KR100548877B1 - 용기 - Google Patents
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Abstract
직쇄상 저밀도 폴리올레핀 100중량부 및 노르보르넨계 중합체 10∼20중량부를 함유하는 수지 조성물로 이루어지는 수지층을 종이 기재의 적어도 한 면에 적층한 수지-종이 적층체로 이루어지는 용기가 제공된다. 이 용기는 음식료품의 포장에 적합한 내열성, 히트 시일성 및 저투습성이 우수하다.
Description
본 발명은 우유, 청량 음료, 차, 술 등의 용기로서 사용가능한 종이 기재에 수지층을 적층한 수지-종이 적층체로 이루어지는 용기에 관한 것이다.
우유, 청량 음료 등의 음료는 일반적으로 글래스 또는 플라스틱 병이나 캔과 함께 종이 용기에 수용되어 판매되어, 사용되고 있다. 이러한 종이 용기는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지 필름을 한 면 또는 양면에 적층한 종이를 직방체나 정사면체 등의 소망 형상의 용기를 형성하도록 접어, 올레핀계 수지의 융착성을 이용하여 히트 시일하여 제조되고 있다.
최근, 상기와 같은 종이 용기는 우유, 청량 음료, 쥬스, 차, 주류를 비롯하여 패스트 푸드 등 많은 음식료품에 대하여, 환경 보호의 관점에서 글래스 또는 플라스틱 병이나 캔에 비하여 높은 증가율로 사용되어, 그 수요는 비약적으로 증대하여 왔다. 그 때문에, 종이 용기를 이용한 음식료품 팩의 제조에 있어서의 생산성의 향상이 경제적으로 중요한 것으로서 요청되게 되었다.
종이 용기를 이용한 음식료품 팩 제조의 생산성을 향상시키기 위해서는 히트시일 공정 시간을 단축하는 것이 가장 유효하다. 그렇지만, 단시간에 시일하기 위해서 시일 온도를 상승시키려 해도, 코팅되어 있는 올레핀계 수지 필름의 내열성에 한계가 있어, 용융시에 발포 현상을 일으키기 때문에, 효과적인 히트 시일 공정의 시간 단축이 이루어지지 않고 있다.
한편, 노르보르넨계 중합체 등의 환상 올레핀계 수지는 종래의 직쇄상 올레핀 수지에 비하여 투명성, 내열성, 저투습성 등이 우수하기 때문에 수지 용기나 수지 필름 등으로서, 또한 수지 필름을 적층한 종이에 의한 용기로서 사용하는 것도 제안되어 있다(일본국 특개평 8-72888호 공보, 일본국 특개평 10-310121호 공보).
그러나, 환상 올레핀계 수지 필름은 히트 시일성이 불충분하기 때문에, 우유 팩 등과 같은 종이 용기에 사용하는 것은 곤란하였다.
본 발명의 목적은 내열성, 히트 시일성 및 저투습성이 우수한 용기를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하도록 예의 연구를 거듭한 결과, 종래부터 종이 용기의 코팅에 사용되고 있는 폴리에틸렌 등의 직쇄상 폴리올레핀 수지에, 노르보르넨계 중합체를 특정량 함유시킨 수지층을 종이의 적어도 한 면에 적층한 적층체에 의한 용기가 저투습성, 내열성 및 히트 시일성이 우수한 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 즉, 본 발명은 직쇄상 저밀도 폴리올레핀과 노르보르넨계 중합체를 특정량비로 조합시킴으로써, 비로소 양 수지의 장점을 살릴 수 있는 것을 알아내어 이루어진 것이다.
이리하여 본 발명에 의하면, 직쇄상 저밀도 폴리올레핀 100중량부 및 노르보르넨계 중합체 10∼20중량부를 함유하는 수지 조성물로 이루어지는 층을 종이 기재 의 적어도 한 면에 적층한 수지-종이 적층체로 이루어지는 용기가 제공된다.
바람직하게는, 상기 노르보르넨계 중합체가 디시클로펜타디엔 유래의 반복 구조 단위를 중합체 전체 반복 단위 중에 40중량% 이상 함유하는 것이다.
바람직하게는, 상기 수지 조성물로 이루어지는 층의 두께가 5∼40㎛이다.
바람직하게는, 상기 종이 기재의 두께가 80∼800㎛이다.
바람직하게는, 상기 직쇄상 저밀도 폴리올레핀이 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌이다.
바람직하게는, 상기 수지 조성물로 이루어지는 층과 종이 기재의 두께의 비가 1/2∼1/12이다.
본 발명에 의하면, 음식료품의 포장에 적합한 내열성, 히트 시일성 및 저투습성이 우수한 종이 용기가 제공된다.
이하, 본 발명의 실시형태를 설명하지만, 이들 실시형태는 본 발명의 이해를 용이하게 하기 위해 기재된 것으로, 본 발명을 한정하기 위해 기재된 것은 아니다.
본 발명의 용기는 특정한 수지 조성물로 이루어지는 수지층을 종이 기재의 적어도 한 면에 적층한 수지-종이 적층체에 의해 형성된다. 이러한 수지 조성물은 직쇄상 저밀도 폴리올레핀 및 노르보르넨계 중합체를 특정 비율로 함유하는 것이다.
(직쇄상 저밀도 폴리올레핀)
본 발명에서 사용가능한 직쇄상 저밀도 폴리올레핀은 에틸렌 또는 프로필렌 을 주로, 필요에 따라 1-부텐, 1-펜텐, 4-메틸-1-펜텐, 1-데센 등의 탄소수 4∼10의 α-올레핀 수 중량%를 공중합하여 제조된다. 중합반응은 전이금속 촉매를 사용하는 배위 음이온 공중합에 의해, 주로 수십 기압하(중압법)에서의 용액 중합법 또는 기상 중합법이 채용되나, 1000기압 이상(고압법)에서의 괴상 중합법도 행해진다. 비중은 통상 0.918∼0.940, 바람직하게는 0.920∼0.930이고, 멜트 플로 레이트(190℃, 2㎏/㎠)는 통상 1∼30g/10min, 바람직하게는 3∼15g/10min, 더욱 바람직하게는 5∼9g/10min이다.
본 발명에 있어서, 직쇄상 저밀도 폴리올레핀은 수지 조성물로 이루어지는 층에 유연성, 열융착성을 갖게 하면서 기계적 강도를 떨어뜨리지 않으며, 또한 가열에 의한 융착성을 양호하게 유지하는 작용을 갖는 소재로서 사용된다.
(노르보르넨계 중합체)
본 발명에서 사용가능한 노르보르넨계 중합체는 노르보르넨 환구조를 갖는 모노머의 반복 구조 단위를 갖는 것으로, 이 반복 단위의 비율은 사용 목적에 따라 적절히 선택되지만, 통상 50중량% 이상, 바람직하게는 70중량% 이상, 보다 바람직하게는 90중량% 이상이다. 노르보르넨 환구조를 갖는 모노머의 반복 구조 단위의 비율이 이 범위에 있으면, 수지 조성물로 이루어지는 층의 내열성 및 저투습성이 향상한다. 여기서, 내열성이란 수지-종이 적층체를 사용하여 용기를 형성할 때에, 수지층 끼리를 히트 시일하는 공정에서 고온 가열해도 수지층이 발포 현상을 일으키지 않고서 용융하는 성질이다. 내열성이 우수하면 히트 시일 온도를 높여 생산성을 올릴 수 있다. 발포를 일으키면 시일면의 접착강도가 극도로 저하하기 때문에 내열성이 양호한 소재가 요청되고 있다.
노르보르넨계 중합체의 구체예로는 예컨대 특개평 3-14882호 공보나, 특개평 3-122137호 공보 등에 개시되어 있는 공지의 중합체를 들 수 있고, 노르보르넨계 모노머의 개환 중합체 및 그 수소 첨가물, 노르보르넨계 모노머의 부가 중합체, 노르보르넨계 모노머와 이들과 부가 공중합가능한 모노머와의 부가 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 노르보르넨계 모노머란 노르보르넨 환구조를 함유하는 모노머로, 노르보르넨 환을 부대하지 않은 노르보르넨계 모노머와 노르보르넨 환을 부대하는 노르보르넨계 모노머가 있다. 구체예로는 비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔(관용명: 노르보르넨), 5-메틸-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5,5-디메틸-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-에틸-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-부틸-비시클-[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-헥실-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-옥틸-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-옥타데실-비시클로 [2,2,1]-헵토-2-엔, 5-에틸리덴-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-메틸리덴-비시클로 [2,2,1]-헵토-2-엔, 5-비닐-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-프로페닐-비시클로 [2,2,1]-헵토-2-엔;
5-메톡시카르보닐-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-시아노-비시클로[2,2,1]-헵토 -2-엔, 5-메틸-5-메톡시카르보닐-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-에톡시카르보닐-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-메틸-5-에톡시카르보닐-비시클로 [2,2,1]-헵토-2-엔, 비시클로[2,2,1]-헵토-5-에닐-2-메틸프로피오네이트, 비시클로 [2,2,1]-헵토-5-에닐-2-메틸옥타네이트, 비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔-5,6-디카르복 실산 무수물, 5-히드록시메틸-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5,6-디(히드록시메틸)-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-히드록시-i-프로필-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5,6-디카르복시-비시클로 [2,2,1]-헵토-2-엔, 비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5,6-디카르복실산이미드, 5-시클로펜틸-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-시클로헥실-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-시클로헥세닐-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔, 5-페닐-비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔;
트리시클로[4, 3, 12, 5, 01, 6]-데카-3,7-디엔(관용명 디시클로펜타디엔), 트리시클로[4, 3, 12, 5, 01, 6]-데카-3-엔, 트리시클로[4, 4, 12, 5, 01, 6]-운데카-3,7-디엔 또는 트리시클로[4, 4, 12, 5, 01, 6]-운데카-3,8-디엔, 트리시클로[4, 4, 12, 5, 01, 6]-운데카-3-엔, 테트라시클로[7, 4, 110, 13, 01, 9, 02, 7]-트리데카-2, 4, 6, 11-테트라엔(1,4-메타노-1, 4, 4a, 9a-테트라히드로플루오렌이라고도 한다), 테트라시클로[8, 4, 111, 14, 01, 10, 03, 8]-테트라데카-3, 5, 7, 12-테트라엔(1,4-메타노-1, 4, 4a, 5, 10, 10a-헥사히드로안트라센이라고도 한다) 등의 노르보르넨환을 부대하지 않는 노르보르넨계 모노머;
테트라시클로[4, 4, 12, 5, 17, 10, 0]-도데카-3-엔(단순히, 테트라시클로도데센이라고도 한다), 8-메틸-테트라시클로[4, 4, 12, 5, 17, 10, 0]-도데카-3-엔, 8-에틸-테트라시클로[4, 4, 12, 5, 17, 10, 0]-도데카-3-엔, 8-메틸리덴-테트라시클로 [4, 4, 12, 5, 17, 10, 0]-도데카-3-엔, 8-에틸리덴-테트라시클로[4, 4, 12, 5
, 17, 10, 0]-도데카-3-엔, 8-비닐-테트라시클로[4, 4, 12, 5, 17, 10, 0]-도데카-3-엔, 8-프로페닐-테트라시클로 [4, 4, 12, 5, 17, 10, 0]-도데카-3-엔, 8-메톡시카르보닐-테트라시클로[4, 4, 12, 5, 17, 10, 0]-도데카-3-엔, 8-메틸-8-메톡시카르보닐-테트라시클로-[4, 4, 12, 5, 17, 10, 0]도데카-3-엔, 8-히드록시메틸-테트라시클로[4, 4, 12, 5
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2, 5, 17, 10, 0]-도데카-3-엔, 8-페닐-테트라시클로[4, 4, 12, 5, 17, 10, 0]-도데카-3-엔, 펜타시클로-[6, 5, 11, 8, 13, 6, O2, 7, O9, 13]-펜타데카-3, 1O-디엔, 펜타시클로[7, 4, 13, 6, 110, 13, O1, 9, 02, 7]-펜타데카-4,11-디엔 등의 노르보르넨환을 부대하는 노르보르넨계 모노머 등을 들 수 있다.
상기 노르보르넨계 모노머는 각각 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 노르보르넨계 모노머와 부가 공중합가능한 모노머의 구체예로는 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 3-메틸-1-부텐, 3-메틸-1-펜텐, 3-에 틸-1-펜텐, 4-메틸-1-펜텐, 4-메틸-1-헥센, 4, 4-디메틸-1-헥센, 4, 4-디메틸-1-펜텐, 4-에틸-1-헥센, 3-에틸-1-헥센, 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센, 1-에이코센 등의 탄소수 2∼20개를 갖는 α-올레핀; 시클로부텐, 시클로펜텐, 시클로헥센, 3, 4-디메틸시클로펜텐, 3-메틸시클로헥센, 2-(2-메틸부틸)-1-시클로헥센, 시클로옥텐, 3 a, 5, 6, 7a-테트라히드로-4,7-메타노-1H-인덴 등의 시클로올레핀; 1,4-헥사디엔, 4-메틸-1,4-헥사디엔, 5-메틸-1,4-헥사디엔, 1,7-옥타디엔 등의 비공액 디엔 등을 들 수 있다. 이들 공중합가능한 모노머는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 사용되는 노르보르넨계 중합체는 내열성, 저투습성 등을 한층 더 우수한 것으로 하기 위해, 반복 구조 단위 중에, 노르보르넨계 모노머로서 노르보르넨, 디시클로펜타디엔 등의 노르보르넨환을 부대하지 않은 노르보르넨계 모노머 유래의 반복 구조 단위를 일정량 이상 함유하는 것이 바람직하다. 그 중에서도 디시클로펜타디엔 유래의 반복 구조 단위를, 바람직하게는 노르보르넨계 중합체 구조 단위의 40중량% 이상, 보다 바람직하게는 50중량% 이상, 가장 바람직하게는 60중량% 이상 함유하는 것이 바람직하다.
상기 노르보르넨계 모노머를 사용하여 개환 중합체를 얻기 위해서는, 개환 중합 촉매로서 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 백금 등의 금속의 할로겐화물, 질산염 또는 아세틸아세톤 화합물과, 환원제로 이루어지는 촉매, 또는 티탄, 바나듐, 지르코늄, 텅스텐, 몰리브덴 등의 금속의 할로겐화물 또는 아세틸아세톤 화합물과, 유기 알루미늄 화합물로 이루어지는 촉매를 사용하여, 용매 중 또는 무 용매에서, 통상 -50℃∼100℃의 중합 온도, 0∼5㎫의 중합 압력에서 개환 중합시킨다.
또한, 이들 개환 (공)중합체의 수소 첨가물을 얻기 위해서는, 개환 (공)중합체를 니켈, 팔라듐, 백금 등의 수소 첨가 촉매의 존재하에 수소를 사용하여 통상법에 의해 수소화한다.
노르보르넨계 모노머의 부가 중합체 및 노르보르넨계 모노머와 상기 공중합가능한 모노머와의 부가 공중합체는 예컨대, 모노머 성분을, 용매 중 또는 무용매에서 티타늄, 지르코늄 또는 바나듐 화합물과 유기 알루미늄 화합물로 이루어지는 촉매의 존재하에서, 통상 -50℃∼100℃의 중합 온도, 0∼5MPa의 중합 압력에서 공중합시키는 방법에 의해 얻을 수 있다.
본 발명에서 사용되는 노르보르넨계 중합체의 평균 분자량은 사용 목적에 따라 적절히 선택되지만, 시클로헥산 용액(중합체 수지가 용해하지 않는 경우는 톨루엔 용액)의 겔 투과 크로마토그래프법(GPC)으로 측정한 폴리이소프렌 환산의 중량 평균 분자량(Mw)으로, 통상 5,000∼500,000, 바람직하게는 8,000∼200,000, 보다 바람직하게는 10,000∼100,000이다. Mw가 이 범위이면, 성형품은 내열성 및 저투습성이 우수한 것으로 된다.
본 발명에서 사용되는 노르보르넨계 중합체의 글래스 전이온도(Tg)는 사용 목적에 따라 적절히 선택되면 되지만, 통상 50∼300℃, 바람직하게는 60∼200℃, 보다 바람직하게는 70∼150℃이다. Tg가 과도하게 낮으면 내열성이 저하할 가능성이 있고, 반대로 Tg가 과도하게 높으면 용기제조가공하는 온도를 높게 해야 하므 로, 수지가 분해할 우려가 있다.
(수지 조성물)
본 발명에 관한 수지 조성물은 직쇄상 저밀도 폴리올레핀 100중량부당 노르보르넨계 중합체 10∼20중량부, 바람직하게는 12∼18중량부를 필수성분으로 하는 것이다. 양 수지의 배합 비율이 상기 범위에 있으면, 수지 필름의 내열성, 히트 시일성 및 저투습성이 양 수지의 장점을 살린 형으로 균형하여 우수한 상태가 된다. 상기 범위에서 벗어나면 각각의 수지가 갖는 결점이 나타나게 된다. 필요에 따라 산화방지제, 자외선흡수제, 내광안정제, 대전방지제, 윤활제 등의 다른 배합제를 가한 수지 조성물을 조제한다. 또한, 본 발명의 목적을 손상하지 않는 범위에서, 수지 조성물에는 폴리에스테르 수지, 우레탄 수지, 스티렌-부타디엔 고무 등의 다른 중합체를 첨가해도 된다.
수지 조성물로 이루어지는 층의 두께는 통상 5∼40㎛, 바람직하게는 7∼35㎛, 보다 바람직하게는 10∼30㎛이다. 수지층의 두께가 지나치게 얇으면 칠하다 남거나 핀홀이 생길 우려가 있고, 반대로 지나치게 두꺼우면 용기 제조의 히트 시일 공정의 생산성이 악화할 가능성이 있다.
(종이 기재)
본 발명에서 사용가능한 종이 기재는 펄프지, 크라프트지 등의 종이를 주체로 하여, 필요에 따라 알루미늄 박이나, 실리카를 증착한 폴리에스테르 필름 등의 가스가 통과하지 않는 층(가스 배리어층)을 이 종이의 적어도 한 면에 적층하여 되는 것이다. 이 가스 배리어층은 용기의 내측에서 내용물과 접촉하는 면에 형성하는 것이 바람직하지만, 용기마다 수중에서 냉각하는 바와 같은 용도에서는 용기의 외측이 되는 면에도 형성하는 것이 바람직하다. 종이 기재의 두께는 통상 80∼800㎛, 바람직하게는 100∼500㎛이다. 또한, 배리어층이 있을 때의 배리어층의 두께는 통상 5∼20㎛, 바람직하게는 10∼15㎛이다. 종이 기재의 두께가 과도하게 작으면 내열성이 저하할 우려가 있고, 반대로 과도하게 두꺼우면 히트 시일성을 저해할 우려가 있다.
또한, 종이에 배리어층을 형성할 때에는 종이와 배리어층의 접착성을 향상시킬 목적으로, 중간층으로서 두께 5∼10㎛의 폴리에틸렌 등의 수지층을 개재시킬 수 있다.
(수지-종이 적층체)
본 발명에 있어서는 용기를 형성하기 위한 직쇄상 저밀도 폴리올레핀 및 노르보르넨계 중합체를 함유하는 수지 조성물로 이루어지는 층을, 종이 기재의 적어도 한 면에 적층한 수지-종이 적층체가 필요하다. 그 때문에, 상기 수지 조성물은 통상 펠릿으로 하고 압출기를 사용하여 수지를 용융, 압출하여, 캐스트 롤로 종이 기재의 한 면에 수지층으로서 적층된다. 또는, 상기 수지 조성물을 용제에 용해한 도료를 종이 기재에 도포하고 건조하여 적층체로 해도 된다. 또한, 별도, 상기 수지 조성물로부터, 예컨대 필름상의 수지층을 제조하고 나서 기재에 접합함으로써 수지-종이 적층체로 해도 된다. 소망에 따라, 한 면에 수지층을 적층한 기재를 뒤집어도 또 한 쪽의 면에도 수지층을 적층할 수도 있다.
이렇게 해서 한 면 또는 양면에 수지층을 적층한 수지-종이 적층체가 형성된 다. 수지층 및 종이 기재의 두께는 각각 상술하였지만, 양 층의 두께 비율은 수지층/종이 기재가 1/2∼1/12의 범위가 되는 것이 바람직하고, 1/4∼1/7의 범위이면 보다 바람직하다. 이 비의 값이 과도하게 작으면 내열성이 저하할 우려가 있고, 반대로 과도하게 크면 히트 시일성을 저해할 가능성이 있다.
(용기)
본 발명의 용기는 상기 수지-종이 적층체로부터 직방체, 사면체 등의 소망하는 다면체 형상으로 형성된다. 이를 위해서는 우선 수지-종이 적층체에 미리 접는 자국을 내어, 이 접는 자국을 따라 수지-종이 적층체를 구부려 원형 용기를 형성한다. 이어서, 바람직하게는 살균 공정을 거쳐서, 이 원형용기에 소정의 성형 가공을 실시하여, 음식료품이 충전된 최종 형상의 포장 용기가 형성된다. 소정의 성형가공으로는 구부린 수지-종이 적층체의 수지층끼리를 히트 시일한다. 통상, 이 원형 용기의 히트 시일과 내용물의 충전을 동시진행적으로 행하는 가공법이 채용된다.
본 발명의 용기는 내열성의 장점과, 히트 시일성의 장점을 갖고 있기 때문에, 히트 시일의 조건을, 예컨대 온도를 종래보다 40∼60℃ 높은 200∼260℃에서, 시간을 종래보다 300∼500msec 짧은 70∼200msec로 할 수 있고, 이러한 고온 단시간 처리를 행해도, 시일면의 수지층에 발포가 생기기 어렵고, 또한 수지층끼리의 밀착성도 우수하기 때문에, 용기의 제조에 있어서의 생산성을 대폭으로 향상할 수 있다. 또한, 본 발명의 용기는 투습하기 어려우므로 음식료를 장기 보관해도 내용물이 변질하는 일은 없다.
본 발명의 용기의 용도로는 우유, 청량 음료, 쥬스, 차, 커피, 홍차, 주류를 비롯한 액체 음료: 수프 등의 패스트 푸드 등의 음식료품의 포장, 운반 용도가 최적이다.
실시예:
다음에, 본 발명에 관해서 제조예, 실시예 및 비교예를 들어, 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 범위는 이들 예에 한정되는 것은 아니다.
이들 예에 있어서, [부]는 특별히 단서가 없는 한, 중량 기준이다. 또한, 각종 물성의 측정법은 다음과 같다.
(1) 글래스 전이온도(Tg)
시차주사열량계(DSC 법)에 의해 측정하였다. 단위 ℃
(2) 중량 평균 분자량(Mw)
특별히 기재하지 않는 한, 시클로헥산을 용매로 하는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)로 측정되는 폴리이소프렌 환산치로서 측정하였다.
(3) 공중합 조성
공중합 조성은 프로톤 NMR 스펙트럼에 의한 해석 결과로부터 구하였다.
(4) 수지층의 두께
막후계(OZUAKI MFG사제, DIGITAL LINEAR GAUGE MODEL PDN12)로 측정하였다. 단위 ㎛
(5) 내열성
수지-종이 적층체로부터 30㎜ ×30㎜의 크기로 잘라낸 시험편을 크라프트지측을 밑으로 하고 알루미늄 판상에 재치하여 110℃의 기어 오븐 내에 65초간 두고, 그것을 집어내어 수지층의 박리 및 발포 유무를 광학 현미경(50배)으로 관찰하였다. 기어 오븐의 온도를 120℃, 130℃ 및 140℃로 변화하여 상기와 같이 행하여 집어낸 시험편에 관해서 관찰을 행하였다. 60㎜ ×80㎜의 현미경 사진에 관하여, 하기 기준으로 평가하였다.
◎: 기포 전혀 보이지 않음, 
: 기포 5개 미만 있음, △: 기포 5개 이상 10개 미만 있음, ×: 기포 10개 이상 있음
(6) 히트 시일성
수지-종이 적층체를 30㎜ ×30㎜의 크기로 잘라낸 시험편 2매를 수지면끼리를 50㎜ ×20㎜의 면적으로 포갠 상태에서 2매의 가열한 스텐레스판으로 압력 2㎫으로 10초간 압착하여, 밀착 상황을 조사하였다. 열판 온도를 2℃씩 변화하여 동일하게 행하여, 전면 밀착하는 최저 온도에 관하여, 하기 기준으로 평가하였다.
◎: 최저 100℃에서 밀착, 
: 최저 102℃에서 밀착, △: 최저 104℃에서 밀착, ×: 최저 106℃ 이상에서 밀착
(7) 투습성
투습성은 투습도(g/㎡ㆍ24hr)를 JIS Z 0208(컵법)에 준하여, 온도 25℃, 상대 습도 90%, 투과 면적 28.3㎠에서 측정하였다. 측정범위를 변화하여 2회 측정하여, 그 평균을 산출하였다.
(노르보르넨계 중합체 제조예 1)
실온에서 반응기에 질소 분위기하, 탈수한 시클로헥산 500부를 넣고, 또한 1-헥센 0.55부, 디부틸에테르 0.11부 및 트리이소부틸알루미늄 0.22부를 넣어 혼합한 후, 45℃로 유지하면서, 트리시클로[4, 3, 01, 6, 12, 5]-데카-3-엔(이하 DCP로 약기한다) 160부, 비시클로[2,2,1]-헵토-2-엔(이하 NB로 약기한다) 40부 및 육염화텅스텐의 0.7% 톨루엔 용액 30부를 2시간에 걸쳐 연속적으로 첨가하여 중합하였다.
얻어진 중합 반응액을 내압성 수소화 반응기에 이송하여, 규조토 담지 니켈 촉매(일산 가드라사제; G-96D, 니켈 담지율 58중량%) 10부 및 시클로헥산 200부를 가하고, 150℃, 수소압 4.4㎫에서 8시간 반응시켰다. 스텐레스제 철망을 구비한 여과기의 이 철망상에, 규조토를 여과 조제로서 전면에 깔아, 수소화 반응액을 여과하여, 촉매를 제거하였다. 여과한 반응 용액을 3000부의 이소프로필알콜 중에 교반하에 부어 수소 첨가물을 침전시켜, 여과하여 DCP-NB 개환 중합체 수소 첨가물을 회수하였다. 이것을 아세톤 500부로 세정한 후, 압력 133㎩ 이하, 온도 100℃로 설정한 감압 건조기 중에서 48시간 건조하여, DCP-NB 개환 중합체 수소 첨가물 190부를 얻었다. 얻어진 개환 중합체 수소 첨가물의 주쇄 수소 첨가율은 99.9%, Mw는 43,000, 공중합 조성(중량비)은 DCP/NB = 80/20, Tg는 70℃이었다.
얻어진 DCP-NB 개환 중합체 수소 첨가물 100부에, 산화방지제로서 치바가이기사제 일가녹스 1010(펜타에리드리톨테트라키스-[3-(3, 5-디-제3부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트])를 0.2부 첨가하여, 2축 압출기(도시바기계사제 TEM-35B, 스크루 직경 37㎜, L/D=32, 스크루 회전수 250rpm, 수지온도 240℃, 피드 레이트 10㎏/시간)에서 혼련하고 압출하여, 펠릿을 작성하였다.
(노르보르넨계 중합체 제조예 2)
DCP 160부 및 NB 40부 대신에, DCP 170부 및 8-에틸-테트라시클로[4, 4, 12, 5, 17, 10, 0]-도데카-3-엔(이하 ETCD로 약기한다) 30부로 한 것 이외에는 노르보르넨계 중합체 제조예 1과 동일하게 중합 및 수소화를 실시하여, DCP-ETCD 개환 중합체 수소 첨가물(폴리머 B) 190부를 얻었다. 얻어진 개환 중합체 수소 첨가물의 주쇄 수소 첨가율은 99.9%, Mw는 41,000, 공중합 조성(중량비)은 DCP/ETCD = 85/15, Tg는 102℃이었다.
얻어진 DCP-ETCD 개환 중합체 수소 첨가물을 사용하여 노르보르넨계 중합체 제조예 1과 동일하게 행하여 펠릿을 작성하였다.
(노르보르넨계 중합체 제조예 3)
DCP 160부 및 NB 40부 대신에, DCP 76부, 테트라시클로[4, 4, 12, 5, 17, 10, 0]-도데카-3-엔(이하 TCD로 약기한다) 70부 및 테트라시클로[7, 4, 110, 13, 01, 9, 02, 7]-트리데카-2,4,6-11-테트라엔(이하 MTF로 약기한다) 54부로 한 것 이외에는 노르보르넨계 중합체 제조예 1과 동일하게 중합 및 수소화를 실시하여, DCP-TCD-MTF 개환 중합체 수소 첨가물(폴리머 C) 190부를 얻었다. 얻어진 개환 중합체 수소 첨가물의 주쇄 수소 첨가율은 99.9%, Mw는 38,000, 공중합 조성(중량비)은 DCP/TCD/MTF = 38/35/27, Tg는 140℃이었다.
얻어진 DCP-TCD-MTF 개환 중합체 수소 첨가물을 사용하여 노르보르넨계 중합 체 제조예 1과 동일하게 행하여 펠릿을 작성하였다.
실시예 1:
수지 조성물의 제조:
제조예 1에서 얻어진 폴리머 A의 펠릿 15부와, 직쇄상 저밀도 폴리에틸렌 수지[상품명: UJ960, 미쓰비시 화학(주)제, 비중 0.935, MFR 5.0g/10min]의 펠릿 85부를 상기 2축 압출기에서 스크루 회전수 200rpm, 수지 온도 210℃, 피드 레이트 20㎏/시간으로 혼련하여, 수지 조성물 펠릿을 제조하였다.
수지- 종이 적층체의 제조:
얻어진 수지 조성물 펠릿을 필름 제막기[압출기 실린더 직경 65㎜, L/D비 25, 다이(하출구측, 폭 850㎜), 립 0.5㎜, 캐스트 롤 직경 450㎜]를 사용하여, 실린더 온도 260℃, 캐스트 롤 온도 60℃에서 소정의 막두께가 되도록 와인딩 업 속도를 설정하고, 두께 100㎛의 크라프트지를 캐스트 롤에 공급하여 수지-종이 적층체를 제조하였다.
얻어진 수지-종이 적층체에 관해서, 내열성, 히트 시일성 및 투습성을 상기 시험법에 의해 평가하였다. 결과를 표 1에 기재한다.
실시예 2∼7, 비교예 1∼2:
노르보르넨계 중합체 및 직쇄상 저밀도 폴리에틸렌의 종류와 양을 표 1에 나타내는 것으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물 펠릿 및 수지-종이 적층체를 제조하여 평가하였다. 결과를 표 1에 기재한다.
표 1로부터, 본 발명의 용기인 실시예 1∼7에서는 어느 것이나 내열성, 히트 시일성 및 저투습성이 우수한 종이 용기가 얻어진다. 노르보르넨계 중합체 중 DCP 유래의 반복 구조 단위가 40중량% 미만인 폴리머 C를 사용한 실시예 5에 있어서, 내열성, 히트 시일성 및 투습성이 실시예 중에서는 약간 평가가 낮은 결과가 되었다. 또한, 수지층의 막두께가 3㎛로 매우 얇은 실시예 7에 있어서는, 내열성 및 투습성이 실시예 중에서는 약간 평가가 낮은 결과가 되었다.
한편, 노르보르넨계 중합체의 배합 비율이 규정보다 적은 비교예 1은 내열성이 양호하지 못하고, 투습성도 약간 좋지 않다. 또한, 노르보르넨계 중합체의 배합 비율이 규정보다 많은 비교예 2에서는 히트 시일성이 좋지 않은 결과가 되었다.
Claims (5)
- 직쇄상 저밀도 폴리올레핀 100중량부 및 노르보르넨계 모노머의 개환 중합체 10∼20중량부를 함유하는 수지 조성물로 이루어지는 층을 종이 기재의 적어도 한 면에 적층한 수지-종이 적층체로 이루어지는 용기로서, 상기 노르보르넨계 모노머의 개환 중합체가 디시클로펜타디엔 유래의 반복 구조 단위를 중합체 전체 반복 단위 중에 40중량% 이상 함유하는 것인 용기.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 수지 조성물로 이루어지는 층의 두께가 5∼40㎛인 용기.
- 제 1 항에 있어서, 상기 직쇄상 저밀도 폴리올레핀이 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌인 용기.
- 제 1 항에 있어서, 상기 수지 조성물로 이루어지는 층과 종이 기재의 두께의 비가 1/2∼1/12인 용기.
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