WO2019234128A1 - Lagenverbund für eine dichtung - Google Patents

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WO2019234128A1
WO2019234128A1 PCT/EP2019/064722 EP2019064722W WO2019234128A1 WO 2019234128 A1 WO2019234128 A1 WO 2019234128A1 EP 2019064722 W EP2019064722 W EP 2019064722W WO 2019234128 A1 WO2019234128 A1 WO 2019234128A1
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WO
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polytetrafluoroethylene
substrate layer
coating
ptfe
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PCT/EP2019/064722
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English (en)
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Thomas Kirschbaum
Lea Schumann
Rainer Zeuss
Martin Reinthaler
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Sgl Carbon Se
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Definitions

  • the present invention relates to a composite layer for a seal, preferably for a flat gasket, which is particularly suitable for sealing flanges in the chemical industry, the petrochemical industry, in power plants and in the automotive industry, e.g. in industrial pipelines, in particular in chemical, oil and gas applications, as well as in thermal energy systems, e.g. in an exhaust gas treatment system of a power plant or a motor vehicle.
  • PTFE particulate polytetrafluoroethylene
  • the utility model RU 41 430 U1 describes a cylinder head gasket comprising a layer of thermally expanded graphite, wherein a PTFE coating is applied to at least one of the surfaces.
  • the coating can be applied from a suspension, for example by spraying.
  • the optimum thickness should be 5-20 microns.
  • the PTFE coating proposed here is thus a layer of mutually arranged PTFE particles which are so small that they can be brought into suspension.
  • a flat gasket composed of one or more graphite foils, in which at least one film surface is coated in one part with a substance in the form of particles which reduces the static friction and sliding friction, is known from German Offenlegungsschrift No. 2,441,602 to Sigri Elektrographit GmbFI known.
  • Suitable coating materials are compounds having a layered lattice structure, such as molybdenum disulfide, boron nitride and graphite fluoride, temperature-resistant, anti-adhesive polymers such as PTFE and polyimide and metal soaps and phthalocyanines or mixtures of these substances.
  • the thickness of the layer consisting of said lubricants should preferably be 5 to 200 ⁇ m.
  • the friction-reducing substances are applied as a dispersion.
  • the friction-reducing substances are preferably rolled into the film. For example, in the film surfaces, firmly anchored PTFE particles are obtained which form island-like complexes.
  • DE 691 17 992 T2 describes a flexible graphite laminate which is to be suitable as a sealing element in which a polymer resin, e.g. PTFE-coated material is introduced and bonded between two sheets of flexible graphite material.
  • a polymer resin e.g. PTFE-coated material
  • the PTFE thus lies inside, between graphite layers.
  • the plastic film may consist of at least one of the plastics from the group comprising polyethylene terephthalate (PET), polyolefins such as polyethylene (PE) and polypropylene (PP), polyvinyl chloride (PVC), polystyrene (PS), polyester, polyimide (PI), fluoroplastics, such as PVDF and PTFE, polycarbonate and biopolymers such as polylactide (PLA), cellulose acetate (CA) and starch blends.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PVC polyvinyl chloride
  • PS polystyrene
  • polyester polyester
  • fluoroplastics such as PVDF and PTFE
  • PVDF polyvinylactide
  • CA cellulose acetate
  • starch blends starch blends.
  • graphite foil and plastic film can be bonded together without adhesive.
  • the plastic film may be perforated, with a hole diameter between 0.25 and 2 mm is described. An application in
  • KR 0158051 B1 relates to gaskets containing expanded graphite. It is proposed to impregnate with a sealing material such as PTFE, in particular PTFE particles are mentioned. Also, a PTFE film is called, without specifying a thickness.
  • PTFE films and films are formed from PTFE blocks by removing a layer from the surface of the PTFE block with a flat cutting tool.
  • the utility model G 92 08 943.7 U1 describes a gland packing with a plurality of graphite sealing rings which are laid on top of each other to form a gland packing.
  • At least one of the graphite gaskets has a graphite core and a PTFE sheath.
  • the casing may be formed from a PTFE film or PTFE sheet or sintered onto the graphite core in a diffusion-tight manner.
  • the envelope of PTFE can be designed as a closed envelope or as a channel-shaped enclosure. A strength of the PTFE cladding is not mentioned.
  • the figures show very thick PTFE sheathings. Both in the case of the closed envelope, as well as in the case of the channel-shaped enclosure, two circumferential edges of the graphite core are covered with PTFE.
  • the utility model DE 21 2008 000 051 U1 relates to a gasket for sealing a flange connection. Described is a core ring made of expanded graphite, which is coated with a coating layer of porous polytetrafluoroethylene. The coating layer is formed by spirally winding a coating tape around the surface of the core ring. The utility model also teaches that the turns of the coating tape should be overlapping. Thus, the coating tape covers not only the two surfaces of the core ring completely, but also the inner one and outer edge of the core ring. The coating tape may have a thickness of 0.045 to 0.25 mm, depending on the diameter of the core ring. It will be described that the porosity of the coating tape can be, for example, 30 to 40% or 50 to 60%.
  • the seals described in DE 21 2008 000 051 U1 have the disadvantage that the thickness of the coating is always inconsistent, since areas with multiple overlapping and areas with only a simple overlap always form during winding. In addition, the winding is associated with a lot of effort and difficult to automate.
  • the present invention has for its object to provide a universally applicable sealing material, which can be produced in a particularly simple manner and environmentally friendly and can easily be detached from the surfaces with the sealing material even after prolonged use at high pressure and high temperatures stay in contact.
  • a layer composite for a seal in particular for a flat gasket, comprising a flat substrate layer, eg a graphite foil layer, a polytetrafluoroethylene cover layer adhering to a surface of the substrate layer, wherein the polytetrafluoroethylene cover layer is less than 200 g / m 2 polytetrafluoroethylene Contains (PTFE).
  • a flat substrate layer eg a graphite foil layer
  • a polytetrafluoroethylene cover layer adhering to a surface of the substrate layer, wherein the polytetrafluoroethylene cover layer is less than 200 g / m 2 polytetrafluoroethylene Contains (PTFE).
  • the cover layer thus contains less than 200 g PTFE per square meter of cover layer, generally at most 190 g / m 2 PTFE, in particular at most 175 g / m 2 PTFE, preferably at most 160 g / m 2 PTFE, further preferably at most 150 g / m 2 PTFE, more preferably at most 130 g / m 2 PTFE, most preferably at most 1 10 g / m 2 PTFE, most preferably at most 100 g / m 2 PTFE, for example at most 80 g / m 2 PTFE.
  • the polytetrafluoroethylene cover layer is areal coherent.
  • a layer-connected layer is understood to be a layer which can be closed in a planar manner (eg closed in a gas-tight manner), can be porous or has a net-like structure may have.
  • a layer consisting of adjacent particles is not a surface-coherent layer.
  • the feature "areal coherent” refers to the polytetrafluoroethylene.
  • the areal coherent polytetrafluoroethylene cover layer is not a layer of polytetrafluoroethylene particles which are converted into other substances, e.g. embedded in other polymers or incorporated into the surface of the substrate layer, e.g. the graphite foil layer, are pressed.
  • layer composites according to the invention can be obtained in a particularly simple manner by the method according to the invention described below using microporous polytetrafluoroethylene layers which are e.g. in US Pat. No. 3,962,153 and will be discussed in more detail below in connection with the inventive method.
  • stretched polytetrafluoroethylene layers can be used which are known from completely different fields of technology, for example as so-called GORE-TEX® membranes from the clothing industry.
  • seals are not formed there with the aid of these materials, but instead layers of clothing which are permeable to water vapor and specifically promote the removal of water vapor from the body, that is to say quasi "imperfections".
  • the proposed use is so far in contrast to the hitherto known main application of microporous PTFE layers.
  • the layer composites according to the invention and the process according to the invention are environmentally compatible since only a very thin polytetrafluoroethylene cover layer with a very low basis weight of less than 200 g PTFE per square meter cover layer is formed.
  • PTFE-containing coatings have been proposed in the aforementioned prior art. However, these are formed by means of suspensions or dispersions of PTFE particles. So they are not flat connected, but essentially formed of adjacent PTFE particles.
  • suspensions and dispersions containing PTFE particles entail a much higher risk of polluting PTFE releases, in particular during spraying.
  • PTFE particles are not connected to one another, they are practically indistinguishable from the remaining sealing material, which makes disposal more difficult.
  • surface-coherent PTFE can be detached at least in large part from the sheet-like substrate layer. Compared with the PTFE films mentioned in the prior art, there is the advantage of a lower basis weight; It is therefore less total PTFE needed, which increases the environmental impact.
  • the layer composite according to the invention is universally applicable, for example in a very wide range up to particularly high pressures and temperatures. If one uses PTFE layers with a higher basis weight at particularly high pressures and temperatures in flat gaskets in flanges, the contact pressure of the flange drops significantly over the service life, since substantial amounts of PTFE "creep" out of the gasket. It was found that the contact pressure of the flange remains permanently high when flat gaskets are used with the layer composite according to the invention. On the one hand, the particularly thin polytetrafluoroethylene backings seem to reduce the creep of PTFE as a whole.
  • the layer composite comprises a flat substrate layer.
  • the flat substrate layer has two surfaces, which merge into one another in a peripheral edge region.
  • the peripheral edge region defines the outline of the substrate layer.
  • the polytetrafluoroethylene backsheet adheres to one surface of the substrate layer.
  • the polytetrafluoroethylene liner layer may extend into an area outside the outline of the substrate layer.
  • the polytetrafluoroethylene cover layer does not extend beyond this contour or extends beyond this contour only in one or more sections of the peripheral edge region.
  • the total length of the partial section or of the sections in which the polytetrafluoroethylene cover layer extends beyond the outline is at most 99.9%, generally at most 90%, in particular at most 80%, preferably at most 70%, particularly preferably at most 60%, most preferably at most 50%, for example at most 35% of the length of the peripheral edge region.
  • the polytetrafluoroethylene cover layer also to extend around partial sections of the peripheral edge region of the substrate layer. Then, areas of the polytetrafluoroethylene cover layer covering the edge region also contribute to the total area of the polytetrafluoroethylene cover layer. According to the invention, however, it is preferred if more than 80%, generally more than 85%, preferably more than 95%, particularly preferably more than 98%, of the total area of the polytetrafluoroethylene cover layer lies within the outline of the substrate layer. This is preferred because it further reduces the total amount of PTFE required, which further improves the environmental compatibility of the layer composite according to the invention.
  • the planar substrate layer can be, for example, a graphite foil layer or a metal foil layer, wherein the metal is preferably selected from stainless steel, nickel, nickel alloys, steel and copper, for example under stainless steel and nickel alloys.
  • the flat substrate layer is preferably a graphite foil layer.
  • the graphite foil layer is, for example, a graphite foil layer produced from expanded graphite.
  • graphite foils can be produced by treating graphite with certain acids to form a graphite salt with acid anions interposed between graphene layers. The graphite salt is then expanded by exposure to high temperatures of, for example, 800 ° C. The graphite expan- date obtained during the expansion is then pressed into the graphite foil.
  • a process for the production of graphite foils is described, for example, in EP 1 120 378 B1.
  • the DE 10 2012 202 748 A1 mentioned in the introduction also describes a method for producing a graphite foil.
  • the density of the graphite foil layer is generally from 0.7 to 1.3 g / cm 3 , preferably from 1.0 to 1.2 g / cm 3 , particularly preferably from 0.1 to 1.1 g / cm 3 .
  • the polytetrafluoroethylene cover layer lies outside in the layer composite. This is expressed by the syllable "deck". On the side of the polytetrafluoroethylene cover layer facing away from the flat substrate layer, therefore, no further surface-related material layer is applied. In the case of the microparticulate coating which, according to certain embodiments of the invention, is connected to the substrate layer via the polytetrafluoroethylene cover layer, this is not a further, spatially coherent material layer.
  • the polytetrafluoroethylene liner adheres to the surface of the substrate sheet.
  • the polytetrafluoroethylene cover layer is bonded so firmly to the surface of the substrate layer that the layer composite can be cut by water jet cutting or by punching without the layer composite dissolving.
  • the tensile strength of the compound of both layers is higher than 1 N / mm 2 , preferably higher than 2 N / mm 2 .
  • the polytetrafluoroethylene cover layer adheres to a surface of the flat substrate layer.
  • one of the two surfaces of the polytetrafluoroethylene cover layer is (almost) completely in contact with the surface of the substrate layer, eg at least 90% of one of the two surfaces of the polytetrafluoroethylene cover layer is in contact with the surface of the substrate layer.
  • the substrate layer is corrugated. Wavy means that the substrate layer has wave extrema, ie maxima and minima.
  • One of the two surfaces of the polytetrafluoroethylene backsheet may be almost completely in contact with one of the surfaces of the substrate layer.
  • polytetrafluoroethylene is a highly fluorinated polyethene which is usually at least 85% by weight, preferably at least 90% by weight, particularly preferably at least 95% by weight, for example at least 98% by weight, of -CF 2 -CF 2 - Subunits exists.
  • the molar ratio of F atoms to F atoms is preferably more than 10, in particular more than 20, preferably more than 30.
  • the average thickness of the polytetrafluoroethylene cover layer is preferably in the range from 10 to 50 .mu.m, in particular in the range from 10 to 40 .mu.m, preferably in the range from 10 to 30, mhh.
  • the cover layer contains 1 to 190 g / m 2 PTFE, in particular 2.5 to 175 g / m 2 PTFE, preferably 4 to 160 g / m 2 PTFE, further preferably 5 to 150 g / m 2 PTFE, particularly preferably 7 up to 130 g / m 2 of PTFE, very particularly preferably 9 to 1 10 g / m 2 of PTFE, very preferably 10 to 100 g / m 2 of PTFE, eg 12 to 80 g / m 2 of PTFE.
  • the layer composite according to the invention is preferably 0.5 to 4.0 mm thick, particularly preferably 1.5 to 3.0 mm thick.
  • the polytetrafluoroethylene cover layer is uncoated on the surface facing away from the flat substrate layer. It has been observed that the polytetrafluoroethylene - after prolonged use at high pressure and at high temperature - still relatively strongly adheres to the flange and the composite of polytetrafluoroethylene and substrate layer dissolves when Flunters- take the flat gasket. However, after the removal of the remaining flat gasket, the polytetrafluoroethylene can be easily removed completely from the flange without any tools and essentially in one piece.
  • the polytetrafluoroethylene cover layer is coated on the surface facing away from the flat substrate layer. Any non-stick coating which has been described in the prior art is conceivable, in particular in connection with seals for flanges.
  • the layer composite according to the invention preferably has a microparticulate coating which is bonded to the substrate layer via the polytetrafluoroethylene cover layer.
  • the coating may completely or partially cover a surface of the polytetrafluoroethylene cover layer facing away from the substrate layer, e.g. from 5 to 99%, in particular from 10 to 98.5%, preferably from 20 to 98%, particularly preferably from 25 to 97%, very particularly preferably from 30 to 95%.
  • the coating may comprise particles, for example graphite particles having an average particle size (d50) in the range from 1 to 50 ⁇ m, in particular in the range from 1 to 25 ⁇ m, for example in the range from 1 to 10 ⁇ m.
  • the mean particle size d50 describes a value determinable by laser granulometry according to ISO 13320-2009, in which the distribution sum curve Q 3 (X) of the particle size distribution is 50%.
  • Embodiments of the invention having a microparticulate coating have the advantage of further reducing the adhesion of the polytetrafluoroethylene cover layer to the flange. This means that flat gaskets with a microparticulate coating can reliably be removed from the flange in one piece, even after prolonged use at high pressure and at high temperatures. Subsequent detachment of delaminated PTFE from the flange is then not required. This offers the additional decisive advantage that safe operation of the process can be ensured even after the replacement of a seal. This is because, in particular, hard-to-reach flanges tend to overlook PTFE or PTFE-based residues of old gaskets.
  • the microparticulate coating can comprise the most varied of particles, for example quartz flour, silicates, for example phyllosilicates, mica, pigments, iron oxides, talc, metal oxide particles, for example Al 2 O 3 , SiO 2 , and / or TiO 2 .
  • the microparticulate coating is a microparticulate solid lubricant coating.
  • the solid lubricant coating may e.g. Graphite particles, molybdenum disulfide particles and / or soft metal particles, e.g. Include aluminum, copper or lead particles.
  • Particularly preferred solid lubricant coatings include graphite particles and / or molybdenum disulfide particles.
  • a most preferred solid lubricant coating comprises graphite particles.
  • Solid lubricant coatings have the advantage that, in their application, the porosity or residual porosity of the polytetrafluoroethylene cover layer generally does not increase. Solid lubricant particles are soft and therefore their application causes no appreciable violation of the Polytetrafluorethylendecklage. The application of the solid lubricant coating thus generally does not result in an undesirable degree of fluid permeability.
  • the layer composite is preferably fluid-tight, i. Essentially impermeable to gases and liquids. This can be e.g. according to DIN EN 13555.
  • the layer composite according to the invention preferably contains substances which, when heated, reach a temperature in the range from 100.degree. C. to 400.degree. C. and subsequent deposition. Cooling to room temperature Adhesive residues do not form or only between fluid-tight layers. This causes adhesive residues not in contact with the
  • the layer composite may have other layers, for example metal layers, preferably one or more steel sheet layers or stainless steel sheet layers and / or further substrate layers, for example further graphite foil layers.
  • the sheet layers may be e.g. to trade smooth sheet layers or spike sheet layers.
  • the layer composite according to the invention preferably comprises a second areal-connected polytetrafluoroethylene cover layer.
  • a polytetrafluoroethylene cover layer then covers the layer composite on the front side and the second polytetrafluoroethylene cover layer then covers the layer composite on the back side.
  • a second areal coherent Polytetrafluorethylendecklage is particularly desirable if the layer composite, a flat gasket for a
  • Flange connection of pipe sections of a pipeline is made.
  • both sides of the gasket are exposed to the fluid passing through the pipeline as well as flashing and pressure to a similar extent, so that the problem of disengaging the gasket from the flanges of both pipe sections is often the same.
  • composite layers according to the invention which are covered on both sides with polytetrafluoroethylene cover can be easily detached from both flanges.
  • the second, cohesively connected polytetrafluoroethylene cover layer may also have a microparticulate coating. This is called a second microparticulate coating.
  • the above statements on the microparticulate coating apply accordingly.
  • the two polytetrafluoroethylene covers can be e.g. each adhere to one of the two surfaces of a flat substrate layer.
  • the two polytetrafluorethylene cover layers adhere to the two surfaces of the graphite foil layer.
  • the layer composite comprises a graphite foil layer and two polytetrafluoroethylene cover layers adhering to one another on the two surfaces of the graphite foil layer.
  • the one polytetrafluoroethylene cover layer adheres to the surface of a flat substrate layer, e.g. the graphite foil layer and the second polytetrafluoroethylene liner layer on the surface of a second sheet substrate layer, e.g. a second graphite foil layer.
  • the two flat substrate layers can, for example, be provided with the surfaces of the flat substrate layers facing away from the polytetrafluoroethylene covers on the two surfaces of a thin, e.g. 25 to 250 ⁇ m thick, flat metal layer, in particular stainless steel sheet layer, e.g. Glattblechlage or pike plate layer adhere.
  • An inventive layer composite accordingly has the following layer structure:
  • - flat substrate layer e.g. Graphite foil
  • - flat substrate layer e.g. Graphite foil
  • the one substrate layer with the surface of the substrate layer facing away from the polytetrafluoroethylene cover layer adheres to a thin, eg 25 to 250 ⁇ m thick metal layer, in particular stainless steel sheet layer, eg smooth sheet layer and the second substrate layer with the surface facing away from the second polytetrafluoroethylene cover layer second substrate layer on another thin, eg 25 to 250 pm thick metal layer, in particular stainless steel sheet, eg smooth sheet layer.
  • the two metal layers adhere to the surfaces of the two metal layers facing away from the polytetrafluoroethylene cover layers on the opposing surfaces of a third planar substrate layer
  • An inventive layer composite accordingly has the following layer structure:
  • - flat substrate layer e.g. Graphite foil
  • - flat substrate layer e.g. Graphite foil
  • - flat substrate layer e.g. Graphite foil
  • the layer composite according to the invention may contain further, planar layers.
  • Another layer composite according to the invention has the following layer structure: polytetrafluoroethylene cover layer
  • - flat substrate layer e.g. Graphite foil
  • - flat substrate layer e.g. Graphite foil
  • - flat substrate layer eg graphite foil layer, - flat metal layer
  • - flat substrate layer e.g. Graphite foil
  • An object of the present invention is a seal, in particular a flat gasket, comprising a layer composite according to the invention.
  • the seal can also be a corrugated gasket, comb profile gasket or spiral gasket comprising the layer composite according to the invention.
  • the layered composite according to the invention has a certain flexural strength. It turned out that the composite can then be processed universally into large and small flat gaskets which can easily be inserted between flanges overhead, without the sealing material bending or even buckling.
  • Particularly preferred layer composites according to the invention have a flexural strength (FS 3P) of at least 4.0 MPa, in particular at least 5.0 MPa, for example at least 5.5 MPa. Flexural strength is determined according to ISO 178 as described below. Very particularly preferred layer composites according to the invention have a bending strength of at least 6.0 MPa, for example more than 6.5 MPa. Then the layer composites for flat gaskets are predestined and can be particularly well over head between see flanges. On the other hand, they are then not suitable for the production of Stuffing box seals, since they can no longer be processed into a sealing thread required for this purpose, at least no longer by processing the layer composite into strips, twisting the strips and then braiding the twisted strips into a sealing yarn.
  • F 3P flexural strength
  • the flat gasket according to the invention can be cut out of the composite according to the invention, e.g. by punching or by water jet cutting.
  • the invention also relates to a process for the preparation of a laminated joint according to the invention, wherein
  • a surface of a sheet substrate layer e.g. a graphite sheet layer is contacted with a microporous polytetrafluoroethylene layer, and
  • the polytetrafluoroethylene layer is pressed onto the surface of the substrate layer so strongly and / or the temperature is increased until the polytetrafluoroethylene layer adheres to the substrate layer and a polytetrafluoroethylene cover layer adhering to the substrate layer is obtained.
  • the microporous polytetrafluoroethylene layer is a conventional porous and gas-permeable polytetrafluoroethylene membrane obtainable by stretching polytetrafluoroethylene and used in garment materials for purposely removing water vapor from the body.
  • the preparation of such porous membranes is described, for example, in US Pat. No. 3,962,153.
  • the mean pore size of the microporous polytetrafluoroethylene layer can vary within a wide range, preferably in the range from 0.1 ⁇ m to 500 ⁇ m.
  • the average pore size of the polytetrafluoroethylene microporous layer may be e.g. in the range of 0.1 to 10 pm.
  • the resulting polytetrafluoroethylene backsheet still has a significant residual porosity. This is lower than the porosity of the microporous po- lytetrafluorethylen slaughter.
  • the flat gaskets produced from the layer composite according to the invention nevertheless have a very high sealing capacity.
  • the inventors assume that convex regions of the substrate layer protrude into the pores remaining in the polytetrafluoroethylene cover layer and this ultimately contributes decisively to the unexpectedly high sealing capacity.
  • the pressure in step b) can be varied within wide limits.
  • the polytetrafluoroethylene layer is pressed at a pressure in the range from 0.2 to 10 N / mm 2 , preferably at a pressure in the range from 0.4 to 5 N / mm 2 .
  • This offers the advantage that the pressure can be adjusted so that the substrate layer, eg the graphite foil layer, is compressed to a desired extent, ie to a desired density.
  • the temperature in step b) can be varied within wide ranges.
  • the temperature is increased in a range of 320 to 440 ° C.
  • the person skilled in the art selects a higher temperature of up to 440 ° C when there is little time to treat the substrate layer in contact with the microporous polytetrafluoroethylene layer.
  • a continuous process step b) if only a very short fleece zone is available and if the substrate layer in contact with the microporous polytetrafluoroethylene layer is to be passed through the fleece zone very rapidly.
  • the skilled artisan will choose a lower temperature at or just above 320 ° C if there is plenty of time to treat the substrate layer in contact with the microporous polytetrafluoroethylene layer.
  • a microparticulate coating can be applied to the surface of the polytetrafluoroethylene cover layer facing away from the substrate layer, which is bonded to the substrate layer via the polytetrafluoroethylene cover layer.
  • the bond between microparticles and polytetrafluoroethylene backsheet is made by sintering at 330 to 400 ° C.
  • the sintering is carried out at a temperature in the range of 350 to 410 ° C, for example 365 to 395 ° C.
  • Pores optionally remaining in the polytetrafluoroethylene backsheet partially or completely close during sintering in the presence of the microparticles.
  • the invention also relates to the use of a microporous polytetrafluoroethylene layer for reducing the gas permeability of flat substrate layers.
  • the invention also relates to the use of a microporous polytetrafluoroethylene layer for forming a polytetrafluoroethylene cover layer which adheres to a surface of a graphite foil layer or metal foil layer.
  • the invention also relates to the use of a microporous polytetrafluoroethylene layer as a carrier of a microparticulate coating, e.g. a microparticulate solid lubricant coating.
  • a microparticulate coating e.g. a microparticulate solid lubricant coating.
  • Microparticulate solid lubricant coatings have been discussed in detail above.
  • the preferred values for the basis weight of the microporous polytetrafluoroethylene layer are the preferences given above for the polytetrafluoroethylene cover layer. Because of steps a) and b), the PTFE surface virtually does not change, so that the initial basis weight of the microporous layer corresponds to the surface weight of the cover layer.
  • the polytetrafluoroethylene layer thus contains less than 200 g of PTFE per square meter of polytetrafluoroethylene layer.
  • the polytetrafluoroethylene layer contains 1 to 190 g / m 2 of PTFE, in particular 2.5 to 175 g / m 2 of PTFE, preferably 4 to 160 g / m 2 of PTFE, further preferably 5 to 150 g / m 2 PTFE, particularly preferably 7 to 130 g / m 2 of PTFE, very particularly preferably 9 to 1 10 g / m 2 of PTFE, most preferably 10 to 100 g / m 2 of PTFE, for example 12 to 80 g / m 2 of PTFE.
  • Microporous polytetrafluoroethylene layers with very different thicknesses can be used.
  • very porous polytetrafluoroethylene layers are thicker at a given basis weight than less porous polytetrafluoroethylene layers.
  • the thickness of the microporous polytetrafluoroethylene layer ranges from 25 to 400 microns.
  • the roughness of the surface of the sheet substrate layer is preferably Rz 1, 5pm to Rz 30pm, e.g. Rp 3pm to Rz 15pm.
  • Substrate layer e.g. For example, adjust a graphite foil layer by treating the graphite foil with a textured roller.
  • the planar substrate layer is preferably compressible.
  • the compressibility of the sheet substrate layer is preferably 5 to 80%, e.g. 20 to 60%. If the substrate layer yields under the application of pressure in step b), the toothing seems to solidify, so that especially in the case of compressible, flat substrate layers alone the application of pressure in step b) leads to a strong adhesion of the polytetrafluoroethylene cover layer leads to the flat substrate layer.
  • Graphite foil was coated by means of a calender at room temperature with an ePTFE membrane (thickness about 100 pm).
  • the ePTFE membrane used was a conventional, porous and gas permeable, white polytetrafluoroethylene membrane obtainable by stretching polytetrafluoroethylene. Thereafter, the mixture was subjected to a temperature treatment at 380 ° C., forming a colorless, glassy polytetrafluoroethylene cover layer (thickness: about 20 ⁇ m) on the graphite foil, which adhered firmly to the graphite foil.
  • the layer composite obtained from the calender was coated with graphite powder (particle size 2-1 Opm) before the temperature treatment.
  • the graphite particles partly penetrate into open pores of the ePTFE membrane.
  • the graphite particles were melted into the surrounding polytetrafluoroethylene and thus very firmly immobilized. This produced a non-stick coating.
  • Flexural strength The flexural strength (FS 3p) was determined with a 3-point bending test, the test specimen being positioned on two supports in accordance with ISO 178 and loaded with a test stamp in the middle.
  • L1 graphite foil with 1, 3mm thickness at density 0.7g / cm 3

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Lagenverbund für eine Dichtung, umfassend eine flächige Substratlage, z.B. eine Graphitfolienlage, eine an einer Oberfläche der Substratlage haftende, flächig zusammenhängende Polytetrafluorethylendecklage, dadurch gekennzeichnet, dass die Polytetrafluorethylendecklage weniger als 200 g/m2 Polytetrafluorethylen enthält.

Description

LAGENVERBUND FÜR EINE DICHTUNG Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Lagenverbund für eine Dichtung, vorzugsweise für eine Flachdichtung, die insbesondere zur Abdichtung von Flanschen in der Chemi- schen Industrie, der Petrochemischen Industrie, in Kraftwerken und in der Automobilin- dustrie geeignet ist, z.B. bei Industrierohrleitungen, insbesondere bei chemischen, Öl- und Gasanwendungen, sowie für Thermoenergiesysteme, wie z.B. in einem Abgasbe- handlungssystem eines Kraftwerks oder eines Kraftfahrzeugs.
Die Verwendung von in Form von Partikeln vorliegendem Polytetrafluorethylen (PTFE) in Verbindung mit Graphit ist bekannt.
Beispielsweise beschreibt das Gebrauchsmuster RU 41 430 U1 eine Zylinderkopfdich- tung, umfassend eine Schicht aus thermisch expandiertem Graphit, wobei auf zumin- dest einer der Oberflächen eine PTFE-Beschichtung aufgebracht wird. Die Beschich- tung kann aus einer Suspension aufgetragen werden, z.B. durch Sprühen. Die optimale Dicke soll 5 - 20 Mikrometer betragen. Die hier vorgeschlagene PTFE-Beschichtung ist also eine Schicht beieinander angeordneter PTFE-Partikel, die so klein sind, dass sie in Suspension gebracht werden können. Eine aus einer oder mehreren Graphitfolien bestehende Flachdichtung, bei der mindes- tens eine Folienfläche zu einem Teil mit einem in Form von Partikeln vorliegenden, die Haft- und Gleitreibung vermindernden Stoff beschichtet ist, ist aus der deutschen Offen- legungsschrift 24 41 602 der Sigri Elektrographit GmbFI bekannt. Als geeignete Be- schichtungsstoffe sind Verbindungen mit Schichtgitterstruktur, wie Molybdändisulfid, Bornitrid und Graphitfluorid, temperaturbeständige antiadhäsive Polymere wie PTFE und Polyimid sowie Metallseifen und Phthalocyanine oder Gemische dieser Stoffe be- schrieben. Die Dicke der aus den genannten Gleitstoffen bestehenden Schicht soll vor- zugsweise 5 bis 200 pm betragen. Außerdem wird beschrieben, dass die reibungsver- mindernden Stoffe als Dispersion aufgetragen werden. Vorzugsweise werden die rei- bungsvermindernden Stoffe in die Folie eingewalzt. So werden beispielsweise in den Folienflächen fest verankerte PTFE-Teilchen erhalten, die inselartige Komplexe bilden.
Auch Verbünde, die flächige Graphitfolienlagen und daran haftende, flächig zusammen- hängende kunststoffhaltige Lagen umfassen, sind bekannt
So beschreibt die DE 691 17 992 T2 ein flexibles Graphitlaminat, das als Dichtungsele- ment geeignet sein soll, worin ein mit Polymerharz, z.B. PTFE beschichteter Stoff zwi- schen zwei Bahnen aus flexiblem Graphitmaterial eingebracht und gebunden ist. In dem hier beschriebenen flexiblen Graphitlaminat liegt das PTFE also innen, zwischen Gra- phitlagen.
Die DE 10 2012 202 748 A1 beschreibt ein Verfahren zur Fierstellung einer Graphitfolie mit besonders geringem Flächengewicht. Dabei werden in einem Expansionsschritt Graphitsalzpartikel auf einer Unterlage zu Graphitexpandat expandiert. Das Graphitex- pandat verbleibt auf der Unterlage und es wird in einem Kompressionsschritt auf der Unterlage zur Graphitfolie komprimiert. Es wird beschrieben, dass die Graphitfolie mit zumindest einer Kunststofffolie ein Laminat bilden kann. Die Kunststofffolie kann aus zumindest einem der Kunststoffe aus der Gruppe umfassend Polyethylenterephtalat (PET), Polyolefine, wie Polyethylen (PE) und Polypropylen (PP), Polyvinylchlorid (PVC), Polystyrol (PS), Polyester, Polyimid (PI), Fluorkunststoffe, wie etwa PVDF und PTFE, Polycarbonat und Biopolymere, wie etwa Polylactid (PLA), Celluloseacetat (CA) und Stärkeblends, gebildet sein. Außerdem wird beschrieben, dass Graphitfolie und Kunst- stofffolie kleberfrei miteinander verbunden sein können. Die Kunststofffolie kann gelocht sein, wobei ein Lochdurchmesser zwischen 0,25 und 2 mm beschrieben ist. Auch eine Anwendung in der Dichtungstechnik wird vorgeschlagen. Die KR 0158051 B1 betrifft Dichtungen, die expandierten Graphit enthalten. Es wird die Imprägnierung mit einem Dichtungsmaterial wie PTFE vorgeschlagen, wobei insbeson- dere PTFE-Partikel erwähnt sind. Auch ein PTFE-Film wird genannt, ohne Angabe einer Dicke.
PTFE-Folien und -Filme werden aus PTFE-Blöcken gebildet, indem von der Oberfläche des PTFE-Blocks mit einem flachen Schneidewerkzeug eine Schicht abgetragen wird.
Es erwies sich, dass die Schicht eine gewisse Mindestdicke einhalten muss, da sonst eine Folienfertigung nicht möglich ist. Die Verwendung von PTFE-Kunststofffolien führt deshalb zwingend zu bestimmten, hohen PTFE-Flächengewichten.
Das Gebrauchsmuster G 92 08 943.7 U1 beschreibt eine Stopfbuchsdichtung mit einer Mehrzahl von Graphit-Dichtungsringen, die zu einer Stopfbuchspackung aufeinanderge- legt sind. Zumindest einer der Graphit-Dichtungsringe weist einen Graphitkern und eine Umhüllung aus PTFE auf. Die Umhüllung kann aus einer PTFE-Folie oder PTFE-Platte geformt oder diffusionsdicht auf den Graphitkern aufgesintert sein. Die Umhüllung aus PTFE kann als geschlossene Umhüllung oder als rinnenförmige Umhüllung ausgeführt sein. Eine Stärke der PTFE-Umhüllung wird nicht erwähnt. Die Figuren zeigen recht di- cke PTFE-Umhüllungen. Sowohl im Fall der geschlossenen Umhüllung, als auch im Fall der rinnenförmigen Umhüllung sind zwei umlaufende Ränder des Graphitkerns mit PTFE bedeckt.
Das Gebrauchsmuster DE 21 2008 000 051 U1 betrifft eine Dichtung zum Abdichten ei- ner Flanschverbindung. Beschrieben wird ein Kernring aus Blähgraphit, der mit einer Beschichtungsschicht aus porösem Polytetrafluorethylen beschichtet ist. Die Beschich- tungsschicht wird gebildet, indem ein Beschichtungsband um die Fläche des Kernrings spiralförmig gewickelt wird. Das Gebrauchsmuster lehrt auch, dass die Windungen des Beschichtungsbandes überdeckend sein sollen. Das Beschichtungsband bedeckt also nicht nur die beiden Oberflächen des Kernrings vollständig, sondern auch den inneren und äußeren Rand des Kernrings. Das Beschichtungsband kann in Abhängigkeit von dem Durchmesser des Kernrings eine Dicke von 0,045 bis 0,25 mm haben. Es wird be- schreiben, dass die Porosität des Beschichtungsbandes z.B. 30 bis 40% oder 50 bis 60% sein kann. Die in DE 21 2008 000 051 U1 beschriebenen Dichtungen haben den Nachteil, dass die Dicke der Beschichtung immer uneinheitlich ist, da sich beim Wickeln immer Bereiche mit mehrfacher Überdeckung und Bereiche mit nur einfacher Überde- ckung ausbilden. Außerdem ist das Wickeln mit einem hohen Aufwand verbunden und schlecht automatisierbar. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein universell anwendbares Dichtungsmaterial bereitzustellen, das auf besonders einfache Weise und umweltver- träglich hergestellt werden kann und sich auch nach lang andauernder Verwendung bei hohem Druck und hohen Temperaturen leicht von den Oberflächen ablösen lässt, die mit dem Dichtungsmaterial in Kontakt stehen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Lagenverbund für eine Dichtung, insbesondere für eine Flachdichtung, umfassend eine flächige Substratlage, z.B. eine Graphitfolien- lage, eine an einer Oberfläche der Substratlage haftende, flächig zusammenhängende Polytetrafluorethylendecklage, wobei die Polytetrafluorethylendecklage weniger als 200 g/m2 Polytetrafluorethylen (PTFE) enthält. Die Decklage enthält also weniger als 200 g PTFE pro Quadratmeter Decklage, im Allgemeinen höchstens 190 g/m2 PTFE, insbe- sondere höchstens 175 g/m2 PTFE, vorzugsweise höchstens 160 g/m2 PTFE, weiterhin bevorzugt höchstens 150 g/m2 PTFE, besonders bevorzugt höchstens 130 g/m2 PTFE, ganz besonders bevorzugt höchstens 1 10 g/m2 PTFE, außerordentlich bevorzugt höchstens 100 g/m2 PTFE, z.B. höchstens 80 g/m2 PTFE.
Die Polytetrafluorethylendecklage ist flächig zusammenhängend. Unter einer flächig zu- sammenhängenden Lage wird eine Lage verstanden, die z.B. flächig geschlossen sein kann (also z.B. gasdicht geschlossen ist), porös sein kann oder eine netzartige Struktur haben kann. Eine aus nebeneinanderliegenden Partikeln bestehende Schicht ist hinge- gen keine flächig zusammenhängende Lage.
Das Merkmal„flächig zusammenhängend“ bezieht sich auf das Polytetrafluorethylen. Es handelt sich bei der flächig zusammenhängenden Polytetrafluorethylendecklage also nicht etwa um eine Schicht aus Polytetrafluorethylenpartikeln, die in andere Substan- zen, z.B. in andere Polymere eingebettet sind oder die in die Oberfläche der Substrat- lage, z.B. der Graphitfolienlage, eingepresst sind. Überraschenderweise wurde gefunden, dass erfindungsgemäße Lagenverbunde in be- sonders einfacher Weise nach dem nachstehend beschriebenen, erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung von mikroporösen Polytetrafluorethylenschichten erhalten werden können, die z.B. im US Patent Nr. 3,962,153 beschrieben sind und auf die un- ten im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren näher eingegangen wird. Beispielsweise können gereckte Polytetrafluoretheylenschichten eingesetzt wer- den, die aus ganz anderen Gebieten der Technik bekannt sind, etwa als sogenannte GORE-TEX®-Membranen aus der Bekleidungsindustrie. Dort werden mit Hilfe dieser Materialien jedoch nicht Dichtungen gebildet, sondern Bekleidungsschichten, die für Wasserdampf durchlässig sind und die Abfuhr von Wasserdampf vom Körper gezielt fördern, also quasi„Undichtungen“. Die nun vorgeschlagene Verwendung steht insofern im Gegensatz zum bis dahin bekannten Haupteinsatzgebiet mikroporöser PTFE- Schichten.
Die erfindungsgemäßen Lagenverbunde und das erfindungsgemäße Verfahren sind umweltverträglich, da nur eine sehr dünne Polytetrafluorethylendecklage mit sehr gerin- gem Flächengewicht von weniger als 200 g PTFE pro Quadratmeter Decklage gebildet wird. Zwar sind im eingangs genannten Stand der Technik PTFE-haltige Beschichtun- gen vorgeschlagen worden. Jedoch werden diese mit Hilfe von Suspensionen bzw. Dis- persionen von PTFE-Partikeln gebildet. Sie sind also nicht flächig zusammenhängend, sondern im Wesentlichen aus nebeneinanderliegenden PTFE-Partikeln gebildet. Im Vergleich zur erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verwendung von mikroporösen, flä- chig zusammenhängenden Polytetrafluorethylendecklagen bergen PTFE-Partikel ent- haltende Suspensionen und Dispersionen ein viel höheres Risiko umweltbelastender PTFE-Freisetzungen, insbesondere beim Aufsprühen. Da die PTFE-Partikel nicht mitei- nander verbunden sind, sind sie quasi nicht vom übrigen Dichtungsmaterial trennbar, was die Entsorgung erschwert. Flächig zusammenhängendes PTFE lässt sich hingegen zumindest zu einem großen Teil am Stück von der flächigen Substratlage ablösen. Ge- genüber den im Stand der Technik genannten PTFE-Folien besteht der Vorteil eines niedrigeren Flächengewichts; es wird also insgesamt weniger PTFE benötigt, was die Umweltverträglichkeit steigert.
Der erfindungsgemäße Lagenverbund ist universell anwendbar, etwa in einem sehr breiten Bereich bis hin zu besonders hohen Drücken und Temperaturen. Setzt man PTFE-Lagen mit höherem Flächengewicht bei besonders hohen Drücken und Tempera- turen in Flachdichtungen in Flanschen ein, sinkt der Anpressdruck des Flansches mit der Betriebsdauer deutlich ab, da substanzielle Mengen an PTFE aus der Dichtung „herauskriechen“. Es zeigte sich, dass der Anpressdruck des Flansches bei Verwen- dung von Flachdichtungen mit erfindungsgemäßem Lagenverbund dauerhaft hoch bleibt. Einerseits scheinen die besonders dünnen Polytetrafluorethylendecklagen die Kriechneigung von PTFE insgesamt zu verringern. Andererseits verringert sich die Stärke der Flachdichtung beim Kriechen des PTFE nur minimal, da wegen des erfin- dungsgemäßen, geringen Flächengewichts ohnehin nur sehr wenig PTFE vorliegt. Es kann also, wenn überhaupt, nur sehr wenig PTFE aus der Dichtung„herauskriechen“. Die Stärke der Dichtung nimmt beim„herauskriechen“ von PTFE folglich nur ganz ge- ringfügig ab und der Anpressdruck bleibt entsprechend hoch. Dadurch singt der War- tungsaufwand, da Schrauben an Flanschen nicht oder weniger oft nachgezogen werden müssen, um den gewünschten Anpressdruck aufrechtzuerhalten. Es zeigte sich, dass sich erfindungsgemäße Flachdichtungen selbst nach 24 h bei 300 °C und 30 MPa mit geringem Aufwand und ohne sichtbare Rückstände von Hand vom Flansch lösen lassen. Der Lagenverbund umfasst eine flächige Substratlage. Die flächige Substratlage hat zwei Oberflächen, die in einem umlaufenden Randbereich ineinander übergehen. Der umlaufende Randbereich definiert den Umriss der Substratlage.
An einer Oberfläche der Substratlage haftet die Polytetrafluorethylendecklage. Die Poly- tetrafluorethylendecklage kann sich in einen außerhalb des Umrisses der Substratlage befindlichen Bereich erstrecken. Typischerweise erstreckt sich die Polytetrafluorethylen- decklage nicht über diesen Umriss hinaus oder sie erstreckt sich nur in einem oder mehreren Teilabschnitten des umlaufenden Randbereichs über diesen Umriss hinaus. Die Länge des Teilabschnitts oder der Teilabschnitte, in denen sich die Polytetrafluo- rethylendecklage über den Umriss hinaus erstreckt, beträgt insgesamt höchstens 99,9 %, im Allgemeinen höchstens 90 %, insbesondere höchstens 80 %, bevorzugt, höchs- tens 70%, besonders bevorzugt höchstens 60 %, ganz besonders bevorzugt höchstens 50 %, z.B. höchstens 35% der Länge des umlaufenden Randbereichs. Erfindungsgemäß ist es möglich, dass sich die Polytetrafluorethylendecklage auch um Teilabschnitte des umlaufenden Randbereichs der Substratlage herum erstreckt. Dann tragen auch den Randbereich bedeckende Bereiche der Polytetrafluorethylendecklage zur Gesamtfläche der Polytetrafluorethylendecklage bei. Erfindungsgemäß ist es jedoch bevorzugt, wenn mehr als 80 %, im Allgemeinen mehr als 85 %, bevorzugt mehr als 95 %, besonders bevorzugt mehr als 98 % der Gesamtfläche der Polytetrafluorethylen- decklage innerhalb des Umrisses der Substratlage liegen. Dies ist bevorzugt, da sich dadurch die Gesamtmenge benötigten PTFEs weiter verringern lässt, was die Umwelt- verträglichkeit des erfindungsgemäßen Lagenverbunds weiter verbessert. Als flächige Substratlage kann jedes flächige Material verwendet werden, an dessen Oberfläche sich eine mikroporöse Polytetrafluorethylenschicht durch das erfindungsge- mäße Verfahren aufbringen lässt. Die Eignung einer Substratlage kann der Fachmann leicht testen. Die flächige Substratlage kann z.B. eine Graphitfolienlage oder eine Me- tallfolienlage sein, wobei das Metall vorzugsweise ausgewählt ist unter Edelstahl, Ni- ckel, Nickellegierungen, Stahl und Kupfer, z.B. unter Edelstahl und Nickellegierungen.
Vorzugsweise ist die flächige Substratlage eine Graphitfolienlage. Die Graphitfolienlage ist z.B. eine aus expandiertem Graphit hergestellte Graphitfolien- lage. Graphitfolien lassen sich bekanntermaßen dadurch hersteilen, dass man Graphit mit bestimmten Säuren behandelt, wobei sich ein Graphitsalz bildet, mit zwischen Gra- phenschichten eingelagerten Säure-Anionen. Das Graphitsalz wird anschließend ex- pandiert, indem man es hohen Temperaturen von z.B. 800 °C aussetzt. Das bei der Ex- pansion erhaltene Graphitexpandat wird anschließend zur Graphitfolie verpresst. Ein Verfahren zur Herstellung von Graphitfolien ist z.B. in der EP 1 120 378 B1 beschrie- ben. Auch die in der Einleitung genannte DE 10 2012 202 748 A1 beschreibt ein Ver- fahren zur Herstellung einer Graphitfolie. Im Lagenverbund beträgt die Dichte der Graphitfolienlage im Allgemeinen 0,7 bis 1 ,3 g/cm3, bevorzugt 1 ,0 bis 1 ,2 g/cm3, besonders bevorzugt 1 ,0 bis 1 ,1 g/cm3.
Erfindungsgemäß liegt die Polytetrafluorethylendecklage im Lagenverbund außen. Dies bringt die Silbe„deck“ zum Ausdruck. Auf die von der flächigen Substratlage abge- wandte Seite der Polytetrafluorethylendecklage ist also keine weitere flächig zusam- menhängende Materiallage aufgebracht. Bei der mikropartikulären Beschichtung, die gemäß bestimmter Ausführungsformen der Erfindung über die Polytetrafluorethylen- decklage mit der Substratlage verbunden ist, handelt es sich nicht um eine weitere, flä- chig zusammenhängende Materiallage. Die Polytetrafluorethylendecklage haftet an der Oberfläche der Substratlage. Damit ist gemeint, dass die Polytetrafluorethylendecklage so fest mit der Oberfläche der Sub- stratlage verbunden ist, dass der Lagenverbund sich durch Wasserstrahlschnitt oder durch Stanzen schneiden lässt, ohne dass sich der Lagenverbund löst. Im Allgemeinen ist die Zugfestigkeit der Verbindung beider Lagen höher als 1 N/mm2, vorzugsweise hö- her als 2 N/mm2. Überraschend wurde gefunden, dass sich mikroporöse Polytetrafluo- rethylenschichten auf flächige Substratlagen und insbesondere auf Graphitfolienlagen allein durch aufpressen und/oder Steigerung der Temperatur sehr fest anbringen las- sen. Es wird vermutet, dass mikroskopische Unebenheiten der Substratlage sich mit den Mikroporen der Polytetrafluorethylenschicht beim Aufpressen und/oder bei Steige- rung der Temperatur verzahnen und dies eine weit über die technischen Erfordernisse hinausgehende, unerwartet hohe Haftfestigkeit an der Substratlage gewährleistet.
Erfindungsgemäß haftet die Polytetrafluorethylendecklage an einer Oberfläche der flä- chigen Substratlage. Im Allgemeinen steht eine der beiden Oberflächen der Polytetraflu- orethylendecklage dabei (nahezu) vollständig in Kontakt mit der Oberfläche der Sub- stratlage, z.B. stehen mindestens 90 % von einer der beiden Oberflächen der Polytetra- fluorethylendecklage in Kontakt mit der Oberfläche der Substratlage. In bestimmten Lagenverbunden, etwa bei Wellringdichtungen, ist die Substratlage ge- wellt. Gewellt bedeutet, dass die Substratlage Wellenextrema, d.h. Maxima und Minima aufweist. Eine der beiden Oberflächen der Polytetrafluorethylendecklage kann mit einer der Oberflächen der Substratlage nahezu vollständig in Kontakt stehen. Dann liegt sie an der Oberfläche der Substratlage sowohl im Bereich der Maxima, als auch im Bereich der Minima und in den zwischen den Minima und Maxima liegenden Bereichen an. Vor- zugsweise stehen Teilbereiche einer der beiden Oberflächen der Polytetrafluorethylen- decklage mit Teilbereichen von einer der beiden Oberflächen der gewellten Substrat- lage in Kontakt. Beispielsweise besteht der Kontakt zwischen Substratlage und Polytet- rafluorethylendecklage nur im Bereich der Maxima. Polytetrafluorethylen ist ein hochfluoriertes Polyethen, das meist mindestens zu 85 Gew.-%, bevorzugt mindestens zu 90 Gew.-%, insbesondere bevorzugt mindestens zu 95 Gew.-%, z.B. mindestens zu 98 Gew.-% aus -CF2-CF2-Untereinheiten besteht. Im Polytetrafluorethylen beträgt das molare Verhältnis an F-Atomen zu Fl-Atomen vorzugs- weise mehr als 10, insbesondere mehr als 20, bevorzugt mehr als 30.
Die mittlere Dicke der Polytetrafluorethylendecklage liegt vorzugsweise im Bereich von 10 bis 50 pm, insbesondere im Bereich von 10 bis 40 pm, bevorzugt im Bereich von 10 bis 30 mhh. Im Allgemeinen enthält die Decklage 1 bis 190 g/m2 PTFE, insbesondere 2,5 bis 175 g/m2 PTFE, vorzugsweise 4 bis 160 g/m2 PTFE, weiterhin bevorzugt 5 bis 150 g/m2 PTFE, besonders bevorzugt 7 bis 130 g/m2 PTFE, ganz besonders bevorzugt 9 bis 1 10 g/m2 PTFE, außerordentlich bevorzugt 10 bis 100 g/m2 PTFE, z.B. 12 bis 80 g/m2 PTFE. Der erfindungsgemäße Lagenverbund ist vorzugsweise 0,5 bis 4,0 mm dick, besonders bevorzugt 1 ,5 bis 3,0 mm dick.
In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Lagenverbunds ist die Polytetrafluo- rethylendecklage auf der von der flächigen Substratlage abgewandten Oberfläche un- beschichtet. Es wurde beobachtet, dass das Polytetrafluorethylen dann - nach länge- rem Einsatz bei hohem Druck und bei hoher Temperatur - noch relativ stark am Flansch haftet und der Verbund aus Polytetrafluorethylen und Substratlage sich beim Fleraus- nehmen der Flachdichtung löst. Nach dem Flerausnehmen der übrigen Flachdichtung lässt sich das Polytetrafluorethylen jedoch problemlos ohne Werkzeug und im Wesentli- chen am Stück vollständig vom Flansch abziehen.
In einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Lagenverbunds ist die Poly- tetrafluorethylendecklage auf der von der flächigen Substratlage abgewandten Oberflä- che beschichtet. Denkbar ist jede Antihaftbeschichtung, die im Stand der Technik be- schrieben worden ist, insbesondere im Zusammenhang mit Dichtungen für Flansche. Der erfindungsgemäße Lagenverbund weist vorzugsweise eine mikropartikuläre Be- schichtung auf, die über die Polytetrafluorethylendecklage mit der Substratlage verbun- den ist.
Die Beschichtung kann eine von der Substratlage abgewandte Oberfläche der Polytet- rafluorethylendecklage ganz oder teilweise bedecken, z.B. zu 5 bis 99 %, insbesondere zu 10 bis 98,5 %, bevorzugt zu 20 bis 98 %, besonders bevorzugt zu 25 bis 97 %, ganz besonders bevorzugt zu 30 bis 95 %.
Die Beschichtung kann Partikel, z.B. Graphitpartikel mit einer mittleren Partikelgröße (d50) im Bereich von 1 bis 50 pm, insbesondere im Bereich von 1 bis 25 pm, z.B. im Bereich von 1 bis 10 pm, aufweisen. Die mittlere Partikelgröße d50 beschreibt einen ge- mäß ISO 13320-2009 durch Lasergranulometrie bestimmbaren Wert, bei dem die Ver- teilungssummenkurve Q3(X) der Partikelgrößenverteilung 50 % beträgt.
Erfindungsgemäße Ausführungsformen mit mikropartikulärer Beschichtung haben den Vorteil einer weiteren Verringerung der Haftung der Polytetrafluorethylendecklage am Flansch. Dies bewirkt, dass sich Flachdichtungen mit mikropartikulärer Beschichtung - auch nach längerem Einsatz bei hohem Druck und bei hoher Temperatur - zuverlässig am Stück vom Flansch lösen lassen. Ein nachträgliches Ablösen von delaminiertem PTFE vom Flansch ist dann nicht erforderlich. Dies bietet den zusätzlichen, entschei- denden Vorteil, dass auch nach dem Austausch einer Dichtung ein sicherer Verfahrens- betrieb besonders zuverlässig gewährleistet werden kann. Denn insbesondere an schwer zugänglichen Flanschen werden flächig oder punktuell anhaftende PTFE-Rück- stände von Altdichtungen leicht übersehen. Unter neu eingebrachten Flachdichtungen führen PTFE-Rückstände zu ungleichmäßigem Anpressdruck, was im schlimmsten Fall zu unkontrollierten Austritten heißer Fluide führen kann. Mit mikropartikulärer Beschich- tung wir also letztlich nach Dichtungstausch ein besonders sicherer Verfahrensbetrieb auch bei hohem Druck und bei hohen Temperaturen mit noch größerer Sicherheit ge- währleistet, als bei Verwendung von Lagenverbunden ohne mikropartikuläre Beschich- tung. Grundsätzlich kann die mikropartikuläre Beschichtung die unterschiedlichsten Partikel umfassen, z.B. Quarzmehl, Silikate wie z.B. Schichtsilikate, Glimmer, Pigmente, Eisen- oxide, Talkum, Metalloxidpartikel, z.B. AI203, Si02, und/oder Ti02.
Vorzugsweise ist die mikropartikuläre Beschichtung jedoch eine mikropartikuläre Fest- schmierstoffbeschichtung.
Die Festschmierstoffbeschichtung kann z.B. Graphitpartikel, Molybdändisulfidpartikel und/oder Weichmetallpartikel, wie z.B. Aluminium-, Kuper- oder Bleipartikel umfassen. Besonders bevorzugte Festschmierstoffbeschichtungen umfassen Graphitpartikel und/oder Molybdändisulfidpartikel. Eine ganz besonders bevorzugte Festschmierstoff- beschichtung umfasst Graphitpartikel.
Festschmierstoffbeschichtungen haben den Vorteil, dass sich bei ihrer Auftragung die Porosität bzw. Restporosität der Polytetrafluorethylendecklage im Allgemeinen nicht er- höht. Festschmierstoffpartikel sind weich und ihre Auftragung bewirkt deshalb keine nennenswerte Verletzung der Polytetrafluorethylendecklage. Die Aufbringung der Fest- schmierstoffbeschichtung führt also im allgemeinen nicht zu einem unerwünschten Maß an Fluiddurchlässigkeit. Der Lagenverbund ist vorzugsweise fluiddicht, d.h. für Gase und Flüssigkeiten im We- sentlichen undurchlässig. Dies lässt sich z.B. nach DIN EN 13555 bestimmen.
Vorzugsweise enthält der erfindungsgemäße Lagenverbund Substanzen, die beim Er- wärmen auf eine Temperatur im Bereich von 100 °C bis 400 °C und anschließender Ab- kühlung auf Raumtemperatur adhäsive Rückstände bilden nicht oder nur zwischen fluid- dichten Lagen. Dies bewirkt, dass adhäsive Rückstände nicht in Kontakt mit dem
Flansch geraten, so dass eine aus dem Lagenverbund gefertigte Flachdichtung sich je- derzeit problemlos vom Flansch lösen lässt.
Der Lagenverbund kann außer den beiden in Anspruch 1 genannten Lagen weitere La- gen aufweisen, beispielsweise Metalllagen, vorzugsweise eine oder mehrere Stahl- blechlagen oder Edelstahlblechlagen und/oder weitere Substratlagen, beispielsweise weitere Graphitfolienlagen. Bei den Blechlagen kann es sich z.B. um Glattblechlagen oder Spießblechlagen handeln.
Der erfindungsgemäße Lagenverbund umfasst vorzugsweise eine zweite flächig zu- sammenhängende Polytetrafluorethylendecklage. Eine Polytetrafluorethylendecklage bedeckt den Lagenverbund dann vorderseitig und die zweite Polytetrafluorethylendeck- läge bedeckt den Lagenverbund dann rückseitig.
Für die zweite flächig zusammenhängende Polytetrafluorethylendecklage gelten die obi gen Ausführungen zur flächig zusammenhängende Polytetrafluorethylendecklage ent- sprechend.
Eine zweite flächig zusammenhängende Polytetrafluorethylendecklage ist besonders dann wünschenswert, wenn aus dem Lagenverbund eine Flachdichtung für eine
Flanschverbindung von Rohrabschnitten einer Rohrleitung gefertigt wird. In Flanschver- bindungen von Rohrabschnitten sind beide Seiten der Flachdichtung dem durch die Rohrleitung geführten Fluid sowie Flitze und Druck in ähnlichem Maße ausgesetzt, so dass sich das Problem des Lösens der Dichtung von den Flanschen beider Rohrab- schnitte häufig gleichermaßen stellt. Selbst nach 24 h bei 300 °C und 30 MPa lassen sich erfindungsgemäße Lagenverbunde, die beidseitig mit Polytetrafluorethylendeck- lage bedeckt sind, problemlos von beiden Flanschen lösen. Auch die zweite, flächig zusammenhängende Polytetrafluorethylendecklage kann eine mikropartikuläre Beschichtung aufweisen. Diese wird als zweite mikropartikuläre Be- schichtung bezeichnet. Für die zweite mikropartikuläre Beschichtung gelten die obigen Ausführungen zur mikropartikulären Beschichtung entsprechend.
Die beiden Polytetrafluorethylendecklagen können z.B. je an einer der beiden Oberflä- chen einer flächigen Substratlage haften. Beispielsweise haften die beiden Polytetraflu- orethylendecklagen an den beiden Oberflächen der Graphitfolienlage. In dieser Ausfüh- rungsform umfasst der Lagenverbund eine Graphitfolienlage und zwei an den beiden Oberflächen der Graphitfolienlage haftende, flächig zusammenhängende Polytetrafluo- rethylendecklagen.
In einem besonders bevorzugten, erfindungsgemäßen Lagenverbund haftet die eine Polytetrafluorethylendecklage an der Oberfläche einer flächigen Substratlage, z.B. der Graphitfolienlage und die zweite Polytetrafluorethylendecklage an der Oberfläche einer zweiten flächigen Substratlage, z.B. einer zweiten Graphitfolienlage. Die beiden flächi- gen Substratlagen können beispielsweise mit den von den Polytetrafluorethylendeckla- gen abgewandten Oberflächen der flächigen Substratlagen auf den beiden Oberflächen einer dünnen, z.B. 25 bis 250 pm dicken, flächigen Metalllage, insbesondere Edelstahl- blechlage, z.B. Glattblechlage oder Spießblechlage haften.
Ein erfindungsgemäßer Lagenverbund weist demnach folgenden Lagenaufbau auf:
- Polytetrafluorethylendecklage
- flächige Substratlage, z.B. Graphitfolienlage,
- flächige Metalllage,
- flächige Substratlage, z.B. Graphitfolienlage,
- Polytetrafluorethylendecklage. Alternativ haftet die eine Substratlage mit der von der Polytetrafluorethylendecklage ab- gewandten Oberfläche der Substratlage auf einer dünnen, z.B. 25 bis 250 pm dicken Metalllage, insbesondere Edelstahlblechlage, z.B. Glattblechlage und die zweite Sub- stratlage mit der von der zweiten Polytetrafluorethylendecklage abgewandten Oberflä- che der zweiten Substratlage auf einer weiteren dünnen, z.B. 25 bis 250 pm dicken Me- talllage, insbesondere Edelstahlblechlage, z.B. Glattblechlage. Dann haften die beiden Metalllagen mit den von den Polytetrafluorethylendecklagen abgewandten Oberflächen beider Metalllagen auf den einander gegenüberliegenden Oberflächen einer dritten flä chigen Substratlage
Ein erfindungsgemäßer Lagenverbund weist demnach folgenden Lagenaufbau auf:
- Polytetrafluorethylendecklage
- flächige Substratlage, z.B. Graphitfolienlage,
- flächige Metalllage,
- flächige Substratlage, z.B. Graphitfolienlage,
- flächige Metalllage,
- flächige Substratlage, z.B. Graphitfolienlage,
- Polytetrafluorethylendecklage.
Der erfindungsgemäße Lagenverbund kann weitere, flächige Lagen enthalten.
Ein weiterer erfindungsgemäßer Lagenverbund weist folgenden Lagenaufbau auf: - Polytetrafluorethylendecklage
- flächige Substratlage, z.B. Graphitfolienlage,
- flächige Metalllage,
- flächige Substratlage, z.B. Graphitfolienlage,
- flächige Metalllage,
- flächige Substratlage, z.B. Graphitfolienlage, - flächige Metalllage,
- flächige Substratlage, z.B. Graphitfolienlage,
- Polytetrafluorethylendecklage. Unter der Marke Sigraflex® werden von der Anmelderin unterschiedlichste Lagenver- bunde mit Graphitfolienschichten angeboten, z.B. auch Mehrlagenverbunde mit mehre- ren Lagen Edelstahlfolie und Graphitfolie. Es versteht sich, dass erfindungsgemäße La- genverbunde all diejenigen Lagenverbunde, die bislang unter der Marke Sigraflex® er- hältlich sind umfassen, wobei auf mindestens eine der Graphitfolienoberflächen oder Metalloberflächen dieser Lagenverbunde eine erfindungsgemäße Polytetrafluorethylen- decklage aufgebracht ist.
Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Dichtung, insbesondere eine Flach- dichtung, umfassend einen erfindungsgemäßen Lagenverbund. Bei der Dichtung kann es sich aber auch um eine den erfindungsgemäßen Lagenverbund umfassende Well- ringdichtung, Kammprofildichtung oder Spiraldichtung handeln.
Insbesondere für Flachdichtungen besonders vorteilhaft ist es, wenn der erfindungsge- mäße Lagenverbund eine gewisse Biegefestigkeit hat. Es zeigte sich, dass der Verbund dann universell zu großen und kleinen Flachdichtungen verarbeitbar ist, die sich prob- lemlos auch über Kopf zwischen Flansche einlegen lassen, ohne dass das Dichtungs- material sich stark biegt oder gar abknickt.
Besonders bevorzugte erfindungsgemäße Lagenverbunde haben eine Biegefestigkeit (FS 3P) von mindestens 4,0 MPa, insbesondere mindestens 5,0 MPa, z.B. mindestens 5,5 MPa. Die Biegefestigkeit wird gemäß ISO 178 so bestimmt, wie unten beschrieben. Ganz besonders bevorzugte erfindungsgemäße Lagenverbunde haben eine Biegefes- tigkeit von mindestens 6,0 MPa, z.B. mehr als 6,5 MPa. Dann sind die Lagenverbunde für Flachdichtungen prädestiniert und lassen sich besonders gut auch über Kopf zwi- sehen Flansche einlegen. Andererseits eignen sie sich dann nicht zur Fierstellung von Stopfbuchsdichtungen, da sie sich nicht mehr zu einem hierfür erforderlichen Dich- tungsgarn verarbeiten lassen, jedenfalls nicht mehr durch Verarbeitung des Lagenver- bunds zu Streifen, Verdrehen der Streifen und anschließendes Flechten der verdrehten Streifen zu einem Dichtungsgarn.
Die erfindungsgemäße Flachdichtung kann aus dem erfindungsgemäßen Verbund aus- geschnitten werden, z.B. durch Stanzen oder durch Wasserstrahlschnitt.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen La- genverbunds, wobei
a) eine Oberfläche einer flächigen Substratlage, z.B. eine Graphitfolienlage, mit einer mikroporösen Polytetrafluorethylenschicht in Kontakt gebracht wird, und
b) die Polytetrafluorethylenschicht auf die Oberfläche der Substratlage so stark aufgepresst wird und/oder die Temperatur so weit gesteigert wird, bis die Po- lytetrafluorethylenschicht an der Substratlage haftet und eine an der Substrat- lage haftende Polytetrafluorethylendecklage erhalten wird.
Bei der mikroporösen Polytetrafluorethylenschicht handelt es sich um eine gewöhnliche, durch recken von Polytetrafluorethylen erhältliche poröse und gasdurchlässige Polytet- rafluorethylenmembran, die in Bekleidungsmaterialien zum gezielten Abführen von Wasserdampf vom Körper eingesetzt wird. Die Herstellung derartiger poröser Membra- nen ist beispielsweise im US Patent Nr. 3,962,153 beschrieben. Die mittlere Poren- größe der mikroporösen Polytetrafluorethylenschicht kann in weiten Bereich variieren, vorzugsweise im Bereich von 0,1 pm bis 500 pm. Die mittlere Porengröße der mikropo- rösen Polytetrafluorethylenschicht kann z.B. im Bereich von 0,1 bis 10 pm liegen.
Es wurde gefunden, dass die so erhalten Polytetrafluorethylendecklage noch eine signi- fikante Restporosität aufweist. Diese ist geringer, als die Porosität der mikroporösen Po- lytetrafluorethylenschicht. Überraschenderweise weisen die aus dem erfindungsgemä- ßen Lagenverbund gefertigten Flachdichtungen trotzdem ein sehr hohes Dichtungsver- mögen auf. Die Erfinder gehen davon aus, dass konvexe Bereiche der Substratlage in die in der Polytetrafluorethylendecklage verbliebenen Poren hineinragen und dies letzt- lieh entscheidend zu dem unerwartet hohen Dichtungsvermögen beiträgt.
Der Druck in Schritt b) kann in weiten Bereichen variiert werden. Beispielsweise wird die Polytetrafluorethylenschicht mit einem Druck im Bereich von 0,2 bis 10 N/mm2 aufge- presst, vorzugsweise mit einem Druck im Bereich von 0,4 bis 5 N/mm2. Dies bietet den Vorteil, dass der Druck so eingestellt werden kann, dass die Substratlage, z.B. die Gra- phitfolienlage in einem gewünschten Maße, d.h. bis zu einer gewünschten Dichte, kom- primiert wird.
Auch die Temperatur in Schritt b) kann in weiten Bereichen variiert werden. Beispiels- weise wird die Temperatur in einen Bereich von 320 bis 440 °C gesteigert. Der Fach- mann wählt eine höhere Temperatur von bis zu 440 °C, wenn nur wenig Zeit zur Verfü- gung steht, um die mit der mikroporösen Polytetrafluorethylenschicht in Kontakt ste- hende Substratlage zu behandeln. Etwa in einem kontinuierlichen Verfahrensschritt b), wenn nur eine sehr kurze Fleizzone zur Verfügung steht und wenn die mit der mikropo- rösen Polytetrafluorethylenschicht in Kontakt stehende Substratlage sehr schnell durch die Fleizzone geführt werden soll. Der Fachmann wählt eine niedrigere Temperatur bei oder knapp oberhalb von 320 °C, wenn viel Zeit zur Verfügung steht, um die mit der mikroporösen Polytetrafluorethylenschicht in Kontakt stehende Substratlage zu behan- deln. Etwa in einem kontinuierlichen Verfahrensschritt b), wenn eine sehr lange Heiz- zone zur Verfügung steht und/oder wenn die mit der mikroporösen Polytetrafluorethyl- enschicht in Kontakt stehende Substratlage langsam durch die Fleizzone geführt wer- den soll. In einem weiteren Verfahrensschritt c) kann auf die von der Substratlage abgewandte Oberfläche der Polytetrafluorethylendecklage eine mikropartikuläre Beschichtung aufge- bracht werden, die über die Polytetrafluorethylendecklage mit der Substratlage verbun- den wird. Vorzugsweise wird die Verbindung zwischen Mikropartikeln und Polytetrafluo- rethylendecklage durch Sintern bei 330 bis 400 °C hergestellt. Vorzugsweise erfolgt das Sintern bei einer Temperatur im Bereich von 350 bis 410 °C, z.B. 365 bis 395 °C. In der Polytetrafluorethylendecklage gegebenenfalls verbliebene Poren schließen sich beim Sintern in Gegenwart der Mikropartikel teilweise oder vollständig. Die Erfindung betrifft auch die Verwendung einer mikroporösen Polytetrafluorethylen- schicht zur Verringerung der Gasdurchlässigkeit flächiger Substratlagen.
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung einer mikroporösen Polytetrafluorethylen- schicht zur Ausbildung einer Polytetrafluorethylendecklage, die an einer Oberfläche ei- ner Graphitfolienlage oder Metallfolienlage haftet.
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung einer mikroporösen Polytetrafluorethylen- schicht als Träger einer mikropartikulären Beschichtung, z.B. einer mikropartikulären Festschmierstoffbeschichtung. Auf mikropartikuläre Festschmierstoffbeschichtungen wurde oben im Detail eingegangen.
Im Zusammenhang mit dieser Erfindung gelten für das Flächengewicht der mikroporö- sen Polytetrafluorethylenschicht die oben für die Polytetrafluorethylendecklage angege- ben Bevorzugungen. Denn über die Schritte a) und b) ändert sich die PTFE-Fläche quasi nicht, so dass das initiale Flächengewicht der mikroporösen Schicht dem Flä- chengewicht der Decklage entspricht. Die Polytetrafluorethylenschicht enthält also weni- ger als 200 g PTFE pro Quadratmeter Polytetrafluorethylenschicht. Im Allgemeinen ent- hält die Polytetrafluorethylenschicht 1 bis 190 g/m2 PTFE, insbesondere 2,5 bis 175 g/m2 PTFE, vorzugsweise 4 bis 160 g/m2 PTFE, weiterhin bevorzugt 5 bis 150 g/m2 PTFE, besonders bevorzugt 7 bis 130 g/m2 PTFE, ganz besonders bevorzugt 9 bis 1 10 g/m2 PTFE, äußerst bevorzugt 10 bis 100 g/m2 PTFE, z.B. 12 bis 80 g/m2 PTFE.
Es können mikroporöse Polytetrafluorethylenschichten mit ganz unterschiedlichen Di- cken eingesetzt werden. So sind sehr poröse Polytetrafluorethylenschichten bei gege- benen Flächengewicht dicker, als weniger poröse Polytetrafluorethylenschichten. Typsi- cherweise liegt die Dicke der mikroporösen Polytetrafluorethylenschicht in einem Be- reich von 25 bis 400 pm. Die Rauheit der Oberfläche der flächigen Substratlage beträgt vorzugweise Rz 1 ,5pm bis Rz 30pm, z.B. Rz 3pm bis Rz 15pm. Es wird davon ausgegangen, dass sich kon- vexe Bereiche der Oberfläche der Substratlage mit Poren der mikroporösen Polytetraf- luorethylenschicht verzahnen und die Anwendung von Druck und/oder die Steigerung der Temperatur in Schritt b) die Verzahnung verstärkt und dies die Flaftung der Poyltet- rafluorethylenlage an der Oberfläche erhöht. Der Fachmann kann die Rauheit einer
Substratlage, z.B. einer Graphitfolienlage beispielsweise dadurch einstellen, dass er die Graphitfolie mit einer texturierten Walze behandelt.
Die flächige Substratlage ist vorzugsweise kompressibel. Die Kompressibilität der flächi- gen Substratlage beträgt vorzugsweise 5 bis 80 %, z.B. 20 bis 60 %. Wenn die Sub- stratlage bei der Anwendung von Druck in Schritt b) nachgibt, scheint sich die Verzah- nung zu verfestigen, so dass insbesondere bei kompressiblen, flächigen Substratlagen allein die Anwendung von Druck in Schritt b) zu einer starken Flaftung der Polytetrafluo- rethylendecklage an der flächigen Substratlage führt.
Weitere Besonderheiten und Vorzüge der Erfindung ergeben sich aus dem folgenden Ausführungsbeispiel. Beispiel
Graphitfolie wurde mittels eines Kalanders bei Raumtemperatur mit einer ePTFE Membran (Dicke ca. 100 pm) beschichtet. Die verwendete ePTFE Membran war eine gewöhnliche, durch recken von Polytetrafluorethylen erhältliche, poröse und gasdurch- lässige, weiße Polytetrafluorethylenmembran. Anschließend erfolgte eine Temperatur- behandlung bei 380°C, wobei sich auf der Graphitfolie eine farblose, glasartige Polytet- rafluorethylendecklage (Dicke: ca. 20 pm) ausbildete, die fest an der Graphitfolie haf- tete.
In einem Versuch wurde der aus dem Kalander erhaltene Lagenverbund vor der Tem- peraturbehandlung mit Graphitpulver (Partikelgröße 2-1 Opm) beschichtet. Dabei dran- gen die Graphitpartikel teilweise in offene Poren der ePTFE Membran. Bei der nachfol- genden Temperaturbehandlung wurden die Graphitpartikel in das umgebende Polytet- rafluorethylen eingeschmolzen und damit besonders fest immobilisiert. Dadurch wurde eine Antihaftbeschichtung erzeugt.
Biegefestigkeit: Die Biegefestigkeit (FS 3p) wurde mit einem 3 Punkt Biegeversuch bestimmt, wobei die Prüfprobe gemäß ISO 178 auf zwei Auflagen positioniert und in der Mitte mit einem Prüfstempel belastet wurde.
Auf Biegefestigkeit untersuchte Lagen und Lagenverbunde:
L1 : Graphitfolie mit 1 ,3mm Dicke bei Dichte 0,7g/cm3
L2: Graphitfolie L1 , einseitig beschichtet mit einer ePTFE-Decklage
L3: ePTFE-Decklage-Graphitfolie L1 -Spießblech mit 80pm Dicke-Graphitfolie
L1 -ePTFE-Decklage. Die beiden im Lagenverbund außen liegenden ePTFE-Decklagen waren zusätzlich oberflächlich mit mikropartikulärem Graphitpulver beschichtet
L4: Graphitfolie L1 -Spießblech mit 100pm Dicke-Graphitfolie L1 Es wurden je 4 oder 5 Materialproben jeder Lage oder jedes Lagenverbunds auf die Biegefestigkeit hin untersucht. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle wie- dergegeben:
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Claims

Patentansprüche
1. Lagenverbund für eine Dichtung, umfassend
eine flächige Substratlage,
eine an einer Oberfläche der Substratlage haftende, flächig zusammenhängende Polytetrafluorethylendecklage,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Polytetrafluorethylendecklage weniger als 200 g/m2 Polytetrafluorethylen enthält
2. Lagenverbund nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Dicke der Polytetrafluorethylendecklage im Bereich von 10 bis 50 pm liegt.
3. Lagenverbund nach Anspruch 1 , gekennzeichnet durch eine mikropartikuläre Be- Schichtung, die über die Polytetrafluorethylendecklage mit der Substratlage verbun- den ist, wobei die Beschichtung eine von der Substratlage abgewandte Oberfläche der Polytetrafluorethylendecklage wenigstens teilweise bedeckt.
4. Lagenverbund nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung Partikel mit einer mittleren Partikelgröße im Bereich von 1 bis 50 pm aufweist.
5. Lagenverbund nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die mikropartiku- läre Beschichtung eine mikropartikuläre Festschmierstoffbeschichtung ist.
6. Lagenverbund nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass er Substanzen, die beim Erwärmen auf eine Temperatur im Bereich von 100 °C bis 400 °C und an- schließender Abkühlung auf Raumtemperatur adhäsive Rückstände bilden nicht ent- hält oder nur zwischen fluiddichten Lagen enthält.
7. Lagenverbund nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die flächige Sub- stratlage eine Graphitfolienlage ist.
8. Dichtung, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Lagenverbund nach Anspruch 1 umfasst.
9. Verfahren zur Herstellung eines Lagenverbunds nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass
a) eine Oberfläche einer flächigen Substratlage, mit einer mikroporösen Polytet- rafluorethylenschicht in Kontakt gebracht wird, und
b) die Polytetrafluorethylenschicht auf die Oberfläche der Substratlage so stark aufgepresst wird und/oder die Temperatur so weit gesteigert wird, bis die Po- lytetrafluorethylenschicht an der Substratlage haftet und eine an der Substrat- lage haftende Polytetrafluorethylendecklage erhalten wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt b) die Poly- tetrafluorethylenschicht mit einem Druck im Bereich von 0,2 bis 10 N/mm2 aufge- presst wird und/oder die Temperatur in einen Bereich von 320 bis 440 °C gesteigert wird.
1 1 .Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass
c) auf die von der Substratlage abgewandte Oberfläche der Polytetrafluorethyl- endecklage eine mikropartikuläre Beschichtung aufgebracht wird, die über die Polytetrafluorethylendecklage mit der Substratlage verbunden wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung zwi- schen Mikropartikeln und Polytetrafluorethylendecklage durch Sintern bei 330 bis 400 °C hergestellt wird.
13. Verwendung einer mikroporösen Polytetrafluorethylenschicht, die weniger als 200 g/m2 Polytetrafluorethylen enthält, zur Verringerung der Gasdurchlässigkeit einer flä- chigen Substratlage.
14. Verwendung einer mikroporösen Polytetrafluorethylenschicht, die weniger als 200 g/m2 Polytetrafluorethylen enthält, zur Ausbildung einer Polytetrafluorethylendeck- lage, die an einer Oberfläche einer Graphitfolienlage oder Metallfolienlage haftet.
15. Verwendung einer mikroporösen Polytetrafluorethylenschicht, die weniger als 200 g/m2 Polytetrafluorethylen enthält, als Träger einer mikropartikulären Beschichtung, z.B. einer mikropartikulären Festschmierstoffbeschichtung.
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