KR100567155B1 - 유리 입자 합성용 버너 및 다공질 유리체의 제조방법 - Google Patents

유리 입자 합성용 버너 및 다공질 유리체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원료 가스, 가연성 가스 및 산소 가스의 분출 포트의 조합으로 구성된 중심 포트 그룹을 포함하는 유리 입자 합성용 동심원상 다중관 버너에 관한 것으로서, 당해 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트의 외벽은 산소 가스 분출 포트의 내벽보다 버너의 헤드 방향으로 돌출되어 있음을 특징으로 한다. 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트로부터 분출되는 산소 가스의 유속은 적정 범위가 되도록 조절된다.
유리 입자 합성용 버너, 동심원상 다중관 버너, 기체상 합성법.

Description

유리 입자 합성용 버너 및 다공질 유리체의 제조방법{Burner for synthesizing glass particles and method for producing porous glass body}
도 1은 본 발명의 실시 양태에 따르는 다공질 유리체의 제조 상황을 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시 양태에 따르는 버너의 중심 포트 그룹의 구조를 나타내는 모식적 단면도이다.
도 3a 및 도 3b는 각각 원료가 버너에서 유리화(琉璃化)되는 반응의 상황을 모식적으로 나타내는 설명도이다.
도 4는 실시예 7에서 퇴적된 유리 입자의 상황을 나타내는 모식도이다.
본 발명은 기체상 합성법(vapor phase synthesis method)으로 유리 제품을 제조하기 위한 유리 입자 합성용 버너 및 다공질 유리체의 제조방법에 관한 것이다.
다양한 유리 제품, 예를 들어, 광섬유, 광-차폐 재료(photo-mask material), 석영 유리 등을 제조하기 위한 전구체인 다공질 유리체를 수득하는 방법으로서, 일반적으로 기체상 합성법, 예를 들어, VAD(기체상 축 증착법; Vapor Phase Axial Deposition)법, OVD(외부 증착법; Outside Vapor Deposition)법 등이 사용된다. 이러한 방법에서, 원료 가스(SiCl4 등), 가연성 가스(수소, 메탄, 프로판 등) 및 연소 지지 가스(combustion-support gas; 산소 등)는 대다수의 상이한 포트로부터 분출되어 서로 혼합됨으로써 화염을 형성한다. 유리 원료가 형성된 화염 내에서 산화 반응 또는 가수분해 반응되어 유리 입자 유동을 형성한다. 이어서, 유리 입자는 출발 로드의 선단 또는 출발 로드의 주위에 연속적으로 퇴적된다.
이러한 기체상 합성 반응은 각각의 포트의 출구로부터 다소 떨어진 영역에서 각각의 가스가 서로 혼합되는 방식으로 진행된다. 도 3a 및 3b는 원료가 버너내에서 가수분해 또는 산화되는 반응 상태의 한 예를 모식적으로 나타낸다. 상기 예에서, 버너(16)은 동심원상으로 형성되어 있는 4층의 가스 분출 포트를 포함하며, 유리 원료/가연성 가스(9)는 버너(16)의 중심 포트로 공급되는 한편, 가연성 가스(10), 씰(seal) 가스(11) 및 산소 가스(12)는 중심 포트의 외부로 공급된다. 따라서, 화염이 형성되어 반응이 야기된다. 도 3a의 반응 영역(13)에서, 가수분해 반응 또는 산화 반응이 하기 반응식 1에 따라서 진행된다. 즉, 이러한 기체상 합성법에서, 원료 등의 효과적인 혼합은 입자 유리 생성 효율, 이에 따른 다공질 유리체 퇴적 효율의 개선 및 원료 수율의 개선에 있어 필수 조건이다. 또한, 도 3a에서, 참조 번호(14)는 원료 가스/가연성 가스 진행 영역을 나타내며 (15)는 산소 가스 진행 영역을 나타낸다.
Figure 112001023619523-pat00006
이러한 기체상 합성법에서 유리 입자를 합성하기 위한 버너로서, 복수의 공축 환형 포트가 동심원상으로 배치되어 있는 동심원상 다중관 버너(일본 미심사공개특허공보 제(소) 61-183140호, 일본 미심사공개특허공보 제(소)63-55135호 등) 및 연소-지지 가스 또는 가연성 가스가 대다수의 개별적인 노즐로부터 공급되는 다중 노즐 버너[일본 미심사공개특허공보 제(소) 62-187135호 및 일본 미심사공개특허공보 제(평) 6-247722호 등] 등에 공지되어 있다.
동심원상 다중관 버너에서, 원료 가스, 연소-지지 가스 및 가연성 가스는 동심원상으로 배치되어 있는 공축 환형 포트로부터 분출되고 서로 혼합되어 원료 가스가 산수소 화염 속에서 가수분해 반응 또는 산화 반응을 한다. 비록 동심원상 다중관 버너가 제조가 용이하다는 장점이 있으나, 버너의 개구부 말단으로부터 원료 가스, 가연성 가스(연소 가스) 및 산화 가스(연소-지지 가스)가 분출되는 방향이 실질적으로 서로 평행하여 이러한 가스의 혼합 효율이 양호하다고 말할 수 없다. 그러므로, 원료로부터 유리 입자로의 가수분해 반응 또는 산화 반응의 효율도 또한 충분히 높다고 말할 수 없다. 따라서, 원료 수율(원료 투입량에 대한 다공질 유리체의 생성량의 비율)이 상대적으로 낮다는 문제점이 있다.
한편, 다중 노즐 버너에서, 연소-지지 가스 또는 가연성 가스가 개별적인 소 구경 노즐로부터 분출됨으로써 원료 가스, 연소-지지 가스 및 가연성 가스가 서로 혼합되어 원료는 산수소 화염 내에서 가수분해 반응 또는 산화 반응된다. 가스 혼합의 효율은 기체상 합성 반응의 효율이 증가되고 원료 수율이 개선될 정도로 높다. 또한, 각각의 소 구경 노즐로부터 분출되는 가스의 유속은 이의 주변의 어떠한 다른 가스보다도 높으며, 화염은 탁월한 방향성, 작은 유량 용적 등으로 인해 안정하다. 그러나, 다중 노즐 버너에서, 다수의 소 구경 노즐은 버너의 한정된 영역 내에 설치되어야만 한다. 따라서, 동심원상 다중관 버너에 비해 다중 노즐 버너를 제조하는데는 많은 어려움이 따른다. 또한, 노즐의 위치 및 방향은 반응에 극히 미묘하게 영향을 미치므로 원료 수율은 버너 구조(노즐 배치 등)에서의 약간의 이동에 의해서도 크게 변한다. 따라서, 안정한 버너 성능 및 이에 따른 안정한 다공질 유리체 제조 능력을 수득하는 것이 어렵다는 문제점이 있다.
상기한 바와 같이, 다중 노즐 버너에서, 산소 등은 소 구경 노즐로부터 중심부 방향으로(원료 방향으로) 방향성을 가지며 분사될 수 있다. 따라서, 원료 가스, 연소-지지 가스 및 가연성 가스간의 혼합 효율은 다공질 유리가 고수율로 퇴적될 수 있을 정도로 높다. 이와 반대로, 노즐의 형태는 다공질 유리의 퇴적 효율에 크게 영향을 미친다는 문제점이 있다(버너간에는 개별적인 큰 차이점이 있다). 실제로, 다수의 노즐을 제조하는데는 많은 어려움이 따른다.
한편, 다중 노즐 버너보다 동심원상 다중관 버너를 제조(동심원상 다중관 버너의 제조를 조절)하는 것이 훨씬 용이하다. 그러나, 동심원상 다중관 버너에서의 문제점은 원료 가스, 연소-지지 가스 및 가연성 가스간의 혼합 효율이 멀티 노즐 버너에서 수행하는 경우만큼 높지 않다는 것이다. 이러한 이유를 조사한 결과, 원료의 중심부로 확산되는 산소량이 항상 충분하지 않음이 (산소 확산 속도 측정 방법에서) 입증되었다. 그러나, 산소 공급량이 증가하는 경우에, 화염의 온도가 낮아져서 원료의 반응 효율도 또한 저하된다는 것이 입증되었다. 따라서, 단순히 산소량을 증가시킴으로써 문제가 해결될 수 없음이 입증되었다.
광섬유 전송 영역의 굴절율을 조절하는 방법으로서, 적정량의 GeO2를 광섬유의 주성분인 SiO2에 첨가하는 방법이 있다. GeO2를 SiO2에 첨가하기 위해, 일반적으로는 SiCl4 및 GeCl4를 원료로서 동시에 공급하는 방법, 보다 구체적으로는 다공질 유리체가 광섬유 전구체인 경우에, GeO2의 원료인 GeCl4 뿐만 아니라, SiO2의 원료인 SiCl4의 적정량을 버너에 가하여 유리 입자를 소정의 영역에 퇴적시키는 방법이 사용된다. 유리 입자 합성용 버너 및 본 발명에 따르는 버너를 사용함으로써 다공질 유리체를 제조하는 방법은, 이러한 혼합된 가스가 원료 가스로서 사용되는 경우에 효율적으로 사용될 수 있다.
원료가 유동하는 주위에서 확산되고 진행되는 산소는, GeCl4의 가수분해 반응의 평형 상수가 SiCl4의 가수분해 반응의 평형 상수보다 휠씬 작기 때문에, 주로 SiCl4의 가수분해 반응에 의해 소비된다. 따라서, SiCl4 및 GeCl4가 혼합되어 원료 포트로 공급되는 경우에, SiCl4의 가수분해 반응은 GeCl4의 가수분해 반응보다 우세하게 진행되어 GeCl4의 반응 효율은 낮아진다. 따라서, 목적하는 밀도의 GeO2를 수득하기 위해서, 과량의 GeCl4를 적용할 필요가 있다.
유리 입자 합성용 버너 및 본 발명의 버너를 사용함으로써 다공질 유리체를 제조하는 방법에 따르면, 원료에 인접한 산소는 중심부 방향으로 효율적으로 확산되어 대량의 산소가 원료 진행 영역으로 공급될 수 있다. 따라서, SiCl4의 가수분해 반응 뿐만 아니라 SiCl4의 가스 분해 반응도 현저하게 가속화된다. 그 결과, SiCl4 및 GeCl4의 반응 효율, 특히 GeCl4의 반응 효율이 현저하게 증가되는 한편, 유리 입자의 퇴적 속도는 증가된다.
배경 기술에서 상술한 문제점을 고려하는 경우에, 본 발명은, 제조가 용이한 동심원상 다중관 버너이며, 원료 가스, 연소-지지 가스 및 가연성 가스간의 혼합 효율이 높고, 높은 원료 수율을 수득할 수 있는 유리 입자 합성용 버너 및 이러한 유리 입자 합성용 버너를 사용함으로써 다공질 유리체를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 수단으로서 하기의 양태(1) 내지 (10)을 포함한다.
(1) 원료 가스 분출 포트, 가연성 가스 분출 포트 및 산소 가스 분출 포트의 조합, 또는 원료 가스 및 가연성 가스 분출 포트, 가연성 가스 분출 포트 및 산소 가스 분출 포트의 조합, 또는 원료 가스 및 가연성 가스 분출 포트 및 산소 가스 분출 포트의 조합으로 이루어진 중심 포트 그룹을 포함하며, 이때 분출 포트가 중심으로부터의 거리가 증가되는 순서로 제공되는 유리 입자 합성용 동심원상 다중관 버너(불활성 가스 분출용 씰 가스 포트는 각각의 포트 사이에 제공될 수 있음). 동심원상 다중관 버너에서, 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트의 외벽은 당해 버너의 헤드 방향으로 산소 가스 분출 포트의 내벽보다 돌출되어 있으며, 외벽의 돌출 길이는 산소 가스 분출 포트 간격의 30배 이상이다.
(2) 가연성 가스 분출 포트 및 산소 가스 분출 포트를 포함하는 외부 포트 그룹이 중심 포트 그룹의 외부에 제공될 수 있는, 상기 양태(1)에 따르는 유리 입자 합성용 버너.
(3) 가연성 가스가 수소 가스일 수 있는, 상기 양태(1) 또는 (2)에 따르는 유리 입자 합성용 버너.
(4) 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트의 외벽의 돌출 길이가 외벽의 내부 직경의 9배 이하인, 상기 양태(1) 내지 (3) 중의 어느 하나에 따르는 유리 입자 합성용 버너.
(5) 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트의 외벽의 돌출 길이가 외벽의 내부 직경의 8배 이하인, 상기 양태(4)에 따르는 유리 입자 합성용 버너.
(6) 상기 양태(1) 내지 (5) 중의 어느 하나에서 정의된 유리 입자 합성용 버너를 사용하며, 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트로부터 분사되는 산소 가스의 유속이 산소 가스 분출 포트 내부에 있는 포트로부터 분출되는 가스의 평균 유속의 1.2배 이상인, 유리 원료 가스를 화염 내에서 가수분해 반응 또는 산화 반응시키는 기체상 합성법에 의한 다공질 유리체의 제조방법. 평균 유속은 내부 가스의 총 유속을 분출 포트의 총 단면적으로 나눔으로써 수득되는 수치를 의미한다.
(7) 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트로부터 분출되는 산소 가스의 유속이 산소 가스 분출 포트 내부에 있는 포트로부터 분출되는 가스의 평균 유속(전체 내부 가스의 유속/분출 포트의 단면적)의 1.35배 이상인, 상기 양태(6)에 따르는 다공질 유리체의 제조방법.
(8) 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트로부터 분출되는 산소 가스의 유속이 3.0m/s 이상인, 상기 양태(6) 또는 (7)에 따르는 다공질 유리체의 제조방법.
(9) 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트로부터 분출되는 산소 가스의 유속이 50m/s 이하인, 상기 양태(6) 내지 (8) 중의 어느 하나에 따르는 다공질 유리체의 제조방법.
(10) 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트의 외벽의 돌출 길이가 외벽의 내부 직경의 8배 이하이고, 외벽 내부에 있는 모든 가스가 외벽 내부를 통과하는 시간이 50ms(밀리초) 이하인, 상기 양태(6) 내지 (9) 중의 어느 하나에 따르는 다공질 유리체의 제조방법.
본 발명에 따라, 원료 가스 분출 포트, 가연성 가스 분출 포트 및 산소 가스 분출 포트의 조합, 또는 원료 가스 및 가연성 가스 분출 포트, 가연성 가스 분출 포트 및 산소 가스의 분출 포트의 조합, 또는 원료 가스 및 가연성 가스 분출 포트 및 산소 가스 분출 포트의 조합으로 이루어진 중심 포트 그룹을 포함하며, 이때 분출 포트가 중심으로부터의 거리가 증가하는 순서대로 제공되는, 유리 입자 합성용 동심원상 다중관 버너가 제공된다. 또한, 동심원상 다중관 버너에는 중심 포트 그룹의 외부의 외부 포트 그룹이 제공될 수 있다. 외부 포트 그룹은 가연성 가스 분출 포트 및 산소 가스 분출 포트를 포함한다. 외부 포트 그룹의 구조는 특별히 한정되지 않는다. 외부 포트 그룹은 한 쌍 이상의 가연성 가스 분출 포트 및 산소 가스 분출 포트가 중심 포트 그룹의 외부에 동심원상으로 제공될 수 있는 구조를 가질 수 있다. 또 다른 방법으로, 가연성 가스 분출 포트 및 산소 가스 분출 포트 중의 하나는 대다수의 다른 가스 분출 포트 주위에 동심원상으로 제공되어 멀티 노즐 버너 시스템을 구성할 수 있다. 또한, 선택적으로는, 외부 포트 그룹은 이들 구조의 조합에 의해 형성될 수 있다. 또한, 이러한 외부 포트 그룹은, 필요에 따라, 원료 가스 공급용 포트와 함께 제공될 수 있다.
이러한 동심원상 다중관 버너는 산소 가스가 각각의 포트 그룹의 내부쪽으로 공급되는 양태에 속한다. 부수적으로, 예를 들어, Ar, He 또는 N2와 같은 불활성 가스 분출용 씰 가스 포트는 각각의 포트 중에 제공될 수 있다.
본 발명에 따르는 유리 입자 합성용 버너는 이의 중심 포트 그룹의 구조에 있어, 중심 포트 그룹의 최외부 포트의 산소 가스 분출 포트(이후에, 제1 산소 분출 포트로 지칭함)의 외벽이 버너 헤드 방향으로 제1 산소 가스 분출 포트의 내벽보다 돌출되어 있음을 특징으로 한다. 따라서, 산소 가스는 난류 벽 분출류를 형성하여 내부 방향으로 확산되는 한편 벽면을 따라서 유동한다. 벽면이 산소 분출 방향의 단지 한면에만 형성되어 있기 때문에, 산소 가스의 확산이 내부 방향으로 효율적으로 진행되어 산소는 중심부에서 확산되어 원료 가스 및 가연성 가스와 효율적으로 혼합된다. 벽면이 짧은 경우, 중심 방향으로의 확산 및 진행 효과는 충분하게 발휘되지 않는다. 따라서, 외벽의 돌출 길이는 제1 산소 가스 분출 포트의 간격(외벽의 내부면 및 내벽의 외부면 사이의 간격)의 30배 이상으로 만든다.
난류 벽 분출류에 기초하는 산소 가스의 중심부 방향으로 난류 확산의 가속화 관점에서, 바람직하게는, 외벽의 돌출 길이는 증가될 수 있다. 그러나, 외벽이 너무 긴 경우에, 원료 가스 및 유리 입자는 중심부로부터 벽면의 주변으로 확산되어 벽면에 퇴적되기 시작한다. 이러한 퇴적을 방지하기 위해, 외벽의 돌출 길이는 각각의 포트로부터의 가스의 유속에도 좌우되기 때문에, 외벽의 돌출 길이는 외벽의 내부 직경의 약 9배 이하로 조정하는 것이 바람직하다.
부수적으로, 상기한 구조를 갖는 중심 포트 그룹의 외부에 형성되어 있는 외부 포트 그룹은 각각의 포트의 분출 말단이 제1 산소 가스 분출 포트의 돌출 외벽의 분출 말단과 동일한 수준이 되도록 설계한다. 일반적으로, 외부 포트 그룹은 가연성 가스 분출 포트 및 산소 가스 분출 포트(및, 필요에 따라, 불활성 가스 분출 포트)로 이루어져 유리 입자 퇴적면을 광범위하게 가열하기 위하여 화염을 형성하는 기능을 갖는다.
따라서, 이렇게 이루어진 유리 입자 합성용 버너를 사용함으로써, 제1 산소 가스 분출 포트로부터 분출되는 산소 가스의 유속은 제1 산소 가스 분출 포트 내부에 있는 포트로부터 분출되는 가스의 평균 유속(내부 가스의 총 유속/분출 포트의 총 단면적)의 1.2배 이상, 바람직하게는 1.35배 이상으로 조절된다. 따라서, 확산되어 중심부로 공급되는 산소량은 산소 가스 절대량을 증가시키지 않고(즉, 온도 저하로 인한 반응 효율의 감소 없이) 증가시킬 수 있다. 따라서, 다공질 유리체를 높은 원료 수율로 제조할 수 있다. 제1 산소 가스 분출 포트로부터의 산소 가스의 유속이 내부 가스의 평균 유속의 1.2배 미만인 경우에, 산소 가스가 내부 방향으로 효과적으로 난류 확산되는 효과를 수득할 수 없다.
원료 가스와 동일한 포트 또는 근접한 포트로부터 분출되는 가연성 가스가 수소 가스인 경우에, 산소 가스의 난류 확산 인자는 상대적으로 증가된다. 따라서, 산소 가스의 중심부 방향으로의 확산은 효과적으로 가속화되어 원료가 유리화되는 반응의 효율을 증가시킨다.
또한, 산소 가스가 효과적으로 난류 확산되기 위하여, 제1 산소 가스 분출 포트로부터 분출되는 산소 가스의 유속이 3.0m/s(m/초) 이상이 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 그러나, 제1 산소 가스 분출 포트의 포트 폭(간격)이 매우 좁아지고 유속이 매우 증가되는 경우에, 산소 가스가 중심부 방향으로 확산되는 것이 어렵게 된다. 또한, 원료 가스가 중심부로부터 확산되는 것을 방지하거나 생성된 유리 입자가 벽면 방향으로 확산되거나 벽면에 부착되는 것을 방지하는, 벽면을 따라서 흐르는 산소 가스에 의해 발생되는 힘이 약해진다. 따라서, 산소 가스의 유속의 상한은 약 20m/s 또는 최대 50m/s으로 조정되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르는 유리 입자 합성용 버너에서, 제1 산소 가스 분출 포트의 외벽이 돌출되어 있기 때문에, 원료 가스가 외벽의 내부에 장시간 동안 잔류하는 경우에는 유리 입자가 외벽의 돌출부의 내부 면에 부착되어 버너가 막힐 위험이 있다. 따라서, 외벽의 돌출 길이는 외벽의 내부 직경의 8배 이하로 조정하는 것이 바람직하고, 외벽 내부에 있는 모든 가스가 외벽의 내부로 이동하는 시간은 50ms(밀리초) 이하로 조정하는 것이 바람직하다. 이때, 외벽의 내부로 이동하는 시간은 퇴행부 내에서의 가스의 평균 유속(내부의 전체 가스 유속/개구부의 단면적)으로부터 계산된 외벽(퇴행부 내)의 내부에서의 평균 이동 시간(돌출 길이/평균 유속)을 의미한다.
유리 입자를 효율적으로 제조하기 위해, 원료 가스는 중심부에 위치하며 가연성 가스는 원료 가스와 동일한 위치 또는 근접한 위치에 존재(반응 영역의 온도를 높이기 위해)하는 한편, 산소 가스는 주위로부터 반응 장소로 공급되도록 가스가 배치되는 것이 바람직하다. 특히, 이러한 배치 형태에서, 산소 가스는 상대적으로 좁은 장소로부터 분출된다. 산소 가스 분출 포트의 구조에 대해서 다음의 두 조건이 충족되는 경우에, 산소 가스는 효율적으로 확산되어 중심부로 공급된다. 즉, 산소 가스 분출 포트의 외벽면이 이의 내벽면보다 내벽면의 간격 폭의 30배 이상의 돌출 길이만큼 돌출되어 있어야 한다. 또한, 산소 가스의 유속은 산소 가스보다 내부에 있는 가스의 평균 유속의 1.2배 이상이어야 한다. 따라서, 중심부에서 원료 가스의 산화 반응 및 가수 분해 반응이 가속화되어 원료로부터 유리가 되는 반응의 효율이 현저하게 증가된다. 이러한 조건을 충족시키는 버너의 구조 및 반응 조건은 본 발명에 필수적이다.
본 발명의 효과는 실시예 및 비교실시예를 기초로 하여 하기에서 기술되나, 본 발명이 당해 실시예로 제한되지 않는다.
(실시예 1 내지 6 및 비교실시예 1 내지 4)
도 1에 나타낸 바와 같이, 유리 입자는 본 발명의 구조에 따르는 유리 입자 합성용 버너(8)을 사용함으로써 합성하며, 출발 로드(6) 주위의 유리 입자(7)을 퇴적시키기 위한 VAD법을 사용하여 다공질 유리체를 제조한다.
사용한 버너(8)은 동심원상 16관 버너이다. 도 2의 측면도에 나타낸 바와 같이, 버너(8)의 중심 포트 그룹(5)는 원료 가스(SiCl4) 및 수소 가스 분출용 제1 포트(1), 수소 가스 분출용 제2 포트(2), 씰 가스인 Ar 가스 분출용 제3 포트(3) 및 산소 가스 분출용 제4 포트(4)(본 발명의 제1 산소 가스 분출 포트에 상응함)로 이루어져 있다. 상기 중심 포트 그룹(5)의 외부에서, (Ar/H2/Ar/O2)를 조합하여 화염을 형성하기 위해 외부 포트 그룹은 3개의 그룹으로 제공되어 있다.
버너(8)에서, 제1 산소 가스 분출 포트인 제4 포트(4)로서, 내부 직경이 20mm이며 외부 직경이 25mm인 표준 포트, 또는 표 1 및 2에 나타낸 바와 같은 제4 포트의 간격(도 2의 b0), 제4 포트 외벽의 내부 직경(제4 포트의 외부 직경) 및 돌출 길이(도 2의 a)를 변화시킨 변형된 포트를 사용한다. 이어서, 직경이 30mm인 출발 로드(6)을 사용함으로써, 유리 입자를 표 1 및 2에 나타낸 조건하에 퇴적시켜 직경이 200mm인 다공질 유리체를 형성시킨다. 예를 들어, 제4 포트의 간격, 산소 가스의 유속 등과 같은 조건을 변화시키는 경우에, 외부 화염(주로 수소 유속)을 조정하여 유리 입자 퇴적면의 온도 및 다공질 유리체의 직경 등을 목적하는 일정 수치로 유지시킨다. 제조 조건 및 결과(원료 수율)는 표 1(실시예의 제조 조건 및 결과) 및 표 2(비교실시예의 제조 조건 및 결과)에 나타낸다.
본원에서, 원료 수율은, C가 퇴적된 유리 입자의 중량을 나타내며, B가 공급되는 모든 유리 원료 가스가 유리 입자로 되는 경우의 유리 입자의 중량(이론적 수율)를 나타내는 (C/B)×100(%)로 표현한 수치이다. 부수적으로, 유리 원료로서 공급되는 SiCl4의 양을 A라고 가정하는 경우에, 유리 입자의 이론적 수율 B는 B≒(A/170)×60으로 표현한다.
제조 조건 및 결과 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
제 1 내지 제3 포트 평균 유속(m/s) 3.1 3.5 2.0 1.79 3.1 1.4
제4 포트(산소) 간격(b0)(mm) 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 1.5
제4 포트 산소 유속(m/s) 4.6 5.2 6.0 3.3 4.7 3.1
제1 내지 제4 포트 평균 유속(m/s) 3.5 4.1 3.9 2.5 3.8 2.1
제4 포트 돌출 길이(a)(mm) 150 150 120 120 150 70
돌출 길이/제4 포트 간격 75 75 60 60 75 47
제4 포트 유속/제1 내지 제3 포트 유속 1.5 1.5 3.0 2.0 1.5 2.2
돌출 길이/제1 내지 제4 포트 평균 유속(ms) 43 37 31 49 39 33
돌출 길이/제4 포트 외부 직경 6 6 5.5 5.5 6.8 3.5
원료 수율(%) 56 58 53 54 55 59
제조 조건 및 결과 비교실시예 1 비교실시예 2 비교실시예 3 비교실시예 4
제1 내지 제3 포트 평균 유속(m/s) 3.5 3.5 3.5 2.7
제4포트 (산소) 간격(b0)(mm) 2.5 2.0 2.0 2.0
제4 포트 산소 유속(m/s) 4.1 5.2 5.2 2.6
제1 내지 제4 포트 평균 유속(m/s) 3.8 4.1 4.1 2.6
제4 포트 돌출 길이(a)(mm) 150 58 230 120
돌출 길이/제4 포트 간격 60 29 115 60
제4 포트 유속/제1 내지 제3 포트 유속 1.2 1.5 1.5 0.98
돌출 길이/제1 내지 제4 포트 평균 유속(ms) 40 14 57 46
돌출 길이/제4 포트 외부 직경 5.8 2.3 9.2 5.5
원료 수율(%) 50 42 48 49
주석: 1. 제1 내지 제3 포트 평균 유속=제1 내지 제3 포트 전체 유속/제1 내지 제3 포트 개구 장소 2. 원료 수율=(퇴적된 유리 입자의 중량/제조된 유리 입자의 이론적 중량)×100(%) 3. 제4 포트 외부 직경=제4 포트 외벽의 내부 직경
표 1 및 2로부터 명백한 바와 같이, 본 발명에 따르는 유리 입자 합성용 버너를 사용함으로써 제조되는 양태 1 내지 6의 다공질 유리체 및 본 발명에 따르는 제조방법에서, 원료 수율은 53% 내지 59%의 범위로 우수하다. 반면에, 제4 포트 유속/제1 내지 제3 포트 평균 유속이 1.2인 비교실시예 1에서, 원료 수율은 50%이다. 이는 제4 포트의 유속이 제1 내지 제3 포트의 평균 유속에 비하여 충분히 높지 않아서 산소의 중심부 방향으로의 난류 확산이 효율적으로 발생하지 않기 때문인 것으로 사료된다. 비교실시예 4에서, 중심부에서의 유속이 제4 포트에서의 유속보다 높기 때문에, 원료의 주변 방향으로의 확산이 산소의 중심부 방향으로의 확산보다 우세하다. 따라서, 유리 입자는 제4 포트의 돌출부의 내벽에 부착되기 시작하는 한편, 유리 입자는 퇴적되어 부착된 괴상이 현저히 커지게 된다. 최종적으로, 버너가 막히게 되는 문제가 발생한다. 상기 표에 나타낸 원료 수율은 버너가 막히기 전의 수치이다.
또한, 제4 포트의 외벽의 돌출 길이가 제4 포트의 간격에 비하여 충분히 크지 않은 비교실시예 2에서, 산소의 중심부로의 난류 확산이 진행되기 전에, 유속이 개방된다. 따라서, 원료 수율은 42%로 낮아진다. 한편, 제4 포트의 외벽의 돌출 길이가 제4 포트의 간격에 비하여 매우 큰 비교실시예 3에서, 유리 입자는 제4 포트의 돌출부의 내벽에 부착되기 시작하며 퇴적된다. 최종적으로, 버너가 막히게 되는 문제가 발생한다. 또한, 원료 수율은 48%이다.
상술한 양태에서, 단지 SiCl4만을 버너 중심으로 유동하는 원료로서 언급하며, 이는 SiCl4의 가수분해 반응의 효율을 개선시키며 높은 원료 수율을 수득할 수 있음을 의미한다.
추가로, 본 발명에 있어서, "GeCl4" 및 "GeCl4+SiCl4"를 버너 중심으로 유동하는 원료로서 사용하는 경우에, 마찬가지로 가수 분해 반응 효율 및 원료 수율이 현저하게 개선되는 효과가 있다.
(실시예 7 및 비교실시예 5 및 6)
본 발명에 따르는 유리 입자 합성용 버너를 사용함으로써 유리 입자를 합성 한다. 이어서, 유리 입자를 출발 로드의 말단으로부터 연속적으로 퇴적시키는 VAD법을 사용하여 다공질 유리체를 제조한다. 다공질 유리체를 압밀시키며 압밀시킨 유리체의 굴절은 중심부 내지 외부 원주부의 반경의 제곱에 비례하여 감소하는데, 즉, 굴절률은 GI형이다.
사용하는 버너(8)은 동심원 8관 버너이다. 버너(8)의 중심 포트 그룹은 도 2의 측면도에 나타낸 바와 같이, 원료 가스(SiCl4 및 GeCl4) 및 수소 가스 분출용 제1 포트(1), 수소 가스 분출용 제2 포트, 씰 가스로서의 Ar 가스 분출용 제3 포트 및 산소 가스(제1 산소 가스에 상응함) 분출용 제4 포트로 이루어진다. 중심 포트 그룹(5)의 외부에는, (Ar/H2/Ar/O2)를 조합하여 화염을 형성하기 위한 외부 포트 그룹이 제공된다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 직경이 20mm인 출발 로드를 사용하고, 버너(8)을 사용하여 합성한 유리 입자(7)을 표 3에 나타낸 조건하에 출발 로드(6)의 말단으로부터 퇴적시켜 직경이 130mm인 다공질 유리체를 형성시킨다. 표 3은 버너의 주요부의 구조, 제조 조건 및 결과(원료 수율)를 나타낸다. 제4 포트의 돌출 길이(도 2에서 a로 나타냄), 제4 포트의 간격(도 2에서 b0로 나타냄) 및 산소 가스의 유속 등을 변화시키는 경우에, 외부 포트 그룹에 의해 형성된 화염(주로, 수소의 유속)을 조정하여 유리 입자가 퇴적되어 있는 표면의 온도 및 다공질 유리체의 직경 등을 일정 수치로 유지시킨다.
조건 및 결과 실시예 7 비교실시예 5 비교실시예 6
제4 포트의 내부 직경/외부 직경 18/20 18/23 18/20
원료 포트의 SiCl4 주입량 대 GeCl4의 주입량의 비 8.5/1.0 8.5/1.0 8.5/1.0
제1 내지 제3 포트 평균 유속(m/s) 1.49 1.49 1.49
제4 포트 (산소) 간격(b0)(mm) 1.0 2.5 1.0
제4 포트 산소 유속(m/s) 7.26 2.69 7.26
제1 내지 제4 포트 평균 유속(m/s) 3.20 2.17 3.20
제4 포트 돌출 길이(a)(mm) 120 60 20
돌출 길이/제4 포트 간격 120 24 20
제4 포트 유속/제1 내지 제3 포트 유속 4.87 1.81 4.87
돌출 길이/제1 내지 제4 포트 평균 유속(ms) 37.5 27.6 9.4
돌출 길이/제4 포트 외부 직경 6.0 2.6 1.0
원료 수율(SiCl4/GeCl4) 73/49 50/34 52/40
주석: 1. 제1 내지 제3 포트 평균 유속=제1 내지 제3 포트 총 유속/제1 내지 제3 포트 개구 영역 2. 원료 수율=(퇴적된 유리 입자의 중량/수득된 유리 입자의 이론적 중량) × 100(%) 3. 제4 포트 외부 직경=제4 포트 외벽의 내부 직경
표 3으로부터 명백한 바와 같이, 실시예 7은 SiCl4의 원료 수율이 73%이고 GeCl4의 원료 수율이 49%라는 양호한 결과를 나타낸다. 반면에, 비교실시예 5에서, SiCl4의 원료 수율은 50%이고 GeCl4의 원료 수율은 34%이며, 비교실시예 6에서 SiCl4의 원료 수율은 52%이고 GeCl4의 원료 수율은 40%이다. 비교실시예 5 및 6의 SiCl4 및 GeCl4의 원료 수율은 비교실시예 7의 수율에 비하여 낮다. 이는 실시예 7에서 제4 포트 간격 폭 및 돌출 길이 및 원료 유속의 조건이 최상인 반면에, 비교실시예 5의 조건에서는 제4 포트 간격 폭이 매우 커서 산소 포트의 유속이 낮아져 산소가 중심부로 충분하게 확산되지 않기 때문인 것으로 사료된다. 비교실시예 6에서는, 제4 포트의 돌출 길이가 산소의 중심부로의 난류 확산이 진행되기 전에 유속이 개방됨으로써 원료 수율이 감소되는 것으로 사료된다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따르는 유리 입자 합성용 버너를 사용함으로써, 제1 산소 가스 분출 포트의 외벽면은 이의 내벽면보다 길게 되어 산소 가스가 중심부 방향으로 유동하는 난류 벽 분출류를 형성시킨다. 제1 산소 가스 분출 포트로부터 분출되는 산소 가스의 유속 대 제1 산소 가스 분출 포트 내부에 있는 포트로부터 분출되는 가스의 유속의 비율은 적정 범위까지 낮아지도록 조절한다. 따라서, 원료 및 산수소 가스 사이의 혼합 효율을 증가시킬 수 있다. 따라서, 중심부로 확산되고 공급되는 산소량은 제조가 용이한 동심원상 다중관 버너를 사용함으로써 산소 가스의 절대량을 증가시키지 않고(즉, 온도 저하로 인한 반응 효율의 감소 없이) 증가시킬 수 있다. 그 결과, 높은 원료 수율로 다공질 유리체를 제조할 수 있다.
또한, 원료에 근접한 산소를 중심부 방향으로 효율적으로 확산시켜 보다 많은 양의 산소를 중심부의 원료 진행 영역로 공급할 수 있다. 따라서, SiCl4의 가수분해 반응 뿐만 아니라 GeCl4의 가수분해 반응도 현저하게 가속화시킨다. 그 결과, SiCl4 및 GeCl4의 반응 효율, 특히 GeCl4의 반응 효율을 급격하게 증가시키는 한편, 퇴적 속도를 증가시킨다.
또한, GeCl4가 SiCl4에 첨가되어 있는 혼합된 원료 가스를 사용하여, 본 발명은 보다 효율적으로, 높은 원료 수율로 다공질 유리체를 수득할 수 있다.
본 발명의 유리 입자 합성용 버너는 제조가 용이한 동심원상 다중관 버너로서, 원료 가스, 연소-지지 가스 및 가연성 가스간의 혼합 효율이 높고 원료 수율이 높다.

Claims (10)

  1. 원료 가스 분출 포트, 가연성 가스 분출 포트 및 원료 가스 분출 포트와 가연성 가스 분출 포트의 외부에 배치되어 있는 산소 가스 분출 포트를 포함하는 중심 포트 그룹을 포함하는 유리 입자 합성용 동심원상 다중관 버너로서,
    중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트의 외벽이 버너의 헤드 방향으로 산소 가스 분출 포트의 내벽보다 돌출되어 있으며, 외벽의 돌출 길이가 산소 가스 분출 포트의 외벽의 내부면 및 내벽의 외부면 사이의 간격의 30배 이상 외벽의 내부 직경의 9배 이하임을 특징으로 하는, 유리 입자 합성용 동심원상 다중관 버너.
  2. 제1항에 있어서, 중심 포트 그룹이 가연성 가스 분출 포트 및 산소 가스 분출 포트 사이에 배치되어 있는 불활성 가스 분출용 씰(seal) 가스 분출 포트를 포함함을 특징으로 하는, 유리 입자 합성용 버너.
  3. 제1항에 있어서, 가연성 가스 분출 포트 및 산소 가스 분출 포트를 포함하며 중심 포트 그룹의 외부에 배치되어 있는 외부 포트 그룹을 추가로 포함하는, 유리 입자 합성용 버너.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트의 외벽의 돌출 길이가 외벽의 내부 직경의 8배 이하인, 유리 입자 합성용 버너.
  6. 제1항에 따르는 유리 입자 합성용 버너를 사용하고,
    산소 가스를 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트로부터 산소 가스 분출 포트 내부에 있는 포트로부터 분출되는 가스의 평균 유속(여기서, 평균 유속은 분출 포트 단면적에 대한 전체 내부 가스의 유속이다)의 1.2배 이상의 유속으로 분출시킴을 포함하여, 유리 원료 가스가 화염 내에서 가수분해 반응 또는 산화 반응되는 기체상 합성법으로 다공질 유리체를 제조하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트로부터 분출되는 산소 가스의 유속이 산소 가스 분출 포트 내부에 있는 포트로부터 분출되는 가스의 평균 유속의 1.35배 이상인, 다공질 유리체의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트로부터 분출되는 산소 가스의 유속이 3.0m/s 이상인, 다공질 유리체의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서, 중심 포트 그룹의 산소 가스 분출 포트로부터 분출되는 산소 가스의 유속이 50m/s 이하인, 다공질 유리체의 제조방법.
  10. 제6항에 있어서, 중심 포트 그룹의 외벽 내부에 있는 모든 가스가 외벽 내부를 통과하는 시간이 50밀리초 이하인, 다공질 유리체의 제조방법.
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