KR100623897B1 - 염화비닐계 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 염화비닐계 수지에 경질 탄산칼슘, 하이드로탈사이트류 화합물, 유기산 아연 화합물 및 β-디케톤 금속염을 배합하여 이루어진 염화비닐계 수지 조성물에 관한 것이며, 상기 경질 탄산칼슘의 비표면적 값은 5㎡/g 이상이 바람직하다. 당해 염화비닐계 수지 조성물은 무독성이고 전기절연성, 열 안정성 등이 우수하며, 경시 변색성이 방지된다.
염화비닐계 수지 조성물, 경질 탄산칼슘, β-디케톤 금속염, 비표면적, 전기절연성

Description

염화비닐계 수지 조성물{Vinyl chloride-based resin compositions}
본 발명은 염화비닐계 수지 조성물에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 무독성이고 전기절연성, 열 안정성 등이 우수함과 동시에, 특히 경시 변색성이 방지된다는 점을 특징으로 하는 염화비닐계 수지 조성물에 관한 것이다.
염화비닐계 수지에는 성형 가공시의 내열성이나 가공성 및 제품의 전기절연성, 기계적 물성의 향상을 목적으로 하여 여러 가지 첨가제가 배합된다. 예를 들면, 전선, 절연 테이프 등에 사용하는 경우는, 특히 전기절연성 및 열 안정성이 필요하며, 종래의 3염기성 황산납이나 납 스테아레이트 등의 납계 안정제가 사용되어 왔다.
그러나, 최근 인체에 대한 안전성 등의 환경 문제가 중시되어 왔기 때문에 납계 안정제 대신에 무독성 안정제로서 하이드로탈사이트(hydrotalcite)류 화합물, 지방산 아연 및 β-디케톤 화합물 또는 이의 금속염을 배합하는 것이 제안되고 있다[참조: 일본 공개특허공보 제(평)5-65380호]. 이러한 무독성 안정제를 배합한 염화비닐계 수지 조성물은 전기절연성, 열 안정성 및 착색성에 우수한 효과를 갖는다. 그러나 한편으로는, 이러한 무독성 안정제는 제품의 외관(표면)에 윤기를 제 공하는 것을 목적으로 경질 탄산칼슘을 배합하면, 경시적으로 변색하는 새로운 문제가 생기고 있다.
또한, 납계 안정제 대신에 무독성 안정제를 포함하는 염화비닐계 수지 조성물로서, 일본 공개특허공보 제(평)5-65380호에 기재된 것과는 별도로, 하이드로탈사이트류 화합물과 장애 아민계 화합물을 함유하는 염화비닐계 수지 조성물도 제안되어 있다[참조: 일본 공개특허공보 제(평)5-271506호]. 이러한 염화비닐계 수지 조성물에 관해서도, 상기 일본 공개특허공보 제(평)5-65380호에 기재된 것과 동일하게 경시적 변색의 관점에서는 개선되어야 할 문제가 남아 있다.
상기와 같이, 지금까지 무독성이고, 전기절연성 및 열 안정성이 있는 염화비닐계 수지 조성물이 개발되고 있지만, 경시적으로 변색되는 문제점이 남아 있다.
본 발명자들은 이러한 상황을 감안하여 예의 검토한 결과, 경질 탄산칼슘을 함유하는 염화비닐계 수지에 하이드로탈사이트류 화합물, 유기산 아연 화합물 및 β-디케톤의 금속염을 배합함으로써, 처음으로 전기절연성 및 내열성 뿐만 아니라, 제품의 경시 변색성 방지 효과가 비약적으로 향상되는 것을 밝혀냈다.
즉, 본 발명은
1) 염화비닐 수지에 경질 탄산칼슘, 하이드로탈사이트류 화합물, 유기산 아 연 화합물 및 β-디케톤 금속염을 배합하여 이루어짐을 특징으로 하는 염화비닐계 수지 조성물 및
2) 비표면적 값이 5㎡/g 이상인 경질 탄산칼슘을 배합함을 특징으로 하는 특허청구범위 제1항에 기재된 염화비닐계 수지 조성물을 제공한다.
본 발명에서 염화비닐계 수지란, 염화비닐 단독 중합체 또는 염화비닐을 주체로 한 수지로서, 예를 들면, 염화비닐과 비닐 아세테이트, 염화비닐리덴, 에틸렌, 프로필렌, 메타크릴산 에스테르, 우레탄 수지와의 공중합체나 그래프트 중합체 또는 이러한 수지와의 블렌드 등이다.
본 발명에서 사용하는 경질 탄산칼슘은 칼슘염의 수용액에 탄산 알칼리 용액을 가했을 때에 백색 침전으로서 수득되는 것이며, 침강 탄산칼슘이라고도 한다. 경질 탄산칼슘은 하이드로탈사이트류 화합물 및 유기산 아연 화합물과 함께 염화비닐계 수지에 배합할 때, 비표면적 값이 5㎡/g 이상인 것을 사용하면 특히 경시 변색성이 커지지만, 본 발명에 의하면 비표면적 값이 5 내지 1OO㎡/g인 경질 탄산칼슘을 사용하는 경우에도 경시 변색성이 매우 유효하게 방지된다.
경질 탄산칼슘은, 염화비닐계 수지 100중량부에 대하여, O.1 내지 200중량부가 사용되며, 더욱 바람직하게는 1 내지 100중량부가 사용된다.
본 발명에서는 경질 탄산칼슘과 병용되는 것을 조건으로 중질 탄산칼슘을 첨가할 수 있다. 중질 탄산칼슘은 천연 유래의 탄산칼슘으로서, 방해석, 아라고나이트(aragonite), 석회석, 대리석, 백악(chalk) 등으로서 산출되는 것을 의미한다. 중질 탄산칼슘은 경질 탄산칼슘과 동량으로 병용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 하이드로탈사이트류 화합물은 화학식 M2+ 1-xM3+ x(OH)2An- x/n·mH2O의 화합물(여기서, M2+는 Mg2+, Zn2+, Fe2+, Mn2+, Co2+, Ni2+ 및 Cu2+로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 2가 양이온이고, M3+는 Al3+, Fe3+, Cr 3+ 및 Co2+로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 3가 양이온이고, An-는, OH-, CO3 2-, SO4 2-, NO3 - 및 Cl-로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 음이온이며, x는 0<x≤0.33의 수이다)이다.
하이드로탈사이트류 화합물의 구체적인 예로서는, Mg6Al2(OH)16CO3·4H2OMg4.5 Al2(OH)13CO3·3.5H2OMg4.5Al2(OH)13CO3Mg3.5Zn1.0Al2(OH)13CO3·3.5H2O 등을 들 수 있다. 시판품으로서는, 스타비에이스(STARBIACE) HT-1, 스타비에이스 HT-7 및 스타비에이스 HT-P[모두 사까이가가꾸고오교가부시끼가이샤 제조]나, 알카마이저 1, 알카마이저 2, 알카마이저 3, 알카마이저 4, 알카마이저 5 및 DHT-4A[모두 교와가가쿠고교 가부시키가이샤 제조] 등이 있다.
이러한 하이드로탈사이트류 화합물은, 염화비닐계 수지 100중량부에 대하여, 0.1 내지 10중량부가 사용되며, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 5.0중량부가 사용된다.
본 발명에 사용되는 유기산 아연 화합물은 카복실산과 아연으로 이루어진 염을 포함하며, 해당 카복실산은 쇄식 카복실산(지방산), 지환식 카복실산, 방향족 카복실산 중 어떠한 것이라도 양호하며, 또한 1분자 중의 카복실 그룹의 수는 모노카복실산, 디카복실산, 트리카복실산 등 어떠한 것이라도 양호하다. 특히, 지방산 아연이 바람직하고, 이의 예로서는, 아연 스테아레이트 또는 아연 팔미테이트, 아연 미리스테이트, 아연 라우레이트, 아연 옥틸레이트, 아연 베헤네이트 등을 들 수 있다. 유기산 아연은, 염화비닐계 수지 100 중량부에 대하여, 0.05 내지 5중량부가 사용되며, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 2.0중량부가 사용된다.
본 발명에 사용되는 β-디케톤 금속염(또는 1,3-디케톤 금속염)은, 화학식 RCOCH2COR'(여기서, R 및 R'은 동일하거나 상이하며, 탄소수 1 내지 22의 알킬 그룹 또는 아릴 그룹이다)의 디케톤 또는 데하이드로아세트산과 금속(예로서, 아연, 또는 칼슘, 마그네슘 등의 알칼리 토금속류)과의 염을 의미한다. 이의 구체적인 예로서는, 디벤조일메탄, 스테아로일벤조일메탄, 팔미토일벤조일메탄, 벤조일아세톤 또는 데하이드로아세트산과 금속(예로서, 아연, 또는 칼슘, 마그네슘 등의 알칼리 금속)과의 염을 들 수 있다. β-디케톤 금속염은, 염화비닐계 수지 100중량부에 대하여, 0.001 내지 1.0중량부가 사용되며, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 0.5중량부가 사용된다.
본 발명에서 종래의 염화비닐계 수지에 사용되고 있는 가소제, 충전제, 열 안정화 조제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 에폭시 화합물, 윤활제, 안료 등을 병용할 수 있다.
본 발명의 염화비닐계 수지 조성물은 염화비닐 수지에 경질 탄산칼슘, 하이드로탈사이트류 화합물, 유기산 아연 화합물 및 β-디케톤 금속염을 배합하고, 통상적인 방법에 따라 100 내지 220℃ 하에서 혼련하여 수득되어, 목적하는 제품의 제조에 사용된다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 예시하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 2
폴리염화비닐(중합도 1300) 100중량부, DINP(디이소노닐프탈레이트) 50중량부, 경질 탄산칼슘(배합량: 표 1), 아연 스테아레이트 0.5중량부, 하이드로탈사이트 1.0중량부와 표 1에 나타내는 첨가제와의 배합물을 160℃의 롤로 5분 동안 혼련한 후, 170℃의 프레스로 두께 1mm의 시트를 제조했다. 수득된 시트를 50℃, 90% 습도의 조건에서 가동되는 항온 항습기 중에서 48시간 동안 방치하여 경시 변색성의 유무를 확인했다. 또한, 내열성의 평가는 180℃의 프레스로 10분 동안 압착시키고, 수득된 시트의 변색성으로 판단했다. 또한, 전기절연성의 평가를 JISK-6723에 규정된 방법에 준하여 실시했다.
표 중의 각 첨가제는 다음의 것을 사용했다.
·β-디케톤: 디벤조일메탄
·β-디케톤 금속염 B: 데하이드로아세트산 아연
·β-디케톤 금속염 C: 디벤조일메탄 아연
·경질 탄산칼슘: 니세키칼슘 제조「비고토(Vigoto) 10」(상품명), 비표면적: 약 12㎡/g
삭제
·중질 탄산칼슘: 비호쿠훈카 제조「소프톤 1500」
(평가 기준)
◎: 변색되지 않음
Ｏ: 약간 변색됨
X : 상당히 변색됨
Figure 112003021112970-pat00001
상기 표 1의 결과, 실시예 1 내지 5에 나타낸 바와 같이, 경질 탄산칼슘을 배합한 염화비닐계 수지에 하이드로탈사이트류 화합물, 유기산 아연 화합물 및 β-디케톤 금속염을 배합함으로써, 종래의 성능(전기절연성, 열 안정성 등)을 손상시키지 않고 경시 변색성을 현저하게 개선시킬 수 있다는 것이 밝혀졌다. 이에 대해, 비교예 1 및 2에 나타낸 바와 같이, β-디케톤을 첨가해도 경시 변색이 개선되는 효과는 확인되지 않았다.
실시예 6 내지 10 및 비교예 3 및 4
폴리염화비닐(중합도 1300) 100중량부, TOTM(트리옥틸트리멜리테이트) 50중량부, 경질 탄산칼슘(배합량: 표 2), 중질 탄산칼슘(배합량: 표 2), 아연 스테아레이트 1.0중량부, 하이드로탈사이트 1.0중량부와 표 2에 나타내는 첨가제와의 배합물을 160℃의 롤로 5분 동안 혼련한 후, 170℃의 프레스로 두께 1mm의 시트를 제조했다. 수득된 시트를 50℃, 90% 습도의 조건에서 가동되는 항온 항습기 중에서 48시간 동안 방치하고, 경시 변색성의 유무를 확인했다. 내열성의 평가는 180℃의 프레스로 30분 동안 압착시키고, 수득된 시트의 변색성으로 판단했다. 또한, 전기절연성의 평가를 JISK-6723에 규정된 방법에 준하여 실시했다.
표 중의 각 첨가제는 다음의 것을 사용했다.
·β-디케톤: 디벤조일메탄
·β-디케톤 금속염 B: 데하이드로아세트산 아연
·β-디케톤 금속염 C: 디벤조일메탄 아연
(평가 기준)
◎: 변색되지 않음
Ｏ: 약간 변색됨
X : 상당히 변색됨
Figure 112003021112970-pat00002
상기 표 2의 결과, 실시예 6 내지 10에 나타낸 바와 같이, 경질 탄산칼슘 및 중질 탄산칼슘을 배합한 염화비닐계 수지에, 하이드로탈사이트류 화합물, 유기산 아연 화합물 및 β-디케톤 금속염을 배합함으로써, 종래의 성능(전기절연성, 열 안정성 등)을 손상시키지 않고, 경시 변색성을 현저하게 개선할 수 있는 것이 밝혀졌다. 즉, 경질 탄산칼슘을 배합하는데 중질 탄산칼슘도 사용할 수 있다. 이에 대해, 비교예 3 및 4에 나타낸 바와 같이, β-디케톤을 첨가해도 경시 변색이 개선되는 효과는 확인되지 않았다.
이상과 같이, 본 발명에 사용되는 염화비닐계 수지 조성물은 납계 안정제를 사용하지 않는다는 점에서 독성이 없으며, 또한 경질 탄산칼슘, 하이드로탈사이트류 화합물, 유기산 아연 화합물 및 β-디케톤 금속염을 배합함으로써, 납계 안정제에 필적하는 전기절연성 및 열 안정성을 가짐과 동시에, 특히 경시 변색성이 방지된다는 점에서 매우 큰 특징을 갖는다. 이러한 경시 변색성 방지 효과는 주로 당해 조성물 중에 경질 탄산칼슘과 β-디케톤 금속염을 공존시키는데 따른 것이다. 따라서, 전기 관계 분야 등에서 실용상 유리하게 널리 사용할 수 있다.

Claims (2)

  1. 염화비닐계 수지 100중량부에 경질 탄산칼슘 0.1 내지 200중량부, 하이드로탈사이트류 화합물 0.1 내지 10중량부, 유기산 아연 화합물 0.05 내지 5중량부 및 β-디케톤 금속염 0.001 내지 1.0중량부를 배합하여 이루어짐을 특징으로 하는 염화비닐계 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 비표면적 값이 5㎡/g 이상인 경질 탄산칼슘을 배합하여 이루어짐을 특징으로 하는 염화비닐계 수지 조성물.
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