KR100804122B1 - 백금족금속을 선택적으로 회수하는 방법 - Google Patents

백금족금속을 선택적으로 회수하는 방법 Download PDF

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Abstract

(과제) 백금족원소, 셀렌 및 그밖의 불순물의 군으로부터 선택된 적어도 일 종류의 금속을 저농도로 함유하는 수용액으로부터, 백금족원소, 특히 백금을 효율적으로 회수한다.
(해결수단) 백금족원소, 셀렌 및 그밖의 불순물의 군으로부터 선택된 적어도 일 종류의 금속을 백금족원소 총량으로 4.0g/L 이하 포함하는 수용액에 동분을 첨가하여 백금족금속을 회수하는 방법이며, 동분은 바람직하게는 5~50℃에서, 포함되어 있는 백금량의 10~40 반응당량 첨가된다.
백금족금속, 셀렌, 저농도

Description

백금족금속을 선택적으로 회수하는 방법 {METHOD OF RECOVERING PLATINUM-GROUP METALS SELECTIVELY}
도1 은, 귀금속 함유잔재로부터 백금족원소 등을 회수하는 공정을 나타내는 플로 차트이다.
본 발명은, 비교적 저농도의 백금족금속을 포함하는 수용액으로부터 백금족금속을 환원 회수하는 방법에 관한 것이다. 특히 본 발명은, 동제련공정에서 생긴 귀금속 함유잔사(殘渣)를 습식법에 의해 정제해 가는 과정에서 발생하는 배수(排水)용액으로부터 효율적으로 백금족금속(PGM: platinum-group metals)을 회수하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 특히 백금족원소, 셀렌 및 그밖의 불순물을 적어도 일 종류 이상 저농도로 함유하는 수용액의 처리에 유효하게 이용된다.
동(銅)의 제조공정에서 생긴 광재(鑛滓)에는, 백금, 팔라듐 그 외의 백금족원소가 상당량 포함되어 있다. 이들 백금족원소를 회수 분리하는 방법으로서, 예를 들면, 일본공개특허공보 2001-107156호에는, 팔라듐을 함유하는 수용액으로부터의 디알킬술파이드를 사용한 팔라듐의 추출방법이 기재되어 있다. 또한, 일본특허 제3480216호 명세서에는, 광재를 염산으로 용해하고, 산화환원전위를 특정범위내로 조정한 후, 트리부틸포스페이트로 백금을 선택적으로 추출하는 백금과 루테늄의 분리방법이 기재되어 있고, 일본공개특허공보 평10-102156호에는, 염화백금산용액에 특정조건하에서 중화처리를 행하고, 여과하여, 여액의 산농도를 특정범위로 조정한 후에 염화암모늄과 접촉시키는 백금과 텔루르 및 동과의 분리방법이 기재되어 있다.
그러나, 추출, 여과, 세정 공정 등에서 배출되는 용액에는, 계외(系外) 제거해야할 불순물이 많이 포함되는 한편, 저농도의 백금족금속이 존재하고 있다. 그들을 폐기하는 것은 적당하지 않지만, 상기 종래방법도 적용할 수 없기 때문에 회수하여 전(前)공정으로 리사이클하여 반복 처리하고 있었다.
본 발명은, 백금족원소, 셀렌 및 그밖의 불순물을 적어도 일 종류 이상 저농도로 함유하는 수용액으로부터, 백금족원소를 효율 좋게 회수하는 것을 목적으로 하고, 구체적으로는, 귀금속 함유잔재(殘滓)로부터 백금족원소 등을 회수하는 공정에서 생기는 배출 용액 중에 포함되는 백금족원소, 특히, 백금을 효율 좋게 회수하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 하기 금속회수방법에 관한 것이다.
(1) 백금족원소, 셀렌 및 그밖의 불순물을 적어도 일 종류 이상 포함하고, 백금족원소 총량으로 4.0g/L 이하 포함하는 수용액에 동분을 첨가하여, 당해 수용액 중에서 백금족금속을 선택적으로 회수하는 방법.
(2) 상기(1)에 있어서, 수용액의 조성은, Pt농도가 2.0g/L 이하, Pd농도가 2.0g/L 이하이고, 그리고 공존하는 셀렌 농도가 10.0g/L 이하인 방법.
(3) 상기(1) 또는 (2)에 있어서, 수용액 중의 셀렌의 농도가 공존하는 백금족금속의 농도에 대해 5배에서 100배인 방법.
(4) 상기(1)~(3) 중 어느 하나에 있어서, 포함되어 있는 백금량의 10~40 반응당량의 동분을 첨가하는 방법.
(5) 상기(1)~(4) 중 어느 하나에 있어서, 동분을 첨가할 때의 상기 수용액의 온도는 5~50℃인 방법.
(6) 상기(1)~(5) 중 어느 하나에 있어서, 상기 수용액은, 동제련공정에 있어서 부생(副生)하는 귀금속 함유잔재를 황산 및/또는 염산으로 침출하고 침출후액(浸出後液)에 대해 행해지는 하기(ㄱ)~(ㅁ) 중 어느 하나의 공정으로부터 발생하는 방법.
(ㄱ) 침출후액과 디알킬카르비톨, 메틸이소부틸케톤 및 이소프로필에테르의 군으로부터 선택된 적어도 일 종류의 용제(A)를 접촉시켜 금을 용매 추출하거나, 금을 환원 석출시켜 제거하는 공정.
(ㄴ) 침출후액 또는 상기 공정(ㄱ)의 처리액과 아황산가스, 히드라진(hydrazine), 수소화붕소 및 수소화붕소나트륨의 군으로부터 선택된 적어도 일 종류의 환원제(B)를 접촉시켜 셀렌 및/또는 텔루르를 환원 회수하는 공정.
(ㄷ) 상기 공정(ㄴ)의 환원잔사를 염산 침출한 액과 디알킬술파이드(DAS), 옥심류 및 아민류의 군으로부터 선택된 적어도 일 종류의 용제(C)를 접촉시켜 팔라듐을 추출 회수하는 공정.
(ㄹ) 상기 공정(ㄷ)의 처리용매로부터 암모니아 수용액에 의해 팔라듐을 역추출하고, 이 팔라듐 함유 암모니아 수용액으로부터 팔라듐을 정석(晶析)하고, 이것을 여과하는 공정, 그리고 정석한 팔라듐을 분리하여 암모니아수용액에 재용해하고, 이 팔라듐 함유 암모니아 수용액으로부터 팔라듐을 재정석하고, 이것을 여과하는 팔라듐 정제공정.
(ㅁ) 상기 공정(ㄷ)의 팔라듐 추출 처리후액과 인산트리부틸을 접촉시켜 백금을 추출하고, 백금을 포함하는 인산트리부틸과 물 또는 희석도가 높은 산 또는 알칼리액의 군으로부터 선택된 일 종류의 용액을 접촉시켜 백금을 역추출하는 공정, 그리고 그 백금을 포함하는 역추출 후 수용액과 염화암모늄을 접촉시켜, 침전한 염화 백금산 암모늄을 여과하여 얻는 공정.
(발명을 실시하기 위한 최량의 형태)
이하 본 발명의 일 예를 도1 의 귀금속 함유잔재로부터 백금족원소 등을 회수하는 공정을 나타내는 플로 차트에 따라 상세하게 설명한다.
동제련공정에 있어서 부생하는 귀금속 함유잔재는, 예를 들면 귀금속을 함유하는 동광석제련의 증류잔사, 동의 전해제련시의 양극(陽極) 슬라임 그 외의 원료를 말한다.
귀금속 함유잔재를 침출하는 것에 사용되는 방법으로서는, 산 침출, 알칼리 침출, 수(水) 침출 등을 들 수 있으며, 귀금속 회수시에 불순물로 되는 동, 텔루르의 제거를 위해 황산 침출, 그리고 셀렌의 제거를 위해 염산 침출을 하는 것이 바람직하다.
(ㄱ) 상기 염산 침출후액과 디알킬카르비톨, 메틸이소부틸케톤 및 이소프로필에테르 군으로부터 선택된 적어도 일 종류의 용제(A)를 접촉시켜 금을 추출하거나, 금을 환원 석출시켜 제거해도 좋다. 용제(A)의 디알킬카르비톨로서는 금에 대해 매우 분배계수가 크고, 또한 높은 선택 추출성을 가진다는 이유로 디부틸카르비톨(DBC)이 바람직하다. 또한, 상기 염산 침출후액에 수산 등을 첨가하여 금을 환원하여 석출시켜 제거해도 좋다.
(ㄴ) 침출후액 또는 상기 공정(ㄱ)의 처리액과 아황산가스, 히드라진, 수소화붕소 및 수소화붕소나트륨의 군으로부터 선택된 적어도 일 종류의 환원제(B)를 접촉시켜 셀렌 및/또는 텔루르를 환원 회수한다. 환원제(B)로서는, 액 중에 공존하는 산류(酸類)를 소비하지 않고, 낮은 가격이며, 또한 비교적 입수가 용이한 아황산가스가 바람직하다.
(ㄷ) 상기 공정(ㄴ)의 환원잔사를 염산 침출한 액(금 및/또는 동 그리고 셀렌 및/또는 텔루르를 제거한 잔액)과 디알킬술파이드(DAS), 옥심류 및 아민류의 군으로부터 선택된 적어도 일 종류의 용제(C)를 접촉시켜 팔라듐을 추출 회수한다.
공정(ㄷ)의 처리액 중의 염산농도는, 바람직하게는 3몰/L~4몰/L로 조정한다. 이 범위이면 잔류하는 백금 및 셀렌의 추출을 억제하고, 팔라듐을 선택적으로 추출 할 수 있다.
용제(C)의 디알킬술파이드로서, 디옥틸술파이드, 디헥실술파이드 및 메틸데실술파이드, t-부틸데실술파이드 등을 들 수 있다. 팔라듐에 대한 분배계수가 크고, 또한 선택추출성이 높다는 이유로 바람직하게는 디헥실술파이드(DHS)이다.
용제(C)중의 디알킬술파이드의 농도는, 예를 들면, 15~60vol%, 바람직하게는 20~50vol%이다. 20vol%미만이면 로딩커패시티의 저하에 의해 처리량이 증대하여 공정관리가 곤란하게 되며, 50vol%를 초과하면 비중의 증가에 의해 분상성(分相性)이 저하되고, 공정관리가 곤란하여 역시 바람직하지 않다. 또한, 공정(ㄷ)의 원료액 중의 팔라듐량에 대해 디알킬술파이드가 4몰 배(倍) 미만에서는 충분한 추출효과를 얻을 수 없다. 한편, 이 양이 10몰 배를 초과하면 효과가 포화된다.
(ㄹ) 상기 공정(ㄷ)의 처리용매로부터 팔라듐을 포함하는 용제를 염산 수용액에 의해 스크러빙(scrubbing) 해서 수반하는 불순물을 염산성 배수(排水)(I1)로서 제거한 후, 암모니아수로 역추출하면, 팔라듐은 디클로로아민팔라듐 착체([Pd(NH3)2]Cl2)로서 암모니아수용액 중에 용해하여 얻어진다. 상기 아민팔라듐 수용액에 염산 수용액을 첨가하고, 디클로로아민팔라듐을 정석(晶析)시켜 여과할 때에, 여액으로서 배수(I2)가 발생한다. 얻어진 팔라듐 정석염은, 더욱 정제하기 위해 재차 정석을 행한다. 이 때 발생한 디클로로아민팔라듐 재정석염을 여과하고, 가열용해하여 스폰지상(狀) 팔라듐을 얻는다. 이 팔라듐 재정석의 여과에 의해, 여액으로서 배수(I3)가 발생한다.
(ㅁ) 상기 공정(ㄷ)의 처리액(팔라듐을 제거한 잔액)과 인산트리부틸(TBP)을 접촉시켜 백금을 TBP중에 추출한다. 이 경우, 팔라듐을 제거한 잔액의 염산농도를 5규정 정도로 조정하여 인산트리부틸과 접촉시킴으로써 비스무스(bismuth)의 추출을 억제하여 백금의 추출을 촉진할 수 있다. 추출 후의 잔액으로서 배수(Ⅱ)가 발생한다.
추출된 백금을 포함하는 인산트리부틸은 염산으로 스크러빙하고, 인산트리부틸에 함유되는 Cu, Bi, Se, Pb, Pt 등의 불순물을 염산성 배수(Ⅲ) 중으로 이동시킨다. 스크러빙하는 염산 수용액의 농도를 4~5.5 규정으로 하면 백금에 수반하여 추출된 비스무스 이온을 염산성 배수로 이행시켜 인산트리부틸 중의 백금 이온으로부터 분리할 수 있다.
염산으로 세정한 인산트리부틸에 물, 또는 희석도가 높은 산 또는 알칼리액을 접촉시켜, 염화 백금산을 수상(水相)으로 역추출하여 염화 백금산 수용액을 얻는다.
얻어진 염화 백금산 수용액을 알칼리성으로 조정하고, 그리고 중화하여 생기는 Cu, Te 등을 포함하는 침전물을 여과하고, 얻어진 여액에 염산을 첨가하여 농도 조정하고, 염화암모늄과 접촉시켜 침전된 염화 백금산 암모늄을 여과해서 얻는다. 여액은 배수(Ⅳ)가 된다. 얻어진 염화 백금산 암모늄을 대기하에서 배소(焙燒)함으로써 스폰지상(狀) 백금이 얻어진다.
본 발명의 수용액은 상기 배수(Ⅰ)~(Ⅳ) 외에, 고형물, 유기상(相)의 세정배수 등을 포함해도 좋다.
수용액의 백금족원소 총량은, 상기 동제련공정에 있어서 부생하는 귀금속 함유잔재의 염산 침출후액의 (ㄱ)~(ㅁ) 처리공정을 거침으로써, 통상 4.0g/L 이하가 된다.
수용액의 조성은, Pt가 예를 들면 0.01~2.0g/L, 바람직하게는 0.1~0.5g/L, Pd가 예를 들면 0.1~2.0g/L, 바람직하게는 0.1~0.5g/L이다.
또한, 이 수용액 중에는 셀렌이 예를 들면, 0.01~10.0g/L, 바람직하게는 0.01~3.0g/L 공존한다.
본 발명은, 상기 수용액에, 포함되어 있는 백금량의 바람직하게는 10~40 반응당량, 더욱 바람직하게는 20~30 반응당량의 동분을 첨가하여, 백금족원소, 셀렌, 그밖의 불순물의 군으로부터 선택된 적어도 일 종류를 침전물로 하고, 여과해서 회수한다.
동분 이외에도, 아황산가스, 히드라진, 수소화붕소 및 수소화붕소나트륨 등의 환원제가 여럿 보고되고 있지만, 다른 시약으로는, 액 중에 포함되는 백금족금속의 농도가 이미 충분히 낮기 때문에, 백금족금속의 환원과 동시에 셀렌 및 그 외의 불순물도 환원되어 버려, 발생하는 환원잔사 중의 셀렌 품위가 높게 되어 버린다.
그에 대해, 본 발명은 동분을 상기 반응당량을 첨가하고, 환원을 행함으로써, 백금족금속의 9할 이상을 회수함과 함께, 셀렌의 6할 이상을 액 중에 남길 수 있다.
여기서, 반응당량이란 수용액 중에 포함되는 백금족금속의 각 원소 중 백금 에 대한 화학 반응당량을 의미한다. 10 반응당량 미만이면 목적으로 하는 백금족원소의 회수율이 저하하고, 한편 40 반응당량을 초과해도 추과적인 효과는 기대할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
동분의 입자경은, 예를 들면, -350메쉬~350메쉬인 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용할 수 있는 동분은 예를 들면, 주식회사 재팬에너지(JAPAN ENERGY CORPORATION)로부터 상품명「C-SP」로서 판매되고 있다.
동분을 첨가할 때의 상기 수용액의 온도는, 5℃~50℃, 바람직하게는 5℃~35℃의 상온역으로 한다. 50℃를 초과하면 Pt 및 Pd의 역용해가 일어나서 회수율이 낮게 된다.
동분을 첨가한 후의 교반시간은, 바람직하게는 1~3시간이다.
상기 동분의 첨가방법은 본 발명을 한정하는 것은 아니지만, 예를 들면, 교반하면서 연속적 또는 순차적으로 투입해도 좋다.
정석이 완료된 시점에서 여과하면 백금족원소, 셀렌 및 그 밖의 불순물을 포함하는 고형물이 얻어진다. 얻어진 고형물은 정법(定法)에 의해 분리, 정제하여 각각 제품으로 할 수 있다.
이하 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
(실시예1)
백금정석 후의 여액으로서 얻어진 백금(0.16g/L), 팔라듐(0.02g/L) 셀렌(3.25g/L) 및 텔루르(0.01g/L)를 포함하는 염산성 원액 500ml(pH 0.1, 염산농도3.7규정)에 주식회사 재팬에너지(JAPAN ENERGY CORPORATION)제 동분상품명「C-SP 」(325메쉬)를 1.0g(Pt 반응당량의 19배)첨가했다. 상온(약 20℃)에서 3시간 교반 후, 여과·건조하여 얻어진 고형분(환원잔사)은 1.25g이었다. 원액 중으로부터의 각각의 원소의 회수 결과를 표1에 나타낸다.
(실시예2)
온도를 80℃, 교반시간을 1시간으로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행했다. 결과를 표1에 나타낸다.
합계동분 반응당량 액온 회수율
Pt기준 백금족금속 총량기준 (℃) Pt(%) Pd(%) Se(%)
실시예1 19 0.37 상온 88 94 36
실시예2 19 0.37 80 56 62 34
표1에서 백금기준으로 19 반응당량의 동분을 80℃ 에서 첨가한 실시예2는, 상온(약 20℃)에서 동분을 첨가한 실시예1에 비해 백금 및 팔라듐의 회수율이 떨어졌다.
본 발명에 의해, 백금족원소, 셀렌 및 그밖의 불순물을 적어도 일 종류 이상을 저농도로 함유하는 수용액으로부터, 산성조건하에서도 직접 환원하여 백금족금 속 함유의 고형물을 얻을 수 있기 때문에, 백금족원소 등의 높은 회수율을 달성하고, 반복하는 양을 저하하는 것이 가능하다. 한편으로 이 환원처리에서는 셀렌의 선택성이 낮기 때문에 셀렌의 회수율이 낮고, 다음 공정에서의 처리도 용이하다.

Claims (6)

  1. 백금족원소, 셀렌 및 그밖의 불순물을 일 종류 이상 포함하고, 백금족원소 총량으로 4.0g/L 이하 포함하는 수용액에, 당해 수용액에 포함되어 있는 백금량의 10∼40 반응당량의 동분(銅粉)을 첨가하고, 또한 동분을 첨가할 때의 상기 수용액의 온도는 5℃∼50℃인 것을 특징으로 하는 백금족금속을 선택적으로 회수하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 수용액의 조성은, Pt농도가 2.0g/L 이하, Pd농도가 2.0g/L 이하이고, 그리고 공존하는 셀렌 농도가 10.0g/L 이하인 백금족금속을 선택적으로 회수하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수용액 중의 셀렌의 농도가, 공존하는 백금족금속의 농도에 대해, 5배에서 100배인 백금족금속을 선택적으로 회수하는 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수용액은, 동제련공정에 있어서 부생(副生)하는 귀금속 함유잔재를 황산 또는 염산, 또는 황산 및 염산으로 침출하여 침출후액(浸出後液)에 대해 행해지는 하기(ㄱ)~(ㅁ) 중 어느 하나의 공정으로부터 발생하는 백금족금속을 선택적으로 회수하는 방법:
    (ㄱ) 침출후액과 디알킬카르비톨, 메틸이소부틸케톤 및 이소프로필에테르의 군으로부터 선택된 일 종류 이상의 용제(A)를 접촉시켜 금을 용매 추출하거나, 금을 환원석출시켜 제거하는 공정.
    (ㄴ) 침출후액 또는 상기 공정(ㄱ)의 처리액과 아황산가스, 히드라진, 수소화붕소 및 수소화붕소나트륨의 군으로부터 선택된 일 종류 이상의 환원제(B)를 접촉시켜 셀렌, 또는 텔루르, 또는 셀렌 및 텔루르를 환원 회수하는 공정.
    (ㄷ) 상기 공정(ㄴ)의 환원잔사를 염산 침출한 액과 디알킬술파이드(DAS), 옥심류 및 아민류의 군으로부터 선택된 일 종류 이상의 용제(C)를 접촉시켜 팔라듐을 추출 회수하는 공정.
    (ㄹ) 상기 공정(ㄷ)의 처리용매로부터 암모니아 수용액에 의해 팔라듐을 역추출하고, 이 팔라듐 함유 암모니아 수용액으로부터 팔라듐을 정석(晶析)하고, 이것을 여과하는 공정, 그리고 정석한 팔라듐을 분리하여 암모니아 수용액에 재용해하고, 이 팔라듐 함유 암모니아 수용액으로부터 팔라듐을 재정석하고, 이것을 여과하는 팔라듐 정제(精製)공정.
    (ㅁ) 상기 공정(ㄷ)의 팔라듐 추출 처리후액과 인산트리부틸을 접촉시켜 백금을 추출하고, 백금을 포함하는 인산트리부틸과 물 또는 희석도가 높은 산 또는 알칼리액의 군으로부터 선택된 일 종류의 용액을 접촉시켜 백금을 역추출하는 공정, 그리고 그 백금을 포함하는 역추출 후 수용액과 염화암모늄을 접촉시켜, 침전한 염화 백금산 암모늄을 여과하여 얻는 공정.
KR20060103973A 2006-03-31 2006-10-25 백금족금속을 선택적으로 회수하는 방법 KR100804122B1 (ko)

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