KR100808912B1 - 형광체 페이스트 조성물의 제조방법, 형광체 페이스트조성물 및 진공자외선 여기 발광소자 - Google Patents

형광체 페이스트 조성물의 제조방법, 형광체 페이스트조성물 및 진공자외선 여기 발광소자 Download PDF

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Abstract

형광막으로 한 경우, 형광체의 분산성이 양호하며, 종래의 형광막보다도 형광체 충전밀도가 높고 고휘도의 형광막이 얻어지는 형광체 페이스트 조성물, 형광체 페이스트 조성물의 제조방법 및 고휘도의 진공자외선 여기 발광소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
유기용매중에 형광체 입자 및 결합제 수지를 분산시켜서 이루어진 형광체 페이스트 조성물의 제조방법에 있어서, 적어도 형광체 입자와 유기용매, 또는 형광체 입자와 결합제 수지와 유기용매를 함유하는 형광체 페이스트 조성물의 원료혼합물을 분산장치에 의해 분산처리하여 형광체 페이스트 조성물의 중간체를 얻는 공정과, 그 공정에 의해 얻어진 상기 중간체에 유기용매 또는 유기용매와 결합제 수지를 첨가하고 혼합하여, 상기 중간체 보다도 저점도의 혼합물을 얻는 공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물의 제조방법, 형광체 페이스트 조성물 및 그것을 사용하여 형광막이 형성된 진공자외선 여기 발광소자.
발광소자, 형광체, PDP, FED, FPD, 형광램프

Description

형광체 페이스트 조성물의 제조방법, 형광체 페이스트 조성물 및 진공자외선 여기 발광소자{PROCESS FOR PREPARING PHOSPHOR PASTE COMPOSITION, PHOSPHOR PASTE COMPOSITION AND VACUUM-ULTRAVIOLET-EXITED LIGHT-EMITTING ELEMENT}
[발명의 속하는 기술분야]
본 발명은 지지체 상에 도포하여 형광막을 형성한 때에 형광체 충전율이 크고 반사율의 높은 형광막을 형성할 수가 있는 형광체 페이스트 조성물, 형광체 페이스트 조성물의 제조방법 및 고휘도로 발광하는 진공자외선 여기 발광소자에 관한 것이다.
[종래의 기술]
플라스마 디스플레이 패널(PDP), 필드에미션 디스플레이(FED)등의 플랫패널 디스플레이(FPD)용의 형광막이나 형광램프용의 형광막은 결합제 수지를 용해한 용매중에 형광체를 분산시켜서 이루어진 형광체 페이스트 조성물을 지지체 상에 도포하여, 이것을 베이킹 처리하여 제작하는 것이 일반적이나, 종래로부터 FPD용 형광막의 휘도를 향상시키기 위해 사용되는 형광체의 조성이나 표면처리등의 형광체의 처리방법, 형광체 페이스트 조성물의 조성이나 그 제조방법, 형광막의 형성방법 등 을 비롯하여 여러가지의 검토가 이루어져 있다.
그런데 FPD의 보다 고휘도화를 도모하기 위해서는 예컨대 FED의 형광막의 형광체 충전율을 높임으로서도 형광막의 막반사율이 향상하기 때문에 형광체의 발광을 유효하게 이용할 수가 있는 위에 형광막의 체적이 감소함으로, PDP의 형광막과 같은 경우, 형광막이 형성되는 발광셀내의 방전공간이 넓어가기 때문에 방전어드레스 전압을 내리거나 마진을 넓게 취할수가 있는 것이 기대된다.
그러나, 종래의 형광체 페이스트 조성물에서는 사용하는 형광체의 종류에도 따르지만 형광체 페이스트 조성물중의 형광체끼리의 응집을 위해 형광체 페이스트를 도포하여 형광막을 형성할때 형광막중에서 응집형광체끼리 구조를 만듦으로서, 형광막중의 형광체의 막힘이 나쁘게 되어 충전율이 작게 되는 일이 있다. 이와 같은 결점은 대표적인 청색 내지 녹색발광의 PDP용 형광체로서 우수한 발광특성을 가진, Eu를 부활제로서 함유한 알루민산염 형광체의 경우에 현저하였다.
[발명이 해결하려고 하는 과제]
본 발명은 FPD나 형광램프 내부의 지지체상에 도포하여 형광막으로 한 경우, 형광체의 분산성이 양호하며, 종래의 형광막보다도 형광체 충전밀도가 높고 고휘도의 형광막을 얻을 수 있는 형광체 페이스트 조성물, 형광체 페이스트 조성물의 제조방법 및 진공자외선 여기 발광소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
본 발명자 등은 유기용매중에 형광체 입자 및 결합제 수지를 분산시킨 형광 체 페이스트 조성물을 제조할때, 형광체 입자 등을 분산시키는 때의 분산처리의 방법에 대하여 상세하게 검토한 결과, 종래의 형광체 페이스트 조성물의 제조방법과 같이 형광체 입자와 결합제 수지와 유기용매와의 페이스트 조성물의 원료혼합물(페이스트원료)를 3롤 롤러 등의 분산장치에 의해 분산처리하는 때에 원하는 점도의 형광체 페이스트 조성물로 하는데 충분한 양의 유기용매를 최초부터 페이스트 원료로서 가하여 어느 정도 저점도의 페이스트 원료를 분산처리하는 것이 아니고, 우선 형광체 입자에 최종적으로 필요로 하게 되는 양보다도 적은 양의 유기용매를 첨가하여 고점도의 페이스트 원료를 분산장치로 분산처리하여 원하는 형광체 페이스트 조성물의 점도보다 고점도의 진흙상 혼합물로서 두고서, 다시 이것에 유기용매를 추가하여 혼합하고 저점도화하여 원하는 점도의 형광체 페이스트 조성물로 하도록 하면 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 알았다.
즉 본 발명은 이하의 구성으로 이루어졌다.
(1) 유기용매중에 형광체 입자 및 결합제 수지를 분산시켜서 이루어진 형광체 페이스트 조성물의 제조방법에 있어서, 적어도 형광체 입자와 유기용매, 또는 형광체 입자와 결합제 수지와 유기용매와를 포함한 형광체 페이스트 조성물의 원료혼합물을 분산장치에 의해 분산처리하여 형광체 페이스트 조성물의 중간체를 얻는 공정과, 그 공정에 의해 얻어진 상기 중간체에 유기용매 또는 유기용매와 결합제 수지를 첨가하여 혼합하여, 상기 중간체보다도 저점도의 혼합물을 얻는 공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
(2) 상기 중간체의 온도가 25℃에서 전단속도가 10(1/s)인 때의 그 중간체의 점도가 80Pa·s이상인 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
(3) 상기 중간체의 온도가 25℃에서 전단속도가 10(1/s)인 때의 그 중간체의 점도가 100 내지 20000Pa·s인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (2)에 기재된 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
(4) 상기 중간체의 온도가 25℃에서 전단속도가 10(1/s)인 때의 그 중간체의 점도가 300 내지 10000Pa·s인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (3)의 어느 하나에 기재된 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
(5) 상기 분산장치가 롤형 분산기인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (4)중 어느 하나에 기재된 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
(6) 상기 형광체 페이스트 조성물의 중간체의 형광체 함유량이 그 중간체의 총량에 대하여 60 내지 95중량%인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (5)중 어느 하나에 기재된 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
(7) 상기 형광체 페이스트 조성물의 중간체의 형광체 함유량이 그 중간체의 총량에 대하여 70 내지 90중량%인 것을 특징으로 하는 상기 (6)에 기재된 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
(8) 상기 형광체 입자가 부활제로서 Eu를 함유하는 알루민산염 형광체인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (7)의 어느 하나에 기재된 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
(9) 유기용매중에 부활제로서 Eu를 함유하는 알루민산 형광체 입자 및 결합 제 수지를 분산시켜서 이루어지고, 평활한 유리판상에 아플리케이터에 의해 도포하여 형광체 도포막을 형성하고, 이것을 120℃의 온도에서 30분간 건조시킨후에 상기 형광체 도포막중에 점유하는 형광체의 체적비율이 40 내지 70%의 범위인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
(10) 상기 형광체 도포막중에 점유하는 형광체의 상기 체적비율이 45 내지 65%의 범위인 것을 특징으로 하는 상기 (9)에 기재된 형광체 페이스트 조성물.
(11) 120℃의 온도에서 30분간 건조시킨 후의 상기 형광체 도포막을, 다시 500℃의 온도에서 30분간 베이킹 처리한 때의 발광의 자극 총화(휘도/y값)가 상기 Eu를 함유하는 알루민산 형광체 입자의 발광의 자극 총화(휘도/y값)의 80% 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (8)에 기재된 형광체 페이스트 조성물.
(12) 내부에 형광막이 설치된 외위기에 봉입되어 있는 희가스의 방전에 의하여 방사되는 진공자외선에 의해 상기 형광막을 여기하여 발광시키는 진공자외선 발광소자에 있어서, 상기 형광막이 상기 (1) 내지 (8)중 어느 하나에 기재한 제조방법에 의하여 제조된 형광체 페이스트 조성물에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 진공자외선 여기 발광소자.
(13) 상기 형광막이 상기 (9) 내지 (11)에 기재된 형광체 페이스트 조성물에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 (12)에 기재된 진공자외선 여기 발광소자.
[발명의 실시의 형태]
이하 본 발명을 더우기 상세하게 설명한다.
본 발명의 형광체 페이스트 조성물의 제조방법은 우선, 형광체 입자에 소량의 유기용매를 가하여 이것을 하여 라이카이기, 니더, 플라니터리믹서 등의 혼련기, 로터 및 스테이터로 이루어진 호모지나이저, 유발, 대주걱 등을 사용하여 조혼합하여, 페이스트 조성물의 원료혼합물(페이스트 원료)를 제조한다. 이 페이스트 원료중에는 형광체 및 유기용매 외에 결합제 수지도 동시에 첨가하여 두어도 좋고, 그 경우에는 형광체 입자와 혼합하는 유기용매로서, 미리 사용하는 소정량의 결합제 수지를 용해한 유기용매(결합제 수지액)을 사용하여도 좋다. 또, 이 페이스트 원료중에는 형광체 입자, 결합제 수지, 유기용매 이외에 산화방지제나 형광체 입자의 분산을 좋게 하기 위한 분산제를 첨가하여도 좋다.
다음에 본 형광체 함유율이 높고 비교적 고점도의 조혼합된 페이스트 원료를 우선, 분산장치에 의해 분산처리하고, 형광체 입자를 그 페이스트 원료중에서 충분하게 분산시킨 형광체 페이스트 조성물의 중간체(이하, 단순히 「중간체」라 말함)을 얻는다. 중간체를 제조하기 위한 분산장치로서는, 피분산매체인 페이스트 원료를 롤간의 간극을 통과시키면서 혼련하여, 서로 혼합하여, 분산처리할 수가 있는 롤형의 분산기를 사용하면, 페이스트 원료에 적당한 압축력 및 전단력을 줄수가 있으므로 바람직하고, 특히 3롤 롤밀을 사용하는 것이 추천이 된다. 그때 피혼합물질인 페이스트 원료는 충분한 분산효과를 얻기 위해 롤사이를 1회가 아니고 2회 이상 통과시켜도 좋다. 이들의 롤형 분산기는 운전중에서의 불순물의 혼입을 방지할 수 있는 점에서 금속제 롤보다도 하이 알루미나 등의 파인세라믹제의 롤을 사용한 쪽이 보다 바람직하다. 본 발명의 목적을 달성하기 위해서는 특히 이 중간체의 점도의 조정이 중요하며, 얻어진 중간체의 점도가 어느 일정치보다도 낮으면, 형광체 입자의 분산성이 양호하며, 형광체 충전율이 높은 형광막을 형성할 수 있는 형광체 페이스트 조성물을 제조할 수가 없다. 형광체의 분산성이 양호하며, 형광막으로 한 때에 형광체 충전율의 양호한 형광막이 얻어지는 형광체 페이스트 조성물로 하는데에는 페이스트 원료인 형광체, 결합제 수지 및 유기용매의 각 배합량을 적절히 조절함으로서, 중간체의 온도가 25℃이며, 전단속도가 10(1/s)인 때에 그의 중간체의 점도가 80Pa·s이상의 점도가 되도록 할 필요가 있으며, 보다 바람직하게는 10 내지 20000Pa·s, 더욱 바람직하게는 300 내지 10000Pa·s정도의 점도로 하여 두는 것이 좋다.
이어서 상술한 바와 같이 하여 얻어진 중간체를 일단 회수한 후, 결합제 수지가 이미 함유되어 있는 페이스트 원료에서 얻은 중간체라면 이것에 적어도 유기용매를 첨가하고, 또 결합제 수지가 함유되어 있지 않는 페이스트 원료에서 얻은 중간체이면 이것에 유기용매와 소정량의 결합제 수지를 첨가한 후 다시 충분하게 교반, 혼합하여 앞서 얻은 중간체보다도 저점도의 형광체 페이스트 조성물로 한다. 이 중간체에 유기용제 등을 첨가하여 재차 혼합처리하고, 보다 저점도화하는 공정에서, 중간체에 첨가되는 유기용매나 결합제 수지의 첨가량은 최종적으로는 얻고자하는 형광체 페이스트 조성물의 점도나 형광체 함유율이 소망의 값이 되도록 적절이 조정된다.
중간체에 다시 유기용제 등을 가하여 혼합하는 데에는, 종래의 형광체 페이 스트 조성물을 제조할 때에 사용되고 있는 것과 같은 디스퍼, 프로펠러형 교반기 등이나 니더, 플래니터리믹서, 호모지나이저, 유발, 대주걱 등의 페이스트 원료를 분산처리하기 전에 미리 이들의 조혼합물로 할때에 사용되는 혼합수단이 채용된다.
본 발명의 형광체 페이스트 조성물의 제조방법에 있어서 형광체 페이스트 조성물의 중간체의 점도는 그의 온도가 25℃이며, 전단속도가 10(1/s)인 때에 80Pa·s이상의 고점도로 할 필요가 있으나, 그를 위해서는 형광체 페이스트 조성물의 중간체 중의 형광체의 함유량을 그 중간체에 대하여 거의 60 내지 95중량%, 보다 바람직하게는 70 내지 90중량%의 범위가 되도록 페이스트 원료의 배합비를 조정하여도 좋다.
본 발명의 형광체 페이스트 조성물의 제조방법에 사용되는 페이스트 원료로서는 종래의 페이스트 원료와 동일의 것이 사용이 된다.
즉, 본 발명의 형광체 페이스트 조성물에 사용되는 형광체로서는 특히 그 종류나 조성에 제한은 없고, 이것을 사용하여 형성되는 형광막을 여기하는 소자의 여기원에 따라서 적절히 선택된다.
예컨대 본 발명의 형광체 페이스트 조성물을 음극선관(CRT)나 FED 등의 형광막 형성용으로서 사용하는 경우에는, 그 형광막을 전자선 조사하여 발광시키는 것이 됨으로 적색형광체인 유로퓸부활 산황화이트륨 형광체(Y2O2S:Eu)나 유로퓸부활 산화이트륨 형광체(Y2O3:Eu), 녹색형광체인 구리 및 알루미늄 부활 황화아연 형광체(ZnS:Cu, Al)나 테르븀 부활 알루민산이트륨 형광체(Y3Al5O12:Tb), 청색형광체 인 은부활 황화아연 형광체(ZnS:Ag)나 은 및 알루미늄부활 황화아연 형광체(ZnS:Ag, Al)등의 전자선 여기하에서 고효율로 발광하는 전자선용 형광체가 사용되어, PDP나 형광램프 등의 형광막 형성용으로서 사용되는 경우에는 그의 형광막을 진공자외선이나 자외선 조사하여 발광시키는 것이 됨으로 Y2O2S:Eu, 유로퓸부활 붕산이트륨 형광체(YBO3:Eu), 유로퓸부활 붕산이트륨·가돌리늄 형광체{(Y, Gd)BO3:Eu}, 유로퓸부활 산화이트륨·가돌리늄 형광체{(Y, Gd)2O3:Eu} 등의 적색형광체, 망간부활 규산아연 형광체(Zn2SiO4:Mn), 망간부활 알루민산바륨·마그네슘 형광체 {(1-a)(0.82BaO·6Al2O3)· a(BaMg1-bMnbAl10O 17나 BaMgAl10O17:Mn 등}의 녹색형광체, 2가 유로퓸부활 알루민산바륨·마그네슘형광체(BaMgAl10O17:Eu2+) 등의 청색형광체를 비롯한 자외선이나 진공자외선 여기하에서의 고휘도로 발광하는 자외선용 형광체나 진공자외선용 형광체가 사용된다. 단, 이들의 형광체 중에서도 2가 유로퓸 및/또는 Mn 부활 알루민산바륨·마그네슘 형광체(BaMgAl10O17:Eu2+) 등의 Eu를 부활제로서 함유하는 알루민산염계의 청색 내지 녹색발광형광체를 사용한 경우, 본 발명의 제조방법에 의해 얻어진 형광체 페이스트 조성물은 종래의 제조방법에 의하여 얻어진 형광체 페이스트 조성물보다도 형광체 입자의 분산성이 양호하며, 이것을 사용하여 형광막을 제작함으로서 종래의 방법에 의해 제조된 형광체 페이스트 조성물을 사용한 경우보다도 형광체 충전율이 높은 형광막이 얻어짐으로써 특히 바람직하다. 이 들 Eu를 부활제로서 함유하는 알루민산염계 형광체 중에서도, 예컨대 이 형광체에 칼륨(K), 황(S)등의 불순물을 함유시킨 형광체를 사용한다든가, 미리 표면에 알칼리토류규산염, 붕산염, 인산염 등의 무기화합물을 피복해 두는 것등의 처치를 시행함으로써, 이 형광체로 이루어진 형광체 페이스트 조성물의 베이킹후에 휘도유지율이 80% 이상인 Eu를 부활제로서 함유하는 알루민산염 형광체를 사용하여 본 발명의 제조방법에 따라 형광체 페이스트 조성물로 한때, 이것을 사용하여 형광막을 형성한 경우, 특히 종래의 형광체 페이스트 조성물을 사용한 경우보다도, 형광체 충전율이 보다 높은 형광막을 형성할 수 있는 것을 알았다. 또한 상술한 베이킹후에 있어서 휘도 유지율이란, 형광체 분체 및 그 형광체 분체를 사용하여 제조된 형광체 페이스트 조성물의 도포막을 500℃에서 30분간 베이킹하여 형광막으로 한 후의 형광막 각각에 대하여, 그 발광휘도 및 발광색도점(x, y)를 측정하여 각각 그 발광휘도를 y값으로 나눈 값(휘도/y), 즉 각각의 자극 총화를 구하여, 형광체 분체의 자극 총화(휘도/y)에 대한 베이킹후의 형광막의 자극 총화(휘도/y)의 상대값(백분율)로 나타낸 수치의 것을 말한다.
또 본 발명의 형광체 페이스트 조성물의 제조방법에 있어서, 형광체 입자에 첨가되고, 또 결합제 수지를 용해시켜, 점도조정을 위해 사용되는 유기용매로서는 결합제수지가 균일하고 또한 안정되게 용해하는 것이라면 어떤 용매라도 사용이 가능하나, 구체적으로는 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소화합물, 테트라히드로푸란, 1,2-부톡시에탄 등의 에테르화합물, 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤화합물, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 디에틸렌글리코올모노부틸에테르아세테이트, 푸탈산 디옥틸 등의 에스테르화합물, 이소프로필알코올, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 테르피네올, 2-페녹시에탄올 등의 알코올화합물 등을 들 수 있다. 특히 스크린 인쇄용으로서 사용하는 경우에는 테르피오넬, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트 등, 비점이 170℃이상인 유기용매를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 형광체 페이스트 조성물의 제조방법에 있어서, 형광체와 동시에 사용하는 결합제 수지로서는 형광체의 분산성에 우수한 것이라면 그 종류는 상관없지만, 상기 유기용매에 균일하게 용해하는 것이 필요하며, 사용할 수 있는 구체적인 결합제 수지의 예로서는 예컨대 베이킹 시의 연소성이 양호한 메타크릴산에스테르 폴리머, 스티렌-아크릴산에스테르 공중합체, 폴리스티렌, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐알코올, 에틸셀룰로오스 등의 아크릴계, 스티렌계, 셀룰로오스계, 포발(폴리비닐알코올)계의 수지를 들 수가 있으나 스크린 인쇄시의 페이스트의 유동성에서 틱소트로피성을 가지는 에틸셀룰로오스가 특히 바람직하다.
표 1은 BaMgAl10O17:Eu 형광체(카세이 오프토닉스샤졔 KX-501A, 타입 KBH3)100중량부에 에틸셀룰로오스를 용해한 부틸카르비톨아세테이트와 부틸카르비톨과의 혼합액(결합제 수지액)을 첨가하여 라이카이기로 5분간 교반하여 간단하게 이들을 혼합한 페이스트 원료를 최초로 3본 롤밀로 분산처리함으로서 중간체를 제조하고, 이어서 이 중간체에 다시 에틸셀룰로오스를 용해한 부틸카르비톨과 부틸카르비톨아세테이트와의 혼합액(결합제 수지액)을 첨가하여 디스퍼로 혼합하여 제조 된 복수의 형광체 페이스트 조성물을 각각 사용하여 유리판상에 어플리케이터로 도포하여 형광체 도포막을 형성한 후, 이것을 120℃에서 30분간 건조시켜서 얻은 복수의 형광체 도포막에 대하여, 각 형광체 페이스트 조성물의 중간체의 점도와, 그 형광체 페이스트 조성물을 사용하여 형성된 형광막의 형광체 충전율과의 관계를 표시한 것이다. 표 1에는 각 형광체 페이스트 조성물을 제조한 페이스트 원료의 형광체 량[P], 유기용매량[B], 중간체의 점도, 중간체를 제조한 후에 첨가된 결합제 수지와 유기용매로 이루어진 추가원료[C] 및 형광체 페이스트 조성물의 최종 점도를 병합하여 기재하였다. 또한 표 1에서 각 점도는 어느 것이나 25℃의 온도에서 전단속도가 10(1/s)인 때의 점도이며, 또 각 형광체 도포막중의 형광체 충전율(형광체 도포막중에 점유하는 형광체의 체적비율)은 다음과 같이하여 구하였다.
형광체 충전율(%)=[{막중의 형광체 중량(g/cm2)}/{d×형광체층의 두께(cm)}]×100
단, 상기식에 있어서, 막중의 단위면적당의 형광체 중량(g/cm2)는, 유기용매성분을 제한 형광체 페이스트 조성물의 중량에 대한 형광체 중량의 함유 비율(즉, 형광체 페이스트 조성물의 제조때에 배합된 형광체, 결합제수지, 그 밖의 불휘발성분의 총중량에 대한 배합된 형광체의 중량 비율)에 형광막의 중량을 곱한 값이며, 또 d는 배합된 형광체의 밀도(g/cm3)을 나타낸다.

No. 형광체 페이스 조성물 형광막
페이스트원료 배합비 중간체점도 (Pa·s) 추가원료 [C] 최종점도 (Pa·s) 형광체 충전율(%)
형광체[P] 유기용매 [B]
1 2 3 4 5 100 100 100 100 100 200 150 100 50 33 - 45 88 150 760 0 50 100 150 167 38 39 40 40 45 35 35 37 41 45
표 1에서 알 수 있듯이 형광체 페이스트 조성물의 제조에 있어서, 최초로 형광체 입자에 소량의 결합제 수지액을 첨가한 페이스트 원료에 3롤 롤밀에 의해 분산처리를 하여 점도가 대략 80Pa·s이상인 중간체를 얻고나서, 이것에 다시 유기용매나 결합제 수지를 첨가, 혼합하여, 그 중간체를 보다 저점도화하여 얻어진 형광체 페이스트 조성물(No. 3∼5)를 사용하여 형성된 형광막은, 페이스트 원료에 분산처리를 시행하는 것만으로 제조공정의 도중에서 중간체를 얻고 그것에 유기용매등을 첨가하여 그 점도를 저하시키는 일없이, 종래의 방법에 따라 제조된 형광체 페이스트 조성물(No. 1)이나, 중간체의 점도가 대략 80Pa·s보다 낮은 비교적 저점도의 중간체를 경유하여 제조된 형광체 페이스트 조성물(No. 2)을 사용하여 형성된 형광막에 비하여 형광체 충전율이 높은 형광막을 얻을 수 있다.
이와 같이 하여, 상기와 같이하여 제조된 본 발명의 형광체 페이스트 조성물을 사용하여 형성된 형광체 도포막은 이 형광체 도포막중에서의 형광체가 차지하는 체적비율을 상기의 방법으로 산출한 바, 대략 40 내지 70%의 범위에 들어가며, 이것과 동일한 방법에 의해 산출한 종래의 형광체 페이스트 조성물로 이루어진 형광 체 도포막에 비하여 형광체 도포막중에 차지하는 형광체 입자의 체적비율이 현저하게 높고, 형광체 충전율이 높아서 틈새가 적은 형광막이 얻어지는 것이 확인이 되었다.
한편, 본 발명의 진공자외선여기 발광소자는 PDP 및 희가스 램프로 대표된다. 본 발명의 PDP는 종래의 것과 마찬가지로, 유리등의 앞면판과 배면판을 대향 배치하고, 그 사이에 일정간격의 방전공간을 구획하는 격벽과 표시용 전극을 설치하고, 앞면판, 뒷면판 및 격벽에 의하여 둘러싸인 오목부에 형광체층을 설치하고, 앞면판과 뒷면판의 주위를 밀봉하여 외위기를 형성하고, 그 내부를 배기하여 Ar, Xe, Ne, He 등의 희가스를 봉입하여 이루어지고, 다른 발광색의 형광체층을 가지는 복수의 오목부를 평판상에 2차원적으로 배열함으로써 내부에 봉입된 희가스의 방전에 의해 각 형광체층을 발생시켜서 풀컬러의 표시를 가능케한 소자이고, 그 형광막은 상술한 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 형광체 페이스트 조성물을 사용하여 형성된다. 한편, 본 발명의 희가스 램프는 가는 유리관의 내벽에 상술한 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 형광체 페이스트 조성물을 사용하여 형광막을 형성하고, 다시 그 양끝 또는 관벽을 끼우고 그 내외에 전극을 형성하는 동시에, 가는 관의 양끝을 밀봉하여 외위기를 이루고, 그 내부에 Xe, He-Ne 등의 희가스를 봉입한 것이며, 이 내부의 희가스의 방전에 의해 발생한 진공자외선으로 형광막을 여기하여 발광시켜, 광원으로서 사용하는 것이다.
본 발명의 진공자외선 여기 발광소자는, 본 발명의 제조방법에 따라 얻어진 형광체 페이스트 조성물에 의해 형광막이 형성되어 있으므로, 형성된 형광막중의 형광체 충전율이 높고, 또한 반사율이 향상된 형광막을 갖추어서, 종래의 진공자외선 여기 발광소자에 비하여 보다 고휘도의 발광을 나타낸다.
[실시예]
다음에, 실시예에 의해 본 발명을 설명한다.
(실시예)
PDP용의 청색발광형광체(Ba, Eu) MgAl10O17(KX-501A, 타입 KBH3, 가세이 오프토닉스샤제) 100중량부와 부틸카르비톨 및 부틸카르비톨아세테이트의 혼합물로 이루어진 유기용매에 용해한 에틸셀룰로오스수지(결합제수지액) 50중량부와의 혼합물을 라이카이기를 사용하여 조혼합한 페이스트 원료를 제조하여, 이것을 알루미나 롤을 사용한 3롤 롤밀 (분산장치)를 사용하여 밀링하여 이 각 페이스트 원료를 분산시켜, 25℃의 온도에서 전단속도가 10(1/s)인 때의 점도가 150Pa·s인 페이스트상의 중간체를 얻었다.
다음에 이와 같이 하여 얻은 중간체에, 다시 상기의 부틸카르비톨 및 부틸카르비톨아세테이트로 이루어진 유기용매에 용해한 에틸셀룰로오스수지(결합제 수지액) 150중량부를 첨가하고, 이것을 디스퍼로 충분하게 교반, 혼합하여, 25℃의 온도에서 전단속도가 10(1/s)인 때의 점도가 42Pa·s인 실시예의 형광체 페이스트 조성물을 제조하였다.
얻어진 실시예의 형광체 페이스트 조성물을 유리판상에 건조후의 막두께가 거의 100㎛가 되도록 어플리케이터로 도포하고, 이것을 120℃에서 30분간 건조시켰 다. 이와 같이 하여 얻어진 실시예의 형광막의 단면을, 전자현미경 사진으로 관찰을 한 바, 거의 형광체의 빠짐을 볼 수 없었다.
한편 본 형광막중의 형광체의 체적비율(형광체 충전율)을 상술의 방법에 의해 측정한 바, 형광체의 체적비율(형광체 충전율)은 41%였다.
또 실시예의 형광체 페이스트 조성물을 표면에 복수의 리브(격벽)가 형성되어 있는 20mm×20mm의 유리기판상에 약 1cc적하하고, 스퀴즈로 리브(격벽)내에 도포하고, 이어서 120℃에서 30분간 건조시켜서 리브의 내벽면에 형광막을 형성하여, 그 단면을 전자현미경으로 관찰한 바 거의 형광체의 빠짐을 볼수 없었고, 또 형광막중의 형광체 충전율이 높기 때문에 막이 두꺼워지는 현상(막 두꺼워짐 현상)도 인지할 수 없었다.
[비교예]
50중량부의 부틸카르비톨 및 부틸카르비톨아세테이트의 혼합물로 이루어진 유기용매에 용해한 에틸셀룰로오스 수지(결합제 수지액)에 대신하여 200중량부의 부틸카르비톨 및 부틸카르비톨아세테이트의 혼합물로 이루어진 유기용매에 용해한 에틸셀룰로오스 수지(결합제 수지액)을 사용한 이외는 실시예와 동일하게 하여 페이스트 원료를 제조하고, 이것을 알루미나 롤을 사용한 3롤 롤밀(분산장치)를 사용하여 분산처리하여 25℃의 온도에 있어서 전단속도가 10(1/s)인 때의 점도가 41Pa·s의 베이스트상의 형광체 페이스트 조성물의 중간체를 얻었다.
다음에 이와 같이 하여 얻은 중간체에 아무것도 첨가하지 않고 디스퍼를 사용하여 다시 교반만을 하여 25℃의 온도에서 전단속도가 10(1/s)인 때의 점도가 41Pa·s로서 상기 중간체와 같은 점도인 비교예의 형광체 페이스트 조성물을 얻었다.
이어서, 실시예와 완전히 동일하게 하여 유리판상에 형성한 비교예의 형광막의 단면을 전자현미경 사진으로 관찰한 바, 형광체의 빠짐(공극부)을 많이 볼 수 있었다.
또, 본 비교예의 형광막중의 형광체 충전율은 35%였다.
또다시, 본 비교예의 형광체 조성물을 사용하여 실시예의 형광막과 동일하게 하여 리브상에 형성된 비교예의 형광막의 전자현미경 사진에 의한 단면 관찰에서도 형광체의 빠짐을 많이 볼 수 있고, 막이 두꺼워지는 현상(막 두꺼워짐 현상)을 확인할 수 있었다.
본 발명은 상술한 바와 같은 구성으로 한 것이므로, 본 발명의 제조방법에 따라 얻어진 형광체 페이스트조성물을 사용하여 제작된 형광막은 종래의 형광체 페이스트 조성물을 사용하여 형성된 형광막에 비하여 형광막중의 형광체 충전율이 높아지고, 본 형광체 페이스트 조성물을 사용하여 형성된 형광막을 갖춘 본 발명의 진공자외선 여기 발광소자는 형광막이 얇아지기 때문에, 방전공간이 넓어지고, 방전전압을 저하할 수가 있으며, 또 형광체 충전율이 높고, 반사율이 높은 형광막으로 할 수가 있으므로 종래의 것보다 발광휘도가 향상된 진공자외선 여기 발광소자를 제공할 수가 있다.

Claims (11)

  1. 유기용매중에 형광체 입자 및 결합제 수지를 분산시켜서 이루어지는 형광체 페이스트 조성물의 제조방법에 있어서,
    ⑴ 형광체 입자, 결합제 수지 및 유기용매를 포함하는 형광체 페이스트 조성물의 원료혼합물을 분산장치에 의해 분산처리하여 형광체 페이스트 조성물의 중간체를 얻는 공정과,
    ⑵ 상기 공정에 의해 얻어진 상기 중간체에 유기용매 또는 유기용매와 결합제 수지를 첨가하여 혼합하고, 상기 중간체보다도 저점도의 혼합물을 얻는 공정
    으로 이루어진 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 중간체의 온도가 25℃에서 전단속도가 10(1/s)인 때의 그 중간체의 점도가 80Pa·s 이상인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 중간체의 온도가 25℃에서 전단속도가 10(1/s)인 때의 그 중간체의 점도가 100 내지 20000Pa·s인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 중간체의 온도가 25℃에서 전단속도가 10(1/s)인 때의 그 중간체의 점도가 300 내지 10000Pa·s인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 분산장치가 롤형 분산기인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 형광체 페이스트 조성물의 중간체의 형광체 함유량이 그 중간체의 총량에 대하여 60 내지 95중량%인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 형광체 입자가 부활제로서 Eu를 함유하는 알루민산염 형광체인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물의 제조방법.
  8. 유기용매중에 부활제로서 Eu를 함유하는 알루민산 형광체 입자 및 결합제 수지를 분산시켜서 이루어지고, 평활한 유리판상에 어플리케이터에 의해 도포하여 형광체 도포막을 형성하고, 이것을 120℃의 온도에서 30분간 건조시킨후에서의 상기 형광체 도포막중에 차지하는 형광체의 체적비율이 40 내지 70%의 범위인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서, 120℃의 온도에서 30분간 건조시킨 후의 상기 형광체 도포막을 다시 500℃의 온도에서 30분간 베이킹처리한 때의 발광의 자극 총화(휘도/y값)가 상기 Eu를 함유하는 알루민산 형광체 입자의 발광의 자극 총화(휘도/y값)의 80% 이상인 것을 특징으로 하는 형광체 페이스트 조성물.
  10. 내부에 형광막이 설치된 외위기에 봉입되어 있는 희가스의 방전에 따라 방사되는 진공자외선에 의해 상기 형광막을 여기하여 발광시키는 진공자외선 발광소자에 있어서,
    상기 형광막이 제 1 항에 기재된 제조방법에 따라 제조된 형광체 페이스트 조성물에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 진공자외선 여기 발광소자.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 형광막이 제 8항 또는 제 9항에 기재된 형광체 페이스트 조성물에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 진공자외선 여기 발광소자.
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