 제 14 항에 있어서,
    상기 제 2-도포된 코팅 조성물이 (1) 에폭시 작용기를 갖는, 다가 알콜의 글리시딜 에테르, 폴리페놀의 글리시딜 에테르 및 이들의 혼합물로부터 선택된 중합체; 및 (2) 다이사이안다이아마이드를 포함하는 경화제를 포함하는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  17. 제 1 항에 있어서,
    제 1-도포된 코팅 조성물의 두께 대 제 2-도포된 코팅 조성물의 두께의 비가 5 내지 1:1 내지 5인, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅된 기재가 5℃ 내지 적어도 25℃의 온도 범위에 걸쳐 ASTM E-756-98에 따라 200Hz의 정규화된 값에서 결정된 오버스트 소산 인자로 0.1 이상의 방음값을 갖는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  19. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅된 기재가 5℃ 내지 적어도 45℃의 온도 범위에 걸쳐 ASTM E-756-98에 따라 200Hz의 정규화된 값에서 결정된 오버스트 소산 인자로 0.1 이상의 방음값을 갖는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  20. 제 1 항에 있어서,
    제 1-도포된 코팅 및 제 2-도포된 코팅의 수개의 반복 및 교호하는 층이 기재 상에 있도록 단계 (b) 및 (c)를 반복적으로 수행하는, 다성분 복합 방음 코팅을 기재에 도포하는 방법.
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