KR100438147B1 - 열처리공정에제공하는합성섬유필라멘트사조용의윤활제및열처리공정에제공하는합성섬유필라멘트사조의윤활성부여방법 - Google Patents

열처리공정에제공하는합성섬유필라멘트사조용의윤활제및열처리공정에제공하는합성섬유필라멘트사조의윤활성부여방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 과제는 합성섬유 필라멘트사조를 열처리 공정에 제공했을때에, 그 열처리 공정에 있어서의 히터 오염을 충분히 방지할 수 있는, 합성섬유 필라멘트사조용의 윤활제 및 합성섬유 필라멘트사조의 윤활성 부여방법을 제공하는데 있다.
상기 과제의 해결수단으로서, 본 발명의 윤활제는 폴리에테르 화합물과 특정의 환상 유기 폴리실옥산으로 구성되고, 또한 양쪽을 소정 비율로 함유하여 구성됨을 특징으로 한다. 또한 본 발명의 윤활성 부여 방법은 상기 본 발명의 윤활제를 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 소정량 부착시킴을 특징으로 한다.

Description

열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조용의 윤활제 및 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조의 윤활성 부여 방법
본 발명은 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조용의 윤활제(이하, 윤활제라고 한다) 및 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조의 윤활성 부여 방법(이하, 윤활성 부여 방법이라고 한다)에 관한 것이다. 합성섬유 필라멘트사조를 열처리 공정, 예를 들어 가연 공정에 제공할 경우, 그 가연 공정에 있어서의 히터 오염을 방지하는 것이 모우(毛羽, fuzz)나 사절(絲切, yarn breakage)의 발생을 억제하여 고품질의 가연사를 얻는데 중요하다. 본 발명은 이러한 히터 오염을 유효하게 방지할 수 있는 윤활제 및 윤활성 부여 방법에 관한 것이다.
종래, 상기와 같은 히터 오염을 방지하는 윤활제로서 폴리에테르 화합물과 유기 폴리실옥산 화합물의 혼합물이 사용되고 있다. 이러한 종래의 윤활제로는 폴리에테르 화합물과 혼합할 유기 폴리실옥산 화합물로서, 1) 25℃ 의 점도가 30 ×10-6㎡/S 이상이고, 또한 25℃ 의 표면장력이 28다인/cm 이하의 폴리디메틸실옥산이나 플루오르화 알킬 변성 폴리디메틸폴리실옥산(일본국 특허 공개 소 54-46923호), 2) 30℃ 의 점도가 15 ×10-6㎡/s 이상의 폴리디메틸실옥산(일본국 특허 공개 소 48-53093 호), 3) 30℃ 의 점도가 10 ×10-6~ 80 ×10-6㎡/s 의 페닐폴리실옥산(일본국 특허 공고 소 47-50657 호, USP 3756972), 또는 4) 폴리에테르 변성 실리콘(일본국 특허 공고 소 63-57548 호, USP 4561987) 등이 사용되고 있다. 그런데, 이들 종래의 윤활제로는 열처리 공정에 있어서의 히터 오염의 방지가 불충분하고, 특히 열처리 공정이 근래 개발된 300℃ 를 넘는 초고온 쇼트 히터를 사용하는 가연 공정인 경우에는 히터 오염의 방지 효과가 거의 없다는 결점이 있다. 열처리 공정에 있어서의 히터 오염의 방지가 불충분하면, 그에 따라 모우나 사절 등이 발생하여 고품질의 가공사를 제조할 수 없다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 종래의 윤활제로는 열처리 공정, 특히 초고온 쇼트 히터를 사용하는 가연 공정에 있어서 히터 오염을 충분히 방지할 수 없는 점이다.
그래서 본 발명자들은, 합성섬유 필라멘트사조의 열처리 공정에 있어서, 특히 초고온 쇼트 히터를 사용하는 가연 공정에 있어서도, 이러한 공정의 히터 오염을 충분히 방지할 수 있는 윤활제 및 윤활성 부여 방법을 얻기 위해 연구한 결과, 폴리에테르 화합물과 특정의 환상 유기 폴리실옥산으로 구성되고, 또한 양쪽을 소정 비율로 함유하는 윤활제가 적당하며, 또한 이 윤활제를 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 대하여 소정 비율로 부착시킴이 적당함을 밝혀냈다.
즉, 본 발명은 폴리에테르 화합물과 하기의 환상 유기 폴리실옥산으로 구성되고, 또한 그 폴리에테르 화합물/그 환상 유기 폴리실옥산=100/0.05~100/12(중량비)의 비율로 함유하여 구성됨을 특징으로 하는 윤활제에 관한 것이고, 또한 이 윤활제를 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 대하여 0.1~3 중량%가 되도록 부착시킴을 특징으로 하는 윤활성 부여방법에 관한 것이다:
환상 유기 폴리실옥산 : 하기의 환상 유기 폴리실옥산 A 및 환상 유기 폴리실옥산 B 에서 선택되는 하나 또는 두 개 이상의 환상 유기 폴리실옥산
환상 유기 폴리실옥산 A : 4~14 개의 하기의 식(1)의 실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성되는 환상 유기 폴리실옥산
환상 유기 폴리실옥산 B : 합계 4∼14 개의 하기의 식(1)의 실옥산 단위와 하기의 식(2)의 실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성되고, 또한 식(2)의 실옥산 단위를 전체 실옥산 단위중에 25 몰% 이하의 비율로 갖는 환상 유기 폴리실옥산
식 (1)
Figure pat00001
식 (2)
Figure pat00002
상기식 (1), (2) 에서,
R1및 R2는 동시에 동일하거나 또는 다른 탄소수 1~4 의 알킬기이고,
R3은 탄소수 1∼4 의 플루오로알킬기이며,
R4는 탄소수 1∼4 의 플루오로알킬기 또는 탄소수 1~4 의 알킬기이다.
본 발명의 윤활제로는, 상기의 환상 유기 폴리실옥산 A 및 환상 유기 폴리실옥산 B 에서 선택되는 하나 또는 두 개 이상의 환상 유기 폴리실옥산을 사용한다.
환상 유기 폴리실옥산 A는 4∼14 개의 식(1)의 실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성된 것이다. 식(1)의 실옥산 단위에는, 1) 디메틸실옥산 단위, 디에틸실옥산 단위, 디프로필실옥산 단위, 디부틸실옥산 단위 등의 동일한 알킬기로 치환된 디알킬실옥산 단위, 2) 메틸 ·에틸실옥산 단위, 메틸 ·부틸실옥산 단위 등의 다른 알킬기로 치환된 디알킬실옥산 단위가 포함된다. 환상 유기 폴리실옥산 A로는, 식(1)의 실옥산 단위로서 디메틸실옥산 단위를 갖는 것이 바람직하고, 그 중에서도 그것을 구성하는 모든 실옥산 단위가 디메틸실옥산 단위인 것이 특히 바람직하다.
또한 환상 유기 폴리실옥산 B 는, 합계 4~14 개의 식(1)의 실옥산 단위와 식(2)의 실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성되고, 또한 식(2)의 실옥산 단위를 전체 실옥산 단위중에 25 몰% 이하의 비율로 갖는 것이다. 식(1)의 실옥산 단위에 대해서는 상기한 바와 같지만, 식(2)의 실옥산 단위에는, 1) 디플루오로알킬 실옥산 단위, 2) 플루오로알킬 ·알킬실옥산 단위가 포함된다. 이러한 실옥산 단위에 포함되는 플루오로알킬기로는 γ-트리플루오로프로필기, β, γ-펜타플루오로프로필기 등의 부분 불소 치환 알킬기 외에, 헵타플루오로프로필기, 펜타플루오로에틸기 등의 전체 불소 치환 알킬기를 들 수 있다. 환상 유기 폴리실옥산 B 로는 식(1)의 실옥산 단위가 디메틸실옥산 단위이고, 식(2)의 실옥산 단위가 부분 불소 치환 알킬기인 것이 바람직하다. 환상 유기 폴리실옥산 B에 있어서, 식(2)의 실옥산 단위는 전체 실옥산 단위중에 25 몰% 이하의 비율로 하지만, 통상적으로는 7~25 몰%의 비율로 하는 것이 바람직하다.
환상 유기 폴리실옥산과 병용할 폴리에테르 화합물로는, 공지된 폴리에테르 화합물, 예를 들어 일본국 특허 공개 소 56-31077 호 공보, 일본국 특허 공고 소 63-57548 호 공보 등에 기재되어 있는 것을 적용할 수 있다. 이러한 폴리에테르 화합물로는, 그것을 구성하는 옥시알킬렌 단위가 옥시에틸렌 단위와 옥시프로필렌 단위인 폴리에테르 모노올, 폴리에테르 디올, 폴리에테르 트리올 등의 폴리에테르 폴리올을 들 수 있다. 본 발명에 의하면, 폴리에테르 화합물로는 평균 분자량 700~20000 인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 폴리에테르 화합물은 분자량이 다른 폴리에테르 화합물의 혼합물을 포함하는데, 이러한 혼합물을 사용할 경우에는 평균 분자량 1000∼3000 의 폴리에테르 화합물과 평균 분자량 5000∼15000 의 폴리에테르 화합물의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 윤활제는 이상 설명한 것과 같은 폴리에테르 화합물과 환상 유기 폴리실옥산으로 구성되고, 또한 그 폴리에테르 화합물/그 환상 유기 폴리실옥산=100/0.05~100/12(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 것, 바람직하게는 100/0.2~100/5(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 것이다.
본 발명의 윤활성 부여 방법에서는, 상기한 본 발명의 윤활제를 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 대하여 0.1~3 중량%가 되도록, 바람직하게는 0.2~1 중량% 가 되도록 부착시킨다.
본 발명의 윤활성 부여 방법에서는 상기한 본 발명의 윤활제를 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키지만, 통상적으로는 그 방사 공정에 있어서의 방출직후의 합성섬유 필라멘트사조에 윤활제를 부착시키고, 그리고 윤활제를 부착시킨 합성섬유 필라멘트사조를 권취하며, 그런 후에 권취한 합성섬유 필라멘트사조를 열처리 공정에 제공한다. 윤활제를 부착시킨 합성섬유 필라멘트 사조는 그 권취 조건에 따라 미연신사, 부분연신사 또는 연신사로 얻어지지만, 본 발명의 윤활성 부여 방법에서는 2500∼7500 m/분의 권취 속도로 얻어지는 부분연신사 또는 연신사로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 윤활성 부여 방법은, 이상 설명했듯이 본 발명의 윤활제를 합성섬유 필라멘트사조에 대하여 소정 비율로 부착시킴으로써, 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 양호한 윤활성을 부여하고, 따라서 그 열처리 공정에 있어서의 히터 오염을 방지하는 것이다. 이러한 열처리 공정으로는 연신공정, 연사공정, 권축공정, 가연공정 등이 있는데, 그 중에서도 본 발명의 윤활제 및 윤활성 부여 방법은 가연공정에 제공할 경우에 그 효과가 높다. 가연공정에서 사용하는 가연기로는, 1) 히터 온도 150~230℃, 히터 길이 150∼250cm 의 히터를 장착한, 합성섬유 필라멘트사조가 히터 플레이트위를 접촉하면서 주행하는 콘택트 히터 방식의 가연기, 2) 히터 온도 300∼600℃, 히터 길이 20~150cm 의 히터를 장착한, 합성섬유 필라멘트사조가 히터 플레이트위를 비접촉으로 주행하는 초고온 쇼트 히터식의 가연기 등을 들 수 있는데, 특히 본 발명의 윤활제 및 윤활성 부여 방법은 히터 온도 350∼550℃, 히터 길이 20∼120cm 의 초고온 쇼트 히터를 장착한 가연기를 사용하는 가연공정에 제공할 경우에 그 효과가 높다.
본 발명의 윤활성 부여 방법은 상기한 본 발명의 윤활제를 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키는 방법을 특히 제한하지 않고, 이러한 부착 방법으로는 롤러 급유법, 계량 펌프를 사용한 가이드 급유법, 침지 급유법, 스프레이 급유법 등 공지된 방법을 들 수 있는데, 롤러 급유법 또는 계량 펌프를 사용한 가이드 급유법이 바람직하다.
윤활제를 합성섬유 필라멘트사조에 부착시킴에 있어서, 그 윤활제는 그 수성 에멀젼, 그 유기용제 용액, 또는 그대로의 형태로 사용할 수 있는데, 수성 에멀젼으로 하여 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 유화제를 필요에 따라 적당히 사용할 수 있는데, 윤활제를 5∼30 중량% 의 비율로 함유하도록 수성 에멀젼을 조제하는 것이 바람직하다. 윤활제를 합성섬유 필라멘트사조에 부착할 때에는, 합목적적으로 다른 성분, 예를 들어 대전방지제, 항산화제, 방부제, 녹방지제 등을 윤활제 또는 수성 에멀젼 중에 함유시킬 수 있는데, 그 사용량은 가급적 소량으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 윤활제 및 윤활성 부여 방법이 적용되는 합성섬유 필라멘트사조로는, 1) 에틸렌 테레프탈레이트를 주된 구성 단위로 하는 폴리에스테르 필라멘트 사조, 2) 나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아미드 필라멘트사조, 3) 폴리아크릴로니트릴, 모다아크릴 등의 폴리아크릴 필라멘트사조, 4)폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의폴리올레핀 필라멘트사조 등을 들 수 있는데, 그 중에서도 폴리에스테르 필라멘트 사조, 폴리아미드 필라멘트사조에 적용할 경우에 효과가 높고, 폴리에스테르 부분연신사, 폴리아미드 부분연신사 및 폴리에스테르 직접방사연신사에 적용할 경우에 보다 효과가 높다.
본 발명의 윤활제 및 윤활성 부여 방법의 실시형태로는 다음의 1)~20)을 적당한 예로서 들 수 있다:
1) 평균 분자량 1500 의 부톡시폴리알킬렌글리콜에테르/평균 분자량 7000의 폴리알킬렌글리콜에테르=50/50(중량비)으로 구성되는 폴리에테르 화합물(P-1)과, 6 개의 디메틸실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성되는 환상 폴리디메틸실옥산(A-1)으로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-1)/환상 폴리디메틸실옥산(A-1)=100/2(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃ 의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
2) 상기한 1) 의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃ 의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
3) 폴리에테르 화합물(P-1)과 환상 폴리디메틸실옥산(A-1)으로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-1)/환상 폴리디메틸실옥산(A-1)=100/5(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃ 의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
4) 상기한 3) 의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃ 의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
5) 폴리에테르 화합물(P-1)과, 12 개의 디메틸실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성된 환상 폴리디메틸실옥산(A-2)으로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-1)/환상 폴리디메틸실옥산(A-2)=100/2(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도륵 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃ 의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
6) 상기한 5) 의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃ 의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
7) 폴리에테르 화합물(P-1)과 환상 폴리디메틸실옥산(A-2)으로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-1)/환상 폴리디메틸실옥산(A-2)=100/5(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃ 의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는방법.
8) 상기한 7) 의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃ 의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
9) 폴리에테르 화합물(P-1)과, 5 개의 디메틸실옥산 단위 및 1 개의 메틸 · γ-트리플루오로프로필실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성된 환상 유기 폴리실옥산(B-1)으로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-1)/환상 유기 폴리실옥산(B-1)=100/2(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃ 의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
10) 상기한 9) 의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃ 의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
11) 폴리에테르 화합물(P-1)과, 11 개의 디메틸실옥산 단위 및 1 개의 메틸 · γ-트리플루오로프로필실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성된 환상 유기 폴리실옥산(B-2)로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-1)/환상 유기 폴리실옥산(B-2)=100/5(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃ 의 콘택트 히터 가연기를사용한 가연공정에 제공하는 방법.
12) 상기한 11) 의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃ 의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
13) 평균 분자량 1500 의 부톡시폴리알킬렌글리콜에테르/평균 분자량 10000 의 폴리알킬렌글리콜에테르=90/10(중량비)으로 구성된 폴리에테르 화합물(P-2)과, 환상 폴리디메틸실옥산(A-1)으로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-2)/환상 폴리디메틸실옥산(A-1)=100/0.5(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 나일론 필라멘트 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.45 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 225℃ 의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
14) 상기한 13) 의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 나일론 필라멘트 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.45 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 440℃ 의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
15) 폴리에테르 화합물(P-2)과 환상 유기 폴리실옥산(B-1)으로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-2)/환상 유기 폴리실옥산(B-1)=100/5(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 나일론 필라멘트 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.45 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃ 의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
16) 상기한 15) 의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 나일론 필라멘트 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.45 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃ 의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
17) 상기한 1) 의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 직접방사연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃ 의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
18) 상기한 1) 의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 직접방사연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃ 의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
19) 상기한 3) 의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 직접방사연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃ 의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
20) 상기한 3) 의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 직접방사연신사에 대하여 윤활제로서 0.4 중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃ 의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 하는데, 본 발명이 그 실시예로 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예 및 비교예에 있어서 부는 중량부를 의미하고, 또한 %는 중량%를 의미한다.
실시예
시험구분 1 : 윤활제의 조제
· 윤활제의 조제
부톡시폴리알킬렌글리콜에테르 {옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위=70/30(몰비), 랜덤 부가, 평균 분자량 1500} 50 부와, 폴리알킬렌글리콜에테르 {옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위=20/80(몰비), 랜덤 부가, 평균 분자량 7000} 50 부와, 6 개의 디메틸실옥산 단위가 환상으로 결합한 환상 폴리디메틸실옥산 2 부를 혼합하여 윤활제(실시예 1)를 조제하였다. 윤활제(실시예 1)와 동일하게 하여 다른 윤활제를 조제하였다. 이들을 표 1 에 정리하여 나타냈다.
표 1.
Figure pat00003
표 1 에 있어서,
P-1 : 옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위=70/30(몰비)의 비율로 랜덤 부가한 평균 분자량 1500 의 부톡시폴리알킬렌글리콜에테르 50 부와, 옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위=20/80(몰비)의 비율로 랜덤 부가한 평균 분자량 7000 의 폴리알킬렌글리콜에테르 50 부의 혼합물
P-2 : 옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위=60/40(몰비)의 비율로 랜덤 부가한 평균 분자량 1500 의 부톡시폴리알킬렌글리콜에테르 90 부와, 옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위=25/75(몰비)의 비율로 랜덤 부가한 평균 분자량 10000 의 폴리알킬렌글리콜에테르 10 부의 혼합물
DM-1 : 디메틸실록산 단위
MF-1 : 메틸 · γ-트리플루오로프로필실옥산 단위
C-5 : 평균 분자량 3000 의 선상 폴리디메틸실옥산
C-6 : 1 개의 메틸 · 페닐실옥산 단위와 13 개의 디메틸실옥산 단위가 선상으로 결합한 선상 유기 폴리실옥산
C-7 : 평균 분자량 8600 의 폴리에테르 변성 실리콘으로서, 폴리옥시알킬렌에테르 블록의 함유 비율이 92 중량% 이고, 또한 그 폴리옥시알킬렌에테르 블록이 옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위=15/15(몰)의 비율로 랜덤 부가한 것인 폴리에테르 변성 실리콘
시험구분 2 : 폴리세스테르 필라멘트 부분연신사에의 윤활제의 부착 및 그 평가
·폴리에스테르 필라멘트 부분연신사에의 윤활제의 부착
시험구분 1 에서 얻은 윤활제 100 부에 대하여, 대전방지제로서 폴리옥시에틸렌(4몰) 라우릴에테르포스페이트 디부틸에탄올아민염 3 부 및 유화제로서 폴리옥시에틸렌(7몰) 노닐페닐에테르 7 부를 혼합하고, 이것에 물을 가하여 윤활제 농도가 15% 인 수성 에멀젼을 조제하였다. 그리고 고유 점도 0.64, 산화티탄 함유량 0.6 중량% 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 통상적인 방법에 의해 건조시킨 후, 엑스트루더(extruder)를 사용하여 295℃ 에서 방사하고, 방사구금(紡絲口金)으로부터 토출하여 냉각고화된 후의 주행사조에 수성 에멀젼을 롤러 급유법으로 부착시켜, 기계적인 연신을 동반하지 않고 3400m/분의 속도로 권취하여, 윤활제의 부착량이 사조에 대하여 표 2 에 기재된 것으로 한 75 데니어 96 필라멘트의 부분연신사의 10kg 권취 케이크로 하였다.
·콘택트 히터 가연기에 의한 가연가공과 그 평가
상기에서 얻은 케이크를 사용하여 하기의 콘택트 히터 가연기에 의한 가연가공 조건으로 가연공정을 행하고, 히터 오염을 평가하였다. 결과를 표 2 에 나타냈다.
콘택트 히터 가연기에 의한 가연가공 조건 :
콘택트 히터 가연기(아네스토스크락앤드산즈사제의 SDS 1200B)를 사용하여 가공속도=850m/분, 연신배율=1.518, 가연방식=3축 디스크 외접식 마찰방식(입구측 가이드 디스크 1장, 출구측 가이드 디스크 1장, 경질 폴리우레탄 디스크 7장), 가연측 히터=길이 2.5m 로 표면온도 215℃, 해연측 히터=없음, 목표가연수=3400T/m의 조건으로 20 일 동안 연속운전에 의한 가연가공을 하였다.
히터 오염의 평가 :
상기 조건으로 20 일 동안 연속운전한 후, 가연측 히터 표면의 사도(yarnguide)상의 히터타르를 브러시로 떨어뜨리고, 채취하여 칭량하였다. 결과는 10추에 대하여 측정하고 1 추당 평균중량(mg)으로 나타냈다.
·고온 쇼트히터 가연기에 의한 가연가공과 그 평가
상기에서 얻은 케이크를 사용하여 하기의 고온 쇼트히터 가연기에 의한 가연가공 조건에서 가연가공을 행하고, 히터 오염을 평가하였다. 결과를 표 2 에 나타냈다.
고온 쇼트히터 가연기에 의한 가연가공 조건 :
고온 쇼트히터 가연기(제인제지사제의 HTS-1500)를 사용하여 가공속도=1100m/분, 연신배율=1.518, 가연방식=3축디스크 외접식 마찰방식(입구측 가이드 디스크 1장, 출구측 가이드 디스크 1장, 경질 폴리우레탄 고무 디스크 7장), 가연측 히터=길이 1m(입구부=25cm, 출구부 75cm)로 표면온도가 입구부 500℃ 이고 출구부 420℃, 해연측 히터=없음, 목표가연수=3400T/m의 조건으로 30 일 동안 연속운전에 의한 가연가공을 하였다.
히터 오염의 평가 :
상기 조건으로 30 일 동안 연속운전한 후, 가연측 히터내에 설치된 세라믹제 사도 규제 가이드 표면에 부착한 슬러지를 브러시로 떨어뜨리고, 채취하여 칭량하였다. 그리고 콘택트 히터 가연기의 경우와 동일하게 나타냈다.
표 2.
Figure pat00004
표 2 에 있어서,
부착비율 : 폴리에스테르 필라멘트의 부분연신사에 대한 윤활제의 부착량(%)
윤활제(R-17) : 평균 분자량 5000 의 선상 폴리디메틸실옥산/6 개의 디메틸실옥산 단위가 환상으로 결합한 환상 폴리디메틸실옥산/폴리옥시에틸렌(8 몰)옥틸에테르=100/90/1(중량비)의 비율로 구성된 윤활제
* : 사절이 많이 발생하고, 연속운전이 불가능하였다.
시험구분 3 : 나일론 필라멘트 부분연신사에의 윤활제의 부착 및 그 평가
·나일론 필라멘트 부분연신사에의 윤활제의 부여
시험구분 1 에서 얻은 윤활제 100 부에 대하여, 대전방지제로서 폴리옥시에틸렌(3 몰) 올레일에테르포스페이트 칼륨염 2 부와 트리옥틸아민옥사이드 3 부 및 유화제로서 폴리옥시에틸렌(8몰) 옥틸에테르 5 부를 혼합하고, 이것에 물을 가하여 윤활제 농도가 10% 인 수성 에멀젼을 조제하였다. 그리고 황산 상대 점도(
Figure pat00011
r) 2.4, 산화티탄 함유량 0.3 중량% 의 나일론-6, 6 칩을 통상적인 방법에 의해 건조시킨 후, 엑스트루더를 사용하여 290℃ 로 방사하고, 방사구금으로부터 토출하여 냉각고화된 후의 주행사조에 수성 에멀젼을 가이드 급유법으로 부착시켜, 기계적인 연신을 동반하지 않고 4100m/분의 속도로 권취하여, 윤활제의 부착량이 사조에 대하여 표 3 에 기재된 것으로 한 30 데니어 10 필라멘트의 부분연신사의 8kg 권취 케이크로 하였다.
·콘택트 히터 가연기에 의한 가연가공과 그 평가
상기에서 얻은 케이크를 사용하여 이하의 조건 이외에는 시험구분 2 에 기재한 조건과 동일하게 가연가공을 행하고, 또한 시험구분 2 에 기재한 방법과 동일하게 히터 오염을 평가하였다. 결과를 표 3 에 나타냈다.
콘택트 히터 가연기에 의한 가연가공 조건 :
가공속도=950m/분, 연신배율=1.225, 가연방식=3축 디스크 외접식 마찰방식(입구측 가이드 디스크 1장, 출구측 가이드 디스크 1장, 세라믹 디스크 5장), 가연측 히터=온도 225℃, 목표가연수=3000T/m.
·고온 쇼트히터 가연기에 의한 가연가공과 그 평가
상기에서 얻은 케이크를 사용하여 이하의 조건 이외에는 시험구분 2 에 기재된 조건과 동일하게 가연가공을 행하고, 또한 시험구분 2 에 기재된 방법과 동일하게 히터 오염을 평가하였다. 결과를 표 3 에 나타냈다.
고온 쇼트히터 가연기에 의한 가연가공 조건 :
가공속도=1200m/분, 연신배율=1.220, 가연방식=3축 디스크 외접식 마찰방식(입구측 가이드 디스크 1장, 출구측 가이드 디스크 1장, 세라믹 디스크 5장), 가연측 히터=표면온도가 입구부 440℃ 이고 출구부 360℃, 목표가연수=3000T/m.
표 3.
Figure pat00005
표 3 에 있어서,
부착비율, * : 표 2 와 동일
시험구분 4 : 폴리에스테르 필라멘트 직접방사연신사에의 윤활제의 부착 및 그 평가
·폴리에스테르 필라멘트 직접방사연신사에의 윤활제의 부착
시험구분 1 에서 얻은 윤활제 100 부에 대하여, 대전방지제로서 이소스테아린산 트리에탄올아민염 2 부 및 유화제로서 폴리옥시에틸렌(15 몰) 피마자유 에테르 8 부를 혼합하고, 이것에 물을 가하여 윤활제 농도가 10% 인 수성 에멀젼을 조제하였다. 그리고 폴리에스테르 필라멘트 주행사조에 수성 에멀젼을 가이드 급유법으로 부착시켜, 4000m/분으로 회전하는 제 1 고뎃롤러로 권취하고, 제 2 고뎃롤러 사이에서 기계적인 연신을 하여 6000m/분으로 권취하여, 윤활제의 부착량이 사조에 대하여 0.4% 로 한 50 데니어 24 필라멘트의 직접방사연신사의 5kg 권취 케이크로 하였다.
·콘택트 히터 가연기 및 고온 쇼트히터 가연기에 의한 가연가공과 그 평가
상기에서 얻은 케이크를 사용하여 연신배율 1.518, 오버피드율 3% 로 하고, 가연가공속도 800m/분으로 한 이외에는 시험구분 2 의 조건과 동일하게 가연가공을 행하고, 또한 시험구분 2 와 동일한 방법으로 히터 오염을 평가하였다. 결과를 표 4 에 나타냈다.
표 4.
Figure pat00006
이미 명확하듯이, 이상 설명한 본 발명의 윤활제 및 윤활성 부여 방법에는 합성섬유 필라멘트사조의 열처리 공정에 있어서,그것이 가혹한 열처리를 동반한 가연공정이어도 히터 오염을 충분히 방지할 수 있는 효과가 있다.

Claims (18)

  1. 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조용의 윤활제로서, 폴리에테르 화합물과 하기의 환상 유기 폴리실옥산으로 구성되고, 또한 그 폴리에테르 화합물/그 환상 유기 폴리실옥산=100/0.05~100/12(중량비)의 비율로 함유하여 구성됨을 특징으로 하는 윤활제:
    환상 유기 폴리실옥산 : 하기의 환상 유기 폴리실옥산 A 및 환상 유기폴리실옥산 B 에서 선택되는 하나 또는 두 개 이상의 환상 유기 폴리실옥산
    환상 유기 폴리실옥산 A : 4∼14 개의 하기의 식(1)의 실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성되는 환상 유기 폴리실옥산
    환상 유기 폴리실옥산 B : 합계 4∼14 개의 하기의 식(1)의 실옥산 단위와 하기의 식(2)의 실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성되고, 또한 식(2)의 실옥산 단위를 전체 실옥산 단위중에 25 몰% 이하의 비율로 갖는 환상 유기 폴리실옥산
    식 (1)
    Figure pat00007
    식 (2)
    Figure pat00008
    상기식 (1), (2) 에서,
    R1및 R2는 동시에 동일하거나 또는 다른 탄소수 1~4 의 알킬기이고,
    R3은 탄소수 1∼4 의 플루오로알킬기이며,
    R4는 탄소수 1∼4 의 플루오로알킬기 또는 탄소수 1∼4 의 알킬기이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 환상 유기 폴리실옥산이 식(1)의 실옥산 단위가 디메틸실옥산 단위인 경우의 것인 윤활제.
  3. 제 1 항에 있어서, 폴리에테르 화합물이 평균 분자량 700∼20000 인 윤활제.
  4. 제 2 항에 있어서, 폴리에테르 화합물이 평균 분자량 700∼20000 인 윤활제.
  5. 제 1 항에 있어서, 폴리에테르 화합물이 평균 분자량 1000~3000 인 것과 평균 분자량 5000∼15000 인 것의 혼합물인 윤활제.
  6. 제 2 항에 있어서, 폴리에테르 화합물이 평균 분자량 1000~3000 인 것과 평균 분자량 5000~15000 인 것의 혼합물인 윤활제.
  7. 열처리 공정에 제공하는 합성 필라멘트사조의 윤활성 부여 방법으로서, 폴리에테르 화합물과 하기의 환상 유기 폴리실옥산으로 구성되고, 또한 그 폴리에테르 화합물/그 환상 유기 폴리실옥산=100/0.05∼100/12(중량비)의 비율로 함유하여 구성되는 윤활제를, 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 대하여 0.1~3중량% 가 되도록 부착시킴을 특징으로 하는 윤활성 부여 방법:
    환상 유기 폴리실옥산 : 하기의 환상 유기 폴리실옥산 A 및 환상 유기 폴리실옥산 B 에서 선택되는 하나 또는 두 개 이상의 환상 유기 폴리실옥산
    환상 유기 폴리실옥산 A : 4~14 개의 하기의 식(1)의 실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성되는 환상 유기폴리실옥산
    환상 유기 폴리실옥산 B : 합계 4~14 개의 하기의 식(1)의 실옥산 단위와 하기의 식(2)의 실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성되고, 또한 식(2)의 실옥산 단위를 전체 실옥산 단위중에 25 몰% 이하의 비율로 갖는 환상 유기 폴리실옥산
    식 (1)
    Figure pat00009
    식 (2)
    Figure pat00010
    상기식 (1), (2) 에서,
    R1및 R2는 동시에 동일하거나 또는 다른 탄소수 1~4 의 알킬기이고,
    R3은 탄소수 1∼4 의 플루오로알킬기이며,
    R4는 탄소수 1∼4 의 플루오로알킬기 또는 탄소수 1∼4 의 알킬기이다.
  8. 제 7 항에 있어서, 환상 유기 폴리실옥산이 식(1)의 실옥산 단위가 디메틸실옥산 단위인 경우의 것인 윤활제를, 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키는 윤활성 부여 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 폴리에테르 화합물이 평균 분자량 700~20000 인 윤활제를 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키는 윤활성 부여 방법.
  10. 제 8 항에 있어서, 폴리에테르 화합물이 평균 분자량 1000∼3000 인 것과 평균 분자량 5000∼15000 인 것의 혼합물인 윤활제를, 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키는 윤활성 부여 방법.
  11. 제 7 항에 있어서, 윤활제를 가연공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키는 윤활성 부여 방법.
  12. 제 8 항에 있어서, 윤활제를 가연공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키는 윤활성 부여 방법.
  13. 제 9 항에 있어서, 윤활제를 가연공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키는 윤활성 부여 방법.
  14. 제 10 항에 있어서, 윤활제를 가연공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키는 윤활성 부여 방법.
  15. 제 7 항에 있어서, 윤활제를 히터 온도 300~600℃ 의 가연공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키는 윤활성 부여 방법.
  16. 제 8 항에 있어서, 윤활제를 히터 온도 300~600℃ 의 가연공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키는 윤활성 부여 방법.
  17. 제 9 항에 있어서, 윤활제를 히터 온도 300~600℃ 의 가연공정에 제공하는합성섬유 필라멘트사조에 부착시키는 윤활성 부여 방법.
  18. 제 10 항에 있어서, 윤활제를 히터 온도 300~600℃ 의 가연공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키는 윤활성 부여 방법.
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