KR100591366B1 - 접착제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (A) 고분자 MDI, (B) 변성 폴리비닐아세테이트 에멀젼, (C) 폴리비닐알콜 수용액, 및 (D) 충전제를 포함하는 접착제를 제공한다. 바람직하게는, 폴리비닐알콜 수용액(C)의 농도가 10질량%이면, A:B:C:D의 질량비가 30:(60-160):(50-160):(10-140)이다.

Description

접착제{Adhesives}
본 발명은 목재를 결합하는데 사용하는 목재용 접착제에 관한 것으로, 이는 실온에서 초기결합강도가 높고 도포후의 내구성이 우수하며, 포름알데히드 등의 휘발성 유기 화합물의 발생을 방지한다.
본 출원은 일본에 출원된 특허출원(일본 특허출원 제2000-77047호, 제2000-339640호 및 제2001-29525호)을 기초로 하고 있으며, 본 명세서에 참고로 통합된다.
목공품용 접착제로는, 우레아 수지계 접착제, 멜라민 수지계 접착제, 페놀 수지계 접착제, 레소르시놀 수지계 접착제, 수계 폴리머-이소시아네이트 접착제, α- 올레핀계 접착제 및 아세트산비닐 에멀젼계 접착제가 지금까지 공지되어 있다.
그러나, 이러한 목공품용 접착제의 사용은 후술하는 여러가지 문제점을 수반한다. 우레아 수지계 접착제, 멜라민 수지계 접착제, 페놀 수지계 접착제, 레소르시놀 수지계 접착제 등은 포름알데히드 등의 유해 물질이 가공시나 제품으로부터 발생될 수 있다는 문제점을 내포하고 있다. 수계 폴리머-이소시아네이트 접착제는 비교적 고가이고 고도의 점성을 지니므로, 가공성이 양호하지 못하고 초기결합강도 가 양호하지 못하며, 용이하게 발포한다.
α- 올레핀계 접착제는 비교적 고가이고 고온에서의 접착강도가 양호하지 못하다. 폴리비닐아세테이트 에멀젼계 접착제는 내수성 및 내열성이 양호하지 못하다.
상술한 바와 같이, 종래의 목재용 접착제는 한 관점에서는 우수하나, 다른 관점에서는 양호하지 못하다. 이들 접착제 중 거의 모두가 광범위하게 요구된 특성을 만족시킬 수 없다.
본 발명의 목적은 휘발성 유해 물질을 생성시키지 않고 실온에서 초기결합강도를 신속히 발휘하고, 내열성, 내수성 및 내구성이 우수하며, 가공성이 우수하고, 덜 발포하기 쉬운 접착제를 제공한다.
상기 목적은 (A) 고분자 MDI, (B) 변성 폴리비닐아세테이트 에멀젼, (C) 폴리비닐알콜 수용액, 및 (D) 충전제를 포함하는 접착제에 의해 달성될 수 있다. 따라서, 본 발명의 접착제는 너도밤나무, 오크, 자작나무, 단풍나무, 호두나무, 마토아(matoa), 나토(nato), 및 티크나무 등의 비중이 0.6 이상인 경질 목재 뿐만 아니라, 합판, 파티클보드, MDF, 및 OSB 등의 일반 목재도 포함하는 목재의 결합에 광범위하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명은 상세히 설명될 것이다.
본 발명의 접착제의 주성분으로서 사용하는 고분자 MDI(메틸렌디페닐디이소 시아네이트)로는, 이소시아네이트기 함량이 약 28%∼약 35%이고 점도가 약 100∼약 250mPaㆍs(25℃)인 것이 사용된다.
변성 폴리비닐아세테이트 에멀젼(B)으로는, 에멀젼 중합 등에 의해 합성된 활성 작용기를 포함하는 변성 폴리비닐아세테이트 에멀젼이 사용된다. 수지 함량이 40%∼65%이고 점도가 약 1,000∼약 120,000mPaㆍs(25℃)인 것이 바람직하다. 또한, 가소제를 함유하지 않는 것이 바람직하다.
변성 폴리비닐아세테이트 에멀젼(B)은 실온에서의 초기결합강도, 내수성, 및 실온에서의 결합강도를 증가시키기 위해 첨가된다.
폴리비닐알콜 수용액(C)으로는, 부분 비누화된 10질량% 폴리비닐아세테이트 수용액이 사용되는데, 비누화도는 85∼92mol%인 것이 바람직하다. 이는 접착제의 초기결합강도 및 점도를 조정하는데 사용된다.
충전제(D)로는, JIS A6206(1997)에 규정된 분쇄 입상화된 고로(blast furnace) 슬래그와 같은 분쇄 입상화된 미네랄 슬래그, 알루미늄 제련시의 폐 슬래그(흑사; black sand), 니켈 제련시의 폐 슬래그(녹사; green sand), 평균입경이 2∼20㎛인 탄산칼슘, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화티탄, 실리카 미분말, 또는 이들 혼합물이 사용된다. 이들 중, 충전제(D)는 분쇄 입상화된 미네랄 슬래그 및 실리카 중에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. 충전제(D)는 발포를 방지하고 점도를 조절하는 역할을 한다. 분쇄 입상화된 미네랄 슬래그 또는 실리카가 사용되는 경우에는, 또한 내열성이 증대된다. 충전제(D)로는, 섬유질 식물 분말 등의 유기재료 분말, 곡류 분말 등을 사용하는 것도 바람직하다. 유기재료 분말의 예로 는 옥수수 전분, 감자 전분, 타피오카 전분 등의 전분, 호두 분말, 밀가루, 코코넛 분말, 쌀겨(왕겨), 우드 파우더, 글루(glue) 파우더 등의 동물재료 분말, 및 젤라틴 분말을 들 수 있다. 유기재료 분말이 충전제(D)로서 사용되는 경우에는, 부재가 접착제로 결합되어 절단기의 에지에 덜 손상되는 목공품을 절단하기가 용이하다. 유기재료 분말은 무기재료 분말보다 가공환경에 덜 유해하다. 또한, 유기재료 분말의 처리표준은 비교적 낮다. 필요에 따라, 곰팡이 제거제가 유기재료 분말과 함께 사용될 수 있다.
초기결합강도를 증가시키기 위해서는, 본 발명의 접착제는 상기 배합된 성분이외에도, 스티렌부타디엔 고무(SBR) 에멀젼, 천연고무(NR) 에멀젼, 클로로프렌 고무(CR) 에멀젼, 아크릴산 에멀젼, EVA 에멀젼 등의 접착물질, 또는 로진, 수소화 로진, 쿠마론 수지, 테르펜 수지, 에스테르검 등의 소위 점착부여제라고도 하는 증점제를 함유할 수 있다. 결합강도는 충전제와 무기성분과 기타 유기성분 사이의 상호작용을 증가시키도록 실란 커플링제를 배합함으로써 증가될 수 있다. 실란 커플링제는 적어도 실리카가 충전제(D)로서 사용되고 실리카의 질량에 대하여 0.01∼0.4질량%의 범위로 배합될 때에 특히 유효하다. 0.01질량% 미만이면, 결합강도는 충분히 증가되지 않고, 반면에 0.4질량% 이상이면, 접착제의 점도는 너무 높아서 유용성 및 저장성이 저하되는 것을 피할 수 없을 것이다.
상기 배합된 성분의 당량비, (B+C)/A는 바람직하게는 30∼120, 더욱 바람직하게는 45∼100이다. 본 명세서에서 사용되는 당량비는 후술하는 바와 같이 계산된다.
NCO 당량수는 하기와 같이 계산된다. 처음에, 고분자 MDI의 질량에 고분자 MDI의 NCO 함량(%)을 곱하고, 그 곱을 100으로 나눠 NCO 양을 얻은 후, 이를 NCO 당량(42)으로 나눠, NCO 당량수를 얻는다.
한편, 변성 폴리비닐아세테이트 에멀젼(B) 및 폴리비닐알콜 수용액(C)에 함유되는 물의 총량은 상기와 동일한 방법으로 얻어진다. 1 분자의 물이 2개의 NCO기와 반응하기 때문에, 물의 당량은 18/2=9이다. 물의 총량을 물의 당량, 9로 나누면, OH 당량수가 얻어진다.
이렇게 하여 얻어진 OH 당량수를 NCO 당량수로 나눈 것은 당량비이다.
당량비가 30 미만인 경우에는, 실온에서의 결합강도는 불충분하고, 또한 초기결합강도도 불충분하다. 120을 초과하면, 점도는 지나치게 높아지고, 발포가 크게 일어나며, 내열성이 저하된다. 당량비는 46∼100인 것이 더욱 바람직하다. 당량비, (B+C)/A를 46∼100으로 설정함으로써, 22℃ 및 60% RH에서 프레스 결합한 후에 초기 40분간에 대한 압축전단강도의 값으로서 정의된 초기결합강도("초기 40분간")는 50 ×0.1㎫ 이상(JIS K6852(1994))이 될 수 있다.
질량비에 의한 상술한 배합된 성분의 배합비는 고분자 MDI(A) : 변성 폴리비닐아세테이트 에멀젼(B) : 폴리비닐알콜 수용액(C) : 충전제(D) = 30:(60-160):(50-160):(10-140)인 것이 바람직하다.
분쇄 입상화된 미네랄 슬래그 및 실리카 중에서 선택되는 적어도 1종이 충전제(D)로서 사용되는 경우에는, 폴리비닐알콜 수용액(C)의 농도가 10질량%이면, 배합비는 바람직하게는 30:(70-160):(50-160):(50-140), 보다 바람직하게는 30:(100- 150):(50-160):(80-140)이다. 배합비를 30:(100-150):(50-160):(80-140)로 설정함으로써, 초기결합강도는 80 ×0.1㎫ 이상이 될 수 있다.
유기재료 분말이 충전제(D)로서 사용되는 경우에는, 배합비는 30:(60-160): (60-160):(10-40)이 바람직하다. 배합비를 상기 범위로 설정함으로써, 초기결합강도는 50 ×0.1㎫ 이상이 될 수 있다.
변성 폴리비닐아세테이트 에멀젼(B)의 배합량이 60 미만인 경우에는, 초기결합강도, 내수성, 및 실온에서의 결합강도가 불충분한데 반해, 160을 초과하는 경우에는, 내수성 및 내열성이 저하된다.
10질량% 폴리비닐알콜 수용액(C)의 배합량이 50 미만인 경우에는, 점도는 증가되고, 가공성은 감소되며, 포트 라이프(pot life)는 단축된다. 160을 초과하는 경우에는, 내수성 및 내열성은 저하된다.
또한, 충전제(D)의 배합량이 10 미만인 경우에는, 충분한 발포방지력이 얻어질 수 없으므로, 내열성 증가효과가 얻어질 수 없다. 140을 초과하는 경우에는, 점도는 증가되고 가공성은 저하된다.
본 발명의 접착제는 상술한 각각의 배합된 성분을 소정량으로 칭량하고 혼합하여 교반함으로써 얻어질 수 있다. 생성물은 물을 함유하며, 수성 페이스트 형태이다. 조성물의 점도는 1,000∼60,000mPaㆍs(25℃), 바람직하게는 1,000∼45,000 mPaㆍs(25℃)이다. 포트 라이프는 25분 이상, 바람직하게는 60분 이상이다. 배합비는 이들 조건이 만촉될 수 있도록 설정되는 것이 바람직하다.
조성물의 점도가 1,000mPaㆍs(25℃) 미만인 경우에는, 접착제는 목재에 스며 들기 쉽고, 결합강도는 저하된다.
접착제는 고분자 MDI(A)의 이소시아네이트기와, 변성 폴리비닐아세테이트 에멀젼(B) 및 폴리비닐알콜 수용액(C)에 함유되는 수분 및 다른 히드록시기 사이의 반응에 의해 경화되어 결합강도를 나타낸다.
이러한 접착제는 실온에서 신속하게 접착성을 나타내므로, 충분한 결합강도가 프레스 결합후에 단시간내에 얻어질 수 있다. 이는 혼합, 교반 및 결합시에 발포가 덜 발생되고, 적절한 점도를 가지며, 장기간 사용될 수 있으므로, 우수한 가공성을 갖는다. 또한, 내열성 및 내수성이 높을 뿐만 아니라, 결합강도도 높기 때문에, 내구성이 우수하다.
접착제가 포름알데히드 소스인 우레아 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 또는 레소르시놀 수지 등의 포름알데히드 중축합 수지를 함유하지 않기 때문에, 포름알데히드 등의 휘발성 유해 물질이 결합후에 생성물로부터 방출될 위험은 없다.
본 발명의 접착제는 "표준대기", "60℃에서의 내수성", "100℃에서의 온도 저항성", "초기 40분간", 및 점도 등의 각종 특성이 우수하다. 특히, 성분의 당량비, A:(B+C)가 1:(30-120)으로 설정되는 경우에는, 하기의 구체적인 실시예로부터 명백한 바와 같이, 접착제는 하기의 결합특성을 나타낸다.
"표준대기": 130 ×0.1㎫ 이상
"60℃에서의 내수성": 40 ×0.1㎫ 이상
"100℃에서의 온도 저항성": 90 ×0.1㎫ 이상
"초기 40분간": 50 ×0.1㎫ 이상
점도: 1,000∼60,000mPaㆍs
"표준대기"는 시험편을 22℃ 및 60% RH에서 2시간 프레스 결합한 후에 72시간 이상 정치시키고, 정치후에 현 상태로 이들을 측정함으로써 얻어진 값을 나타낸다.
"60℃에서의 내수성"은 프레스 결합후에 22℃ 및 60% RH에서 72시간 이상 정치된 시험편을 60℃에서 3시간 동안 물에 침지한 다음, 끄집어 내어 실온(22℃)에서 결합강도를 측정함으로써 얻어진 값을 나타낸다.
"100℃에서의 온도 저항성"은 프레스 결합후에 22℃ 및 60% RH에서 72시간 이상 정치된 시험편을 100℃에서 24시간 동안 오븐에 정치한 후, 100℃의 측정온도에서 측정함으로써 얻어진 값을 나타낸다.
"초기 40분간"은 22℃ 및 60% RH에서 프레스 결합후에 초기 40분간에 대한 압축전단강도의 값을 나타낸다.
따라서, 본 발명의 접착제는 우드, 합판, 파티클보드, MDF(중밀도 섬유판), 및 OSB(배향 스트랜드 보드) 등의 목재를 결합하는데 광범위하게 사용될 수 있다. 특히, 너도밤나무, 오크, 자작나무, 단풍나무, 호두나무, 마토아, 나토, 및 티크나무 등의 비중이 0.6 이상인 경질 목재의 라미네이션, 악기와 같은 목공품의 부품 등의 라미네이션, 장식용, 조립, 목재와 플라스틱, 금속, 유리, 세라믹과 같은 다른 재료의 접착에 사용될 수 있다.
본 발명의 목공품은 상술한 접착제로 결합되는 각종 목공품, 예를 들면 악기, 가구, 건축자재 등을 들 수 있고, 결합된 부품에서의 기계적 강도가 높고 내구 성이 높다.
이하, 본 발명은 시험예에 의해 더욱 더 상세히 설명될 것이다. 그러나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
표 1∼표 4에 나타낸 배합 조성물(질량비)을 갖는 26종류의 접착제를 제조하고, 피착체(adherend)로서 자작나무를 사용하여 결합시험을 행한다.
고분자 MDI로는, 스미토모 베이어 우레탄 컴퍼니 리미티드(Sumitomo Bayer Urethane Co., Ltd.) 제를 사용한다. 폴리비닐알콜 수용액으로는, 유니티카 코퍼레이션(Unitika Corporation 제) 제의 10질량% 용액을 사용한다.
충전제로는, 분쇄 입상화된 고로 슬래그(Esument Super 6000, 평균입경: 8㎛, Shin Nittetsu Chubu Esument Co., Ltd. 제), 실리카(Sibelite M3000, 순도 99%, 평균입경: 12㎛, Sibelco Co., Ltd. 제), 쌀겨(SARON 섬유 AA 타입 200메쉬 미만, SARON FIBER LTD. 제)를 사용한다.
코팅량 190∼200g/㎡, 온도 22∼33℃, 습도 55∼60% RH, 압력 5∼7㎏/㎠의 조건하에 2시간 동안 프레스함으로써 결합을 행한다.
JIS K6852(1994) "압축로딩에 의한 접착결합의 전단강도에 대한 시험방법"에 따라 시험을 행한다. 또한, 혼합, 교반후의 접착제의 포트 라이프 및 점도를 측정한다.
시험결과는 표 5 및 표 6에 나타낸다.
Figure 112001005894911-pat00001
Figure 112001005894911-pat00007
Figure 112001005894911-pat00003
Figure 112001005894911-pat00004
Figure 112001005894911-pat00005
Figure 112001005894911-pat00006
표 5 및 표 6에 있어서, "60℃에서의 내수성", "100℃에서의 온도 저항성", "초기 40분간" 및 "표준대기"의 의미는 상술한 바와 같다.
"포트 라이프"는 접착특성이 충족되는 교반후의 경과된 최대시간을 나타낸다.
표 5는 비교를 위해 통상적인 4개의 목재용 접착제에 대한 측정결과를 나타낸다.
표 5 및 표 6으로부터, 시험예의 접착제 중에서, 시험예 4, 5, 6, 13, 14, 15 및 22의 접착제가 우수한 특성을 나타낸다는 것을 알 수 있다.
상술한 시험예 3의 접착제를 사용하여, 라미네이트된 목재를 제작한다. 폭이 100㎜, 길이가 600㎜, 두께가 25㎜인 너도밤나무 목재를 제공한다. 접착제를 각 접착층에 200g/㎡의 양으로 코팅하고, 8개의 너도밤나무 목재를 겹쳐, 실온(22℃) 및 60% RH에서 2시간 동안 1.5㎫의 로드하에 프레스 결합한 다음, 7일간 정치시킨다. 얻어진 라미네이트 목재에 핫-콜드 사이클 시험(-20℃에서 16시간 및 +50℃에서 8시간의 히트 사이클을 10회 반복) 및 드라이-웨트 사이클 시험(35℃, 95% RH에서 2일간 및 35℃, 20% RH에서 5일간의 사이클을 2회 반복)을 행한다. 그 결과, 접착제의 분리가 관찰되지 않으므로, 내구성을 지닌 라미네이션 목재를 얻는다.
본 발명에 의하면, 휘발성 유해 물질을 생성시키지 않고 실온에서 초기결합강도를 신속히 발휘하고, 내열성, 내수성 및 내구성이 우수하며, 가공성이 우수하고, 덜 발포하기 쉬운 접착제를 제공할 수 있다.

Claims (8)

  1. (A) 고분자 MDI;
    (B) 변성 폴리비닐아세테이트 에멀젼;
    (C) 폴리비닐알콜 수용액; 및
    (D) 쌀겨;
    를 포함하며, 여기에서 쌀겨(D)는 분말 상태이고, 폴리비닐알콜 수용액(C)의 농도가 10질량%이면, A:B:C:D의 질량비는 30:(60-160):(60-160):(10-40)인 접착제.
  2. 제 1 항에 있어서, A:(B+C)의 당량비는 1:30∼1:120인 접착제.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
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