EP4247633A1 - Dichtung - Google Patents

Dichtung

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EP4247633A1
EP4247633A1 EP21815932.5A EP21815932A EP4247633A1 EP 4247633 A1 EP4247633 A1 EP 4247633A1 EP 21815932 A EP21815932 A EP 21815932A EP 4247633 A1 EP4247633 A1 EP 4247633A1
Authority
EP
European Patent Office
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graphite
graphite foil
coating
group
impregnation
Prior art date
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Pending
Application number
EP21815932.5A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Thomas Kirschbaum
Thomas Koeck
Werner Langer
Juergen Bacher
Lea Schumann
Christina LOEFFLAD
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SGL Carbon SE
Original Assignee
SGL Carbon SE
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Filing date
Publication date
Application filed by SGL Carbon SE filed Critical SGL Carbon SE
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Pending legal-status Critical Current

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Definitions

  • the present invention relates to a seal for flange connections, as well as the manufacture of the seal and its use.
  • Graphite foil is produced by thermal expansion of a graphite intercalation compound and subsequent compression of the accordion-shaped particles obtained by the expansion. When compressed under pressure, these particles are interlocked with one another in such a way that stable, flexible flat structures such as foils or plates can be produced from them without the addition of binders.
  • Graphite foil is characterized by resistance to high temperatures and aggressive media, relatively low permeability for fluids, high compressibility, good resilience and a very low tendency to creep under pressure. These properties justify the suitability of graphite foil as a sealing material.
  • a method for the production of layered composite materials from a plurality of alternating metal and graphite layers is known from European patent specification EP 0 616 884.
  • An insoluble, adhesive-free composite produced by applying a thin layer of a surface-active substance from the group of organosilicon compounds, perfluorinated compounds or metal soaps to at least one of the surfaces to be bonded, and then bringing the surfaces to be bonded into contact and by applying pressure and heat to one another get connected.
  • a disadvantage of the seals described in the prior art is the adhesive effect of the seals when used in flanges, for example, so that they can only be replaced with difficulty.
  • the object of the present invention is to provide a seal which is non-stick in use, as well as a method for producing the non-stick seal.
  • a gasket for flange connections comprising a layer of impregnated and coated graphite foil or a composite of at least two layers of graphite foil, reinforcement being applied between two layers of graphite foil and the outer surfaces of the composite having an impregnation and a coating.
  • the graphite foil comprises expanded graphite.
  • expanded graphite foils expanded graphite with a worm-like structure must first be produced.
  • graphite such as natural graphite
  • an intercalate such as nitric acid or sulfuric acid
  • Expanded graphite represents graphite that is expanded, for example, by a factor of 80 or more compared to natural graphite in the plane perpendicular to the hexagonal carbon layers. Due to the expansion stands out more expanded Graphite is characterized by excellent formability and good gearability. The expanded graphite can be pressed into sheet form using pressure.
  • Graphite foils exhibit high temperature and media resistance.
  • the impregnation is selected from the group of paraffins, long-chain hydrocarbons or mixtures thereof, preferably vaseline. Petroleum jelly is preferred because it has the property of being less sticky, but does not prevent sticking.
  • long-chain hydrocarbons are understood to mean, for example, alkanes with the general empirical formula C n H2n+2, where the number n is between 18 and 32 and the molar mass is therefore between 275 and 600 grams per mole.
  • the coating is selected from the group of fatty soaps, mica, graphite powder, talc or mixtures thereof, preferably fatty soaps.
  • fatty soaps are understood to mean sodium or potassium salts of fatty acids, but also fatty acids of the metals Li, Ca, Mg.
  • Fatty acids are understood as meaning saturated monocarboxylic acids of the empirical formula C n H2n+iCOOH, such as palmitic acid, stearic acid, with a carbon chain length of C7-C21 being preferred.
  • Magnesium stearate is particularly preferred because magnesium stearate is non-toxic and is a highly effective release agent.
  • the coating prevents the seal from sticking, while the seal is applied as an active release agent without adhesive. This has the advantage that sticking in the flange is prevented due to the application without adhesive.
  • Mixtures of fatty soaps and graphite powder are particularly advantageous, since an even greater separating effect is achieved in this way, and the graphite powder also achieves a separating effect when the seal is used at high temperatures.
  • the reinforcement is a metal insert.
  • the metal insert is selected from the group of sheet metal, perforated sheet metal or expanded sheet metal.
  • the metal insert advantageously has a thickness of 50 ⁇ m to 150 ⁇ m.
  • the metal insert is selected from the group of high-grade steel, steel, iron, aluminum, nickel, copper, titanium or zinc or alloys of nickel, copper, aluminum or zinc, preferably high-grade steel.
  • Another object of the invention is a method for producing the seal comprising the following steps: a) providing a graphite foil, b) providing the impregnation and the coating, c) dispersing the coating in the impregnation, d) applying the coating obtained in step c). dispersion on the outside of the graphite foil provided in step a), e) storing the graphite foil from step d) for 2 h to 24 h at temperatures of 80 to 180° C., preferably 105° C.
  • the graphite foil provided in step a) can be graphite foil plates or rolled goods. If roll goods are used, step c) is followed by cutting or punching into panels of any size.
  • a reinforcement is additionally provided in step a), in step d) a dispersion is applied only to one outside and step e) is followed by steps f) stacking of the graphite foil obtained in step e), the coating on the respective outside of the stack and reinforcement is arranged between two graphite foils, g) pressing of the stack obtained in step f) down to a 20% smaller thickness.
  • the impregnation and coating and subsequent storage can be carried out both in the batch process (individually cut layers) or in the roll-to-roll process, i.e. in the Continuous process to be carried out.
  • the material is cut into individual layers.
  • the impregnation impregnates the graphite foil and is distributed homogeneously in the graphite foil, with the coating remaining on the surface of the graphite foil.
  • the impregnation provided in step b) is selected from the group of paraffins, long-chain hydrocarbons or mixtures thereof, preferably vaseline.
  • the coating provided in step b) is selected from the group of fatty soaps, mica, graphite powder or talc or mixtures thereof, preferably fatty soaps.
  • the one layer of graphite foil provided or the at least two layers of graphite foil in step a) has a density of 0.7 to 1.3 g/cm 3 , preferably 0.7 g/cm 3 . If the density is greater than 1.3 g/cm 3 , the flexibility of the graphite foil to compensate for unevenness is no longer given. If the density is less than 0.7 g/cm 3 , the stability of the film is no longer sufficient. A density of .7 g/cm 3 is preferred, since this density gives the graphite foil particularly good flexibility and the foil compensates for unevenness particularly well in use.
  • the at least one reinforcement provided in step a) is a metal insert.
  • the metal insert advantageously has a thickness of 50 to 150 ⁇ m.
  • Figure 1 shows a gasket for flange connections.
  • Figure 2 shows a gasket for flange connections
  • FIG. 1 shows a graphite foil (1) with an impregnation (2) and a coating (3) on both sides of the graphite foil.
  • FIG. 2 shows two layers of graphite foil (1), a reinforcement (4) being applied between two layers of graphite foil (1) and the outer surfaces of the composite having an impregnation (2) and a coating (3).
  • Two layers of graphite foil (1000 mm ⁇ 1000 mm) with a density of 0.7 g/cm 3 are each coated on one side with a dispersion of petroleum jelly and magnesium stearate (2% by weight of magnesium stearate in petroleum jelly), with 1 to 10% by weight of petroleum jelly - ne/magnesium stearate is applied to the graphite foil.
  • This coated graphite foil is then stored at 105° C. for 24 h.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Dichtung für Flanschverbindungen, sowie die Herstellung der Dichtung und deren Verwendung.

Description

DICHTUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Dichtung für Flanschverbindungen, sowie die Herstellung der Dichtung und deren Verwendung.
Die Verwendung von Dichtungen aus Graphitfolie oder aus Graphitfolie enthaltenden Schichtverbundwerkstoffen, beispielsweise in Rohrleitungen und Apparaten in der chemischen Industrie und Dampfleitungen in Kraftwerken und in Heizungsanlagen, ist Stand der Technik. Graphitfolie wird hergestellt durch thermische Expansion einer Gra- phitintercalationsverbindung und anschließende Verdichtung der durch die Expansion erhaltenen ziehharmonikaförmigen Partikel. Diese Partikel werden beim Verdichten unter Druck so miteinander verzahnt, dass daraus ohne Zusatz von Bindern stabile, flexible flächige Gebilde wie Folien oder Platten hergestellt werden können. Graphitfolie zeichnet sich aus durch Beständigkeit gegen hohe Temperaturen und aggressive Medien, relativ geringe Durchlässigkeit für Fluide, hohe Kompressibilität, gutes Rückfederungsvermögen und eine sehr geringe Kriechneigung unter Druck. Diese Eigenschaften begründen die Eignung von Graphitfolie als Dichtungsmaterial.
Die mechanische Stabilität von Dichtungen aus Graphit lasst sich durch die Einbettung von Verstärkungseinlagen aus Metall (Blech oder Folie) zwischen zwei Graphitfolien vergrößern. Daher werden für Dichtungen nach dem Stand der Technik bei einer Gesamtdicke von 1 bis 4 mm meist Schichtverbundwerkstoffe aus mehreren nur einige hundert starken Graphitfolien, zwischen denen Metalleinlagen eingebettet sind, verwendet.
Ein Verfahren für die Herstellung von Schichtverbundwerkstoffen aus mehreren alternierenden Metall- und Graphit-schichten ist aus der Europäischen Patentschrift EP 0 616 884 bekannt. Zwischen den Metall- und den Graphitschichten wird ein unlösbarer, klebstofffreier Verbund hergestellt, indem eine grenzflächenaktive Substanz aus der Gruppe der siliciumorganischen Verbindungen, der perfluorierten Verbindungen oder der Metallseifen in dünner Schicht auf mindestens eine der zu verbindenden Oberflächen aufgetragen wird, und die zu verbindenden Oberflächen anschließend in Kontakt gebracht und durch Druck- und Wärmeeinwirkung miteinander verbunden werden.
Nachteilig der im Stand der Technik beschriebenen Dichtungen ist die Klebewirkung der Dichtungen beim Einsatz in beispielsweise Flanschen, so dass diese nur schwer getauscht werden können.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine bei der Anwendung nichtklebende Dichtung bereitzustellen, so wie ein Verfahren zur Herstellung der nichtklebenden Dichtung.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Dichtung für Flanschverbindungen umfassend eine Lage imprägnierter und beschichteter Graphitfolie oder einen Verbund aus mindestens zwei Lagen Graphitfolie, wobei zwischen zwei Lagen Graphitfolie jeweils eine Verstärkung aufgebracht ist und die die Außenflächen des Verbundes eine Imprägnierung und eine Beschichtung aufweisen.
In einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst die Graphitfolie expandierten Graphit. Zur Herstellung von Graphitfolien muss zunächst expandiertem Graphit mit einer wurmförmigen Struktur hergestellt werden, dazu wird üblicherweise Graphit, wie Naturgraphit, mit einem Interkalaten, wie beispielsweise Salpetersäure oder Schwefelsäure, vermischt und bei einer erhöhten Temperatur von beispielsweise 600 °C bis 1200 °C wärmebehandelt. (DE10003927A1)
Expandierter Graphit stellt einen Graphit dar, der im Vergleich zu natürlichem Graphit in der Ebene senkrecht zu den hexagonalen Kohlenstoffschichten beispielsweise um den Faktor 80 oder mehr expandiert ist. Aufgrund der Expansion zeichnet sich expandierter Graphit durch eine hervorragende Formbarkeit und gute Verzahnbarkeit aus. Der expandierte Graphit kann in Folienform mittels Druck verpresst werden.
Graphitfolien weisen eine hohe Temperatur und Medienbeständigkeit auf. Erfindungsgemäß wird die Imprägnierung aus der Gruppe der Paraffine, Langkettige Kohlwasserstoffe oder Mischungen davon ausgewählt, bevorzugt Vaseline. Vaseline ist bevorzugt, da diese die Eigenschaft aufweist wenig zu kleben, verhindert aber nicht das Kleben. Im Rahmen dieser Erfindung werden unter langkettigen Kohlenwasserstoffen beispielsweise Alkane mit der allgemeinen Summenformel CnH2n+2 verstanden, wobei die Zahl n zwischen 18 und 32 liegt und die molare Masse damit zwischen 275 und 600 Gramm pro Mol.
Erfindungsgemäß wird die Beschichtung aus der Gruppe Fettseifen, Glimmer, Graphitpulver, Talkum oder Mischungen davon ausgewählt, bevorzugt Fettseifen.
Im Rahmen dieser Erfindung werden unter Fettseifen Natrium bzw. Kaliumsalze der Fettsäuren, aber auch Fettsäuren der Metalle Li, Ca, Mg verstanden. Unter Fettsäuren werden gesättigte Monocarbonsäuren der Summenformel CnH2n+iCOOH, wie beispielsweise Palmitinsäure, Stearinsäure, verstanden, wobei eine Kohlenstoffkettenlänge von C7-C21 bevorzugt ist. Besonders bevorzugt ist Magnesiumstearat, da Magnesiumstearat ungiftig ist und ein hochwirksames Trennmittel ist. Die Beschichtung verhindert das Kleben der Dichtung, wobei diese als aktives Trennmittel ohne Klebstoff aufgebracht wird. Dies hat den Vorteil, dass aufgrund der Aufbringung ohne Klebstoff ein Kleben im Flansch verhindert wird. Besonders vorteilhaft sind Mischungen aus Fettseifen und Graphitpulver, da so eine noch höhere Trennwirkung erzielt wird und zudem wird auch bei Einsatz der Dichtung bei Hochtemperaturen durch das Graphitpulver eine Trennwirkung erzielt.
Vorteilhafterweise ist die Verstärkung eine Metalleinlage.
Erfindungsgemäß wird die Metalleinlage aus der Gruppe Blech, Spießblech oder Streckblech ausgewählt. Vorteilhafterweise weist die Metalleinlage eine Dicke von 50pm bis 150pm auf.
Erfindungsgemäß wird die Metalleinlage aus der Gruppe Edelstahl, Stahl, Eisen, Aluminium, Nickel, Kupfer, Titan oder Zink oder Legierungen von Nickel, Kupfer, Aluminium oder Zink ausgewählt, bevorzugt Edelstahl.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der Dichtung umfassend die folgenden Schritte: a) Bereitstellen einer Graphitfolie, b) Bereitstellen der Imprägnierung und der Beschichtung, c) Dispergieren der Beschichtung in der Imprägnierung, d) Aufträgen der in Schritt c) erhaltenen Dispersion auf die Außenseiten der in Schritt a) bereitgestellten Graphitfolie, e) Lagern der Graphitfolie aus Schritt d) für 2h bis 24 h bei Temperaturen 80 bis 180 °C, bevorzugt 105°C.
Bei der in Schritt a) bereitgestellten Graphitfolie kann es sich um Graphitfolienplatten oder Rollenware handeln. Wenn Rollenware verwendet wird, erfolgt nach Schritt c) ein Schneiden oder Stanzen zu Platten beliebiger Größe.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform wird in Schritt a) zusätzlich eine Verstärkung bereitgestellt, in Schritt d) nur auf eine Außenseite eine Dispersion aufgetragen und nach Schritt e) folgen die Schritte f) Stapeln der in Schritt e) erhaltenen Graphitfolie, wobei die Beschichtung auf der jeweiligen Außenseite des Stapels ist und zwischen zwei Graphitfolien Verstärkung angeordnet ist, g) Verpressen des in Schritt f) erhaltenen Stapels bis auf eine 20% geringer Dicke.
Die Imprägnierung und Beschichtung und anschließende Lagerung kann sowohl im Batchprozess (einzelne geschnittene Lagen) oder im Rolle-zu-Rolle-Verfahren, also im Kontinuierlichen Prozess durchgeführt werden. Beim Rolle-zu-Rolle-Verfahren, erfolgt nach der Lagerung das Schneiden zu einzelnen geschnittenen Lagen. Durch die Lagerung der Graphitfolie für 2 bis 24h bei Temperaturen von 80 bis 180°C imprägniert die Imprägnierung die Graphitfolie und verteilt sich homogen in der Graphitfolie, wobei die Beschichtung auf der Oberfläche der Graphitfolie verbleibt.
Erfindungsgemäß wird die bereitgestellte Imprägnierung in Schritt b) aus der Gruppe der Paraffine, Langkettige Kohlwasserstoffe oder Mischungen davon ausgewählt ist, bevorzugt Vaseline.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform wird die bereitgestellte Beschichtung in Schritt b) aus der Gruppe Fettseifen, Glimmer, Graphitpulver oder Talkum oder Mischungen davon ausgewählt, bevorzugt Fettseifen.
Erfindungsgemäß weist die bereitgestellte eine Lage Graphitfolie oder die mindestens zwei Lagen Graphitfolie in Schritt a) eine Dichte von 0,7 bis 1 ,3 g/cm3 bevorzugt 0,7 g/cm3 aufweisen. Bei einer Dichte von größer als 1 ,3 g/cm3 ist die Flexibilität der Graphitfolie um Unebenheiten auszugleichen nicht mehr gegeben. Bei einer Dichte Kleiner als 0,7 g/cm3 ist die Stabilität der Folie nicht mehr ausreichend. Bevorzugt wird eine Dichte von ,7 g/cm3, da bei dieser Dichte eine besonders gute Flexibilität der Graphitfolie gegeben ist und in der Anwendung durch die Folie besonders gut Unebenheiten ausgeglichen werden.
Erfindungsgemäß ist die mindestens eine bereitgestellte Verstärkung in Schritt a) eine Metalleinlage.
Vorteilhafterweise weist die Metalleinlage eine Dicke von 50 bis 150 pm auf.
Verwendung der Dichtung für Flansche, Rohranschlüsse, in Chemieanlagen. Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Figuren beschrieben, ohne auf diese beschränkt zu sein.
Figur 1 zeigt eine Dichtung für Flanschverbindungen Figur 2 zeigt eine Dichtung für Flanschverbindungen
Figur 1 zeigt eine Graphitfolie (1) mit einer Imprägnierung (2) und einer Beschichtung (3) auf beiden Seiten der Graphitfolie.
Figur 2 zeigt zwei Lagen Graphitfolie (1), wobei zwischen zwei Lagen Graphitfolie (1) jeweils eine Verstärkung (4) aufgebracht ist und die die Außenflächen des Verbundes eine Imprägnierung (2) und eine Beschichtung (3) aufweisen.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen erläutert, wobei die Ausführungsbeispiele keine Einschränkung der Erfindung darstellen.
Ausführungsbeispiel:
Zwei Lagen Graphitfolie (1000 mm x 1000 mm) mit einer Dichte von 0,7 g/cm3 werden jeweils einseitig mit einer Dispersion aus Vaseline und Magnesiumstearat (2 Gewichts- % Magnesiumstearat in Vaseline) beschichtet, wobei 1 bis 10 Gew.% Vaseli- ne/Magnesiumstearat auf die Graphitfolie aufgetragen wird. Diese beschichtete Graphitfolie wird dann für 24h bei 105°C gelagert. Anschließend werden 2 Lagen beschichtete Graphitfolie mit einem Spießblech mit einer Dicke von 100 pm gestapelt, wobei zwischen den zwei Lagen Graphitfolie eine Lage Spießblech angeordnet ist und wobei die Beschichtung der zwei Lagen Graphitfolie jeweils nach außen weist falls jeweils eine Lage Spießblech angeordnet ist.
Der Stapel aus Graphitfolien und Spießblech wird zu einer Dicke von 2 mm verpresst. Bezugszeichenliste
(1) Graphitfolie
(2) Imprägnierung (3) Beschichtung
(4) Verstärkung

Claims

8 Patentansprüche
1 . Dichtung für Flanschverbindungen umfassend eine Lage imprägnierter und beschichteter Graphitfolie oder einen Verbund aus mindestens zwei Lagen Graphitfolie, wobei zwischen zwei Lagen Graphitfolie jeweils eine Verstärkung aufgebracht ist und die die Außenflächen des Verbundes eine Imprägnierung und eine Beschichtung aufweisen.
2. Dichtung nach Anspruch 1 , wobei die Graphitfolie expandierten Graphit umfasst.
3. Dichtung nach Anspruch 1 , wobei die Imprägnierung aus der Gruppe der Paraffine, Langkettige Kohlwasserstoffe oder Mischungen davon ausgewählt ist.
4. Dichtung nach Anspruch 1 , wobei die Beschichtung aus der Gruppe Fettseifen, Glimmer, Graphitpulver oder Talkum oder Mischungen davon ausgewählt ist.
5. Dichtung nach Anspruch 1 , wobei die Verstärkung eine Metalleinlage ist.
6. Dichtung nach Anspruch 5, wobei die Metalleinlage aus der Gruppe Blech, Spießblech oder Streckblech ausgewählt ist.
7. Dichtung nach Anspruch 5, wobei die Dicke der Metalleinlagen 50 pm bis 150 pm.
8. Dichtung nach Anspruch 5, wobei die Metalleinlage aus der Gruppe Edelstahl, Stahl, Eisen, Aluminium, Nickel, Kupfer, Titan oder Zink oder Legierungen von Nickel, Kupfer, Aluminium oder Zink ausgewählt sind. 9
9. Verfahren zur Herstellung der Dichtung nach Anspruch 1 umfassend die folgenden Schritte: a) Bereitstellen einer Graphitfolie, b) Bereitstellen der Imprägnierung und der Beschichtung, c) Dispergieren der Beschichtung in der Imprägnierung, d) Aufträgen der in Schritt c) erhaltenen Dispersion auf die Außenseiten der in Schritt a) bereitgestellten Graphitfolie, e) Lagern der Graphitfolie Schritt d) für 2 h bis 24 h bei Temperaturen 80 bis 180 °C.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei in Schritt a) zusätzlich eine Verstärkung bereitgestellt wird und in Schritt d) nur eine Außenseite beschichtet wird und nach Schritt e) folgen die Schritte: f) Stapeln der in Schritt e) erhaltenen Graphitfolie, wobei die Beschichtung auf der jeweiligen Außenseite des Stapels ist und zwischen zwei Graphitfolien eine Verstärkung angeordnet ist, g) Verpressen des in Schritt f) erhaltenen Stapels bis auf eine 20 % geringer Dicke.
11 . Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei die bereitgestellte Imprägnierung in Schritt b) aus der Gruppe der Paraffine, Langkettige Kohlwasserstoffe oder Mischungen davon ausgewählt ist.
12. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei die bereitgestellte Beschichtung in Schritt b) aus der Gruppe Fettseifen, Glimmer, Graphitpulver oder Talkum oder Mischungen davon ausgewählt ist.
13. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei die bereitgestellte Graphitfolie in Schritt a) eine Dichte von 0,7 bis 1 ,3 g/cm3 aufweist. 10
14. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die bereitgestellte Verstärkung in Schritt a) eine Metalleinlage ist.
15. Verwendung der Dichtung für Flansche, Rohranschlüsse, in Chemieanlagen.
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