KR100666755B1 - 신규의 철(ⅲ) 아미노알콕사이드 화합물 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 신규의 철 아미노알콕사이드 화합물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 철 선구물질은 상온에서 액체 상태로 존재하며, 120 ℃정도의 낮은 온도에서 휘발되는 특징을 가지고 있어 금속 유기물 화학 증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD)으로 양질의 철 산화물 박막 제조시 선구물질로서 매우 유용하다.
[화학식 1]
Fe[OCR'2(CH2)mNR2]3
[상기 식에서, m은 1~3이고, R 및 R'는 서로 독립적으로 불소를 포함하거나 포함하지 않는 C1~C5 선형 또는 분지형 알킬이다.]
철 아미노알콕사이드, 철 선구물질, 철 산화물, 박막, MOCVD
Description
도 1은 실시 예 1에서 제조한 Fe(dmamp)3 화합물의 푸리에 변환 적외선 분광 (FT-IR) 분석 결과이고,
도 2는 실시 예 1에서 제조한 Fe(dmamp)3 화합물의 열무게분석(TGA) 및 시차 열 분석(DTA) 결과를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 신규의 3가 유기 철 아미노알콕사이드 화합물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속 유기물 증착법(MOCVD)으로 철 산화물 박막을 제조 및 나노크기의 철 산화물 입자를 제조하기 위한 선구물질로 유용한 철 아미노알콜사이드 화합물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
철 산화물(FexOy)은 촉매, 세라믹, 에너지 저장, 자성 데이터 저장 등 상업적 응용성이 다양하다. (S. Si, C. Li, X. Wang, D. Yu, Q. Penng, Y. Li, Crystal Growth and Design. 2005, 5, 391; Raj, K.; Moskowitz, R. J. Mann. Magn. Mater. 1990, 85, 233; D. Farrell, S. A. Majetich, J. P. Wilcoxon, J. Phys. Chem. B. 2003, 107, 11022; F. Jorgensen, The Complete Handbook of Magnetic Recording McGraw-Hill: New York, 1995; Rosensweig, R. E. AIAA J. 1966, 4, 1751.)
철 산화물 박막을 입히는 방법은 스퍼터링과 같은 물리적 증착(physical vapor deposition, PVD), 화학적 증착(chemical vapor deposition, CVD), 원자층 증착(atomic layer deposition, ALD), 금속 유기물 화학 증착(metal-organic chemical vapor deposition, MOCVD)법으로 구분할 수 있다.
일반적으로 물리적 증착법은 화학적 증착(CVD)이나 금속 유기물 화학 증착(MOCVD) 공정에 비해 성장하는 박막의 표면이 거칠고, 균일한 층 덮임을 구현할 수 없으며, 대면적 기질이나 삼차원 형상의 기질 위에서 균일한 박막이 자라기가 쉽지 않고, 화학적 증착에 비해 두께가 얇은 박막을 제조하기가 어렵다.
금속 유기물 화학 증착(MOCVD)법은 증착하는 동안 낮은 기질의 온도, 빠른 박막의 형성(fast growth rate) 및 균일한 층 덮임, 선택적인 영역의 증착이 가능하다는 이점을 가지고 있어 현재 화학적 증착(CVD)이나 원자층 증착(ALD) 공정과 함께 널리 이용되고 있는 방법 중 하나이다.
철 산화물의 증착에 MOCVD법을 적용한 예로는 현재 몇 연구 결과가 보고되어 있다(T.Maruyama 등, Thin Solid Films. 1998, 333, 203; B. Pal 등, Thin Solid Film. 2000, 379, 83). 상기 MOCVD 공정을 이용하여 박막을 제조하기 위해서는, MOCVD 공정에 사용되는 선구물질의 개발이 필수적이다.
MOCVD용 선구물질은 200 ℃ 이하에서 충분히 높은 증기압을 가져야 하고, 기 화시키기 위해 가열하는 동안 열적으로 충분히 안정해야 하며, 350 내지 500 ℃ 의 기질 온도에서 유기 물질 등의 분해 없이 선구물질 자체가 신속히 분해되어야 하며, 저장 기간 동안 공기 및 습기에 충분히 안정해야 한다. 또한, 선구물질 자체 또는 분해 생성 물질에 독성이 없거나 적어야 하며, 선구물질의 합성법이 간단하고 원재료 단가가 저렴해야 한다.
한편 종래 MOCVD법을 적용하여 철 산화물 박막을 증착시키기 위한 철 화합물로는 상기 참고문헌에서 Maruyama와 Pal이 발표한 Fe(acac)3 (acac = acetylacetonate), Fe(CO)5, Fe(thd)3 (thd = 2,2,6,6,-tetramethy-3,5-heptanedionate), [Fe(OtBu)3]2 (OtBu = tert-butoxide) 등이 알려져 있다.
또한 철 산화물 나노 입자는 일반적으로 수용액 또는 유기 용액에서 합성하거나 열분해법(thermolysis)을 통해 생성되며, 상기 철 산화물 나노 입자를 형성하는데 사용되는 종래의 철 화합물에는 Fe(CO)5, Fe(acac)3, (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O, FeCl3·6H2O등이 알려져 있다(Y. D. Li, H. W. Liao, Y. T. Qian, Mater. Res. Bull. 1998, 33, 841; T. Hyeon, S. S. Lee, J. Park, Y. Chung, H. B. Na, J. Am. Chem. Soc. 2001, 123, 12798; S. H. Sun, H. Zeng, J. Am. Chem. Soc. 2002, 124, 8204).
본 발명자들은 신규한 리간드로 디알킬 아미노알콕사이드를 철에 배위하도록 하여 탄소나 할로겐의 오염을 일으키지 않으며, 열적 안정성과 휘발성이 개선되어 MOCVD 원료 물질로서 적당하고, 유기 용매에 대한 용해도가 증가됨을 알고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 양질의 철 산화물 박막 및 철 산화물 나노 입자를 형성하기 위해 열적으로 안정하고 휘발성 및 유기용매에 대한 용해도가 증가된 철 아미노알콕사이드 화합물 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 하기 화학식 1로 표시되는 철 아미노 알콕사이드 화합물을 제공한다.
[화학식 1]
Fe[OCR'2(CH2)mNR2]3
[상기 식에서, m은 1~3이고, R 및 R'는 서로 독립적으로 불소를 포함하거나 포함하지 않는 C1~C5 선형 또는 분지형 알킬이다.]
상기 화학식 1의 화합물에서 m은 1 또는 2인 것이 바람직하며, R 및 R'는 CH3, CF3, C2H5, CH(CH3)2, C(CH3)3로부터 선택되는 것이 바람직하다. 특히 R이 메틸 기인 경우에는 기존에 알려진 3가 철 알콕사이드 화합물 중 증류 온도가 120 ℃ (10-2 torr)로 낮아 휘발성이 뛰어난 액체이다.
본 발명에 따른 상기 화학식 1로 표시되는 철 아미노알콕사이드 화합물은 하기 반응식 1에 나타낸 바와 같이 하기 화학식 2의 철(III) 할로겐 화합물 1당량과 하기 화학식 3의 아미노알콕사이드 알칼리 금속 염 화합물 3당량을 테트라하이드로퓨란에서 반응시켜 수득될 수 있다.
[반응식 1]
[화학식 2]
FeX3
[화학식 3]
MOCR'2(CH2)mNR2
[상기 식에서, X 는 Cl, Br 또는 I이고,
M 은 Li, Na 또는 K이고,
m은 1~3이고,
R 및 R'는 서로 독립적으로 불소를 포함하거나 포함하지 않는 C1~C5 선형 또는 분지형 알킬이다.]
본 발명에 따른 유기철 3가 화합물인 트리스(아미노알콕시)철(III) 화합물은 상온에서 갈색 액체이며, 헥산, 테트라하이드로퓨란, 톨루엔 등 다양한 유기 용매에 잘 용해된다.
상기와 같이 본 발명에 따른 철 아미노알콕사이드 화합물은 높은 휘발성 및 유기용매에 대한 뛰어난 용해도 등은 아미노알콕사이드 리간드 3개가 철 3가 이온에 6배위함으로써 철 이온의 배위수를 충족시켜 줄 뿐만 아니라 히드록시기의 알파 탄소 위치에 있는 2개의 알킬 그룹과 아민의 질소 원자에 치환된 2개의 알킬기가 산소와 질소를 효과적으로 가려줌으로써 산소 및 질소와 분자간 상호 작용을 감소시킴과 동시에 유기용매에 대한 친화성을 높여준 것에서 기인한 것으로써, 본 발명에 따른 철 아미노알콕사이드 화합물은 철 산화물 박막 및 철 산화물 나노 입자를 형성하는데 있어 좋은 선구물질이 될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 상기 화학식 1의 철 아미노알콕사이드 화합물은 분해온도 이전에 충분한 휘발성을 보이므로, 철 산화물 박막 및 철 산화물 나노 입자 형성을 위한 선구물질로서 유용하게 사용될 수 있으며, 특히 반도체 제조 공정에 널리 사용되고 있는 MOCVD 공정에도 바람직하게 적용될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 목적을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명하고자 하나 이는 예시에 불과한 것으로서 본 발명이 이들로 한정되는 것은 아니다.
이하 실시예에서 모든 실험은 장갑 상자 또는 슐렝크 관(Schlenk line)을 이용하여 비활성 아르곤 또는 질소 분위기에서 다음과 같이 수행되었다.
[실시예 1] 트리스(디메틸아미노-2-메틸-2-프로폭시) 철(III) [Fe(dmamp)3]의 합성
100 mL 슐렝크 플라스크에 무수 FeCl3 1 g(6.16 mmol)과 Na(dmamp) (dmamp = 디메틸아미노-2-메틸-2-프로폭시) 2.57 g(18.5 mmol)를 각각 테트라하이드로퓨란(THF) 40 mL에 녹인 후 두 용액을 혼합하여 상온에서 3일간 교반하였다. 반응 종료 후 여과하여 NaCl을 제거하고 여액을 진공 건조하여 진한 갈색 액체의 표제 화합물을 수득하였다. 상기 수득된 표제 화합물인 트리스(디메틸아미노-2-메틸-2-프로폭시) 철(III)을 120 ℃/10-2 torr에서 진공 증류하여 정제시켰다.
원소 분석 C18H42N3O3Fe 계산치 (실측치): C, 53.46 (50.10); H, 10.47 (10.04); N, 10.39 (9.90).
FT-IR (cm-1, KBr 펠렛) : υ(M-O) 430.
질량 분석 MS (EI, 70eV), m/z (ion, relative intensity) : 288 ([Fe(dmamp)2]+, 30), 230 ([Fe(dmamp)2 - CH3COCH3]+, 23), 172 ([Fe(dmamp)]+, 10), 58 ([CH3COCH3], 100).
도 1에 수득된 Fe(dmamp)3의 IR 스펙트럼을 나타내었고, 도 2에 열무게 분석법/시차 열분석법(thermogravimetric analysis/differential thermal analysis, TGA/DTA) 결과를 나타내는 그래프를 나타내었다. 도 2로부터 수득된 Fe(dmamp)3 화합물의 경우 250-300 ℃ 사이에서 급격한 질량 감소가 일어나는 것을 확인할 수 있었고, TG(열무게 분석) 그래프에서 T1 /2( 온도에 따른 무게감소에 있어서 원래 시료의 1/2 무게에 도달했을 때에 해당하는 온도)이 290 ℃임을 알 수 있었다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 의한 철(III) 아미노알콕사이드 화합물은 휘발성이 매우 높고 열적으로 충분히 안정하며, 유기용매에 대한 용해도가 우수하여 금속 막의 우수한 질을 요구하는 금속 유기물 화학 증착법(MOCVD) 또는 철 산화물 나노입자를 형성할 수 있는 선구물질로서 유용하게 사용할 수 있다.
Claims (5)
- 하기 화학식 1로 표시되는 철 아미노 알콕사이드 화합물.[화학식 1]Fe[OCR'2(CH2)mNR2]3상기 식에서, m은 1~3이고, R 및 R'는 서로 독립적으로 불소를 포함하거나 포함하지 않는 C1~C5 선형 또는 분지형 알킬이다.
- 제 1항에 있어서,상기 식에서 m이 1 또는 2인 것을 특징으로 하는 철 아미노 알콕사이드 화합물.
- 제 1항에 있어서,상기 식에서 R 및 R'는 CH3, CF3, C2H5, CH(CH3)2, C(CH3)3로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 철 아미노 알콕사이드 화합물.
- 하기 화학식 2의 철(III) 할로겐 화합물과 하기 화학식 3의 아미노 알콕사이드 알칼리 금속 염 화합물을 반응시키는 것을 특징으로 하는 철 아미노 알콕사이드 화합물의 제조방법.[화학식 2]FeX3[화학식 3]MOCR'2(CH2)mNR2[상기 식에서, X 는 Cl, Br 또는 I이고,M 은 Li, Na 또는 K이고,m은 1~3이고,R 및 R'는 서로 독립적으로 불소를 포함하거나 포함하지 않는 C1~C5 선형 또는 분지형 알킬이다.]
- 제 1항 내지 제 3항의 어느 한 항에 따른 철 아미노 알콕사이드 화합물을 선구 물질로 사용하는 것을 특징으로 하는 철 산화물 박막 및 나노 입자 형성 방법.
Priority Applications (1)
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Cited By (1)
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| CN101538277B (zh) * | 2008-03-20 | 2013-04-24 | 韩国化学研究院 | 新型氨基-烷氧基锡络合物及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03161472A (ja) * | 1989-11-20 | 1991-07-11 | Lederle Japan Ltd | 新規テトラミン化合物―鉄錯体 |
| JPH07325377A (ja) * | 1994-06-01 | 1995-12-12 | Nippon Shokubai Co Ltd | 写真用漂白剤およびそれを含有してなる写真用漂白定着処理組成物 |
| JPH10279544A (ja) | 1997-03-31 | 1998-10-20 | Nitto Chem Ind Co Ltd | アルキレンジアミンジコハク酸の鉄錯体 |
-
2006
- 2006-01-23 KR KR1020060006743A patent/KR100666755B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
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