KR100529004B1 - 폴리비닐클로라이드 섬유 및 그 제조방법 - Google Patents

폴리비닐클로라이드 섬유 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 폴리비닐클로라이드 섬유의 제조방법은 폴리비닐클로라이드(PVC) 100 중량부, 유기주석계 열안정제 2.5-3.0 중량부, 활제 0.5-1.0중량부 및 가공조제 1.5-2.0 중량부를 혼합하여 분말 조성물을 제조하고; 상기 혼합분말 조성물을 스크루 압축비 1.9-2.1의 스크루를 장착한 컴파운더에서 컴파운딩하여 펠렛을 제조하고; 그리고 상기 제조된 펠렛을 스크루 압축비 2.0-2.2의 스크루를 장착한 방사기에서 방사하는 단계로 이루어진다.

Description

폴리비닐클로라이드 섬유 및 그 제조방법{Polyvinylchloride Filament and Method of Preparing the Same}
발명의 분야
본 발명은 사절발생이 현저히 감소하고 장기간 안정적인 조업이 가능한 폴리비닐클로라이드 섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 폴리비닐클로라이드의 용융방사공정에 있어서, 특정 배합된 폴리비닐클로라이드 수지 조성물을 컴파운딩 및 방사단계에서 스크루의 압축비를 조절함으로써, 사절발생이 현저히 감소하고 장기간 안정적인 조업이 가능한 폴리비닐클로라이드 섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.
발명의 배경
폴리비닐클로라이드 섬유는 우수한 난연성과 인모(人毛)와 거의 유사한 유연성을 갖고, 컬(curl) 형성이 잘되며 형성된 컬이 오랫동안 유지되는 장점을 가지고 있어 가발용 혹은 인형용 사에 사용되고 있다.
이러한 폴리비닐클로라이드 섬유를 제조하는 방법에는 폴리비닐클로라이드 수지를 용매에 용해시켜 제조하는 용액방사법과 폴리비닐클로라이드 수지를 열에 의해 용융시켜 제조하는 용융방사법이 있다. 이중 용융방사법은 30-100 데니어의 태섬도 섬유 제조시, 설비 투자비가 저렴하고 설비 유지 관리 측면에서 유리하기 때문에 통상적으로 사용된다.
그런데, 폴리비닐클로라이드 수지 자체는 용융시 열분해가 심하게 일어나고 다른 수지에 비하여 용융점도가 현저히 높기 때문에, 용융 압출 과정에서 적당한 용융탄성을 부여하고 가공성을 조절하기 위하여 열안정제, 활제, 가공조제 등을 혼합하여 수지 조성물을 만들어 사용한다.
한편, 방사공정에서 용융된 폴리비닐클로라이드 수지는 통상 드라프트율 50-150 범위로 순간적으로 인장되면서 굵기가 가늘어지는데, 이 과정에서 사절이 빈번히 발생되는 문제점이 있다.
폴리비닐클로라이드 용융방사 공정에서 필라멘트가 한 가닥이라도 절단되면 정상적으로 인장 권취되는 인접 필라멘트의 흐름을 방해하여 사조 전체가 절단을 일으키게 되어 조업이 불가능하게 된다. 또한 사절 발생으로 인해 정상적으로 감긴 부분의 섬유 품질을 현저히 떨어뜨릴 뿐만 아니라 가발제품 제조 공정시 정모 작업 효율을 떨어뜨린다. 따라서 폴리비닐클로라이드 용융방사 공정에서 사절발생을 방지하는 기술은 사의 생산성과 품질을 좌우하는 기술로서 반드시 해결해야 할 과제이지만 현재까지 공개된 기술로는 미흡한 실정이다.
일본 특허공개 제2000-328355호에서는 프레이트 아웃 이물(plate out fibers)에 기인하는 사절 발생을 억제하여 장기간 안정적 생산이 가능한 폴리비닐클로라이드 섬유를 제조하기 위해 종래 공지의 열안정제와 활제 및 가공조제를 적당량 배합하여 수지 조성물로 만든 다음 95-150℃에서 드라이블랜드(dry blend) 용융압출 방법을 개시하고 있다. 그러나, 실제 경질 PVC수지에 적용하는 경우 사절 감소 효과는 적고 용융되지 않은 수지조성물의 일부가 탄화물로 작용됨으로서 사절을 증가시키는 원인으로 작용하는 문제점이 있다.
또한 일본특허공개 제2000-328353호에서는 PVC 섬유 제조공정에서 사절을 방지하여 장기간 안정적인 생산이 가능하도록 하기 위하여 단축 스크류의 압축비가 2.7-3.5인 스크루를 사용하는 분말압출 방법을 개시하고 있으나, 소기의 목적을 달성하기에는 미흡한 수준이다.
이에 본 발명자는 상기의 문제점을 해결하기 위하여, 폴리비닐클로라이드 수지의 열안정성을 유지하면서 적당한 흐름성과 수지 탄성을 겸비하도록 수지 조성물을 적절히 배합하고, 상기 수지 조성물에 적합한 압축비를 갖는 스크루가 장착된 컴파운더 및 방사기를 사용함으로써, 방사공정에서 사절발생이 현저히 감소하고 장기간 안정적인 조업이 가능한 폴리비닐클로라이드 섬유 및 그 제조방법을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 폴리비닐클로라이드 섬유 제조에 있어서 용융방사공정시 사절을 현저히 감소시킬 수 있는 폴리비닐클로라이드 섬유의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 폴리비닐클로라이드 섬유 제조에 있어서 장기간 안정적인 조업을 할 수 있는 폴리비닐클로라이드 섬유의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 적당한 강도와 신도 등의 물성을 겸비하여 가발사로서 적합하게 사용할 수 있는 폴리비닐클로라이드 섬유를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명에 따른 폴리비닐클로라이드 섬유의 제조방법은 폴리비닐클로라이드(PVC) 100 중량부, 유기주석계열안정제 2.5-3.0 중량부, 활제 0.5-1.0 중량부 및 가공조제 1.5-2.0 중량부를 혼합하여 분말 조성물을 제조하고; 상기 혼합분말 조성물을 스크루 압축비 1.9-2.1의 스크루를 장착한 컴파운더에서 컴파운딩하여 펠렛을 제조하고; 그리고 상기 제조된 펠렛을 스크루 압축비 2.0-2.2의 스크루를 장착한 방사기에서 방사하는 단계로 이루어진다.
이하 본 발명의 내용을 하기에 상세히 설명한다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
본 발명은 가발용 혹은 인형용 원사로 사용되는 폴리비닐클로라이드 섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 폴리비닐클로라이드 섬유는 폴리비닐클로라이드(PVC) 100 중량부에 대하여 유기주석계열안정제 2.5-3.0 중량부, 활제 0.5-1.0 중량부 및 가공조제 1.5-2.0 중량부를 혼합하여 분말 조성물을 제조하고; 상기 혼합분말 조성물을 스크루 압축비 1.9-2.1의 스크루를 장착한 컴파운더에서 컴파운딩하여 펠렛을 제조하고; 그리고 상기 제조된 펠렛을 스크루 압축비 2.0-2.2의 스크루를 장착한 방사기에서 방사하는 단계로 제조된다.
(1) 분말 조성물의 제조
폴리비닐클로라이드 수지는 열에 의한 용융시 열분해가 심하게 일어나고 용융점도가 타 수지에 비하여 현저히 높기 때문에 용융 압출 과정에서 적당한 용융탄성을 부여하고 가공성을 조절하기 위하여 열안정제, 활제, 가공조제 등을 혼합한다.
본 발명에서는 폴리비닐클로라이드(PVC) 100 중량부에 대하여 유기주석계열안정제 2.5-3.0 중량부, 활제 0.5-1.0 중량부 및 가공조제 1.5-2.0 중량부를 혼합한다.
본 발명에 사용될 수 있는 열안정제로는 유기주석계, Ca-Zn계, 하이드로탈사이트계 열안정제 등이 있다. 이중 가발 사용자의 위생, 안전, 페기물 처리 등 측면에서 유기주석계 열안정제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 유기주석계 열안정제로는 주석에 결합된 탄소수에 따라 부틸주석계, 옥틸주석계 말레이트, 라우레이트 등이 있다. 본 발명에서 유기주석계 열안정제의 첨가량은 2.5-3.0 중량부가 바람직하다. 유기주석계 열안정제가 2.5 중량부 이하로 첨가하면 열분해 억제력이 약하여 수지의 초기 착색이 일어나며 탄화물 발생에 의한 사절 발생이 급격히 증가하는 문제점이 있다. 또한 유기주석계 열안정제를 3.0 중량부 이상 첨가하면 폴리비닐클로라이드수지의 내부활성이 증가함과 동시에 수지가 너무 쉽게 연화되어 오히려 사절 발생이 증가하게 된다.
유기 주석계 안정제를 사용하는 수지 조성물에는 수지 내부의 활성과 수지와 금속면과의 이형성을 조절하기 위하여 활제를 첨가한다. 통상적으로 유기주석계 열안정제를 사용하는 경우, 활제는 폴리에틸렌계 왁스, 파리핀계 왁스 및 고급지방산 금속염계 활제 중에서 1종 이상을 첨가할 수 있다. 본 발명에서 활제의 첨가량은 0.5-1.0 중량부가 적당하다. 만약 활제의 첨가량이 0.5 중량부 이하이면 압출기 내부에서 수지 자체의 마찰에 의한 발열이 일어나 가공 온도 조절이 어렵게 되며 1.0 중량부 이상이면 수지가 균일하게 겔화되지 못해 국부적으로 응집 이물이 증가하게 되어 사절이 증가하는 경향을 보인다.
본 발명에서는 용융상태의 폴리비닐클로라이드의 가공성 및 탄력성을 개선하기 위하여 아크릴계, 스타이렌계 또는 유기아린산 에스테르계 복합 가공조제가 첨가될 수 있다. 상기 유기아린산 에스테르 복합 가공조제는 킬레이트 효과가 우수하여 탄화물 및 첨가제 석출물의 발생을 줄이는 효과가 있다. 본 발명에서 가공조제의 첨가량은 1.5-2.0 중량부가 적당하다. 가공조제의 첨가량이 1.5 중량부 이하이면 수지 탄성을 향상시키는 효과가 적고, 2.0 중량부 이상 첨가하면 수지 탄성이 과도하게 되어 사절 발생을 촉진하는 문제가 있다.
본 발명에서는 폴리비닐클로라이드 사의 열적 성질을 향상시키기 위하여 분말 조성물에 염소화폴리비닐클로라이드(CPVC)를 0-20 중량부의 범위에서 더 첨가할 수 있다.
또한 본 발명에서는 필요에 따라 광택조절제, 안료 및 염료 등의 첨가제를 더 부가할 수 있으며, 첨가제의 종류와 사용량은 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자에 의하여 용이하게 실시될 수 있다.
(2) 펠렛 제조단계
상기 제1단계에서 제조된 혼합 분말 조성물은 스크루 압축비 1.9-2.1의 스크루를 장착한 컴파운더에서 컴파운딩하여 펠렛으로 제조된다.
일반적으로 폴리비닐클로라이드 용융방사시에 발생하는 사절은 펠렛이 균일하지 않을 경우에 발생하며, 따라서 컴파운딩 공정이 매우 중요하다. 본 발명에서는 스크루의 압축비가 수지 조성물의 특성과 조화를 이루도록 함으로써, 균일한 펠렛을 제조하고 폴리비닐클로라이드 용융방사시에 발생하는 사절현상을 현저히 감소시킨 것이다.
본 발명의 컴파운딩 단계에서 압출기 스크루는 정 피치 단축스크루를 사용하는 것이 바람직하며, 본 발명의 수지 조성물에 적합한 스크루의 압축비는 1.9-2.1이다. 압축비가 1.9 이하이면 첨가제와 수지가 균일하게 혼합되지 못한다. 반면 압축비가 2.1 이상이면 압출기의 압축부에서 과도한 발열을 일으켜 온도 조절이 어렵게되어 부분적으로 수지의 탄화를 촉진하게 되고 사절을 증가시키는 요인이 된다.
(3) 방사 단계
상기 제2단계에서 제조된 펠렛은 노즐이 장착된 방사기에서 투입되어 원하는 굵기의 섬유로 방사된다. 방사 공정에서는 컴파운딩 공정과 유사하게 수지조성물의 특성에 적합한 압축비를 갖는 스크루 선정이 방사 사절 감소에 중요하다.
본 발명의 방사 공정에서 사용될 수 있는 방사장치는 통상의 용융방사 장치 또는 폴리비닐클로라이드 섬유 용융방사장치를 사용하여 방사할 수 있다. 본 발명의 수지 조성물에 적합한 방사기의 스크루는 정피치 단축 스크루가 적합하며, 스크루 압축비는 2.0-2.2 범위로 조정한다. 만일 스크류 압축비가 2.0 이하이면 실린더 내부에서의 용융 수지의 균일한 혼련이 되지 않아 토출되는 섬유의 굵기가 불균일 해지며, 2.2 이상이 되면 압출기 투입구에서 겔화가 촉진되어 원료가 원활하게 공급되지 않고 과도한 발열에 의하여 탄화가 촉진되어 사절이 증가하게 된다.
상기에서 제조된 미연신사는 통상의 합성섬유 연신장치 또는 폴리비닐클로라이드 섬유 연신장치에 의해 연신된다. 최종 사의 굵기는 방사기의 토출량에 의해 조절되며 가발용 섬유는 40-70 데니어, 인형용 실은 30-45 데니어로 연신하는 것이 바람직하다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기의 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하고 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것이 아니다.
실시예
실시예 1A-1C 및 비교실시예 1A-1D: 컴파운더 스크루 압축비 변화에 따른 사절 발생 실험
실시예 1A
PVC 20 kg에 유기주석계 열안정제 0.5 kg, 활제 0.1 kg 및 가공조제 0.3 kg을 첨가하여 슈퍼믹서에 넣고 온도가 120 ℃가 도달할 때까지 교반시켰다. 혼합된 분말을 꺼내어 냉각기에 넣고 서서히 교반시켜 상온으로 될 때까지 냉각시켰다. 상기 혼합분말을 압축비가 2.0 인 스크루가 장착된 70 mm 컴파운더에 넣고 히터의 온도를 존1의 온도 140 ℃, 존2의 온도 155 ℃, 존3의 온도 160 ℃ 및 다이의 온도 160 ℃로 설정하여 압출한 후 얻어진 압출물을 절단하여 펠렛을 제조하였다. 제조된 펠렛을 압축비 2.2 의 스크루가 장착된 40 mm 단축방사기에 넣고 히터의 존1의 온도 160 ℃, 존2의 온도 180 ℃, 다이 온도 185 ℃로 설정하여 방사한 결과 방사상태가 양호한 미연신사를 얻었다. 미연신사를 연신하여 60데니어의 연신사를 제조하였다.
실시예 1B
컴파운더 스크루 압축비를 1.9로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 1C
컴파운더 스크루 압축비를 2.1로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교실시예 1A
컴파운더 스크루 압축비를 1.8로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 절사가 발생되어 미연신사의 권취가 불가능하였다.
비교실시예 1B
컴파운더 스크루 압축비를 1.7로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다. 압출물이 제대로 겔화되지 않아 표면이 매끄러운 펠렛을 얻을 수 없었으며, 제조된 펠렛을 실시예 1과 동일한 방사기로 방사하였으나 절사가 발생되어 미연신사의 권취가 불가능하였다.
비교실시예 1C
컴파운더 스크루 압축비를 2.2로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 방사후 표면에 돌기가 다량 관찰되고 절사가 발생되어 미연신사의 권취가 불가능하였다.
비교실시예 1D
컴파운더 스크루 압축비를 2.3로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 방사후 표면에 돌기가 다량 관찰되고 절사가 발생되어 미연신사의 권취가 불가능하였다.
상기 실시예 1A-1C 및 비교실시예 1A-1D에서 제조된 연신사의 물성을 표 1에 나타내었다.
방사상태 데니어(de) 강도(g/de) 신도(%)
실시예 1A 양호 60.2 1.12 60.3
1B 양호 60.0 1.24 61.5
1C 양호 60.1 1.31 59.8
비교실시예 1A 절사 발생 - - -
1B 절사 발생 - - -
1C 돌기 및 절사 발생 - - -
1D 돌기 및 절사 발생 - - -
실시예 2A-2B 및 비교실시예 2A-2D: 방사기 스크루 압축비 변화에 따른 사절 발생 실험
실시예 2A
방사기 스크루 압축비를 2.0로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 2B
방사기 스크루 압축비를 2.1로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교실시예 2A
방사기 스크루 압축비를 1.9로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 사의 흐름성이 원활하지 않아 절사가 다량 발생하여 연속적인 사의 권취가 불가능하였다.
비교실시예 2B
방사기 스크루 압축비를 1.8로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 펠렛의 겔화가 충분하지 않아 노즐에서 방사되는 사의 흐름성이 원활하지 않았다. 그 결과 절사가 다량 발생하여 연속적인 사의 권취가 불가능하였다.
비교실시예 2C
방사기 스크루 압축비를 2.3로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 초기에는 미연신사의 권취가 가능하였으나 1시간 후에 탄화가 발생하여 더 이상 방사가 불가능하였다.
비교실시예 2D
방사기 스크루 압축비를 2.4로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 존2의 온도가 195℃로 상승되어 방사온도를 정확히 조절할 수 없었다. 초기에는 미연신사의 권취가 가능하였으나 1시간 후에 탄화가 발생하여 더 이상 방사가 불가능하였다.
상기 실시예 2A-2B 및 비교실시예 2A-2D에서 제조된 연신사의 물성을 표 2에 나타내었다.
방사상태 데니어(de) 강도(g/de) 신도(%)
실시예 2A 양호 60.2 1.31 60.4
2B 양호 60.4 1.11 61.2
비교실시예 2A 절사 발생 - - -
2B 절사 발생 - - -
2C 탄화 발생 - - -
2D 탄화 발생 - - -
실시예 3 및 비교실시예 3A-3D: 조성비 변화에 따른 사절 발생 실험
실시예 3
PVC 20 kg에 CPVC 2 kg, 유기주석계 열안정제 0.6 kg, 활제 0.2 kg, 가공조제 0.4 kg, TiO2 20 g 및 카아본블랙 50 g을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였으며, 제조된 미연신사를 연신을 하여 40 데니어의 연신사를 제조하였다.
비교실시예 3A
PVC 20 kg에 유기주석계 열안정제 0.2 kg, 활제 0.05 kg 및 가공조제 0.8 kg을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 컴파운딩하여 펠렛은 얻을 수 있었으나 방사시 절사가 과량 발생하여 미연신사를 얻을 수 없었다.
비교실시예 3B
PVC 20 kg에 유기주석계 열안정제 0.7 kg, 활제 0.1 kg 및 가공조제 0.3 kg을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 수지가 너무 쉽게 연화되었으며, 방사시 절사가 발생하여 미연신사를 얻을 수 없었다.
비교실시예 3C
PVC 20 kg에 유기주석계 열안정제 0.5 kg, 활제 0.3 kg 및 가공조제 0.3 kg을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 수지가 균일하게 겔화되지 못해 국부적으로 응집 이물이 증가하게 되어 사절이 증가하였다.
비교실시예 3D
PVC 20 kg에 유기주석계 열안정제 0.5 kg, 활제 0.1 kg 및 가공조제 0.2 kg을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 탄화물 발생이 늘어나 절사가 발생하여 미연신사를 얻을 수 없었다.
상기 실시예 3 및 비교실시예 3A-3D에서 제조된 연신사의 물성을 표 3에 나타내었다.
방사상태 데니어(de) 강도(g/de) 신도(%)
실시예 3 양호 40.5 0.98 58.8
비교실시예 3A 절사 발생 - - -
3B 절사 발생 - - -
3C 절사 발생 - - -
3D 절사 발생 - - -
본 발명은 특정 배합된 폴리비닐클로라이드 수지 조성물을 컴파운딩 및 방사단계에서 압축비를 조절함으로써, 방사공정에서 사절발생이 현저히 감소하고, 장기간 안정적인 조업이 가능할 뿐만 아니라, 적당한 강도와 신도 등의 물성을 겸비하여 가발사로서 적합하게 사용할 수 있는 폴리비닐클로라이드 섬유 및 그 제조방법을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (4)

  1. 폴리비닐클로라이드(PVC) 100 중량부, 유기주석계 열안정제 2.5-3.0 중량부, 활제 0.5-1.0 중량부 및 가공조제 1.5-2.0 중량부를 혼합하여 분말 수지 조성물을 제조하고;
    상기 혼합된 분말 수지 조성물을 스크루 압축비 1.9-2.1의 스크루를 장착한 컴파운더에서 펠렛을 제조하고; 그리고
    상기 제조된 펠렛을 스크루 압축비 2.0-2.2의 스크루를 장착한 방사기에서 방사하는;
    단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리비닐클로라이드 섬유의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분말 수지 조성물은 염소화폴리비닐클로라이드(CPVC) 0-20 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리비닐클로라이드 섬유의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 분말 수지 조성물은 광택 조절제, 안료, 염료 등을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리비닐클로라이드 섬유의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항중 어느 하나의 항에 따라 제조되는 폴리비닐클로라이드 섬유.
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