KR100659832B1 - 보호필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기재 및 기재 상에 형성된 감압성 접착제층을 포함하는 보호필름으로서, 여기서 감압성 접착제층의 표면은 메틸렌 요오다이드와의 접촉 직후에 측정된 메틸렌 요오다이드와의 접촉각이(θ1)이 70° 이하이며, 30초 후의 메틸렌 요오다이드와의 접촉각 변화율(Δθ)이 8% 이하인 것을 특징으로 하는 보호필름에 관한 것이다.

Description

보호필름{PROTECTIVE FILM}
본 발명은, 전자기 차폐재 등으로서 사용되는 금속층 또는 금속산화물층이 오염 등이 일어나지 않고 양호한 상태를 유지할 수 있도록 하는 보호필름에 관한 것이다.
플라즈마 디스플레이 패널(PDP) 또는 CRT 등에 있어서 전자기 차폐 기술은 전자기 잡음을 방지하는 데에 있어서 대단히 중요하다. 이들 전자기 차폐 분야에서, 금 또는 은과 같은 금속 또는 ITO와 같은 금속산화물이 상기 장치용 전자기 차폐재로 사용되어, 증착 등에 의해 박막 전도층을 형성하거나 메쉬(mesh) 패턴을 형성한다. 이러한 금속층 또는 금속산화물층은 사용될 때까지 보호필름으로 보호되는 것이 일반적이다.
그러나, 일반적인 보호필름을 사용하는 경우, 특히 이들 금속층 또는 금속산화물층의 표면이 활성이기 때문에, 이들 표면에는 오염이 발생하기 쉽다. 그 결과 오염이 전자기 차폐 기능을 손상하는 경우가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 전자기 차폐 등에 사용되는 금속층 및 금속산화물층이 오염 등이 일어나지 않고 양호한 상태를 유지할 수 있도록 하는 보호필름을 제공하는 것이다.
본 발명자들이 예의 연구한 결과, 금속층 또는 금속산화물층의 표면에 발생하는 오염이 감압성 접착제층의 표면에 의해 크게 영향을 받는다는 것을 발견하였다. 구체적으로는, 기재; 및 그 위에 형성된 감압성 접착제층을 포함하고, 상기 감압성 접착제층의 표면은 메틸렌 요오다이드(CH2I2)와의 접촉 직후에 측정된 메틸렌 요오다이드와의 접촉각(θ1)이 70°이하, 바람직하게는 50 내지 70°이며, 30초 후의 메틸렌 요오다이드에 대한 접촉각 변화율(Δθ)이 8% 이하, 바람직하게는 6% 이하인 보호필름을 사용함으로써, 금속층 또는 금속산화물층 표면의 오염을 방지하고 양호한 상태를 유지할 수 있음을 발견하였다. 이렇게 하여 본 발명은 완성되었다.
본 발명은 기재 및 기재 상에 형성된 감압성 접착제층을 포함하는 보호필름에 관한 것으로, 여기서 감압성 접착제층의 표면은 메틸렌 요오다이드와의 접촉 직후에 측정된 메틸렌 요오다이드와의 접촉각(θ1)이 70° 이하이며, 30초 후의 메틸렌 요오다이드와의 접촉각 변화율(Δθ)이 8% 이하인 것을 특징으로 한다.
여기에서 30초 후의 접촉각 변화율(Δθ)은 하기 수학식을 사용하여 구할 수 있다. 또한, 접촉각은 시판중인 접촉각 측정 장치를 사용하여 θ/2법에 준거하여 23℃에서 측정함으로써 수득된다:
Figure 112003022942691-pat00001
상기 식에서,
Δθ은 30초 후의 접촉각 변화율이고,
θ1은 접촉 직후에 측정된 메틸렌 요오다이드와의 접촉각(°)이고,
θ2는 접촉후 3O 초되는 시점에서 측정된 메틸렌 요오다이드와의 접촉각(°)이다.
θ1이 70°를 초과하거나 Δθ가 8%를 초과하는 경우에는 이러한 감압성 접착제층 표면은 금속층 또는 금속산화물 층의 표면에 대해 증강된 결합능을 나타내기 때문에 오염이 발생하기 쉽다.
이러한 보호필름에서, 상기 감압성 접착제층을 구성하는 주 중합체로는 (메트)아크릴계 중합체가 바람직하다. 본 발명의 보호필름은 전자기 차폐재의 표면 보호용으로서 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명의 보호필름은 기재 및 상기 기재 상에 형성된 감압성 접착제층을 포함한다. 보호필름은 기재 및 접착제층 사이에 프라이머 층과 같은 중간층을 가질 수 있다. 감압성 접착제층은 상기 접촉각 및 접촉각 변화율 요건을 만족하는 것이면 임의의 물질로 제조될 수 있다. 즉, 접촉 직후에 측정한 본 발명의 보호필름의 감압성 접착제층의 표면과 메틸렌 요오다이드에 대한 접촉각(θ1)은 70°이하, 바람직하게는 50 내지 70°이며, 30초 후 표면과 메틸렌 요오다이드 간의 접촉각 변화율(Δθ)은 8%이하, 바람직하게는 6% 이하이다.
감압성 접착제층을 구성하는 주 중합체로는 접착성과 박리 적합성이 균형을 이룬다는 점에서 (메트)아크릴계 중합체가 바람직하다. 본 발명에서 사용되는 (메트)아크릴계 중합체는 탄소수가 1 내지 18인 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르와 같은 단량체 1종 이상과 선택적으로 공중합성 개질 단량체 1종 이상을 용액 중합 또는 유화 중합과 같은 적당한 방법으로 단독중합 또는 공중합하여 수득된 중합체이다.
(메트)아크릴산 에스테르 및 공중합성 개질 단량체의 예로는 부틸, 2-에틸헥실, 이소옥틸, 이소노닐, 에틸 또는 메틸과 같은 알킬 기를 갖는 (메트)아크릴계 에스테르; 및 (메트)아크릴로니트릴, 비닐 아세테이트, 스티렌, (메트)아크릴산, 말레산 무수물, 비닐피롤리돈, 글리시딜기, 디메틸아미노에틸기 또는 하이드록실 기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, (메트)아크릴아마이드, 비닐아민, 알릴아민 및 에틸렌이민과 같은 개질 단량체를 들 수 있다. 본원에서 사용되는 "(메트)아크릴계"라는 용어는, "아크릴계 및/또는 메트아크릴계"를 지칭하고, 본원에서 사용되는 "(메트)아크릴로니트릴"이라는 용어는 "아크릴로니트릴 및/또는 메트아크릴로니트릴"을 지칭하고; 본원에서 사용되는 "(메트)아크릴레이트"라는 용어는 "아크릴레이트 및/또는 메트아크릴레이트"를 지칭한다.
상기 (메트)아크릴계 중합체는 그 자체로 감압성 접착제의 베이스 중합체로서 사용될 수 있지만, 보통은 감압성 접착제의 응집력을 향상시킬 목적으로 사용하기 전에 가교제를 중합체에 혼입시키는 것이 일반적이다. 아크릴계 중합체를 합성할 때에 내부가교제로서 다작용성 (메트)아크릴레이트 등을 첨가하거나, 아크릴계 중합체가 합성된 후 외부가교제로서 다작용성 에폭시 또는 이소시아네이트 화합물 등을 첨가함으로써 아크릴계 중합체에 가교결합 구조를 부여할 수 있다. 이외에도, 방사선 조사에 의한 가교처리를 실시할 수도 있다. 이러한 기법중에서 가교구조를 형성하는 바람직한 방법은 외부가교제로서 다작용성 에폭시 화합물 또는 다작용성 이소시아네이트 화합물을 배합하는 방법이다.
본원에서 사용되는 "다작용성"이라는 용어는 2개 이상의 작용기를 가짐을 의미한다. 다작용성 에폭시 화합물의 예로는 분자중에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 여러가지 화합물을 들 수 있다. 그 대표적인 예로는 소르비톨 테트라글리시딜 에테르, 트리메틸올프로판 글리시딜 에테르, 테트라글리시딜-1,3-비스아미노메틸사이클로헥산, 테트라글리시딜-m-크실렌디아민 및 트리글리시딜-p-아미노페놀을 들 수 있다. 또한, 다작용성 이소시아네이트 화합물로는 분자중에 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖는 여러가지 화합물을 들 수 있다. 이들의 대표적인 예로는 디페닐메탄 디이소시아네이트, 톨릴렌 디이소시아네이트 및 헥사메틸렌 디이소시아네이트를 들 수 있다.
이러한 가교제는 단독 또는 이들의 2종 이상의 혼합물로 사용될 수 있다. 사용되는 가교제의 양은 (메트)아크릴계 중합체의 조성 및 분자량 등에 따라 적당하게 선택될 수 있다. 여기서, 반응을 촉진시키기 위해서 감압성 접착제에 일반적으로 사용되는 것으로 디부틸주석 라우레이트와 같은 가교촉매를 첨가할 수 있다. 추가로, 감압성 접착제에는 필요에 따라 통상적인 첨가제를 배합할 수도 있다.
감압성 접착제층의 형성에 있어서는, 첨가제 배합을 최소로 하는 것이 바람직하다. 그러나, 감압 접착 특성의 조절과 같은 목적을 위해 필요에 따라 적당한 첨가제를 배합할 수 있다. 이러한 예로는 연화제, 실리콘계 중합체, 아크릴계 공중합체, 점착 부여제, 산화방지제, 입체장애 아민 광 안정화제, 자외선 흡수제, 충전제, 또는 안료, 예를 들어 산화칼슘, 산화마그네슘, 실리카, 산화아연, 산화티탄을 들 수 있다. 그러나, 이러한 첨가제는 부착물에 대해서 어떤한 손상도 주지 않는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 접촉각과 그 변화율에 관한 상술한 조건을 충족시키기 위해서 하기와 같은 적당량을 사용하는 것이 바람직하다. 접촉각을 감소시키기 위해서는, 중합체의 특성이 손상되지 않은 한 (메트)아크릴계 중합체중에 짧은 측쇄 아크릴계 단량체(예를 들어, 탄소수 2 이하의 측쇄를 갖는 아크릴계 단량체)로부터 유도된 단위체의 양을 최소화하는 것이 바람직하다. 접촉각의 변화율을 감소시키기 위해서는, 저 분자량 가소화제와 같은 첨가제의 사용량을 최소화하는 것이 바람직하다.
기재로서는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀 단독, 이러한 폴리올레핀의 2종 이상의 혼합물, 또는 나일론, PET, 폴리이미드, 폴리카보네이트 또는 PTFE와 같은 기타 중합체로 제조된 열가소성 필름이 바람직 하다. 투명성, 피쉬-아이(fish-eye) 감소 등의 측면에서, PET 필름이 바람직하다. 기재의 두께는 일반적으로 5 내지 200㎛, 바람직하게는 20 내지 100㎛이지만, 이러한 수치로 한정되는 것은 아니다.
보호필름은 접착 시이트 형성을 위한 공지된 기법에 의해 형성될 수 있다. 예를 들어, 용매내 감압성 접착제층 형성을 위한 물질의 용액 또는 물질의 용융물을 기재에 도포하는 방법; 용액 또는 용융물을 도포함으로써 방출 라이너상에 형성된 감압성 접착제층을 기재로 이동시키는 방법; 감압성 접착제층 형성을 위한 물질을 압출 피복법에 의해 기재에 도포하는 방법; 또는 감압성 접착제층을 기재에 적층하는 방법이 사용될 수 있다. 형성되는 감압성 접착제층의 두께는 적당하게 결정되지만, 일반적으로 100㎛ 이하, 바람직하게는 1 내지 50㎛, 특히 바람직하게는 1 내지 40㎛이다. 보호필름은 실제 사용할 때까지, 감압성 접착제는 필요에 따라 그 위에 방출 라이너 등을 도포함으로써 보호될 수 있다.
본 발명의 보호필름은, 전자기 차폐재, 투명 전도성 필름, 증착된 금속으로 피복된 시이트 등의 금속층 또는 금속산화물 층의 표면을 보호하기에 적당하다. 특히 바람직하게는, 전자기 차폐재의 표면보호에 사용되는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 구성 및 효과는 하기 실시예 등을 참고로 하여 설명한다.
실시예
실시예 1
2-에틸헥실 아크릴레이트(70중량부), N-아크릴로일모르폴린(30중량부) 및 아크릴산(3중량부)으로 형성된 아크릴계 중합체의 20% 톨루엔 용액을 통상적인 방법으로 제조하였다. 이러한 용액에 아크릴계 중합체 100중량부당 2중량부의 에폭시 가교제(미쓰비시 가스 케미칼 캄파니 인포코레이티드(Mitsubishi Gas Chemical Co., Inc.)에서 제조된 테트라드 C) 및 2중량부의 이소시아네이트 가교제(니폰 폴리우레탄 캄파니 리미티드(Nippon Polyurethane Co., Ltd)에서 제조된 코로네이트(Coronate) L)를 첨가하였다. 생성된 조성물을 건조 중량을 기준으로 5㎛의 두께로 38㎛ PET 필름에 도포하고, 피복물을 건조시켰다. 이렇게 하여, θ1가 56.5°이고 Δθ가 1.7%인 보호필름을 수득하였다.
실시예 2
2-에틸헥실 아크릴레이트(55중량부), 비닐 아세테이트(45중량부) 및 아크릴산(3중량부)으로 형성된 아크릴계 중합체의 20% 톨루엔 용액을 통상적인 방법으로 제조하였다. 이러한 용액에 아크릴계 중합체 100중량부당 2중량부의 에폭시 가교제(미쓰비시 가스 케미칼 캄파니 인포코레이티드에서 제조된 테트라드 C)를 첨가하였다. 생성된 조성물을 건조 중량을 기준으로 5㎛의 두께로 38㎛ PET 필름에 도포하고, 피복물을 건조시켰다. 이렇게 하여, θ1가 58.3°이고 Δθ가 1.2%인 보호필름을 수득하였다.
실시예 3
2-에틸헥실 아크릴레이트(100중량부) 및 하이드록시에틸 아크릴레이트(4중량부)로 형성된 아크릴계 중합체의 20% 톨루엔 용액을 통상적인 방법으로 제조하였다. 이러한 용액에 아크릴계 중합체 100중량부당 3.5 중량부의 이소시아네이트 가교제(니폰 폴리우레탄 캄파니 리미티드에서 제조된 코로네이트 L) 및 0.05중량부의 반응 촉매(도쿄 파인 케미칼 캄파니 리미티드(Tokyo Fine Chemical Co. Ltd.)에서 제조된 OL-1)를 첨가하였다. 생성된 조성물을 건조 중량을 기준으로 20㎛의 두께로 38㎛ PET 필름에 도포하고, 피복물을 건조시켰다. 이렇게 하여, θ1가 62.8°이고 Δθ가 3.9%인 보호필름을 수득하였다.
실시예 4
2-에틸헥실 아크릴레이트(50중량부), 부틸 메트아크릴레이트(50 중량부), 아크릴산(0.5 중량부) 및 하이드록시에틸 아크릴레이트(2 중량부)로 형성된 아크릴계 중합체의 20% 톨루엔 용액을 통상적인 방법으로 제조하였다. 이러한 용액에 아크릴계 중합체 100중량부당 3중량부의 이소시아네이트 가교제(니폰 폴리우레탄 캄파니 리미티드에서 제조된 코로네이트 L) 및 0.1중량부의 반응 촉매(도쿄 파인 케미칼 캄파니 리미티드에서 제조된 OL-1)를 첨가하였다. 생성된 조성물을 건조 중량을 기준으로 5㎛의 두께로 38㎛ PET 필름에 도포하고, 피복물을 건조시켰다. 이렇게 하여, θ1가 59.1°이고 Δθ가 5.1%인 보호필름을 수득하였다.
비교예 1
2-에틸헥실 아크릴레이트(50 중량부), 메틸 아크릴레이트(50중량부) 및 아크릴산(2중량부)으로 구성된 아크릴계 중합체의 20% 톨루엔 용액을 통상적인 방법으로 제조하였다. 이러한 용액에 아크릴계 중합체 100부당 3.5중량부의 이소시아네이트 가교제(니폰 폴리우레탄 캄파니 리미티드에서 제조된 코로네이트 L), 0.05중량부의 반응 촉매(도쿄 파인 케미칼 캄파니 리미티드에서 제조된 OL-1) 및 15중량부의 가소화제(디부톡시에톡시에틸 아디페이트)를 첨가하였다. 생성된 조성물을 건조 중량을 기준으로 20㎛의 두께로 38㎛ PET 필름에 도포하고, 피복물을 건조시켰다. 이렇게 하여, θ1가 72.9°이고 Δθ가 10.0%인 보호필름을 수득하였다.
비교예 2
비교예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 단 가소화제를 사용하지 않았다. 이렇게 하여, θ1가 73.5°이고 Δθ가 3.8%인 보호필름을 수득하였다.
비교예 3
실시예 3과 동일한 방법으로 수행하되, 단 15중량부의 가소화제(디부톡시에톡시에틸 아디페이트)를 첨가하였다. 이렇게 하여, θ1가 61.5°이고 Δθ가 8.8%인 보호필름을 수득하였다.
실시예 및 비교예에서 수득된 보호필름을 3일 동안 40℃에서 숙성시켰다.
평가 방법
실시예 및 비교예에서 수득된 각각의 보호필름을 78N/㎝의 선압으로 라미네이터를 사용하여 각각 부착물의 ITO 측에 보호필름을 압축 결합함으로써 ITO-피복 필름에 도포하였다. 도포된 보호필름은 72시간 동안 80℃에서 방치하고, 이어서 박리하였다. 그 후, ITO-피복된 필름을 그린 램프(green lamp)로부터 광에 노출시켜 필름의 오염을 육안으로 검사하였다. 이에 대한 평가 결과는 하기 표 1 및 표 2에 제시하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
θ1(°) 56.5 58.3 62.8 59.1
Δθ(%) 1.7 1.2 3.9 5.1
오염 발생하지 않음 발생하지 않음 발생하지 않음 발생하지 않음

비교예 1 비교예 2 비교예 3
θ1(°) 72.9 73.5 61.5
Δθ(%) 10.0 3.8 8.8
오염 관찰됨 관찰됨 관찰됨

표 1 및 표 2의 결과에 따르면, 실시예 1 내지 4의 보호필름은 오염을 발생시키기 않고 매우 만족스러운 반면, 비교예의 보호필름은 오염을 발생시켰음을 알 수 있다.
본 발명은 이들의 구체적인 실시양태를 참고로 하여 구체적으로 설명하고 있지만, 당 분야의 숙련자라면 본 발명의 진의 및 범주에서 벗어나지 않은 한 다양하게 변종 및 개질할 수 있음을 알 것이다.
본 발명에 따른 보호필름을 사용함으로써 오염 등으로부터 금속층 또는 금속산화물 층을 보호할 수 있다.

Claims (9)

  1. 기재 및 기재 상에 형성된 감압성 접착제층을 포함하는 보호필름으로서,
    상기 감압성 접착제층은 주 중합체로서 (메트)아크릴계 중합체를 포함하고,
    상기 감압성 접착제층의 표면은 메틸렌 요오다이드와의 접촉 직후에 측정된 메틸렌 요오다이드와의 접촉각(θ1)이 70° 이하이며, 메틸렌 요오다이드와의 30초 후의 접촉각 변화율(Δθ)이 8% 이하인 보호필름.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    전자기 차폐재의 표면 보호에 사용하기 위한 보호필름.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    (메트)아크릴계 중합체가, 탄소수가 1 내지 18인 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르 1종 이상을 용액 중합 또는 유화 중합에 의해 단독중합 또는 공중합함으로써 수득되는 중합체인 보호필름.
  6. 제 1 항에 있어서,
    (메트)아크릴계 중합체가, 탄소수가 1 내지 18인 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르 1종 이상, 및 (메트)아크릴로니트릴; 비닐 아세테이트; 스티렌; (메트)아크릴산; 말레산 무수물; 비닐피롤리돈; 글리시딜기, 디메틸아미노에틸기 또는 하이드록시기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르; (메트)아크릴아미드; 비닐아민; 알릴아민; 및 에틸렌이민으로 구성된 군중에서 선택된 공중합성 개질 단량체 1종 이상을 용액 중합 또는 유화 중합에 의해 공중합함으로써 수득되는 중합체인 보호필름.
  7. 제 5 항에 있어서,
    (메트)아크릴산 에스테르가, 부틸기, 2-에틸헥실기, 이소옥틸기, 이소노닐기, 에틸기 또는 메틸기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르로 구성된 군중에서 선택되는 보호필름.
  8. 제 6 항에 있어서,
    (메트)아크릴산 에스테르가, 부틸기, 2-에틸헥실기, 이소옥틸기, 이소노닐기, 에틸기 또는 메틸기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르로 구성된 군중에서 선택되는 보호필름.
  9. 삭제
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