CN100458941C - 一次性写入式信息记录介质 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一次性写入式信息记录介质(28)，包括具有在其中形成的同心或螺旋凹槽的透明基材(20)；和在透明基材的凹槽上形成的记录膜(24)，其中记录凹槽有一个阴离子部分和一个阳离子部分，由一种有机颜料形成，该有机颜料的从要发射到记录膜的短波长激光的波长的最大吸收波长区域存在于较长波长侧，记录标记在记录膜上通过用短波长激光照射而形成，和记录标记的光反射系数高于在用短波激光照射之前的记录膜的光反射系数。因此，这种一次性写入式信息记录介质(28)具有所谓的低到高的特性，即，记录后的反射系数高于记录前的反射系数。

Description

一次性写入式信息记录介质
本发明的背景
本发明涉及一种能够通过使用短波激光如蓝色激光而记录和复制信息的一次性写入式信息记录介质。
近来，随着个人计算机等的普遍应用，用于储存数字数据的介质的重要性与日俱增。目前，长期数字记录和复制视频信息和声音信息的信息记录介质已广泛流行。另外，在移动设备如蜂窝电话中，已经使用了数字记录和复制的信息记录介质。
作为这种类型的信息记录介质，特别地，盘状介质广泛使用，因为它具有大信息记录容量，能够快速检索所需记录信息的高随机存取性能，尺寸小，重量轻，存放和便携性优异，经济且便宜。
在这种盘状信息记录介质中，目前所谓的光盘由于仅仅通过发射激光而以非接触方式记录和复制信息的好处而占据主流。该光盘主要满足压缩盘(CD)标准和数字多能光盘(DVD)标准，而且在这两个标准之间兼容。
光盘分为三种类型：不能记录信息的只读型如CD-DA(数字音频)，CD-ROM(只读存储器)，DVD-V(视频)，或DVD-ROM；只能写入一次信息的一次性写入型如CD-R(可记录)或DVD-R；和可随意多次写入信息的可重写型如CD-RW(可重写)或DVD-RW。
在可记录的光盘中，记录层中使用有机颜料的一次性写入式光盘因为其制造成本低而最为流行。当信息记录容量超过700兆字节(MB)时，很难要求擦除所记录的信息和写入新信息，而且实际上仅记录一次信息就足够了。
在记录层中使用有机颜料的一次性写入式光盘中，激光被发射至由凹槽确定的记录区(磁道)，树脂基材在其玻璃化转变点Tg或更高的温度下加热，凹槽中的有机颜料膜热解生成负压。结果，树脂基材在凹槽中变形，从而形成记录标记。
作为用于CD-R的有机颜料，该CD-R用于记录和复制的激光波长约780nm，其代表性的例子包括酞菁颜料如得自Ciba SpecialityChemicals的IRGAPHOR Ultragreen MX。作为用于DVD-R的有机颜料，该DVD-R用于记录和复制的激光波长是约650nm，其代表性的例子包括Mitsubishi Chemicals Media的偶氮金属配合物颜料。
在与现有光盘相比实现了较高密度和较高性能记录和复制的下一代光盘中，波长约405nm的蓝色激光用作记录和复制用的激光。但是，使用这种较短波长的光时，能够获得实际上足够的记录和复制特性的有机颜料尚不为人所知。
即，在目前通过使用红外激光或红色激光进行记录和复制的光盘中，通常使用比用于记录和复制的激光波长(780或650nm)短的波长侧具有最大吸收的有机颜料。这样，在现有光盘中，通过激光辐射而形成的记录标记部分的光反射系数低于在激光辐射之前的光反射系数，就是说，H(高)到L(低)特点得以实现。
相反，当通过使用蓝色激光进行记录和复制时，在比记录和复制用激光的波长(450nm)短的波长侧具有最大吸收的有机颜料，不仅在紫外线中的稳定性和保藏耐久性差，而且热稳定性也不好，并且记录标记的对比度和分辨率低。
由于记录标记的渗出作用也很显著，相邻磁道也可能被干扰，并且交叉光特性可能变差。另外，记录敏感度下降，难以得到足够的复制信号的信噪(SN)比或误码率。
在不允许在相邻磁道中记录信息的条件下，可以得到一定的记录密度，但一旦信息被记录在相邻磁道中，对相邻磁道的交叉光是显著的。因此，复制信号的SN比低，误码率高，且远离于实际的水平。
专利文件1(Jpn.Pat.Appln.KOKAI出版物No.2002-74740)公开了一种光学记录介质，其中包括在记录层中的有机颜料化合物的最大吸收在比写入光波长长的波长处。但在该专利文件1中，没有公开关于有机材料的组成和具体得到的特性的内容。即，通过选择具体的有机材料，没有提到关于提高光盘自身性能如光反射系数在激光照射前后的变化，复制信号的SN比，和误码率的特征的内容，并且通过使用有机材料实际上不能制造盘。
本发明的简要综述
本发明根据上述背景而作出。本发明的一个目的是提供一种例如通过使用短波激光如蓝色激光而能够在高密度和在高的实际性能水平下记录和复制信息的一次性写入式信息记录介质。
根据本发明的一次性写入式信息记录介质包括：具有在其中形成的同心或螺旋凹槽的透明基材；和在透明基材的凹槽上形成的记录膜，其中记录凹槽有一个阴离子部分和一个阳离子部分，由一种有机颜料形成，该有机颜料的从要发射到记录膜的短波长激光的波长的最大吸收波长区域存在于较长波长侧，记录标记在记录膜上通过用短波长激光照射而形成，和记录标记的光反射系数高于在用短波激光照射之前的记录膜的光反射系数。
根据本发明，记录膜有低到高的特性，即，通过照射形成的记录标记部分的光反射系数高于用短波激光照射之前的光反射系数。所以，通过使用短波激光，在储存耐久性，复制信号的SN比和误码率方面优异，使得可以在高密度和在高性能的足够实际水平下记录和复制信息。
附图中的几个视图的简要描述
图1显示包括在根据本发明一个实施方案的记录膜中的有机颜料的四个例子；
图2是特性图，用于解释以上有机颜料中的三个的与激光波长有关的吸光度的变化；
图3是特性图，用于解释所剩余的一种上述有机颜料的与激光波长有关的吸光度的变化；
图4是用于解释制造光盘模的方法的一部分的图，其中所述光盘模用于形成该实施方案中的一次性写入式光盘；
图5是用于解释制造光盘模的方法的其余部分的图；
图6是用于解释制造一次性写入式光盘的方法的图；
图7是用于解释在制造一次性写入式光盘的方法中的用于有机颜料溶液的旋涂条件的图；
图8是用于解释一次性写入式光盘中的凹槽和非凹陷部分之间关系的图；
图9是一次性写入式光盘中的凹槽磁道的摆动的解释图；
图10是波形图，显示所要记录的信号的一个例子，用于进行一次性写入式光盘中的记录和复制评估的评估试验；
图11是用于在有机颜料的十一个例子中一次性写入式光盘的评估试验的测量结果的解释图。
本发明的详细描述
现在根据附图，对本发明的一个实施方案进行如下的描述。在该实施方案中解释的一次性写入式记录介质有一个通过使用合成树脂材料如聚碳酸酯以盘状形成的透明树脂基材。在透明树脂基材中形成有同心或螺旋的凹槽。透明树脂基材通过使用模进行注塑而制成。
在透明树脂基材上，形成包括有机颜料的记录膜以填充凹槽。用于形成记录膜的有机颜料的特征是其最大吸收波长区域移动到比记录波长(405nm)长的波长侧。尽管吸收未在记录波长区域中耗尽，它被设计成具有相当的光吸收。
这样，当记录信息之前的磁道用记录激光进行聚焦或跟踪时，光反射系数低。通过激光，发生了颜料的分解反应，光吸收系数下降，和因此记录标记部分中的光反射系数增加。因此，通过光照射而形成的记录标记部分中的光反射系数高于在激光照射之前的光反射系数，即实现了所谓L到H(低到高)特点。
同时，由于产生的热，透明树脂基材可能变形，尤其是在凹槽底。在这种情况下，相差可能在反射光中出现。
将有机颜料溶解在溶剂中而得到液体，它可以通过旋涂方法而容易被施加到透明树脂基材的表面上。在这种情况下，通过控制溶剂的稀释因子和旋涂时的旋转数，膜厚度可高精度地控制。
有机颜料由颜料部分(阳离子部分)和配对离子(阴离子)部分组成。作为颜料部分，例如可使用菁颜料或苯乙烯基颜料。尤其是，菁颜料和苯乙烯基颜料是优选的，因为可容易控制与记录波长有关的吸收系数。
尤其，具有单次甲基(monomethine)链的单次甲基菁颜料是优选的，因为当施加到透明树脂基材上的记录膜以薄的膜形成时，在最大吸收和记录波长区域(400至405nm)中的吸光率可能容易地调节到0.3至0.5，优选约0.4，即透射系数可以调节到大约0.7至0.5，优选约0.6。因此，记录和复制特点可得到改进，且光反射系数和记录敏感度两者都可被有利地设计。
本发明的有机颜料由带负电荷的阴离子部分和带正电荷的阳离子部分组成。在短波激光例如蓝色激光中，在本发明的有机颜料中的阳离子部分基本上是显示基本光吸收能力的原子团，即颜料部分。因此，在下面的解释中，阳离子部分也可以称作“颜料部分”。
阴离子部分从光稳定性的观点看优选是有机金属配合物。主要由金属例如钴或镍组成的有机金属配合物尤其具有优异的光稳定性。
偶氮金属配合物是最优选的。溶解性能通过使用2，2，3，3-四氟-1-丙醇(TFP)作为溶剂而优异，且可容易得到用于旋涂的溶液。另外，由于在旋涂之后也可以进行再循环，光盘的制造成本可被降低。
图1显示作为有机颜料的颜料A至D的四个例子。颜料A包含苯乙烯基颜料的颜料部分(阳离子部分)，和偶氮金属配合物1的阴离子部分。颜料C包含苯乙烯基颜料的颜料部分(阳离子部分)，和偶氮金属配合物2的阴离子部分。颜料D包含单次甲基菁颜料的颜料部分(阳离子部分)，和偶氮金属配合物1的阴离子部分。也可单独使用一种有机金属配合物。例如，颜料B仅仅是镍配合物颜料。
在旋涂之后涂有有机颜料薄膜的光盘基材通过热板或清洁炉而加热到温度约80℃以干燥颜料，和在薄膜上，通过溅射形成用作光反射膜的金属薄膜。作为金属反射膜材料，可以使用例如，Au，Ag，Cu，Al或其合金。
然后，通过在金属膜上旋涂紫外线固化树脂，保护用盘基材被涂胶，并将一次性写入式光盘制成一次性写入式信息记录介质。
在此，通式1表示用作颜料A和C的颜料部分的苯乙烯基颜料的通式，通式2表示用作颜料A和C的阴离子部分的偶氮金属氧化物的通式。通式3表示用作颜料D的颜料部分的单次甲基菁颜料的通式，和通式4表示用作颜料D的阴离子部分的偶氮金属配合物的通式。
通式1：
Figure C20051006517900091
在苯乙烯基颜料的通式1中，Z3表示芳族环，和芳族环可具有取代基。Y31表示碳原子或杂原子。R31，R32和R33表示相互相同或不同的脂族烃基团，和这些脂族烃基团可具有取代基。R34和R35分别独立地表示氢原子或合适的取代基，和如果Y31是杂原子，R34和R35之一或两者不存在。
通式2：
在通式2中，A和A′表示相互相同或不同的配合物环，含有一个或多个选自氮原子，氧原子，硫原子，硒原子和碲原子的杂原子。R21至R24独立地表示氢原子或合适的取代基。Y21和Y22表示相互相同或不同的选自元素周期表中第XVI族的杂原子。
通式3：
Figure C20051006517900101
在通式3中，在单次甲基菁颜料的通式中，Z1和Z2表示相互相同或不同的芳族环，和这些芳族环可具有取代基。Y11和Y12分别独立地表示碳原子或杂原子。R11和R12表示脂族烃基团，和这些脂族烃基团可具有取代基。R13，R14，R15，和R16分别独立地表示氢原子或合适的取代基。如果Y11和Y12是杂原子，部分或所有的R13，R14，R15，和R16不存在。
通式4：
Figure C20051006517900102
在通式4中，A和A′表示相互相同或不同的配合物环，含有一个或多个选自氮原子，氧原子，硫原子，硒原子和碲原子的杂原子。R21至R24独立地表示氢原子或合适的取代基。Y21和Y22表示相互相同或不同的选自元素周期表中第XVI族的杂原子。
用于该实施方案的单次甲基菁颜料是在可能具有一个或多个取代基的单次甲基链的两端具有一个或多个取代基的任何一种相互相同或不同的颜料，包括与环核如咪唑啉环，咪唑环，苯并咪唑环，α-萘并咪唑环，β-萘并咪唑环，吲哚环，异吲哚环，假吲哚(indorenin)环，异假吲哚环，苯并假吲哚环，吡啶并假吲哚环，噁唑啉环，噁唑环，异噁唑环，苯并噁唑环，吡啶并噁唑环，α-萘并噁唑环，β-萘并噁唑环，硒唑啉环，硒唑环，苯并硒唑环，α-萘并硒唑环，β-萘并硒唑环，噻唑啉环，噻唑环，异噻唑环，苯并噻唑环，α-萘并噻唑环，β-萘并噻唑环，碲唑啉环，碲唑环，苯并碲唑环，α-萘并碲唑环，β-萘并碲唑环，和另外，acrylidine环，蒽环，异喹啉环，异吡咯环，imidanoxaline环，2，3-二氢-1，3-茚二酮环，吲唑环，吲哒啉环，噁二唑环，咔唑环，咕吨环，xanazoline环，喹喔啉环，喹啉环，couromane环，环己二酮环，环戊二酮环，肉啉环，硫代二唑环，硫代噁唑烷酮环，噻吩环，硫代环烷烃环，硫代巴比土酸环，硫代乙内酰脲环，四唑环，三嗪环，萘环，萘啶环，哌嗪环，pyradine环，吡唑环，吡唑啉环，吡唑烷环，吡唑啉酮环，吡喃环，吡啶环，哒嗪环，嘧啶环，pyririum环，吡咯烷环，焦磷酸盐环，吡咯环，phenadine环，菲啶环，菲环，菲并磷酸盐环，酞嗪环，preryzine环，呋咱环，呋喃环，嘌呤环，苯环，苯并噁嗪环，苯并吡喃环，吗啉环和绕丹宁环偶联的颜料。
在单次甲基菁颜料和苯乙烯基颜料的通式中，Z1至Z3表示，例如，芳族环如苯环，萘环，吡啶环，喹啉环，和喹喔啉环，且这些芳族环可具有一个或多个取代基。取代基的例子包括脂族烃基团如甲基基团，三氟甲基基团，乙基基团，丙基基团，异丙基基团，丁基基团，异丁基基团，仲丁基基团，叔丁基基团，戊基基团，异戊基基团，新戊基基团，叔戊基基团，1-甲基戊基基团，2-甲基戊基基团，己基基团，异己基基团，5-甲基己基基团，庚基基团和辛基基团；脂环族烃基团如环丙基基团，环丁基基团，环戊基基团和环己基基团；芳族烃基团如苯基基团，联苯基基团，邻甲苯基基团，间甲苯基基团，对甲苯基基团，二甲苯基基团，methycyl基团，邻枯烯基基团，间枯烯基基团和对枯烯基基团；醚基团如甲氧基基团，三氟甲氧基基团，乙氧基基团，丙氧基基团，异丙氧基基团，丁氧基基团，仲丁氧基基团，叔丁氧基基团，戊氧基基团，苯氧基基团和苯甲酰基氧基基团；酯基团如甲氧基羰基基团，三氟甲氧基羰基基团，乙氧基羰基基团，丙氧基羰基基团，乙酰氧基基团和苯甲酰基氧基基团；卤素基团如氟基团，氯基团，溴基团和碘基团；硫代基团如甲基硫代基团，乙基硫代基团，丙基硫代基团，丁基硫代基团和苯基硫代基团；氨磺酰基基团如甲基氨磺酰基基团，二甲基氨磺酰基基团，乙基氨磺酰基基团，二乙基氨磺酰基基团，丙基氨磺酰基基团，二丙基氨磺酰基基团，丁基氨磺酰基基团和二丁基氨磺酰基基团；氨基基团如伯氨基基团，甲基氨基基团，二甲基氨基基团，乙基氨基基团，二乙基氨基基团，丙基氨基基团，二丙基氨基基团，异丙基氨基基团，二异丙基氨基基团，丁基氨基基团，二丁基氨基基团和哌啶子基基团；氨基甲酰基基团如甲基氨基甲酰基基团，二甲基氨基甲酰基基团，乙基氨基甲酰基基团，二乙基氨基甲酰基基团，丙基氨基甲酰基基团和二丙基氨基甲酰基基团；以及，羟基基团，羧基基团，氰基基团，硝基基团，亚磺基基团，磺基基团，甲磺酰基基团等。在通式3中，Z1和Z2可相互相同或不同。
在单次甲基菁颜料和苯乙烯基颜料的通式中，Y11，Y12，和Y31表示碳原子或杂原子。杂原子包括氮原子，氧原子，硫原子，硒原子，和碲原子，和选自周期表中的XV和XVI族元素的其它原子。Y11，Y12，和Y31中的碳原子可以是主要包含两个碳原子的原子团如亚乙基基团和亚乙烯基基团。在单次甲基菁颜料的通式中，Y11和Y12可相互相同或不同。
在单次甲基菁颜料和苯乙烯基颜料的通式中，R11，R12，R13，R32，和R33表示脂族烃基团。脂族烃基团的例子包括甲基基团，乙基基团，丙基基团，异丙基基团，异丙烯基基团，1-丙烯基基团，2-丙烯基基团，丁基基团，异丁基基团，仲丁基基团，叔丁基基团，2-丁烯基基团，1，3-丁二烯基基团，戊基基团，异戊基基团，新戊基基团，叔-戊基基团，1-甲基戊基基团，2-甲基戊基基团，2-戊烯基基团，己基基团，异己基基团，5-甲基己基基团，庚基基团，辛基基团，和其它基团。这些脂族烃基团可具有一个或多个与在Z1至Z3中相同的取代基。
顺便说说，单次甲基菁颜料的通式中的R11和R12，和苯乙烯基颜料的通式中的R12，R32，和R33可相互相同或不同。
在单次甲基菁颜料和苯乙烯基颜料的通式中，R13至R16，R34，和R35独立地在各个结构式中表示氢原子或合适的取代基。取代基的例子包括脂族烃基团如甲基基团，三氟甲基基团，乙基基团，丙基基团，异丙基基团，丁基基团，异丁基基团，仲丁基基团，叔丁基基团，戊基基团，异戊基基团，新戊基基团，叔戊基基团，1-甲基戊基基团，2-甲基戊基基团，己基基团，异己基基团，5-甲基己基基团，庚基基团和辛基基团；醚基团如甲氧基基团，三氟甲氧基基团，乙氧基基团，丙氧基基团，丁氧基基团，叔丁氧基基团，戊基氧基基团，苯氧基基团和苯甲酰基氧基基团；卤素基团如氟基团，氯基团，溴基团和碘基团；以及，羟基基团，羧基基团，氰基基团，和硝基基团。在单次甲基菁颜料和苯乙烯基颜料的通式中，如果Y11，Y12，和Y31是杂原子，Z1和Z2中的部分或所有的R13至R16，和Z3中的部分或所有的R34和R35不存在。
在偶氮金属配合物的通式中，A和A′表示包含一个或多个选自氮原子，氧原子，硫原子，硒原子，和碲原子的杂原子的具有五元环至十元环的相互相同或不同的配合物环基团，如呋喃基基团，噻吩基基团，吡啶基基团，哌啶子基基团，哌啶基基团，喹啉基基团，和异噁唑基基团。配合物环基团具有一个或多个取代基，如脂族烃基团如甲基基团，三氟甲基基团，乙基基团，丙基基团，异丙基基团，丁基基团，异丁基基团，仲丁基基团，叔丁基基团，戊基基团，异戊基基团，新戊基基团，叔戊基基团，1-甲基戊基基团，2-甲基戊基基团，己基基团，异己基基团和5-甲基己基基团；酯基团如甲氧基羰基基团，三氟甲氧基羰基基团，乙氧基羰基基团，丙氧基羰基基团，乙酰氧基基团，三氟乙酰氧基基团和苯甲酰基氧基基团；芳族烃基团如苯基基团，联苯基基团，邻甲苯基基团，间甲苯基基团，对甲苯基基团，邻枯烯基基团，间枯烯基基团，对枯烯基基团，二甲苯基基团，
Figure C20051006517900141
基基团，苯乙烯基基团，肉桂酰基基团和萘基基团；以及，羧基基团，羟基基团，氰基基团，和硝基基团。
本发明的苯乙烯基颜料的具体例子包括由化学式1或2表示的那些。这些苯乙烯基颜料可以通过与Jpn.Pat.Appln.KOKAI出版物No.2002-206061(发明名称：苯乙烯基颜料)和公布的专利No.WO01-40382(发明名称：苯乙烯基)中所公开的方法符合的方法得到。
化学式1：
Figure C20051006517900142
化学式2：
Figure C20051006517900143
本发明中甲
Figure C20051006517900144
金属配合物的具体例子包括由化学式3表示的那些。该甲
Figure C20051006517900145
金属配合物通过与在公布的专利No.WO00-075111(发明名称：甲
Figure C20051006517900146
金属配合物)中所公开的方法符合的方法得到。
化学式3：
Figure C20051006517900151
本发明中菁颜料的具体例子包括由化学式4至11表示的那些。
化学式4：
Figure C20051006517900152
化学式5：
Figure C20051006517900161
化学式6：
Figure C20051006517900162
化学式7：
Figure C20051006517900163
化学式8：
化学式9：
Figure C20051006517900172
化学式10：
Figure C20051006517900173
化学式11：
Figure C20051006517900181
本发明的单次甲基菁颜料可以通过具有相应于通式3的Z1，Z2，R11，和R12的通式5表示的化合物和具有相应于通式4的R21至R24的通式6表示的化合物之间的反应以高收率获得。在通式5中，X1表示合适的阴离子，包括无机酸离子例如氟离子，氯离子，溴离子，碘离子，氟酸离子，氯酸离子，溴酸离子，碘酸离子，高氯酸离子，磷酸离子，六氟化磷离子，六氟化锑离子，六氟化锡离子，硼氟化氢离子，和四氟化硼离子；和有机酸离子例如硫氰酸离子，苯磺酸离子，萘磺酸离子，萘二磺酸离子，苯羧酸离子，烷基羧酸离子，三卤烷基羧酸离子，烷基硫酸离子，三卤烷基硫酸离子，烟酸离子，和四氰基奎诺二甲烷离子。通式6中的X2表示一个合适的阳离子，包括鎓离子例如烷基铵离子，吡啶鎓离子，和喹啉鎓离子。
通式5：
Figure C20051006517900191
通式6：
Figure C20051006517900192
在合成操作中，合适量的由通式5和6表示的化合物放入反应容器中，如果需要，溶解在合适的溶剂中，加热并通过加热回流等搅拌，在环境温度或稍高于环境温度的温度下进行反应。
可以使用各种溶剂，例如，烃类如戊烷，己烷，环己烷，石油醚(petroleum醚)，辛烷，石油汽油(petroleumbenzine)，异辛烷，苯，甲苯，和二甲苯；卤化物例如四氯化碳，氯仿，1，2-二氯乙烷，1，2-二溴乙烷，三氯乙烯，四氯乙烯，氯苯，溴苯，和α-二氯苯；醇类和酚类例如甲醇，乙醇，2，2，2-三氟乙醇，1-丙醇，2-丙醇，1-丁醇，2-丁醇，异丁醇，异戊醇，环己醇，乙二醇，丙二醇，2-甲氧基乙醇，3-乙氧基乙醇，苯酚，苄醇，甲酚，二乙二醇，三乙二醇，和甘油；醚类例如二乙醚，二异丙醚，四氢呋喃，四氢吡喃，1，4-二恶烷，茴香醚，1，2-二甲氧基乙烷，二乙二醇二甲醚，二环己烷基-18-冠-6，甲基卡必醇，和乙基卡必醇；酸和酸衍生物例如乙酸，乙酸酐，三氯乙酸，三氟乙酸，乙酸乙酯，乙酸丁酯，碳酸乙二酯，碳酸丙二酯，甲酰胺，N-甲基甲酰胺，六甲基磷酸三酰胺，和磷酸三乙酯；腈类例如乙腈，丙腈，琥珀腈，和苯甲腈；硝基化合物例如硝基甲烷和硝基苯；含硫化合物例如二甲基亚砜和四氢噻吩砜(sulforane)；和水，它们根据需要可以单独使用或适当地结合使用。
当使用溶剂时，一般地，随着溶剂量的增加，反应的效率下降，或当用量小时，可能难以均匀加热和搅拌或可能发生副反应。因此溶剂的量应该优选控制在100倍重量，通常5至50倍。尽管随着材料化合物的种类和反应条件是可变的，通常反应在10小时内，大多在5小时内完成。反应的进展可以通过薄层色谱，气相色谱，高效液相色谱或其他普通方法监测。所需量的本发明的菁颜料可以通过这种方法或任何合适的方法获得。由通式5和6表示的化合物可以通过与在″Photosensitivepigment，″由MasaakiHayami编辑，October17，1997，SangyoToshoKK.，第24-30页所公开的方法符合的方法获得，或当可得到商业产品时，可以按照需要进行精制使用。
包括通式所示的偶氮有机金属氧化物的偶氮化合物通过普通方法，通过具有对应于通式的R21，R22，或R23，R24的重氮鎓盐，和在分子中具有邻近羧基基团的活性亚甲基基团的配合物环化合物，例如，异噁唑酮化合物，噁唑酮化合物，硫代环烷烃化合物，吡唑啉酮化合物，巴比土酸化合物，乙内酰脲化合物，和绕丹宁化合物之间的反应而制成。Y21和Y22是相互相同或不同选自周期表的XVI族元素的杂原子，如氧原子，硫原子，硒原子，和碲原子。
通式所示的偶氮金属配合物以金属配合物形式使用，通常一个或多个被配位在金属(中心原子)中。作为中心原子的金属元素的例子包括钪，钇，钛，锆，铪，钒，铌，钽，铬，钼，钨，锰，锝，铼，铁，钌(lutenium)，锇，钴，铑，铱，镍，钯，铂，铜，银，金，锌，镉，和汞，和钴是最优选的。
在将颜料溶液施涂于如下面所述的实施方案中相同地形成和复制的光盘基材表面的状态下，也就是说，在光盘基材上形成一层颜料薄膜，通过从基材侧发射激光并监测从颜料侧透过的激光强度，测定值就是吸光度。吸光度A表示为A＝-log10(I/I0)，其中I0是入射激光强度，I是透过的激光强度。图2和图3中，测定时颜料层的厚度是大约90-120nm。颜料溶液浓度和旋涂条件与下述实施方案中的相同。透射系数也可以代替吸光度用作颜料的比较指数。例如，在短波长激光如蓝色激光中，透射系数B可计算为B＝1-A。
图2的(a)部分显示颜料A中发射激光的吸光度相对波长的变化。图2的(b)部分显示颜料B中发射激光的吸光度相对波长的变化。图2的(c)部分显示颜料C中发射激光的吸光度相对波长的变化。
图3的(a)部分显示颜料D中发射激光的吸光度相对波长的变化。图3B显示颜料D的阴离子部分中发射激光的吸光度相对波长的变化。
从图2和图3中所示的特征显然看出，在颜料A至D中，其最大吸收波长区域移动至比记录波长(405nm)长的波长侧。本实施方案的一次性写入式光盘在记录膜中含有这种特点的有机颜料，并被设计为具有所谓L到H特点，使得在激光照射之后的光反射系数可以高于在激光照射之前的光反射系数。这样，通过使用短波激光如蓝色光激光，在保藏耐久性，复制信号SN比和误码率方面性能优异，信息可以在高密度下以足够的实际水平的性能记录和复制。
即，该一次性写入式光盘使包括有机颜料的记录膜的最大吸收波长移动到比记录用激光的波长长的波长侧，并因此可以抑制短波长光如紫外线的吸收到很小，这样带来优异的光稳定性和高的信息记录复制可靠性。
在记录信息时，由于光反射系数低，因此没有出现由于反射和扩散而引起的交叉光。因此，即使信息已被记录在相邻磁道中，复制信号SN比和误码率几乎没有变差。另外，关于热方面，记录标记的对比度和分辨率可保持高质量，并可容易设计记录敏感度。
为了得到良好的L到H特点，记录波长(405nm)处的吸光度优选是0.3或更多，即透射系数是0.7或更小。更优选，吸光度是0.4或更多，即透射系数是0.6或更小。
在一次性写入式光盘中，作为记录和复制磁道的凹槽的形状对记录和复制特点是非常重要的。根据本发明人的广泛研究，尤其发现，凹槽宽度和非凹陷部分宽度之间的关系是重要的。
当凹槽宽度与非凹陷部分宽度相同或小于非凹陷部分宽度时，记录信息中的复制信号SN比和误码率倾向变差。换句话说，当凹槽宽度大于非凹陷部分宽度时可得到有利的记录和复制特点。
一般来说，为了在可写光盘中记录信息，需要记录各种地址信息如基本上是光盘中的磁道数，扇区数，段数，和ECC(错误检验和校正)数据块地址。
用于记录这些地址信息的方法可通过在光盘的径向方向上摆动凹槽而实现。即，由于摆动而进行的地址信息记录可通过以下而实现：相应于地址信息调制摆动频率的方法；相应于地址信息调制摆动幅度的方法；相应于地址信息调制摆动相的方法；和相应于地址信息调制摆动的极性反转间隔的方法。不限于摆动凹槽，也可使用非凹陷部分高度变化的方法以及将预凹坑包埋在非凹陷部分中的方法。
凹槽的摆动幅度，和凹槽深度也被发现对记录和复制特点有严重的影响。
本发明的有机颜料对于自然光、人造光、和其他环境光有着优良的耐光性，但是，按照要求，为了抑制由于单线态氧等引起的有机颜料的褪色、退化、变性或分解，并不排斥与一种或多种耐光改进剂(猝灭剂)结合使用，而单线态氧等可能是由激光辐射产生。与有机颜料一起使用的耐光改进剂包括胺化合物、胡萝卜素化合物、硫化物和酚化合物(公开于公布的专利No.WO00/075111，染色材料协会编“染色材料工程手册”，第一版，1274-1282页，Asakura Shoten，1989年11月25，Masahiro Shinkai等编“染料与化学品”，37卷，No.7，185-197页，1992，等等)，和乙酰丙酮化物螯合体系、水杨醛肟体系、diimmonium体系、二硫醇体系、硫代儿茶酚醛螯合体系、硫代双酚螯合体系、双二硫代-α二酮螯合物、甲
Figure C20051006517900221
体系、其他过渡金属螯合物和其他金属氧化物。按照要求，这些改进剂可以适当地结合。其中，从提高有机颜料耐光性和与本发明的有机颜料混合的状态的观点来看，特别优选甲
Figure C20051006517900231
体系和二硫醇体系的金属配合物，因为可以形成有利的无定形固体物质。尽管随着应用可以变化，结合使用的耐光改进剂的量通常为有机颜料的1％质量或更多，优选在3-30％质量范围内增加或降低。当与耐光改进剂一起使用时，本发明的有机颜料与耐光改进剂初步均匀地混合，以液体组合物的形式施涂于基材上，或者通过增加或降低来进行调整以便有机颜料和耐光改进剂在基材上的混合比率被设定到预定的范围，然后以液体形式涂于基材上。
实施例
现在，上述实施方案参考实施例进行解释。首先，用于高密度R光盘的光盘模按照以下步骤制成。即，如图4A所示，制造一种成型为直径200nm和厚度0.725mm的光盘的半导体制造用硅晶片11。
硅晶片11在热的浓硫酸和过氧化氢水的混合溶液(液体温度100℃)中浸渍5分钟。然后，硅晶片11浸渍并在超纯水中漂洗，超声波清洗，浸在70℃的热的超纯水罐中，和逐渐举起并干燥。
然后，如图4的(b)中所示，电子束刻蚀剂膜12在硅晶片11的表面上形成。电子束刻蚀剂膜12通过在硅晶片11的表面上旋涂一种刻蚀剂溶液而形成，该刻蚀剂溶液由100％重量茴香醚溶剂(ZEP-A，由Nihon Zeon制造)和86.2％重量电子束刻蚀剂(ZEEP520A7，由Nihon Zeon制造)组成。
在旋涂条件下，硅晶片11通过真空吸盘放在旋转台上，在停止旋转台的旋转的同时将0.1微米过滤器的刻蚀剂溶液12滴在硅晶片11的中心，并将旋转台在2500rpm下旋转。
然后，如图4的(c)部分所示，凹槽13在电子束刻蚀膜12中形成。具体地，将涂有电子束刻蚀膜12的硅晶片11放在电子束切割机的真空罐中，它被抽空为10-5Pa水平；旋转硅晶片11。电子束从电子枪14发射至电子束刻蚀膜12；和通过电子束记录同心或螺旋的凹槽图案。
凹槽图案记录条件包含电子束加速电压是50kV，束电流是120mA，束直径是110nm，和记录线速度是1.1m/sec。凹槽13的记录区是23mm至59mm的硅晶片11的半径范围。
在凹槽13记录之后，硅晶片11从电子束切割机的真空罐中取出，和如图4的(d)部分所示，通过浸渍在浸渍罐15中的有机显影液体16中的浸渍显影，形成凹槽13的刻蚀图案。
然后，如图4的(e)部分所示，通过Ni膜的DC溅射，在刻蚀剂图案表面上形成Ni薄膜17和使其导电。
然后，如图5的(a)部分所示，通过在Ni薄膜17上进行Ni电浇铸，形成具有厚度247微米的Ni电镀层18。如图5的(b)部分所示，在Ni电镀层18剥离和旋转清洁之后，将表面上的残余刻蚀剂通过氧RIE剥离。然后，如图5的(c)部分所示，将保护膜施加在Ni电镀层18上，将背面抛光，将内径和外径机械加工，得到光盘模19。
然后，通过使用光盘模19而制成一次性写入式光盘。即，如图6A所示，通过使用光盘模19，用由Sumitomo Heavy Industries造的注塑设备SD40进行注塑，如图6的(b)部分所示，复制具有直径0.6mm的由聚碳酸酯制成的透明光盘基材20。凹槽21当然在光盘基材20上形成。
然后，如图6的(c)部分所示，通过使用具有喷嘴直径21G的分配器22，将通过在下面提到的溶剂中溶解有机颜料而得到的有机颜料溶液23滴在形成的光盘基材20的凹槽21的表面上。通过旋转和控制光盘基材20，如图6的(d)部分所示，有机颜料溶液23填充在凹槽21中，和形成记录膜24。
在记录膜24的旋涂条件下，首先，从光盘基材20的停止状态在1秒内旋转和驱动至最高300rpm，保持该状态8秒钟，有机颜料溶液23从分配器22施加。光盘20的旋转速度在2秒内被增加至1800rpm，并将该状态保持15秒。然后，光盘基材20的速度在2秒内被增加至3000rpm，并将该状态保持3秒。
通过控制第二阶段的旋转速度，记录膜24的膜厚度可被控制。即，当第二阶段的旋转速度低时，记录膜24的厚度可被增加。
然后，涂有记录膜24的光盘基材20放在清洁炉中，并在80℃下烘烤30分钟，并如图6E所示，100nm的金属膜25被溅射在记录膜24上。金属膜25由纯银或者由包含0.7％ND，0.9％Cu，1％AgND和1％Cu的Ag合金制成。
然后，如图6f所示，紫外线固化性树脂26通过旋涂施加在金属膜25上，并粘接具有厚度0.6mm的由聚碳酸酯制成的光盘基材27，这样生产出在记录膜24中包括有机颜料的一次性写入式光盘(R盘)28。
如上所述制成的一次性写入式光盘28，如图8所示，接收从光盘基材20的记录膜24的涂覆面的相对侧来的由光学头29产生的用于记录和复制的激光。
在这种情况下，包敷在光盘基材20中形成的凹槽21的底面21a和相邻凹槽21之间的非凹陷部分30是信息记录磁道。通过凹槽21的底面21a形成的记录磁道被称作凹槽磁道Gt，且通过非凹陷部分30形成的记录磁道被称作非凹陷部分磁道Lt。
凹槽磁道Gt相对非凹陷部分磁道Lt的高度差被称作凹槽深度Gh。另外，从凹槽深度Gh的几乎1/2处看到，凹槽磁道G t的宽度被称作凹槽宽度Gw，且从凹槽深度Gh的几乎1/2处看到，非凹陷部分磁道Lt的宽度被称作非凹陷部分宽度Lw。
如上所述，凹槽磁道Gt被摆动以记录各种地址信息。图9的(a)部分显示其中相邻凹槽磁道Gt处于相同的相中的情形，和图9的(b)部分显示其中相邻凹槽磁道Gt处于反相的情形。根据一次性写入式光盘28的区域，相邻凹槽磁道Gt具有各种相差。
本发明所用的化学式4所表示的单次甲基菁颜料是例如按照下面的步骤合成的。
将20ml乙腈放入反应器中，加入2g由化学式12表示的化合物和3.5g由化学式13表示的化合物，加热回流20分钟以促进反应。溶剂从反应混合物蒸出之后，加入适量的乙醇，将混合物进一步加热回流30分钟并冷却，从而得到3.9g由化学式3表示的亮黑紫色的单次甲基菁颜料晶体。将部分此晶体取样，通过差示扫描量热法测定熔点和分解点来评价热性能，本实施例的菁颜料在245℃左右出现一个不能和熔点分开的分解点。当通过常规的方法测定在甲醇溶液中的可见光谱作为吸收特性时，本实施例的单次甲基菁颜料在447nm波长附近紫光至蓝光区域出现基本的最大吸收(ε＝6.94×104)。另外，用常规方法研究20℃时在有机溶剂中的溶解性，在酰胺体系、醇体系、酮体系、腈体系和卤素体系如氯仿、N，N-二甲基甲酰胺、甲醇、2，2，3，3-四氟-1-丙醇、乙基甲基酮、乙腈和氯仿等有机溶剂中，本实施例的单次甲基菁颜料显示出特别适合的溶解性。在氯仿溶液中，测定本实施例的单次甲基菁颜料的1H核磁共振谱，在如下的化学位移(ppm，TMS)位置观察到了峰：0.51(t，6H)，0.83(m，4H)，0.97(m，4H)，1.64(s，12H)，2.93(s，6H)，3.38(s，6H)，3.62(t，4H)，5.40(5，1H)，6.82(d，2H)，7.26到7.49(m，8H)，8.00(d，2H)，和9.12(s，2H).
根据结构，本发明所用的单次甲基菁颜料的制备条件或产率可略有不同，但是通过上述方法或除上述那些方法之外，包括由化学式5-11所示的那些方法的符合方法都可以得到理想的量。
化学式12：
Figure C20051006517900261
化学式13：
Figure C20051006517900271
现在解释有机颜料溶液23的生成。该有机颜料溶液23由1.2g的有机颜料粉末溶解在100ml TFP中以溶解浓度1.2％重量组成。在溶剂中的溶解条件是颜料粉末被放入溶剂中施加超声波30分钟。
使用通过化学式1-4表示的4种类型的有机颜料，一次性写入式光盘28按照上述方法而制成，并通过在凹槽磁道Gt中进行记录和复制，进行评估试验。评估设备是PluseTech光盘评估设备。
在测试条件中，光学头29的物镜的数字孔径NA是0.65；用于记录和复制的激光的波长是405nm；和在记录和复制中的线性速度是6.61m/sec。记录信号是8至12的调制无规数据，和波形以具体的记录功率和两种类型的偏压功率1和2记录，如图10所示。
磁道间距是400nm，非凹陷部分宽度Lw是1，而凹槽宽度Gw是1.1，凹槽磁道Gt的摆动幅度是14nm，和凹槽深度Gh是90nm。通过摆动的地址信息记录是摆动相调制。
在此，作为评估特点，测量了三种性能：复制信号的载体/噪音比率(CNR)；部分响应信号/噪音比率(PRSNR)；和模拟误码率(SbER)。PRSNR的定义和测量方法在用于高密度只读光盘的第1部分的物理规格0.9版的DVD说明书的附件H中提到，描述于从DVD Format LogoLicensing Co.购买的书籍中。优选地，PRSNR是15或更多。SbER的定义和测量方法在用于高密度只读光盘的第1部分的物理规格0.9版的DVD说明书的附件H中提到，描述于从DVD Format Logo LicensingCo.购买的书籍中。优选地，SbER是5.0x10-5或更低。
PRSNR和SbER都在已在相邻磁道中记录信息的状态下测定。
图11显示使用由化学式1-4表示的有机颜料对每种一次性写入式光盘28的测量结果。从图11的结果判断，在PRSNR和SbER的测量结果中，使用化学式1和3的有机颜料的一次性写入式光盘28较差，并且实际上不能用。
相反，使用化学式2和4的有机颜料的一次性写入式光盘28在结果上是令人满意的。使用化学式2的有机颜料的一次性写入式光盘28的结果优异，但使用化学式4的有机颜料的一次性写入式光盘28远远更佳。
在使用化学式4的有机颜料的一次性写入式光盘28中，通过评估由于重复复制的变差率，试验测量的最佳结果。即，通过用复制激光功率0.8mW进行10,000次复制，测定PRSNR和SbER的变差程度，有利的结果如图11的底部中所示获得。
因此，作为在记录膜24中使用的有机颜料，发现使用具有苯乙烯基颜料或单次甲基菁颜料作为颜料部分和偶氮金属配合物作为阴离子部分的材料是优选的。
如上所述，通过制备一种由具有低到高特性的有机颜料制成的记录膜，本发明提供了一种能够在高密度和在高的实际性能水平下记录和复制信息的一次性写入式信息记录介质。

Claims (2)

1.一种一次性写入式信息记录介质，特征在于包括：
具有在其中形成的同心或螺旋的凹槽的透明基材(20)；和
在透明基材的凹槽上形成的记录膜(24)，
其中记录凹槽有一个阴离子部分和一个阳离子部分，由一种有机颜料形成，有机颜料有一个由单次甲基菁颜料形成的阳离子部分和一个由偶氮金属配合物形成的阴离子部分；该有机颜料的从要发射到记录膜的短波长激光的波长的最大吸收波长区域存在于较长波长侧，记录标记在记录膜上通过用短波长激光照射而形成，和记录标记的光反射系数高于在用短波激光照射之前的记录膜的光反射系数。
2.根据权利要求1的一次性写入式信息记录介质，特征在于有机颜料的阳离子部分由通式3表示：
通式3：
Figure C2005100651790002C1
其中Z1和Z2表示相互相同或不同的芳族环；Y11和Y12分别独立地表示碳原子或杂原子；R11和R12表示脂族烃基团；R13，R14，R15，和R16分别独立地表示氢原子、脂族烃基团、醚基团、卤素基团、羟基基团、羧基基团、氰基基团、或硝基基团；如果Y11和Y12是杂原子，部分或所有的R13，R14，R15，和R16不存在，
和阴离子部分由通式4表示：
通式4：
其中A和A′表示相互相同或不同的配合物环，含有一个或多个选自氮原子，氧原子，硫原子，硒原子和碲原子的杂原子；R21至R24独立地表示氢原子或-NO2；Y21和Y22表示相互相同或不同的选自元素周期表中第XVI族的杂原子，M为钪、钇、钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、锝、铼、铁、钌、锇、钴、铑、铱、镍、钯、铂、铜、银、金、锌、镉或汞。
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