KR100478315B1 - 폴리테트라플루오로에틸렌 적층체 - Google Patents

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KR100478315B1
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우찌다타쯔로
야마다마사히꼬
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다이낑 고오교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 PTFE 시트의 비중을 높은 값으로 유지할 수 있고, 충분한 접착강도를 갖는 PTFE 적층체 및 저약액 투과성이 우수한 PTFE 계의 백킹시트를 제공하는 것으로,
PTFE 시트와 PFA 등의 열용융성 수지필름 또는 시트를, 그들 사이에 PTFE 미립자의 층을 개재시킨 후, 가열융착하거나 또는 PTFE 미립자층을 개재시키지 않고, 가열융착 후에 급격한 온도저하를 방지하는 처리를 실행함으로써, PTFE 시트의 평균비중을 2.175 이상으로 유지하는 것이다.

Description

폴리테트라플루오로에틸렌 적층체{POLYTETRAFLUOROETHYLENE LAMINATE}
본 발명은 약액 투과성이 작은, 즉 저약액 투과액성이 우수한 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 적층체에 관한 것이다. 이러한 적층체는 약액 저장용 용기나 탱크, 파이프의 라이닝 등에 사용되는 백킹 시트(backing sheet)에 유용하다.
반도체의 제조를 비롯하여, 각종 화학 플랜트에서 각종 약액이 원료, 세정제로서 광범위하게 사용되고 있다. 이러한 약액에는 반응성이 높은 것이나 부식성을 갖는 것이 있고, 그러한 약액의 저장이나 수송용의 용기, 배관에는 통상 백킹시트라는 적층체가 내벽에 점착되어 있다. 백킹시트의 약액에 접하는 면은 내약품성에 강한 재료가 아니면 안되고, 통상 내약품성에 우수한 불소수지, 특히 PTFE 의 시트가 사용되고 있다.
종래 사용되고 있는 전형적인 백킹시트는 유리섬유의 직포, 카본섬유의 직포등의 내열성 직포를 PTFE 시트에 접착한 것이지만, PTFE 는 다른 재료와의 접착이 곤란하므로, 내열성 직포와 PTFE 시트 사이에 열용융성의 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로(알킬비닐에테르)공중합체(PFA)의 필름을 개재시켜 PTFE 의 융점이상의 온도에서 가열하여 융착시키고 있다. 이 가열 융착시, 불가피적으로 PTFE 도 용융하고, 그 결과 결정성의 저하, 즉 비중의 저하를 초래하게 된다. 한편, PTFE 의 약액 투과성은 결정성이 높을 수록(비중이 큰) 우수하고, 따라서 PTFE 의 결정성을 저하시키는 정도의 가열은 회피하는 것이 좋다. 그러나, PTFE 의 결정성을 어느 정도 남긴 상태에서 가열을 중지하면, 예컨대 PFA 를 개재시켜도 필요한 접착강도를 얻을 수 없다.
거기서, 종래에는 공교롭게도 원료로서 결정성을 저하시킨 비중이 작은 PTFE 시트를 사용하거나, 원료로서는 고결정성의 고비중 PTFE 를 사용했어도 가열에 의한 PTFE 시트의 결정성의 저하를 용인하지 않을 수 없었다.
아무튼, 종래는 PTFE 의 평균비중이 2.175 이상으로 실용레벨의 접착강도를 갖는 백킹시트 또는 PTFE 적층체는 없었다.
도 1 은 본 발명의 PTFE 적층체를 제조하는 방법의 하나의 실시형태를 설명하기 위한 개략 단면도이다.
도 2 는 본 발명의 PTFE 적층체를 제조하는 방법의 다른 실시형태를 설명하기 위한 개략 단면도이다.
본 발명은 저약액 투과성이 우수한 PTFE 적층체를 제공하는 것을 첫 번째 목적으로 한다.
또, 충분한 접착강도를 갖고, 저약액 투과성이 우수한 백킹시트를 제공하는 것도 목적으로 한다.
또한, 가열시간을 단축할 수 있고, 작업공정을 간략화할 수 있는 저약액 투과성이 우수한 PTFE 적층체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 목적은 평균비중이 2.175 이상의 PTFE 시트와 열용융성 수지층이 적층되어 이루어지는 구조, 또는 평균비중이 2.175 이상의 PTFE 시트와 내열성 직포가 열용융성 수지층을 삽입시켜 적층되어 이루어지는 구조를 함유하는 적층체에 의해 달성될 수 있다.
수득되는 적층체는 PTFE 시트와 열용융성 수지층과의 접착강도가 박리강도로 2 kgf/cm 이상의 것이고, PTFE 시트의 평균비중이 2.175 미만의 종래의 적층체와 동등하거나 그 이상의 강도를 갖고 있다.
여기서 평균비중이란, 가열의 결과로 PTFE 시트에 비중이 저하한 부분(층)이 발생하지만, 그 저비중 층도 함유한 전체의 비중을 일컬음.
본 발명의 적층체를 예컨대 백킹시트로 사용하는 경우, 최외층의 PTFE 시트의 자유표면을 평활화하기 위하여, PTFE 시트의 자유표면을 PTFE 의 융점이상의 온도에서 가열처리하는 것이 바람직하다. 이 표면 평활화 처리는 PTFE 시트가 퍼플루오로(알킬비닐에테르)(PAVE)에서 변성한 PTFE 시트인 것이 바람직하다.
이러한 본 발명의 적층체는 PTFE 시트, 바람직하게는 비중이 2.175 를 초과하는 PTFE 시트와 열용융성 수지의 필름 또는 시트를, 그들 사이에 용융 에너지가 65 J/g 이하의 미소성 PTFE, 예컨대 PTFE 의 단독 중합체, 또는 헥사플루오로프로필렌(HFP) 및/또는 퍼플루오로(알킬비닐에테르)(PAVE)로 변성한 PTFE 의 미립자층을 개재시킨후, 가열융착함으로써 제조할 수 있다.
PTFE 의 미립자층은 유화중합으로 수득된 디스퍼션형으로, 또는 이 디스퍼션을 건조하여 분말로 한 후, 필름화하여 수득되는 필름형으로 적용할 수 있다.
또, PTFE 의 미립자층을 존재시키지 않고 PTFE 시트와 열용융성 수지필름을 가열융착하여도 제조할 수 있지만, 이 경우는 PTFE 시트의 비중을 높이기 위하여, 가열융착 후에 급격한 온도저하를 방지할 필요가 있다. 이 방지책을 강구함으로써, 용융한 PTFE 의 결정화가 충분히 진전되고, 고비중의 것으로 할 수 있다.
급격한 온도저하를 방지하는 방책으로서는, 예컨대 PTFE의 융점미만으로 300 ℃ 이상의 범위내의 온도에서 보유하는 방법이 적당하다. 보유시간은 용융한 PTFE 의 결정화가 충분히 진행된 시간이라면, 5 ~ 20 분간이라 할 수 있다.
또한, 이 급격한 온도저하의 방지는 PTFE 미립자층을 개재시키는 경우에도 실시할 수 있다.
가열은 내열성 직포측, 즉 열용융성 수지필름 또는 시트측에서 행하는 것이 바람직하고, PTFE 시트 중에 용융되지 않은 층이 남아있는 시점에서 가열을 정지하는 것이 바람직하다.
또, 특히 백킹시트로서 사용하는 경우, PTFE 시트의 적층면과 반대측, 즉 액에 접하는 면을 PTFE 의 융점이상의 온도로 가열처리하여 표면을 평활화하는 것이 바람직하다. 이 가열처리는 적층체의 가열융착 전에도, 동시에도, 후에도 할 수 있다.
본 발명의 PTFE 적층체는 상기와 같이, PTFE 시트와 열용융성 수지의 필름 또는 시트를, 그들 사이에 용융 에너지가 65 J/g 이하의 미소성 PTFE(이하, 특히 언급이 없는 한 「미소성 PTFE」이라 함)의 미립자층을 개재시킨 후, 가열융착함으로써 제조할 수 있다(제1의 제조법). 그 제1의 제조법의 제조공정을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이러한 구체적인 제조법에 한정되는 것은 아니다.
우선, 두께가 약 1 ~ 4 mm 의 PTFE 시트에 미소성 PTFE 의 디스퍼션을 도포하고 건조하여 PTFE 시트상에서 미소성 PTFE 의 미립자층을 형성한다. 미소성 PTFE 의 미립자의 입경은 용융에너지가 작은 열전도성을 높인다는 점에서 약 0.1 ~ 5 ㎛, 바람직하게는 0.1 ~ 0.5 ㎛ 이다. 미소성 PTFE 디스퍼션의 농도는 디스퍼션을 안정하게 하고 도포성을 높인다는 점에서 약 30 ~ 70 중량%(이하, 「%」라 함), 바람직하게는 약 30 ~ 65 % 이다. 도포량은 건조중량으로 약 10 ~ 160 g/㎡, 바람직하게는 약 15 ~ 100 g/㎡ 이다. 너무 적으면 도포 얼룩이 생기기 쉽고, 너무 많으면 미립자의 탈락이 생기기 쉬우므로, 이 모두 바람직하지 않다.
도포방법은 특히 한정되지 않지만, 예컨대 스프레이 도포법, 브러시 도포법 등을 채택할 수 있다. 건조도 자연건조라도 가열하여 강제 건조하여도 된다.
미소성 PTFE 의 디스퍼션 대신에, 미 용융의 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로(알킬비닐에테르)공중합체(PFA)의 디스퍼션을 사용하여도 되고, 또 미소성 PTFE 의 필름을 사용하여도 된다. 미소성 PTFE의 필름은 예컨대 PTFE 의 디스퍼션을 응석하여 미세파우더로 하여, 이것을 롤 압연함으로써 제작할 수 있다.
이어서 이 PTFE 시트의 미소성 PTFE 미립자층(필름)이 형성되어 있는 면에 열용융성 수지의 필름 또는 시트를 포개고, 추가로 필요하면 내열성 직포 등을 포갠 후, 열용융성 수지 측으로부터 가열한다. 본 발명에서 이 가열이 중요하다.
가열온도는 PTFE 의 융점(약 327 ~ 345 ℃) 이상, 바람직하게는 약 360 ~ 390 ℃ 이고, 이 온도에서 PTFE 시트 중에 용융되지 않은 부분(층)이 남은 상태에서 정지하는 것이 중요하다. 즉, 가하는 열량을 PTFE 시트 중에 결정이 잔존하는 양으로 하면 된다. 결정을 완전하게 용융하여 버리면 비중이 크게 저하하고, 2.175 를 하회하고, 약액 투과성이 크게된다.
가열시간은 가열온도, PTFE 시트의 두께, 열용융성 수지의 종류나 두께, 내열성 직포의 두께 등에 따라 다르고, 실험적으로 선정하거나, 결정화도 등으로부터 계산에 의해 산출되어도 된다. 예컨대 PTFE 시트의 비중이 2.189 로 두께가 3 mm, 가열온도가 380 ℃ 의 경우, 3 ~ 5 분간 가열하면 된다.
부분적으로 용융되지 않는 부분이 잔존하고 있는지는, PTFE 시트의 절단면을 보면 알 수 있다. 즉, 결정화도의 고가열 전의 PTFE 시트는 백색 불투명이지만, 결정이 용융하면 투명해진다. 즉 절단면은 열용융성 수지측에 투명한 부분(층)이 존재하고, 비가열면 측에는 백색 불투명한 층이 존재하고 있는 상태로 되어 있다.
가열융착방법은, 예컨대 도 1 에 나타난 것 같이 PTFE 시트 1, 미소성 PTFE 미립자층 2, 열용융성수지 필름 또는 시트 3, 필요하면 내열성 직포 4 의 순으로 배치하고, 내열성 직포 4 측에 가열판 5 를, PTFE 시트 1 측에 누름 판 6 을 배치하고, 가열판 5 와 누름판 6 으로 가압함과 함께 가열판 5 를 PTFE 의 융점 이상으로 가열하면 된다.
또는 도 2 에 나타난 것 같이, PTFE 의 융점이상으로 가열된 가열 롤러 7 에 PTFE 시트 1, 미소성 PTFE 미립자층 2, 열용융성 수지필름 또는 시트 3, 필요하면 내열성 직포 4 의 순으로 배치된 적층체를 내열성 직포 4 가 가열롤러 7 의 표면에 접하게 하여 휘감고, 누름 롤러 8 로 누르면서 가열융착시켜서 연속적으로 제조하여도 된다. 도 2 에서 10 은 결정화 존이고, 11 은 히터이다.
미소성 PTFE 디스퍼션을 사용하는 경우, 미소성 PTFE 미립자층 2 는 상기와 같이 PTFE 시트 1 에 미소성 PTFE 디스퍼션을 도포 건조시켜도 되고, 열용융성 수지필름 또는 시트 3 측에 미소성 PTFE 디스퍼션을 도포 건조시켜도 된다.
가압시 압력은, 예컨대 약 0.1 ~ 0.15 MPa 정도의 범위에서 선택하면 된다. 또, 가열후는 압력을 해제하고 실온까지 서서히 냉각하는 것이 결정화도를 높이는 점에서 바람직하다. 기본적으로는 누른판 6 및 누름롤러 8 은 가열할 필요는 없지만, 적층체의 변형을 해소하는 점에서 PTFE 의 융점미만, 바람직하게는 PTFE 의 융점에서 15 ~ 35 ℃ 낮은 온도로 가열하여도 된다.
다음은 각 재료에 대해서 설명한다.
본 발명에서 사용하는 PTFE 시트는 비중이 2.175 를 초과하는 고결정화도인 것이 필요하고, 특히 비중 2.178 이상, 바람직하게는 2.178 ~ 2.210 인 것이 적절하다. 비중이 작으면 약액 투과성이 크게되어, 본 발명의 목적이 달성될 수 없다. 이러한 고결정화도의 PTFE 시트는, 예컨대 PCT/JP98/01116호 명세서에 기재되어 있는 방법, 즉 PTFE 분말을 압축성형한 PTFE 성형품을 회전시키면서 소성하는 회전소성법에 의해 수득한 소성물을 절삭하여 시트로 함으로써 수득할 수 있다. 그런데, 종래법으로 수득한 PTFE 소성품에서 절삭한 시트는 크게 주름져 있기 때문에, 적층체로 하기 위하여 사전에 PTFE 시트를 가열하여 평탄화 시키지 않으면 안되므로, 그 때문에 적층전에 이미 PTFE 의 결정화도가 저하되어 있다. 그러나 이 회전소성법에 의하면, 균질한 고결정화도의 PTFE 시트를 수득할 수 있고, 또한 절삭하여 수득한 시트가 평탄하므로 다른 재료와의 적층이 용이하고, 가열에 의한 평탄화 처리는 특별히 필요로 하지 않고, 적층전의 결정화도가 저하할 염려는 없다.
원료인 PTFE 분말은 테트라플루오로에틸렌(TFE)의 단독 중합체, 또는 다른 플루오로모노머로 변성된 PTFE 이다. 변성 PTFE 에 있어서, TFE 와 다른 플루오로모노머의 몰비는 95:5 ~ 99.999:0.001 이어도 된다. 변성 PTFE 로서는, 예컨대 퍼플루오로(알킬비닐에테르)(PAVE)로 변성한 PAVE 변성 PTFE, 또는 헥사플루오로프로필렌(HFP)으로 변성한 HFP 변성 PTFE 등을 들 수 있다. 퍼플루오로(알킬비닐에테르)(PAVE)로서는 하기 화학식 1 :
CF2 = CF - ORf
[식 중, Rf 는 탄소원자 및 불소원자를 필수로 하고, 수소원자를 갖지 않고, 산소원자를 갖어도 되는 유기기임]
로 나타내는 화합물이어도 된다.
퍼플루오로(알킬비닐에테르) (1) 에서의 Rf 기는 탄소수 1 ~ 10 의 퍼플루오로알킬기, 탄소수 4 ~ 9 의 퍼플루오로(알콕시알킬)기, 하기 화학식 2 :
[식 중, m 은 0 ~ 4 의 수임] 또는 하기 화학식 3 :
[식 중, n 은 0 ~ 4 의 수임]
으로 나타내는 기라도 된다.
이들 중 PAVE 변성 PTFE 는 결정화도가 크고, 비중도 2.175 를 넘고, 약액투과성이 작아서 바람직하다.
PTFE 시트의 두께는 목적하는 용도에 따라서 상이하지만, 통상 1 ~ 4 mm, 백킹시트로 사용하는 경우는 약 2 ~ 4 mm 정도이다.
미소성 PTFE 미립자층을 형성시키는 미소성 PTFE 의 디스퍼션은 TFE 를 단독 또는 소량의 PAVE 및/또는 HFP 를 공존시켜 유화중합함으로써 수득할 수 있다. 이들 중에, 열전도성을 높이는 면에서 용융에너지가 65 J/g 이하, 특히 30 ~ 50 J/g 인 것이 바람직하다. 특히 열융착성이 우수한 면에서, PAVE 변성 PTFE 가 바람직하다.
열용융성 수지필름 또는 시트로서는, PTFE 시트에 열융착할 수 있는 필름 또는 시트라면 되고, PTFE 의 융점에 가까운 융점을 갖는 올레핀계 수지; PPS, PES, PEEK 등의 방향족계 수지; TFE-PAVE 공중합체(PFA), TFE-헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP) 등의 열용융성 불소수지 등을 들 수 있다. 이들 중, PTFE 와 동일한 성질을 갖고, 또한 PTFE 와 접착성이 좋은 점에서 열용융성 불소수지, 특히 백킹시트용으로는 PFA, FEP 등이 바람직하다.
이 열용융성 수지는 통상, PTFE 시트와 다른 재료(예컨대, 내열성 직포등)를 접착하기 위한 접착층으로서 작용하고 있다. 그러나, 열용융성 수지의 시트에 PTFE 시트를 접착한 적층체이어도 되고, PTFE 시트에 열용융성 수지필름을 라미네이트한 기능성 적층체이어도 된다. 따라서, 두께는 목적에 따라 적절하게 선정하면 되고, 예컨대 백킹시트에서의 접착층으로서 사용하는 경우는 약 10 ~ 300 ㎛ 로 하면 된다.
이어서 PTFE 시트와 열용융성 수지필름을 직접 또는 PTFE 미립자 층을 개재시킨 후, 가열융착시킨 예비적층체를 급격한 온도저하가 발생되지 않는 상태에 놓고, 용융하고 있는 PTFE 의 결정화를 촉진하여 적층체를 수득하는 방법(제2의 제조법)에 대하여 언급한다.
PTFE 시트와 열용융성 수지필름의 가열융착처리는 제1의 제조법과 동일방법으로 하여도 되지만, 가열시간을 약간 길게 하여도 된다. 이 제2의 제조법은, 가열융착처리로 용융한 PTFE 시트중의 용융 PTFE 의 재결정화를 충분하게 행하는 것에 특징이 있다. PTFE 의 재결정화를 충분하게 행함으로써, 비중이 높은 PTFE 시트로 되돌릴 수 있다. 즉 용융한 PTFE 를 급냉하거나, 그대로 방치하면 결정화가 진전되지 않고, 또 발생한 결정도 불안전한 것이고, 결과로서는 비중이 높아지지 않는다.
여기서 제2의 제조법에서는 가열융착후에, 비중을 낮게 하는 급격한 온도저하가 발생되지 않도록 방지한다. 이 방지방법으로는 PTFE 의 융점(약 327 ~ 345 ℃)보다 낮지만 300 ℃ 이상의 범위내의 온도에서 결정화가 충분히 진행되는 시간을 체류시키는 방법을 들 수 있다. 체류시간으로는 가열융착시의 온도, PTFE 시트의 두께, 원료 PTFE 시트의 비중 등에 의해 상이하지만, 5 ~ 20 분간, 바람직하게는 5 ~ 10 분간의 범위에서 선정하면 된다. 예컨대 비중 2.189 로 두께 3 mm 의 PTFE 시트를 380 ℃로 가열융착시킨 경우, 300 ~ 310 ℃의 온도로 7 ~ 9 분간 유지하면, PTFE 시트의 비중이 2.175 보다 낮게되는 것을 방지할 수 있다.
이 급격한 온도저하를 방지하는 구체적 수단으로는, 예컨대 도 2 에 나타난 것같이, 부호 10 으로 나타난 결정화 존을 가열롤러 7 의 하류의 PTFE 시트 1 측과 내열성 직포 4 측의 양면에 설치하고, 가열융착된 PTFE 시트 1 을 결정화 존 10 중의 히터 11 에 의해, 급격한 온도저하가 발생되지 않도록 온도 조절하면 된다. 또 도면에 나타나 있지 않지만, 적층체 전체를 감싸는 결정화 챔버의 형태로 하여도 된다.
결정화 존에서의 온도 조절은 일정온도로 유지하여도 되고, 연속적으로 온도를 내려도 되고, 또 단계적으로 (예컨대 350 ℃의 영역, 330 ℃의 영역, 그리고 310 ℃의 영역과 같이) 온도를 내려도 된다.
또, 열용융성 수지필름측(내열성 직포측)에서 가열융착시킨 경우, 급격한 온도저하를 방지하는 수단을 열용융성 수지필름측에 배치하여도 된다.
본 발명의 적층체는 기본적으로는 PTFE 시트와 열용융성 수지 필름 또는 시트의 2 층 구조를 함유하고 있으면 되지만, 상기와 같이 추가로 열용융성 수지를 접착층으로 하여 다른 재료를 복합화한 적층체로 하는 경우에는, 특히 효과가 나타난다.
다른 재료로는 PTFE 의 내열성을 활용한 용도, 예컨대 백킹시트의 경우는 내열성의 직포, 예컨대 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직포, 보론나이트라이드 직포등을 들 수 있다.
본 발명의 적층체는 우수한 저약액 투과성을 갖고 있고, 각종의 저장용 또는 수송용 용기, 탱크, 파이프라인 등의 라이닝용의 백킹시트로 유용하다. 그 외에 PTFE 의 비점착성, 저마찰성과 같은 성질을 이용한 이형용도, 슬라이딩용도와 같은 용도로도 적합하다.
특히 매우 고도한 청정도가 요구되는 반도체 제조분야에 사용하는 경우에는, 약액이 투과하여 스며 나오지 않도록 하는 것만으로는 불충분하고, 약액자체를 오염으로부터 지킬 필요가 있다. 예컨대, 약액용기의 내표면을 본 발명의 PTFE 적층체(접액면이 PTFE 시트의 표면)로 형성하는 경우, 절삭하여 수득되는 PTFE 시트의 표면이 거칠고, 용기내를 단지 세정한 것만으로는 오염이 제거되지 않고, 특히 미소한 입자(파티클이라 함)가 잔존하여 약액을 오염시킨다. 거기서, 본 발명에 있어서는, 바람직하게는 PTFE 시트의 접액면이 되는 측을, 적층화하기 전, 적층시, 또는 적층후에 PTFE 의 융점이상의 온도, 예컨대 340 ~ 390 ℃로 가열처리한다.
이 평활화 처리방법은 PTFE 의 융점이상의 온도로, 무하중하 또는 경하중하로 단시간 가열함으로써 실시한다. 단, 최종적으로 적층체 중의 PTFE 시트의 평균비중이 2.175 를 하회하지 않도록 주의해야 한다. 가열방법은 버너 등으로 표면을 굽는 것으로 행하여도 된다. 또, 적층화에 사용한 열프레스(예컨대 도 1)의 누름판을 단시간에 PTFE 의 융점이상으로 올려도 된다. 또한, 가열롤러상을 단시간 통과시키는 방법도 채택할 수 있다. 가열시간은 가열온도가 380 ℃의 경우, 통상 6 ~ 60 초간이다. 이 평활화 처리에 의해 표면조도(表面粗度; Ra)가 350 nm 이하, 통상 100 ~ 250 nm 의 PTFE 시트가 수득된다.
이어서 본 발명의 적층체의 바람직한 구체적 실시형태를 기재하지만 이들의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
(1) PTFE 시트: PAVE 변성 PTFE
평균비중 2.175 보다도 큼
미소성 PTFE 미립자층: PAVE 변성 PTFE 디스퍼션의 도포
평균입경 0.1 ~ 0.5 ㎛
도포량(건조) 15 ~100 g/㎡
용융에너지 50 J/g 이하
열용융성 수지필름: PFA 필름(융점 310 ℃)
두께 10 ~ 300 ㎛
그 외의 재료: 내열성 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직 포, 보론나이트라이드 직포
그 외의 처리: 표면평활화 처리
용도: 약액저장ㆍ수송용 용기, 탱크, 파이프 등의 라이닝용의 백킹 시트. 특히 반도체 제조관련의 약액수송, 저장용기 등.
효과: 약액투과성이 작고, 또한 표면이 평활하기 때문에 파티클 등 의 부착이 적다.
(2) PTFE 시트: PAVE 변성 PTFE
평균비중 2.178 ~ 2.210
미소성 PTFE 미립자층: PAVE 변성 PTFE 미립자의 필름
평균입경 0.1 ~ 0.5 ㎛
막두께 10 ~ 100 ㎛
용융에너지 50 J/g 이하
열용융성 수지필름: PFA 필름(융점 310 ℃)
두께 10 ~ 300 ㎛
그 외의 재료: 내열성 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직 포, 보론나이트라이드 직포
그 외의 처리: 표면평활화 처리
용도: 약액저장ㆍ수송용 용기, 탱크, 파이프 등의 라이닝용의 백킹 시트. 특히 반도체 제조관련의 약액수송, 저장용기 등.
효과: 약액투과성이 작고, 또한 표면이 평활하기 때문에 파티클 등 의 부착이 적다.
(3) PTFE 시트: PAVE 변성 PTFE
평균비중 2.178 ~ 2.210
미소성 PTFE 미립자층: PAVE 변성 PTFE 디스퍼션의 도포
평균입경 0.1 ~ 0.5 ㎛
도포량(건조) 15 ~100 g/㎡
용융에너지 50 J/g 이하
열용융성 수지필름: PFA 필름(융점 310 ℃)
두께 10 ~ 300 ㎛
그 외의 재료: 내열성 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직 포, 보론나이트라이드 직포
그 외의 처리: 표면평활화 처리
용도: 약액저장ㆍ수송용 용기, 탱크, 파이프 등의 라이닝용의 백킹 시트. 특히 반도체 제조관련의 약액수송, 저장용기 등.
효과: 약액투과성이 작고, 또한 표면이 평활하기 때문에 파티클 등 의 부착이 적다.
(4) PTFE 시트: 미변성 PTFE
평균비중 2.178 ~ 2.210
미소성 PTFE 미립자층: PAVE 변성 PTFE 디스퍼션의 도포
평균입경 0.1 ~ 0.5 ㎛
도포량(건조) 15 ~100 g/㎡
용융에너지 50 J/g 이하
열용융성 수지필름: PFA 필름(융점 310 ℃)
두께 10 ~ 300 ㎛
그 외의 재료: 내열성 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직 포, 보론나이트라이드 직포
용도: 약액저장ㆍ수송용 용기, 탱크, 파이프 등의 라이닝용의 백킹 시트
효과: 약액투과성이 작다.
(5) PTFE 시트: 미변성 PTFE
평균비중 2.178 ~ 2.210
미소성 PTFE 미립자층: PAVE 변성 PTFE 미립자의 필름
평균입경 0.1 ~ 0.5 ㎛
두께 10 ~ 100 ㎛
용융에너지 50 J/g 이하
열용융성 수지필름: PFA 필름(융점 310 ℃)
두께 10 ~ 300 ㎛
그 외의 재료: 내열성 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직 포, 보론나이트라이드 직포
용도: 약액저장ㆍ수송용 용기, 탱크, 파이프 등의 라이닝용의 백킹 시트
효과: 약액투과성이 작다.
(6) PTFE 시트: PAVE 변성 PTFE
평균비중 2.178 ~ 2.210
미소성 PTFE 미립자층: 미변성 PTFE 디스퍼션의 도포
평균입경 0.1 ~ 0.5 ㎛
도포량(건조) 15 ~100 g/㎡
용융에너지 50 J/g 이하
열용융성 수지필름: PFA 필름(융점 310 ℃)
두께 10 ~ 300 ㎛
그 외의 재료: 내열성 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직 포, 보론나이트라이드 직포
그 외의 처리: 표면평활화 처리
용도: 약액저장ㆍ수송용 용기, 탱크, 파이프 등의 라이닝용의 백킹 시트. 특히 반도체 제조관련의 약액수송, 저장용기 등.
효과: 약액투과성이 작고, 또한 표면이 평활하기 때문에 파티클 등 의 부착이 적다.
(7) PTFE 시트: PAVE 변성 PTFE
평균비중 2.178 ~ 2.210
미소성 PTFE 미립자층: 미변성 PTFE 미립자의 필름
평균입경 0.1 ~ 0.5 ㎛
막두께 10 ~ 100 ㎛
용융에너지 50 J/g 이하
열용융성 수지필름: PFA 필름(융점 310 ℃)
두께 10 ~ 300 ㎛
그 외의 재료: 내열성 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직 포, 보론나이트라이드 직포
그 외의 처리: 표면평활화 처리
용도: 약액저장ㆍ수송용 용기, 탱크, 파이프 등의 라이닝용의 백킹 시트. 특히 반도체 제조관련의 약액수송, 저장용기 등.
효과: 약액투과성이 작고, 또한 표면이 평활하기 때문에 파티클 등 의 부착이 적다.
(8) PTFE 시트: 미변성 PTFE
평균비중 2.178 ~ 2.210
미소성 PTFE 미립자층: 미변성 PTFE 디스퍼션의 도포
평균입경 0.1 ~ 0.5 ㎛
도포량(건조) 15 ~100 g/㎡
용융에너지 50 J/g 이하
열용융성 수지필름: PFA 필름(융점 310 ℃)
두께 10 ~ 300 ㎛
그 외의 재료: 내열성 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직 포, 보론나이트라이드 직포
용도: 약액저장ㆍ수송용 용기, 탱크, 파이프 등의 라이닝용의 백킹 시트
효과: 약액투과성이 작다.
(9) PTFE 시트: 미변성 PTFE
평균비중 2.178 ~ 2.210
미소성 PTFE 미립자층: 미변성 PTFE 미립자의 필름
평균입경 0.1 ~ 0.5 ㎛
막두께 10 ~ 100 ㎛
용융에너지 50 J/g 이하
열용융성 수지필름: PFA 필름(융점 310 ℃)
두께 10 ~ 300 ㎛
그 외의 재료: 내열성 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직 포, 보론나이트라이드 직포
용도: 약액저장ㆍ수송용 용기, 탱크, 파이프 등의 라이닝용의 백킹 시트
효과: 약액투과성이 작다.
(10) PTFE 시트: PAVE 변성 PTFE
평균비중 2.178 ~ 2.210
미용융 PFA 미립자층: PFA 디스퍼션의 도포
평균입경 0.1 ~ 0.5 ㎛
도포량(건조) 15 ~100 g/㎡
용융에너지 50 J/g 이하
열용융성 수지필름: PFA 필름(융점 310 ℃)
두께 10 ~ 300 ㎛
그 외의 재료: 내열성 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직 포, 보론나이트라이드 직포
그 외의 처리: 표면평활화 처리
용도: 약액저장ㆍ수송용 용기, 탱크, 파이프 등의 라이닝용의 백킹 시트. 특히 반도체 제조관련의 약액수송, 저장용기 등.
효과: 약액투과성이 작고, 또한 표면이 평활하기 때문에 파티클 등 의 부착이 적다.
(11) PTFE 시트: 미변성 PTFE
평균비중 2.178 ~ 2.210
미용융 PFA 미립자층: PFA 디스퍼션의 도포
평균입경 0.1 ~ 0.5 ㎛
도포량(건조) 15 ~100 g/㎡
용융에너지 50 J/g 이하
열용융성 수지필름: PFA 필름(융점 310 ℃)
두께 10 ~ 300 ㎛
그 외의 재료: 내열성 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직 포, 보론나이트라이드 직포
용도: 약액저장ㆍ수송용 용기, 탱크, 파이프 등의 라이닝용의 백킹 시트
효과: 약액투과성이 작다.
(12) PTFE 시트: PAVE 변성 PTFE
평균비중 2.175 보다도 큼
열용융성 수지필름: PFA 필름(융점 310 ℃)
두께 10 ~ 300 ㎛
그 외의 재료: 내열성 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직 포, 보론나이트라이드 직포
그 외의 처리: 가열용착후 급격한 온도저하방지 처리
용도: 약액저장ㆍ수송용 용기, 탱크, 파이프 등의 라이닝용의 백킹 시트. 특히 반도체 제조관련의 약액수송, 저장용기 등.
효과: 약액투과성이 작고, 또한 표면이 평활하기 때문에 파티클 등 의 부착이 적다.
(13) PTFE 시트: PAVE 변성 PTFE
평균비중 2.178 ~ 2.210
열용융성 수지필름: PFA 필름(융점 310 ℃)
두께 10 ~ 300 ㎛
그 외의 재료: 내열성 유리 직포, 카본 직포, 폴리아미드이미드 직 포, 보론나이트라이드 직포
그 외의 처리: 가열융착후 300 ℃ ~ PTFE 의 융점미만의 온도로 5 ~ 20 분간 유지
용도: 약액저장ㆍ수송용 용기, 탱크, 파이프 등의 라이닝용의 백킹 시트. 특히 반도체 제조관련의 약액수송, 저장용기 등.
효과: 약액투과성이 작고, 또한 표면이 평활하기 때문에 파티클 등 의 부착이 적다.
하기에 본 발명을 실시예에 의거하여 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
회전소성법(PCT/JP98/01116호 명세서의 실시예 2 에 기재된 방법)에 의해 소성시 절삭하여 수득한 PTFE 시트(비중 2.191 의 PAVE 변성 PTFE 시트. 폭 200 mm, 길이 200 mm, 두께 3 mm)의 한쪽 표면에, 유화중합으로 제조한 PAVE 변성 PTFE 디스퍼션(용융 에너지 40 J/g, 평균입경 0.3 ㎛, 농도 65%)을 건조후의 PTFE 미립자의 도포량이 30 g/㎡ 가 되도록 브러시 도포법으로 도포하여 건조하였다. 이어서 PFA 필름(폭 200 mm, 길이 200 mm, 두께 0.25 mm)을 PTFE 미립자층측에 배치하고, 내열 글래스크로스(폭 200 mm, 길이 200 mm, 두께 3 mm)를 배치한 적층물을 도 1 에 나타내는 가열판 5 와 누름판 6 사이에 놓고, 가열판 온도 380 ℃, 누름판 온도 300 ℃, 가압압력 1 kgf/㎠ 의 조건으로 가열하였다. 4 분후 가열판의 압력를 해제하고, 2 ~ 3 분간에 실온까지 서서히 냉각하여 본 발명의 적층체(백킹시트)를 제작하였다.
이 적층체에서 폭 30 mm, 길이 150 mm 의 샘플을 자르고, PTFE 시트와 PFA 필름과의 접착강도(박리강도)를 JIS K 6772-9-5 에 의해 측정한 결과, 3.0 kgf/㎝ 이었다. 또 PTFE 시트 전체의 평균비중은 2.184 이었다. PTFE 시트의 절단면을 관찰한 결과, PFA 필름측에서 약 30 % 가 용융하였기 때문에 투명하게 되었다.
또한, 수득한 적층체를 열프레스로 360 ℃에서 1 분간 가열처리하여 PTFE 시트의 표면을 평활화 하였지만, PTFE 시트의 평균비중은 2.183 이라는 높은 값을 유지하였다.
실시예 2
종래의 방법으로 소성하고 절삭하여 PAVE 변성 PTFE 시트(평균비중 2.191)을 제작하였지만, 이 시트는 굴곡이 있으므로 360 ℃에서 5 분간 가열가압하여 평탄화 처리를 한 결과, 평균비중이 2.178 로 저하하였다. 이 평탄화 처리한 PTFE 시트를 사용한 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 미소성 PTFE 미립자, PFA 필름, 내열 글래스크로스를 적층하고, 동일조건으로 2 분간 가열가압하여 적층체를 제작하였다. 이 적층체 중의 PTFE 시트의 평균비중은 2.177, 접착강도(박리강도)는 3.2 kgf/㎝ 이고, 절단면의 투명층의 비율은 10 % 이었다.
또한, 실시예 1 과 동일방법으로 PTFE 시트의 표면을 평활화한 결과, 평균비중은 2.176 으로 거의 저하되지 않았다.
실시예 3
회전소성법으로 제작한 미변성의 PTFE 시트(평균비중 2.178)을 사용한 이외에는 실시예 1 과 동일방법으로 미소성 PTFE 미립자, PFA 필름, 내열크로스를 적층하고, 동일조건으로 2 분간 가열가압하여 적층체를 제작하였다. 이 적층체중의 PTFE 시트의 평균비중은 2.177, 접착강도(박리강도)는 3.2 kgf/㎝ 이고, 절단면의 투명층의 비율은 10 % 이었다.
실시예 4
실시예 1 에 있어서, 미소성 PTFE 디스퍼션을 도포하지 않고 가열가압 시간을 8 분간으로 연장하고, 305 ℃의 열프레스로 이동시켜 8 분간 유지한 후, 압력을 개방하여 2, 3 분간 걸려 실온까지 서서히 냉각한 이외에는 실시예 1 과 동일방법으로 적층체를 제작하였다. 수득한 적층체 중의 PTFE 시트의 평균비중은 2.177 이고, 접착강도(박리강도)는 3.2 kgf/㎝ 이었다.
비교예 1
실시예 1 에서, 미소성 PTFE 디스퍼션을 도포하지 않은 이외에는 동일방법으로 적층하고, 가열가압하여 비교용의 적층체를 제작한 결과, PFA 필름과 PTFE 시트는 손으로 간단하게 박리할 수 있었다.
비교예 2
비교예 1 에서, 가열시간을 8 분간으로 연장한 이외에는 동일방법으로 적층체를 제작한 결과, 접착강도(박리강도)가 3.5 kgf/㎝ 의 적층체를 수득하였다. 그러나, PTFE 시트는 투명화되어 있고, 평균비중은 2.170 으로 작은 것이었다.
본 발명에 의하면, PTFE 시트의 비중을 높은 값으로 유지할 수 있고, 충분한 접착강도를 갖는 PTFE 적층체를 수득할 수 있고, 저약액투과성이 우수한 PTFE 계의 백킹시트를 제공할 수 있다.

Claims (34)

  1. 평균비중이 2.175 이상의 폴리테트라플루오로에틸렌의 시트와 열용융성 수지층이 적층되어 이루어지는 구조를 함유하는 적층체.
  2. 평균비중이 2.175 이상의 폴리테트라플루오로에틸렌의 시트와 내열성 직포가 열용융성 수지층을 삽입하여 적층되어 이루어지는 구조를 함유하는 적층체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌의 시트와 열용융성 수지층의 접착강도가 박리강도로 2 kgf/㎝ 이상인 적층체.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 시트가 비중 2.175 를 초과하는 고비중 층과 이 고비중 층보다도 비중이 낮은 저비중 층이 2 층으로 이루어진 적층체.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 열용융성 수지가 열용융성 불소수지인 적층체.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 열용융성 불소수지가 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로(알킬비닐에테르)공중합체인 적층체.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌이 퍼플루오로(알킬비닐에테르)로 변성된 폴리테트라플루오로에틸렌인 적층체.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 시트가 자유표면을 갖고, 그 자유표면이 폴리테트라플루오로에틸렌의 융점이상 온도에서 가열처리되고 있는 적층체.
  9. 제 2 항에 있어서, 적층체가 백킹시트인 적층체.
  10. 폴리테트라플루오로에틸렌 시트와 열용융성 수지필름 또는 시트를, 그들 사이에 용융에너지가 65 J/g 이하의 미소성 폴리테트라플루오로에틸렌의 미립자층 또는 미용융의 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로(알킬비닐에테르)공중합체의 미립자층을 개재시킨후, 가열융착하는 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌 적층체의 제조법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 미소성 폴리테트라플루오로에틸렌의 미립자가 유화중합으로 수득된 디스퍼션의 형태로, 또는 이 디스퍼션을 건조하여 분말로 한 후에 필름화 하여 수득한 필름의 형태로 적용되는 제조법.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 상기 미소성 폴리테트라플루오로에틸렌의 미립자가, 퍼플루오로(알킬비닐에테르) 및/또는 헥사플루오로프로필렌으로 변성된 폴리테트라플루오로에틸렌인 제조법.
  13. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 폴리테트라플루오로에틸렌 시트와 열용융성 수지필름 또는 시트와의 가열융착후에, 급격한 온도저하를 방지하여 용융하고 있는 폴리테트라플루오로에틸렌을 충분하게 결정화시키는 것을 특징으로 하는 제조법.
  14. 폴리테트라플루오로에틸렌 시트와 열용융성 수지필름 또는 시트를 직접 가열융착한 후, 급격한 온도저하를 방지하여 용융하고 있는 폴리테트라플루오로에틸렌을 충분하게 결정화시키는 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌 적층체의 제조법.
  15. 제 13 항에 있어서, 급격한 온도저하를 방지하기 위해, 폴리테트라플루오로에틸렌의 융점미만에서 300 ℃이상의 범위내의 온도로 유지하는 제조법.
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  25. 제 14 항에 있어서, 급격한 온도저하를 방지하기 위해, 폴리테트라플루오로에틸렌의 융점미만에서 300 ℃이상의 범위내의 온도로 유지하는 제조법.
  26. 제 10 항, 제 11 항, 제 14 항, 제 15 항 또는 제 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 시트로서 비중이 2.175 를 초과하는 폴리테트라플루오로에틸렌 시트를 사용하는 제조법.
  27. 제 10 항, 제 11 항, 제 14 항, 제 15 항 또는 제 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열용융성 수지필름 또는 시트의 폴리테트라플루오로에틸렌 시트와 반대측에, 추가로 내열성 직포가 포개지게 하고, 이 열용융성 수지필름 또는 시트와 내열성 직포를 융착하는 제조법.
  28. 제 27 항에 있어서, 가열을 내열성 직포측에서 행하는 제조법.
  29. 제 10 항, 제 11 항, 제 14 항, 제 15 항 또는 제 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 시트로서 비중이 2.175를 초과하는 폴리테트라플루오로에틸렌 시트를 사용하여 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 적층체를 제조하는 제조법.
  30. 제 10 항, 제 11 항, 제 14 항, 제 15 항 또는 제 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 시트 중에 용융되지 않은 층이 남아 있는 시점에서 가열을 정지하는 제조법.
  31. 제 10 항, 제 11 항, 제 14 항, 제 15 항 또는 제 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가열융착의 전, 동시 또는 후에 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 시트의 적층면과 반대측의 표면을 폴리테트라플루오로에틸렌의 융점이상의 온도에서 가열처리하는 제조법.
  32. 제 10 항, 제 11 항, 제 14 항, 제 15 항 또는 제 25항 중 어느 한 항에 있어서, 적층체가 백킹시트인 백킹시트의 제조법.
  33. 삭제
  34. 제 10 항, 제 11 항, 제 14 항, 제 15 항 또는 제 25항 중 어느 한 항에 있어서, 수득되는 적층체가 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 적층체인 제조법.
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