KR100794547B1 - 염소화 유기 화합물의 채취용 필터 - Google Patents

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Abstract

유체 중에 함유되는 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 각종 염소화 유기 화합물을 동시에 포착해 채취하고, 또한 채취한 염소화 유기 화합물을 용이하게 추출할 수 있는 채취용 필터이다. 이 채취용 필터 (7) 는, 섬유재료와 해당 섬유재료끼리를 결합하기 위한 무기계 결합재를 함유하는 유체통과성 성형체와, 해당 성형체에 유지된, 섬유재료 및 무기계 결합재보다도 소수성이 높은 소수성 재료를 구비하고 있다. 배출로 (12a) 가 있는 홀더 (6) 내에 채취용 필터 (7) 를 배치하고, 연도 (25) 로부터 채취관 (2) 및 도입관 (8) 을 경유하여 홀더 (6) 내로 각종 염소화 유기 화합물을 함유하는 시료 가스를 유입시키면, 해당 시료 가스 중에 함유되는 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 다이옥신류 등의 각종 염소화 유기 화합물은 채취용 필터 (7) 를 통과할 때 포착되고 채취되어 배출로 (12a) 로부터 외부로 배출된다.

Description

염소화 유기 화합물의 채취용 필터{FILTER FOR COLLECTING CHLORINATED ORGANIC COMPOUND}
본 발명은 채취용 필터, 특히 염소화 유기 화합물의 채취용 필터에 관한 것이다.
산업 폐기물이나 일반 가정 쓰레기 등의 폐기물을 소각 처리하기 위한 소각 시설에서 발생하는 배기가스 중에는 다이옥신류, 폴리염화비페닐류, 클로로페놀 및클로로벤젠 등의 각종 염소화 유기 화합물이 함유되어 있다.
여기서, 다이옥신류는 폴리염화디벤조-파라-디옥신 (PCDDs) 이나 폴리염화디벤조푸란 (PCDFs) 등의 총칭이며, 주지된 바와 같이 매우 독성이 강한 환경 오염물질이지만, 그 중에서도 2,3,7,8-사염화디벤조-파라-디옥신 (T4CDDs) 은 특히 최강의 독성물질로 알려져 있다. 또한, 폴리염화비페닐류는 마찬가지로 독성이 강한 환경오염물질이지만, 그 중에서도 코플라나-폴리염화비페닐 (Co-PCBs) 은 다이옥신류와 같이 최강의 독성물질로 인지되어 있다. 또, 본 출원에 있어서 「다이옥신류」라는 용어는 일본국 평성 11년 법률 제105호 「다이옥신류 대책 특별조치법」제2조의 규정에 따라, 폴리염화디벤조-파라-디옥신 (PCDDs) 및 폴리염화디벤조푸 란 (PCDFs) 에 더하여 코플라나-폴리염화비페닐 (Co-PCBs) 도 포함하는 의미로서 사용한다.
한편, 클로로페놀이나 클로로벤젠 등의 염소화 유기 화합물은 다이옥신류에 비하여 독성은 약하지만, 일정한 조건 하, 예를 들어 소각로 내에서 플라이애쉬 중에 함유되는 여러 가지 원소를 촉매로 하여 배기가스의 온도 범위에서 다이옥신류로 변화하기 쉬운 것이 판명되어 있기 때문에, 다이옥신류와 마찬가지로 환경오염물질로서 인식되어 있다. 이 때문에, 환경보전의 관점에서 상기 서술한 바와 같은 각종 염소화 유기 화합물을 배기가스나 폐수 등의 유체 중에서 제거하기 위한 방책의 확립이 긴급 과제로 되어 있으며, 동시에 이러한 유체 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 분석하기 위한 수법의 확립을 세계적 규모로 서두르고 있다.
그런데, 유체 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 분석할 때에는, 먼저 분석대상이 되는 유체로부터 정밀하고 정확하게 시료를 입수해야 한다. 예를 들어, 배기가스 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 분석하는 경우는, 배기가스를 함유하는 공간, 예를 들어 배기가스가 흐르는 연도(煙道)로부터 시료가스를 일정량 채취하여, 이 시료가스 중에 함유되는 각종 염소화 유기 화합물을 빠짐없이 확실하게 포착할 필요가 있다. 특히, 상기 서술한 바와 같은 환경오염물질인 다이옥신류는 시료가스 중에 함유되는 양이 매우 미량이고, 또한 입자 상태나 가스 상태 등으로 형태가 다양하며 종류도 여러 가지이기 때문에, 그 정밀한 채취 없이는 신뢰성이 높은 분석결과는 기대할 수 없다. 또한, 대기 중에는 코플라나 폴리염화비페닐이 많이 함유되어 있을 가능성이 있기 때문에, 코플라나 폴리염화비페닐을 함유하는 대기에 의해 시료가스가 오염되면, 마찬가지로 신뢰성이 높은 분석결과는 기대할 수 없다. 이 때문에, 일본, 미국 및 유럽 각국은 분석결과의 정확성을 담보하기 위하여, 예를 들어 배기가스 중에 함유되는 다이옥신류 등의 염소화 유기 화합물을 분석하기 위해 필요한 시료의 채취방법을 공적으로 규정하고 있다.
예를 들어, 평성 11년 9월 20일 제정된 일본공업규격 JIS K 0311 : 1999 는 「배기가스 중의 다이옥신류 및 코플라나 PCB 의 측정방법」을 규정하고 있으며, 거기에서 다이옥신류 등의 염소화 유기 화합물을 함유하는 시료가스의 채취장치를 구체적으로 예시하고 있다. 이 채취장치는, 소각장치의 배기가스가 흐르는 연도로부터 시료가스를 채취하기 위한 채취관, 채취관에 의해 채취된 시료가스 중에 함유되는 주로 입자 상태의 염소화 유기 화합물을 포착하기 위한 필터재를 구비한 제 1 포착기, 및 제 1 포착기로 포착되기 어려운 가스 상태의 염소화 유기 화합물을 포착하기 위한 제 2 포착기를 주로 구비하고 있다. 여기서 제 2 포착기는, 주로 흡수액을 넣은 복수의 유리제 임핀저로 이루어지는 액체 포집부와 흡착제 (예를 들어 XAD-2 라는 상품명으로 시판되고 있는 스티렌-디비닐벤젠 공중합체) 를 배치한 흡착 포집부를 구비하며, 제 1 포착기로 포착되지 않는 가스 상태의 염소화 유기 화합물을 임핀저 내의 흡수액과 흡착제로 포착할 수 있도록 구성되어 있다.
이러한 채취장치는, 제 1 포착기와 제 2 포착기를 구비한 복잡한 구성이며, 더구나 유리제 기구를 많이 이용하고 있는 점에서 고가이기 때문에, 반복하여 이용하는 경우가 많다. 이 경우, 측정데이터의 신뢰성을 확보하기 위해 임핀저를 비롯한 각 부재를 청정하게 유지할 필요가 있으므로, 시료가스를 채취하기 전에 세 정조작 등의 준비작업이 매우 번잡해진다. 또한, 시료가스 중에 함유되는 가스 상태의 염소화 유기 화합물을 제 2 포착기로 포착할 때에는, 제 2 포착기를 드라이아이스 등의 냉각재를 사용하여 냉각할 필요가 있어, 시료의 채취조작 그 자체도 매우 번잡해진다. 그리고, 시료가스를 채취한 후에는 제 1 포착기 및 제 2 포착기에 의해 포착된 염소화 유기 화합물을 추출해야 하는데, 여기서는 제 1 포착기 및 구성이 복잡한 제 2 포착기에 의해 각각 포착된 염소화 유기화합물을 개별로 추출해야 하기 때문에, 추출조작 그 자체가 번잡하고 완료까지 장시간을 요하며, 또한 추출조작을 잘하느냐 못하느냐에 따라 분석결과의 신뢰성이 좌우되는 경우도 많다. 또한, 이 채취장치는 제 1 포착기 및 제 2 포착기의 두 가지 포착기로 이루어지기 때문에 필연적으로 대형화되고, 게다가 유리기구를 많이 이용하고 있는 점에서 파손되기 쉽기 때문에, 시료가스 채취시의 취급이나 운반도 곤란하다.
한편, 미국의 환경보호청 (EPA) 및 유럽규격위원회 (CEN) 도 각각 독자적인 공정법을 정하고 있지만, 거기에 나타나 있는 채취장치는 상기 서술한 바와 같은 일본의 것과는 세부적으로 다른데, 구성의 복잡성이나 취급의 곤란성 등의 점에서는 큰 차이는 없다.
본 발명의 목적은, 유체 중에 함유되는 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 각종 염소화 유기 화합물을 동시에 포착하여 채취하고, 게다가 채취한 염소화 유기 화합물을 용이하게 추출할 수 있게 하는 것에 있다.
본 발명에 관한 염소화 유기 화합물의 채취용 필터는, 유체 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 유체로부터 제거하여 채취하기 위한 것으로, 섬유재료와, 섬유재료끼리를 결합하기 위한 무기계 결합재를 함유하는 유체통과성 성형체와, 해당 성형체에 유지된, 섬유재료 및 무기계 결합재보다도 소수성 (hydrophobicity) 이 높은 소수성 재료를 구비하고 있다.
본 발명에 관한 염소화 유기 화합물의 채취용 필터는 유체통과성 성형체에 소수성 재료를 유지시킨 것이기 때문에, 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 다이옥신류 등의 각종 염소화 유기 화합물을 함유하는 유체를 통과시킬 수 있다. 이 때, 유체 중에 함유되는 상기 서술한 양 형태의 각종 염소화 유기 화합물은, 성형체에 함유되는 섬유재료 및 무기계 결합재, 그리고 성형체에 유지된 소수성 재료에 의해 동시에 포착되어 유체로부터 제거된다. 즉, 유체 중에 함유되는 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 염소화 유기 화합물은 채취용 필터에 의해 채취된다. 채취된 염소화 유기 화합물은 채취용 필터에 대하여 각종 추출조작을 적용하면 추출된다.
이 채취용 필터에서 사용되는 섬유재료는, 예를 들어 유리 섬유, 알루미나 섬유 및 실리카 섬유로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종이다. 섬유재료의 평균 애스펙트비는 통상 1,000∼10,000 이 바람직하다.
또한, 이 채취용 필터에서 사용되는 무기계 결합재는, 예를 들어 염소화 유기 화합물의 흡착성을 갖고 있다. 무기계 결합재는, 예를 들어 타르의 흡착성을 갖고 있는 것이 바람직하다. 여기서 사용되는 무기계 결합재는, 예를 들어 알루미나, 제올라이트 및 이산화규소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종이 다. 또한 무기계 결합재는 통상 입자형이다.
그리고, 이 채취용 필터에서 사용되는 소수성 재료는 염소화 유기 화합물의 흡착성을 갖고 있는 것이 바람직하다. 또한 소수성 재료는, 예를 들어 활성탄, 그라파이트 및 스티렌-디비닐벤젠 공중합체로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종이다.
이 채취용 필터를 구성하는 성형체는 통상 벌크밀도(bulk density) 가 0.1∼1g/㎤ 이다. 또한, 이 채취용 필터에 있어서 소수성 재료는 통상 성형체의 0.01∼10.0중량% 유지되어 있다.
또, 이 채취용 필터의 바람직한 형태인 것은, 예를 들어 섬유재료가 활성 알루미나 섬유이고, 무기계 결합재가 입자형의 활성 알루미나이며, 소수성 재료가 분말형 활성탄이 것이다. 이 형태의 경우, 성형체의 벌크밀도는 예를 들어 0.3∼0.7g/㎤ 이 바람직하다.
본 발명의 채취용 필터는, 예를 들어 일단이 폐쇄된 원통형으로 형성되어 있다.
본 발명에 관한 염소화 유기 화합물의 채취용 필터의 제조방법은, 유체 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 유체로부터 제거하여 채취하기 위한 필터를 제조하기 위한 방법으로서, 섬유재료와, 해당 섬유재료끼리를 결합하기 위한 무기계 결합재를 함유하는 성형재료를 조제하는 공정과, 성형재료를 소정 형상으로 성형한 후에 소결하여 성형체를 얻는 공정과, 성형체에 대하여 섬유재료 및 무기계 결합재보다도 소수성이 높은 소수성 재료를 유지시키는 공정을 포함하고 있다.
이러한 채취용 필터의 제조방법에서는, 상기 서술한 성형재료를 성형한 후에 소결하고 있기 때문에, 유체통과성을 갖는 성형체를 제조할 수 있다. 이 성형체는, 섬유재료와 무기계 결합재를 함유하며, 더구나 섬유재료 및 무기계 결합재보다도 소수성이 높은 소수성 재료를 유지하고 있기 때문에, 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 다이옥신류 등의 각종 염소화 유기 화합물을 함유하는 유체가 통과하였을 때 해당 염소화 유기 화합물을 포착하여 유체로부터 제거할 수 있다. 또한, 이 성형체에 의해 채취된 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 염소화 유기 화합물은 성형체에 대하여 각종 추출방법을 적용하면 용이하게 추출할 수 있다.
또, 이 제조방법의 한 형태에서는, 예를 들어 섬유재료 및 무기계 결합재 중 적어도 하나가 알루미나이고, 소결시의 온도를 150∼170℃ 로 설정한다.
또한 이 제조방법은, 예를 들어 성형체에 대하여 소수성 재료를 유지시키는 공정 전에, 성형체를 무기계 결합재의 수계 분산액 중에 침지시킨 후에 건조시키는 공정을 더 포함하고 있다.
본 발명의 채취기는, 수송관 내를 흐르는 유체 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 채취하기 위한 것으로, 수송관으로부터의 유체를 통과시키기 위한 유체통과성이 있는 필터와, 필터를 수용하고 또한 필터를 통과한 유체를 외부로 배출하기 위한 배출구가 있는 용기를 구비하고 있다. 여기서 필터는, 섬유재료와, 해당 섬유재료끼리를 결합하기 위한 무기계 결합재를 함유하는 성형체와, 성형체에 유지된 섬유재료 및 무기계 결합재보다도 소수성이 높은 소수성 재료를 구비하고 있다.
본 발명의 채취기에 있어서, 수송관으로부터의 유체는 용기 내의 필터를 통 과한 후 배출구에서 외부로 배출된다. 이 때, 유체 중에 함유되는 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 다이옥신류 등의 각종 염소화 유기 화합물은, 성형체를 구성하는 섬유재료 및 무기계 결합재, 그리고 성형체에 유지된 소수성 재료에 의해 동시에 포착되어 유체로부터 제거되고, 필터에 채취된다. 필터에 채취된 각종 염소화 유기 화합물은 해당 필터에 대하여 각종 추출조작을 적용하면 용이하게 추출할 수 있다.
또, 이 채취기에 있어서 필터는 예를 들어 일단에 수송관을 삽입하기 위한 개구부가 있고 또한 타단이 폐쇄된 원통형이다.
본 발명에 관한 염소화 유기 화합물의 채취방법은, 수송관 내를 흐르는 유체 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 채취하기 위한 방법으로서, 섬유재료와, 해당 섬유재료끼리를 결합하기 위한 무기계 결합재를 함유하는 유체통과성 성형체와, 성형체에 유지된, 섬유재료 및 무기계 결합재보다도 소수성이 높은 소수성 재료를 구비한 필터에 수송관으로부터의 유체를 통과시키는 공정을 포함하고 있다.
이러한 염소화 유기 화합물의 채취방법은, 상기 서술한 섬유재료와 무기계 결합재를 함유하는 성형체와, 이 성형체에 유지된 소수성 재료를 구비한 필터를 사용하고 있기 때문에, 수송관으로부터의 유체는 해당 필터를 통과할 때 거기에 함유되는 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 다이옥신류 등의 각종 염소화 유기 화합물이 필터에 의해 동시에 포착되어 채취된다. 필터에 의해 채취된 각종 염소화 유기 화합물은, 필터에 대하여 각종 추출조작을 적용하면 용이하게 추출할 수 있다.
본 발명의 다른 목적 및 효과는 이하의 상세한 설명에서 서술한다.
도 1 은 본 발명의 실시의 한 형태에 관한 채취기가 채용된 염소화 유기 화합물의 채취장치의 개략 구성도이다.
도 2 는 상기 채취기의 정면도이다.
도 3 은 상기 채취기의 종단면도이다.
도 4 는 도 2 의 Ⅳ-Ⅳ 단면도이다.
도 5 는 실시예에서 얻어진 성형체의 일부의 전자현미경 사진이다.
도 6 은 실시예에서 얻어진 채취용 필터의 일부의 전자현미경 사진이다.
도 7 은 실시예에서 시료가스의 수분량과 포집률과의 관계를 조사한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8 은 실시예에서 시료가스의 평균 일산화탄소 농도와 포집량과의 관계를 조사한 결과를 나타내는 그래프이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
도 1 에, 본 발명에 관한 염소화 유기 화합물의 채취기의 한 형태가 채용된 염소화 유기 화합물 채취장치의 개략 구성을 나타낸다. 이 채취장치 (1) 는, 유체 중 배기가스 등의 시료유체 (시료가스) 에 함유되는 염소화 유기 화합물을 채취하기 위한 것이다. 도면에 있어서 채취장치 (1) 는, 채취관 (2), 채취기 (3) (본 발명에 관한 채취기의 실시의 한 형태) 및 흡인기 (4) 를 주로 구비하고 있다.
채취관 (2) 은, 예를 들어 붕규산유리제 또는 투명 석영유리로 제조되며, 그 내부를 통과하는 시료가스를 냉각하기 위한 냉각기 (5) 를 구비하고 있다.
도 2, 도 3 및 도 4 를 참조하여 채취기 (3) 를 상세하게 설명한다. 도면에 있어서, 채취기 (3) 는 홀더 (용기의 일례 ; 6), 홀더 (6) 내에 배치된, 시료가스 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 포착하여 채취하기 위한 채취용 필터 (7 ; 본 발명에 관한 염소화 유기 화합물의 채취용 필터의 실시의 한 형태), 채취관 (2) 을 경유하여 수송되는 시료가스를 채취용 필터 (7) 내에 도입하기 위한 도입관 (8 ; 수송관의 일례) 및 도입관 (8) 을 홀더 (6) 에 장착시키기 위한 장착체 (9) 를 주로 구비하고 있다.
홀더 (6) 는 투명한 유리로 이루어지는 대략 원통형의 용기이고, 채취용 필터 (7) 를 수용할 수 있는 본체부 (10) 와, 장착체 (9) 를 장착하기 위한 장착부 (11) 와, 시료가스를 배출하기 위한 배출부 (12) 를 주로 갖고 있다.
장착부 (11) 는 본체부 (10) 의 단부에 일체로 형성되어 있고, 직경이 본체부 (10) 에 비하여 축소되어 있다. 이 장착부 (11) 는 외주면에 나선홈 (11a) 이 형성되어 있고, 또 단부에 개구부 (11b) 를 갖고 있다.
배출부 (12) 는 본체부 (10) 의 다른쪽 단부에 일체로 형성되어 있고, 시료가스를 외부로 배출하기 위한 배출로 (배출구의 일례 ; 12a) 와 분기로 (12b) 를 갖고 있다. 분기로 (12b) 는 배출부 (12) 내를 통과하는 시료가스의 온도를 측정하기 위한 온도계나 열전쌍 등의 측온기 (27 ; 도 1) 를 배출부 (12) 내에 삽입하기 위한 것이다.
채취용 필터 (7) 는 일단이 폐쇄되고, 또한 타단에 시료가스를 도입하기 위 한 개구부 (7a) 를 갖는 원통형의 다공질 성형체, 즉 다공질의 원통형 필터이고, 개구부 (7a) 측이 장착체 (9) 에 의해 지지되면서 폐쇄단측이 개구부 (11b) 에서 홀더 (6) 의 본체부 (10) 내로 삽입되고 있다. 채취용 필터 (7) 는 그 크기가 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상은 길이 50∼150㎜, 개구부 (7a) 측의 단부의 외경 12∼35㎜, 폐쇄단측의 외경 10∼30㎜, 두께 1∼10㎜ 로 설정되어 있으며, 폐쇄단측의 외경이 개구부 (7a) 측의 단부의 외경보다도 작게 설정된 테이퍼형상으로 형성되어 있다. 또, 채취용 필터 (7) 의 상세한 것은 후술한다.
도입관 (8) 은 홀더 (6) 와 동일하게 유리로 이루어지는 관형의 부재이고, 채취용 필터 (7) 의 개구부 (7a) 에 대하여 착탈이 가능하다. 즉, 이 도입관 (8) 은 일단에 채취관 (2) 의 단부를 연결하기 위한 연결부 (13) 를 갖고 있고, 또한 타단이 장착체 (9) 를 관통하여 채취용 필터 (7) 의 개구부 (7a) 내에 착탈 가능하게 삽입되어 있다.
장착체 (9) 는 채취용 필터 (7) 를 홀더 (6) 내에서 지지하기 위한 제 1 지지체 (14) 와, 도입관 (8) 을 제 1 지지체 (14) 에 대하여 장착하기 위한 제 2 지지체 (15) 를 갖고 있다. 제 1 지지체 (14) 는 수지제 또는 금속제 부재이며, 채취용 필터 (7) 의 개구부 (7a) 측단부를 지지하기 위한 구멍부 (14a) 를 갖고 있다. 구멍부 (14a) 의 내주면에는 나선홈 (14b) 이 형성되어 있다. 제 1 지지체 (14) 는 그 나선홈 (14b) 에 의해 홀더 (6) 의 장착부 (11) 측 나선홈 (11a) 에 나선 고정되어 있다. 또, 제 1 지지체 (14) 는 도 3 의 좌방향으로 돌출하는 돌출부 (16) 를 갖고 있다. 돌출부 (16) 에는 도입관 (8) 의 선단부를 삽입 할 수 있는 관통구멍 (16a) 이 있고, 또한 외주면에 나선홈 (16b) 이 형성되어 있다.
한편, 제 2 지지체 (15) 는 제 1 지지체 (14) 와 동일하게 수지제 또는 금속제 부재이며 내주면에 나선홈 (15a) 이 형성된 덮개형으로 형성되어 있고, 도입관 (8) 을 삽입하기 위한 관통구멍 (15b) 이 있다. 이 제 2 지지체 (15) 는 관통구멍 (15b) 에 도입관 (8) 이 삽입된 상태로, 나선홈 (15a) 에 의해 제 1 지지체 (14) 의 돌출부 (16) 의 나선홈 (16b) 에 나선 고정되어 있다.
이러한 채취기 (3) 에 장착된 채취용 필터 (7) 는 홀더 (6) 에서 떼어낼 수 있다. 이 경우는, 장착체 (9) 의 제 2 지지체 (15) 를 제 1 지지체 (14) 로부터 떼어내고 도입관 (8) 을 채취용 필터 (7) 로부터 빼낸다. 그리고, 제 1 지지체 (14) 를 홀더 (6) 로부터 떼어내면 채취용 필터 (7) 는 제 1 지지체 (14) 에 의해 지지되면서 홀더 (6) 로부터 빼내진다.
흡인기 (4) 는 배기유로 (20) 와 흡인장치 (21) 를 구비하고 있다. 배기유로 (20) 는 일단이 관형 조인트 (22) 를 사용하여 채취기 (3) 의 배출로 (12a) 에 연결되어 있고, 또한 채취기 (3) 측으로부터 차례로 냉각기 (23) 와 트랩 (24) 을 이 순서로 갖고 있다. 흡인장치 (21) 는 배기유로 (20) 의 타단에 부착되어 있고, 흡인 펌프 (21a) 와 가스미터 (21b) 를 이 순서로 갖고 있다. 흡인 펌프 (21a) 는 유량조절 기능이 있으며, 24시간 이상 연속적으로 사용할 수 있는 것이다. 또한, 가스미터 (21b) 는 시료가스의 유량을 측정하기 위한 것으로, 10∼40ℓ/분의 범위를 0.1ℓ/분까지 측정할 수 있는 것이다.
다음에, 상기 서술한 채취기 (3) 에서 사용되는 채취용 필터 (7) 를 상세하게 설명한다. 채취용 필터 (7) 는 유체통과성 (이 실시형태에서는 통기성) 을 갖는 3차원 그물코 구조의 성형체와, 해당 성형체에 유지된 소수성 재료를 구비하고 있다.
채취용 필터 (7) 를 구성하는 성형체는, 섬유재료 (섬유재료의 군) 와 무기계 결합재를 함유하고 있다. 여기서 사용되는 섬유재료는, 다이옥신류 및 그 전구체 등의 각종 염소화 유기 화합물과 실질적으로 화학반응하지 않는 것이고, 예를 들어 유리 섬유, 알루미나 섬유 (특히 활성 알루미나 섬유) 및 실리카 섬유 등이다. 이들 섬유재료는 각각 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상의 것이 병용되어도 된다. 또, 섬유재료의 섬유직경 및 비표면적은 특별히 한정되는 것은 아니다.
단, 이 섬유재료의 평균 애스펙트비 (길이/지름) 는 10,000 이하, 특히 1,000∼10,000 이 바람직하다. 섬유재료의 평균 애스펙트비가 10,000 을 초과하는 경우는 시료유체 (시료가스) 의 채취 중에 압손이 증대하여 상기 서술한 JIS 규격 (JIS K 0311 : 1999) 에 규정되어 있는 등속흡인이 불가능해지는 등의 우려가 있다.
한편, 이 성형체에 함유되는 무기계 결합재는 섬유재료끼리를 결합하여 섬유재료로 이루어지는 군을 일체화하고, 섬유재료로 이루어지는 군에 일정한 성형형상을 부여하는 성질을 갖는 것, 즉 섬유재료로 이루어지는 군을 일정한 성형형상으로 유지하는 바인더로서 기능하는 것이다. 이 실시형태에서 보다 구체적으로는, 섬유재료로 이루어지는 군을 상기 서술한 채취용 필터 (7) 의 형상, 즉 일단이 폐쇄된 원통형으로 설정하기 위한 것이다.
여기서 이용가능한 무기계 결합재는, 상기 서술한 성능이 있고 게다가 섬유재료와 동일하게 염소화 유기 화합물과 실질적으로 화학반응하지 않는 것이라면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 흡착성능, 특히 염소화 유기 화합물에 대한 흡착성능을 갖는 것이 바람직하다. 이러한 흡착성능을 갖는 무기계 결합재로는, 예를 들어 알루미나 (특히 활성 알루미나), 제올라이트, 이산화규소 (실리카), 산성 백토 및 아파타이트 등을 들 수 있다. 이들 무기계 결합재는 각각 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상의 것이 병용되어도 된다. 또한, 무기계 결합재는 형태가 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상은 입자형인 것이 사용된다.
여기서, 제올라이트는 일반식 XmYnO2nㆍsH2O 로 나타내는 함수 알루미노 규산염이고, 일반식 중 X 는 Na, Ca 또는 K 등을, Y 는 Si+Al 을 각각 나타내고 있고, 또한 s 는 부정이다. 이러한 제올라이트로는 합성 제올라이트를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 서술한 바와 같은 무기계 결합재 중, 본 발명에서는 타르의 흡착성을 갖는 것을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 이러한 특징을 갖는 무기계 결합재를 사용한 경우, 채취용 필터 (7) 는, 예를 들어 시료가스 중에 함유되는 일산화탄소에서 유래하여 생성하는 타르 (상세한 것은 후술) 를 효과적으로 흡착할 수 있으며, 그러한 타르 중에 녹아든 다이옥신류 등의 각종 염소화 유기 화합물도 보다 확 실하게 포착하여 채취할 수 있다. 또, 타르를 흡착할 수 있는 무기계 결합재로는 알루미나, 제올라이트 및 이산화규소를 예시할 수 있다. 알루미나로는 활성 알루미나를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 타르를 흡착할 수 있는 이들 무기계 결합재는 각각 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상의 것이 병용되어도 된다.
상기 서술한 바와 같은 섬유재료와 무기계 결합재를 함유하는 성형체는, 벌크밀도가 0.1∼1g/㎤ 으로 설정되어 있는 것이 바람직하고, 0.3∼0.7g/㎤ 으로 설정되어 있는 것이 보다 바람직하다. 성형체의 벌크밀도가 0.1g/㎤ 미만인 경우는 시료가스 중에 함유되는 염소화 유기 화합물의 일부가 채취용 필터 (7) 를 통과해버리는 경우가 있어, 시료가스 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 실질적으로 빠짐없이 채취하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 반대로, 벌크밀도가 1g/㎤ 을 초과하는 경우는, 채취용 필터 (7) 에서 시료가스 중에 함유되는 입자형물을 포착하였을 때 압손이 높아질 우려가 있고, 시료가스가 통과하기 어려워질 가능성이 있다. 그 결과, 채취용 필터 (7) 에 대하여 상기 서술한 JIS 규격 (JIS K 0311 : 1999) 으로 규정되어 있는 등속흡인을 실시하는 것이 곤란해질 가능성이 있다. 또, 채취용 필터 (7) 에 의해 채취된 염소화 유기 화합물을 추출하기 위한 후술하는 추출조작에 있어서, 추출율의 저하를 초래할 우려가 있다.
한편, 상기 서술한 성형체에 유지되는 소수성 재료는, 염소화 유기 화합물과 실질적으로 화학반응하지 않는 것이며, 게다가 상기 서술한 섬유재료 및 무기계 결합재보다도 소수성이 높은 것이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 흡착성능, 특히 염소화 유기 화합물에 대한 흡착성능을 갖는 것이 바람직하다. 이러한 흡착성 능을 갖는 소수성 재료로는, 예를 들어 활성탄, 그라파이트 및 스티렌-디비닐벤젠 공중합체 (예를 들어, 미국의 시그마-알드리치사 (Sigma-Aldrich Corporation) 의 상품명 "XAD-2") 로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1 종의 것이 바람직하다. 또한, 소수성 재료로서 알킬실릴기를 갖는 재료, 예를 들어 탄소수가 8∼18 개인 알킬실릴기를 갖는 재료를 사용할 수도 있다. 또한, 소수성 재료는 형태가 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상은 분말형이나 입자형인 것이 사용된다.
상기 서술한 소수성 재료는, 통상 상기 서술한 성형체의 0.01∼10.0중량%, 바람직하게는 0.05∼5.0중량% 유지되어 있는 것이 바람직하다. 소수성 재료의 양이 0.01중량% 미만인 경우는, 시료가스 중의 수분량이 많은 경우에서 채취용 필터 (7) 를 사용하여 해당 시료가스 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 실질적으로 빠짐없이 채취하는 것이 곤란해질 가능성이 있다. 반대로, 소수성 재료의 양이 10.0중량% 를 초과하는 경우는, 채취용 필터 (7) 에 있어서 시료가스 중에 함유되는 입자형물을 포착하였을 때 압손이 높아질 우려가 있고, 시료가스가 통과하기 어려워질 가능성이 있다. 그 결과, 채취용 필터 (7) 에 대하여 상기 서술한 JIS 규격 (JIS K 0311 : 1999) 에 규정되어 있는 등속흡인을 실시하는 것이 곤란해질 가능성이 있다. 또한, 채취용 필터 (7) 에 의해 채취된 염소화 유기 화합물을 추출하기 위한 후술하는 추출조작에서 추출이 곤란해져, 추출률의 저하를 초래할 우려가 있다.
또, 채취용 필터 (7) 로서 바람직한 것은, 섬유재료로서 활성 알루미나 섬유를 사용하고, 또 무기계 결합재로서 입자형의 활성 알루미나를 사용한 성형체에 대 하여 소수성 재료로서 분말형 활성탄을 유지시킨 것이다. 특히, 성형체로서 벌크밀도가 0.3∼0.7g/㎤ 의 범위인 것을 사용한 것이 가장 바람직하다.
상기 서술한 바와 같은 채취용 필터 (7) 는, 통상 상기 서술한 성형체를 제조하고 이 성형체에 대하여 소수성 재료를 유지시키면 제조할 수 있다. 구체적으로는 다음과 같다.
먼저, 상기 서술한 섬유재료와 무기계 결합재를 함유하는 성형재료를 조제한다. 여기에서는 무기계 결합재를 물 속에 분산시킨 분산액을 조제하고, 이 분산액 중에 섬유재료를 첨가하여 무기계 결합재와 섬유재료를 균일하게 혼합한다. 이 때, 섬유재료와 무기계 결합재의 혼합비율은, 목적으로 하는 성형체의 벌크밀도가 상기 서술한 범위가 되도록 적절하게 조정하는 것이 바람직하다.
다음에, 얻어진 성형재료를 소정의 형상, 즉 일단이 폐쇄된 원통형으로 성형하여 성형물을 얻는다. 여기에서의 성형방법으로는, 주지된 각종 성형방법, 예를 들어 습식 금형 성형법 등을 채용할 수 있다. 그리고, 얻어진 성형물을 열처리하여 소결하면 목적으로 하는 성형체가 얻어진다. 또, 소결시의 온도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 섬유재료 및 무기계 결합재의 일방 또는 양방에 알루미나를 사용하는 경우는 해당 알루미나를 활성화하여 활성 알루미나화할 수 있는 온도 범위, 구체적으로는 150∼700℃ 로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 서술한 바와 같이 하여 제조되는 성형체는, 추가로 무기계 결합재를 물 속에 분산시킨 수계 분산액 중에 침지하고 그 후 건조처리되어도 된다. 성형체에 대하여 이러한 처리를 실시하면 성형체 중에 무기계 결합재가 함침되어, 무기계 결합재를 보다 많이 함유하는 성형체를 제조할 수 있다. 또, 이러한 처리에 의해 성형체의 벌크밀도를 상기 서술한 바람직한 범위로 조정할 수도 있다. 이러한 성형체는, 결과적으로 무기계 결합재를 많이 함유하게 되므로, 무기계 결합재로서 상기 서술한 타르 흡착능을 갖는 것을 사용한 경우, 시료가스 중에 후술하는 미연(未燃) 물질의 탄화수소류나 일산화탄소가 많이 함유되는 경우라 해도 시료가스 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 보다 효과적으로 빠짐없이 포착할 수 있다. 또, 성형체의 건조방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상은 성형체를 150∼700℃ 정도로 가열처리하여 수분을 제거하는 방법을 채용하는 것이 바람직하다.
다음에, 얻어진 성형체에 대하여 소수성 재료를 유지시킨다. 그 방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 상기 서술한 홀더 (6) 를 사용하여 소수성 재료를 유지시키는 방법이 있다. 이 방법에서는 상기 서술한 공정에서 얻어진 성형체를 홀더 (6) 내에 장전하는 동시에 분기로 (12b) 를 폐쇄하여, 배출로 (12a) 측에 흡인펌프 등의 흡인장치를 접속한다. 그리고, 흡인장치를 작동시켜 홀더 (6) 내를 흡인하고, 동시에 도입관 (8) 내에 소수성 재료를 공급한다. 이로써, 도입관 (8) 내에 공급된 소수성 재료는 성형체 방향으로 흡인되어, 성형체의 주로 내주면측에서 두께 방향으로 유지된다. 이 때, 도입관 (8) 에서 공급하는 소수성 재료의 양은 성형체에 대한 비율이 상기 서술한 범위가 되도록 설정하는 것이 바람직하다.
다음에, 상기 서술한 채취장치 (1) 의 사용방법, 즉 상기 서술한 채취장치 (1) 를 사용한 염소화 유기 화합물의 채취방법에 대하여 설명한다. 여기에서 는, 폐기물을 소각 처리하기 위한 소각 시설의 공간 내, 예를 들어 연도 내를 흐르는 배기가스로부터 시료가스를 채취하고, 그 시료가스 중에 함유되는 다이옥신류 등의 각종 염소화 유기 화합물을 채취하는 경우에 대하여 설명한다. 이 경우, 도 1 에 나타내는 바와 같이 채취장치 (1) 의 채취관 (2) 의 선단부를 연도 (25) 에 형성된 시료채취구 (25a) 에서 연도 (25) 내로 삽입한다. 이 때, 채취관 (2) 에 패킹 (26) 을 장착하여 채취관 (2) 과 시료채취구 (25a) 간의 간극을 기밀하게 밀봉한다. 또, 채취기 (3) 의 분기로 (12b) 내에 온도계나 열전쌍 등의 측온기 (27) 를 장착한다.
이 상태로 흡인 펌프 (21a) 를 작동시켜 연도 (25) 내를 흐르는 배기가스의 일부를 시료가스로서 채취관 (2) 내에 등속흡인한다. 이 때, 예를 들어 JIS Z 8808 에 준하여 연도 (25) 내를 흐르는 배기가스의 온도, 유속, 압력, 수분량 등을 측정하여 등속흡인량을 계산하고, 그 계산결과에 기초하여 흡인 펌프 (21a) 에 의한 흡인유량을 조정하는 것이 바람직하다. 여기서 설정한 유량은, 그 결과를 가스미터 (21b) 에 의해 적절히 감시하여 등속흡인 상태가 계속되도록 적절히 조절하는 것이 바람직하다.
채취관 (2) 내에 흘러 들어간 시료가스는 냉각기 (5) 에 의해 냉각되며, 통상 다이옥신류의 생성온도 이하, 예를 들어 120℃ 이하의 온도로 냉각된다. 이로써 채취관 (2) 내에서는 다이옥신류의 새로운 발생이 방지된다.
냉각된 시료가스는 채취관 (2) 으로부터 채취기 (3) 의 도입관 (8) 을 경유하여 채취용 필터 (7) 내로 유입된다. 채취용 필터 (7) 내에 유입된 시료가스 는 도 3 에 화살표로 나타내는 바와 같이 채취용 필터 (7) 를 통과하여 홀더 (6) 의 본체부 (10) 내로 유출되고, 다시 배출로 (12a) 를 경유하여 흡인기 (4) 를 향해 흐른다. 이 때, 시료가스 중에 함유되는 각종 매진(煤塵), 그리고 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 다이옥신류 등의 각종 염소화 유기 화합물은, 채취용 필터 (7) 를 구성하는 성형체에 함유되는 상기 서술한 섬유재료 및 무기계 결합재, 그리고 소수성 재료에 의해 동시에 포착되어 시료가스 중에서 채취된다.
그런데, 시료가스 중에 미연 물질의 탄화수소류나 일산화탄소 (CO) 등의 탄소 화합물이 많이 함유되는 경우, 시료가스 중에는 해당 탄소 화합물에서 유래되는 타르가 생성되기 쉽다. 이 타르는 다이옥신류를 비롯한 각종 염소화 유기 화합물을 용해하여 내부에 넣는 경우가 많다. 이 때문에, 채취용 필터 (7) 로서, 타르 흡착 성능을 갖는 무기계 결합재를 사용하지 않는 것, 예를 들어 상기 서술한 섬유재료를 셀룰로스계 바인더 등의 유기계 바인더를 사용하여 성형한 성형체로 이루어지는 것을 사용한 경우, 해당 필터는 시료가스 중에서 생성한 타르를 효과적으로 포착할 수 없어, 결과적으로 시료가스 중에 함유되는 타르의 일부가 해당 필터를 통과하여 외부로 배출될 가능성이 있다. 즉, 해당 일부의 타르와 함께 거기에 용해된 염소화 유기 화합물이 필터에 의해 채취되지 않고 외부로 배출될 가능성이 있다. 이는, 본 발명자들이 본 발명에 이르는 과정에서 발견한 현상으로, 미연 물질의 탄소 화합물의 다소를 판단하는 지표로서 일산화탄소를 사용하여 판정한 경우, 특히 시료가스 중에 함유되는 일산화탄소 농도가 150ppm 을 초과하는 경우에 이러한 타르의 통과가 현저하게 일어날 수 있다는 것이 판명되고 있다.
이에 반하여, 이 실시형태에 관한 채취용 필터 (7) 는, 상기 서술한 바와 같은 섬유재료와 타르 흡착능을 갖는 무기계 결합재를 함유하는 성형체로 이루어지는 경우, 만약 시료가스 중의 미연 물질의 탄소 화합물 농도가 고농도이더라도 (예를 들어 시료가스 중의 일산화탄소 농도가 150ppm 을 초과하는 경우라 해도), 시료가스 중에 함유되는 타르도 실질적으로 빠짐없이 포착할 수 있다. 즉, 이 채취용 필터 (7) 는 시료가스 중의 미연 물질의 탄소 화합물 농도의 고저에 관계없이, 시료가스 중에 함유되는 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 다이옥신류 등의 각종 염소화 유기 화합물을 실질적으로 빠짐없이 포착하여 채취할 수 있다.
또, 시료가스는 연도 (25) 내에서 물의 분무에 의해 급속하게 냉각된 경우 수분량이 높아지는 경우가 있다. 그러나, 이러한 경우라 해도 채취용 필터 (7) 는 상기 서술한 바와 같은 소수성 재료를 함유하고 있기 때문에, 시료가스 중에 함유되는 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 다이옥신류 등의 각종 염소화 유기 화합물을 실질적으로 빠짐없이 포착하여 채취할 수 있다.
상기 서술한 바와 같이 하여, 매진, 그리고 입자 상태 및 가스 상태의 각종 염소화 유기 화합물이 채취용 필터 (7) 에 의해 실질적으로 빠짐없이 제거된 시료가스는 계속하여 배출로 (12a) 에서 흡인기 (4) 를 향해 흐른다. 이 때, 배출로 (12a) 를 흐르는 시료가스 온도는 분기로 (12b) 에 장착된 측온기 (27) 에 의해 측정되어 관리된다.
배출로 (12a) 에서 배출된 시료가스는 배기유로 (20) 내로 흘러 들어가 그 냉각기 (23) 에 의해 다시 냉각된다. 이로써 시료가스 중에 함유되는 수분이 응축하여 트랩 (24) 내에 저류된다. 이렇게 하여 수분이 제거된 시료가스는 흡인 펌프 (21a) 를 경유하여 가스미터 (21b) 에서 외부로 배출된다. 또, 이러한 채취장치 (1) 에 의한 시료가스, 즉 배기가스의 채취는 통상 염소화 유기 화합물의 검출 한계치로부터 상정되는 배기가스량에 상당하는 시간 (통상 배기가스 1∼3N㎥/3∼4시간) 실시된다.
이렇게 하여 채취된 시료가스 (배기가스) 중에 함유되는 염소화 유기 화합물 농도를 분석하는 경우는, 연도 (25) 로부터 채취장치 (1) 를 떼어내고, 또 채취장치 (1) 로부터 채취기 (3) 를 분리한다. 또한, 분리된 채취기 (3) 로부터 채취용 필터 (7) 를 꺼낸다.
다음에, 채취관 (2), 도입관 (8) 및 홀더 (6) 내를 용매를 사용하여 세정하고 그 때의 세정액을 확보한다. 또, 채취기 (3) 의 채취용 필터 (7) 에 의해 포착된 염소화 유기 화합물을 용매로 추출한다. 여기서, 채취용 필터 (7) 에 포착된 염소화 유기 화합물의 추출조작은, 예를 들어 통상의 속슬레 추출기를 사용하여 실시할 수 있다. 또, 이 채취용 필터 (7) 는 상기 서술한 바와 같이 소형 크기로 설정되어 있는 경우, 고속추출기의 셀 내에 수용할 수 있기 때문에, 고속추출기를 사용하여 빠르게 추출조작을 실시할 수 있다.
덧붙여, 채취용 필터 (7) 는 그것을 구성하는 성형체의 벌크밀도가 상기 서술한 범위에 설정되어 있고, 또한 소수성 재료의 함유량이 상기 서술한 범위에 설정되어 있는 경우 추출시간을 단축하기 위한 특수한 추출조건을 설정할 필요가 없어, 포착한 염소화 유기 화합물을 단시간에 빠르게 용매 중에 용출시킬 수 있다.
염소화 유기 화합물을 분석할 때는 상기 세정액과 상기 서술한 바와 같은 추출조작에 의해 얻어진 추출액을 합하여 이것에 대하여 분석조작을 실시한다. 이 경우의 분석방법으로는, 예를 들어 일본국 후생성 생활위생국 수도환경부 환경정비과 편찬 「폐기물처리에서의 다이옥신류 표준 측정분석 매뉴얼」(평성 9년 3월 : 재단법인 폐기물연구재단 발행) 에 기재된 방법 또는 일본공업규격 JIS K 0311 : 1999 (평성 11년 9월 20일 제정) 에 규정된 방법에 따라 가스크로마토그래프 질량분석법 (GC/MS 법) 을 사용한 방법을 채용할 수 있다.
채취장치 (1) 를 사용하여 별도의 시료가스를 채취하는 경우는, 예를 들어 채취기 (3) 를 새 것으로 교환한다. 이 경우, 채취장치 (1) 는 채취관 (2) 만 충분히 세정하기만 하여 다음 시료가스 채취용으로 제공할 수 있기 때문에, 시료가스 채취전 준비작업이 종래의 임핀저를 사용한 것에 비하여 매우 경감된다. 그 결과, 임핀저를 사용하는 경우에 비하여 시료가스 채취에 요하는 시간을 대폭 단축할 수 있으며, 또 시료가스 채취에 요하는 비용을 대폭 저감할 수 있다. 또한, 이 채취장치 (1), 특히 채취기 (3) 는 종래의 복잡한 채취장치에 비하여 구성이 간소하기 때문에, 취급이나 운반이 용이하다. 이 때문에, 이 채취장치 (1) 를 사용하면 종래의 임핀저를 사용한 대형 채취장치를 설치하기 어려운 연도 등에 대해서도 용이하게 시료가스의 채취작업을 실시할 수 있다.
또, 한 번 사용된 채취기 (3) 는 홀더 (6) 와 도입관 (8) 을 충분히 세정하여 채취용 필터 (7) 를 새 것으로 바꾸면 반복하여 재이용할 수 있다.
상기 서술한 실시형태는, 예를 들어 다음과 같이 변경할 수 있다.
(1) 상기 서술한 실시형태에서는 채취용 필터 (7) 로서 원통형인 것을 사용하였지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어 채취용 필터 (7) 가 원주형이나 원반형으로 형성되어 있는 경우도 본 발명을 동일하게 실시할 수 있다.
(2) 상기 서술한 실시형태에서는 폐기물의 소각로에서 배출되는 배기가스 (시료가스) 중에 함유되는 다이옥신류 등의 염소화 유기 화합물을 채취하는 경우에 대하여 설명하였지만, 본 발명의 채취용 필터, 채취기 및 채취방법은 배기가스 이외의 유체 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 채취하는 경우에도 마찬가지로 이용할 수 있다. 예를 들어, 환경대기 중에 함유되는 염소화 유기 화합물 및 공장폐수, 해수, 담수 및 수돗물 등의 물 속에 함유되는 염소화 유기 화합물을 채취하는 경우에 대해서도 본 발명의 채취용 필터 등을 마찬가지로 이용할 수 있다.
또, 공장 폐수 등의 물 속에 함유되는 염소화 유기 화합물을 채취하는 경우, 채취시료는 액체시료가 된다. 이 경우, 해당 액체시료는 입자 상태, 기포 상태 (즉 기-액 혼합상태) 및 용해 상태 (즉 액 중에 용해한 상태) 의 여러 가지 상태의 각종 염소화 유기 화합물을 함유할 가능성이 있지만, 본 발명의 채취용 필터는 이러한 여러 가지 상태의 각종 염소화 유기 화합물을 동시에 포착하여 액체시료 중에서 채취할 수 있다.
입자형의 알루미나 (무기계 결합재) 를 약 20중량% 함유하는 알루미나 수분산액을 조제하여 이 알루미나 수분산액 중에 섬유재료로서 평균섬유직경이 6㎛ 이고 평균 애스펙트비가 2,000 인 알루미나 섬유 (γ-알루미나 72중량% 과 실리카 28 중량% 를 함유하는 것) 을 더하여 혼합하였다. 얻어진 성형재료를 일단이 폐쇄된 원통형으로 성형하여 200℃ 에서 소결하였다. 이로써, 개구단측의 외경이 19㎜, 폐쇄단측의 외경이 18㎜, 두께가 5㎜ 및 길이가 120㎜ 으로 각각 설정된, 중량이 8.5g 이고 벌크밀도가 0.38g/㎤ 인 통기성을 갖는 원통형의 성형체를 얻었다. 또, 이 성형체 내에 함유되는 알루미나 섬유 및 입자형 알루미나의 양은 각각 5.7g 및 2.8g 이었다.
여기에서 얻어진 성형체의 일부의 전자현미경 사진을 도 5 에 나타낸다. 도 5 에서, 이 성형체는 알루미나 섬유끼리가 무기계 결합재인 입자형의 알루미나에 의해 결합되어 형성된, 통기성을 갖는 미세한 망상 구조 (3차원 그물코 구조) 를 갖는 것을 알 수 있다.
다음에, 얻어진 성형체를 입자형 알루미나가 20중량% 분산되어 있는 수분산액 중에 더 침지한 후에 꺼내어 200℃ 에서 열처리하여 건조시켰다. 이로써 중량이 12.8g, 벌크밀도가 0.6g/㎤ 인 성형체를 얻었다.
다음에, 얻어진 성형체를 채취용 필터 (7) 대신에 사용하여 상기 서술한 실시형태에 관한 채취기 (3) 를 작성하고, 해당 채취기 (3) 의 분기로 (12b) 를 폐쇄하여 배출로 (12a) 측에 흡인펌프를 접속하였다. 그리고, 흡인펌프를 작동시켜 홀더 (6) 내를 흡인하고, 동시에 도입관 (8) 내에 분말형 활성탄 (구라레 케미컬 주식회사의 상품명 "구라레 콜 PK-DN") 을 도입하였다. 이로써, 성형체의 주로 내주면측으로부터 두께 방향으로 12㎎ 의 분말형 활성탄을 유지시켜 채취용 필터 (7) 를 얻었다.
여기에서 얻어진 채취용 필터 (7) 의 일부의 전자현미경 사진을 도 6 에 나타낸다. 도 6 에서, 이 채취용 필터 (7) 는 상기 서술한 성형체의 주로 내주면측에 분말형 활성탄이 유지된 구조를 갖는 것을 알 수 있다.
얻어진 채취용 필터 (7) 를 사용하여 상기 서술한 실시형태에 관한 염소화 유기 화합물의 채취기 (3) 를 작성하고, 이 채취기 (3) 를 사용하여 상기 서술한 실시형태에 관한 채취장치 (1) 를 구성하였다. 그리고, 폐기물 소각처리 중인 소각로의 연도로부터 이 채취장치 (1) 를 사용하여 수분량 및 평균 일산화탄소 농도가 각각 다른 수 종류의 시료가스 (배기가스) 를 채취하고, 해당 시료가스 중에 함유되는 다이옥신류 등의 각종 염소화 유기 화합물을 채취하였다. 이 때, 채취장치 (1) 의 후단에 JIS K 0311 : 1999 에 예시된 임핀저를 구비한 시료가스 채취장치 (이하, 「JIS 법 예시장치」라 함) 를 접속하여, 채취장치 (1) 를 통과한 시료가스가 JIS 법 예시장치를 통과한 후에 배출되도록 하였다. 또, 상기 수분량은 배기가스 중에 함유되는 수증기의 비율 (부피백분률(%)) 이고, JIS Z 8808 : 1995 (평성 7년 3월 1일 제정) 「배기가스 중 더스트 농도의 측정방법」에서 규정된 것이다. 또, 시료가스의 채취조건은 JIS K 0311 : 1999 에 규정된 조건에 따랐다.
채취장치 (1) 및 JIS 법 예시장치에 의해 각각 채취된 염소화 유기 화합물을 JIS K 0311 : 1999 에 준한 방법에 따라 추출하고, 동일한 JIS 에 규정된 분석방법에 따라 정량 분석하였다. 그리고, 채취장치 (1) 에 의해 채취된 염소화 유기 화합물량 (A) 과 JIS 법 예시장치에 의해 채취된 염소화 유기 화합물량 (B) 을 각 각 구하고, 채취장치 (1) 에 의해 채취된 염소화 유기 화합물의 포집률(%) 을 하기의 식에 따라 구하였다. 결과를 도 7 및 도 8 에 나타낸다. 도 7 은 시료가스의 수분량과 포집률과의 관계를 나타내고, 또 도 8 은 시료가스의 평균 일산화탄소 농도와 포집률과의 관계를 나타내고 있다.
포집률(%) = A/(A+B)×100
도 7 및 도 8 에 의하면, 채취장치 (1) 는 상기 서술한 채취용 필터 (7) 를 구비하고 있기 때문에 시료가스 중의 평균 일산화탄소 농도의 고저에 상관없이 (즉 시료가스 중의 미연 탄소 화합물의 농도가 높음에도), 또한 시료가스 중의 수분량의 대소에 상관없이, 시료가스 중에 함유되는 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 다이옥신류를 비롯한 각종 염소화 유기 화합물을 실질적으로 빠짐없이 채취할 수 있는 것을 알 수 있다.
본 발명에 관한 염소화 유기 화합물의 채취용 필터는, 섬유재료와 무기계 결합재를 함유하는 성형체와, 해당 성형체에 유지된, 섬유재료 및 무기계 결합재보다도 소수성이 높은 소수성 재료를 구비하고 있기 때문에, 유체 중에 함유되는 입자 상태 및 가스 상태의 양 형태의 다이옥신류를 비롯한 각종 염소화 유기 화합물을 동시에 포착해 채취하고, 게다가 채취한 염소화 유기 화합물을 용이하게 추출할 수 있다.
본 발명은, 그 정신 또는 주요한 특징에서 일탈되지 않고 다른 여러 가지 형태로 실시할 수 있다. 그 때문에, 상기 서술한 실시 형태 혹은 실시예는 모든 점에서 단순한 예시에 지나지 않으며, 한정적으로 해석해서는 안 된다. 본 발명의 범위는 청구의 범위에 의해 나타내는 것으로서, 명세서 본문에는 전혀 구속되지 않는다. 또한, 청구의 범위의 균등범위에 속하는 변형이나 변경은 모두 본발명의 범위 내의 것이다.

Claims (20)

  1. 유체 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 상기 유체로부터 제거하여 채취하기 위한 필터로서,
    섬유재료와 상기 섬유재료끼리를 결합하기 위한 무기계 결합재를 함유하고, 일단이 폐쇄된 원통형으로 형성되어 있는 유체통과성 성형체와,
    상기 성형체중에서 내주면측으로부터 두께방향으로 유지되고, 상기 섬유재료 및 상기 무기계 결합재보다도 소수성이 높은 소수성 재료를 구비한 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 섬유재료가 유리 섬유, 알루미나 섬유 및 실리카 섬유로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 이상인 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 섬유재료는 평균 애스펙트비가 1,000∼10,000 인 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 무기계 결합재가 상기 염소화 유기 화합물의 흡착성을 갖고 있는 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 무기계 결합재가 타르의 흡착성을 갖고 있는 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 무기계 결합재가 알루미나, 제올라이트 및 이산화규소로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 이상인 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 무기계 결합재가 입자형인 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 소수성 재료가 상기 염소화 유기 화합물의 흡착성을 갖고 있는 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 소수성 재료가, 활성탄, 그라파이트 및 스티렌-디비닐벤젠 공중합체로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 이상인 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 성형체의 벌크밀도가 0.1∼1g/㎤ 인 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 소수성 재료가, 상기 성형체의 0.01∼10.0중량% 유지되어 있는 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 섬유재료가 활성 알루미나 섬유이고, 상기 무기계 결합재가 입자형의 활성 알루미나이고, 상기 소수성 재료가 분말형 활성탄인 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 성형체의 벌크밀도가 0.3∼0.7g/㎤ 인 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  14. 유체 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 상기 유체로부터 제거하여 채취하기 위한 필터를 제조하기 위한 방법으로서,
    섬유재료와 상기 섬유재료끼리 결합하기 위한 무기계 결합재를 함유하는 성형재료를 조제하는 공정과,
    상기 성형재료를 일단이 폐쇄된 원통형으로 성형한 후에 소결하여 성형체를 얻는 공정과
    상기 섬유재료 및 상기 무기계 결합재보다도 소수성이 높은 소수성 재료를 상기 성형체중에서 내주면측으로부터 두께방향으로 유지시키는 공정을 포함하는 염소화 유기 화합물의 채취용 필터의 제조방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 섬유재료 및 상기 무기계 결합재 중 하나 이상이 알루미나이고, 상기 소결시의 온도를 150∼170℃ 로 설정하는 염소화 유기 화합물의 채취용 필터.
  16. 제 14 항에 있어서, 상기 성형체에 대하여 상기 소수성 재료를 유지시키는 공정 전에, 상기 성형체를 상기 무기계 결합재의 수계 분산액 중에 침지시킨 후에 건조시키는 공정을 더욱 포함하는 염소화 유기 화합물의 채취용 필터의 제조방법.
  17. 수송관 내를 흐르는 유체 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 채취하기 위한 채취기로서,
    상기 수송관으로부터의 상기 유체를 통과시키기 위한 유체통과성이 있는 필터와,
    상기 필터를 수용하고 또한 상기 필터를 통과한 상기 유체를 외부로 배출하기 위한 배출구가 있는 용기를 구비하며,
    상기 필터는, 섬유재료와 상기 섬유재료끼리 결합하기 위한 무기계 결합재를 함유하며, 일단에 상기 수송관을 삽입하기 위한 개구부가 있고 타단이 폐쇄된 원통형인 성형체와, 상기 성형체중에서 내주면측으로부터 두께방향으로 유지된 상기 섬유재료 및 상기 무기계 결합재보다도 소수성이 높은 소수성 재료를 구비하고 있는 염소화 유기 화합물의 채취기.
  18. 수송관 내를 흐르는 유체 중에 함유되는 염소화 유기 화합물을 채취하기 위한 방법으로서,
    섬유재료와 상기 섬유재료끼리 결합하기 위한 무기계 결합재를 함유하고, 일단이 폐쇄된 원통형으로 형성되어 있는 유체통과성 성형체와, 상기 성형체중에서 내주면측으로부터 두께방향으로 유지되고, 상기 섬유재료 및 상기 무기계 결합재보다도 소수성이 높은 소수성 재료를 구비한 필터에 상기 수송관으로부터의 상기 유체를 통과시키는 공정을 포함하는 염소화 유기 화합물의 채취방법.
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