KR100728091B1 - 무지개빛 다층 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 층들이 전체적으로 평행하며 접촉하는 인접층들은 상이한 투명한 열가소성 수지 물질로 이루어지고, 이 물질 중 하나는 나프탈레이트계 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르 수지이며, 접촉하는 인접층들의 굴절률 차이는 약 0.03 이상인, 사실상 균일한 두께의 10개 이상의 초박층으로 된 투명한 열가소성 수지 적층물 필름에 관한 것이다.
열가소성 수지, 폴리에스테르, 코폴리에스테르.

Description

무지개빛 다층 필름 {Multi-Layer Iridescent Films}
본 발명은 광 간섭으로 인해 좁은 반사 대역을 가지며 나프탈레이트계 폴리에스테르의 층을 포함하는 다층의 동시압출된 광-반사성 필름에 관한 것이다.
무지개빛 다층 필름은 접촉하는 인접층들이 굴절율 차이가 약 0.03 이상인 다양한 수지 물질로 이루어져 있는, 전체적으로 평행한 여러층의 투명한 열가소성 수지 물질로 이루어진다. 이 필름은 10개 이상, 보다 일반적으로는 35개 이상, 바람직하게는 약 70개 이상의 층을 포함하고 있다.
상기 필름의 각 층은 매우 얇아서 일반적으로 약 30 내지 500 nm, 바람직하게는 약 50 내지 400 nm의 범위이며, 때문에 많은 경계면에서 반사되는 광파의 구조적 간섭을 유발한다. 중합체들의 층 두께 및 굴절률에 따라, 하나의 우세한 파장 대역은 반사되고 나머지 빛은 필름을 통과한다. 반사되는 파장은 한 쌍의 층의 광학적 두께의 합에 의해 결정된다.
반사되는 빛의 양(반사율) 및 색 강도는 두 층의 굴절률의 차이, 층의 광학적 두께의 비율, 층의 수 및 두께의 균일도에 따라 달라진다. 굴절률이 동일하다면, 층 사이의 경계면에서는 반사가 전혀 일어나지 않는다. 무지개빛 다층 필름의 경우, 접촉하는 인접층의 굴절률 차이는 0.03 이상, 바람직하게는 0.06 이상이다. 일차 반사의 경우, 반사율은 층들의 광학적 두께가 동일한 경우에 가장 높으며, 적합하게 높은 반사율은 두 층의 광학적 두께의 비율이 5:95 내지 95:5인 경우에 얻어질 수 있다. 뚜렷한 색 반사는 층의 수가 10개 정도로 적을 때 일어난다. 그러나, 색 강도를 최대로 하기 위해서는 층의 수가 35 내지 1000개 또는 그 이상인 것이 바람직하다. 높은 색 강도는, 비교적 좁으며 최고점에서 높은 반사율을 갖는 반사 대역과 관련성이 있다. 본 명세서에 사용된 "색 강도"라는 용어는 편의상 사용한 것일 뿐이며, 눈에 보이지 않는 자외선 및 적외선 영역의 반사에도 적용할 수 있음은 물론이다.
다층 필름은 2개 이상의 압출기 각각으로부터 용융물을 모아서 원하는 층 모양으로 배열하는 피드블록(feedblock)과 통상 하나의 매니폴드형 플랫 필름용 다이를 이용하여 냉간 압연 캐스팅(chill-roll casting) 기술에 의해 제조할 수 있다. 피드블록은 예를 들어 미국 특허 제3,565,985호 및 동 제3,773,882호에 기재되어 있다. 피드블록을 사용하여 두가지 이상의 성분으로 이루어진 반복 층(예를 들어, ABABAB..., ABCABC... 또는 ACBCACBC...)을 형성할 수 있다. 매우 좁은 다층의 스트림이 하나의 매니폴드형 플랫 필름용 다이를 통과하는데, 여기서 다이의 폭 방향으로 층들이 동시에 펼쳐져서 최종적으로는 다이의 배출구 두께로 얇아진다. 다른 피드블록 모듈을 삽입하여 층의 수 및 층 두께의 분포를 다르게 할 수 있다. 일반적으로, 가장 바깥층 또는 시이트면상의 층은 다른 층들보다 두껍다. 이 두꺼운 외층들은 광학 코어를 구성하는 성분 중의 하나로 이루어지거나, 바람직한 기계적 특성, 열 접합 특성 또는 다른 특성을 부여하는데 이용되는 다른 중합체이거나 또 는 이들의 조합일 수 있다.
바람직한 광학 특성을 갖는 무지개빛 필름을 조사한 결과, 몇가지 기계적 특성이 부족한 것으로 밝혀졌다. 예를 들어, 다층 구조물의 각 층 사이의 접착이 불충분하여, 필름을 사용하는 동안에 필름의 내부에서 층이 떨어지거나 또는 층이 분리될 수 있다. 흔히 장식 효과를 내기 위해 무지개빛 필름을 종이 또는 보드에 부착한 다음, 이를 사용하여 인사장, 판지 및 포장지 등을 만든다. 필름이 떨어지면 미관상 좋지 않으며 판지의 경우 접합된 연결부가 분리될 수도 있다. 또한, 상기 필름의 내용매성 및 열안정성은 폭넓은 용도로 사용하기에 바람직할 정도로는 크지 않다.
미국 특허 제4,310,584호에서는, 2종 이상의 수지 물질이 수개의 층을 형성하는 계에서 높은 굴절률을 갖는 성분으로 열가소성 테레프탈레이트 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르 수지를 사용하여 이러한 결함을 상당히 극복하였다. 상기 단점들을 실질적으로 개선시킬 수 있었지만, 상당히 다른 중합체 종류 중에서 두가지 중합체를 사용해야만 했다. 다시 말하면, 이 사실은 두가지 중합체 사이에 고유의 상당한 차이, 즉 서로에 대한 상대적인 부착력, 화학물질 내성 및 인성 등에 차이가 있음을 의미한다. 그 결과, 필름 자체는 구체적인 성질에 있어 사용 중합체 중 더 약하거나 또는 우수하지 못한 중합체와 다를 바 없다. 밀접하게 관련된 두가지 중합체를 사용하여 서로에 대한 상대적인 접착력 또는 인성 또는 화학물질 내성 등을 최대로 하는 경우, 해당 중합체는 굴절률의 차이가 충분하지 못하여 원하는 무지개빛을 낼 수 없다.
쉬렝크(Schrenk) 및 휘틀리(Wheatly)의 문헌[Co-extruded Elastomeric Optical Interference Film, Antec '88, 1703-1707]에는 두가지 열가소성 엘라스토머로부터 공동압출된 다층 광-반사성 필름의 제조에 대하여 기재되어 있다. 나일론계 열가소성 엘라스토머 및 우레탄계 열가소성 엘라스토머를 갖는 필름을 변형시키고 이완시키면 반사 스펙트럼에 있어서 가역적인 변화를 나타낸다. 즉, 이러한 매우 특이적인 조합으로 외관상의 특징을 상실하지 않으면서도 연신시킬 수 있다. 이러한 유형의 필름은 미국 특허 제4,937,134호에 보다 상세히 기재되어 있다.
미국 특허 제5,089,318호에는 수지 물질의 하나로 열가소성 엘라스토머(TPE)를 사용함으로써 접착성 및 내용매성 등을 더 개선시킬 수 있는 것으로 개시되어 있다. 이러한 물질은 폴리부틸 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리카르보네이트 등과 같은 열가소성 경질 세그먼트와 폴리에테르 글리콜, 실리콘 고무 및 폴리에테르이미드 등과 같은 엘라스토머 연질 세그먼트의 공중합체이다.
선행 기술의 구조물은 층분리(delamination) 저항성 및 우수한 용매 안정성 면에 있어서 상당한 개선을 나타내지만, 이러한 특성에 대하여 여전히 한계점을 가지고 있다. 또한, 선행 기술의 무지개빛 필름은 그의 온도 안정성, 인장강도 및 UV 안정성에 있어서 여전히 결점을 가지고 있다. 놀랍게도, 본 발명으로 이러한 특성에 대하여 현재 알려진 구조물보다 상당히 개선시킨 구조물을 제공하게 되었다.
<발명의 개요>
따라서, 본 발명의 목적은 우수한 열 안정성 및 용매 안정성, 우수한 인장강 도, 우수한 층분리 저항성 및 우수한 UV 안정성을 갖는 투명한 열가소성 수지 적층물을 제공하는 것이다.
본 발명의 한 실시태양에서, 본 발명은 사실상 균일한 두께의 10개 이상의 초박층으로 이루어진 투명한 열가소성 수지 적층물 필름을 제공하는데, 여기서 상기 층들은 전체적으로 평행하며 접촉하는 인접층들은 상이한 투명한 열가소성 수지 물질로 이루어지고, 이 물질 중 하나는 나프탈레이트계 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르 수지이며, 접촉하는 인접층들의 굴절률 차이는 약 0.03 이상이다.
본 발명의 다른 실시태양에서, 본 발명은 사실상 균일한 두께의 약 70개 이상의 초박층으로 이루어진 투명한 열가소성 수지 적층물 필름을 제공하는데, 여기서 상기 층들은 전체적으로 평행하며 접촉하는 인접층들은 상이한 투명한 열가소성 수지 물질로 이루어지고, 이 물질 중 하나는 폴리에틸렌 나프탈레이트 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르이고 다른 하나는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르이며, 여기서 가장 바깥층은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 폴리에스테르이다.
본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기 상세한 설명 및 첨부된 청구의 범위에 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 투명한 열가소성 수지 적층물 필름의 광학 코어에 접촉하는 인접층의 성분으로 나프탈레이트계 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르 수지를 사용함으로써 실현된다. 바람직하게는, 나프탈레이트계 폴리에스테르 또는 코폴리 에스테르는 나프탈렌 디카르복실레이트를 기재로 한다. 사용할 수 있는 폴리에스테르 수지의 예에는 폴리에틸렌 나프탈레이트 및 폴리부틸렌 나프탈레이트가 포함된다. 사용할 수 있는 코폴리에스테르의 예에는 에틸렌 나프탈레이트 및(또는) 부틸렌 나프탈레이트를 포함하는 코폴리에스테르가 포함된다. 바람직하게는, 코폴리에스테르는 에틸렌 나프탈레이트 및 부틸렌 나프탈레이트로 이루어져 있다.
본 발명의 무지개빛 필름은 굴절률의 차이가 0.03 이상, 바람직하게는 0.06 이상인 상이한 투명한 열가소성 수지와 나프탈레이트계 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르 수지를 공동압출하여 만들 수 있다. 사용될 수 있는 다른 수지 물질 중에는 굴절률이 약 1.55 내지 약 1.61인 것을 특징으로 하는 투명한 열가소성 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르 수지가 있다. 사용할 수 있는 열가소성 폴리에스테르 수지의 예에는 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트를 에틸렌 글리콜과 반응시킴으로써 만들어지는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 1,4-부탄디올과 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트를 촉매를 사용해 결합시켜 만들어지는 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 및 1종 이상의 글리콜 및(또는) 1종 이상의 이염기산을 사용하여 합성시킨 각종 열가소성 코폴리에스테르가 포함된다. 예를 들어, PETG 폴리에스테르는 에틸렌 글리콜 및 시클로헥산디메탄올(CHDM) 및 테레프탈산으로부터 제조된 글리콜-개질된 PET이고, PCTA 코폴리에스테르는 CHDM과 테레프탈산 및 이소프탈산의 산-개질된 코폴리에스테르이다. 나프탈레이트계 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르 수지와 함께 공동압출될 수 있는 추가의 다른 수지 물질은 하기 표 1에 기재되어 있다.
중합체명 굴절률(약)
폴리(테트라플루오로에틸렌-코-헥사플루오로프로필렌) 1.338
폴리(펜타데카플루오로옥틸 아크릴레이트) 1.339
폴리(테트라플루오로-3-(헵타플루오로프로폭시)프로필아크릴레이트) 1.346
폴리(테트라플루오로-3-(펜타플루오로에톡시)프로필아크릴레이트) 1.348
폴리(테트라플루오로에틸렌) 1.35 (-1.38)
폴리(운데카플루오로헥실 아크릴레이트) 1.356
폴리(노나플루오로펜틸 아크릴레이트) 1.360
폴리(테트라플루오로-3-(트리플루오로메톡시) 프로필아크릴레이트) 1.360
폴리(펜타플루오로비닐 프로피오네이트) 1.364
폴리(헵타플루오로부틸 아크릴레이트) 1.367
폴리(트리플루오로비닐 아세테이트) 1.375
폴리(옥타플루오로펜틸 아크릴레이트) 1.380
폴리(펜타플루오로프로필 아크릴레이트) 1.385
폴리(2-(헵타플루오로부톡시) 에틸 아크릴레이트) 1.390
폴리(2,2,3,4,4,4-헥사플루오로부틸 아크릴레이트) 1.392
폴리(트리플루오로에틸 아크릴레이트) 1.407
폴리(2-(1, 1,2,2-테트라플루오로에톡시) 에틸 아크릴레이트) 1.412
폴리(트리플루오로이소프로필 메타크릴레이트) 1.4177
폴리(2,2,2-트리플루오로-1-메틸에틸 메타크릴레이트) 1.4185
폴리(2-(트리플루오로에톡시) 에틸 아크릴레이트) 1.419
폴리(트리플루오로클로로에틸렌) 1.42 - 1.43
폴리(비닐리덴 플루오리드) 1.42
폴리(디메틸실릴렌(폴리(디메틸 실록산)) 1.43
폴리(트리플루오로에틸 메타크릴레이트) 1.437
폴리(옥시프로필렌) 1.4495
폴리(비닐 이소부틸 에테르) 1.4507
폴리(비닐 에틸 에테르) 1.4540
폴리(옥시에틸렌) 1.4563
폴리(비닐 부틸 에테르) 1.4563
폴리(비닐 펜틸 에테르) 1.4581
폴리(비닐 헥실 에테르) 1.4591
폴리(4-메틸-1-펜텐) 1.459 - 1.465
셀룰로스 아세테이트 부티레이트 1.46 - 1.49
폴리(4-플루오로-2-트리플루오로메틸스티렌) 1.46
폴리(비닐 옥틸 에테르) 1.4613
폴리(비닐 2-에틸헥실 에테르) 1.4626
폴리(비닐 데실 에테르) 1.4628
폴리(2-메톡시에틸 아크릴레이트) 1.463
폴리(부틸 아크릴레이트) 1.4631
폴리(부틸 아크릴레이트) 1.466
폴리(tert-부틸 메타크릴레이트) 1.4638
폴리(비닐 도데실 에테르) 1.4640
폴리(3-에톡시프로필 아크릴레이트) 1.465
폴리(옥시카르보닐 테트라메틸렌) 1.465
폴리(비닐 프로피오네이트) 1.4665
폴리(비닐 아세테이트) 1.4665
폴리(비닐 메틸 에테르) 1.467
폴리(에틸 아크릴레이트) 1.4685
폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트) (30% - 20% 비닐 아세테이트) 1.47 - 1.50
셀룰로스 프로피오네이트 1.47 - 1.49
셀룰로스 아세테이트 프로피오네이트 1.47
벤질 셀룰로스 1.47 - 1.58
페놀-포름알데히드 수지 1.47 - 1.70
셀룰로스 트리아세테이트 1.47 - 1.48
폴리(비닐 메틸 에테르)(이소탁틱) 1.4700
폴리(3-메톡시프로필 아크릴레이트) 1.471
폴리(2-에톡시에틸 아크릴레이트) 1.471
폴리(메틸 아크릴레이트) 1.472 - 1.480
폴리(이소프로필 메타크릴레이트) 1.4728
폴리(1-데센) 1.4730
폴리(프로필렌)(아탁틱, 밀도 0.8575 g/cm3) 1.4735
폴리(비닐 sec-부틸 에테르)(이소탁틱) 1.4740
폴리(도데실 메타크릴레이트) 1.4740
폴리(옥시에틸렌옥시숙시노일) (폴리(에틸렌 숙시네이트)) 1.4744
폴리(테라데실 메타크릴레이트) 1.4746
폴리(에틸렌-코-프로필렌)(EPR-고무) 1.4748 - 1.48
폴리(헥사데실 메타크릴레이트) 1.4750
폴리(비닐 포르메이트) 1.4757
폴리(2-플루오로에틸 메타크릴레이트) 1.4768
폴리(이소부틸 메타크릴레이트) 1.477
에틸 셀룰로스 1.479
폴리(비닐 아세탈) 1.48 - 1.50
셀룰로스 아세테이트 1.48 - 1.50
셀룰로스 트리프로피오네이트 1.48 - 1.49
폴리(옥시메틸렌) 1.48
폴리(비닐 부티랄) 1.48 - 1.49
폴리(n-헥실 메타크릴레이트) 1.4813
폴리(n-부틸 메타크릴레이트) 1.483
폴리(에틸리덴 디메타크릴레이트) 1.4831
폴리(2-에톡시에틸 메타크릴레이트) 1.4833
폴리(옥시에틸렌옥시말레오일) (폴리(에틸렌 말레에이트)) 1.4840
폴리(n-프로필 메타크릴레이트) 1.484
폴리(3,3,5-트리메틸시클로헥실 메타크릴레이트) 1.485
폴리(에틸 메타크릴레이트) 1.485
폴리(2-니트로-2-메틸프로필 메타크릴레이트) 1.4868
폴리(트리에틸카르비닐 메타크릴레이트) 1.4889
폴리(1,1-디에틸프로필 메타크릴레이트) 1.4889
폴리(메틸 메타크릴레이트) 1.4893
폴리(2-데실-1,3-부타디엔) 1.4899
폴리(비닐 알콜) 1.49 - 1.53
폴리(에틸 글리콜레이트 메타크릴레이트) 1.4903
폴리(3-메틸시클로헥실 메타크릴레이트) 1.4947
폴리(시클로헥실 α-에톡시아크릴레이트) 1.4969
메틸 셀룰로스(낮은 점도) 1.497
폴리(4-메틸시클로헥실 메타크릴레이트) 1.4975
폴리(데카메틸렌 글리콜 디메타크릴레이트) 1.4990
폴리(우레탄) 1.5 - 1.6
폴리(1,2-부타디엔) 1.5000
폴리(비닐 포르말) 1.50
폴리(2-브로모-4-트리플루오로메틸스티렌) 1.5
셀룰로스 니트레이트 1.50 - 1.514
폴리(sec-부틸 α-클로로아크릴레이트) 1.500
폴리(2-헵틸-1,3-부타디엔) 1.5000
폴리(에틸 α-클로로아크릴레이트) 1.502
폴리(2-이소프로필-1,3-부타디엔) 1.5028
폴리(2-메틸시클로헥실 메타크릴레이트) 1.5028
폴리(프로필렌)(밀도 0.9075 g/cm3) 1.5030
폴리(이소부텐) 1.505 - 1.51
폴리(보르닐 메타크릴레이트) 1.5059
폴리(2-tert-부틸-1,3-부타디엔) 1.5060
폴리(에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트) 1.5063
폴리(시클로헥실 메타크릴레이트) 1.5066
폴리(시클로헥산디올-1,4-디메타크릴레이트) 1.5067
부틸 고무(비경화) 1.508
폴리(테트라히드로푸르푸릴 메타크릴레이트) 1.5096
구타 페르카(Gutta percha)(5) 1.509
폴리(에틸렌) 이오노머 1.51
폴리(옥시에틸렌)(고분자량) 1.51 - 1.54
폴리(에틸렌)(밀도 0.914 g/cm3) 1.51
폴리(에틸렌)(밀도 0.94 - 0.945 g/cm3) 1.52 - 1.53
폴리(에틸렌)(밀도 0.965 g/cm3) 1.545
폴리(1-메틸시클로헥실 메타크릴레이트) 1.5111
폴리(2-히드록시에틸 메타크릴레이트) 1.5119
폴리(비닐 클로로아세테이트) 1.512
폴리(부텐)(이소탁틱) 1.5125
폴리(비닐 메타크릴레이트) 1.5129
폴리(N-부틸-메타크릴아미드) 1.5135
구타 페르카(α) 1.514
테르펜 수지 1.515
폴리(1,3-부타디엔) 1.5154
셸락(Shellac) 1.51 - 1.53
폴리(메틸 α-클로로아크릴레이트) 1.517
폴리(2-클로로에틸 메타크릴레이트) 1.517
폴리(2-디에틸아미노에틸 메타크릴레이트) 1.5174
폴리(2-클로로시클로헥실 메타크릴레이트) 1.5179
폴리(1,3-부타디엔)(35% 시스; 56% 트랜스; 7% 1,2-함량) 1.5180
천연 고무 1.519 - 1.52
폴리(알릴 메타크릴레이트) 1.5196
폴리(비닐 클로라이드) + 40% 디옥틸 프탈레이트 1.52
폴리(아크릴로니트릴) 1.52
1.5187
폴리(메타크릴로니트릴) 1.52
폴리(1,3-부타디엔)(고 시스-형) 1.52
폴리(부타디엔-co-아크릴로니트릴) 1.52
폴리(메틸 이소프로페닐 이세톤) 1.5200
폴리(이소프렌) 1.521
폴리(에스테르) 수지, 고상(약, 50% 스티렌) 1.523 - 1.54
폴리(N-(2-메톡시에틸) 메타크릴아미드) 1.5246
폴리(2,3-디메틸부타디엔)(메틸 고무) 1.525
폴리(비닐 클로라이드-코-비닐 아세테이트)(95/5-90/10) 1.525 - 1.536
폴리(아크릴산) 1.527
폴리(1,3-디클로로프로필 메타크릴레이트) 1.5270
폴리(2-클로로-1-(클로로메틸)에틸 메타크릴레이트) 1.5270
폴리(아크롤레인) 1.529
폴리(1-비닐-2-피롤리돈) 1.53
염화수소처리 고무 1.53 - 1.55
나일론 6: 나일론 6,6: 나일론 6,10(성형) 1.53
나일론-6-섬유 횡방향 1.515, 종방향 1.565
폴리(부타디엔-코-스티렌)(약, 30% 스티렌) 1.53
블랙 공중합체
폴리(시클로헥실 α-클로로아크릴레이트) 1.532
폴리(2-클로로에틸 α-클로로아크릴레이트) 1.533
폴리(부타디엔-코-스티렌)(약, 75/25) 1.535
폴리(2-아미노에틸 메타크릴레이트) 1.537
폴리(푸르푸릴 메타크릴레이트) 1.5381
단백질 1.539 - 1.541
폴리(부틸머캅틸 메타크릴레이트) 1.5390
폴리(1-페닐-n-아밀 메타크릴레이트) 1.5396
폴리(N-메틸-메타크릴아미드) 1.5398
셀룰로스 1.54
폴리(비닐 클로라이드) 1.54 - 1.55
우레아 포름알데히드 수지 1.54 - 1.56
폴리(sec-부틸 α-브로모아크릴레이트) 1.542
폴리(시클로헥실 α-브로모아크릴레이트) 1.542
폴리(2-브로모에틸 메타크릴레이트) 1.5426
폴리(디히드로아비에틴산) 1.544
폴리(아비에틴산) 1.546
폴리(에틸머캅틸 메타크릴레이트) 1.547
폴리(N-알릴 메타크릴아미드) 1.5476
폴리(1-페닐에틸 메타크릴레이트) 1.5487
폴리(비닐푸란) 1.55
폴리(2-비닐테트라히드로푸란) 1.55
폴리(비닐 클로라이드) + 40% 트리크테실 포스페이트 1.55
에폭시 수지 1.55 - 1.60
폴리(p-메톡시벤질 메타크릴레이트) 1.552
폴리(이소프로필 메타크릴레이트) 1.552
폴리(p-이소프로필스티렌) 1.554
폴리(클로로프렌) 1.554 - 1.558
폴리(옥시에틸렌)-α-벤조에이트-ω-메타크릴레이트) 1.555
폴리(p,p'-크실릴레닐 디메타크릴레이트) 1.5559
폴리(1-페닐알릴 메타크릴레이트) 1.5573
폴리(p-시클로헥실페닐 메타크릴레이트) 1.5575
폴리(2-페닐에틸 메타크릴레이트) 1.5592
폴리(옥시카르보닐옥시-1,4-페닐렌-1-프로필-부틸리덴-1,4-페닐렌) 1.5602
폴리(1-(o-클로로페닐)에틸 메타크릴레이트) 1.5624
폴리(스티렌-코-말레산 무수물) 1.564
폴리(1-페닐시클로헥실 메타크릴레이트) 1.5645
폴리(옥시카르보닐옥시-1,4-페닐렌-1,3-디메틸-부틸리덴-1,4-페닐렌) 1.5671
폴리(메틸 α-브로모아크릴레이트) 1.5672
폴리(벤질 메타크릴레이트) 1.5680
폴리(2-페닐술포닐)에틸 메타크릴레이트) 1.5682
폴리(m-크레실 메타크릴레이트) 1.5683
폴리(스티렌-코-아크릴로니트릴)(약, 75/25) 1.57
폴리(옥시카르보닐옥시-1,4-페닐렌이소부틸리덴-1,4-페닐렌) 1.5702
폴리(o-메톡시페닐 메타크릴레이트) 1.5705
폴리(페닐 메타크릴레이트) 1.5706
폴리(o-크레실 메타크릴레이트) 1.5707
폴리(디알릴 프탈레이트) 1.572
폴리(2,3-디브로모프로필 메타크릴레이트) 1.5739
폴리(옥시카르보닐옥시-1,4-페닐렌-1-메틸-부틸리덴-1,4-페닐렌) 1.5745
폴리(옥시-2, 6-디메틸페닐렌) 1.575
폴리(옥시에틸렌옥시테레프탈로일)(비결정질) (폴리(에틸렌 테레프탈레이트)) 1.5750
결정질 섬유 횡방향 1.51; 종방향 1.64
폴리(비닐 벤조에이트) 1.5775
폴리(옥시카르보닐옥시-1,4-페닐렌부틸리덴-1,4-페닐렌) 1.5792
폴리(1,2-디페닐에틸 메타크릴레이트) 1.5816
폴리(o-클로로벤질 메타크릴레이트) 1.5823
폴리(옥시카르보닐옥시-1,4-페닐렌-sec-부틸리덴-1,4-페닐렌) 1.5827
폴리(옥시펜타에리트리톨옥시프탈로일) 1.584
폴리(m-니트로벤질 메타크릴레이트) 1.5845
(옥시카르보닐옥시-1,4-페닐렌이소프로필리덴-1,4-페닐렌) 1.5850
폴리(N-(2-페닐에틸) 메타크릴아미드) 1.5857
폴리(4-메톡시-2-메틸스티렌) 1.5868
폴리(o-메틸스티렌) 1.5874
폴리(스티렌) 1.59-1.592
폴리(옥시카르보닐옥시-1,4-페닐렌시클로헥실리덴-1,4-페닐렌) 1.5900
폴리(o-메톡시스티렌) 1.5932
폴리(디페닐메틸 메타크릴레이트) 1.5933
폴리(옥시카르보닐옥시-1,4-페닐렌에틸리덴-1,4-페닐렌) 1.5937
폴리(p-브로모페닐 메타크릴레이트) 1.5964
폴리(N-벤질 메타크릴아미드) 1.5965
폴리(p-메톡시스티렌) 1.5967
경질 고무(32% S) 1.6
폴리(비닐리덴 클로라이드) 1.60 - 1.63
폴리(술피드)("티오콜(Thiokol)") 1.6 - 1.7
폴리(o-클로로디페닐메틸 메타크릴레이트) 1.6040
폴리(옥시카르보닐옥시-1,4-(2,6-디클로로)페닐렌-이소프로필리덴-1,4-(2,6-디클로로)페닐렌)) 1.6056
폴리(옥시카르보닐옥시비스(1,4-(3,5-디클로로페닐렌)) 1.6056
폴리(펜타클로로페닐 메타크릴레이트) 1.608
폴리(o-클로로스티렌) 1.6098
폴리(페닐 α-브로모아크릴레이트) 1.612
폴리(p-디비닐벤젠) 1.6150
또한, 본 발명의 무지개빛 필름은 나프탈레이트계 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르 수지를 굴절률의 차이가 약 0.03 이상, 바람직하게는 0.06 이상 나게 선택된 다른 투명한 나프탈레이트계 폴리에스테르와 동시압출시켜 얻을 수 있다.
본 발명의 무지개빛 필름의 가장 바깥층은 광학 코어 내의 수지와 동일하거나 또는 상이할 수 있다. 예를 들어, 가장 바깥층은 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르 수지, 예를 들어 폴리부틸렌 테레프탈레이트 폴리에스테르 또는 PETG 폴리에스테르와 같은 글리콜-개질된 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 포함할 수 있다.
본 발명의 무지개빛 필름의 층 수는 10개 이상, 바람직하게는 35개 이상, 보다 바람직하게는 약 70개 이상이다.
본 발명에 따른 바람직한 조합은 광학 코어의 접촉하는 인접층들이 상이한 투명한 열가소성 수지 물질로 이루어지며, 여기서 이 물질 중 하나는 폴리에틸렌 나프탈레이트 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르이고 다른 물질은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르이며, 가장 바깥층은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 또는 PETG 폴리에스테르인 무지개빛 필름을 포함한다.
필름의 층분리 저항성은 접착 테이프를 사용하여 필름의 한 표면을 고정시켜 시험한다. 두번째 접착 테이프 조각을 필름의 다른 표면에 붙인다. 이어서, 두번째 테이프 조각을 떼어내고 층이 떨어졌는지를 확인한다. 층이 떨어지지 않은 경우에는 테이프를 재부착하고 층이 떨어질 때까지 시험을 반복한다. 다른 점착도를 갖는 다른 테이프를 사용하면 각종 필름의 구조들간의 차이를 보다 완전하게 변별할 수 있다. 또한, 시험하는 필름 샘플은 시험에 앞서 용매에 침지시킬 수 있으며 또는 점수로 기록하여 이 시험의 보다 엄밀한 형태를 제공할 수 있다. 통상적으로, 특정 테이프를 사용하여 층이 떨어질 때까지 당김 회수를 기록한다. 이 시험 방법에 대한 기재는 미국 특허 제5,089,318호에서 찾아볼 수 있다.
필름의 내용매성을 시험하기 위해서, 필름 샘플을 시험 용매 중에 침지시킨다. 샘플에 대해 모든 색상 변화, 용매가 필름의 무지개빛에 영향을 주기 시작하는 시간 및 색상 변화의 특징을 관찰한다. 처음의 색상 변화 시간 및 설정 시간 간격에서 색상 변화의 특성을 기록한다. 이 시험은 통상 7일 기간에 걸쳐 관찰하 면서 7일 기간 동안 진행한다. 7일의 종료시에 필름 샘플을 시험 용매에서 꺼내어 24시간 동안 건조시킨다. 24시간의 건조 후에 시험자는 무지개빛 필름 색상의 변화 정도를 확인한다. 이 데이타는 "색상 회복도"로 표시한다.
필름의 열수축성을 시험하기 위해서 "2 ×2"의 필름 조각을 해당 필름으로부터 절단한다. 이 조각의 색상을 분광광도계를 사용하여 측정한다. 측정 데이타에는 주요 파장(DWL), 피크 파장(PWL) 및 샘플의 피크 반사율(%)이 포함된다. 이어서, 시험 샘플을 시험 온도의 오븐 내에 15분간 놓아둔다. 이어서, 샘플을 오븐에서 꺼낸다. 자를 이용하여 샘플을 측정함으로써 필름의 수축률(%)을 결정한다. 샘플 색상을 재측정하고 DWL, PWL 및 피크 반사율의 변화를 기록한다. 또한, 시험 수행자는 열에 노출시킨 후의 샘플 색상을 시험 물질의 본래 색상과 비교한다. 이 모든 데이타를 이용하여 필름의 색상이 변화하기 시작하는 온도를 결정한다. 이 값을 "색상 변화 온도"로 표시한다.
실시예 1: 무지개빛 필름 IF(1-4)
제1 압출기로부터의 폴리부틸렌 테레프탈레이트 열가소성 폴리에스테르와 제2 압출기로부터의 폴리메틸 메타크릴레이트를 피드블록에 공급하여, 226개의 광학층 필름 및 두개의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 폴리에스테르 표면층으로 각각 구성되는 두께가 다른 4개의 필름(IF(1) = 1.1 mils (28 ㎛), IF(2) = 1.2 mils(30 ㎛), IF(3) = 1.3 mils(33 ㎛), IF(4) = 1.4 mils(36 ㎛))을 형성하였다 (표 2 참 조). 필름은 밝은 무지개빛이었으며 동일한 특성을 공유하였다. 이들 필름의 내용매성 및 온도 안정성은 하기 표 3 및 표 4에 기재하였다.
IF (1-4)의 색상 및 두께
필름 수직 입사시 반사에 의해 보이는 색상 주요 파장 (nm) 두께 (mils /㎛)
IF(1) 청색/보라색 465 1.1/28
IF(2) 청색/녹색 485 1.2/30
IF(3) 적색/녹색 555 1.3/33
IF(4) 적색/적색 590 1.4/36

IF (1-4)의 특성
특성 공칭값
최대 공정 온도 (℉/℃) (장력하에서) 180/81
색상 변동 온도 (℉/℃) 225/107
색상 손실 온도 (℉/℃) 425/218









IF (1-4)의 내용매성
시험 용매 최초 변화 시간 침지 시간 색상 회복도
5분 24시간 7일
알콜 (에탄올, 이소프로판올) N/A N N N N/A
지방족 탄화수소 (헥산, 나프타) N/A N N N N/A
방향족 탄화수소 (벤젠, 톨루엔) 1시간 N CC CC CL
케톤 (아세톤, MEK) <5분 CC CC CC CL
에스테르 (부틸 아세테이트, 에틸아세테이트) <5분 CS CC CC CL
완전히 할로겐화된 탄화수소 (탄소 Tet., 퍼클로로에틸렌) N/A N N N N/A
부분적으로 할로겐화된 탄화수소 (에틸렌 디클로라이드, 트리클로로에틸렌) <5분 CC CC CC CL
기호 N- 변화없음 CS-색상 변동(용매 침지로 인해 샘플 색상이 변하기 시작함) CC-색상 변화 (용매 침지로 인해 색상의 완전한 변화함) CL-색상 감퇴 색상 회복도 용매 침지 후 꺼내어 샘플을 건조한 후의 물질의 외형 뛰어남 - 물질이 초기 외형으로 복구됨 우수함 - 약간의 색상 변동과 함께 색상 회복 양호 - 상당한 색상 변동과 함께 약간의 색상 회복 없음 - 색상 회복 없음 색상 손실- 용매에서 꺼낸 후 물질이 무지개빛을 잃음

또한, IF(1-4)를 상기에 기재된 방법에 따라 스카치(Scotch ) 396 풀 (pull) 테이프를 사용하여 층분리에 대해 시험하였다. 표면층은 1회 당김 후에 떨어졌지만 광학 코어는 5회 당김 후에 떨어졌다.
실시예 2 : 무지개빛 필름 IF(5-8)
제1 압출기로부터의 폴리부틸렌 테레프탈레이트 열가소성 폴리에스테르와 제2 압출기로부터의 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체를 피드블록에 공급하여, 226개의 광학층 필름 및 두개의 폴리메틸 메타크릴레이트 표면층으로 각각 구성되고 두께가 다른 4개의 필름(IF(5) = 1.1 mils (28 ㎛), IF(6) = 1.2 mils(30 ㎛), IF(7) = 1.3 mils(33 ㎛), IF(8) = 1.4 mils(36 ㎛))을 형성하였다(표 5 참조). 필름은 밝은 무지개빛이었으며 동일한 특성을 공유하였다. 이들 필름의 내용매성 및 온도 안정성은 하기 표 6 및 표 7에 기재하였다.
IF (5-8)의 색상 및 두께
필름 수직 입사시 반사에 의해 보이는 색상 주요 파장 (nm) 두께 (mils /㎛)
IF(5) 청색/보라색 465 1.1/28
IF(6) 청색/녹색 485 1.2/31
IF(7) 적색/녹색 555 1.3/33
IF(8) 적색/적색 590 1.4/36

IF (5-8)의 특성
특성 공칭값
최대 공정 온도 (℉/℃) (장력하에서) 170/75
색상 변동 온도 (℉/℃) 225/107
색상 손실 온도 (℉/℃) 420/215



IF (5-8)의 내용매성
시험 용매 최초 변화 시간 침지 시간 색상 회복도
5분 24시간 7일
알콜 (에탄올, 이소프로판올) N/A N N N N/A
지방족 탄화수소 (헥산, 나프타) 15분 N CS CC 없음
방향족 탄화수소 (벤젠, 톨루엔) <5분 CS CC CC 우수함
케톤 (아세톤, MEK) <5분 CS CS CS 뛰어남
에스테르 (부틸 아세테이트, 에틸아세테이트) <5분 CS CS CS 뛰어남
완전히 할로겐화된 탄화수소 (탄소 Tet., 퍼클로로에틸렌) <5분 CS CC CC 양호
부분적으로 할로겐화된 탄화수소 (에틸렌 디클로라이드, 트리클로로에틸렌) <5분 CC CC CC 우수함
기호 - 표 4 참조

또한, IF(5-8)을 상기에 기재된 방법에 따라 스카치 396 풀 테이프를 이용하여 층분리에 대해 시험하였다. 표면층 및 광학 코어 모두 1회 당김 후에 층이 떨어졌다.
실시예 3 : 무지개빛 필름 IF(9-12)
제1 압출기로부터의 폴리부틸렌 테레프탈레이트 열가소성 폴리에스테르와 제2 압출기로부터의 폴리에틸렌 나프탈레이트 폴리에스테르를 피드블록에 공급하여, 226개의 광학층 필름 및 두개의 폴리부틸렌 테레프탈레이트 폴리에스테르 표면층으로 각각 구성되고 두께가 다른 4개의 필름(IF(9) = 1.1 mils (28 ㎛), IF(10) = 1.2 mils(30 ㎛), IF(11) = 1.3 mils(33 ㎛), IF(12) = 1.4 mils(36 ㎛))을 형성하였다(표 8 참조). 필름은 밝은 무지개빛이었으며 동일한 특성을 공유하였다. 이들 필름의 내용매성 및 온도 안정성은 하기 표 9 및 표 10에 기재하였다.
IF (9-12)의 색상 및 두께
필름 수직 입사시 반사에 의해 보이는 색상 주요 파장 (nm) 두께 (mils /㎛)
IF(9) 청색/보라색 465 1.1/28
IF(10) 청색/녹색 485 1.2/31
IF(11) 적색/녹색 555 1.3/33
IF(12) 적색/녹색 590 1.4/36

IF (9-12)의 특성
특성 공칭값
최대 공정 온도 (℉/℃) (장력하에서) N/A
색상 변동 온도 (℉/℃) 380/193
색상 감퇴 온도 (℉/℃) 450/232








(IF9-12)의 내용매성
시험 용매 최초 변화 시간 침지 시간 색상 회복도
5분 24시간 7일
알콜 (에탄올, 이소프로판올) N/A N N N N/A
지방족 탄화수소 (헥산, 나프타) N/A N N N N/A
방향족 탄화수소 (벤젠, 톨루엔) 48시간 N N CS 뛰어남
케톤 (아세톤, MEK) 3시간 N CC CC 뛰어남
에스테르 (부틸 아세테이트, 에틸아세테이트) 5시간 N CC CC 뛰어남
완전히 할로겐화된 탄화수소 (탄소 Tet., 퍼클로로에틸렌) N/A N N N N/A
부분적으로 할로겐화된 탄화수소 (에틸렌 디클로라이드, 트리클로로에틸렌) <5분 CS CC CC 양호
기호 - 표 4 참조

또한, IF(9-12)를 상기에 기재된 방법에 따라 스카치 396 풀 테이프를 사용하여 층분리에 대해 시험하였다. 표면층 및 광학 코어 모두 10회 당김 후에도 층분리가 없었다.
실시예 4 : 무지개빛 필름 IF(13-18)
제1 압출기로부터의 수지 A와 다른 압출기로부터의 수지 B를 피드블록에 공급하여, 표 11에 따른 6개의 필름(IF13-18)을 형성하였다. 각 필름은 100 층으로 이루어지며 두께가 약 1.1 mils (28 ㎛)이었다.
필름 수지 A 수지 B
IF(13) 플루오르화된 에틸렌-프로필렌 공중합체 폴리메틸 아크릴레이트
IF(14) 폴리부틸렌 테레프탈레이트 에틸렌 비닐 아세테이트
IF(15) 폴리부틸렌 테레프탈레이트 프로필렌-에틸렌 공중합체
IF(16) 폴리부틸렌 테레프탈레이트 부틸렌 나프탈레이트 폴리에스테르
IF(17) 폴리부틸렌 테레프탈레이트 부틸렌 나프탈레이트 및 에틸렌 나프탈레이트 코폴리에스테르
IF(18) 부틸렌 나프탈레이트 폴리에스테르 부틸렌 나프탈레이트 및 에틸렌 나프탈레이트 코폴리에스테르

IF(13-15)에 비해, IF(16-18)은 더 우수한 층분리 저항성, 온도 안정성 및 (1종 이상의 용매에 대해) 내용매성을 보였다.
본 발명은 그의 바람직한 양태로 기재되었으나, 당업자라면 알 수 있듯이 보다 광범위하게 적용가능하다. 따라서, 본 발명의 범위는 다음 청구항에 의해서만 한정된다.

Claims (19)

  1. 층들이 평행하며 접촉하는 인접층들은 상이한 투명한 열가소성 수지 물질로 이루어지고, 이 물질 중 하나는 나프탈레이트계 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르 수지이며, 접촉하는 인접층들의 굴절률 차이는 0.03 이상인, 30 내지 500 nm의 균일한 두께인 10개 이상의 층으로 된 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 나프탈레이트계 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르가 나프탈렌 디카르복실레이트계 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르인, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  3. 제2항에 있어서, 상기 나프탈렌 디카르복실레이트계 폴리에스테르가 폴리에틸렌 나프탈레이트인, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  4. 제2항에 있어서, 상기 나프탈렌 디카르복실레이트계 폴리에스테르가 폴리부틸렌 나프탈레이트인, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  5. 제2항에 있어서, 상기 나프탈렌 디카르복실레이트계 코폴리에스테르가 에틸렌 나프탈레이트를 포함하는, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  6. 제2항에 있어서, 상기 나프탈렌 디카르복실레이트계 코폴리에스테르가 부틸렌 나프탈레이트를 포함하는, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  7. 제2항에 있어서, 상기 나프탈렌 디카르복실레이트계 코폴리에스테르가 에틸렌 나프탈레이트 및 부틸렌 나프탈레이트를 포함하는, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  8. 제2항에 있어서, 상기 나프탈렌 디카르복실레이트계 코폴리에스테르가 에틸렌 나프탈레이트 및 부틸렌 나프탈레이트로 이루어진, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  9. 제1항에 있어서, 상기 다른 열가소성 수지 물질이 테레프탈레이트 열가소성 폴리에스테르인, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  10. 제9항에 있어서, 테레프탈레이트 열가소성 폴리에스테르가 폴리부틸렌 테레프탈레이트인, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  11. 제1항에 있어서, 상기 필름의 가장 바깥층이 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르 수지를 포함하는, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  12. 제11항에 있어서, 상기 필름의 가장 바깥층이 폴리부틸렌 테레프탈레이트인, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  13. 제1항에 있어서, 상기 필름의 가장 바깥층이 PETG 폴리에스테르를 포함하는, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  14. 제1항에 있어서, 35개 이상의 층을 포함하는 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  15. 제1항에 있어서, 70개 이상의 층을 포함하는 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  16. 제15항에 있어서, 접촉하는 인접층의 굴절률 차이가 0.06 이상인 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  17. 층들이 평행하며 접촉하는 인접층들은 상이한 투명한 열가소성 수지 물질로 이루어져 있고, 이 물질 중 하나는 폴리에틸렌 나프탈레이트 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르이고 다른 하나는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르이며 가장 바깥층은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 또는 PETG 폴리에스테르인, 30 내지 500 nm의 균일한 두께인 70개 이상의 층으로 된 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  18. 제17항에 있어서, 접촉하는 인접층중 하나가 폴리에틸렌 나프탈레이트 폴리에스테르인, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
  19. 제17항에 있어서, 접촉하는 인접층중 하나가 폴리부틸렌 테레프탈레이트 폴리에스테르인, 투명한 열가소성 수지 무지개빛 적층물 필름.
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