CN100458940C - 介质记录材料 - Google Patents

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Abstract

一种介质记录材料，用于一次性写入式信息记录光盘(28)的记录膜，包括：上面形成了同心或螺旋的凹槽(21)的透明树脂基材(20)和在凹槽上形成的记录膜(24)，特征在于：它是由一种具有一个阴离子部分和一个着色物质部分的有机着色物质形成，其中最大吸收波长区存在于比照射到记录膜上的短波长激光束波长较长的波长侧，通过短波长激光束照射在记录膜上形成记录标记，记录标记的光反射系数高于在用短波激光束照射之前的记录膜的光反射系数。这种材料实现了所谓的低到高的值。

Description

介质记录材料
本发明的背景
本发明涉及一种介质记录材料，用于能够通过使用短波激光束如，例如，蓝色激光束而记录和复制信息的一次性写入式信息记录介质。
众所周知，近来，随着个人计算机等的传播，储存数字数据的介质的重要性大大增加。例如，目前能够长期数字记录和复制视频信息和声音信息等的信息记录介质。另外，用于数字记录和复制的信息记录介质也已用在移动设备如蜂窝电话中。
在此，作为这种类型的信息记录介质，许多盘状介质广泛使用，因为它们具有大信息记录容量，能够快速检索所需记录信息的高随机存取性能，还有尺寸小，重量轻，存放和便携性优异，经济且便宜等。
目前，作为盘状信息记录介质，主要使用所谓的光盘，由这种光盘就能通过照射激光束而以非接触方式记录和复制信息。该光盘主要满足压缩盘(CD)规格和数字多能光盘(DVD)规格，而且在这两个规格之间兼容。
光盘分为三种类型：不能记录信息的只读型如CD-DA(数字音频)，CD-ROM(只读存储器)，DVD-V(视频)，或DVD-ROM；只能写入一次信息的一次性写入型如CD-R(可记录)或DVD-R；和可多次写入信息的可重写型如CD-RW(可重写)或DVD-RW。
其中，在记录层中使用有机着色物质的一次性写入式光盘因为其制造成本低而最为流行作为可记录介质。这是因为，当信息记录容量超过700兆字节(MB)时，擦除所记录的信息和重写新信息内容很难有用，而且实际上能够仅记录一次信息就足够了。
记录层中使用有机着色物质的一次性写入式光盘利用以下事实形成记录标记：当通过照射激光束至由凹槽确定的记录区(磁道)，将树脂基材在其玻璃化转变点Tg以上的温度下加热时，凹槽中的有机着色物质膜热解生成负压，结果，树脂基材变形。
作为用于CD-R的典型有机着色物质，该CD-R中用于记录复制的激光束波长约780nm，包括酞菁着色物质如由Ciba SpecialityChemicals Co.生产的IRGAPHOR Ultragreen MX。另外，作为用于DVD-R的典型有机着色物质，该DVD-R中用于记录复制的激光束波长是约650nm，包括由Mitsubishi Kagaku Medium Co.Ltd.生产的偶氮金属配合物着色物质。
顺便说明，在与现有光盘相比，实现了较高密度和较高记录复制性能的下一代光盘中，波长约405nm的蓝色激光束用作记录复制的激光束。但通过使用这种具有短波长的光束而能够获得实际应用足够的记录和复制性能的有机着色物质尚未开发出。
即，在目前通过使用红外激光束或红色激光束进行记录复制的光盘中，使用比用于记录和复制的激光束波长(780或650nm)短的波长侧具有最大吸收的有机着色物质。这样，现有光盘实现了所谓的H(高)到L(低)性能，其中通过激光束照射而形成的记录标记部分的光反射系数低于在激光束照射之前的光反射系数。
相反，当通过使用蓝色激光束进行记录复制时，在比记录和复制用激光束的波长(450nm)短的波长侧具有最大吸收的有机着色物质产生的问题是，不仅在紫外线的稳定性和保藏耐久性方面差，而且热稳定性也不好，并且记录标记的对比度和分辨率也差。
另外，由于记录标记的渗出作用趋于变大，相邻磁道被影响，并且交叉光特性也容易变差。另外，记录敏感度下降，产生了不能得到足够的再现(playback)信号的SN(信噪)比和误码率的困难。
另外，尽管在相邻磁道中没有记录信息的条件下，可以得到一定的记录敏感度，但当信息记录在相邻磁道上时，对相邻磁道的交叉光是很大的。因此，再现信号的SN比降低，误码率增高，且不能达到适于实际应用的水平。
Jpn.Pat.Appln.KOKAI出版物No.2002-74740公开了一种光学记录介质，其中包括在记录层中的有机着色物质化合物的最大吸收在比写入光束波长长的波长处，并提到了许多有机材料。但由于在该公开文件中没有公开当使用有机材料时具体得到了什么性质，因此，存在的问题是，本领域的熟练技术人员不能理解使用所需蓝色激光束等的光盘装置的特点对每个人来说当使用什么样的有机物质时是否能够实现。
本发明的简要综述
本发明根据上述情况而作出。本发明的一个目的是提供一种能够记录复制信息具有高密度水平性能的介质记录材料，通过使用短波激光束例如蓝色激光束达到了足够在实际中应用。
根据本发明的一个方面，提供了一种用于一次性写入式信息记录介质的记录膜的介质记录材料，该一次性写入式信息记录介质包括：上面形成有同心或螺旋凹槽的透明树脂基材和在凹槽上形成的记录膜，该介质记录材料的特征在于由一种具有一个阴离子部分和一个阳离子部分的有机着色物质形成，该有机着色物质的最大吸收波长区域存在于比照射到记录膜上的短波长激光束的波长较长的波长侧并在记录膜上通过照射短波激光束形成记录标记，和记录标记的光反射系数高于在用短波激光照射之前的记录膜的光反射系数。
另外，根据本发明，提供了一种介质记录材料，特征在于有机着色物质的阳离子部分是苯乙烯基着色物质而阴离子部分是偶氮金属配合物。
另外，根据本发明，提供了一种介质记录材料，特征在于有机着色物质的阳离子部分是单次甲基菁着色物质而阴离子部分是偶氮金属配合物。
如上所述，作为介质记录材料，本发明详细说明了一种由一种具有一个阴离子部分和一个阳离子部分的有机着色物质形成的材料，该有机着色物质的最大吸收波长区域存在于比照射到记录膜上的短波长激光束的波长较长的波长侧，和另外详细说明了一种材料，当记录标记通过短波长激光束照射在记录膜上形成时，该材料具有的记录标记的光反射系数高于在用短波激光束照射之前的记录膜的光反射系数。
因此，本发明不仅描述了一种仅仅作为常规技术的有机材料，而且说明了一种具体的有机着色物质及其性能。因此，本领域的熟练技术人员可以很容易地确定一种用于一次性写入式信息记录介质的介质记录材料，该一次性写入式信息记录介质使用短波长激光束如蓝色激光束。该具体有机着色物质材料的评价报告详细说明于下面的说明书中，相应于记录介质的评价性质。
附图中的几个视图的简要描述
图1是显示了本发明的一个实施方案和显示说明包括在记录膜中的有机着色物质的四个例子的图；
图2是显示说明与有机着色物质材料中的三个相关的对激光束波长的吸光度的变化的测绘图；
图3是显示说明与剩余的一种有机着色物质材料相关的对激光波长的吸光度的变化的测绘图；
图4是显示说明制造光盘模的方法的一部分的图，其中所述光盘模用于制备该实施方案中的一次性写入式光盘；
图5是显示说明制备光盘模的方法的其余部分的图；
图6是显示说明制备一次性写入式光盘的方法的图；
图7是显示说明在制备一次性写入式光盘的方法中用于有机着色物质溶液的旋涂条件的图；
图8是显示说明一次性写入式光盘中的凹槽和非凹陷部分之间关系的图；
图9是显示说明一次性写入式光盘中的凹槽磁道的摆动的图；
图10是波形图，显示记录在一次性写入式光盘上的信号的一个例子，用于进行记录复制评估的评估试验；
图11是显示说明与有机着色物质材料的例子11相关的一次性写入式光盘的评估试验的测量结果的图。
本发明的详细描述
现在根据附图，对本发明的实施方案进行如下详细的描述。其中使用了实施方案中说明的介质记录材料的一次性写入式信息记录介质配有一个通过使用合成树脂材料如聚碳酸酯以盘状形成的透明树脂基材。凹槽同心或螺旋状在透明树脂基材上形成。透明树脂基材通过使用模进行注塑而制成。
然后，在透明树脂基材上，形成包括有机着色物质的记录膜以填充凹槽。作为形成记录膜的有机着色物质，使用其中最大吸收波长区域移动到比记录波长(405nm)长的波长一侧的有机着色物质。另外，不是在记录波长区域吸收被耗尽的那些，而是被设计成以便具有相当的光吸收的那些。
这样，当用记录激光束记录信息之前在磁道上进行聚焦或跟踪时，它们变得光反射系数低。通过由于激光束而发生着色物质的分解反应引起的光吸收系数下降，记录标记部分的光反射系数增加。因此，实现了所谓L到H(低到高)特点，即通过激光束照射而形成的记录标记部分中的光反射系数高于在激光束照射之前的光反射系数。
另外，由于产生的热，透明树脂基材可能变形，尤其是在凹槽底。在这种情况下，相位差也可在反射光中出现。
将有机着色物质溶解在溶剂中成为液体，它可以通过旋涂技术方法而很容易被涂覆到透明树脂基材的平面上。在这种情况下，通过溶剂控制稀释率和控制旋涂时的旋转数，膜厚度可高精度地控制。
有机着色物质由着色物质部分(阳离子部分)和相反离子(阴离子)部分组成。作为着色物质部分，可使用菁着色物质，苯乙烯基着色物质等。尤其是，菁着色物质和苯乙烯基着色物质是优选的，因为可容易控制记录波长的吸收系数。
其中，通过减薄涂覆到透明树脂基材上的记录膜以至在记录波长区域(400至405nm)中最大吸收和吸光度在0.3至0.5附近，优选0.4附近，即透射系数在0.7至0.5附近，优选0.6附近，具有单次甲基(monomethine)链的单次甲基菁着色物质很容易调整。因此，记录复制性能可以更好，且光反射系数和记录敏感度都可被有利地设计。
本发明的有机着色物质由带负电荷的阴离子部分和带正电荷的阳离子部分组成。由于本发明的有机着色物质中的阳离子部分是原子团，即着色物质部分相对于短波激光束例如蓝激光束基本上是显示吸收能力的，因此，在下面的叙述中，阳离子部分偶尔也称作“着色物质部分”。
作为阴离子部分，从光稳定性的观点看优选是有机金属配合物。作为有机金属配合物，其中钴或镍是中心金属的那些尤其具有卓越的光稳定性。
偶氮金属配合物是最优选的。使用2，2，3，3-四氟-1-丙醇(TFP)作为溶剂的情况下溶解性能更好，且可容易制备用于旋涂的溶液。另外，由于在旋涂之后也可以进行再循环，光盘的制造成本有望降低。
图1显示作为有机着色物质材料的着色物质A至D的四个例子。着色物质A中的着色物质部分(阳离子部分)是苯乙烯基着色物质，和阴离子部分是偶氮金属配合物1。着色物质C中的着色物质部分(阳离子部分)是苯乙烯基着色物质和阴离子部分是偶氮金属配合物2。着色物质D中的着色物质部分(阳离子部分)是单次甲基菁着色物质和阴离子部分是偶氮金属配合物1。另外，也可单独使用一种有机金属配合物。例如，着色物质B是镍配合物着色物质。
另外，在旋涂之后涂有有机着色物质薄膜的光盘基材的着色物质通过热板或清洁炉而在约80℃干燥，然后，在薄膜上通过溅射形成用作光反射膜的金属薄膜。作为金属反射膜材料，可以使用例如，Au，Ag，Cu，Al或其复合金属及其合金等。
然后，通过在金属膜上旋涂紫外线固化树脂，将光盘基材涂胶用以保护，一次性写入式光盘可被制成一次性写入式信息记录介质。
在此，通式1所示为作为着色物质A和C的着色物质部分的苯乙烯基着色物质的通式，通式2所示为作为着色物质A和C的阴离子部分的偶氮金属配合物的通式。另外，通式3所示为着色物质D的着色物质部分的单次甲基菁着色物质的通式，和通式4所示为着色物质D的阴离子部分的偶氮金属配合物的通式。
通式1：
Figure C20051006517800101
在苯乙烯基着色物质的通式1中，Z3表示芳族环，和芳族环可任选具有取代基。Y31表示碳原子或杂原子。R31，R32，和R33表示相互相同或不同的脂族烃基团。这些脂族烃基团可任选具有取代基。R34和R35分别独立地表示氢原子或合适的取代基，和如果Y31是杂原子，R34和R35之一或两者不存在。
通式2：
Figure C20051006517800102
在通式2中，A和A′表示相互相同或不同的杂环，含有一个或多个选自氮原子，氧原子，硫原子，硒原子和碲原子的杂原子。R21至R24独立地表示氢原子或取代基。Y21和Y22独立地表示相互相同或不同的选自元素周期表中第XVI族的杂原子。
通式3：
Figure C20051006517800103
另外，在通式3中，Z1和Z2表示与单次甲基菁着色物质的通式相关的相互相同或不同的芳族环，和这些芳族环任选可具有取代基。Y11和T12分别独立地表示碳原子或杂原子。R11和R12表示脂族烃基团，并且这些脂族烃基团任选可具有取代基。R13，R14，R15，和R16分别独立地表示氢原子或合适的取代基。如果Y11和Y12是杂原子，部分或所有的R13，R14，R15，和R16不存在。
通式4：
Figure C20051006517800111
另外，在通式4中，A和A′表示相互相同或不同的杂环，含有一个或多个选自氮原子，氧原子，硫原子，硒原子和碲原子的杂原子。R 21至R24独立地表示氢原子或取代基。Y21和Y22独立地表示相互相同或不同的选自元素周期表中第XVI族的杂原子。
用于该实施方案的单次甲基菁着色物质包括与环形核结合得到的着色物质，该着色物质是相互相同或不同的，并在任选具有一个或多个取代基的单次甲基链的两端任选具有一个或多个取代基，结合的环如咪唑啉环，咪唑环，苯并咪唑环，α-萘并咪唑环，β-萘并咪唑环，吲哚环，异吲哚环，假吲哚环，异假吲哚环，苯并假吲哚环，吡啶并假吲哚环，噁唑啉环，噁唑环，异噁唑环，苯并噁唑环，吡啶并噁唑环，α-萘并噁唑环，β-萘并噁唑环，硒唑啉环，硒唑环，苯并硒唑环，α-萘并硒唑环，β-萘并硒唑环，噻唑啉环，噻唑环，异噻唑环，苯并噻唑环，α-萘并噻唑环，β-萘并噻唑环，碲唑啉环，碲唑环，苯并碲唑环，α-萘并碲唑环，β-萘并碲唑环，和另外，丫啶环，蒽环，异喹啉环，异吡咯环，imidanoxaline环，2，3-二氢-1，3-茚二酮环，吲唑环，吲哒啉环，噁二唑环，咔唑环，咕吨环，喹唑啉，喹喔啉环，喹啉环，苯并二氢吡喃环，环己二酮环，环戊二酮环，肉啉环，噻二唑环，硫代噁唑烷酮环，噻吩环，硫代环烷烃环，硫代巴比土酸环，硫代乙内酰脲环，四唑环，三嗪环，萘环，萘啶环，哌嗪环，吡嗪环，吡唑环，吡唑啉环，吡唑烷环，吡唑啉酮环，吡喃环，吡啶环，哒嗪环，嘧啶环，吡喃鎓环，吡咯烷环，吡咯啉环，吡咯环，菲嗪环，菲啶环，菲环，菲咯啉环，2，3-二氮杂萘，蝶啶环，呋咱环，呋喃环，嘌呤环，苯环，苯并噁嗪环，苯并吡喃环，吗啉环和绕丹宁环。
另外，在单次甲基菁着色物质和苯乙烯基着色物质的通式中，Z1至Z3表示，芳族环如苯环，萘环，吡啶环，喹啉环和喹喔啉环，且这些芳族环可任选具有一个或多个取代基。取代基的例子包括脂族烃基团如甲基基团，三氟甲基基团，乙基基团，丙基基团，异丙基基团，丁基基团，异丁基基团，仲丁基基团，叔丁基基团，戊基基团，异戊基基团，新戊基基团，叔戊基基团，1-甲基戊基基团，2-甲基戊基基团，己基基团，异己基基团，5-甲基己基基团，庚基基团和辛基基团；脂环族烃基团如环丙基基团，环丁基基团，环戊基基团和环己基基团；芳族烃基团如苯基基团，联苯基基团，邻甲苯基基团，间甲苯基基团，对甲苯基基团，二甲苯基基团，
Figure C20051006517800121
基基团，邻枯烯基基团，间枯烯基基团和对枯烯基基团；醚基团如甲氧基基团，三氟甲氧基基团，乙氧基基团，丙氧基基团，异丙氧基基团，丁氧基基团，仲丁氧基基团，叔丁氧基基团，戊氧基基团，苯氧基基团和苯甲酰基氧基基团；酯基团如甲氧基羰基基团，三氟甲氧基羰基基团，乙氧基羰基基团，丙氧基羰基基团，乙酰氧基基团和苯甲酰基氧基基团；卤素基团如氟基团，氯基团，溴基团和碘基团；硫代基团如甲基硫代基团，乙基硫代基团，丙基硫代基团，丁基硫代基团和苯基硫代基团；氨磺酰基基团如甲基氨磺酰基基团，二甲基氨磺酰基基团，乙基氨磺酰基基团，二乙基氨磺酰基基团，丙基氨磺酰基基团，二丙基氨磺酰基基团，丁基氨磺酰基基团和二丁基氨磺酰基基团；氨基基团如伯氨基基团，甲基氨基基团，二甲基氨基基团，乙基氨基基团，二乙基氨基基团，丙基氨基基团，二丙基氨基基团，异丙基氨基基团，二异丙基氨基基团，丁基氨基基团，二丁基氨基基团和哌啶子基基团；氨基甲酰基基团如甲基氨基甲酰基基团，二甲基氨基甲酰基基团，乙基氨基甲酰基基团，二乙基氨基甲酰基基团，丙基氨基甲酰基基团和二丙基氨基甲酰基基团；另外以及羟基基团，羧基基团，氰基基团，硝基基团，亚磺基基团，磺基基团，甲磺酰基基团等。另外，在通式3中，Z1和Z2可相互相同或不同。
在单次甲基菁着色物质和苯乙烯基着色物质的通式中，Y11，Y12，和Y31表示碳原子或杂原子。杂原子的例子包括周期表中的XV和XVI族元素的原子如氮原子，氧原子，硫原子，硒原子，和碲原子。另外，Y11，Y12，和Y31中的碳原子是其中包含两个碳原子的原子团如亚乙基基团和亚乙烯基基团。在单次甲基菁着色物质的通式中，Y11和Y12可相互相同或不同。
在单次甲基菁着色物质和苯乙烯基着色物质的通式中，R11，R12，R13，R32，和R33表示脂族烃基团。脂族烃基团的例子包括甲基基团，乙基基团，丙基基团，异丙基基团，异丙烯基基团，1-丙烯基基团，2-丙烯基基团，丁基基团，异丁基基团，仲丁基基团，叔丁基基团，2-丁烯基基团，1，3-丁二烯基基团，戊基基团，异戊基基团，新戊基基团，叔-戊基基团，1-甲基戊基基团，2-甲基戊基基团，2-戊烯基基团，己基基团，异己基基团，5-甲基己基基团，庚基基团和辛基基团。这些脂族烃基团可任选具有一个或多个与Z1至Z3中的那些相同方式的取代基。
另外，单次甲基菁着色物质的通式中的R11和R12，和苯乙烯基着色物质的通式中的R13，R32，和R33可相互相同或不同。
在单次甲基菁着色物质和苯乙烯基着色物质的通式中，R13至R16，R34和R35每一个独立地表示氢原子或合适的取代基。取代基的例子包括脂族烃基团如甲基基团，三氟甲基基团，乙基基团，丙基基团，异丙基基团，丁基基团，异丁基基团，仲丁基基团，叔丁基基团，戊基基团，异戊基基团，新戊基基团，叔戊基基团，1-甲基戊基基团，2-甲基戊基基团，己基基团，异己基基团，5-甲基己基基团，庚基基团和辛基基团；醚基团如甲氧基基团，三氟甲氧基基团，乙氧基基团，丙氧基基团，丁氧基基团，叔丁氧基基团，戊基氧基基团，苯氧基基团和苯甲酰基氧基基团；卤素基团如氟基团，氯基团，溴基团和碘基团；以及，羟基基团，羧基基团，氰基基团和硝基基团等。另外，在单次甲基菁着色物质和苯乙烯基着色物质的通式中，如果Y11，Y12，和Y31是杂原子，Z1和Z2中的部分或所有的R13至R16，和Z3中的R34和R35的一个或二者都不存在。
另外，在偶氮金属配合物的通式中，A和A′表示5元至10元的杂环基团，如呋喃基基团，噻吩基基团，吡咯基基团，吡啶基基团，哌啶子基基团，哌啶基基团，喹啉基基团，和异噁唑基基团，这些是相互相同或不同的包含一个或多个选自氮原子，氧原子，硫原子，硒原子，和碲原子的杂原子的杂环基团。杂环基团具有一个或多个取代基，如脂族烃基团如甲基基团，三氟甲基基团，乙基基团，丙基基团，异丙基基团，丁基基团，异丁基基团，仲丁基基团，叔丁基基团，戊基基团，异戊基基团，新戊基基团，叔-戊基基团，1-甲基戊基基团，2-甲基戊基基团，己基基团，异己基基团和5-甲基己基基团；酯基团如甲氧基羰基基团，三氟甲氧基羰基基团，乙氧基羰基基团，丙氧基羰基基团，乙酰氧基基团，三氟乙酰氧基基团和苯甲酰基氧基基团；芳族烃基团如苯基基团，联苯基基团，邻甲苯基基团，间甲苯基基团，对甲苯基基团，邻枯烯基基团，间枯烯基基团，对枯烯基基团，二甲苯基基团，基基团，苯乙烯基基团，肉桂酰基基团和萘基基团；以及，羧基基团，羟基基团，氰基基团和硝基基团等。
本发明的苯乙烯基着色物质的具体例子包括例如由化学式1或2所表示的那些物质。这些苯乙烯基着色物质的任一个可以通过，例如，Jpn.Pat.Appln.KOKAI公开No.2002-206061(发明名称：苯乙烯基着色物质)和再公布的专利No.WO01-40382(发明名称：苯乙烯基着色物质)中所述的方法得到，或者根据那些方法得到。
化学式1：
Figure C20051006517800151
化学式2：
Figure C20051006517800152
本发明中甲
Figure C20051006517800153
金属配合物的具体例子包括，例如，由化学式3表示的那些。该甲金属配合物通过，例如，再公布的专利No.WO00-075111(发明名称：甲
Figure C20051006517800155
金属配合物)中所公开的方法得到，或根据那些方法得到。
化学式3：
Figure C20051006517800161
本发明中菁着色物质的具体例子包括，例如，由化学式4至11表示的那些。
化学式4：
Figure C20051006517800162
化学式5：
化学式6：
Figure C20051006517800172
化学式7：
化学式8：
Figure C20051006517800181
化学式9：
Figure C20051006517800182
化学式10：
Figure C20051006517800191
化学式11：
Figure C20051006517800192
本发明的单次甲基菁着色物质可以通过具有相应于通式3的Z1，Z2，R11和R12的通式5表示的化合物和具有相应于通式4的R21至R24的通式6表示的化合物之间的反应以高收率获得。另外，在通式5中，X1表示合适的阴离子，例如，无机酸离子如氟离子，氯离子，溴离子，碘离子，氟酸盐离子，氯酸盐离子，溴酸盐离子，碘酸盐离子，高氯酸盐离子，磷酸盐离子，六氟化磷酸盐离子，六氟化锑酸盐离子，六氟化锡酸盐离子，氟硼酸盐离子，和四氟硼酸盐(tetrafluoroboate)离子；和有机酸离子例如硫氰酸盐离子，苯磺酸盐离子，萘磺酸盐离子，萘二磺酸盐离子，苯羧酸盐离子，烷基羧酸盐离子，三卤烷基羧酸盐离子，烷基硫酸盐离子，三卤烷基硫酸盐离子，烟酸盐离子，和四氰基奎诺二甲烷离子。通式6中的X2表示合适的阳离子，例如鎓离子如烷基铵离子，吡啶鎓离子和喹啉鎓离子。
通式5：
Figure C20051006517800201
通式6：
在合成时，适量的由通式5和6表示的化合物分别放入反应容器中，如果需要，溶解在合适的溶剂中，并在环境温度或在高于环境温度的温度下进行反应，同时通过加热回流进行加热和搅拌。
溶剂的例子包括烃类，例如戊烷，己烷，环己烷，石油醚(petroleum醚)，辛烷，石油汽油(petroleum benzine)，异辛烷，苯，甲苯，和二甲苯；卤化合物例如四氯化碳，氯仿，1，2-二氯乙烷，1，2-二溴乙烷，三氯乙烯，四氯乙烯，氯苯，溴苯和α-二氯苯；醇类和酚类例如甲醇，乙醇，2，2，2-三氟乙醇，1-丙醇，2-丙醇，1-丁醇，2-丁醇，异丁醇，异戊醇，环己醇，乙二醇，丙醇，2-甲氧基乙醇，3-乙氧基乙醇，苯酚，苄醇，甲酚，二乙二醇，三乙二醇，和甘油；醚类例如二乙醚，二异丙醚，四氢呋喃，四氢吡喃，1，4-二噁烷，茴香醚，1，2-二甲氧基乙烷，二乙二醇二甲醚，二环己基-18-冠-6，甲基卡必醇和乙基卡必醇；酸和酸衍生物例如乙酸，乙酸酐，三氯乙酸，三氟乙酸，乙酸乙酯，乙酸丁酯，碳酸乙二酯，碳酸丙二酯，甲酰胺，N-甲基甲酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，六甲基磷酸三乙酰胺，和磷酸三乙酯；腈类例如乙腈，丙腈，琥珀腈，和苯甲腈；硝基化合物例如硝基甲烷和硝基苯；含硫化合物例如二甲基亚砜和四氢噻吩砜；和水，如果需要，它们可以结合使用。
当使用溶剂时，当溶剂量大时，反应的效率通常下降，相反，当用量小时，难以均匀加热和搅拌或可能发生副反应。因此，优选的是溶剂的量是直到100倍，通常5至50倍，磅/磅。根据原材料化合物的种类和反应条件，反应在10小时内，通常在5小时内完成。反应的进展可以通过常用的方法如薄层色谱，气相色谱，高效液相色谱来监测。所需量的本发明的菁着色物质可以通过这种方法或根据这种方法获得。另外，由通式5和6表示的化合物可以通过，例如，根据在“光敏着色物质(Photosensitive pigment)”，Masaaki Hayami编辑，1997.10.17，Sangyo Tosho KK.，第24-30页所描述的方法获得。当可得到商业品着色物质时，如果需要，可纯化使用。
另外，包括通式所示的偶氮基有机金属配合物的偶氮化合物通过普通方法，通过具有对应于通式的R21，R22，或R23和R24的重氮鎓盐，和在分子中具有邻近羧基基团的活性亚甲基基团的杂环化合物，例如，异噁唑酮化合物，噁唑酮化合物，硫代环烷烃化合物，吡唑啉酮化合物，巴比土酸化合物，乙内酰脲化合物或绕丹宁化合物之间的反应而制成。Y21和Y22是相互相同或不同选自周期表的XVI族元素的杂原子，如氧原子，硫原子，硒原子，和碲原子。
通式所示的偶氮金属配合物通常以金属配合物的形式使用，其中它们的一个或多个与金属(中心原子)配位。作为中心原子的金属元素的例子包括钪，钇，钛，锆，铪，钒，铌，钽，铬，钼，钨，锰，锝，铼，铁，钌，锇，钴，铑，铱，镍，钯，铂，铜，银，金，锌，镉，和汞等，和钴是最优选的。
在此，在将着色物质溶液涂覆的条件下，也就是说，在光盘基体表面上仅存在一层着色物质薄膜的条件下，通过从基体侧注入激光到通过如下面所述的实施例类似的方式模塑而复制的光盘基材表面上，并监测从着色物质表面一侧透过的激光束强度，测定值就是吸光度。吸光度A表示为A＝-log10(I/I0)，其中I0是入射激光束强度，I是透过的激光强度。图2和3中测定的着色物质层的厚度是约90-120nm。着色物质溶液浓度和旋涂条件与下述实施例中的相同。另外，透射系数也可以代替吸光度用作着色物质的比较指数。例如，在短波长激光束如蓝色激光束中，透光系数B可计算为B＝1-A。
图2的(a)部分显示吸光度相对着色物质A中照射的激光束波长的变化。图2的(b)部分显示吸光度相对着色物质B中照射激光束波长的变化。图2的(c)部分显示吸光度相对着色物质C中照射激光束的波长的变化。
另外，图3的(a)部分显示吸光度相对着色物质D中照射激光束的波长的变化。图3的(b)部分显示吸光度相对着色物质D的阴离子部分中照射激光束的波长的变化。
从图2和图3中所示的性质显然看出，在各个着色物质A至D中，最大吸收波长区域移动至比记录波长(405nm)长的波长侧。通过设定组成，使得在记录膜中含有具有上述性质的有机着色物质，并实现所谓的L到H性质，也就是纵使使用短波长激光束如蓝色激光束，激光束照射之后的光反射系数高于在激光束照射之前的光反射系数，本实施方案例示的一次性写入式光盘能够以这样的水平记录复制信息：在保藏耐久性，再现信号SN比和误码率等方面性能优异，达到了足够的高密度实际应用。
即，由于包括有机着色物质的记录膜的最大吸收波长是比记录用激光束长的波长侧，该一次性写入式光盘可以将短波长光如紫外线的吸收抑制到很小，这样带来了优异的光稳定性和提高了信息记录复制可靠性。
另外，由于在记录信息时光反射系数低，因此没有出现由于反射散射而引起的交叉光。因此，甚至在信息被记录在相邻磁道中的情况下，再现信号SN比和误码率几乎没有变差。另外，记录标记的对比度和分辨率对于热可保持高质量，并可容易设计记录敏感度。
另外，希望的是得到良好的L到H性质，记录波长(405nm)处的吸光度是0.3或更多，即透射系数是0.7或更小。更优选，吸光度是0.4或更多，即透射系数是0.6或更小。
在此，一次性写入式光盘中作为记录和复制磁道的凹槽的形状会影响记录复制的性质。本发明人进行了广泛研究，结果发现，凹槽宽度和非凹陷部分宽度之间的关系是特别重要的。
即，很明显，当凹槽宽度与非凹陷部分宽度相同或小于非凹陷部分宽度时，记录信息的再现信号SN比和误码率倾向变差。换句话说，很明显当凹槽宽度大于非凹陷部分宽度时可得到良好的记录复制性质。
另外，一般来说，对于在可写光盘中记录信息需要的是，在光盘中初步记录各种地址信息如磁道数，扇区数，段数，和ECC(错误检验和校正)数据块地址数。
用于记录这些地址信息的方法可通过在光盘的径向方向上摆动凹槽而实现。即，由于摆动而进行的地址信息记录可通过以下而实现：根据地址信息调制摆动频率的方法；根据地址信息调制摆动振幅的方法；根据地址信息调制摆动相的方法；和根据地址信息调制摆动的极性反转间隔的方法等。另外，不仅可以使用摆动凹槽，也可结合使用非凹陷部分高度变化的方法，也就是将预凹坑包埋在非凹陷部分中的方法。
另外，凹槽的摆动幅度和凹槽深度等也被发现对记录和复制性质有严重的影响。
尽管本发明的有机着色物质对于环境光如自然光、人造光等有着显著的耐光性，但是，如果需要，为了抑制优选地由激光束照射产生的由于单线态氧等引起的颜色降解、恶化、变性、退化或分解等，并不排斥使用一种或多种所谓耐光改进剂(猝灭剂)的模式。根据本发明与有机着色物质一起使用的耐光改进剂包括金属配合物如胺化合物、胡萝卜素化合物、硫化物和酚化合物，过渡金属螯合物如乙酰丙酮化物螯合体系、水杨醛肟体系、diimmonium体系、二硫醇体系、硫代儿茶酚醛螯合体系、硫代双酚螯合体系、双二硫代-α-二酮螯合体系、甲
Figure C20051006517800241
体系，这些都公开于专利再公开号WO No.00/075111，Corporation Aggregate：染色材料协会编“染色材料工艺手册”，第一版，1274-1282页，Asakura Shoten Co.，1989年11月25；MasahiroShinkai等编“染料与化学药品”，37卷，185-197页，1992，等等。如果需要，这些改进剂可以结合使用。其中，从显著提高本发明的有机着色物质耐光性和从与本发明的有机着色物质混合条件下实现良好的无定形固体的观点来看，特别优选甲
Figure C20051006517800242
体系和二硫醇体系的金属配合物。尽管根据应用，结合使用的耐光改进剂的量通常调整为相对于有机着色物质为1％质量或更多，优选在3-30％质量范围内。当与耐光改进剂结合使用时，本发明的有机着色物质与耐光改进剂初步均匀地混合，以液体组合物的形式施涂于基材上，或者将有机着色物质和耐光改进剂分别制成液体并施涂于基材上，同时调整它们的量以便二者在基材上的混合比例在固定的范围内。
实施例
上述实施方案根据实施例在下面进行解释。首先，用于高密度R光盘的光盘模按照以下步骤制成。即，如图4的(a)部分所示，制造一种成型为直径200nm和厚度0.725mm的光盘的半导体生产用硅芯片11。
硅芯片11在热的浓硫酸和过氧化氢水溶液的混合溶液(溶液温度100℃)中浸渍5分钟。然后，硅芯片11通过浸渍在超纯水中漂洗，超声波清洗，浸在70℃的热的超纯水罐中，并通过逐渐拉起干燥。
然后，如图4的(b)部分中所示，电子束刻蚀剂膜12在硅芯片11的表面上形成。电子束刻蚀剂膜12通过在硅芯片11的表面上旋涂一种刻蚀剂溶液而形成，该刻蚀剂溶液由每100％重量茴香醚溶剂(ZEP-A，由Nihon Zeon Co.，Ltd.制造)混合86.2％重量电子束刻蚀剂(ZEEP520A7，由Nihon Zeon Co.，Ltd.制造)制成。
另外，旋涂条件是将硅芯片11在真空下卡在旋转台上，在旋转台停止旋转的过程中将刻蚀剂溶液12滴在硅芯片11的中心部分通过0.1微米的过滤器，然后将旋转台在2500rpm下旋转。
然后，如图4的(c)部分所示，凹槽13在电子束刻蚀膜12中形成。实现这一点是通过将电子束刻蚀膜12涂覆的硅芯片11装入在电子束切割机的真空罐中，它被抽空到10-5Pa水平，然后旋转硅芯片11，从电子枪14发射电子束至电子束刻蚀膜12，通过电子束记录同心或螺旋的凹槽图案。
凹槽图案记录条件是：电子束加速电压是50kV，束电流是120nA，束直径是110nm，和记录线速度是1.1m/sec。另外，凹槽13的记录区在硅芯片11的半径处为23mm至59mm的半径范围。
另外，在凹槽13记录上的硅芯片11从电子束切割机的真空罐中取出，和如图4的(d)部分所示，通过浸渍在浸渍容器15中的有机显影液体16中以实现浸渍显影，形成凹槽13的刻蚀图案。
然后，如图4的(e)部分所示，通过N i膜的DC溅射，在刻蚀剂图案表面上形成Ni薄膜17和使导电。
然后，如图5的(a)部分所示，在Ni薄膜17上进行Ni电镀，形成具有厚度247微米的Ni电镀层18。如图5的(b)部分所示，将Ni电镀层18剥离和旋转清洁，将表面上的残余刻蚀剂通过氧RIE剥离。然后，如图5的(c)部分所示，将保护膜涂覆在Ni电镀层18上，将背面抛光，将内径和外径进行处理以制备光盘模19。
然后，通过使用光盘模19而制成一次性写入式光盘。即，通过使用如图6的(a)部分所示的光盘模19，用得自Sumitomo Heavy IndustryCo.，Ltd.的注塑设备SD40进行注塑，如图6的(b)部分所示，复制具有厚度0.6mm的由聚碳酸酯制成的透明光盘基材20。凹槽21当然在光盘基材20上形成。
然后，如图6的(c)部分所示，通过使用具有喷嘴直径21G的分配器22，将通过在下面提到的有机着色物质溶解于溶剂中而得到的有机着色物质溶液23滴在形成光盘基材20的凹槽21的面上。然后，通过旋转要控制的光盘基材20，如图6的(d)部分所示，有机着色物质溶液23填充在凹槽21中，形成记录膜24。
记录膜24的旋涂条件是，首先从停止状态在1秒内旋转和驱动光盘基材20至300rpm，在保持该条件8秒钟期间，有机着色物质溶液23由分配器22涂覆。光盘基材20的转数在2秒内被增加至1800rpm，并在此条件下保持15秒。然后，光盘基材20的转数在2秒内被增加至3000rpm，并在此条件下保持3秒。
通过控制第二阶段的转数，记录膜24的膜厚度可被控制。即，通过降低第二阶段的转数，记录膜24的膜厚度可增加。
然后，涂有记录膜24的光盘基材20在清洁炉中于80℃下烘烤30分钟，并如图6E所示，100nm的金属膜25被溅射在记录膜24上。作为金属膜25可以使用包含0.7％ Nd和0.9％ Cu的银和含有1％ Nd和1％ Cu的Ag合金，纯银也可以使用。
然后，如图6的(f)部分所示，紫外线固化性树脂26旋涂在金属膜25上，并通过粘接厚度0.6mm的由聚碳酸酯制成的光盘基材27来制备在记录膜24中包括有机着色物质的一次性写入式光盘(R盘)28。
在此，对于如上所述制成的一次性写入式光盘28，如图8所示，由光学头29产生的用于记录和复制的激光束从光盘基材20的记录膜24的涂覆面的相对侧照射。
在这种情况下，在光盘基材20上形成的凹槽21的底面21a和相邻凹槽21之间所夹的非凹陷部分30成为信息记录磁道。凹槽21的底面21a形成的记录磁道被称作凹槽磁道Gt，并且非凹陷部分30形成的记录磁道被称作非凹陷部分磁道Lt。
凹槽磁道Gt面相对非凹陷部分磁道Lt面的高度差被称作凹槽深度Gh。另外，在凹槽深度Gh的大约1/2处所估算的凹槽磁道Gt的宽度被称作凹槽宽度Gw，且从凹槽深度Gh的大约1/2处所估算非凹陷部分磁道Lt的宽度被称作非凹陷部分宽度Lw。
另外，如上所述，摆动凹槽磁道Gt以记录各种地址信息。图9的(a)部分显示其中相邻凹槽磁道Gt处于相同相的情形，而图9的(b)部分显示其中相邻凹槽磁道Gt处于反相的情形。根据一次性写入式光盘28的区域，相邻凹槽磁道Gt具有各种相差。
例如，本发明所用的化学式4所表示的单次甲基菁颜料可按照下面的步骤合成的。
将20ml乙腈放入反应器中，向其中加入2g由化学式12表示的化合物和3.5g由化学式13表示的化合物，混合物加热回流20分钟以进行反应。溶剂从反应混合物蒸出之后，加入适量的乙醇，将混合物进一步加热回流30分钟并冷却，从而得到3.9g由化学式3表示的亮黑紫色的单次甲基菁着色物质晶体。将部分此晶体取样，通过差示扫描量热法测定熔点和分解点作为热特性，本实施例的菁着色物质在245℃左右出现一个不能和熔点分开的分解点。当根据常规的方法测定在甲醇溶液中的可见吸收光谱作为消光特性时，本实施例的单次甲基菁颜料在447nm(ε＝6.94×104)波长附近紫光至蓝光区域出现主要的最大吸收。另外，当用常规方法测定20℃时在有机溶剂中的溶解性时，在酰胺体系、醇体系、酮体系、腈体系和卤素体系有机溶剂如氯仿、N，N-二甲基甲酰胺、甲醇、2，2，3，3-四氟-1-丙醇、乙基甲基酮、乙腈和氯仿中，本实施例的单次甲基菁着色物质显示其溶解性在实际应用中没有任何问题。当在氯仿溶液中测定本实施例单次甲基菁着色物质的1H核磁共振谱时，在如下位置观察到了化学位移峰(ppm，TMS)：0.51(t，6H)，0.83(m，4H)，0.97(m，4H)，1.64(s，12H)，2.93(s，6H)，3.38(s，6H)，3.62(t，4H)，5.40(s，1H)，6.82(d，2H)，7.26至7.49(m，8H)，8.00(d，2H)和9.12(s，2H).
根据构象，尽管本发明所用的单次甲基菁着色物质的加载条件和产率可略有不同，例如，通过上述方法或根据那些方法，除了上述化合物之外，包括由化学式5-11所示的那些的着色物质的任一种都可以得到理想的量。
化学式12：
Figure C20051006517800281
化学式13：
Figure C20051006517800282
现在解释有机着色物质溶液23的制备。由1.2g的有机着色物质粉末溶解在100ml TFP中制备的浓度1.2％重量的溶液用作该有机着色物质溶液23。在溶剂中的溶解条件是着色物质粉末被放入溶剂中施加超声波30分钟。
使用由四个化学式1-4表示的有机着色物质，按照上述方法分别制备一次性写入式光盘28，并通过在凹槽磁道Gt上进行记录复制，增强评估试验。评估设备是PluseTech Corp.制造的光盘评估设备。
测试条件是光学头29的物镜的孔径NA是0.65；用于记录复制的激光束的波长是405nm；记录复制的线速度是6.61m/sec。记录信号是用8至12调制处理的无规数据，是以恒定的记录功率和两种类型的偏压功率1和2记录的波形，如图10所示。
另外，磁道间距是400nm，相对于非凹陷部分宽度Lw″1″的凹槽宽度Gw是″1.1″，凹槽磁道Gt的摆动幅度是14nm，和凹槽深度Gh是90nm。摆动相调制用于通过摆动记录地址信息。
在此，作为评估性质，测量了三种类型：再现信号的载体/噪音比率CNR；部分响应SN比(PRSNR)(部分响应信号/噪音比率)和模拟误码率(SbER)。在从DVD Format Logo Licensing Co.购买的书籍中描述了PRSNR的定义和测量方法。它是高密度只读光盘的第1部分的物理规格0.9版的DVD说明书的附件H的一部分。优选地，PRSNR是15或更多。在从DVD Format Logo Licensing Co.购买的书籍中提到了SbER的定义和测量方法。它是高密度只读光盘的第1部分的物理规格0.9版的DVD说明书的附件H的一部分。优选地，SbER是5.0×10-5或更低。
另外，PRSNR和SbER都在已在相邻磁道中记录信息的状态下测定。
图11显示对使用由化学式1-4表示的有机着色物质的各个一次性写入式光盘28的测量结果。从图11的测量结果判断，可以理解的是使用化学式1和3的有机着色物质的各个一次性写入式光盘28在CNR、PRSNR和SbER的所有测定结果中都不足够和不适于实际应用。
相反，使用化学式2和4的有机着色物质的一次性写入式光盘28得到了良好的测定结果。使用由化学式2表示的有机着色物质的一次性写入式光盘28的测定结果很好，但使用由化学式4表示的有机着色物质的一次性写入式光盘28测定结果尤其好。
对具有良好的试验测量结果的使用化学式4表示的有机着色物质的一次性写入式光盘28进行重复复制引起的变差程度的评价测试。即，在复制激光功率0.8mW进行10,000次复制，测定PRSNR和SbER的变差程度，良好的测定结果如图11的最后一段中所示。
如上所述，作为用于记录膜24的有机着色物质，可理解具有着色物质部分是苯乙烯基着色物质或单次甲基菁着色物质和阴离子部分是偶氮金属配合物的那些是优选的。
如上所述，通过制备一种具有低到高特性的由有机着色物质制成的记录膜，本发明提供了一种介质记录材料，该材料能够记录复制高密度性能信息并使用短波长激光束如蓝色激光束达到了足够的实际应用。

Claims (4)

1.一种介质记录材料，用于一次性写入式信息记录介质的记录膜，所述介质包括：上面形成了同心或螺旋的凹槽的透明树脂基材(20)和在凹槽上形成的记录膜(24)，特征在于：所述记录材料是由一种具有一个阴离子部分和一个阳离子部分的有机着色物质形成，其中有机着色物质具有由单次甲基菁着色物质的阳离子部分和由偶氮金属配合物形成的阴离子部分，和其中最大吸收波长区存在于比照射到记录膜上的短波长激光束波长长的波长侧，通过短波长激光束照射在记录膜上形成记录标记，记录标记的光反射系数高于在用短波激光束照射之前的记录膜的光反射系数。
2.根据权利要求1的介质记录材料，特征在于有机着色物质的最大吸收波长区存在于比405nm的短波长激光束波长长的波长侧。
3.根据权利要求1的介质记录材料，特征在于它是由在405nm的短波长激光束的波长处的透射系数为0.7或更低的有机着色物质形成。
4.根据权利要求1-3任一项的介质记录材料，特征在于有机着色物质的阳离子部分由通式3表示：
通式3
Figure C2005100651780002C1
其中Z1和Z2分别独立地表示相互相同或不同的芳族环；Y11和Y12分别独立地表示碳原子或杂原子；R11和R12表示脂族烃基团；R13，R14，R15，和R16分别独立地表示氢原子、脂族烃基团、醚基团、卤素基团、羟基基团、羧基基团、氰基基团、或硝基基团；如果Y11和Y12是杂原子，部分或所有的R13，R14，R15和R16不存在，
和阴离子部分由通式4表示：
通式4：
Figure C2005100651780003C1
其中A和A′分别独立地表示相互相同或不同的杂环，含有一个或多个选自氮原子，氧原子，硫原子，硒原子和碲原子的杂原子；R21至R24独立地表示氢原子或-NO2；Y21和Y22分别独立地表示相互相同或不同的选自元素周期表中第XVI族的杂原子，M为钪、钇、钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、锝、铼、铁、钌、锇、钴、铑、铱、镍、钯、铂、铜、银、金、锌、镉或汞。
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