CN105771679B - 聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法。聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)准备同步多层分切多层共挤挤出机；2)将硅油、液体润滑剂与聚四氟乙烯粉末混合，搅拌成糊状，得到聚四氟乙烯糊料；3)首先关闭闸门，移动柱塞，将聚四氟乙烯糊料填装在压注缸体的截面为矩形的空腔内，柱塞下压，将聚四氟乙烯糊料预压成型后将闸门开启，使柱塞再次下压推挤聚四氟乙烯糊料至分层切刀时，聚四氟乙烯糊料被多层同步分切挤出成多层层合体片料；4)压延成多层带料，除净液体润滑剂，再经双向拉伸，经热定型，得到聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体。本发明具有高捕集效率、大透气量、高强度、低消耗的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法。
背景技术
通常聚四氟乙烯经双向拉伸成微孔膜达到适用的过滤介质应具有很高的捕集微细颗料物的净化效率和很低的气体渗透阻力较大的透气量，但当将孔径作成很小达到高的捕集效率时而气体的阻力随孔径的减小而增大，气体流量降低，反之增大孔径降低气体阻力，而捕集效率随孔径的加大而降低，为了同时获得高的捕集效率和高的透气量，当孔径和孔隙率恒定时，薄膜厚度越小气体渗透阻力越小，流量增大。然而薄膜厚度较小的微孔膜因拉伸中产生的针孔及过滤时施加的压力而发生形变，因而使孔位移或使薄膜破裂而不能起到过滤介质的作用，这样薄的微孔膜(一般为2-10µm)处理如此差，以至于当被加工成过滤组件或固定在支衬物上时易于损坏。另外要获得高的捕集效率和大的透气量，孔径的分布应当非常窄、孔隙率应很高，但应用目前通用的拉伸工艺很难做到。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高捕集效率、大透气量、高强度、低消耗的聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)准备同步多层分切多层共挤挤出机；
2)聚四氟乙烯糊料的制备：按硅油的加入量为聚四氟乙烯粉末质量的5％-30％，选取硅油；液体润滑剂的加入量为聚四氟乙烯粉末质量的15％-30％，选取液体润滑剂；将硅油、液体润滑剂与聚四氟乙烯粉末混合，搅拌成糊状，得到聚四氟乙烯糊料；
3)首先关闭同步多层分切多层共挤挤出机的闸门，移动柱塞，将聚四氟乙烯糊料填装在压注缸体的截面为矩形的空腔内，柱塞下压，在40℃-60℃将聚四氟乙烯糊料预压成型后将闸门开启，使柱塞再次下压推挤聚四氟乙烯糊料至分层切刀时，聚四氟乙烯糊料被多层同步分切挤出成多层层合体片料；
4)将多层层合体片料经压延机压延成宽150-400mm、厚0.5-2mm的多层带料，将多层带料在烘箱中加温150-250℃除净液体润滑剂(因硅油在320℃挥发，此时保留硅油)，再经双向拉伸成长宽比为5:1—40:1，经热定型(此时除净硅油)，得到聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体。
所述同步多层分切多层共挤挤出机包括压注缸体2、柱塞1、闸门3、分层切刀5；压注缸体2内设有压注腔，压注腔由截面为矩形的空腔和截面为V形的空腔组成，截面为V形的空腔的上端口径大于其下端口径，截面为矩形的空腔位于截面为V形的空腔的上方并相连通，压注缸体2的上端设有柱塞口，柱塞口与截面为矩形的空腔相通，压注缸体2的下端设有挤出口，挤出口与截面为V形的空腔相通；柱塞1的下端通过柱塞口插入截面为矩形的空腔内，压注缸体2上设有闸门3；挤出口处设有多个分层切刀(如3-30个分层切刀)，多个分层切刀位于截面为V形的空腔内，多个分层切刀成扇形布置。
压注缸体2的中部设有闸门通孔，闸门通孔与截面为矩形的空腔相，闸门插入闸门通孔中，闸门上设有下料孔，下料孔的大小、形状与柱塞口的大小、形状相对应。
所述的液体润滑剂为航空煤油或液态石蜡。
步骤4)所述的双向拉伸中，经纵向拉伸拉伸量为30-180倍，拉伸温度为180℃-315℃。经纵向拉伸后，具有纤丝沿纵向延伸的膜结构，纤维长10-100µm。
步骤4)所述的双向拉伸中，横向拉伸量在2-20倍，拉伸温度为150℃-300℃。
所热定型中，温度可选为320-325℃，在320-325℃除净硅油。
步骤4)中，经双向拉伸后，聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体中栅状孔长10-100µm，孔宽0.2-5µm；聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的孔隙率在88-92％。
所述的聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的厚度为20-200µm(单层薄膜厚为1-10µm)。
加入硅油是为了减少拉伸中纤维与纤维之间薄膜层合体层与层之间的粘合、增大缝隙提高透气率。硅油添加的目的是为了增加多层薄膜层间缝隙，减少薄膜层间叠合沾结，增大透气量，加入量过大会造成薄膜的层间分离。添加5％-30％的硅油，将层间缝隙调控在最佳状态。
在热定型中加温320℃除净硅油，在多层带料上增大孔隙率。利用多层薄膜栅状孔中的条缝隙对微细颗粒物的多层拦截作用，使捕集效率≥99.99％，如捕集效率偏低时可增加层数或增加硅油的添加量，由于栅状孔的条缝隙作用使捕集效率下降很小，而栅状孔的面积增大了几倍至十几倍使透气量大增，同时由于多层薄膜中的层间缝隙，使气体的流量大幅提高可达15-20m3/m2/min，如气体流量偏低时可增加横向拉伸量增大孔的条缝隙、或增大硅油的添加量、增大薄膜层间间隙、增大透气量。另由于多层层合体厚度增厚(20µm-200µm)是单层微孔膜厚度的4-20倍，因此强度大幅提高。由于其材料消耗很低只占100％聚四氟乙烯纤维毡袋过滤材料的四分之一至十分之一，所以成品价格约为它的20％-40％，因此本发明聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体过滤材料具有较好的经济效益和社会效益。
聚四氟乙烯糊料的预压、挤压、多层同步分切、多层共挤出成一体的多个步骤在同一挤出机中完成，具有工艺简单、低消耗、成本低的特点。
本发明的有益效果是：具有高捕集效率、大透气量、高强度、工艺简单、低消耗的特点。
附图说明
图1是本发明挤出机处于闸门关闭状态的结构示意图。
图2是本发明挤出机处于闸门开启状态的结构示意图。
图中：1-柱塞，2-压注缸体，3-闸门，4-聚四氟乙烯糊料，5-分层切刀，6-多层层合体片料。
具体实施方式
如图1、图2所示，聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法，包括如下步骤：
1)准备同步多层分切多层共挤挤出机:
所述同步多层分切多层共挤挤出机包括压注缸体2、柱塞1、闸门3、分层切刀5；压注缸体2内设有压注腔，压注腔由截面为矩形的空腔和截面为V形的空腔组成(其截面均为纵截面，如图1所示)，截面为V形的空腔的上端口径大于其下端口径(其压缩比为40:1左右)，截面为矩形的空腔位于截面为V形的空腔的上方并相连通，压注缸体2的上端设有柱塞口，柱塞口与截面为矩形的空腔相通，压注缸体2的下端设有挤出口，挤出口与截面为V形的空腔相通；柱塞1的下端通过柱塞口插入截面为矩形的空腔内，压注缸体2上设有闸门3{通过闸门3将截面为矩形的空腔和截面为V形的空腔相连通或断开；压注缸体2的中部设有闸门通孔，闸门通孔与截面为矩形的空腔相，闸门插入闸门通孔中，本实施例中，闸门上设有下料孔，下料孔的大小、形状与柱塞口的大小、形状相对应(即柱塞可通过)}；挤出口处设有多个分层切刀(如3-30个分层切刀)，多个分层切刀位于截面为V形的空腔内，多个分层切刀成扇形布置(如图1所示)。
2)聚四氟乙烯糊料的制备：按硅油的加入量为聚四氟乙烯粉末(细粉末)质量的5％-30％，选取硅油；液体润滑剂的加入量为聚四氟乙烯粉末(细粉末)质量的15％-30％，选取液体润滑剂；将硅油、液体润滑剂与聚四氟乙烯粉末(细粉末)混合，用三维搅拌机搅拌成糊状，得到聚四氟乙烯糊料(或称聚四氟乙烯混合糊料)；
所述的液体润滑剂为航空煤油或液态石蜡。
3)首先关闭同步多层分切多层共挤挤出机的闸门3(通过移动闸门，实现闸门关闭和闸门开启)，移动柱塞1，将聚四氟乙烯糊料4填装在压注缸体2的截面为矩形的空腔内，柱塞 (或称活塞)下压，在40℃-60℃将聚四氟乙烯糊料4预压成型后将闸门3开启，使柱塞1再次下压推挤聚四氟乙烯糊料至分层切刀5时(同步多层分切、多层共挤出)，聚四氟乙烯糊料被多层同步分切挤出成多层层合体片料6；多层层合体片料6是在挤出机上的“预压、挤压、多层同步分切、多层共挤出”的一体化实现的。
4)将多层层合体片料经压延机(双滚筒压延机)压延成宽150-400mm、厚0.5-2mm的多层带料，将多层带料在烘箱中加温150-250℃除净液体润滑剂(因硅油在320℃挥发，此时保留硅油)，再经双向拉伸{“纵向、横向、多层(多层带料)同步共拉伸”}成长宽比为5:1 —40:1，经热定型{热定型中(温度可选为320℃-325℃)，在320℃-325℃除净硅油}，得到聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体。加温320℃在热定型时除净硅油使多层带料上增加孔隙率提高透气率。
步骤4)所述的双向拉伸中，经纵向拉伸拉伸量为30-180倍，拉伸温度为180℃-315℃，具有纤丝沿纵向延伸的膜结构，纤维长10-100µm。
步骤4)所述的双向拉伸中，横向拉伸量在2-20倍，拉伸温度为150℃-300℃。
步骤4)中，经双向拉伸(纵向、横向拉伸)后，聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体中栅状孔长10-100µm，孔宽0.2-5µm{聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体上形成栅状孔，栅状孔的缝隙(即孔宽)控制在0.2-5µm 之间}；聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的孔隙率在90％左右。
所述的聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的厚度为20-200µm (单层薄膜厚为1-10µm)。
Claims (9)
1.聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)准备同步多层分切多层共挤挤出机；
所述同步多层分切多层共挤挤出机包括压注缸体(2)、柱塞(1)、闸门(3)、分层切刀(5)；压注缸体(2)内设有压注腔，压注腔由截面为矩形的空腔和截面为V形的空腔组成，截面为V形的空腔的上端口径大于其下端口径，截面为矩形的空腔位于截面为V形的空腔的上方并相连通，压注缸体(2)的上端设有柱塞口，柱塞口与截面为矩形的空腔相通，压注缸体(2)的下端设有挤出口，挤出口与截面为V形的空腔相通；柱塞(1)的下端通过柱塞口插入截面为矩形的空腔内，压注缸体(2)上设有闸门(3)；挤出口处设有多个分层切刀，多个分层切刀位于截面为V形的空腔内，多个分层切刀成扇形布置；
2)聚四氟乙烯糊料的制备：按硅油的加入量为聚四氟乙烯粉末质量的5％-30％，选取硅油；液体润滑剂的加入量为聚四氟乙烯粉末质量的15％-30％，选取液体润滑剂；将硅油、液体润滑剂与聚四氟乙烯粉末混合，搅拌成糊状，得到聚四氟乙烯糊料；
3)首先关闭同步多层分切多层共挤挤出机的闸门，移动柱塞，将聚四氟乙烯糊料填装在压注缸体的截面为矩形的空腔内，柱塞下压，在40℃-60℃将聚四氟乙烯糊料预压成型后将闸门开启，使柱塞再次下压推挤聚四氟乙烯糊料至分层切刀时，聚四氟乙烯糊料被多层同步分切挤出成多层层合体片料；
4)将多层层合体片料经压延机压延成宽150-400mm、厚0.5-2mm的多层带料，将多层带料在烘箱中加温150-250℃除净液体润滑剂，再经双向拉伸成长宽比为5:1—40:1，经热定型，得到聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体。
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法，其特征在于：压注缸体(2)的中部设有闸门通孔，闸门通孔与截面为矩形的空腔相，闸门插入闸门通孔中，闸门上设有下料孔，下料孔的大小、形状与柱塞口的大小、形状相对应。
3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法，其特征在于：所述多个分层切刀为3-30个分层切刀。
4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法，其特征在于：所述的液体润滑剂为航空煤油或液态石蜡。
5.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法，其特征在于：步骤4)所述的双向拉伸中，经纵向拉伸拉伸量为30-180倍，拉伸温度为180℃-315℃。
6.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法，其特征在于：步骤4)所述的双向拉伸中，横向拉伸量在2-20倍，拉伸温度为150℃-300℃。
7.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法，其特征在于：所热定型中，温度为320-325℃，在320-325℃除净硅油。
8.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法，其特征在于：步骤4)中，经双向拉伸后，聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体中栅状孔长10-100µ m，孔宽0.2-5µ m；聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的孔隙率在88-92％。
9.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的制备方法，其特征在于：所述的聚四氟乙烯栅状孔多层薄膜层合体的厚度为20-200µ m，单层薄膜厚为1-10µ m。
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