KR100603480B1 - 멸균 랩, 그의 이용 및 멸균 방법 - Google Patents
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Abstract
부직웹을 제공하는 것; 웹의 중량을 기준으로 약 0.005 내지 약 3 중량%의 대전방지제로 부직웹을 코팅하는 것; 및 코팅된 부직웹을 산화가스 플라즈마에 노출시키는 것을 포함하는 멸균 부직웹 제조 방법. 대전방지제는 코팅된 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시킨 후에 악취가 없다. 또한 대전방지제는 미연방 시험 방법 표준 제191A호의 방법 5514에 의한 측정 결과 산화 가스 플라즈마에 노출되기 전의 코팅된 부직웹 하이드로헤드값의 50 퍼센트 이상의 하이드로헤드값을 가지는 멸균 부직웹을 제공할 수 있다. 또한 대전방지제는 코팅된 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시키기 전 코팅된 부직웹의 표면 저항률보다 낮은 표면 저항률을 가진 멸균 부직웹을 제공할 수 있다. 대전방지제는 C3-알킬 잔기가 임의로 히드록시기 또는 β- 탄소 치환 알킬 포스페이트, 디(β- 탄소 치환 알킬)포스페이트, 또는 이런 물질 2종 이상의 혼합물로 치환된 탄소원자수 3개를 포함하는 알킬기인 것인 모노- 또는 디-C3-알킬 포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염일 수 있다. 또한 본 발명은 차단포, 멸균 랩, 수술복, 및 의료 처리 팩과 같은 섬유상 시트형 재료를 제공한다.
멸균 랩, 멸균 부직웹, 대전방지제, 산화 가스 플라즈마.
Description
본 출원은 본 명세서에서 참고로 인용되는 출원인 1997년 11월 21일 출원되고 출원번호 제60/063,878호의 가출원(1997년 10월 31일 출원)으로 우선권이 주장된 동시계류중인 일련번호 제08/976,108호의 일부계속출원이다.
본 발명은 멸균이 가능한 부직웹에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 멸균 랩에 관한 것이다.
멸균 랩은 액체 및 미생물에는 불투과성이나, 기체에는 투과성인 배리어 재료이다. 통상적으로 무균랩은 롤 형태로 제조된 후 병원, 클리닉 및 다른 의료요원 같은 최종 사용자가 필요로 하는 다양한 크기의 시트로 변환된다. 제조 및(또는) 변환 과정 중에 정전기 발생을 최소화 또는 방지하기 위해, 대전방지제를 통상적으로 제조 공정 중에 미리 랩에 도포한다. 일반적으로, 대전방지제를 물에 용해 또는 분산시켜 얻은 수성 매질을 임의의 적합한 방법으로 웹에 도포한다. 예를 들어, 수성 매질을 분무(spraying), 솔질(brushing) 또는 침지(dipping) 및 닙 도포(nipping)에 의해 도포할 수 있다.
또한 랩핑 과정 중에도 멸균 랩에 대전방지제가 포함되면 이롭다. 통상적으로 수술 도구 같이 멸균시키고자 하는 품목을 적절한 도구 운반 트레이에 놓고 도 구와 트레이를 함께 예를 들어 멸균 랩 두겹으로 싸고 상층을 테이프로 밀봉한다. 따라서 두번째 랩핑을 하기 전에 첫번째 랩핑이 밀봉된다. 이러한 방법을 당업계에서는 연속 랩핑이라고 부른다. 시트가 정전하를 띠면 한번에 1개 이상의 시트가 집어올려져, 랩핑 과정의 비효율성 및 때로는 비용 증가를 초래한다. 그러나 동시 랩핑을 사용할 수도 있는데 이는 동시에 랩 2장으로 랩핑하는 것이다. 어느 경우든, 랩은 내용물의 멸균을 위한 스팀 또는 산화에틸렌과 같은 멸균제의 투과는 허용하나 멸균 과정이 완료된 후에는 박테리아와 같은 오염원의 투과는 차단하도록 고안된다.
물론 대전방지제는 당업계에 널리 공지되어 있다. 종래에 폭넓게 사용되어 온 시판중인 대전방지제는 디포타슘 디부틸 포스페이트 및 포타슘 디부틸 포스페이트염 혼합물이다. 이 물질은 델라웨어주 윌밍턴 소재의 듀폰 케미칼(DuPont Chemical)에서 시판 중이며, 미국 특허 제3,821,021호(McMillin)에 대전 방지제군 중 일부로 개시되어 있다. 이 군은 화학식 MnR3nPO4로 정의되고, 식 중, M은 리튬, 나트륨, 포타슘, 및 암모늄 이온으로 이루어진 군에서 선택되고, R은 탄소 원자수가 3 내지 5인 알킬기이며, n은 정수 1 또는 2이다. 상기 특허에 따르면, 바람직한 대전방지제는 M이 포타슘 이온이며, 가장 바람직한 대전방지제는 예를 들어 n-부틸기와 같이 부틸 잔기가 직쇄 탄화수소기인 포타슘 디부틸 포스페이트 및 디포타슘 부틸 포스페이트의 거의 등몰량의 혼합물이다.
상기 특허의 가장 바람직한 대전방지제를 멸균랩에 가하고 보다 근래에 개발 된 산화 가스 플라즈마를 이용하는 멸균 방법으로 처리하면, 랩이 여러 바람직하지 않은 성질을 한가지 이상 나타낼 수 있다. 첫째, 강렬한 산취(하기에 악취로 언급됨)가 종종 랩에서 난다. 악취라는 용어는 본 명세서에서 랩을 사용한 자가 불쾌해하거나 싫어할 것으로 판단되는 냄새를 의미하는 것으로 사용된다. 둘째, 하이드로헤드값에 의해 측정된 랩의 배리어 성질이 통상적으로 감소한다. 셋째, 표면 저항률로 측정된 랩의 대전방지 성질 또한 감소한다; 즉, 멸균 후 랩의 표면 저항률은 멸균 전 표면 저항률보다 훨씬 크다. 따라서, 산화 가스 플라즈마에 노출되는 멸균 랩용의 개선된 대전방지제가 요구되고 있다.
<발명의 개요>
본 발명은 대전방지제를 코팅한 부직웹 또는 멸균 랩을 산화 가스 플라즈마에 노출시킨 후에도 악취가 없도록 하는 대전방지제로 거의 등몰량의 포타슘 디부틸 포스페이트 및 디포타슘 부틸 포스페이트 혼합물을 대체하면 악취를 성공적으로 감소 또는 제거하게 된다는 발견에 근거한다. 예를 들어, 하기에 정의된 1종 이상의 모노- 및 디-C3-알킬 포스페이트염 및(또는) 1종 이상의 β- 탄소 치환 모노- 및 디알킬 포스페이트염을 포함하는 대전방지제를 사용함으로써 멸균 랩을 산화 가스 플라즈마에 노출시키는 것을 포함하는 멸균 방법에서도 상기에 언급된 바람직하지 않은 성질이 감소 또는 제거된다.
따라서, 본 발명은 멸균 부직웹 제조 방법을 제공함으로써 상기에 언급된 일부 어려움 및 문제점을 해소한다. 이 방법은 부직웹을 제공하는 단계; 웹의 중량을 기준으로 약 0.005 내지 약 3 중량%의 대전방지제로 부직웹을 코팅하는 단계; 및 코팅된 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시키는 단계를 포함한다. 대전방지제는 코팅된 부직웹의 노출 단계 후에도 악취가 없도록 한다. 또한 이 대전방지제는 미연방 시험 방법 표준 제191A호의 방법 5514(Method 5514 of Federal Test Method Standard No. 191A)에 의한 측정 결과 산화 가스 플라즈마에 노출되기 전의 코팅된 부직웹 하이드로헤드값의 50 퍼센트 이상의 하이드로헤드값을 가진 멸균 부직웹을 제공할 수 있다. 또한 이 대전방지제는 코팅된 부직 웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시키기 전의 코팅된 부직웹의 표면 저항률보다 낮은 표면 저항률을 가진 멸균 부직웹을 제공할 수 있다.
예로서, 대전방지제는 C3-알킬 잔기가 임의로 히드록시기로 치환되는 탄소원자수 3개인 알킬기인 것인 모노- 또는 디-C3-알킬 포스페이트 알칼리 금속 또는 암모늄염일 수도 있다. 이 군의 바람직한 화합물은 프로필 포스페이트, 디프로필 포스페이트, 이소프로필 포스페이트 및 디이소프로필 포스페이트의 알칼리 금속염 및 암모늄염, 또는 2종 이상의 상기 물질 혼합물이다. 예를 들어, 그러한 염은 포타슘염일 수도 있다.
다른 예로서, 대전방지제는 β- 탄소 치환 알킬 포스페이트, 디(β- 탄소 치환 알킬)포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염, 또는 2종 이상의 상기 물질 혼합물일 수도 있다. 일반적으로 β- 탄소 치환 알킬기는 4 내지 약 7개의 탄소원자를 포함할 수 있다. 이 군의 바람직한 화합물은 이소부틸 포스페이트, 디이소부 틸 포스페이트의 알칼리 금속염 및 암모늄염, 및 상기 물질의 혼합물이다. 예를 들어, 그러한 염은 포타슘염일 수 있다.
또한, 예로서 부직웹은 멜트블로운 웹일 수 있다. 다른 예로서, 멜트블로운 웹은 라미네이트의 일성분일 수도 있다. 예를 들어, 멜트블로운 웹은 두 스펀본드 웹 사이에 결합될 수도 있다.
또한 본 발명은 웹의 중량을 기준으로 약 0.005 내지 약 3 중량%의 대전방지제로 코팅된 기체투과성 수불투과성 부직웹을 포함하는 멸균 랩을 제공한다. 코팅된 수불투과성 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시킨 후에도, 대전방지제는 악취가 없으며 미연방 시험 방법 제191A호의 방법 5514에 의해 측정한 결과, 산화 가스 플라즈마에 노출 전의 코팅된 수불투과성 부직웹 하이드로헤드값의 50 퍼센트 이상의 하이드로헤드값을 지닐 수 있다. 대체로 이러한 대전방지제는 상기에 기재된 화합물이다.
예로서, 부직웹은 멜트블로운 웹일 수 있다. 다른 예로서, 멜트블로운 웹은 라미네이트의 일성분일 수도 있다. 또다른 예로서, 멜트블로운 웹은 두 스펀본드 웹의 사이에 결합될 수도 있다.
부가적으로 본 발명은 상기에 기재된 섬유상 시트형 재료로 각각 이루어진 차단포, 멸균 랩 및 수술복을 제공한다. 또한 본 발명은 외부 및 내부가 있는 유체 투과성 컨테이너, 컨테이너의 내부에 존재하는 멸균시키고자 하는 품목 1개 이상 및 컨테이너 외부를 싸서 밀봉하는 멸균 랩 1겹 이상을 포함하는 의료 처리 팩을 제공한다. 멸균 랩은 웹의 중량을 기준으로 약 0.005 내지 약 3 중량%의 대전방지제로 코팅된 기체투과성, 수불투과성 부직웹을 포함하며, 여기서 대전방지제는 코팅된 수불투과성 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시킨 후에도 악취가 없도록 하며, 미연방 시험 방법 표준 제191A호의 방법 5514에 의한 측정 결과 산화 가스 플라즈마에 노출 전의 코팅된 수불투과성 부직웹 하이드로헤드값의 50 퍼센트 이상의 하이드로헤드값을 가진 부직웹을 제공한다. 또한 대전방지제는 산화 가스 플라즈마에 노출 전의 코팅된 수불투과성 부직웹의 표면 저항률보다 낮은 표면 저항률을 지닌다. 이러한 대전방지제 및 부직웹은 상기에 기재되어 있다.
상기에 기재된 다양한 의료 처리 팩에 있어서, 외부 및 내부를 가지는 컨테이너는 컨테이너 내부에 멸균하고자 하는 품목을 1개 이상 담을 수 있으며, 컨테이너의 일부는 상기에 기재된 기체투과성 및 수불투과성 부직웹으로 되어 있다.
마지막으로, 본 발명은 산화 가스 플라즈마 노출에 의한 멸균에 적합한 부직웹 제조 방법을 제공한다. 이 방법은 부직웹을 제공하는 단계 및 웹의 중량을 기준으로 약 0.005 내지 3 중량%인 대전방지제로 부직웹을 코팅하는 단계를 포함한다. 이 대전방지제는 코팅된 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시킨 후에도 악취가 없도록 한다. 또한 이 대전방지제는 미연방 시험 방법 표준 제191A호의 방법 5514에 의한 측정 결과 산화 가스 플라즈마에 노출 전의 코팅된 부직웹 하이드로헤드값의 50 퍼센트 이상의 하이드로헤드값을 가진 멸균 부직웹을 제공할 수 있다. 그러한 대전방지제 및 부직웹은 상기에 기재된 바와 같다.
도 1은 3종의 대전방지제(그 중 2종은 본 발명의 대전방지제임) 각각을 여러 가지 양으로 포함하는 물의 표면장력(10-3 N/m) 그래프이다.
도 2는 멸균 챔버내의 부직포 위치에 대한, 본 발명에 따라 도 1에 사용된 2종의 대전방지제 중 하나로 처리하고 산화 가스 플라즈마로 멸균시킨 부직포의 하이드로헤드값(N/m2)의 그래프이다.
도 3은 멸균 챔버내의 부직포 위치에 대한, 본 발명에 따라 도 1에 사용된 2종의 대전방지제 중 하나로 처리하고 산화 가스 플라즈마로 멸균시킨 부직포의 표면 저항률값( Ω/6.45cm2)의 그래프이다.
본 명세서에서 사용된 용어 "대전방지제"는 부직웹을 이루는 섬유 표면에 가해지면, 섬유 표면으로부터 정전하를 없애는 물질 또는 2종 이상의 물질의 혼합물을 일컫는다. 따라서, 대전방지제는 섬유의 전도율을 증가시켜, 결과적으로 부직웹의 전도율을 증가시킨다.
본 명세서에서 사용된 용어 "코팅"은 대전방지제로 섬유 표면 또는 필름 표면을 코팅하는 것 및(또는) 섬유 사이의 공간 및(또는) 결합점에 대전방지제를 위치시키는 것을 일컫는다. 항상 부직웹을 이루는 섬유를 반드시 모두 코팅해야 하는 것은 아니다. 부직웹에 대전방지 성질을 부여하기 위해, 웹표면을 구성하는 섬유만을 코팅하는 것으로 충분할 수도 있다.
본 명세서에서 사용된 용어 "알칼리 금속"은 원소의 주기율표의 1a족 금속인, 예를 들어 리튬, 나트륨, 포타슘, 루비듐, 및 세슘을 일컫고, 그 열의 처음 세 금속이 실제적으로 가장 유용하다.
용어 "하이드로헤드값"은 미연방 시험 방법 표준 제191A호의 방법 5514에 따라 얻은 값이다. 본 명세서에서 하이드로헤드값은 N/㎡로 기록된다.
본 명세서에서 사용된 용어 "표면 저항률"은 AATCC 시험 방법 76:1972에 따라 측정되는 표면 저항률을 의미한다(또한 미국 특허 제4,041,203호 참조). 그러한 저항률은 Ω/inch2 또는 간단히 Ω/square 로 기록된다. 이 시험은 모델 610C 전위계(Keithley Instruments Inc., Cleveland, Ohio 44139) 및 모델 240A 고압 직류 공급기(Keithley Instruments Inc.)를 이용한다. 시험 샘플은 24시간 동안 23℃ 및 상대습도 50%에서 평형상태로 만든다.
단수 및 복수의 용어 "포스페이트", "포스페이트 에스테르", "알킬 포스페이트" 및 유사 용어는 오르토인산(일반적으로 인산이라고 부름), H3PO4의 알킬 에스테르를 칭한다. 인산은 3염기성 Pv산이므로, 모노, 디, 및 트리에스테르가 가능하다. 모노- 및 디에스테르는 산 또는 염 형태로 존재할 수 있다. 사실, 디에스테르는 강산성이며 표준 pH에서 완전하게 음이온(이온화) 형태로 존재한다.
멸균시킬 품목을 싸는 한겹 이상의 멸균 랩 또는 그러한 품목을 포함하는 컨테이너에 관련하여 본 명세서에서 사용되는 용어 "밀봉"은 각각의 겹이 차단 특성을 유지하도록 테이프 부착 또는 밀폐 또는 밀봉하는 것을 일컫는다.
용어 "부직웹"은 각 섬유가 편직포에서와 같은 구별할 수 있는 방식이 아니라 거의 무작위식으로 얽힌 구조를 지닌 웹을 의미하는 것으로 본 명세서에서 사용 되었으며, 임의의 부직웹을 포함한다. 예를 들어, 이 용어는 멜트블로잉, 코포밍, 및 스펀본딩과 같은 잘 알려진 용융압출방법(melt-extrusion)에 의해 제조된 것을 포함한다. 이 방법들은 본 명세서에서 참고로 인용한 하기의 각 참고문헌에 의해 설명되어 있다.
⒜ 멜트블로잉에 대한 참고문헌의 예로서 미국 특허 제3,016,599호(R.W. Perry, Jr.), 제3,704,198호(J.A. Prentice), 제3,755,527호(J.P. Keller 등), 제3,849,241호(R.R. Butin 등), 제3,978,185호(R.R. Butin 등), 제4,663,220호(T.J.Wisneski 등)가 있다. 또한, V.A. Wente의 문헌 ["Superfine Thermoplastic Fibers", Vol.48, No. 8, pp. 1342-1346(1956)]; V.A. Wente 등의 문헌 ["Manufacture of Superfine Organic Fibers", Navy Research Laboratory, Washington, D.C., NRL Report 4364(111437), 1954년 5월 25일자, United States Department of Commerce, Office of Technical Services]; 및 Robert.R. Butin 및 Dwight T.Lohkamp의 문헌 ["MeltBlowing-A OneStop Web Process for New Nonwoven Products", Journal
of
the
Technical
Association
of
the
Pulp
and
Paper
Industry, Vol.56, No.4,pp.74-77(1973)] 참조;
⒝ 코포밍에 대한 참고문헌(예를 들어, 섬유 또는 입자가 형성될 때 멜트블로운 섬유와 혼합되는 것인 멜트블로잉 방법이 개시된 참고문헌)에는 미국 특허 제4,100,324호(R.A. Anderson 등) 및 제4,118,531호(E.R. Hauser)가 있고;
⒞ 스펀본딩법에 대한 참고문헌에는 특히, 미국 특허 제3,341,394호(Kinney), 제3,655,862호(Dorschner 등), 제3,692,618호(Dorschner) 등), 제3,705,068호(Dobo 등), 제3,802,817호(Matsuki 등), 제3,853,651호(Porte), 제4,064,605호(Akiyama 등), 제4,091,140호(Harmon), 제4,100,319호(Schwartz), 제4,340,563호(Appel 및 Morman), 제4,405,297호(Appel 및 Morman), 제4,434,204호(Hartman 등), 제4,627,811호(Greiser 및 Wagner), 제4,644,045호(Fowells)가 있다.
다른 부직웹 제조 방법들도 공지되어 있으며 사용될 수 있다. 예를 들어, 이 용어는 웹 또는 시트를 형성하는 비교적 짧은 섬유로 제조된 부직웹을 포함한다. 그러한 웹을 제조하기 위해 사용된 방법에는 건식 레이잉(Air laying) , 습식 레이잉(Wet laying), 카딩(Carding) 등이 있다. 많은 경우에, 가열 패턴 결합(thermal pattern bonding)(예를 들어, 열 및 압력에 의한 패턴 결합), 통기 결합(through-air bonding), 및 수력엉킴(hydroentangling)과 같은 공지된 방법에 의해 부직웹을 안정화시키는 것이 바람직하거나 필요할 수도 있다.
"열 및 압력에 의한 패턴 결합"은 부직웹을 마주보는 한쌍의 롤에 의해 형성된 닙(nip)을 통해 통과시키는 임의 방법을 의미한다. 한쪽 또는 양쪽 롤은 연속적인 랜드(lands) 및 홈(grooves)의 규칙적 또는 불규칙적인 표면 패턴 또는 독립적인(불연속적인) 돌출부를 지닌다. 예를 들어, 부직웹은 웹표면 면적의 약 5 내지 약 50 %를 커버하는 약 10 내지 약 1,000 결합 개소/inch2(약 1 내지 약 155 결합 개소/cm2)을 지닌 패턴을 사용하여, 각각 약 80 내지 약 180 ℃ 및 약 150 내지 약 1,000 lbs/inch(약 59 kg/cm 내지 약 178 kg/cm) 범위의 열 및 압력에 의해 패 턴 결합될 수 있다. 예컨대, 공지된 대표적인 패턴 결합 방법에는 미국 특허 제239,566호(Vogt), 미국 의장특허 제264,512호(Rogers), 미국 특허 제3,855,046호(Hansen 등) 및 미국 특허 제4,493,868호(Meitner)가 있다.
용어 "합성 중합체 섬유"는 부직웹 제조에 사용될 수 있는 보통 열가소성인 임의 합성 중합체로 이루어진 섬유를 의미하는 것으로 본 명세서에서 사용되었다. 다만 실례로서 열가소성 합성 중합체의 예에는 폴리(옥시메틸렌) 또는 폴리포름알데히드, 폴리(트리-클로로아세트알데히드), 폴리(n-발레르알데히드), 폴리(아세트알데히드), 및 폴리(프로피온알데히드)와 같은 말단기 캡핑(된) 폴리아세탈; 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리(에틸아크릴레이트), 및 폴리(메틸 메타크릴레이트)와 같은 아크릴 중합체; 폴리(테트라플루오로에틸렌), 퍼플루오르화 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체, 폴리(클로로트리플루오로에틸렌), 에틸렌-클로로트리플루오로-에틸렌 공중합체, 폴리(불화비닐리덴), 및 폴리(불화비닐)과 같은 플루오로카본 중합체; 폴리(6-아미노카프로산 또는 폴리(ε- 카프로락탐), 폴리(헥사메틸렌 아디파미드), 폴리(헥사메틸렌 세바카미드), 및 폴리(11-아미노-운데카노산)과 같은 폴리아미드; 폴리(이미노-1,3-페닐렌-이미노이소프탈로일) 또는 폴리(m-페닐렌 이소프탈아미드)와 같은 폴리아라미드; 폴리(p-크실릴렌 및 폴리(클로로-p-크실릴렌)과 같은 파릴렌; 폴리(옥시-2,6-디메틸-1,4-페닐렌) 또는 폴리(p-페닐렌 옥시드)와 같은 폴리아릴 에테르; 폴리(옥시-1,4-페닐렌술포닐-1,4-페닐렌옥시-1,4-페닐렌-이소-프로필리덴-1,4-페닐렌) 및 폴리(술포닐-1,4-페닐렌옥시-1,4-페닐렌술포닐-4,4'-비페닐렌) 등과 같은 폴리아릴 술폰; 폴리(비스페놀 A) 카보네이트 또는 폴리(카보닐디옥시-1,4-페닐렌이소-프로필리덴-1,4-페닐렌)과 같은 폴리카보네이트; 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(테트라메틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(시클로헥실렌-1,4-디메틸렌 테레프탈레이트) 또는 폴리(옥시메틸렌-1,4-시클로헥실렌메틸렌옥시-테레프탈로일)과 같은 폴리에스테르; 폴리(p-페닐렌 술피드) 또는 폴리(티오-1,4-페닐렌)과 같은 폴리아릴 술피드; 폴리(피로멜리티미도-1,4-페닐렌)과 같은 폴리이미드; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리(1-부텐), 폴리(2-부텐), 폴리(1-펜텐), 폴리(2-펜텐), 폴리(3-메틸-1-펜텐), 및 폴리(4-메틸-1-펜텐)과 같은 폴리올레핀; 폴리(비닐 아세테이트), 폴리(염화비닐리덴) 및 폴리(염화비닐)과 같은 비닐 중합체; 1,2-폴리-1,3-부타디엔, 1,4-폴리-1,3-부타디엔, 폴리이소프렌 및 폴리클로로프렌과 같은 디엔 중합체; 폴리스티렌; 및 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 공중합체와 같은 상기 물질들의 공중합체가 있다.
바람직하게, 부직웹은 합성 폴리올레핀으로부터 제조된다. 일반적으로 "열가소성 폴리올레핀"이라는 용어는 부직웹 제조에 사용될 수 있는 모든 열가소성 폴리올레핀을 의미하는 것으로 본 명세서에서 사용된다. 열가소성 폴리올레핀의 예에는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리(1-부텐), 폴리(2-부텐), 폴리(1-펜텐), 폴리(2-펜텐), 폴리(3-메틸-1-펜텐), 폴리(4-메틸-1-펜텐) 등이 있다. 또한, 이 용어는 2종 이상의 폴리올레핀 및 2종 이상의 다른 불포화 단량체로부터 제조된 랜덤 및 블록 공중합체 혼합물을 포함하는 것을 의미한다. 그의 상업적 중요성 때문에, 보다 바람직한 폴리올레핀은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌이다.
상기에 기술한 바와 같이, 본 발명의 방법은 부직웹을 제공하는 단계; 웹의 중량을 기준으로 약 0.005 내지 약 3 중량%의 대전방지제로 부직웹을 코팅하는 단계; 및 코팅된 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 대전방지제는 코팅된 부직웹 노출 후에도 악취가 없도록 한다. 또한, 본 발명의 대전 방지제는 미연방 시험 방법 표준 제191A호의 방법 5514에 의한 측정 결과 산화 가스 플라즈마에 노출 전의 코팅된 부직웹 하이드로헤드값의 50 퍼센트 이상의 하이드로헤드값을 가진 멸균 부직웹을 제공한다. 또한 대전방지제는 코팅된 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시키기 전의 코팅된 부직웹의 표면 저항률보다 낮은 표면 저항률을 가진 멸균 부직웹을 제공한다.
2가지 유형의 화합물이 본 발명의 대전방지제의 좋은 예이다. 제1 유형에는 C3-알킬 잔기가 임의로 히드록시기로 치환된 3개의 탄소원자를 포함하는 알킬기인 것인 모노- 및 디-C3-알킬 포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염이 있다. 달리 기술하면, 첫번째 기가 3개의 탄소원자를 포함하는 알콜, 디올, 트리올과 인산과의 모노에스테르 및 디에스테르로 이루어진다. 이러한 알콜, 디올, 및 트리올의 예에는 프로필 알콜(또는 n-프로필 알콜), 이소프로필 알콜(또는 2-히드록시프로판), 프로필렌 글리콜(또는 1,2-디히드록시프로판), 트리메틸렌 글리콜(또는 1,3-디히드록시프로판), 및 글리세롤(또는 1,2,3-트리히드록시프로판)이 있다. 따라서, 제1 유형 대전방지제의 에스테르 부분은 임의로 하나 또는 두개의 히드록시기로 치환된 프로필 또는 이소프로필(예를 들어, 2-프로필)기이다. 보다 구체적으 로, 본 발명의 대전방지제에는 인산의 프로필 에스테르 또는 프로필 포스페이트; 인산의 디프로필 에스테르, 또는 디프로필 포스페이트; 인산의 이소프로필 에스테르 또는 이소프로필 포스페이트; 인산의 디이소프로필 에스테르, 또는 디이소프로필 포스페이트; 인산의 2-히드록시프로필 에스테르, 또는 2-히드록시프로필 포스페이트; 인산의 디(2-히드록시프로필) 에스테르, 또는 디(2-히드록시프로필) 포스페이트; 인산의 1-히드록시-2-프로필 에스테르, 또는 1-히드록시-2-프로필 포스페이트; 인산의 디(1-히드록시-2-프로필)에스테르, 또는 디(1-히드록시-2-프로필) 포스페이트; 인산의 3-히드록시프로필 에스테르, 또는 3-히드록시프로필 포스페이트; 인산의 디(3-히드록시프로필) 에스테르, 또는 디(3-히드록시프로필) 포스페이트; 인산의 2,3-디히드록시프로필 에스테르, 또는 2,3-디히드록시프로필 포스페이트; 인산의 비스(2,3-디히드록시프로필) 에스테르, 또는 비스(2,3-디히드록시프로필) 포스페이트; 인산의 1,3-디히드록시-2-프로필 에스테르, 또는 1,3-디히드록시-2-프로필 포스페이트; 인산의 비스(1,3-디히드록시-2-프로필) 에스테르, 또는 비스(1,3-디히드록시-2-프로필) 포스페이트의 알칼리 금속 또는 암모늄염 ; 및 2종 이상의 상기 물질 혼합물이 있다.
예로서, 대전방지제는 프로필 포스페이트 및 디프로필 포스페이트의 알칼리 금속 또는 암모늄염 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 염은 포타슘염일 수 있다. 또한 예로서, 대전방지제는 이소프로필 및 디이소프로필 포스페이트의 알칼리 금속 또는 암모늄염의 혼합물일 수 있다. 예로서, 염은 포타슘염일 수 있다.
본 발명의 대전방지제의 예가 되는 제2 유형 화합물에는 β- 탄소 치환 알킬 포스페이트, 디(β- 탄소 치환 알킬)포스페이트의 알칼리 금속 또는 암모늄염, 또는 2종 이상의 상기 물질 혼합물이 있다. 일반적으로 β- 탄소 치환 알킬기는 4 내지 약 7개의 탄소원자를 포함할 수도 있다. 관용적으로 용어 "β- 탄소"는 포스페이트의 산소원자에 공유 결합된 탄소원자에 바로 인접한 탄소원자를 일컫는다. β-탄소는 1개 또는 2개의 치환기를 가질 수도 있다. 본 명세서에서 사용된 용어 "치환기"는 대전방지제가 산화 가스 플라즈마로 멸균처리된 웹 또는 멸균 랩에 포함될 때 악취를 최소화 또는 방지하는데 효과적인, 수소 이외의 원자를 의미한다. 적합한 치환기의 예에는 메틸 및 에틸; 히드록시메틸 등과 같은 기가 있으나, 이에 제한되지 않는다.
실례로서, 제2 유형 화합물에 포함되는 포스페이트의 예에는 인산의 이소부틸 에스테르, 또는 이소부틸 포스페이트; 인산의 디이소부틸 에스테르, 또는 디이소부틸 포스페이트; 인산의 펜타에리쓰리톨 모노 및 디에스테르, 또는 3-히드록시-2,2-비스(히드록시메틸)프로필 포스페이트 및 비스[3-히드록시-2,2-비스(히드록시-메틸)프로필]포스페이트; 2-메틸-1-부틸 포스페이트; 디(2-메틸-1-부틸)포스페이트; 2,2-디메틸-1-부틸 포스페이트; 비스(2,2-디메틸-1-부틸) 포스페이트; 2,3-디메틸-1-부틸 포스페이트; 비스(2,3-디메틸-1-부틸)포스페이트; 2-에틸-1-부틸 포스페이트; 디(2-에틸-1-부틸)포스페이트; 2-메틸-1-펜틸 포스페이트; 디(2-메틸-1-펜틸) 포스페이트; 2,2-디메틸-1-펜틸 포스페이트; 비스(2,2-디메틸-1-펜틸) 포스페이트; 2,3-디메틸-1-펜틸 포스페이트; 비스(2,3-디메틸-1-펜틸) 포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염 등; 및 2종 이상의 상기 물질 혼합물이 있다.
예로서, 대전 방지제는 이소부틸 포스페이트 및 디이소부틸 포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염 혼합물일 수 있다. 예로서, 염은 포타슘염일 수 있다.
일반적으로, 부직웹은 거의 합성 중합체 섬유로 이루어진 어떤 부직웹일 수도 있다. 예를 들어, 부직웹은 멜트블로운 웹일 수도 있다. 다른 예로서, 멜트블로운 웹은 라미네이트의 일성분일 수도 있다. 예를 들어, 부직웹은 합성 중합체 섬유로 이루어진 부직웹인 제1층 및 제1층과 층면이 마주보게 접한 합성 중합체 섬유로 이루어진 부직웹인 제2층을 포함할 수도 있다. 다른 예로서, 부직웹은 제 1면 및 제2면을 지닌 제1층, 제1층의 제1면과 층면이 마주보게 접한 제2층, 제1층의 제2면과 층면이 마주보게 접한 제3층을 포함할 수도 있다. 통상적으로 각 부직웹은 구체적으로는 합성 중합체 섬유로 이루어진다. 예를 들어, 제1, 제2, 및 제3층을 이루는 합성 폴리머 섬유는 폴리올레핀 섬유일 수 있다. 예를 들어, 폴리올레핀 섬유는 폴리에틸렌 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 또는 그의 배합물일 수도 있다. 제1층은 멜트블로운 웹일 수 있으며, 제2층 및 제3층 각각은 스펀본드 웹일 수 있다. 라미네이트 또는 복합층의 어떤 층은 열 및 압력에 의해 결합된 형태일 수도 있다. 또한 라미네이트는 한층 이상의 필름층을 지닌 한층 이상의 부직웹층을 포함한다.
상기에 기재된 2층 및 3층의 라미네이트는 당업계에 공지되어 있으며, 흔히 SM 및 SMS 포로 각각 언급된다. 예를 들어, 전체 내용이 본 명세서에서 참고로 인용된 특허인 미국 특허 제4041203호(Brock 등) 참조.
일반적으로 코팅은 당업자에 공지된 어떤 방법으로도 할 수 있다. 예로서, 그러한 방법에는 침지(dipping) 및 닙 도포(nipping), 닥터 블레이딩(doctor blading), 솔질(brushing), 분무(spraying), 및 직접(direct) 및 오프셋(offset) 그라비어 인쇄(gravure) 프린팅 또는 코팅이 있으나, 이에 제한되지 않는다.
또한 본 발명은 웹의 중량을 기준으로 약 0.005 내지 약 3 중량%인 대전방지제로 코팅된 기체투과성, 수불투과성인 부직웹을 포함하는 섬유상 시트형 재료를 공급한다. 대전방지제는 악취가 없도록 하며 코팅된 수불투과성 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시킨 후에도 미연방 시험 방법 표준 제191A호의 방법 5514에 의한 측정 결과 산화 가스 플라즈마에 노출 전의 코팅된 수불투과성 부직웹 하이드로헤드값의 50 퍼센트 이상의 하이드로헤드값을 가질 수 있다. 대체로 대전방지제는 상기에 기재된 것이다. 멸균 랩은 또한 상기에 기재된 바와 같이 부직웹 또는 라미네이트일 수도 있다.
부가적으로 본 발명은 상기에 기재된 섬유상 시트형 재료로 각각 이루어진 차단포, 멸균 랩 및 수술복을 제공한다.
또한 본 발명은 멸균시키고자 하는 품목 1개 이상 및 멸균시키고자 하는 품목 1개 이상을 싸서 밀봉하는 멸균 랩 1겹 이상을 포함하는 의료 처리 팩을 제공한다. 또한 의료 처리 팩은 내부 및 외부가 있는 유체 투과성 컨테이너를 포함할 수도 있고, 멸균시키고자 하는 품목 1개 이상은 컨테이너의 내부에 있다. 멸균 랩은 웹의 중량을 기준으로 약 0.005 내지 약 3 중량%의 대전방지제로 코팅된 기체투과성, 수불투과성 부직웹을 포함하고, 여기서 대전방지제는 코팅된 수불투과성 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시킨 후도, 악취가 없도록 하며 미연방 시험 방법 표준 제191A호의 방법 5514에 의한 측정 결과 산화 가스 플라즈마에 노출되기 전의 코팅된 수불투과성 부직웹 하이드로헤드값의 50 퍼센트 이상의 하이드로헤드값을 가진 부직웹을 제공할 수 있다. 또한 대전방지제는 산화 가스 플라즈마에 노출 전의 코팅된 수불투과성 부직웹의 표면 저항률보다 낮은 표면 저항률을 가질 수 있도록 한다. 그러한 대전방지제 및 부직웹은 상기에 기재된 바와 같다.
상기에 기재된 여러 의료 처리 팩에 있어서, 외부 및 내부를 가지는 컨테이너는 컨테이너 내부에 멸균시키고자 하는 품목을 1개 이상 담을 수 있으며, 컨테이너의 일부는 상기에 기재된 기체투과성, 수불투과성 부직웹으로 되어 있다. 그러한 컨테이너는 종종 필 파우치(peel pouch)로서 당업계에 언급되며, 그의 한면은 상기 부직웹이다. 통상적으로 컨테이너는 멸균시키고자 하는 단일 품목을 포함한다.
마지막으로, 본 발명은 산화 가스 플라즈마에 노출시켜 멸균시키기에 적합한 부직웹 제조 방법을 제공한다. 이 방법은 부직웹을 제공하는 단계 및 웹의 중량을 기준으로 약 0.005 내지 3 중량%의 대전방지제로 부직웹을 코팅하는 단계를 포함한다. 이 대전방지제는 코팅된 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시킨 후에도 악취가 없도록 한다. 또한 대전방지제는 미연방 시험 방법 표준 제191A호의 방법 5514에 의한 측정 결과 산화 가스 플라즈마에 노출되기 전의 코팅된 부직웹 하이드로헤드값의 50 퍼센트 이상의 하이드로헤드값을 가진 멸균 부직웹을 제공할 수 있다. 그러한 대전방지제 및 부직웹은 상기에 기재된 바와 같다.
또한 본 발명은 하기 실시예에 기재되어 있다. 이 실시예는 본 발명의 사상 또는 범주내인 것으로 분석되나 어떤 식으로든 이에 제한되지 않는다.
<실시예 1>
스펀본드-멜트블로운-스펀본드(SMS) 포의 열결합 적층물을 본질적으로 하기 미국 특허 제4,041,203호에 개시된 바와 같이 제조하였다. SMS 포는 48 g/㎡ (또는 gsm)의 기본 중량을 가졌다. SMS 포를 미국 특허 제4,041,203호에 개시된 딥(dip) 및 스퀴즈(squeeze) 방법에 의해 대전방지제로 처리하였다. 3종의 다른 대전방지제를 사용하였다. ⑴ 거의 등몰량의 디포타슘 부틸 포스페이트 및 포타슘 디부틸 포스페이트의 약 50 중량% 용액으로 공급되는 대전방지제 A(Zelec KC, Du Pont Chemicals, Wilmington, Delaware 19898); ⑵ 거의 등몰량의 디포타슘 프로필 포스페이트 및 포타슘 디프로필 포스페이트의 약 50 중량% 용액으로 공급되는 대전방지제 B(Du Pont Chemicals); 및 ⑶ 거의 등몰량의 디포타슘 이소프로필 포스페이트 및 포타슘 디이소프로필 포스페이트의 약 50 중량% 용액으로 공급되는 대전방지제 C(Du Pont Chemicals).
두가지 함량으로 각 대전방지제 A 및 B를 포에 가하였다: ⑴ 0.1 중량%, 및 ⑵ 0.3 중량%. 포의 대전방지제 목표 함량이 0.1 중량%인 경우, 공급된 용액을 헥사놀 및 탈이온수로 희석하여 처리용액 중 각각 0.22 중량% 및 0.55 중량%의 대전방지제 및 헥사놀 농도인 처리용액을 얻었다. 제2 목표 함량 0.3 중량%는 대전방지제 및 헥사놀의 최종 농도가 각각 0.67 중량% 및 0.55 중량%이라는 점을 제외하고는 유사한 방식으로 얻어졌다. 대전방지제 C는 목표 함량 0.2 중량%로 도포되고, 처리 용액에 있어서 대전방지제 및 헥사놀의 농도는 각각 0.20 중량% 및 0.55 중량%였다. 각 경우에 있어서, 사용 용량은 8리터였다.
분당 40 피트 속도(약 20cm/s)로 처리 용액에 포를 통과시키고 60psi 압력의 닙(nip) 세트를 통해 통과시켜 각 대전방지제를 포에 도포하였다. 그런 후, 젖은 포를 연속적으로 약 113℃의 온도로 일련의 6개의 증기 캔에 걸쳐 통과시켜 건조하였다. 포의 함침량을 측정하고 건조 중량 기준으로 대전방지제의 첨가량 퍼센트를 계산하기 위해 닙(nip)을 지난 직후에 포 샘플을 제거하였다.
처리된 포의 대전방지 성질을 표면 저항률 시험으로 측정하였다. 상기 시험을 5번 반복 수행하고 평균하였다. 포의 액체 차단특성을 앞서 기재한 하이드로헤드 시험을 통해 측정하였다. 이 시험을 5번 반복 수행하고 평균하였다. 처리된 포를 표 1에 요약하였고 결과를 표 2에 요약하였다. 표 1에서 3가지 대전방지제를 문자 A, B, 및 C로 나타냈다.
처리된 포 요약 | ||
샘플 | 처리 | |
첨가량a | 대전방지제 | |
1-1 | 무 | 무 |
1-2 | 0.11 | A |
1-3 | 0.35 | A |
1-4 | 0.11 | B |
1-5 | 0.34 | B |
1-6 | 0.20 | C |
a첨가량: 포 중량 기준의 중량% |
표면 저항률 및 하이드로헤드 데이타 | ||||
샘플 | 기간a | 표면 저항률 | 하이드로헤드d | |
비율b | 수치c | |||
1-1 | 7 | 0/5 | >1014 | 5070 |
14 | 0/5 | >1014 | --- | |
1-2 | 7 | 0/5 | >1014 | 4770 |
14 | 5/5 | 108 | --- | |
1-3 | 7 | 3/5 | 108 | 1930 |
14 | 5/5 | 108 | --- | |
1-4 | 7 | 3/5 | 1012 | 5250 |
14 | 0/5 | >1014 | --- | |
1-5 | 7 | 4/5 | 1010 | 3950 |
14 | 5/5 | 1010 | --- | |
1-6 | 7 | 5/5 | 1012 | 5200 |
시험시 샘플의 a경과기간(일) | ||||
b합격율, 합격 샘플 수/시험한 샘플의 수. 샘플은 표면 저항률이 1014 미만이면 합격으로 간주함. 1014 미만의 수치는 합격한 샘플의 평균 표면 저항률이다. | ||||
cΩ/in2(Ω/㎠으로 전환하려면 6.45로 나누어야 함) | ||||
dN/㎡ |
표 2에서 샘플 1-2 내지 1-6에 대한 자료와 샘플 1-1에 대한 자료를 비교하 면, 대전방지제 B 및 C는 대전방지제 A와는 다르게, 하이드로헤드값의 저하는 아주 적으면서도 수용할 만한 표면 저항률 특성을 제공하였다.
<실시예 2>
실시예 1에서 제조된 여러 가지 섬유를 전체 내용이 본 명세서에서 참고문헌으로 인용되는 미국 특허 제4,643,876 호(Jacobs 등)에 따라, 구체적으로는 산화 가스 플라즈마로 멸균처리하였다. 그러한 멸균 방법은 과산화수소 플라즈마 및 STERRAD(등록상표) 100 멸균시스템(Advanced Sterilization Products, Irvine, California 92718)을 사용하였다; 제조자가 추천한 방법은 하기와 같았다.
직물의 발취성 화학물질을 분석하기 위해 가스 크로마토그래피/질량 분광계(GC/MS)를 사용하였다. 실시예 1(표 1)의 샘플 1-1, 1-3 및 1-5를 STERRAD(등록상표)가스 플라즈마에 노출시키기 전 및 후에 분석하였다. GC/MS 분석 동안, 직물 약 5 g을 100 ml의 스파징 튜브(sparging tube)에 놓고 실온에서 15분 동안 헬륨 기체로 퍼징하였다. 퍼징된 휘발성 화학물질을 공지 및 허용된 절차에 따른 GC/MS 기술로 확인하였다. 표 3은 결과의 요약이다.
GC/MS 자료 요약 | ||
샘플a | 기재 | GC/MS 자료 요약 |
1-1 | 대전방지제 무처리 비멸균 처리 | 휘발성 화학물질 비검출 |
1-1 | 대전방지제 무처리 STERRAD(등록상표) 멸균 처리 | 휘발성 화학물질 비검출 |
1-3 | 0.35 중량% 대전방지제 A 처리 비멸균 처리 | 1차 실험에서, 소량의 아세톤, 헥산, 메틸 비닐 케톤, 및 1-부탄올이 검출되었다. 2차 실험에서 소량의 아세트알데히드, 아세톤, 디클로로메탄, 1-부탄올, 및 실리콘이 검출되었다. 클로로포름이 최고치로 나타났다. 메틸 비닐 케톤이 나타난 것은 의문임. |
1-3 | 0.35 중량% 대전방지제 A 처리 STERRAD(등록상표) 멸균 처리 | 1차 실험에서, 소량의 아세톤, 헥산, 및 1-부탄올이 검출되었다. 메틸 비닐 케톤 수치가 매우 큰 것으로 나타났다. 2차 시험에서 소량의 아세트알데히드, 아세톤, 디클로로메탄, 1-부탄올, 및 실리콘이 검출되었다. 클로로포름은 보통 수치였다. 메틸 비닐 케톤이 최고치인 것으로 나타났다. |
1-5 | 0.34 중량% 대전방지제 B 처리 비멸균 처리 | 소량의 아세트알데히드, 2-프로판올, 아세톤, 디클로로메탄, 클로로포름, 실리콘, 및 톨루엔이 검출되었다. 메틸 비닐 케톤은 나타나지 않았다. |
1-5 | 0.34 중량% 대전방지제 B 처리 STERRAD(등록상표) 멸균 처리 | 소량의 아세트알데히드, 2-프로판올, 아세톤, 디클로로메탄, 및 클로로포름이 나타났다. 실리콘은 보통 및 최고치인 것으로 나타났다. 메틸 비닐 케톤은 검출되지 않았다. |
a샘플 숫자 표시는 표 1의 것이다 |
표 3의 자료는 강한 자극성 냄새가 나는 화학물질인 메틸 비닐 케톤이 대전 방지제 A로 처리된 직물을 산화 가스 플라즈마에 노출시키면(예를 들어, STERRAD(등록상표) 멸균처리) 관찰되는 불쾌한 냄새의 원인임을 강하게 암시한다.
대전방지제 A가 첨가되고 산화 가스 플라즈마로 멸균한 직물과 관련된 냄새의 관찰 결과가 농도에 의존적임은 주목할만 하다. 예를 들어, 대전방지제 A 함량 0.025 중량%가 첨가된 시판 중인 멸균 랩(KIMGUARD(등록상표) ULTRA(등록상표), Kimberly-Clark Corporation, Roswell, Georgia 30076)을 STERRAD(등록상표)처리로 멸균하면, 휘발성 화학물질은 검출되지 않았다.
<실시예 3>
대전방지제 B 및 C를 사용하여 얻은 예상치 못한 하이드로헤드 결과를 설명하기 위해 표면장력 데이타를 수집하였다. 첨가된 여러 가지 양의 대전방지제 A, B, C를 포함하는 물의 표면장력은 플라티늄-이리듐 두 노우이 링(platinum-iridium du Nouy ring)(Fisher Scientific Company, Pittsburgh, Pennsylvania)을 사용하여 피셔 표면장력 측정기 20(Fisher Surface Tensiometer 20)으로 측정하였다. 이러한 조치로, 증류 및 탈이온수 약 80 ml를 100 ml 파이렉스 비이커(Pyrex beaker)에 넣었다. 초기의 표면장력을 측정한 후, 대전방지제 용액 한 방울을 물에 가하였고 생성된 용액을 약 5분 동안 교반하였다. 그런 후, 이 새 용액의 표면장력을 측정하였으며, 완료시까지 상기의 처리를 반복하였다. 표 4는 대전방지제 A, B, 및 C에 대한 표면장력 데이타 요약이다.
표면장력 데이타 요약 | ||
대전방지제 | 물의 양a | 표면장력b |
A | 0 | 74.8 |
0.015 | 67.9 | |
0.067 | 61.4 | |
0.109 | 59.5 | |
1.007 | 47.6 | |
B | 0 | 74 |
0.024 | 72.8 | |
0.078 | 71.4 | |
0.112 | 70.9 | |
1.112 | 63.2 | |
C | 0 | 72.2 |
0.028 | 65.8 | |
0.075 | 71.8 | |
0.104 | 72.4 | |
0.990 | 65.6 | |
a중량% | ||
b10-3 N/m |
물의 표면장력에 대한 대전방지제의 영향을 더 잘 나타내기 위해, 표 4의 데이타를 도 1에 나타낸 선그래프로 나타냈다. 표 4 및 도 1의 표면장력 데이타로부터 대전방지제 B 및 C는 예상밖으로 대전방지제 A보다 물의 표면장력을 훨씬 덜 저하시키는 것을 알 수 있었다.
<실시예 4>
실시예 1(표 1)에 기재된 목표 함량이 0.1 중량%인 대전방지제 A 및 B(각각, 샘플 1-2 및 1-4)로 처리된 직물의 STERRAD(등록상표) 산화 가스 플라즈마에 노출 후 하이드로헤드 및 표면 저항률을 측정하였다. 각 직물을 횡방향으로는 약 12인치(약 30cm)이며 종방향으로는 약 15인치(약 38cm)인 4조각으로 나누었다. 각 조각은 STERRAD(등록상표) 챔버내의 다른 위치, 예를 들어, 상부 전면(TF), 상부 후면(TB), 하부 전면(LF), 하부 후면(LB)에 놓였다. 이 조각은 STERRAD(등록상표) 처리 후 제거되고 실시예 1에 기재된 바와 같이 하이드로헤드(각 직물에 대해 2개 의 샘플) 및 표면 저항률(각 직물에 대해 5개의 샘플)을 시험하였다. 데이타는 표 5 및 6에 요약되어 있다.
하이드로헤드 데이타 | ||||||
샘플 | 대전방지제 | 하이드로헤드a/챔버 내 위치 | ||||
NT | TF | TB | LF | LB | ||
4-1 | A | 5180 | 950 | 1200 | 780 | 680 |
4-2 | B | 5800 | 4350 | 3850 | 1080 | 2980 |
aN/㎡ |
표면 저항률 데이타 | ||||||
샘플 | 대전방지제 | 표면 저항률/챔버 내 위치 | ||||
NT | TF | TB | LF | LB | ||
4-1 | A | 108 | 1013 | 1013 | 1010 | 1011 |
4-2 | B | >1014 | 1011 | 1012 | 109 | 1010 |
Ω/in2(Ω/㎠으로 전환하려면, 6.45로 나눔) |
멸균챔버내 위치의 영향 및 연구된 두 대전방지제 사이의 차이점을 더 잘 나타내기 위해, 표 5 및 6의 데이타를 각각 도 2 및 3에 선그래프로 나타냈다. 표 5 와 6 및 도 2 와 3은 하기 결론을 제시한다.
멸균 전
대전방지제 A로 처리한 직물의 표면 저항률는 불량 한계값인 1014 Ω/in2 보다 낮았다.
대전방지제 B로 처리한 직물의 표면 저항률는 상기 불량 한계값보다 높았다.
대전방지제 B로 처리한 직물은 대전방지제 A로 처리한 직물보다 하이드로헤드값이 더 컸다.
멸균 후
대전방지제 B로 처리한 직물은 멸균챔버내 직물 위치와는 상관없이, 대전방지제 A로 처리한 직물보다 표면 저항률이 더 낮았다.
대전방지제 B로 처리한 직물은 멸균챔버내 직물의 위치와는 상관없이, 대전방지제 A로 처리한 직물보다 하이드로헤드값이 더 컸다.
대전방지제 A로 처리한 직물의 하이드로헤드값은 멸균하지 않은 직물에 대한 하이드로헤드값의 약 15 내지 20%였다.
대전방지제 B로 처리한 직물의 하이드로헤드값은 일반적으로 멸균하지 않은 직물에 대한 하이드로헤드값의 약 50% 이상이었다.
외관상 비정상적 결과는 멸균챔버의 하부 전면과 관련이 있었으나 그 이유는 미지이다.
<실시예 5>
추가의 대전방지제를 직물에 첨가하여 실시예 1의 방법을 반복 실시하였다. 사용된 대전방지제에는 (1) 실시예 1의 대전방지제 A; (2) 거의 등몰량의 디포타슘 이소부틸 포스페이트 및 포타슘 디이소부틸 포스페이트의 약 50 중량% 용액으로 공급되는 대전방지제 D(Polyfix(등록상표) N, Schill + Seilacher GmbH & Co., Boblingen, Germany); (3) 거의 등몰량의 인산의 프로필렌 글리콜 에스테르 디포타슘염 및 인산의 프로필렌 글리콜 디에스테르의 포타슘염 약 50 중량% 용액으로 공급되는 대전방지제 E(Quadrastat(등록상표) PPG-50, Manufacturers Chemical, Cleveland, Tennessee); (4) 약 1:3의 몰비율로 인산의 펜타에리쓰리톨 에스테르 디포타슘염 및 인산의 펜타에리쓰리톨 디에스테르 포타슘염 약 50 중량% 용액으로 공급되는 대전방지제 F(Quadrastat(등록상표) P4K, Manufacturers Chemical, Cleveland, Tennessee)가 있다. 전부는 아니지만, 또한 대부분의 대전방지제는 소량의 트리에스테르 및 인산뿐 아니라 소량의 피로포스페이트(예를 들어, 약 20 몰% 이하)도 함유하였다. 연쇄 또는 폴리포스페이트의 예로서 피로포스페이트는 산소 브리지로 연결된 인 원자 2개가 있었다. 통상적으로 피로포스페이트는 또한 에스테르기 두개를 가지고 있었다; 따라서, 인산 디에스테르와 같은 효과적인 대전방지제는 아니지만, 피로포스페이트는 본 발명의 범주내의 디에스테르였다. 포스페이트 및 피로포스페이트의 논의에 대하여는 에프. 알버트 코튼(F. Albert Cotton), 및 조프레이 윌킨슨(Geoffrey Wilkinson)의 문헌[Advanced Inorganic Chemistry: A Comprehensive Text, Fourth Edition, John Wiley & Sons, New York, 1980, pp. 427-6] 참조.
두가지 함량으로 각 대전방지제를 직물에 가하였다: ⑴ 0.01 중량% 및 ⑵ 0.08 중량%. 직물상의 대전방지제 목표 함량이 0.01 중량%인 경우 공급된 용액을 헥사놀 및 탈이온수로 희석하여 처리용액 중 각각 0.017 중량% 및 0.55 중량%의 대전방지제 및 헥사놀 농도인 처리용액을 얻었다. 제2 목표 함량 0.08 중량%는 대전방지제 및 헥사놀의 최종 농도가 각각 0.113 중량% 및 0.55 중량%이라는 점을 제외하고는 유사한 방식으로 얻어졌다. 각 경우에 있어서, 사용 용량은 8리터였다. 각 대전방지제를 일반적으로 실시예 1에 기재된 바와 같이 직물에 가하였다.
처리된 직물의 대전방지 성질은 정전기 감쇄(static decay) 또는 전하 분산 시험으로 측정하였다. 처리된 직물을 5번 반복 측정하여 평균값을 계산하였다. 시험은 INDA 표준 시험 40.2-92의 명세서의 것과 같았다. 그것은 하기 미연방 시험 방법 표준 제101C호의 방법 4046과는 달랐다: ⒜ 견본 크기 3 x 5 인치(약 8 x 13 cm)이상인 3.5 x 6 인치(약 9 x 15 cm); ⒝ 샘플을 숙성(aging)없이 받자마자 시험하였다; ⒞ 샘플을 23℃의 온도 및 상대습도 50%의 분위기 하에서 시험하였으나 시험 전 24시간 동안 건조 챔버에 놓지 않았다; 그리고 ⒟ 5개의 견본(3개 이상임)을 각 샘플에 대하여 시험하였다. 또한 NFPA 표준 99-1986 참조. NFPA 처리는 NFPA가 시험 전 견본을 25시간 동안 또는 평형에 도달할 때까지의 조건을 맞추어야 하는 점을 구체화한 점을 제외하면 미연방 방법과 동일하다. 시험에는 모델 SDM 406C 또는 모델 406D와 같은 캘리브레이트 스태틱 디케이 미터(calibrated static decay meter)(Electro-Tech Systems Inc., Glenside, Pennsylvania)를 사용하였다. 실시예 1에서와 같이, 액체에 대한 배리어로서 처리된 직물의 효과를 상기에 기재한 하이드로헤드시험에 의해 측정하였다. 처리된 직물은 표 7에 요약되어 있다. 하이드로헤드 및 대전방지 데이타는 각각 표 8 및 9에 요약되어 있다.
처리된 직물 요약 | ||
샘플 | 처리 | |
첨가량a | 대전방지제 | |
5-1 | 0.01 | A |
5-2 | 0.08 | A |
5-3 | 0.01 | D |
5-4 | 0.08 | D |
5-5 | 0.01 | E |
5-6 | 0.08 | E |
5-7 | 0.01 | F |
5-8 | 0.08 | F |
a첨가량: 직물 중량 기준의 중량% |
하이드로헤드 데이타d | |
샘플 | 하이드로헤드 |
5-1 | 4700 |
5-2 | 4620 |
5-3 | 5330 |
5-4 | 4800 |
5-5 | 5130 |
5-6 | 5350 |
5-7 | 5830 |
5-8 | 6070 |
dN/㎡ |
대전방지 데이타 | |||||
샘플 | 잔류 전하 | 전하 허용a | 50% 감쇄b | ||
+ | - | + | - | ||
5-1 | 0 | 5000 | 5000 | 0.15 | 0.17 |
5-2 | 0 | 5000 | 5000 | 0.013 | 0.003 |
5-3 | 0 | 5000 | 5000 | 0.36 | 0.34 |
5-4 | 0 | 5000 | 5000 | 0.017 | 0.003 |
5-5 | -916 | 916 | 2666 | 0 | 0.007 |
5-6 | -750 | 1083 | 2500 | 0.007 | 0.013 |
5-7 | 2,385 | 2000 | 1750 | 0.15 | 0.25 |
5-8 | 1,000 | 1833 | 1916 | 0.10 | 0.02 |
a볼트(volt) 단위 | |||||
b초 단위 |
표 2에서, 대전방지제로 처리하지 않은 직물은 5070 N/㎡의 하이드로헤드값을 가졌다. 이 실시예에서 사용된 낮은 증가분으로도, 표 8로부터 대전방지제 A가 미처리 직물에 대한 하이드로헤드와 비교하여 하이드로헤드값을 낮춘다는 것을 알 수 있었다. 0.01 %의 증가분에서도, 대전방지제 D는 미처리 직물과 비교하여 하이드로헤드값을 증가시키는 것으로 보였다. 0.08 %의 증가분에서는, 하이드로헤드값의 저하는 두 증가분 함량에서의 연구에서는 대전방지제 A로 관찰된 저하보다 낮았다. 대전방지제 E 및 F에 대한 하이드로헤드 결과는 재료가 하이드로헤드값을 증가시킬 뿐 아니라, 증가는 직접적으로 증가분에 비례하였다는 점에서 흥미로왔다. 하이드로헤드 증가량은 대전방지제 E보다 대전방지제 F에서 상당히 더 높았다.
표 9의 자료를 기본으로, 대전방지제 A 및 D의 대전방지 성질은 유사하였고, 허용되는 것이었다. 전체적으로, 대전방지제 E 및 F의 성질은 증가분 연구에서 최저한으로 허용되는 것이었다. 더 많은 증가분을 가하여 관찰한 추세가 훨씬 더 많은 증가분에서도 유지된다면, 대전방지제 E 및 F는 더 많은 양에서 좋은 결과를 나타낼 수 있다.
최종적으로 연구한 대전방지제는 실시예 2에 기재된 바와 같이, 산화 가스 플라즈마로 처리한 직물을 멸균하여도 악취는 발생하지 않았다.
<실시예 6>
실시예 3의 처리를 대전방지제 A, D, E, 및 F로 반복하였다. 또한 G로 표시하는 5번째 대전방지제가 포함되었다. 대전방지제 G(TLF-8285, DuPont Chemicals, Wilmington, Delaware)는 거의 등몰량의 디포타슘 옥틸 포스페이트 및 포타슘 디옥틸 포스페이트 약 50 중량% 용액으로 공급되었다. 결과는 표 10에 요약되어 있다.
표면장력 데이타 요약 | ||
대전방지제 | 물에서의 양a | 표면장력b |
A | 0.10 | 51.4 |
0.23 | 44.3 | |
0.44 | 34.8 | |
0.88 | 37.3 | |
D | 0.10 | 46.3 |
0.23 | 41 | |
0.44 | 32 | |
0.88 | 38.4 | |
E | 0.10 | 69.3 |
0.23 | 67 | |
0.44 | 66.8 | |
0.88 | 69.7 | |
F | 0.10 | 54.5 |
0.23 | 54.9 | |
0.44 | 50.3 | |
0.88 | 60.3 | |
G | 0.10 | 28.4 |
0.23 | 23.1 | |
0.44 | --- | |
0.88 | 22.8 | |
a중량% | ||
b10-3N/m |
표 10의 데이타는 모든 대전방지제가 물의 표면장력을 약 72-4x10-3 N/m 이하로 낮춘다는 것을 보여주었다(표 4 참조). 대전방지제 G는 이 점에 있어서는 예외였다; 낮은 농도에서 조차 표면장력을 낮추는데 있어서 이 재료의 효과때문에, 이 재료는 상기 실시예에서 보고된 대전방지제 연구에 포함되지 않았다. 이러한 효과는 본 발명에서 유용한 β- 탄소 치환 모노 및 디알킬 포스페이트의 에스테르 부분에 있어서 약 7개 이하의 탄소원자를 가지는 것이 바람직함을 제시하였다. 대전방지제 D는 표면장력수치를 낮추는 것에 대하여는 대전방지제 A에 비교할만 하나, 대전방지제 A만큼 하이드로헤드값을 낮추지는 않았다(표 8 참조). 대전방지제 E 및 F가 표면장력을 낮추는 효과를 가진듯이 보이나, 그러한 효과는 용액내에서 대전방지제의 농도와는 무관한 듯이 보였다; 특히 이점은 대전방지제 E에 대하여 정확하 였다.
본 명세서에 그의 구체적 실시태양에 대하여 상세히 기재되어 있지만, 그것은 상기에 대한 이해를 한 당업자가 상기의 실시태양과 동등한 변화를 생각할 수 있다는 것에 의해 평가될 것이다. 따라서, 본 발명의 범위는 첨부된 청구범위 및 그와 동등한 것으로 평가되어야 한다.
Claims (30)
- 부직웹을 제공하는 단계;이 부직웹을 모노- 또는 디-C3-알킬 포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염, 모노- 또는 디-β-탄소 치환된 C4-7 알킬 포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 대전방지제 약 0.005 내지 약 3 중량%(웹의 중량을 기준)로 부직웹을 코팅하는 단계; 및코팅된 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시키는 단계를 포함하는 멸균 부직웹의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 멸균 부직웹은 미연방 시험 방법 표준 제191A호의 방법 5514에 의한 측정 결과 산화 가스 플라즈마에 노출되기 전의 코팅된 부직웹의 하이드로헤드값의 50 퍼센트 이상의 하이드로헤드값을 가진 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 멸균 부직웹은 코팅된 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시키기 전의 코팅된 부직웹의 표면 저항률보다 낮은 표면 저항률을 가진 것인 방법.
- 제1항에 있어서, C3-알킬 잔기가 1 이상의 히드록시기로 치환된 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 대전방지제는 프로필 포스페이트, 디프로필 포스페이트, 이소프로필 포스페이트, 디이소프로필 포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염 또는 이들의 혼합물인 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 염이 포타슘염인 것인 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 대전방지제는 β-치환된 이소부틸 포스페이트, β-치환된 디이소부틸 포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염, 또는 그의 혼합물인 것인 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 산화 가스 플라즈마가 과산화수소 가스 플라즈마를 포함하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 부직웹이 멜트블로운 웹인 방법.
- 제11항에 있어서, 멜트블로운 웹이 라미네이트의 일성분인 방법.
- 제12항에 있어서, 멜트블로운 웹이 두 스펀본드 웹 사이에 결합된 것인 방법.
- 미연방 시험 방법 표준 제191A호의 방법 5514에 의한 측정 결과 산화 가스 플라즈마에 노출 후에 산화 가스 플라즈마에 노출되기 전의 하이드로헤드값의 50 퍼센트 이상의 하이드로헤드값을 가지며,모노- 또는 디-C3-알킬 포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염, 모노- 또는 디-β-탄소 치환된 C4-7 알킬 포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 대전방지제 약 0.005 내지 약 3 중량%(웹의 중량을 기준)로 코팅된기체투과성 수불투과성 부직웹을 포함하는 섬유상 시트형 재료.
- 삭제
- 제14항의 섬유상 시트형 재료를 포함하는 멸균 랩.
- 제14항의 섬유상 시트형 재료를 포함하는 수술복.
- 외부 및 내부가 있는 유체 투과성 컨테이너;컨테이너의 내부에 존재하는 멸균시키고자 하는 품목 1개 이상; 및컨테이너의 외부를 싸서 밀봉하는, 제14항의 섬유상 시트형 재료를 포함하는 멸균 랩 1겹 이상을 포함하는 의료 처리 팩.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, C4-7 알킬 잔기가 1 이상의 히드록시기로 치환된 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 코팅된 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시킨 후에 메틸 비닐 케톤의 존재로 정의되는 악취가 없는 것인 방법.
- 제14항에 있어서, 대전 방지제가 프로필 포스페이트, 디프로필 포스페이트, 이소프로필 포스페이트, 디이소프로필 포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염 또는 이들의 혼합물인 것인 재료.
- 제14항에 있어서, 대전 방지제가 β-치환된 이소부틸 포스페이트, β-치환된 디이소부틸 포스페이트의 알칼리 금속염 또는 암모늄염, 또는 그의 혼합물인 것인 재료.
- 제14항에 있어서, C3-알킬 잔기가 1 이상의 히드록시기로 치환된 것인 재료.
- 제14항에 있어서, C4-7 알킬 잔기가 1 이상의 히드록시기로 치환된 것인 재료.
- 제14항에 있어서, 염이 포타슘염인 것인 재료.
- 제14항에 있어서, 코팅된 부직웹을 산화 가스 플라즈마에 노출시킨 후에 메틸 비닐 케톤의 존재로 정의되는 악취가 없는 것인 재료.
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