KR100704595B1 - 추기형 정보 기록 매체 - Google Patents

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모리시타 나오키
나카무라 나오마사
아이자와 야스시
코야마 요시노리
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가부시끼가이샤 도시바
가부시끼가이샤 하야시바라 세이부쓰 가가꾸 겐꾸조
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Abstract

추기형 정보 기록 디스크(28)는 동심형 또는 나선형 홈이 그 안에 형성된 투명 기판(20), 및 상기 투명 기판 상의 홈에 형성된 기록 필름(24)을 가지고, 이 때, 기록 홈은 상기 기록 필름으로 방출되는 단파장 레이저광 파장에서 최대 흡수 파장 영역이 더 장파장면에 존재하는 하나의 유기 안료로 형성되는, 음이온 부분과 양이온 부분을 가지며, 단파장 레이저광의 조사에 의해 상기 기록 필름 상에 기록 마크가 형성되고, 상기 기록 마크는 단파장 레이저광으로 조사하기 이전의 상기 기록 필름의 광반사도 보다 더 큰 광반사도를 가진다. 따라서, 추기형의 광학 디스크(28)는 소위 로우-투-하이(low-to-high) 특징을 가지며, 즉, 반사도가 기록 이전보다 기록 이후에 더 크다.
추기형 정보 기록 매체, 단파장 레이저광, 로우-투-하이 특징

Description

추기형 정보 기록 매체{WRITE-ONCE INFORMATION RECORDING MEDIUM}
도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 기록 필름내에 함유된 유기 안료 물질의 4가지 예를 보여준다.
도 2는 상기 유기 안료 물질 중 3가지의 레이저광 파장에 대한 흡광도의 변화를 설명해주는 특징적인 도를 보여준다.
도 3은 상기 유기 안료 물질 중 나머지 1가지의 레이저광 파장에 대한 흡광도의 변화를 설명해주는 특징적인 도를 보여준다.
도 4는 본 발명의 한 구체예에에서 추기형 광학 디스크를 형성하기 위한, 디스크 스탬퍼의 제조 방법의 일부를 설명하는 도를 보여준다.
도 5는 상기 디스크 스탬퍼의 제조 방법의 나머지를 설명하는 도를 보여준다.
도 6은 추기형 광학 디스크의 제조 방법을 설명하는 도를 보여준다.
도 7은 상기 추기형 광학 디스크의 제조 방법에서 유기 안료 용액에 대한 스핀 코팅 조건을 설명하는 그래프이다.
도 8은 추기형 광학 디스크에서 홈과 평부(land)간의 관계를 설명하는 도이다.
도 9는 추기형 광학 디스크에서 홈 트랙의 워블(wobble)의 설명적인 도를 보 여준다.
도 10은 추기형 광학 디스크의 기록 및 재생을 평가하는 평가 테스트시 기록된 시그날의 예를 보여주는 파형도를 보여준다.
도 11은 유기 안료 물질의 11가지 예에서 추기형 광학 디스크의 평가 테스트시 측정된 결과의 설명적인 도이다.
본 발명은 청색 레이저광과 같은 단파장 레이저광에 의해 정보를 기록하고 재생할 수 있는 추기형(追記型, write-once) 정보 기록 매체에 관한 것이다.
퍼스날 컴퓨터 등이 현재 통상적으로 사용되면서, 디지탈 정보를 저장하기 위한 매체의 중요성이 증가되고 있다. 현재, 장기간 동안, 비디오 및 오디오 정보를 디지탈적으로 기록하고 재생하기 위한 정보 기록 매체는 널리 보급되어 있다. 휴대폰과 같은 이동 사업 분야에서도, 디지탈 기록과 재생을 위한 정보 기록 매체가 사용된다.
이러한 종류의 정보 기록 매체로서, 특히 디스크형은 정보 기록 용량이 크고, 소정의 기록된 정보를 빠르게 탐색할 수 있는 랜덤 엑세스(random access) 수행능이 뛰어나며, 크기가 작고, 무게가 가벼우며, 정보를 저장 및 운반하기가 편리하고, 저렴하여 경제적이기 때문에, 폭넓게 사용되고 있다.
이러한 디스크형의 정보 기록 매체들 중에서, 현재, 소위 광학 디스크는 레 이저광의 방출만으로, 접촉 없이 정보를 기록 및 재생할 수 있다는 이점 때문에, 주류가 되고 있다. 광학 디스크는 주로 컴팩트 디스크(CD) 표준 및 디지탈 다목적 디스크(digital versatile disc, DVD) 표준에 따르며, 이들 표준은 호환가능하다.
광학 디스크는 이하 3가지 유형으로 분류된다: CD-DA(디지탈 오디오), CD-ROM(읽기 전용 메모리), DVD-V(비디오) 및 DVD-ROM과 같이 정보를 기록할 수 없는 읽기-전용(read-only) 유형; CD-R(recordable, 기록가능) 및 DVD-R과 같이 단지 한번만 정보를 쓸 수 있는 추기형; 및 CD-RW(rewritable, 다시 쓰는 것이 가능) 및 DVD-RW와 같이 여러번 정보를 쓸 수 있는 다시 쓰는 것이 가능한 유형.
기록가능한 디스크 중에서, 기록층에 유기 안료를 사용하는 추기형 광학 디스크가 제조 비용이 낮아 가장 널리 보급되어 있다. 정보 기록 용량이 700 메가바이트(MB) 이상인 경우, 기록된 정보를 삭제하고 새로운 정보를 쓰는 것을 요구하기는 어려우며, 실제로 데이타를 단지 한번만 기록하기 충분하다.
기록층에 유기 안료를 사용하는 추기형 광학 디스크의 경우, 레이저광은 홈으로 정의되는 기록 영역(트랙)으로 방출되고, 수지 기판은 유리 전이점(Tg) 또는 그 이상에서 가열되며, 홈 내의 유기 안료 필름은 열분해되어 음성 압력을 초래한다. 결과적으로, 수지 기판이 홈 이내에서 변형됨으로써, 기록 마크가 형성된다.
기록 및 재생을 위한 레이저광의 파장이 약 780 nm인 CD-R에 사용하기 위한 유기 안료로서, IRGAPHOR Ultragreen MX(Ciba Specialty Chemicals)와 같은 프탈로시아닌 안료가 대표적인 예이다. 기록 및 재생을 위한 레이저광의 파장이 약 650 nm인 DVD-R에 사용하기 위한 유기 안료로서, 아조(azo) 금속 복합체 안료 (Mitsubishi Chemical Media)가 대표적인 예이다.
현존하는 광학 디스크와 비교하여 더 높은 밀도와 더 높은 수행능으로 기록 및 재생이 가능한 차세대 광학 디스크의 경우, 약 405 nm 파장의 청색 레이저광이 기록과 재생을 위한 레이저광으로 사용된다. 그러나, 이러한 단파장광을 사용하는 경우, 실용적으로 충분한 기록 및 재생 특징을 얻을 수 있는 유기 안료에 대해 아직 알려진 바가 없다.
즉, 적외선 레이저광 또는 적색 레이저광을 사용하여 기록 및 재생을 하는 현존하는 광학 디스크의 경우, 기록 및 재생용 레이저광 파장의 더 단파장면에서 최대 흡광도를 가지는 유기 안료를 사용하는 것이 일반적이다(780 nm, 650 nm). 따라서, 현존하는 광학 디스크의 경우, 레이저광의 조사로 형성된 기록 마크 부분의 광반사도는 레이저광의 조사 이전의 광반사도 보다 낮으며, 즉, 하이-투-로우(H-to-L) 특징이 달성된다.
대조적으로, 청색 레이저광을 사용하여 기록 또는 재생시, 기록 및 재생용 레이저광 파장의 더 단파장면에서 최대 흡광도(405 nm)를 가지는 유기 안료 물질은 자외선에 대한 저장 내구성과 안정성이 낮을 뿐만 아니라, 열에 대한 안정성도 낮으며, 기록 마크의 해상도와 명암 대비도 또한 낮다.
기록 마크의 누출(oozing)도 현저하기 때문에, 인접한 트랙도 엉망이 될 수 있으며, 교차광 특징이 악화된다. 또한, 기록 감도가 낮아지며, 재생된 시그날에 대해 충분한 시그날-대-노이즈(signal-to-noise, SN) 비 또는 비트 에러률(bit error rate)을 얻기 어렵다.
인접한 트랙에 정보를 기록할 수 없는 조건에서는 특정 기록 밀도가 얻어질 수 있으나, 일단 정보가 인접한 트랙에 기록되면 인접한 트랙에 대한 교차광이 현저해진다. 따라서, 재생된 시그날의 SN 비는 낮고, 비트 에러률은 높아, 실용적인 수치에서 멀어진다.
특허 문서 1(일본 특허 출원 KOKAI 공개 번호 2002-74740)은 기록층에 함유된 유기 안료 화합물의 최대 흡광도가 쓰기 광의 파장보다 더 장파장인 광학 기록 매체를 공개한다. 그러나, 특허 문서 1은 유기 물질의 조성과 상세하게는 얻어진 특징에 대해 어떠한 것도 공개하고 있지 않다. 즉, 특이적 유기 물질을 선택하여, 광학 디스크 자체의 수행능(예컨대, 레이저광 조사 전후의 광반사도의 변화, 재생된 시그날의 SN 비, 및 비트 에러률)을 개선시킨다는 특성에 관해서는 전혀 언급하고 있지 않으며, 실제로 유기 물질을 사용하여 디스크를 제조하지 않았다.
본 발명은 상기 종래 기술의 관점에서 고안되었으며, 본 발명의 목적은 청색 레이저광과 같은 단파장 레이저광을 사용하여, 실용적인 수치의 고밀도와 고수행능으로 정보를 기록하고 재생할 수 있는 추기형 정보 기록 매체를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 추기형 정보 기록 매체는 동심형 또는 나선형 홈이 그 안에 형성된 투명 기판; 및 상기 투명 기판 상의 홈에 형성된 기록 필름을 포함하고, 이 때, 기록 홈은 상기 기록 필름으로 방출되는 단파장 레이저광 파장에서 최대 흡수 파장 영역이 더 장파장면에 존재하는 하나의 유기 안료로 형성되는, 음이온 부분과 양이온 부분을 가지며; 단파장 레이저광의 조사에 의해 상기 기록 필름 상에 기록 마크가 형성되고, 상기 기록 마크는 단파장 레이저광으로 조사하기 이전의 상기 기록 필름의 광반사도 보다 더 큰 광반사도를 가진다.
본 발명에 따라, 상기 기록 필름은 로우-투-하이(low-to-high) 특징을 가지며, 즉, 조사에 의해 형성된 기록 마크 부분의 광반사도가 단파장 레이저광으로 조사하기 이전의 광반사도 보다 더 크다. 따라서, 단파장 레이저광을 사용함으로써, 저장 내구성, 재생된 시그날 SN 비, 및 비트 에러률이 뛰어나, 충분히 실용적인 수치의 고밀도 및 고수행능으로 정보를 기록하고 재생할 수 있게 된다.
이제 도면을 참고하여, 본 발명의 한 구체예를 이하 설명할 것이다. 본 구체예에서 설명하는 추기형 정보 기록 매체는 폴리카르보네이트와 같은 합성 수지 물질을 사용하여 디스크 형태로 형성된 투명 수지 기판을 가진다. 동심형 또는 나선형 홈이 이 투명 수지 기판에 형성된다. 이 투명 수지 기판은 스탬퍼(stamper)를 사용한 주입 몰딩(injection molding)으로 제조된다.
유기 안료를 함유하는 기록 필름은 기판의 홈을 채우도록 투명 수지 기판 상에 형성된다. 이 기록 필름을 형성하는 유기 안료는 이의 최대 흡수 파장이 기록 파장에서 더 장파장면으로 쉬프트된다는 점에 특징이 있다(405 nm). 기록 파장 영역에서 흡광도가 소실되지 않음에도, 상당한 흡광도를 가지도록 디자인된다.
따라서, 정보를 기록하기 전에 트랙이 기록 레이저광에 의해 포커싱(focusing) 또는 트랙킹(tracking)되는 경우, 광반사도는 낮다. 레이저광에 의해 안료의 분해 반응이 일어나고, 흡광률이 낮아지므로, 기록 마크 부분에서 광반사도 는 증가한다. 결과적으로, 빛의 조사에 의해 형성되는 기록 마크 부분에서의 광반사도는 레이저광이 조사되기 이전의 광반사도 보다 커지며, 즉, 소위 로우-투-하이 특징이 실현된다.
한편, 열 발생으로 인해 특히 홈 바닥에서는 투명 수지 기판이 변형될 수 있다. 이 경우, 반사된 광에서 상 차이가 발생할 수 있다.
유기 안료를 용매에 용해하여 액체를 얻으며, 이 액체는 스핀 코팅 방법에 의해 투명 수지 기판 표면에 쉽게 도포될 수 있다. 이 경우, 용매의 희석 인자 및 스핀 코팅 동안의 회전수를 조절함으로써, 필름 두께를 매우 정확하게 조절할 수 있다.
유기 안료는 안료 부분(양이온 부분)과 쌍이온 부분(음이온 부분)으로 구성된다. 안료 부분으로, 예컨대, 시아닌 안료 또는 스티릴 안료가 사용될 수 있다. 특히, 시아닌 안료와 스티릴 안료는 기록 파장에 대한 흡광률을 조절하기가 쉽기 때문에 바람직하다.
특히, 모노메틴 사슬을 가지는 모노메틴 시아닌 안료가 바람직한데, 이는 투명 수지 기판에 도포된 기록 필름이 얇은 필름으로 형성되는 경우에, 최대 흡수 및 기록 파장 영역(400 nm 내지 405 nm)에서의 흡광도를 약 0.3 내지 0.5, 바람직하게는 약 0.4로 쉽게 조절할 수 있기 때문, 즉, 투과도를 약 0.7 내지 0.5, 바람직하게는 약 0.6으로 조절할 수 있기 때문이다. 따라서, 기록 및 재생 특징이 개선될 수 있으며, 광반사도와 기록 감도 모두 바람직하게 디자인될 수 있다.
본 발명의 유기 안료는 음전하를 띄는 음이온 부분과 양전하를 띄는 양이온 부분으로 구성된다. 청색 레이저광과 같은 단파장 레이저광의 경우, 본 발명의 유기 안료의 양이온 부분은 실질적으로 실질적인 흡광 능력을 보이는 원자군, 즉, 안료 부분이다. 따라서, 이하 설명에서, 양이온 부분을 또한 "안료 부분"으로 나타낼 수도 있다.
음이온 부분은 광안정성의 측면에서 유기 금속 복합체인 것이 바람직하다. 유기 금속 복합체는 주로 코발트와 같은 금속으로 구성되며, 니켈이 광안정성 면에서 특히 뛰어나다.
아조 금속 복합체가 가장 바람직하다. 2,2,3,3-테트라플루오로-1-프로판올(TFP)을 용매로 사용하면 뛰어난 용해성이 얻어지며, 스핀 코팅용 용액으로 쉽게 제조될 수 있다. 또한, 스핀 코팅 후 재생 이용이 가능하기 때문에, 광학 디스크 제조 비용이 낮아질 수 있다.
도 1은 유기 안료 물질로서 안료 A 내지 D의 4가지 예를 보여준다. 안료 A는 스티릴 안료로 된 안료 부분(양이온 부분)과 아조 금속 복합체 1로 된 음이온 부분을 포함한다. 안료 C는 스티릴 안료로 된 안료 부분(양이온 부분)과 아조 금속 복합체 2로된 음이온 부분을 포함한다. 안료 D는 모노메틴 시아닌 안료로 된 안료 부분(양이온 부분)과 아조 금속 복합체 1로 된 음이온 부분을 포함한다. 유기 금속 복합체는 단독으로도 사용될 수 있다. 예컨대, 안료 B는 니켈 복합체 안료 단독이다.
스핀 코팅 이후 유기 안료의 얇은 필름으로 코팅된 디스크 기판을 핫 플레이트나 클린 오븐에서 약 80℃의 온도로 가열하여 안료를 건조시키고, 광반사 필름인 얇은 금속 플레이트가 스퍼터링(sputtering)에 의해 얇은 필름 상에 형성된다. 금속 반사 필름 물질로, 예컨대, Au, Ag, Cu, Al 또는 이들의 합금이 사용될 수 있다.
그 후, 금속 필름에 자외선 경화 수지를 스핀 코팅하여, 보호용 디스크 기판을 접착하고, 추기형 정보 기록 매체인 추기형 광학 디스크가 제조된다.
일반 화학식 1은 안료 A 및 C의 안료 부분인 스티릴 안료의 일반 화학식을 나타내며, 일반 화학식 2는 안료 A 및 C의 음이온 부분린 아조 금속 산화물의 일반 화학식을 나타낸다. 일반 화학식 3은 안료 D의 안료 부분인 모노메틴 시아닌 안료의 일반 화학식을 나타내며, 일반 화학식 4는 안료 D의 음이온 부분인 아조 금속 산화물의 일반 화학식을 나타낸다.
[일반 화학식 1]
Figure 112005019214107-pat00001
상기 스티릴 안료의 일반 화학식 1에서, Z3은 방향족 고리를 나타내고, 방향족 고리는 치환기를 가질 수 있다. Y31은 탄소 원자 또는 헤테로 원자를 나타낸다. R31, R32 및 R33은 서로 동일하거나 상이한 지방족 탄화수소 라디칼을 나타내고;, 이들 지방족 탄화수소 라디칼은 치환기를 가질 수 있다. R34 및 R35는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 적절한 치환기를 나타내며, Y31이 헤테로 원자인 경우, R34 및 R35 중 하나 또는 둘 다는 부존재한다.
[일반 화학식 2]
Figure 112005019214107-pat00002
상기 일반 화학식 2에서, A 및 A'는 질소 원자, 산소 원자, 황 원자, 셀레늄 원자 및 텔루르 원자로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 헤테로 원자를 함유하는, 서로 동일하거나 상이한 복합체 고리를 나타낸다. R21 내지 R24는 독립적으로 수소 원자 또는 적절한 치환기를 나타낸다. Y21 및 Y22는 주기율표 XVI족 원소에서 선택된 서로 동일하거나 상이한 헤테로 원자를 나타낸다.
[일반 화학식 3]
Figure 112005019214107-pat00003
상기 모노메틴 시아닌 안료의 일반 화학식인 일반 화학식 3에서, Z1 및 Z2는 서로 동일하거나 상이한 방향족 고리를 나타내고, 이들 방향족 고리는 치환기를 가 질 수 있다. Y11 및 Y12는 독립적으로 탄소 원자 또는 헤테로 원자를 나타낸다. R11 및 R12는 지방족 탄화수소 라디칼을 나타내고, 이들 지방족 탄화수소 라디칼은 치환기를 가질 수 있다. R13, R14, R15 및 R16은 독립적으로 수소 원자 또는 적절한 치환기를 나타내며, Y11 및 Y12가 헤테로 원자인 경우, R13, R14, R15 및 R16 중 일부 또는 전부는 존재하지 않는다.
[일반 화학식 4]
Figure 112005019214107-pat00004
상기 일반 화학식 4에서, A 및 A'는 질소 원자, 산소 원자, 황 원자, 셀레늄 원자 및 텔루르 원자로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 헤테로 원자를 함유하는, 서로 동일하거나 상이한 복합체 고리를 나타낸다. R21 내지 R24는 독립적으로 수소 원자 또는 적절한 치환기를 나타낸다. Y21 및 Y22는 주기율표 XVI족 원소에서 선택된 서로 동일하거나 상이한 헤테로 원자를 나타낸다.
이 구체예에 사용된 모노메틴 시아닌 안료는 모노메틴 사슬(하나 이상의 치환기를 가질 수 있음)의 양말단에 하나 이상의 치환기를 가지는 서로 동일하거나 상이한 안료 중 임의의 하나이며, 이미다졸린 고리, 이미다졸 고리, 벤즈이미다졸 고리, 알파-나프토이미다졸 고리, 베타-나프토이미다졸 고리, 인돌 고리, 이소인돌 고리, 인도레닌 고리, 이소인도레닌 고리, 벤조인도레닌 고리, 피리디노인도레닌 고리, 옥사졸린 고리, 옥사졸 고리, 이소-옥사졸 고리, 벤조-옥사졸 고리, 피리디노-옥사졸 고리, 알파-나프토-옥사졸 고리, 베타-나프토-옥사졸 고리, 셀레나졸린 고리, 셀레나졸 고리, 벤조셀레나졸 고리, 알파-나프토셀레나졸 고리, 베타-나프토셀레나졸 고리, 티아졸린 고리, 티아졸 고리, 이소티아졸 고리, 벤조티아졸 고리, 알파-나프토티아졸 고리, 베타-나프토티아졸 고리, 텔루라졸린 고리, 텔루라졸 고리, 벤조텔루라졸 고리, 알파-나프토텔루라졸 고리, 베타-나프토텔루라졸 고리, 추가적으로, 아실린딘 고리, 안트라센 고리, 이소퀴놀린 고리, 이소피롤 고리, 이미다녹살린 고리, 인단디온 고리, 인다졸 고리, 인달린 고리, 옥사디아졸 고리, 카르바졸 고리, 잔텐 고리, 자나졸린 고리, 퀴녹살린 고리, 퀴놀린 고리, 쿠로만 고리, 시클로헥산디온 고리, 시클로펜탄디온 고리, 시놀린 고리, 티오디아졸 고리, 티오옥사졸리돈 고리, 티오펜 고리, 티오나프텐 고리, 티오바르비투르산 고리, 티오히단토인 고리, 테트라졸 고리, 트리아진 고리, 나프탈렌 고리, 나프티리딘 고리, 피페라진 고리, 피라딘 고리, 피라졸 고리, 피라졸린 고리, 피라졸리딘 고리, 피라졸론 고리, 피란 고리, 피리딘 고리, 피리다진 고리, 피리미딘 고리, 피리륨 고리, 피롤리딘 고리, 피로포스페이트 고리, 피롤 고리, 페나딘 고리, 페난트리딘 고리, 페난트렌 고리, 페난트로포스페이트 고리, 프탈라진 고리, 프레리진 고리, 푸라잔 고리, 푸란 고리, 푸린 고리, 벤젠 고리, 벤조-옥사진 고린, 벤조피란 고리, 모르 폴린 고리 및 로다닌 고리와 같은, 고리 핵과 커플링된 안료를 포함한다.
모노메틴 시아닌 안료와 스티릴 안료의 일반 화학식에서, Z1 내지 Z3은 예컨대, 벤젠 고리, 나프탈렌 고리, 피리딘 고리, 퀴놀린 고리 및 퀴녹살린 고리와 같은 방향족 고리를 나타내며, 이들 방향족 고리는 하나 또는 다수의 치환기를 가질 수 있다. 치환기의 예에는 지방족 탄화수소 라디칼, 예컨대, 메틸 라디칼, 트리플루오로메틸 라디칼, 에틸 라디칼, 프로필 라디칼, 이소프로필 라디칼, 부틸 라디칼, 이소부틸 라디칼, sec-부틸 라다칼, tert-부틸 라디칼, 펜틸 라디칼, 이소펜틸 라디칼, 네오펜틸 라디칼, tert-펜틸 라디칼, 1-메틸 펜틸 라디칼, 2-메틸 펜틸 라디칼, 헥실 라디칼, 이소헥실 라디칼, 5-메틸 헥실 라디칼, 헵틸 라디칼 및 옥틸 라디칼; 지방족고리 탄화수소 라디칼, 예컨대, 시클로프로필 라디칼, 시클로부틸 라디칼, 시클로펜틸 라디칼 및 시클로헥실 라디칼; 방향족 탄화수소 라디칼, 예컨대, 페닐 라디칼, 비페닐릴 라디칼, o-톨릴 라디칼, m-톨릴 라디칼, p-톨릴 라디칼, 자일릴 라디칼, 메티실 라디칼, o-쿠메닐 라디칼, m-쿠메닐 라디칼, 및 p-쿠메닐 라디칼; 기타 라디칼, 예컨대, 메톡시 라디칼, 트리플루오로메톡시 라디칼, 에톡시 라디칼, 프로폭시 라디칼, 이소프로폭시 라디칼, 부톡시 라디칼, sec-부톡시 라디칼, tert-부톡시 라디칼, 펜틸옥시 라디칼, 페녹시 라디칼 및 벤조일옥시 라디칼; 에스터 라디칼, 예컨대, 메톡시카르보닐 라디칼, 트리플루오로메톡시 카르보닐 라디칼, 에톡시카르보닐 라디칼, 프로폭시카르보닐 라디칼, 아세톡시 라디칼 및 벤조일 옥시 라디칼; 할로겐 라디칼, 예컨대, 플루오로 라디칼, 클로로 라디칼, 브로 모 라디칼 및 요오도 라디칼; 티오 라디칼, 예컨대, 메틸티오 라디칼, 에틸티오 라디칼, 프로필티오 라디칼, 부틸티오 라디칼 및 페닐티오 라디칼; 설파모일 라디칼, 예컨대, 메틸 설파모일 라디칼, 디메틸 설파모일 라디칼, 에틸 설파모일 라디칼, 프로필 설파모일 라디칼, 디프로필 설파모일 라디칼, 부틸 설파모일 라디칼 및 디부틸 설파모일 라디칼; 아미노 라디칼, 예컨대, 1차 아미노 라디칼, 메틸아미노 라디칼, 디메틸아미노 라디칼, 에틸아미노 라디칼, 디에틸아미노 라디칼, 프로필아미노 라디칼, 디프로필아미노 라디칼, 이소프로필아미노 라디칼, 디이소프로필아미노 라디칼, 부틸아미노 라디칼, 디부틸아미노 라디칼 및 피페리디노 라디칼; 카르바모일 라디칼, 예컨대, 메틸 카르바모일 라디칼, 디메틸 카르바모일 라디칼, 에틸 카르바모일 라디칼, 디에틸 카르바모일 라디칼, 프로필 카르바모일 라디칼 및 디프로필 카르바모일 라디칼; 및, 추가적으로, 히드록시 라디칼, 카르복시 라디칼, 시아노 라디칼, 니트로 라디칼, 설피노 라디칼, 설포 라디칼, 메실 라디칼 등이 포함된다. 일반 화학식 3에서, Z1 및 Z2는 서로 동일하거나 상이할 수 있다.
모노메틴 시아닌 안료와 스티릴 안료의 일반 화학식에서, Y11, Y12 및 Y31은 탄소 원자 또는 헤테로 원자를 나타낸다. 헤테로 원자에는 질소 원자, 산소 원자, 황 원자, 셀레늄 원자 및 텔루르 원자, 및 주기율표 XV족 및 XVI족 원소에서 선택된 기타 원자들이 포함된다. Y11, Y12 및 Y31에서 탄소 원자는 에틸렌 라디칼 및 비닐렌 라디칼과 같은 2개의 탄소 원자를 주로 포함하는 원자기일 수 있다. 모노메틴 시아닌 안료의 일반 화학식에서, Y11 및 Y12는 서로 동일하거나 상이할 수 있다.
모노메틴 시아닌 안료와 스티릴 안료의 일반 화학식에서, R11, R12, R13, R32, 및 R33은 지방족 탄화수소 라디칼을 나타낸다. 지방족 탄화수소 라디칼의 예에는 메틸 라디칼, 에틸 라디칼, 프로필 라디칼, 이소프로필 라디칼, 이소프로페닐 라디칼, 1-프로페닐 라디칼, 2-프로페닐 라디칼, 부틸 라디칼, 이소부틸 라디칼, sec-부틸 라디칼, tert-부틸 라디칼, 2-부테닐 라디칼, 1,3-부타디에닐 라디칼, 펜틸 라디칼, 이소펜틸 라디칼, 네오펜틸 라디칼, tert-펜틸 라디칼, 1-메틸펜틸 라디칼, 2-메틸펜틸 라디칼, 2-펜테닐 라디칼, 헥실 라디칼, 이소헥실 라디칼, 5-메틸헥실 라디칼, 펩틸 라디칼, 옥틸 라디칼 등이 포함된다. 이들 지방족 탄화수소 라디칼은 Z1 내지 Z3에서와 동일한 하나 또는 다수의 치환기를 가질 수 있다.
부수적으로, 모노메틴 시아닌 안료의 일반 화학식에서 R11 및 R12, 및 스티릴 안료의 일반 화학식에서 R12, R32 및 R33은 서로 동일하거나 상이할 수 있다.
모노메틴 시아닌 안료와 스티릴 안료의 일반 화학식에서, R13 내지 R16, R34, 및 R35는 독립적으로 개별적인 화학식에서 수소 원자 또는 적절한 치환기를 나타낸다. 치환기의 예에는 지방족 탄화수소 라디칼, 예컨대, 메틸 라디칼, 트리플루오로메틸 라디칼, 에틸 라디칼, 프로필 라디칼, 이소프로필 라디칼, 부틸 라디칼, 이소부틸 라디칼, sec-부틸 라디칼, tert-부틸 라디칼, 펜틸 라디칼, 이소펜틸 라디칼, 네오펜틸 라디칼, tert-펜틸 라디칼, 1-메틸 펜틸 라디칼, 2-메틸 펜틸 라디칼, 헥실 라디칼, 이소헥실 라디칼, 5-메틸 헥실 라디칼, 헵틸 라디칼 및 옥틸 라디칼; 기타 라디칼, 예컨대, 메톡시 라디칼, 트리플루오로메톡시 라디칼, 에톡시 라디칼, 프로폭시 라디칼, 부톡시 라디칼, tert-부톡시 라디칼, 펜틸옥시 라디칼, 페녹시 라디칼 및 벤조일옥시 라디칼; 할로겐 라디칼, 예컨대, 플루오로 라디칼, 클로로 라디칼, 브로모 라디칼 및 요오도 라디칼; 및 추가적으로, 히드록시 라디칼, 카르복시 라디칼, 시아노 라디칼 및 니트로 라디칼이 포함된다. 모노메틴 시아닌 안료와 스티릴 안료의 일반 화학식에서, Y11, Y12 및 Y31이 헤테로 원자인 경우, Z1과 Z2에서 R13 내지 R16 중 일부 또는 전부, 및 Z3에서 R34 및 R35 중 일부 또는 전부가 부존재한다.
아조 금속 복합체의 일반 화학식에서, A 및 A'는 질소 원자, 산소 원자, 황 원자, 셀레늄 원자 및 텔루르 원자에서 선택된 하나 이상의 헤테로 원자를 함유하는, 5개의 고리 내지 10개의 고리를 가지는 서로 동일하거나 상이한 복합체 고리 라디칼, 예컨대, 푸릴 라디칼, 티에닐 라디칼, 피리딜 라디칼, 피페리디노 라디칼, 피페리딜 라디칼, 퀴놀릴 라디칼 및 이소-옥사졸 라디칼을 나타낸다. 복합체 고리 라디칼은 지방족 탄화수소 라디칼, 예컨대, 메틸 라디칼, 트리플루오로메틸 라디칼, 에틸 라디칼, 프로필 라디칼, 이소프로필 라디칼, 부틸 라디칼, 이소부틸 라디칼, sec-부틸 라디칼, tert-부틸 라디칼, 펜틸 라디칼, 이소펜틸 라디칼, 네오펜틸 라디칼, tert-펜틸 라디칼, 1-메틸 펜틸 라디칼, 2-메틸 펜틸 라디칼, 헥실 라디칼, 이소헥실 라디칼, 5-메틸 헥실 라디칼; 에스터 라디칼, 예컨대, 메톡시카르보닐 라디칼, 트리플루오로메톡시 카르보닐 라디칼, 에톡시카르보닐 라디칼, 프로폭 시카르보닐 라디칼, 아세톡시 라디칼, 트리플루오로아세톡시 라디칼 및 벤조일 옥시 라디칼; 방향족 탄화수소 라디칼, 예컨대, 페닐 라디칼, 비페닐릴 라디칼, o-톨릴 라디칼, m-톨릴 라디칼, p-톨릴 라디칼, o-쿠메닐 라디칼, m-쿠메닐 라디칼, p-쿠메닐 라디칼, 자일릴 라디칼, 메시틸 라디칼, 스티릴 라디칼, 시나모일 라디칼 및 나프틸 라디칼; 및 추가적으로, 카르복시 라디칼, 히드록시 라디칼, 시아노 라디칼 및 니트로 라디칼과 같은, 하나 이상의 치환기를 가진다.
본 발명의 시티릴 안료의 특이적 예에는 하기 화학식 1 또는 2로 나타낸 것들이 포함된다. 이들 스티릴 안료는 일본 특허 출원 KOKAI 공개 번호 2002-206061(발명의 명칭: 스티릴 안료) 및 공개 특허 번호 WO01-40382(발명의 명칭: 스티릴)에 공개된 방법에 따라 얻을 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112005019214107-pat00005
[화학식 2]
Figure 112005019214107-pat00006
본 발명의 포르마잔 금속 복합체의 특이적 예에는 하기 화학식 3으로 나타낸 것을 포함한다. 포르마잔 금속 복합체는 공개 특허 번호 WO00-075111(발명의 명칭: 포르마잔 금속 복합체)에 공개된 방법에 따라 얻는다.
[화학식 3]
Figure 112005019214107-pat00007
본 발명의 시아닌 안료의 특이적 예에는 하기 화학식 4 내지 11에 나타낸 것들을 포함한다.
[화학식 4]
Figure 112005019214107-pat00008
[화학식 5]
Figure 112005019214107-pat00009
[화학식 6]
Figure 112005019214107-pat00010
[화학식 7]
Figure 112005019214107-pat00011
[화학식 8]
Figure 112005019214107-pat00012
[화학식 9]
Figure 112005019214107-pat00013
[화학식 10]
Figure 112005019214107-pat00014
[화학식 11]
Figure 112005019214107-pat00015
본 발명의 모노메틴 시아닌 안료는 하기 일반 화학식 5로 나타낸 화합물(Z1, Z2, R11 및 R12가 일반 화학식 3에 대응됨)과 일반 화학식 6으로 나타낸 화합물(R21 내지 R24가 일반 화학식 4에 대응됨)간의 반응에 의해 고수율로 얻을 수 있다. 일반 화학식 5에서, X1은 무기산 이온, 예컨대, 플루오르 이온, 염소 이온, 브롬 이온, 요오드 이온, 플루오르산 이온, 염소산 이온, 브롬산 이온, 요오드산 이온, 과염소산 이온, 인산 이온, 인 헥사플루오르화 이온, 안티몬 헥사플루오르화 이온, 주석 헥사플루오르화 이온, 수소 보로플루오르화 이온, 및 붕소 테트라플루오르화 이온; 및 유기산 이온, 예컨대, 티오시안산 이온, 벤젠 설폰산 이온, 나프탈렌 설폰산 이온, 나프탈렌 디설폰산 이온, 벤젠 카르복실산 이온, 알킬 카르복실산 이온, 트리할로알킬 카르복실산 이온, 알킬 황산 이온, 트리할로알킬 황산 이온, 니코틴산 이온 및 테트라시아노 퀴노디메탄 이온을 포함하는, 적절한 음이온을 나타낸다.
[일반 화학식 5]
Figure 112005019214107-pat00016
[일반 화학식 6]
Figure 112005019214107-pat00017
합성 과정시, 일반 화학식 5 및 6으로 나타낸 화합물의 적절한 양을 반응 용기에 넣고, 필요한 경우 적절하게 용해하고, 환류 가열 등으로 가열 및 교반하여, 반응물을 상온이나 또는 상온보다 다소 높은 온도에 둔다.
탄화수소, 예컨대, 펜탄, 헥산, 시클로헥산, 석유 에테르, 옥탄, 석유 벤진, 이소-옥탄, 벤젠, 톨루엔, 및 자일렌; 할라이드, 예컨대, 카본 테트라클로라이드, 클로로포름, 1,2-디클로로에탄, 1,2-디브로모에탄, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, 시클로벤젠, 브로모벤젠 및 알파-디클로로벤젠; 알콜 및 페놀, 예컨대, 메탄올, 에탄올, 2,2,2-트리플루오로에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 이소부틸 알콜, 이소펜틸 알콜, 시클로헥산올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 2-메톡시 에탄올, 3-에톡시 에탄올, 페놀, 벤질 알콜, 크레솔, 데에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 및 글리세린; 에테르, 예컨대, 디에틸 에테르, 디이소프로필 에테르, 테트라히드로푸란, 테트라히드로피란, 1,4-디옥산, 아니솔, 1,2-디메톡시 에탄, 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 디시클로헥실-18-크라운-6, 메틸 카르비톨 및 에틸 카르비톨; 산 및 산 유도체, 예컨대, 아세트산, 아세트 무수물, 트리클로로아세트산, 트리플루오로아세트산, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 에틸렌 카르보네이트, 프로필렌 카르보네이트, 포름아미드, N-메틸 포름아미드, 헥사메틸 인산 트리아미드, 및 트리에틸 포스페이트; 니트릴, 예컨대, 아세토니트릴, 프로피오니트릴, 숙시노니트릴 및 벤조니트릴; 니트로 화합물, 예컨대, 니트로메탄 및 니트로벤젠; 황 함유 화합물, 예컨대, 디메틸 설폭시드 및 설포란; 및 물과 같은 다양한 용매를 필요에 따라 단독으로 또는 적절히 조합하여 사용할 수 있다.
용매를 사용하는 경우에 일반적으로, 용매의 양이 증가하면, 반응 효율은 낮아지며, 또는 용매의 양이 적은 경우에는 균일하게 가열 및 교반하기가 어렵거나, 부수적인 반응이 일어날 수 있다. 따라서, 용매의 양은 중량 기준으로 100배 이내, 일반적으로는 5 내지 50배로 조절되는 것이 바람직하다. 화합물 물질의 유형과 반응 조건에 관계된 변수들에도 불구하고, 일반적으로 반응은 10시간 이내에, 대개는 5시간 이내에 종결된다. 반응 진행은 박층 크로마토그래피, 기체 크로마토그래피, 고성능 액체 크로마토그래피, 또는 기타 일반적인 방법으로 모니터링할 수 있다. 본 발명의 시아닌 안료의 바람직한 양을 이러한 방법이나 임의의 유사한 방법에 의해 얻을 수 있다. 일반 화학식 5 및 6으로 나타낸 화합물은 "Photosensitive pigment"(Masaaki Hayami, 1997년 10월 17일, Sangyo Tosho KK., p.24-30)에 공개된 방법에 따라 얻을 수 있거나, 또는 시판 제품을 구매가능한 경우에는 이를 정제하여 사용할 수 있다.
일반 화학식으로 나타낸 아조 유기 금속 산화물을 포함하는 아조 화합물은 디아조늄 염(R21, R22 또는 R22, R24가 일반 화학식에 대응됨)과 복합체 고리 화합물(분자내 카르복시 라디칼에 인접한 활성 메틸렌 라디칼을 가짐, 예컨대, 이소-옥사졸론 화합물, 옥사졸론 화합물, 티오나프텐 화합물, 피라졸론 화합물, 바르비투르산 화합물, 히단토인 화합물, 및 로다닌 화합물)간의 반응에 의해 통상적인 방법으로 제조한다. Y21 및 Y22는 주기율표 XVI 족 원소에서 선택된, 산소 원자, 황 원자, 셀레늄 원자 및 텔루르 원자와 같은, 서로 동일하거나 상이한 헤테로 원자이다.
일반 화학식으로 나타낸 아조 금속 복합체는 금속 복합체의 형태로 사용되며, 일반적으로 하나 또는 다수가 금속에 배위 결합된다(중심 원자). 중심 원자인 금속 원소의 예에는 스칸듐, 이트륨, 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈, 크로뮴, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 테크네튬, 레늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 구리, 은, 금, 아연, 카드뮴 및 수은이 포함되며, 코발트가 가장 바람직하다.
흡광도는 기판면으로부터 레이저광을 방출함으로써, 안료면에서 투과된 레이저광 강도를 모니터링하여 측정된 값이며, 안료는 이하 서술한 구체예에서와 동일하게 형성되고 복제된 광학 디스크 기판 표면 상에 안료 용액의 상태로 도포되며, 즉, 안료의 얇은 필름 층이 디스크 기판 상에 형성된다. 흡광도 A는 A = -log10(I/I0)로 표현하며, 여기서, I0 는 입사 레이저광 강도이고, I는 투과된 레이저광 강도이다. 도 2및 3에서, 안료층의 두께는 측정시 약 90 nm 내지 120 nm이였다. 안료 용액 농도와 스핀 코팅 조건은 이하 서술한 구체예의 조건과 동일하다. 흡광도 대신, 투과도를 안료의 비교 지표로 사용할 수 있다. 예컨대, 청색 레이저광과 같은 단파장 레이저광에서, 투과도 B는 B = 1 - A로 계산될 수 있다.
도 2의 (a) 부분은 안료 A의 경우 방출된 레이저광의 파장에 대한 흡광도의 변화를 보여준다. 도 2의 (b) 부분은 안료 B의 경우 방출된 레이저광의 파장에 대한 흡광도의 변화를 보여준다. 도 2의 (c) 부분은 안료 C의 경우 방출된 레이저광의 파장에 대한 흡광도의 변화를 보여준다.
도 3의 (a) 부분은 안료 D의 경우 방출된 레이저광의 파장에 대한 흡광도의 변화를 보여준다. 도 3B는 안료 D의 음이온 부분의 경우 방출된 레이저광의 파장에 대한 흡광도의 변화를 보여준다.
도 2 및 3에서 나타낸 특징으로부터 명확하게 알 수 있는 바와 같이, 안료 A 내지 D에서, 최대 흡수 파장 영역은 기록 파장에서 더 장파장면으로 쉬프트된다(405 nm). 이 구체예의 추기형 광학 디스크는 기록 필름내 이러한 특징을 가지는 유기 안료를 함유하며, 소위 로우-투-하이 특성을 가지도록 디자인되어, 에리저광 조사 이후의 광반사도가 레이저광 조사 이전의 광반사도 보다 더 클 수 있다. 따라서, 청색 레이저광과 같은 단파장 레이저광을 사용하면, 저장 내구성, 재생된 시그날의 SN 비, 및 비트 에러률에서 뛰어나며, 충분히 실용적인 수치의 고밀도 및 수행능으로 정보를 기록 및 재생할 수 있다.
즉, 이러한 추기형 광학 디스크에서, 유기 안료를 포함하는 기록 필름의 최대 흡수 파장이 기록용 레이저광의 파장에서 더 장파장면으로 쉬프트되므로, 자외선과 같은 단파장광의 흡수가 약간만 저해되며, 이로써, 정보 기록 재생시 광안정성이 뛰어나며 신뢰도가 높아질 수 있다.
정보 기록시 광반사도가 낮기 때문에, 반사와 확산으로 인한 교차광이 발생하지 않는다. 따라서, 정보가 인접한 트랙에 기록되더라도, 재생된 시그날 SN 비와 비트 에러률은 거의 악화되지 않는다. 또한, 열과 관련하여, 기록 마크의 명암 대비도와 해상도는 고품질로 유지될 수 있으며, 기록 감도를 쉽게 디자인할 수 있다.
바람직한 로우-투-하이 특징을 얻기 위해, 기록 파장(405 nm)에서의 흡광도는 0.3 또는 그 이상인 것이 바람직하며, 즉, 투과도는 0.7 또는 그 이하이다. 보다 바람직하게, 흡광도는 0.4 또는 그 이상이여야만 하고, 즉, 투과도는 0.6 또는 그 이하이다.
추기형 광학 디스크에서, 기록 및 재생 트랙으로서의 홈의 형태는 기록 및 재생 특징에 있어 매우 중요하다. 본 발명자에 의한 집중적인 연구 결과, 특히 홈의 폭과 평부의 폭간의 관계가 중요한 것으로 밝혀졌다.
홈의 폭이 평부의 폭과 동일하거나 평부의 폭 보다 작은 경우, 기록된 정보에서의 재생된 시그날 SN 비와 비트 에러률은 악화되는 경향이 있다. 달리 표현하면, 홈의 폭이 평부의 폭보다 더 큰 경우에 바람직한 기록 및 재생 특징을 얻을 수 있다.
일반적으로, 쓰기 가능한 광학 디스크에 정보를 기록하기 위해서는, 트랙 수, 섹터 수, 세그먼트 수 및 ECC(에러 체킹 및 정정) 블록 어드레스와 같은 다양한 어드레스 정보를 기록하는 것이 요구되며, 이는 광학 디스크에서 예비적인 것이다.
이러한 어드레스 정보를 기록하기 위한 수단은 광학 디스크의 축 방향으로 홈을 워블링(wobbling)하여 수행될 수 있다. 즉, 워블링에 의한 어드레스 정보의 기록은 어드레스 정보에 대응되는 워블 빈도를 조절하는 수단, 어드레스 정보에 대응되는 워블 진폭을 조절하는 수단, 어드레스 정보에 대응되는 워블 상을 조절하는 수단, 또는 어드레스 정보에 대응되는 워블 극성 전환 간격을 조절하는 수단에 의해 수행될 수 있다. 워블 홈에 제한되는 것이 아니며, 평부의 높이 변화에 사용되는 수단, 또는 평부에 프리-피트(pre-pit)를 베링(burying)하는 수단도 사용될 수 있다.
홈의 워블 진폭과 홈의 깊이 또한 기록 및 재생 특성에 중요한 영향을 미친다는 것이 밝혀졌다.
본 발명의 유기 안료는 자연광, 인공광 및 기타 환경광에 대해 뛰어난 광내성을 가지나, 레이저광의 조사로 발생될 수 있는 단일 산소 등에 의한 유기 안료의 색 바램, 악화, 변성 또는 분해를 억제하기 위한 목적으로, 필요에 따라, 하나 또는 다수의 광내성 개선제(quencher)와 함께 조합하여 사용되는 것을 배제하지는 않는다. 본 유기 안료와 사용될 수 있는 광내성 개선제에는 공개 특허 번호 WO00/075111; "Coloring material engineering handbook", Coloring Material Society, 1판, pp.1274-1282, Asakura Shoten, 1989년 11월 25일; "Dyes and Chemicals", "Masahiro Shinkai 등, Vol.37, No.7, pp.185-197, 1992 등에 공개된, 아민 화합물, 카로틴 화합물, 설피드 화합물, 및 페놀 화합물이 포함되며, 또한 아세틸 아세토네이트 킬레이트계, 살리실 알데히드 옥심계, 디이모늄계, 디티올계, 티오카테코날 킬레이트계, 티오비스 페놀 킬레이트계, 비스디티오-알파-디케톤 킬레이트, 포르마잔계, 기타 전이 금속 킬레이트, 및 기타 금속 산화물이 포함된다. 필요에 따라, 이들을 적절하게 조합할 수 있다. 이들 중에서, 본 발명 유기 안료의 광내성 및 유기 안료의 혼합 상태의 개선이라는 측면에서, 포르마잔계와 디티올계의 금속 복합체가 특히 바람직한데, 이는 바람직한 무정형 고체 물질이 형성될 수 있기 때문이다. 다양한 응용이 가능함에도, 광내성 개선제를 조합하여 사용시 이의 양은 유기 안료의 1 중량% 또는 그 이상이 일반적이며, 3 내지 30 중량%의 범위로 증가 또는 감소시키는 것이 바람직하다. 광내성 개선제와 함께 사용시, 본 발명의 유기 안료를 광내성 개선제와 미리 균일하게 혼합하여, 액체 조성물의 형태로 기판에 도포하거나, 또는 유기 안료와 광내성 개선제의 블렌딩 비율을 예측된 범위 이내이도록 증가 또는 감소하여 조절하여, 기판에 액체 형태로 도포할 수도 있다.
실시예
이제 전술한 구체예를 실시예로 설명할 것이다. 먼저, 고밀도 R 디스크용 디스크 댐퍼(damper)를 이하 과정으로 제작한다. 즉, 도 4A에 나타낸 바와 같이, 200 mm 직경, 0.725 mm 두께의 디스크에 형성된 반도체 제조용 실리콘 웨이퍼(11)를 준비한다.
실리콘 웨이퍼(11)를 고온 농축된 황산과 과산화수소수의 혼합 용액에(액체 온도 100℃) 5분 동안 담근다. 그 후, 실리콘 웨이퍼(11)를 담그고, 초음파로 정제된 초정제수로 헹구어 준 후, 70℃의 뜨거운 초정제수 탱크에 담가, 점진적으로 올려 건조시킨다.
결론적으로, 도 4의 (b)에 나타낸 바와 같이, 전자빔 저항 필름(12)이 실리콘 웨이퍼(11)의 표면에 형성된다. 100 중량%의 아니솔 용매(ZEP-A, Nippon Zeon 제조)와 86.2 중량%의 전자빔 저항(ZEEP520A7, Nippon Zeon 제조)으로 구성된 저항 용액을 스핀 코팅함으로써, 전자빔 저항 필름(12)이 실리콘 웨이퍼(11)의 표면에 형성된다.
스핀 코팅 조건에서, 실리콘 웨이퍼(11)를 스핀 테이블에서 진공 척(vacuum chuck)으로 연결하며, 스핀 테이블의 회전이 멈추면, 저항 액체(12)의 0.1 미크론 필터를 실리콘 웨이퍼(11)의 중앙에 떨어뜨리고, 스핀 테이블을 2500 rpm으로 회전시킨다.
그 후, 도 4의 (c) 부분에 나타낸 바와 같이, 전자빔 저항 필름(12)에 홈 (13)이 형성된다. 상세하게, 전자빔 저항 필름(12)으로 코팅된 실리콘 웨이퍼(11)를 전자빔 절단 기계의 진공 탱크에 두고(10-5 Pa의 값으로 비워짐), 실리콘 웨이퍼(11)을 회전시킨다. 전자빔이 전자 총(14)에서 전자빔 저항 필름(12)으로 방출되고, 동심형 또는 나선형 홈 패턴이 전자 빔에 의해 기록된다.
홈 패턴의 기록 조건으로 50 kV의 전자빔 가속 전압, 120 nA의 빔 전류, 110 nm의 빔 직경, 및 1.1 m/초의 기록 선속도를 포함한다. 홈(13)의 기록 영역은 23 mm 내지 59 mm의 실리콘 웨이퍼(11) 직경 범위이다.
홈(13) 기록 후, 실리콘 웨이퍼(11)를 전자빔 절단 기계의 진공 탱크에서 꺼내고, 도 4의 (d) 부분에 나타낸 바와 같은 담금 탱크(15)내 유기 발색 용액(16)에 살짝 담그면, 홈(13)의 저항 패턴이 형성된다.
다음으로, 도 4의 (e) 부분에 나타낸 바와 같이, Ni 필름을 DC 스퍼터링함으로써, Ni 얇은 필름(17)이 저항 패턴의 표면 상에 형성되며, 전도성을 가진다.
그 후, 도 5의 (a) 부분에 나타낸 바와 같이, Ni 얇은 필름(17)에 Ni 전자캐스팅(electrocasting)함으로써, 247 미크론 두께의 Ni 플레이트층(18)이 형성된다. 도 5의 (b) 부분에 나타낸 바와 같이, Ni 플레이트층(18)을 벗겨낸 후, 스핀을 세척하고, 표면 잔여 저항을 산소 RIE로 벗겨낸다. 그 후, 도 5의 (c) 부분에 나타낸 바와 같이, 보호 필름을 Ni 플레이트층(18)에 도포하고, 뒷면을 연마(polishing)하고, 내부 직경과 외부 직경을 규격화하여, 디스크 스탬퍼(19)를 제작한다.
다음으로, 디스크 스탬퍼(19)를 사용하여, 추기형 광학 디스크를 제조한다. 즉, 도 6A에 나타낸 바와 같이, 디스크 스탬퍼(19)의 사용으로 주입 몰딩 기계 SD40(Sumitomo Heavy Industries 제조)로 주입 몰딩하여, 0.6 mm 두께의 폴리카르보네이트로 된 투명 디스크 기판(20)을 도 6의 (b) 부분에 나타낸 바와 같이 복제한다. 물론, 홈(21)이 디스크 기판(20)에 형성된다.
그 후, 도 6의 (c) 부분에 나타낸 바와 같이, 21G의 노즐 직경을 가지는 디스펜서(22)를 사용하여, 하기 언급할 용매에 유기 안료를 용해하여 얻어진 유기 안료 용액(23)을 디스크 기판(20)에 형성된 홈(21) 표면 상에 적하한다. 도 6의 (d) 부분에 나타낸 바와 같이, 디스크 기판(20)을 회전 및 조절하여, 유기 안료 용액(23)으로 홈(21)을 채우며, 기록 필름(24)이 형성된다.
기록 필름(24)의 스핀 코팅 조건으로, 디스크 기판(20)의 정지된 상태에서 1초 이내에 300 rpm 까지 제1 회전 및 추진하고, 이 상태를 8초 동안 유지하며, 유기 안료 용액(23)을 디스펜서(22)로 도포한다. 디스크(20)의 회전 속도를 2초 이내에 1800 rpm으로 증가시키고, 이 상태를 15초 동안 유지한다. 그 후, 디스크 기판(20)의 속도를 2초 이내에 3000 rpm으로 증가시키고, 이 상태를 3초 동안 유지한다.
제2 상태에서 회전 속도를 조절함으로써, 기록 필름(24)의 필름 두께를 조절할 수 있다. 즉, 제2 상태에서 회전 속도를 낮추면, 기록 필름(24)의 두께를 증가시킬 수 있다.
결론적으로, 기록 필름(24)으로 코팅된 디스크 기판(20)을 클린 오븐에 두고, 30분 동안 80℃에서 베이킹(baking)하고, 도 6E에 나타낸 바와 같이, 100 nm의 금속 필름(25)을 기록 필름(24)에 스퍼터링한다. 금속 필름(25)은 순수 은 또는 Ag 합금(0.7% Nd, 0.9% Cu, 1% AgND, 또는 1% Cu를 함유함)으로 제조된다.
그 후, 도 6F에 나타낸 바와 같이, 자외선 경화 수지(26)를 스핀 코팅으로 금속 필름(25)에 도포하고, 0.6 mm 두께의 폴리카르보네이트로 된 디스크 기판(27)을 접착시킴으로써, 기록 필름(24)내에 유기 안료를 함유하는 추기형 광학 디스크(R 디스크, 28)를 제작한다.
따라서, 제작된 추기형 광학 디스크(28)는 도 8에 나타낸 바와 같이, 디스크 기판(20)의 기록 필름(24)의 코팅된 면의 반대면으로부터 광학 헤드(29)에 의해 기록 및 재생용 레이저광을 받는다.
이 경우, 디스크 기판(20)에 형성된 홈(21)의 바닥(21a)과 인접한 홈(21) 사이를 둘러싸는 평부(30)가 정보 기록 트랙이 된다. 홈(21)의 바닥 (21a)에 형성된 기록 트랙을 홈 트랙(Gt)으로 칭하며, 평부(30)에 형성된 기록 트랙은 평부 트랙(Lt)으로 칭한다.
홈 트랙(Gt)과 평부 트랙(Lt)간의 높이 차이를 홈 깊이(Gh)로 칭한다. 홈 깊이(Gh)의 거의 1/2부터 관찰되는 바와 같은 홈 트랙(Gt)의 폭을 홈 폭(Gw)이라고 하며, 홈 깊이(Gh)의 거의 1/2부터 관찰되는 바와 같은 평부 트랙(Lt)의 폭을 평부 폭(Lw)라고 한다.
전술한 바와 같이, 홈 트랙(Gt)은 다양한 어드레스 정보를 기록하기 위해 워블링된다. 도 9의 (a) 부분은 인접한 홈 트랙(Gt)이 상에 존재하는 경우를 보여주며, 도 9의 (b) 부분은 인접한 홈 트랙(Gt)이 반대 상에 존재하는 경우를 보여준 다. 추기형 광학 디스크(28)의 영역에 따라, 인접한 홈 트랙(Gt)은 다양한 상 차이를 가지게 된다.
본 발명에 사용되는 화학식 4로 나타낸 모노메틴 시아닌 안료는 예컨대, 하기 과정에 따라 합성한다.
20 ml의 아세토니트릴을 반응 용기에 넣고, 2 g의 화학식 12로 나타낸 화합물, 및 3.5 g의 화학식 13으로 나타낸 화합물을 첨가하고, 20분 동안 가열 및 환류하여 반응을 촉진시켰다. 용매를 반응 혼합물에서 증류한 후, 적절한 양의 에탄올을 첨가하고, 이 혼합물을 추가로 30분 동안 가열 및 환류한 후, 냉각하여, 화학식 3으로 나타낸 모노메틴 시아닌 안료의 밝은 진한 보라색 결정을 3.9 g을 얻었다. 결정의 일부를 샘플링하여, 차동 스캐닝 비색계에 의해 융점과 분해점을 측정함으로써 열 특징을 평가하였으며, 이 실시예의 시아닌 안료는 융점과 구별될 수 없는 대략 245℃의 분해점을 나타내었다. 흡수 특징으로서, 메탄올 용액내 가시 흡수 스펙트럼을 통상적인 방법으로 측정하였으며, 이 실시예의 모노메틴 시아닌 안료는 대략 447 nm 파장의 보라 내지 청색 영역에서 원칙적인 최대 흡수를 나타내었다(ε= 6.94 x 104). 추가적으로, 20℃에서의 유기 용매내의 용해도를 통상적인 방법으로 평가하였으며, 이 실시예의 모노메틴 시아닌 안료는 아미드계, 알콜계, 케톤계, 니트릴계, 및 할로겐계(예컨대, 클로로포름, N,N-디메틸 포름아미드, 메탄올, 2,2,3,3-테트라플루오로-1-프로판올, 에틸 메틸 케톤, 아세토니트릴, 및 클로로포름)의 유기 용매에서 실용적으로 유용한 용해도를 나타내었다. 클로로포름 용액에 서, 이 실시예의 모노메틴 시아닌 안료의 1H-핵자기 공명 스펙트럼을 측정하였으며, 0.51(t, 6H), 0.83(m, 4H), 0.97(m, 4H), 1.64(s, 12H), 2.93(s, 6H), 3.38(s, 6H), 3.62(t, 4H), 5.40(s, 1H), 6.82(d, 2H), 7.26 내지 7.49(m, 8H), 8.00(d, 2H), 및 9.12(s, 2H)의 화학적 쉬프트(ppm, TMS)의 위치에서 피크가 관찰되었다.
본 발명에 사용된 모노메틴 시아닌 안료는 구조에 따라 수율이나 제조 조건이 다소 상이할 수 있으나, 전술한 방법이나, 전술한 방법과는 상이한 화학식 5 내지 11로 나타낸 것들을 포함하는 유사한 방법을 사용하면, 바람직한 양을 얻을 수 있다.
[화학식 12]
Figure 112005019214107-pat00018
[화학식 13]
Figure 112005019214107-pat00019
유기 안료 용액(23)의 생성을 설명한다. 유기 안료 용액(23)은 100 ml의 TFP 에 용해된 1.2 g(용해된 농도는 1.2 중량%임)의 유기 안료 분말로 구성된다. 용매내 용해 조건은 용매에 안료 분말을 넣고 30분 동안 초음파를 적용하는 것이다.
화학식 1 내지 4로 표현된 4가지 유형의 유기 안료를 사용하여, 추기형 광학 디스크(28)를 전술한 방법으로 제작하고, 홈 트랙(Gt)에 기록 및 재생함으로써, 평가 테스트를 수행한다. 평가 기기는 Pulsetech 광학 디스크 평가 기기이다.
테스트 조건에서, 광학 헤드(29)의 대물 렌즈의 개구수(NA)는 0.65이고, 기록 및 재생용 레이저광의 파장은 405 nm이며, 기록 및 재생용 선속도는 6.61 m/초이다. 기록 시그날은 8-12 조절된 랜덤 데이타이고, 파형은 도 10에 나타낸 바와 같이, 특정 기록 전력과 2가지 유형의 바이어스 전력 1 및 2로 기록된다.
트랙 피치는 400 nm이고, 평부 폭(Lw)은 1이며, 홈 폭(Gw)은 1.1이고, 홈 트랙(Gt)의 워블 진폭은 14 nm이며, 홈 깊이(Gh)는 90 nm이다. 워블에 의한 어드레스 정보를 기록하여 워블 상을 조절한다.
본 명세서에서, 평가 특징으로 3가지의 수행능을 측정한다: 재생된 시그날의 캐리어-대-노이즈 비(CNR, carrier-to-noise ration), 부분적 반응 시그날-대 노이즈 비(PRSNR, partial response signal-to-noise ratio), 및 자극된 비트 어러률(SbER, stimulated bit error rate). PRSNR 정의 및 측정 방법은 DVD Specifications for High Density Read-Only Part 1 Physical Specifications Version 0.9의 Annex H(DVD Format Logo Licensing Co.에서 구매한 서적)에 언급되어 있다. 바람직하게, PRSNR은 15 또는 그 이상이다. SbER 정의 및 측정 방법은 DVD Specifications for High Density Read-Only Part 1 Physical Specifications Version 0.9의 Annex H(DVD Format Logo Licensing Co.에서 구매한 서적)에 언급되어 있다. 바람직하게, SbER는 5.0 x 10-5 또는 그 이하이다.
PPSNR과 SbER 모두는 인접한 트랙에서 정보를 기록하는 상태로 측정된다.
도 11은 각각의 추기형 광학 디스크(28)에서 화학식 1 내지 4로 나타낸 유기 안료를 사용하여 측정한 결과를 보여준다. 도 11의 결과를 판단해보면, 화학식 1 및 3의 유기 안료를 사용한 추기형 광학 디스크(28)가 PRSNR과 SbER이 낮게 측정되었으며, 실용적으로 응용 가능하지 않은 것이다.
대조적으로, 화학식 2 및 4의 유기 안료를 사용한 추기형 광학 디스크(28)의 결과는 만족스러웠다. 화학식 2의 유기 안료를 사용한 추기형 광학 디스크(28)는 좋은 측정값을 가졌으나, 화학식 4의 유기 안료를 사용한 추기형 광학 디스크(28)가 더욱 뛰어났다.
최적의 측정 결과를 나타낸 화학식 4의 유기 안료를 사용한 추기형 광학 디스크(28)에 대해 반복된 재생으로 인한 파괴률 평가를 측정하였다. 즉, 0.8 mW의 레이저 전력으로 10000번 재생하여, PRSNR과 SbER의 파괴도를 측정하였으며, 도 11의 아래에서 나타낸 바와 같이 바람직한 결과가 얻어졌다.
따라서, 기록 필름(24)에 사용되는 유기 안료로, 스티릴 안료나 모노메틴 시아닌 안료를 안료 부분으로, 아조 금속 복합체를 음이온 부분으로 가지는 물질을 사용하는 것이 바람직함을 밝혔다.
본 명세서에 서술한 바와 같이, 로우-투-하이 특징을 가지는 유기 안료로 된 기록 필름을 제조함으로써, 본 발명으로 실용적인 수치의 고밀도 및 고수행능으로 정보를 기록하고 재생할 수 있는 추기형 정보 기록 매체를 얻는다.

Claims (10)

  1. 동심형 또는 나선형 홈이 안에 형성된 투명 기판(20); 및
    상기 투명 기판 상의 홈에 형성된 기록 필름(24)
    을 포함하는 추기형(追記型, write-once) 정보 기록 매체로서,
    기록 홈은 상기 기록 필름으로 방출되는 단파장 레이저광 파장에서 최대 흡수 파장 영역이 더 장파장면에 존재하는 하나의 유기 안료로 형성되는, 음이온 부분과 양이온 부분을 가지며; 단파장 레이저광의 조사에 의해 상기 기록 필름 상에 기록 마크가 형성되고; 상기 기록 마크는 단파장 레이저광으로 조사하기 이전의 광반사도 보다 더 큰 광반사도를 가지며; 상기 유기 안료가 모노메틴 시아닌 안료로 된 양이온 부분과 아조 금속 복합체로 된 음이온 부분을 가지는 것인 추기형 정보 기록 매체.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 상기 유기 안료의 양이온 부분이 하기 일반 화학식 3으로 표현되고, 음이온 부분이 하기 일반 화학식 4로 표현되는 것인 추기형 정보 기록 매체:
    [일반 화학식 3]
    Figure 112006069632477-pat00024
    [일반 화학식 4]
    Figure 112006069632477-pat00025
    상기 일반 화학식 3에서, Z1 및 Z2는 서로 동일하거나 상이한 방향족 고리이고; Y11 및 Y12는 독립적으로 탄소 원자 또는 헤테로 원자를 나타내며; R11 및 R12는 지방족 탄화수소 라디칼이고; R13, R14, R15 및 R16은 독립적으로 수소 원자 또는 적절한 치환기를 나타내며; Y11 및 Y12가 헤테로 원자인 경우, R13, R14, R15 및 R16 중 일부 또는 전부는 부존재하고;
    상기 일반 화학식 4에서, A 및 A'는 질소 원자, 산소 원자, 황 원자, 셀레늄 원자 및 텔루르 원자로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 헤테로 원자를 함유하는, 서로 동일하거나 상이한 복합체 고리를 나타내며; R21 내지 R24는 독립적으로 수소 원자 또는 적절한 치환기를 나타내고; Y21 및 Y22는 주기율표 XVI족 원소에서 선택된 서로 동일하거나 상이한 헤테로 원자를 나타냄.
  10. 삭제
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