CN116120684A - 一种耐磨复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于耐磨材料技术领域，具体涉及一种耐磨复合材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种耐磨复合材料，包括以下质量份数的组分：82～95份聚四氟乙烯，10～15份矿物纤维和1～5份埃洛石纳米管。在本发明中，所述矿物纤维具有优异的机械性能和温度稳定性，能够极大地提高耐磨复合材料的承载能力。本发明向聚四氟乙烯中引入矿物纤维和埃洛石纳米管，在聚四氟乙烯、矿物纤维和埃洛石纳米管的共同作用下提高了耐磨复合材料的耐温性能，使耐磨复合材料能够适应于宽温域的工况条件。本发明提供的耐磨复合材料在室温到高温(150℃)条件下具有优异的密封的性能。
Description
技术领域
本发明属于耐磨材料技术领域，具体涉及一种耐磨复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
航空发动机是提高飞机性能的决定性因素之一，没有先进的发动机就决不可能有高性能的飞机。唇密封是航空发动机传动与润滑系统中的核心部件，能够保证滑油的有效使用。随着航空发动机性能不断提高，其服役工况日趋复杂和苛刻，唇密封材料需要满足航空发动机的宽温域服役条件。
聚四氟乙烯是一种常用的高分子聚合物密封材料，具有较高的结晶度、稳定的化学性质、优异的自润滑性能，但是纯聚四氟乙烯耐磨性差，导致其密封特性无法满足航空发动机宽温域的苛刻使用工况。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种耐磨复合材料及其制备方法和应用，本发明提供的耐磨复合材料在宽温度条件下具有良好的密封性。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种耐磨复合材料，包括以下质量份数的组分：
聚四氟乙烯 82～95份；
矿物纤维 10～15份；
埃洛石纳米管 1～5份。
优选的，所述聚四氟乙烯为聚四氟乙烯颗粒，所述聚四氟乙烯颗粒的平均粒径为73～77μm。
优选的，所述矿物纤维的平均直径为10～60μm，长径比为5～120。
优选的，所述埃洛石纳米管的平均直径为50～300nm；所述埃洛石纳米管的平均长度为1～10μm。
本发明还提供了上述技术方案所述耐磨复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚四氟乙烯、矿物纤维和埃洛石纳米管混合，得到混合物料；
将所述混合物料成型后烧结，得到所述耐磨复合材料。
优选的，所述烧结的温度为350～400℃；所述烧结的保温时间为1.5～2.5h。
优选的，升温至所述烧结温度的升温速率为8～12℃/min。
优选的，所述成型为冷压成型，所述冷压成型的压力为55～65MPa，所述冷压成型的保压时间为25～35min。
优选的，所述混合在机械搅拌的条件下进行，所述机械搅拌的转速为22000～25000r/min。
本发明还提供了上述技术方案所述耐磨复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的耐磨复合材料作为航空发动机唇密封材料的应用。
本发明提供了一种耐磨复合材料，包括以下质量份数的组分：82～95份聚四氟乙烯，10～15份矿物纤维和1～5份埃洛石纳米管。在本发明中，所述矿物纤维具有优异的机械性能和温度稳定性，能够极大地提高耐磨复合材料的承载能力；埃洛石纳米管具有较弱的管间作用力，可以促使其在聚四氟乙烯基体中有更好的分散性从而提高耐磨复合材料的耐磨性。本发明向聚四氟乙烯中引入矿物纤维和埃洛石纳米管，在聚四氟乙烯、矿物纤维和埃洛石纳米管的共同作用下提高了耐磨复合材料的耐温性能，使耐磨复合材料能够适应于宽温域的工况条件。本发明提供的耐磨复合材料在室温到高温(150℃)条件下具有优异的密封的性能。
附图说明
图1为实施例中矿物纤维的SEM图；
图2为实施例中埃洛石纳米管的TEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种耐磨复合材料，包括以下质量份数的组分：
聚四氟乙烯 82～95份；
矿物纤维 10～15份；
埃洛石纳米管 1～5份。
在本发明中，如果没有特殊说明，所有原料均为常规市售产品。
以质量份数计，本发明提供的耐磨复合材料包括82～95份聚四氟乙烯，优选为82～89份，更优选为83～87份。在本发明中，所述聚四氟乙烯(PTFE)优选为聚四氟乙烯颗粒；所述聚四氟乙烯颗粒的平均粒径优选为73～77μm，更优选为75μm。
在本发明中，所述聚四氟乙烯优选购于日本大金氟化有限公司。
以聚四氟乙烯的质量份数为基准，本发明提供的耐磨复合材料包括10～15份矿物纤维，优选为11～14份，更优选为12～13份。在本发明中，所述矿物纤维的平均直径优选为10～60μm，更优选为25～50μm；所述矿物纤维的长径比优选为5～120，更优选为30～100。在本发明中，所述矿物纤维具有优异的机械性能和温度稳定性，能够极大地提高耐磨复合材料的耐磨性能。
在本发明中，所述矿物纤维优选购于石家庄鑫龙海温隔热防火材料科技有限公司。在本发明中，所述矿物纤维是从纤维状结构的矿物岩石中获得的纤维，主要组成物质包括二氧化硅、氧化铝和氧化镁。在本发明中，所述矿物纤维工作温度范围广，具有优异的机械性能和温度稳定性，能够极大地提高耐磨复合材料的承载能力和硬度。
以聚四氟乙烯的质量份数为基准，本发明提供的耐磨复合材料包括1～5份埃洛石纳米管，优选为2～4份，更优选为3份。在本发明中，所述埃洛石纳米管的平均直径优选为50～300nm，更优选为100～200nm；所述埃洛石纳米管的平均长度优选为1～10μm，更优选为3～8μm。在本发明中，所述埃洛石纳米管作为一种具有较大长径比的纳米材料，是一种优良的增强材料，具有较弱的管间作用力，可以保证其在PTFE基体中有更好的分散性继而提高PTFE复合材料的耐磨性。
在本发明中，所述埃洛石纳米管是一种价格低廉的天然硅酸盐矿物，隶属高岭石类，埃洛石纳米管为多壁纳米管，是一种一维纳米材料；埃洛石纳米管的外层和内层分别是由硅氧八面体和铝氧八面体不规则排列而成。在本发明中，所述埃洛石纳米管优选购于南京先丰纳米材料科技有限公司。
本发明在上述用量配比的聚四氟乙烯、矿物纤维和埃洛石纳米管的共同作用下使耐磨复合材料在宽温域条件下具有良好的密封性能。
本发明还提供了上述技术方案所述耐磨复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚四氟乙烯、矿物纤维和埃洛石纳米管混合，得到混合物料；
将所述混合物料成型后烧结，得到所述耐磨复合材料。
本发明将聚四氟乙烯、矿物纤维和埃洛石纳米管混合，得到混合物料。在本发明中，所述混合优选在机械搅拌的条件下进行，所述机械搅拌的转速优选为22000～25000r/min，更优选为23000～24000r/min；所述机械搅拌的时间优选为1.5～3min，更优选为2min。在本发明中，所述机械搅拌优选在高速搅拌机(FW177)中进行。本发明在机械搅拌过程中优选每隔30s散热1h，避免因温度过高PTFE与添加的填料粘结成团，利于分散。本发明对所述散热的方式无特殊要求，采用本领域常规的方式即可。
在本发明中，所述混合后优选还包括：将混合后物料干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为110～130℃，更优选为115～120℃；所述干燥的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。本发明优选将干燥后产品冷却至室温。本发明对所述冷却的方式无特殊要求，采用本领域常规的方式即可。在本发明中，所述室温的温度优选为20～35℃，更优选为25～30℃。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料成型后烧结，得到所述耐磨复合材料。在本发明中，所述成型优选为冷压成型，所述冷压成型的压力优选为55～65MPa，更优选为60MPa；所述冷压成型的保压时间优选为25～35min，更优选为30min。在本发明中，所述成型优选在模具中进行；本发明对所述模具的尺寸和材质无特殊要求，采用本领域常规的模具即可。
在本发明中，所述烧结的温度优选为350～400℃，更优选为375～385℃；所述烧结的保温时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。在本发明中，升温至所述烧结温度的升温速率优选为8～12℃/min，更优选为10℃/min。
在本发明中，所述烧结后优选还包括：将烧结后产品降温至室温。本发明对所述降温的方式无特殊要求，采用本领域常规的方式即可。在本发明中，所述室温的温度优选为20～35℃，更优选为25～30℃。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将89g平均粒径为75μm的聚四氟乙烯、10g平均直径为25μm长径比为100的矿物纤维和1g长度为5μm、直径为100nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照24000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
对矿物纤维进行扫描电镜检测，得到SEM图，如图1所示。由图1可以看出矿物纤维呈纤维状结构。
对埃洛石纳米管进行透射电镜检测，得到TEM图，如图2所示。由图2可以看出埃洛石纳米管呈中空的管状结构。
实施例2
将88g平均粒径为75μm的聚四氟乙烯、10g平均直径为25μm长径比为100的矿物纤维和2g长度为5μm、直径为100nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照24000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
实施例3
将87g平均粒径为75μm的聚四氟乙烯、10g平均直径为25μm长径比为100的矿物纤维和3g长度为5μm、直径为100nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照24000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
实施例4
将86g平均粒径为75μm的聚四氟乙烯、10g平均直径为25μm长径比为100的矿物纤维和4g长度为5μm、直径为100nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照24000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
实施例5
将85g平均粒径为75μm的聚四氟乙烯、10g平均直径为25μm长径比为100的矿物纤维和5g长度为5μm、直径为100nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照24000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
实施例6
将86g平均粒径为77μm的聚四氟乙烯、11g平均直径为50μm长径比为30的矿物纤维和3g长度为8μm、直径为200nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照22000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
实施例7
将85g平均粒径为77μm的聚四氟乙烯、12g平均直径为50μm长径比为30的矿物纤维和3g长度为8μm、直径为200nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照22000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
实施例8
将84g平均粒径为77μm的聚四氟乙烯、13g平均直径为50μm长径比为30的矿物纤维和3g长度为8μm、直径为200nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照22000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
实施例9
将83g平均粒径为77μm的聚四氟乙烯、14g平均直径为50μm长径比为30的矿物纤维和3g长度为8μm、直径为200nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照22000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
实施例10
将82g平均粒径为77μm的聚四氟乙烯、15g平均直径为50μm长径比为30的矿物纤维和3g长度为8μm、直径为200nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照22000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
对比例1
将90g平均粒径为75μm的聚四氟乙烯和10g平均直径为25μm长径比为100的矿物纤维加入高速搅拌机(FW177)中按照24000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
对比例2
将84g平均粒径为75μm的聚四氟乙烯、10g平均直径为25μm长径比为100的矿物纤维的矿物纤维和6g长度为5μm、直径为100nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照24000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
对比例3
将95g平均粒径为75μm的聚四氟乙烯和5g长度为5μm、直径为100nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照24000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
对比例4
将79g平均粒径为75μm的聚四氟乙烯、16g平均直径为25μm长径比为100的矿物纤维和5g长度为5μm、直径为100nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照24000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
对比例5
将86g平均粒径为75μm的聚四氟乙烯、9g平均直径为25μm长径比为100的矿物纤维和5g长度为5μm、直径为100nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照24000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
对比例6
将78g平均粒径为75μm的聚四氟乙烯、16g平均直径为25μm长径比为100的矿物纤维和6g长度为5μm、直径为100nm的埃洛石纳米管加入高速搅拌机(FW177)中按照24000r/min的转速进行2min机械搅拌(每隔30s散热1h)；将混合后的物料于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到混合物料；
将混合物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨复合材料。
对比例7
将100g平均粒径为77μm的聚四氟乙烯于120℃下干燥2h后冷却至25℃，得到干燥物料；
将干燥物料均匀填装到模具中，在60MPa压强条件下保压30min进行冷压成型，脱模形成毛坯；将毛坯放入烧结炉中烧结，按照10℃/min的升温速率升温至375℃保温2h后自由降温至25℃，得到耐磨材料。
按照如下方法检测实施例1～10和对比例1～7制备得到的耐磨材料的摩擦磨损性能：采用高速环块摩擦磨损试验机测试，唇密封典型结构的密封对偶件材料为16Cr3NiWMoVNbE(HRC≥50，GB/T 12444-2006)。试环转速3m/s，时间1h，载荷400N，润滑介质温度为150℃，每组试样测试3次，并计算其平均摩擦系数和磨痕宽度，其结果列于表1中。
按照如下方法检测实施例1～10和对比例1～7制备得到的耐磨材料的密封性能：按照GB/T 21283.4《密封元件为热塑性材料的旋转轴唇密封圈第4部分：性能试验程序》进行密封试验。启动密封试验机，在室温、正常工作转速(12078r/min)、正常压差(0.05MPa)下运转14h±5min，密封介质升温至150℃±10℃，最高转速(12380r/min)，最高压差(0.07Ma)，运转6h±5min，停机4h。24h为1个试验周期，周期数10。将检测得到的密封泄漏量结果列于表1中。
表1实施例1～10和对比例1～7制备得到的耐磨材料的性能
由表1中实施例1～5的性能数据可以发现，随着埃洛石纳米管含量的增加，密封材料的摩擦系数降低，磨痕宽度降低，主要原因是埃洛石纳米管具有优异的机械性能和良好的自润滑特性。
由表1中实施例6～10的性能数据可以发现，随着矿物纤维含量的增加，密封材料的磨痕宽度明显下降，主要原因是矿物纤维具有优异的机械承载力和硬度，能够提高密封材料的耐磨性，矿物纤维的加入对密封材料的摩擦系数影响不大。
由表1中对比例1、2和实施例1～5的性能参数可以发现，当埃洛石纳米管的含量在规定范围外，密封材料的摩擦系数增大且磨痕变宽，主要原因是无埃洛石纳米管，密封材料的增强作用和自润滑性能下降。埃洛石纳米管含量过高时，会发生团聚，降低摩擦学性能。
由表1中对比例3～5以及实施例6～10的性能参数可以发现，矿物纤维含量过多或者过少，密封材料的磨痕宽度都增大。主要是因为当矿物纤维含量过高时，会发生团聚，降低耐磨性。当矿物纤维含量过低时，矿物纤维无法提高密封材料的机械承载力，即无法提高耐磨性。
由表1中对比例1、3、6、7以及实施例1～10的性能参数可以发现，密封材料在只有矿物纤维或者只有埃洛石纳米管添加时，摩擦学性能相对于两者同时添加时明显下降。另外，适量矿物纤维和埃洛石纳米管共同添加时，密封材料具有优异的耐磨性以及密封性能，这说明矿物纤维和埃洛石纳米管具有协同作用。
综上可知，合理范围的矿物纤维、埃洛石纳米管协同使用对密封材料的摩擦学性能和密封特性具有增强作用。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种耐磨复合材料，包括以下质量份数的组分：
聚四氟乙烯82～95份；
矿物纤维10～15份；
埃洛石纳米管1～5份。
2.根据权利要求1所述耐磨复合材料，其特征在于，所述聚四氟乙烯为聚四氟乙烯颗粒，所述聚四氟乙烯颗粒的平均粒径为73～77μm。
3.根据权利要求1所述耐磨复合材料，其特征在于，所述矿物纤维的平均直径为10～60μm，长径比为5～120。
4.根据权利要求1所述耐磨复合材料，其特征在于，所述埃洛石纳米管的平均直径为50～300nm；所述埃洛石纳米管的平均长度为1～10μm。
5.权利要求1～4任一项所述耐磨复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚四氟乙烯、矿物纤维和埃洛石纳米管混合，得到混合物料；
将所述混合物料成型后烧结，得到所述耐磨复合材料。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为350～400℃；所述烧结的保温时间为1.5～2.5h。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，升温至所述烧结温度的升温速率为8～12℃/min。
8.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述成型为冷压成型，所述冷压成型的压力为55～65MPa，所述冷压成型的保压时间为25～35min。
9.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述混合在机械搅拌的条件下进行，所述机械搅拌的转速为22000～25000r/min。
10.权利要求1～4任一项所述耐磨复合材料或权利要求5～9任一项所述制备方法制备得到的耐磨复合材料作为航空发动机唇密封材料的应用。
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