CN113698729A - 一种增强聚醚醚酮树脂、增强聚醚醚酮树脂成型产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域,具体涉及一种增强聚醚醚酮树脂、增强聚醚醚酮树脂成型产品及其制备方法。本发明提供了一种增强聚醚醚酮树脂,包括以下体积份的组分:聚醚醚酮树脂80~95份,增强纤维5~18份,绝热剂2~10份,性能调控剂1~5份;所述增强纤维包括碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维和聚对苯撑苯并双嗯唑纤维中的一种或多种;所述绝热剂具有微观层状结构,线膨胀系数不高于0.5×10‑5/℃;所述性能调控剂的尺寸为5~80nm。实验结果表明,采用本发明提供的增强聚醚醚酮树脂制备的增强聚醚醚酮树脂成型产品具有较低的线膨胀系数、摩擦系数和磨损率。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,具体涉及一种增强聚醚醚酮树脂、增强聚醚醚酮树脂成型产品及其制备方法。
背景技术
旋片真空泵是在机械系统中获得中、低真空环境的主要泵种之一。在旋片真空泵工作过程中,真空泵的旋片在泵体内高速运转,容易受到磨损损伤,甚至引发断裂失效,影响旋片真空泵长期可靠运行。旋片真空泵向轻量化、高速工况发展的现状,对旋片材料提出了更高要求:一方面要求旋片材料具有较低的摩擦系数、磨损率和较长的服役寿命;另一方面要求旋片材料具有较低的线膨胀系数,减少因摩擦生热引起的尺寸变化,保护主要部件定子、转子、中壁及泵盖不与旋片发生咬合。
旋片材料通常由旋片基料经浇注或烧结得到,因此,旋片基料直接影响旋片材料的性能。中国专利申请CN87101016A公开了一种石棉酚醛复合材料真空泵旋片,基料中以丁腈橡胶改性酚醛树脂为基体、石棉纤维为增强材料,将基料经成型、油煮处理得到旋片,所得旋片具有密度小、强度高、线膨胀系数小、摩擦系数小的特点,但是该技术方案所得旋片的力学及摩擦学性能较差,不能满足旋片材料高耐磨、长寿命的使用要求。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种增强聚醚醚酮树脂,由本发明提供的增强聚醚醚酮树脂制备的增强聚醚醚酮树脂成型产品具有线膨胀系数低、摩擦系数低、耐磨损的特点,满足旋片真空泵中旋片对摩擦磨损小和线膨胀系数低的服役需求。
为了实现上述发明的目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种增强聚醚醚酮树脂,包括以下体积份的组分:
聚醚醚酮树脂80~95份,增强纤维5~18份,绝热剂2~10份,性能调控剂1~5份;
所述增强纤维包括碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维和聚对苯撑苯并双嗯唑纤维中的一种或多种;
所述绝热剂具有微观层状结构,线膨胀系数不高于0.5×10-5/℃;
所述性能调控剂的尺寸为5~80nm。
优选的,所述聚醚醚酮树脂的粒径为30~60μm,熔体体积流动速率为3~70cm3/10min。
优选的,所述增强纤维的直径为5~15μm,长度为0.02~5mm。
优选的,所述绝热剂包括蒙脱土、云母和滑石粉中的一种或多种。
优选的,所述性能调控剂包括二氧化钛、氧化铝和二氧化硅中的一种或多种。
本发明还提供了一种增强聚醚醚酮树脂成型产品,由上述技术方案所述增强聚醚醚酮树脂制备得到。
优选的,所述增强聚醚醚酮树脂成型产品为真空泵旋片。
本发明还提供了上述技术方案所述增强聚醚醚酮树脂成型产品的制备方法,包括以下步骤:
将增强聚醚醚酮树脂进行成型烧结,得到所述增强聚醚醚酮树脂成型产品。
优选的,所述成型烧结的压力为0.1~0.5MPa/mm,温度为363~375℃,时间为6~30min/mm。
优选的,所述成型烧结用的模具为真空泵旋片模具。
本发明提供了一种增强聚醚醚酮树脂,包括以下体积份的组分:聚醚醚酮树脂80~95份,增强纤维5~18份,绝热剂2~10份,性能调控剂1~5份;所述增强纤维包括碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维和聚对苯撑苯并双嗯唑纤维中的一种或多种;所述绝热剂具有微观层状结构,线膨胀系数不高于0.5×10-5/℃;所述性能调控剂的尺寸为5~80nm。
在本发明中,聚醚醚酮树脂是粘弹性材料,具有较高的耐磨性和较低的线膨胀系数(线膨胀系数仅为传统旋片材料,如铸铁、钢、铝合金和石墨的1/100);所述增强纤维具有羟基等活性基团,能够与聚醚醚酮树脂化学结构中的醚键键合,具备良好的界面结合力,因而在受力形变过程中,应力可以通过聚醚醚酮树脂-增强纤维界面转移到刚性较高的增强纤维上,增强纤维承受大部分载荷,从而提升成型产品的弹性模量与耐磨性,减小承受外界载荷时的形变;所述绝热剂的线膨胀系数低,在微观结构上均为层状材料,层与层间存在空隙,受热时,层间空隙内空气的存在将固体传热转变为气体对流传热,大幅降低了成型产品的线膨胀系数;同时,绝热剂含量足以在聚醚醚酮树脂基体中形成绝热网络,降低了成型产品线膨胀系数,又避免了因含量过高引发团聚,降低成型产品综合性能;性能调控剂的尺寸在纳米尺度,可以将聚醚醚酮树脂在熔融时的结晶机制由均相成核转变为异相成核,促进聚醚醚酮树脂基体结晶,提高成型产品力学性能和摩擦磨损性能,同时,还可以在聚醚醚酮树脂基体中起到物理交联点的作用,限制了聚醚醚酮树脂基体受热时的塑形流动,减小了成型产品形变,降低了线膨胀系数。
实验结果表明,采用本发明提供的增强聚醚醚酮树脂制备的增强聚醚醚酮树脂成型产品,25~150℃下线膨胀系数为3.9×10-5~4.5×10-5/℃,摩擦系数为0.129~0.154,磨损率为7.7×10-6~8.5×10-6mm3/N·m,具有较低的线膨胀系数、摩擦系数和磨损率。
具体实施方式
本发明提供了一种增强聚醚醚酮树脂,包括以下体积份的组分:
聚醚醚酮树脂80~95份,增强纤维5~18份,绝热剂2~10份,性能调控剂1~5份;
所述增强纤维包括碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维和聚对苯撑苯并双嗯唑纤维中的一种或多种;
所述绝热剂具有微观层状结构,线膨胀系数不高于0.5×10-5/℃;
所述性能调控剂的尺寸为5~80nm。
在本发明中,若无特殊说明,所述各组分采用本领域技术人员熟知的市售商品。
以体积份计,本发明提供的增强聚醚醚酮树脂包括聚醚醚酮树脂80~95份,优选为82~93份,更优选为85~90份。在本发明中,所述聚醚醚酮树脂的粒径优选为30~60μm,更优选为35~55μm;熔体体积流动速率优选为3~70cm3/10min,更优选为5~50cm3/10min。
以体积份计,本发明提供的增强聚醚醚酮树脂包括增强纤维5~18份,优选为7~16份,更优选为9~14份。在本发明中,所述增强纤维包括碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维和聚对苯撑苯并双嗯唑纤维中的一种或多种。在本发明中,所述增强纤维的直径优选为5~15μm,更优选为6~9μm;长度优选为0.02~5mm,更优选为0.5~4mm。
以体积份计,本发明提供的增强聚醚醚酮树脂包括绝热剂2~10份,优选为3~9份,更优选为4~8份。在本发明中,所述绝热剂具有微观层状结构。在本发明中,所述绝热剂的线膨胀系数不高于0.5×10-5/℃,优选为0.05×10-5~0.5×10-5/℃,更优选为0.1×10-5~0.45×10-5/℃。在本发明中,所述绝热剂优选包括蒙脱土、云母和滑石粉中的一种或多种。在本发明中,所述绝热剂的尺寸优选为10~50nm,更优选为15~45nm。
以体积份计,本发明提供的增强聚醚醚酮树脂包括性能调控剂1~5份,优选为1.5~4.5份,更优选为2~4份。在本发明中,所述性能调控剂的尺寸为5~80nm,优选为10~70nm。在本发明中,所述性能调控剂优选包括二氧化钛、氧化铝和二氧化硅中的一种或多种。
在本发明中,所述增强聚醚醚酮树脂的制备方法优选包括:
将聚醚醚酮树脂、增强纤维、绝热剂和性能调控剂混合,干燥,得到所述增强聚醚醚酮树脂。
本发明对所述聚醚醚酮树脂、增强纤维、绝热剂和性能调控剂的混合没有特殊限定,以能够将聚醚醚酮树脂、增强纤维、绝热剂和性能调控剂混合均匀为准。
在本发明中,所述干燥的温度优选为80~120℃,更优选为90~120℃;时间优选为1~2h,更优选为1.5~2h。
本发明还提供了一种增强聚醚醚酮树脂成型产品,由上述技术方案所述增强聚醚醚酮树脂制备得到。
在本发明中,所述增强聚醚醚酮树脂成型产品优选为真空泵旋片。
本发明提供了上述技术方案所述增强聚醚醚酮树脂成型产品的制备方法,包括以下步骤:
将增强聚醚醚酮树脂进行成型烧结,得到所述增强聚醚醚酮树脂成型产品。
在本发明中,所述增强聚醚醚酮树脂为上述技术方案所述增强聚醚醚酮树脂,在此不再赘述。
在本发明中,所述成型烧结优选为:将所述增强聚醚醚酮树脂在模具中均匀铺粉于模具中,然后进行烧结。在本发明中,所述模具的材质优选为钢。本发明对所述铺粉没有特殊限定,采用本领域技术人熟知的铺粉即可。
在本发明中,当所述增强聚醚醚酮树脂成型产品为真空泵旋片时,所述成型烧结用的模具优选为真空泵旋片模具。
在本发明中,所述成型烧结的压力优选为0.1~0.5MPa/mm,更优选为0.15~0.45MPa/mm;温度优选为363~375℃,更优选为365~373℃;时间优选为6~30min/mm,更优选为10~25min/mm。在本发明中,所述成型烧结的设备优选为烧结炉,更优选为精密烧结炉。在本发明中,所述成型烧结的温度优选由室温升温得到;所述升温的速率优选为5℃/min。
所述成型烧结后,本发明优选还包括冷却脱模,以将增强聚醚醚酮树脂成型产品从模具中脱出。本发明对所述冷却脱模没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的脱模即可。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的增强聚醚醚酮树脂、增强聚醚醚酮树脂成型产品及其制备方法和应用进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例所用试剂均为市售。
实施例1
以体积份计,将81.5份聚醚醚酮树脂、10份碳纤维、6份云母、1.5份二氧化钛和1份氧化铝混合,然后于100℃干燥2h,得到所述增强聚醚醚酮树脂,其中,聚醚醚酮树脂的粒径为60μm,熔体体积流动速率为10cm3/10min;碳纤维的直径为7μm,长度为2~5mm;云母的尺寸为30nm,线膨胀系数为0.3×10-5/℃;二氧化钛和氧化铝的尺寸为20nm。
应用例1
将实施例1所得的增强聚醚醚酮树脂于钢材质模具中铺粉,于1MPa压力下,以5℃/min的速率升温至366℃并保温100min进行成型烧结,得到直径为120mm、厚度为4mm的增强聚醚醚酮树脂成型产品。
实施例2
以体积份计,将82.5份聚醚醚酮树脂、5份碳纤维、5份玻璃纤维、6份云母、1份二氧化钛和0.5份氧化铝混合,然后于120℃干燥2h,得到所述增强聚醚醚酮树脂,其中,聚醚醚酮树脂的粒径为30~60μm,熔体体积流动速率为15cm3/10min;碳纤维的直径为7μm,长度为21~56μm;玻璃纤维的直径为12μm,长度为24~48μm;云母的尺寸为30nm,线膨胀系数为0.3×10-5/℃;二氧化钛和氧化铝的尺寸为20nm。
应用例2
将实施例2所得的增强聚醚醚酮树脂于钢材质模具中铺粉,于2MPa压力下,以5℃/min的速率升温至370℃并保温120min进行成型烧结,得到直径为120mm、厚度为4mm的增强聚醚醚酮树脂成型产品。
实施例3
以体积份计,将89.5份聚醚醚酮树脂、5份玻璃纤维、4份滑石粉、1.5份二氧化硅混合,然后于120℃干燥2h,得到所述增强聚醚醚酮树脂,其中,聚醚醚酮树脂的粒径为60μm,熔体体积流动速率为50cm3/10min;玻璃纤维的直径为12μm,长度为24~48μm;滑石粉的尺寸为50nm,线膨胀系数为0.4×10-5/℃;二氧化硅的尺寸为15nm。
应用例3
将实施例3所得的增强聚醚醚酮树脂于钢材质模具中铺粉,于2MPa压力下,以5℃/min的速率升温至368℃并保温120min进行成型烧结,得到直径为120mm、厚度为4mm的增强聚醚醚酮树脂成型产品。
实施例4
以体积份计,将87.5份聚醚醚酮树脂、2.5份玻璃纤维、2.5份聚对苯撑苯并双嗯唑纤维、4份云母、2份滑石粉、1份二氧化钛和0.5份氧化铝混合,然后于100℃干燥2h,得到所述增强聚醚醚酮树脂,其中,聚醚醚酮树脂的粒径为30μm,熔体体积流动速率为70cm3/10min;玻璃纤维的直径为12μm,长度为24~48μm;聚对苯撑苯并双嗯唑纤维的直径为8μm,长度为80~148μm;云母的尺寸为30nm,线膨胀系数为0.3×10-5/℃;滑石粉的尺寸为50nm,线膨胀系数为0.4×10-5/℃;二氧化钛和氧化铝的尺寸为20nm。
应用例4
将实施例4所得的增强聚醚醚酮树脂于钢材质模具中铺粉,于6MPa压力下,以5℃/min的速率升温至368℃并保温120min进行成型烧结,得到直径为120mm、厚度为30mm的增强聚醚醚酮树脂成型产品。
对应用例1~4所得的增强聚醚醚酮树脂成型产品进行以下测试:
1、摩擦磨损性能测试,测试方法为:按照ASTMG99-05进行,将增强聚醚醚酮树脂成型产品加工为尺寸19mm×12mm×12mm的块状试样,与316不锈钢环配副,在MRH-3高速环块摩擦磨损试验机中进行测试;试验接触载荷为50N,线速度为5m/s,运行时间为30min;摩擦系数由试验机自动记录并输出,磨损率由样品磨损前、后质量损失计算。
测试结果见表1。
表1应用例1~4摩擦磨损和线膨胀系数测试结果
摩擦系数 | 磨损率(mm<sup>3</sup>/N·m) | 线膨胀系数(/℃) | |
应用例1 | 0.131 | 8.5×10<sup>-6</sup> | 4.2×10<sup>-5</sup> |
应用例2 | 0.154 | 8.2×10<sup>-6</sup> | 4.5×10<sup>-5</sup> |
应用例3 | 0.129 | 8.0×10<sup>-6</sup> | 4.5×10<sup>-5</sup> |
应用例4 | 0.134 | 7.7×10<sup>-6</sup> | 3.9×10<sup>-5</sup> |
由表1可见,采用本发明提供的增强聚醚醚酮树脂制备的成型产品,25~150℃下线膨胀系数为3.9×10-5~4.5×10-5/℃,摩擦系数为0.129~0.154,磨损率为7.7×10-6~8.5×10-6mm3/N·m,具有较低的线膨胀系数、摩擦系数和磨损率。
对比例1
以体积份计,将89.5份聚醚醚酮树脂、5份玻璃纤维、4份滑石粉、1.5份二氧化硅混合,然后于120℃干燥2h,得到所述增强聚醚醚酮树脂,其中,聚醚醚酮树脂的粒径为60μm,熔体体积流动速率为80cm3/10min;玻璃纤维的直径为12μm,长度为24~48μm;滑石粉的尺寸为50nm,线膨胀系数为0.4×10-5/℃;二氧化硅的尺寸为15nm。
对比应用例1
将对比例1所得的增强聚醚醚酮树脂于钢材质模具中铺粉,于1MPa压力下,以5℃/min的速率升温至366℃并保温100min进行成型烧结,得到直径为120mm、厚度为4mm的增强聚醚醚酮树脂成型产品。
对比例2
以体积份计,将85份聚醚醚酮树脂、10份碳纤维和5份二硫化钼混合,然后于100℃干燥2h,得到所述增强聚醚醚酮树脂,其中,聚醚醚酮树脂的粒径为60μm,熔体体积流动速率为10cm3/10min;碳纤维的直径为7μm,长度为21~56μm;二硫化钼的尺寸为50μm。
对比应用例2
将对比例2所得的增强聚醚醚酮树脂于钢材质模具中铺粉,于1MPa压力下,以5℃/min的速率升温至366℃并保温100min进行成型烧结,得到直径为120mm、厚度为4mm的增强聚醚醚酮树脂成型产品。
对比例3
以体积份计,将85份聚醚醚酮树脂、10份聚酰亚胺纤维、3.5份滑石粉和1.5份二氧化硅混合,然后于100℃干燥2h,得到所述增强聚醚醚酮树脂,其中,聚醚醚酮树脂的粒径为60μm,熔体体积流动速率为10cm3/10min;聚酰亚胺纤维的直径为9μm,长度为36~90μm;滑石粉的尺寸为50nm,线膨胀系数为0.4×10-5/℃;二氧化硅的尺寸为15nm。
对比应用例3
将对比例3所得的增强聚醚醚酮树脂于钢材质模具中铺粉,于1MPa压力下,以5℃/min的速率升温至366℃并保温100min进行成型烧结,得到直径为120mm、厚度为4mm的增强聚醚醚酮树脂成型产品。
按照应用例1的方法对对比应用例1~3所得的增强聚醚醚酮树脂成型产品进行测试,测试结果见表2。
表2对比应用例1~3摩擦磨损和线膨胀系数测试结果
摩擦系数 | 磨损率(mm<sup>3</sup>/N·m) | 线膨胀系数(/℃) | |
对比应用例1 | 0.163 | 10.2×10<sup>-6</sup> | 4.6×10<sup>-5</sup> |
对比应用例2 | 0.211 | 8.5×10<sup>-6</sup> | 5.5×10<sup>-5</sup> |
对比应用例3 | 0.303 | 9.6×10<sup>-6</sup> | 5.2×10<sup>-5</sup> |
由表2可见,对比应用例1磨损率高,说明改变聚醚醚酮树脂的熔体体积流动速率,即使用高流动性聚醚醚酮树脂所得增强聚醚醚酮树脂成型产品磨损率高,不耐磨;对比应用例2摩擦系数和线膨胀系数较高,说明绝热剂和性能调控剂对保证增强聚醚醚酮树脂成型产品的低摩擦系数和低的线膨胀系数具有重要作用;对比应用例3摩擦系数、磨损率和线膨胀系数均较高,说明增强纤维物质的选择对保证增强聚醚醚酮树脂成型产品低摩擦系数、磨损率和线膨胀系数具有重要作用。
本发明以增强聚醚醚酮树脂为原料,制备的增强聚醚醚酮树脂成型产品具有优异的摩擦磨损性能和尺寸稳定性,应用于中、低真空环境中使役的干摩擦部件具有较低的摩擦系数、磨损率和线膨胀系数,尤其适合应用于旋片真空泵无润滑介质、低载高速工况,同时也可应用于干摩擦工况下各种运动部件的制造。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种增强聚醚醚酮树脂,其特征在于,包括以下体积份的组分:
聚醚醚酮树脂80~95份,增强纤维5~18份,绝热剂2~10份,性能调控剂1~5份;
所述增强纤维包括碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维和聚对苯撑苯并双嗯唑纤维中的一种或多种;
所述绝热剂具有微观层状结构,线膨胀系数不高于0.5×10-5/℃;
所述性能调控剂的尺寸为5~80nm。
2.根据权利要求1所述的增强聚醚醚酮树脂,其特征在于,所述聚醚醚酮树脂的粒径为30~60μm,熔体体积流动速率为3~70cm3/10min。
3.根据权利要求1所述的增强聚醚醚酮树脂,其特征在于,所述增强纤维的直径为5~15μm,长度为0.02~5mm。
4.根据权利要求1所述的增强聚醚醚酮树脂,其特征在于,所述绝热剂包括蒙脱土、云母和滑石粉中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的增强聚醚醚酮树脂,其特征在于,所述性能调控剂包括二氧化钛、氧化铝和二氧化硅中的一种或多种。
6.一种增强聚醚醚酮树脂成型产品,由权利要求1~5任一项所述增强聚醚醚酮树脂制备得到。
7.根据权利要求6所述的增强聚醚醚酮树脂成型产品,其特征在于,所述增强聚醚醚酮树脂成型产品为真空泵旋片。
8.权利要求6或7所述增强聚醚醚酮树脂成型产品的制备方法,包括以下步骤:
将增强聚醚醚酮树脂进行成型烧结,得到所述增强聚醚醚酮树脂成型产品。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述成型烧结的压力为0.1~0.5MPa/mm,温度为363~375℃,时间为6~30min/mm。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其特征在于,所述成型烧结用的模具为真空泵旋片模具。
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