KR100404028B1 - 기판또는열안정성플레이트제조용유리시트,및이로부터방출스크린용기판또는내열성창유리를제조하는방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다음 중량 비율로 다음 구성성분을 포함하는, 열안정성 유리 조성물에 관한 것이다. 이 유리 조성물은 방사 스크린 또는 내열성 창유리용 지지체의 제조에 사용될 수 있다.
(여기서, 산화물 SiO2, Al2O3및 ZrO2의 함량의 합은 70%이하이고, 산화물 Al2O3와 ZrO2의 합은 2% 이상이며, 알칼리성 산화물 Na2O와 K2O의 함량의 합은 8% 이상이고, 상기 조성물은, 또한 11%≤MgO+CaO+ BaO+SrO≤30%로 되도록 하는 비율로 산화물 BaO 및/또는 SrO를 포함할 수 있다).

Description

기판 또는 열안정성 플레이트 제조용 유리 시트, 및 이로부터 방출 스크린용 기판 또는 내열성 창유리를 제조하는 방법
본 발명은 유리 리본으로 전환시키기에 적합한 유리 조성물에 관한 것으로서, 이는 내열성이 높은 플레이트로 절단할 수 있다. 이러한 플레이트는 내열성 창유리 제조에 사용하거나 플라즈마 스크린, 전기발광성 스크린 및 냉음극 스크린(전계 방출 디스플레이) 제조용 기판으로서 사용될 수 있다.
현재 이러한 기판의 제조에 사용되는 유리는 통상 건물 또는 자동차 차량용 창유리의 제조에 사용되는 실리카-소다-석회 유리의 계열에 속하는 유리이다. 이러한 유형의 유리는 내약품성, 평면성 및 결함율 면에서 전적으로 만족스럽지만, 온도 거동은 다소 아쉬운 경우가 있다.
방출 스크린의 제조에 있어서, 기판은 이의 치수를 안정화시키고 이의 표면에 부착된 에나멜과 같은 상이한 배합물로 이루어진 일련의 필름을 고정시키기 위해 수회 열처리된다. 다소 두꺼운 이러한 필름의 고정은 기판의 온도를 550℃보다 높은 값으로 상승시킬 것을 요한다. 기판으로 사용되는 실리카-소다-석회 유리의 열팽창 계수는 이의 표면에 부착된 배합물의 값과 동일한 정도일 수 있지만, 이의 온도 거동이 불충분하여 변형을 방지하기 위해 열처리 동안 정확하게 조정된 플레이트로 지지되어야 한다.
내열성 창유리 제조용 유리는 통상 붕규산염 유리의 계열에 속한다. 내열성과 내열충격성이 매우 우수한 붕규산염계 유리는 일반적으로 열팽창 계수가 낮은 것이 특징이다. 열팽창 계수가 낮다는 특성은 열강화에 의해 유리의 응력을 높일 수 없기 때문에 열강화에 의한 기계적 강도의 증가가 제한된다.
본 발명은 위에서 지적한 사항 중의 하나 이상에 해당됨으로 인해 상기 공지 유리의 사용이 제한되는 상황을 극복하고자 하는 것이다.
이와 같이, 본 발명의 대상은 550 내지 600℃의 온도에 노출되는 경우 변형이 사실상 일어나지 않는 플레이트 또는 기판의 제조를 가능하게 하는 유리 조성물이다.
본 발명의 대상은 특히 열강화에 의해 통상적인 실리카-소다-석회 유리의 플레이트에서 발생하는 응력 이상의 높은 내부 응력을 설정할 수 있는 플레이트의 제조를 가능하게 하는 유리 조성물이다.
본 발명의 대상은 알칼리성 이온의 표면 고갈이 통상적인 실리카-소다-석회 유리로부터 제조되는 기판에서 관찰되는 것보다 적은 기판의 제조를 가능하게 하는 유리 조성물이다.
본 발명의 대상은 또한 통상적인 실리카-소다-석회 유리의 온도 조건과 근사한 온도 조건에서 용융 금속욕에서 융융되어 플로트 유리의 리본으로 전환될 수 있는 유리 조성물이다.
이들 목적은, SiO245 내지 68중량%, Al2O30 내지 20중량%, ZrO2 0 내지 20중량%, B2O30 내지 10중량%, Na2O 2 내지 12중량%, K2O 3.5 내지 9중량%, CaO 1 내지 13중량% 및 MgO 0 내지 8중량%를 포함[여기서, 산화물 SiO2, Al2O3및 ZrO2의 함량의 합은 70% 이하이고, 산화물 Al2O3와 ZrO2의 합은 2% 이상이며, 알칼리성 산화물 Na2O와 K2O의 함량의 합은 8% 이상이다]하고, 또한, 필요한 경우, 산화물 BaO 및/또는 SrO를 11%≤ MgO + CaO + BaO + SrO ≤ 30%의 조건을 만족시키는 비율로 포함할 수 있으며, 변형점이 약 530℃ 이상이고 열팽창 계수(α25-300℃)가 80 내지 95 x 10-7/℃인 유리 조성물에 의해 달성된다.
유리가 특정 온도 미만에서 더 이상 점성 거동을 나타내지 않는 온도를 변형점이라 하며, 이는 약 1014.5poise의 점도에 상응한다는 것이 일반적으로 공지되어 있다. 이러한 이유로, 이 온도는 유리의 온도 거동을 평가하기 위한 흥미로운 기준점이다. 본 발명의 범위 한정에 따라 구성 성분을 조합한 결과, 본 발명의 범위 한정에 부합하는 유리는 통상적인 실리카-소다-석회 유리 보다 변형점이 약 25℃ 이상 높다. 본 발명에 따르는 유리의 대부분에 있어서, 이러한 차이는 적어도 45 내지 50℃이다.
구성 성분의 이러한 조합은 또한 통상적인 실리카-소다-석회 유리의 열팽창 계수와 동일한 정도의 열팽창 계수를 갖는 유리를 수득할 수 있게 한다.
본 발명에 따르는 유리는 또한 통상적인 실리카-소다-석회 유리의 제조에 사용되는 온도 부근에서 용융되어 유리 리본으로 전환될 수 있다는 이점이 있다.
이러한 점에서, SiO2가 필수적인 역할을 수행한다. 본 발명에 있어서, SiO2함량은 약 68%를 초과하지 않아야 하며, 이 값을 초과하면 유리질 혼합물의 용융과 유리의 정제에 고온이 요구되며, 이로 인해 노의 내화재의 마모가 가속화된다. 또한, 본 발명의 구성에 있어서 SiO2함량의 증가는 유리의 변형점의 상승에 도움이 되지 않는다는 사실이 관찰되었다. SiO2가 45중량% 미만인 경우, 본 발명에 따르는 유리의 안정성이 불충분하다. 가장 용이하게 용해되고 점도가 용융 금속욕에서의 유리의 플로팅에 가장 적합하며 변형점이 가장 높은 본 발명에 따르는 유리는, SiO2를 45 내지 59% 함유한다.
알루미나는 안정화 기능을 수행한다. 이 산화물은 유리의 내약품성을 어느 정도 상승시키며 변형점 상승에 기여한다. Al2O3의 백분율은 20%를 초과해서는 안되는데, 그렇지 않을 경우 용융이 지나치게 어려워지고 고온에서의 유리의 점도가 허용되지 않을 정도로 증가할 수 있기 때문이다.
ZrO2은 안정화 기능을 수행한다. 이 산화물은 유리의 내약품성을 어느 정도 상승시키며 변형점의 상승을 촉진시킨다. ZrO2는 20%를 초과해서는 안되는데, 그렇지 않을 경우 용융이 지나치게 어려워질 위험이 있기 때문이다. 이 산화물의 용융이 곤란한 경우, 고온에서 본 발명에 따르는 유리의 점도가 증가되지 않는 이점은 있다. 이는 유리의 점도를 저하시키는 효과를 갖는 B2O3와 같은 산화물의 유리 속 혼입 또는 동일한 효과가 있는 알칼리성 산화물의 함량 증가를 방지할 수 있도록한다.
전체적으로, 본 발명에 따르는 유리의 융점은, 산화물 SiO2, Al2O3및 ZrO2의 함량의 합이 70% 이하인 한, 허용되는 온도 한계내에서 유지된다. "허용되는 한계"란 용어는 logη = 1.6에 상응하는 유리의 온도가 약 1630℃, 바람직하게는 1590℃를 초과하지 않는다는 의미로 이해되어야 한다.
본 발명의 유리 중의 일부는 알루미나와 임의의 지르코니아를 함유하며, 다른 유리는 지르코니아와 임의의 알루미나를 함유한다. 다음 설명에서 이들을 구분하기 위해서, 전자는 알루미나계 유리라고 하고, 후자는 지르코니아계 유리라고 한다.
알루미나계 유리는, SiO245 내지 68중량%, Al2O32 내지 20중량%, ZrO20 내지 20중량%, B2O30.5 내지 4중량%, Na2O 4 내지 11중량%, K2O 3.5 내지 7중량%, CaO 1 내지 13중량% 및 MgO 1 내지 8중량%를 포함하며, 이때 산화물 SiO2, Al2O3및 ZrO2의 함량의 합은 70% 이하이고, 알칼리성 산화물 Na2O와 K2O의 함량의 합은 8% 이상이며, 또한 산화물 BaO 및/또는 SrO를 11% ≤ MgO + CaO + BaO + SrO ≤ 24%의 조건을 만족시키는 비율로 함유할 수 있다.
알루미나계 유리는 특히 B2O3의 조직적인 존재가 특징이다. 사실상 이 산화물은 격자 형성 산화물로서 SiO2에 첨가하거나 이를 대체할 수 있다. 이는 유리화 가능한 혼합물의 융점을 저하시킬 뿐만 아니라 고온에서 유리의 점도를 저하시킨다.이는 또한 유리가 불투명화되는 경향을 저하시키며, 특히 액상선 온도(液相線 溫度: liquidus temperature)가 상승하는 것을 방지한다. 이러한 효과는 점도 저하 효과와 협동하여, 유리의 성형 온도와 유리의 액상선 온도 사이에 충분한 차이가 유지되도록 해준다. 플로트 유리 기술에 있어서, 특히 유리의 액상선 온도가 본 발명에 따르는 유리의 경우에 해당하는 logη = 3.5에 상당하는 온도 이하로 유지되어야 하는 것이 중요하다. 더욱 구체적으로, 본 발명에 따르는 유리는 약 1220℃, 바람직하게는 1170℃ 이하인 logη = 3.5에 상당하는 온도를 갖는다.
B2O3함량은 약 4%를 초과하지 않는데, 이는 이 값을 초과하면 유리를 제조하는 동안 알칼리성 산화물의 존재하에서의 붕소의 휘발이 현저해질 수 있기 때문이다. 본 발명에 따르는 알루미나계 유리에서, 산화물 Al2O3및 ZrO2의 함량의 합은 5% 이상인 것이 유리하다. 이들 산화물의 함량의 합은 바람직하게는 8 내지 22%이다.
본 발명에 따르는 알루미나계 유리의 바람직한 조성물은, SiO245 내지 59중량%, Al2O35 내지 18중량%, ZrO20 내지 17중량%, B2O30.5 내지 4중량%, Na2O 4 내지 10중량%, K2O 3.5 내지 7중량%, CaO 1 내지 12중량%, 및 MgO 1 내지 7중량%를 포함하며, 이때 산화물 SiO2, Al2O3및 ZrO2의 함량의 합은 70% 이하이고, 알칼리성 산화물 함량의 합은 10% 이상이며, 필요한 경우, 산화물 BaO 및/또는 SrO를 14% ≤ MgO + CaO + BaO + SrO ≤ 22%의 조건을 만족시키는 비율로 함유하고, 변형점이550℃ 이상이고, 열팽창 계수(α25-300℃)가 85 내지 95 x 10-7/℃이다.
지르코니아계 유리는 SiO245 내지 63중량%, ZrO26.5 내지 20중량%, Al2O30 내지 18%, Na2O 4 내지 12중량%, K2O 3.5 내지 7중량%, CaO 1 내지 13중량% 및 MgO 1 내지 8중량%를 포함하며, 이때 산화물 SiO2, ZrO2및 Al2O3의 함량의 합은 70% 이하이고, 알칼리성 산화물 Na2O와 K2O의 함량의 합은 8% 이상이며, 필요한 경우, 산화물 BaO 및/또는 SrO를 11% ≤ MgO + CaO + BaO + SrO ≤ 24%의 조건을 만족시키는 비율로 함유하고, 변형점은 약 530℃ 이상이고, 열팽창 계수(α25-300℃)는 80 내지 95 x 10-7/℃이다.
지르코니아계 유리에서 SiO2함량은 ZrO2와 같은 용융되기 어려운 다른 산화물 및 경우에 따라 Al2O3의 존재에 따라 좌우된다. 따라서, 이의 최대 SiO2함량은 약 63%를 초과하지 않아야 하며, 이를 초과하면 유리화 가능한 혼합물의 용융 및 유리의 정제에 고온이 요구되므로, 노의 내화재의 마모가 가속화된다. 또한, 본 발명의 구성내에서 SiO2함량의 증가가 유리의 변형점의 상승을 촉진시키지 않는다는 사실이 관찰되었다. SiO2가 45중량% 미만이면, 본 발명에 따르는 유리의 안정성이 불충분하다.
가장 용융되기 쉬우며, 용융 금속욕에서 유리의 플로팅에 가장 적합하고 변형점이 가장 높은 본 발명에 따르는 지르코니아계 유리는 SiO2를 45 내지 59% 함유한다.
알루미나계 유리의 경우, 산화물 SiO2, Al2O3및 ZrO2의 합이 70% 이하인 한, 허용되는 한계 내에서 유지된다는 것이 입증되었다. "허용되는 한계"란 용어는 logη =1.6에 상당하는 유리의 온도가 약 1630℃, 바람직하게는 1590℃를 초과하지 않는다는 것을 의미한다.
본 발명에 따르는 지르코니아계 유리에 있어서, 산화물 Al2O3및 ZrO2의 합은 유리하게는 8% 이상, 바람직하게는 8 내지 22%이다. 이의 ZrO2함량은 유리하게는 8 내지 15%이다.
이러한 지르코니아계 유리는 특히 붕소가 없는 것이 본 발명에 따르는 알루미나계 유리와 다른데, 이는 Al2O3와 달리 본 발명의 유리 속에 ZrO2의 함량이 많아도 고온에서의 점도 상승 효과가 없기 때문이다.
본 발명에 따르는 지르코니아계 유리는 또한 용융 금속욕에서 유리의 플로팅 공정과 관련된 용융 기술에 아주 적합하다는 이점이 있다. 사실상, 이러한 유리는 이러한 유형의 노에 흔히 사용되는 AZS(알루미나-지르코니아-실리카) 유형의 내화재의 부식을 감소시킨다는 사실이 밝혀졌다.
본 발명에 따르는 지르코니아계 유리의 바람직한 조성물은, SiO245 내지 59중량%, ZrO28 내지 15중량%, Al2O30 내지 10중량%, Na2O 4 내지 10중량%, K2O 3.5내지 7중량%, CaO 1 내지 12중량% 및 MgO 1 내지 7중량%를 포함하며 이때 산화물 SiO2, Al2O3및 ZrO2의 함량의 합은 70% 이하이고, 알칼리성 산화물의 함량의 합은 10% 이상이며, 또한 당해 유리 조성물은 산화물 BaO 및/또는 SrO를 14% ≤ MgO + CaO + BaO + SrO ≤ 22%의 조건을 만족시키는 비율로 함유할 수 있고, 변형점은 550℃ 이상이며, 열팽창 계수(α25-300℃)는 82 내지 95 x 10-7/℃이다.
일반적으로 말해서, 용융 금속욕에서 용융되어 플로팅되는 본 발명에 따르는 유리의 적합성 및 이의 특성에 미치는 다른 산화물의 영향은 다음과 같다:
산화물 Na2O 및 K2O는 본 발명에 따르는 유리의 용융 온도 및 고온에서의 점도가 위에서 지적한 한계 내에서 유지되도록 한다. 이를 달성하기 위해서, 이들 산화물의 함량의 합은 약 8% 이상으로 유지시킨다. 통상적인 실리카-석회 유리에 비해 본 발명에 따르는 유리 속의 이들 두 산화물은, 때때로 근사한 비율로 동시에 존재하는 경우, 유리의 내약품성, 더욱 정확하게는 유리의 내가수분해성 및 전기 비저항을 상당히 증가시킨다. 유리의 전기 비저항의 증가는 특정 용도, 더욱 정확하게는 냉음극선 스크린(전계 방출 디스플레이)용 기판으로서 사용되는 용도에 유리하다. 이러한 스크린에서, 표면 전기장이 발생하고, 이에 따라 전자 편재가 일어난다. 이러한 편재는 통상의 실리카-소다-석회 유리의 경우에서처럼 유리의 전기 비저항이 불충분할 경우 바람직하지 않은 알칼리성 물질의 이동 반응을 일으킬 수 있다.
본 발명에 따르는 유리 속으로 도입된 알칼리 토금속 산화물은 변형점을 상승시키는 전체적인 효과가 있기 때문에, 이들 함량의 합은 11% 이상이 되어야 한다. 약 30% 초과시, 유리가 불투명화 되는 경향이 금속욕에서의 플로트 과정과 양립할 수 없는 비율로 증가할 수 있다. 유리의 불투명화를 허용되는 한계 내에서 유지시키기 위해서, 이의 CaO 및 MgO의 함량(중량 기준)은 각각 13% 및 8%를 초과하지 않아야 한다. MgO 함량은 바람직하게는 5% 이하이다.
MgO 및 CaO와 이보다 적은 한도의 SrO는 변형점을 상승시킨다. BaO와 SrO는 본 발명에 따르는 유리의 내약품성 및 전기 비저항을 증가시킨다. BaO는 또한 용융 온도 및 고온에서의 유리의 점도를 감소시키는 효과가 있다.
본 발명에 따르는 유리 조성물에 의해 제공되는 이점은 다음 표 1 및 2에 요약된 예로부터 잘 알 수 있을 것이다.
유리 1은 용융 금속욕에서의 플로트 유리의 처리에 의해 유리 리본을 제조하는데 사용되는 통상적인 실리카-소다-석회 유리 조성물에 상응하고, 유리 2는 공지된 붕규산염 유리에 상응한다. 유리 3 내지 유리 13은 본 발명에 따르는 유리 조성물을 예시한다. 변형점 T1, 열팽창 계수, 점도, 액상선 온도, 내가수분해성(DGG) 및 전기 비저항은 본 기술 분야의 숙련가에게 공지된 방법으로 측정한다.
예에서 보듯이, 본 발명에 따르는 유리의 점도 및 액상선 특성은 참조 유리의 특성과 충분히 근사하여 참조 유리와 거의 동일한 조건하에서 제조하여 리본으로 변형시킬 수 있다.
이와 같이, 플로트 유리 기술에 의해, 본 발명에 따르는 유리는 0.5 내지10mm의 엄격히 조절된 두께의 리본 형태로 제조된다. 시트는 이의 치수를 안정화시킬 목적으로 열처리하기 전에 리본으로부터 목적하는 형태로 절단한다. 이들 시트는 이의 고정에 필요한 상이한 필름의 부착 및 열처리를 수용할 수 있는 기판으로서 사용할 수 있다.
열강화된 이들 시트 및 플레이트는 단열 글레이징 창유리 또는 적층 창유리 속으로 혼입할 수 있다. 이들 단열 창유리는 접착된 중간 프로필에 의해 쌍으로 결합된 플레이트들로 구성되며, 이들을 지지하는 틀에 이들을 탑재하는 기술은, 이들이 화염에 노출되는 경우, 화염 쪽의 플레이트의 가장 자리를 즉시 또는, 어떤 경우에는, 잠시 후에 열방사선과 화염 자체에 노출시킴으로써 플레이트의 가장자리보다 중심이 더 가열되는 경우 플레이트에서 흔히 나타나는 열응력을 제한할 수 있다. 양호한 품질의 열강화와 상기한 탑재 어셈블리를 연계시켜 이러한 창유리가 기준을 충족시키기에 충분한 시간동안 제자리에 유지되도록 할 수 있다.
적층 창유리는 플레이트들을 중간 플라스틱 필름에 의해 결합시켜 제조할 수 있는데, 통상 사용되는 유리 플레이트도 열강화시킨다.
표 1
표 2
* 제10번 내지 제13번 - 이론적 조성물

Claims (11)

  1. SiO245 내지 68중량%, Al2O32 내지 20중량%, ZrO20 내지 20중량%, B2O30.5 내지 4중량%, Na2O 2 내지 12중량%, K2O 3.5 내지 9중량%, CaO 1 내지 13중량% 및 MgO 0 내지 8중량%를 포함[여기서, 산화물 SiO2, Al2O3및 ZrO2의 함량의 합은 70% 이하이고, 알칼리성 산화물 Na2O와 K2O의 함량의 합은 8% 이상이다]하고, 또한 산화물 BaO 또는 SrO 또는 이들 둘 다를 11% ≤ MgO + CaO + BaO + SrO ≤ 24%의 조건을 만족시키는 비율로 함유할 수 있는 조성을 가짐을 특징으로 하며, 유리의 변형점이 약 530℃ 이상이고 열팽창 계수(α25-300℃)가 80 내지 95 x 10-7/℃인, 기판 또는 열안정성 플레이트 제조용 유리 시트.
  2. 제1항에 있어서, SiO245 내지 68중량%, Al2O32 내지 20중량%, ZrO20 내지 20중량%, B2O30.5 내지 4중량%, Na2O 4 내지 11중량%, K2O 3.5 내지 7중량%, CaO 1 내지 13중량% 및 MgO 0 내지 8중량%를 포함하는 조성을 가짐을 특징으로 하는 유리 시트.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 산화물 Al2O3와 ZrO2의 함량의 합이 5중량% 이상임을 특징으로 하는 유리 시트.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 산화물 Al2O3와 ZrO2의 함량의 합이 8% 내지 22중량%임을 특징으로 하는 유리 시트.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, SiO2의 함량이 45 내지 59중량%임을 특징으로 하는 유리 시트.
  6. 제1항에 있어서, SiO245 내지 59중량%, Al2O35 내지 18중량%, ZrO 0 내지 17중량%, B2O30.5 내지 4중량%, Na2O 4 내지 10중량%, K2O 3.5 내지 7중량%, CaO 1 내지 12중량% 및 MgO 1 내지 7중량%를 포함하며, 알칼리성산화물 Na 2 O와 K 2 O의함량의 합이10% 이상이고, 또한 산화물 BaO 또는 SrO 또는 이들 둘 다를 14% ≤ MgO + CaO + BaO + SrO ≤ 22%의 조건을 만족시키는 비율로 포함할 수 있는 조성을 가짐을 특징으로 하며, 유리의 변형점이 약 550℃ 이상이고 열팽창 계수(α25-300℃)가 85 내지 95 x 10-7/℃인 유리 시트.
  7. 제1항, 제2항 및 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 유리의 점도가 1,630℃ 이하의 온도에서 lonη =1.6에 상당하는 수치임을 특징으로 하는 유리 시트.
  8. 제1항, 제2항 및 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 유리의 점도가 1,220℃ 이하의 온도에서 logη =3.5에 상당하는 수치임을 특징으로 하는 유리 시트.
  9. 제8항에 있어서, 유리의 액상선 온도(液相線 溫度: liquidus temperature)가 점도 logη =3.5에 상당하는 온도 이하임을 특징으로 하는 유리 시트.
  10. 제1항, 제2항 및 제6항 중의 어느 한 항에서 정의한 바와 같은 조성을 갖는 유리를 사용함을 특징으로 하여, 용융 금속욕에서의 유리의 플로팅에 의해 제조된 유리 리본으로부터 절단한 유리 시트로부터방출스크린용 기판을 제조하는 방법.
  11. 제1항, 제2항, 및 제6항 중의 어느 한 항에서 정의한 바와 같은 조성을 갖는 유리를 사용함을 특징으로 하여, 용융 금속욕에서의 유리의 플로팅에 의해 제조된 유리 리본으로부터 절단한 유리 시트로부터 내열성 창유리를 제조하는 방법.
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