KR100390036B1 - 히드록시시트르산농축물및그것의제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 23 내지 54 중량%의 유리 히드록시시트르산, 6 내지 20 중량%의 히드록시시트르산의 락톤, 0.001 내지 8 중량%의 시트르산, 및 32 내지 70 중량%의 물로 이루어지며, 상기 유리 히드록시시트르산, 히드록시시트르산의 락톤 및 시트르산은 물에 용해된 총 용질 중량의 94 내지 99%를 구성하는, Garcinia 껍질에서 제조된 하이드록시시트르산 농축물과, Garcinia에서 상기 농축물을 제조하는 방법 및 하이드록시시트르산를 함유하는 식품에 관한 것이다.

Description

히드록시시트르산 농축물 및 그것의 제조방법
히드록시시트르산은 그의 유리산과 락톤 형태 두가지 모두, 인도에서 시판되고 있는 Garcinia종 과일(예컨대 Garcinia cambogia, Garcinia atroviridis, 및 Garcinia indica)의 껍질에 존재한다.
히드록시시트르산은 지방과 콜레스테롤 합성 억제제로, 래트에서 체중을 현저하게 감소시키고 지질 축적을 감소시키는 것으로 나타났다. (예컨대 Sergio, W.Medical Hypothesis 27:39 (1988); 및 Sullivan, A.C. 외, Lipids 9:121 (1973); 및 Sullivan, A.C. 외, Lipids 9:129 (1973) 참조). 또 히드록시시트르산은 인간이 섭취할 수 있는 식품의 천연 성분들 중에서 밝혀진 유일한 식욕 감퇴제이기도 하다.
Garcinia 과피(果皮)로부터 히드록시시트르산을 추출 및 정제하는 방법은 Lewis, Y.S., Methods in Enzymology 13:613 (1967); 및 인도 특허 제 160753호에서 찾아볼 수 있다.
발명의 요약
본 발명의 한가지 측면은 Garcinia 속 (예컨대 Garcinia cambogia, Carcinia atroviridis, 및 Garcinia indica)의 과피로부터 생산된 히드록시시트르산 농축물에 관한 것이다. 이 농축물은 23 내지 54 중량% (바람직하게는 32 내지 48%; 특히바람직하게는 36 - 45%)의 유리 히드록시시트르산, 6 내지 20 중량% (바람직하게는 10내지 18%; 특히 바람직하게는 13 내지 16%)의 히드록시시트르산의 락톤, 0.001 내지 8 중량% (바람직하게는 0.001 내지 6%; 특히 바람직하게는 0.001 내지 3%)의 시트르산, 및 32 내지 70 중량% (바람직하게는 35 내지 55%; 특히 바람직하게는 38내지 50%)의 물로 이루어지며, 여기서, 유리 히드록시시트르산, 히드록시시트르산의 락톤 및 시트르산은 물에 용해된 총 용질 중량의 94 내지 99% (바람직하게는 96 내지 99%; 특히 바람직하게는 98 내지 99%)를 구성한다.
본 발명의 또 다른 측면은 Garcinia 껍질로부터 히드록시시트르산을 부화(富化)시키는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 (1) Garcinia 껍질의 무염의 물 추출물을 얻은 다음 (2) 히드록시시트르산을 음이온 교환 컬럼 상에 흡착시키기 위해 음이온 교환 컬럼에 추출물을 로딩한 후 (3) 상기 히드록시시트르산을 제 1 용액 중에 금속염으로서 방출시키기 위하여 상기 음이온 교환 칼럼으로부터 상기 히드록시시트르산을 그룹 IA 금속 수산화물 (즉, LiOH, NaOH, KOH, RbOH, CsOH 또는 FrOH)로 용출시킨 다음 (4) 상기 제 1 용액을 양이온 교환 컬럼에 로딩시켜 히드록시시트르산을 제 2 용액 중에 유리산으로서 수집하는 단계를 포함한다.
상기 방법에서 사용된 무염의 물 추출물은 먼저 염에 절인 Garcinia 껍질을 추출한 후 이어서 물과 혼합될 수 있는 유기 용매 (예컨대 아세톤 또는 에틸 알코올)를 이용하여 염분을 제거함으로써 제조할 수 있다. 이온 교환 단계에 있어서는, 물 추출물은 음이온 교환 컬럼의 100 내지 125% (더욱 바람직하게는 105-115%) 용량으로 로딩시키고 제 1 용액은 양이온 교환 컬럼의 50 내지 90% (더욱 바람직하게는 60 - 75%) 용량으로 로딩시키는 것이 바람직하다. 이 방법은 또한, 단계 (4)에 이어서, 제 2 용액의 부피를 줄여 농축물을 만든 다음 이 농축물을 식품 (예컨대 음료나 스낵 바)에 첨가하는 단계를 포함할 수도 있다.
본 발명의 범위에는 또한 0.17 내지 23 중량% (바람직하게는 0.35 내지 12%)의 유리 히드록시시트르산, 0.08 내지 7 중량% (바람직하게는 0.15 내지 4%)의 히드록시시트르산의 락톤 및 0.002 중량% 이상 (적절한 함량 이하, 예컨대 2 중량%까지)의 시트르산을 포함하는 음료나 스택 바와 같은 식품류도 포함된다. 바람직하게는, 히드록시시트르산과 그의 락톤이 Garcinia 과피로부터 유래되는 것이 좋다. 한가지 구체예에서, 본 발명의 식품은 0.04 내지 0.4 중량% (바람직하게는 0.04 내지 0.08%)의 비타민 C 및/또는 0.8 내지 22 중량%의 섬유소를 포함한다. 0.002 중량%라 함은 본문에서 설명된 방법으로는 검색할 수 없을 수도 있는 흔적량 이상으로 존재함을 가리키는 것이다.
히드록시시트르산, 히드록시시트르산의 락톤, 시트르산 및 비-산성 용질의 함량은 실시예 4 이하 또는 그에 상응하는 란에 설명된 방법으로 측정할 수 있다.
본 발명의 기타 측면과 장점들은 다음의 바람직한 구체예와 첨부된 특허청구범위의 설명으로부터 더 명백히 이해될 것이다.
바람직한 구체예의 설명
Garcinia 껍질로부터 히드록시시트르산을 부화시키는 본 발명의 바람직한 방법은 Garcinia 껍질로부터 무염의 물 추출물을 제조하여; 히드록시시트레이트 이온을 음이온 수지 상에 흡착시키기 위해 음이온 수지 컬럼 상에 상기 추출물을 로딩시키고 당, 펙틴, 검 및 색소와 같은, 추출물 중 비이온화 및 비산성 불순물 (흡착되지 않은채로 통과함)을 제거한 다음; 음이온 컬럼을 물로 씻어 히드록시시트레이트 이온의 순도를 확보하고; 음이온 교환 수지 컬럼에 수산화나트륨 용액을 첨가하여 용액 중 히드록시시트레이트 나트륨염의 형태로 히드록시시트레이트 이온을 방출시킨 후; 용액을 양이온 교환 수지 컬럼을 통해 통과시킴으로써 히드록시시트레이트 나트륨염 용액을 유리 히드록시시트르산으로 전환시키고; 활성목탄으로 히드록시시트르산 용액을 탈색시킨 후; 마지막으로, 히드록시시트르산 용액을 소정 농도로 농축시키는 단계를 포함한다.
무염의 물 추출물은 십자류 (cross-current) 또는 역류 (counter-current)법에 의해 무염 Garcinia 껍질로부터 제조할 수 있다. 이것은 또한 소금에 절인 Garcinia 껍질를 바람직하게는 여러 단계 (십자류 또는 역류법)로 껍질를 물로 추출하여, 추출물을 아세톤 처리하여 펙틴, 염 및 기타 불용성 물질을 침전시킨 다음 아세톤을 증발 제거함으로써도 제조할 수 있다. 다른 한편, 십자류 또는 역류법으로 얻어진 염으로 절인 Garcinia의 물 추출물을 수산화칼슘 용액으로 처리하여 칼슘 히드록시시트레이트의 불용성 염을 침전시키고, 이 침전물을 냉수로 희석하여, 여과함으로써 염과 기타 불순물을 제거한 다음, 침전물을 황산으로 처리하여 칼슘 히드록시시트레이트를 칼슘 설페이트와 히드록시시트르산으로 전환시킨 후, 마지막으로 칼슘 설페이트 침전물을 여과해냄으로써 제조할 수도 있다. 다른 방법으로서, 상기 무염의 물 추출물은 십자류 또는 역류법으로 얻은 염으로 절인 Garcinia 껍질의 물 추출물을 음이온 교환 컬럼을 통과시켜 염소 이온을 컬럼 상에 흡착시킴으로써 제조할 수도있다.
이렇게 얻어진 무염의 물 추출물을 상술한 바와 같이 이온 교환 정제 공정, 즉 음이온 교환에 이어 양이온 교환 공정으로 처리한다.
바람직하게는, 음이온 교환 컬럼에는 100 내지 125% (더욱 바람직하게는 105- 115%), 양이온 교환 컬럼에는 50 내지 90% (바람직하게는 60-75%)의 용량으로 로딩시키는 것이 좋다. 로딩 용량 (백분율로 표시)은 이온 교환 컬럼에 충전되는 용액 중의 산 또는 염의 함량 대 산 또는 교환 염을 결합시킬 수 있는 컬럼의 이론적 용량의 비율로 정의되며, 컬럼에 로딩되는 산 또는 염의 양에 의해 조절될 수 있다.
후술되는 실시예 2를 예로 들어 설명한다. 제조회사에 의해 명시된 바에 따른 음이온 교환 수지는 1.5 meq/ml 수지의 용량을 갖는다. 따라서, 음이온 수지 500 ml는 다음의 이론적 용량을 갖는다. 즉:
Figure pct00001
(여기서 히드록시시트르산의 분자량은 208 달톤이고 3 eq 산기를 갖는다)
로딩된 산의 실제량은 65g이다. 따라서, 로딩 용량은 65g/52g, 또는 125%이다.
마찬가지로, 실시예 2에서의 양이온 교환 수지의 로딩 용량은 52.7%로 계산된다.
양이온 교환 컬럼으로부터 수집된 용액을 대개 목탄으로 추가로 처리한 다음진공 증발시켜 약 55 중량%의 유리 히드록시시트르산으로 농축시킨다. 본 발명의 방법에 따라 얻어진 전형적인 히드록시시트르산 농축물은 총 산 55 내지 56 중량%를 함유하는 히드록시시트르산의 수용액으로서, 상기 총 산의 98 내지 99%는 총 히드록시시트르산 (유리산 형태이던 락톤 형태이던)이고 1 내지 2%는 대개 히트르산이다. 상기 농축물은 또한 흔적량의 기타 가용성 고체도 함유한다.
추가의 설명 없이도, 본 발명이 속한 분야의 당업자라면 본문 설명을 바탕으로 본 발명을 완전한 정도로 실시할 수 있을 것으로 생각된다. 다음의 특정 실시예들은, 따라서, 단지 설명 목적을 위해 제시된 것일 뿐, 나머지 설명 내용을 한정하는 것은 결코 아니다.
실시예 1과 실시예 2에 사용된 음이온 교환 수지는 Ion Exchange India사의 상표명 Indion 850이었다. 이것은 입도 0.3 내지 1.2 mm, 총 교환 용량 1.5 meq/ml 인 거대 기공의 가교된 폴리스티렌 매트릭스였다. 실시예 1과 실시예 2에 사용된 양이온 교환 수지 역시 이 제조회사 제품이었으며 상표명은 Indion 225H였다. 이것은 상기 음이온 교환 수지와 입도가 동일하며 총 교환 용량이 2.0 meq/ml인 폴리스티렌 DVB 매트릭스였다.
실시예 1
용기 1, 용기 2, 용기 3으로 명명된 3개의 용기에서 역류 추출이라고 불리는 방법에 의해, 염처리된 Garcinia의 껍질을 물로 추출하였다.
1회 공정에서, 각 용기에 2-5 mm 크기의 Garcinia 껍질을 넣었다. 각 용기에서, 껍질과 95℃의 물 1.25 L를 1시간 동안 접촉시킨 후 액체를 제거하였다. 2회 및 그 이후의 공정에서는 용기 1에만 새로운 뜨거운 물을 첨가하고, 용기 3에만 새로운 껍질을 첨가하였다. 2회 및 그 이후의 공정에서, 용기 2와 1에 각각, 1회 공정에서 용기 3 및 2에서 얻어진 추출된 껍질을 첨가하였다. 용기 1의 껍질은 버렸다.
2회 및 그 이후의 공정에서, 용기 1과 2에서 얻어진 추출물을, 다음 공정을 위해 용기 2와 3에서 더 추출시켰다. 용기 3에서 얻어진 추출물이 최종 생산물이었다. 4회의 공정을 거친 후 모든 추출물은 정상(steady) 조성물이 되었다. 5번째 공정에서, Garcinia 껍질 750g에 대해 생성물은 액체로 850 ml이었다.
용기 3에서 얻어진 최종 생산물은 껍질에 원래 존재하던 모든 염과, 158.16g의 산을 포함하는 액체 850ml이었다. 총 수용성 고체는 41%였고, 추출율은 95.85% 였다.
이 추출물을 진공에서 증류하여 수용성 고체 60% 정도로 더 농축하였으며, 아세톤으로 더 정제될 수 있었다.
교반기가 장치된 3-L 플라스크를 이용하여 아세톤 정제를 수행하였다. 추출의 각 단계는 액체상을 아세톤과 15분간 혼합하고, 15분간 방치한 후, 상층을 모으는 것으로 구성된다. 하층은 2차 및 3차 추출에 사용될 수 있으며, 최종적으로는 버려진다. 더 자세하게는, 추출 플라스크를 총 산 149g을 함유하는 약 60% 수용성 고체로 된 Garcinia 껍질의 수성 추출물 0.5 L로 채웠다. 이것을 순수한 아세톤 1 L로 추출하고, 펙틴, 검 및 추출되지 않는 몇몇 하이드록시시트르산을 함유하는 하부층 수성 잔기층으로부터 1차 추출물을 분리하였다. 물 16.7%을 함유하는 아세톤-물 혼합물 750ml로 이 하부층을 2차 추출할 수 있다. 2차 추출에 의해 상부층을 제거하고, 물 16.7%을 함유하는 아세톤-물 혼합물 450ml을 사용하여 바닥층을 3차 추출하였다. 3차 추출물을 분리하여 다른 추출물들과 합하였다. 총 추출물의 부피는 2,286ml이었고 산을 140.36g 함유하였다. 산 회수율은 84.9%였다. 추출물을 진공하에서 증발시켜 아세톤 전부와 물 일부를 증발시켰다.
내경이 10.5 cm이고 높이가 92.5cm인 2개의 PVC 컬럼을 사용하여 이온교환 공정을 수행하였다. 컬럼의 기저부에, 두 개의 플랜지 사이에 100 메쉬의 스테인레스 스틸 그리드를 설치하고, 컬럼의 수지를 지지하도록 하였다. 음이온 교환 컬럼과 양이온 교환 컬럼에 각각 Indion 850 수지 4.4 L와 Indion 225H 수지 5.5 L를 넣었다. 용량이 458g 인 음이온 컬럼을 하이드록시시트르산 507g으로 충진하여 로딩 용량 111%을 부여하였다. 한편, 용량이 762.6g 인 음이온 컬럼을 하이드록시시트르산 493g으로부터 얻은 소디움염으로 충진하여 로딩 용량 65 %을 부여하였다.
더욱 자세하게는 아세톤으로 정제된 Garcinia 추출물 1.6 L를 산 6.4 L(507g 함유)로 희석한 후, 음이온 교환 컬럼을 통과시켰다. 음이온 교환 수지를 물로 씻어 색소와, 펙틴이나 검과 같이 물에 불용성인 물질을 제거하였다. 그 후, 음이온 교환 컬럼에 수산화나트륨 292g을 함유하는 수산화나트륨 용액 6L를 통과시켰다. 이렇게 처리함에 의해, 음이온 교환 컬럼내의 산이 수용성 염인 소디움 하이드록시시트레이트로 바뀌고 이것은 해리된다. 그후, 베드에 남아 있는 염을 해리시키기 위해, 음이온 교환 컬럼을 물 5 L로 씻었다.
양이온 교환 컬럼에 소디움 하이드록시시트레이트 용액을 통과시켜, 염을 자유 하이드록시시트르산 으로 변환시켰다. 양이온 교환 컬럼에서, 산 479 g을 함유하는 최종 생성물을 11 L얻었다.
불순한 아세톤 추출물에 존재하던 산 507g으로부터 산 479g을 회수하였으며, 산 회수율은 94.4 %였다.
실시예 2
남카르나카타의 실시 구의 산림지역에서, 무염 상태로 Garcinia 껍질을 얻었다. 이 껍질은 수분 14%, 하이드록시시트르산 19.2%를 함유하였다. 3단계 회분식 공정을 통해 추출하였다. 더 자세하게는 스테인레스스틸 용기에 껍질 1kg과 탈이온수 3L를 넣고 가열하였다. 15분간 끓인 후 15분간 방치시키고, 액을 버렸다. 이와 비슷한 방법으로, 2차 및 3차 추출을 수행하고, 소모된 껍질을 새로운 탈이온수 1.5L로 추출하고, 15분간 끓이고, 15분간 방치한 후 추출액을 모았다.
500ml 음이온 교환 수지 컬럼에, 하이드록시시트르산 65g을 함유하며 무염인 추출물 1,500 ml을 천천히 통과시켰다. 불순물은 돌파물(breakthrough)로 제거되었다. 수지를 컬럼 부피의 2-5배의 물로 씻어 돌파물과 함께 모았다. 돌파물에 존재하는 산의 양은 6.53g이었다. 즉, 500ml 음이온 교환 수지 컬럼에, 하이드록시시트르산 58.47g이 잡혔다. 음이온 수지를 컬럼 부피의 10배의 물로 씻었다.
음이온 수지에, 물 1,500ml에 녹인 수산화나트륨 70g을 통과시켰다. 염인소디움 하이드록시시트레이트 생성되었으며, 수지로부터 하이드록시시트레이트가 해리되었다. 컬럼의 205배의 물로 수지를 씻었다. 800ml의 양이온 교환 칼럼에 음이온 교환 수지의 유출물을 통과시켰다. 여기에서, Na+이온은 수지에서 해리된 H+이온에 잡혀 유리 하이드록시시트르산을 생기게 하며, 이것을 2,000 ml 모았다. 하이드록시시트르산 56.55g을 회수하였으며, 회수율은 96.6%였다.
실시예 3
이 실시예에서는 아세톤 정제와는 다른 방법으로 염을 제거하였다.
유기산 61.4g을 함유하는 Garcinia 물 추출물 200 ml을 CaOH 33.4g으로 침전시켜 칼슘 하이드록시시트레이트를 얻었다. 침전물을 찬물 약 300ml으로 희석시키고, 진공으로 여과하였다. 젖은 침전물을 얻었으며, 60℃에서 16시간 말려 건조된 칼슘 하이드록시시트레이트를 얻었다. 칼슘 하이드록시시트레이트를 하이드록시시트르산으로 전환시키고, 2.5N 황산 369 ml을 첨가하여 칼슘설페이트로 전환시켰다. 8000rpm으로 15분간 원심분리하여 칼슘 설페이트 침전물을 얻었다.
상등액 355 ml에 하이드록시시트르산 53g이 존재하였으며, 회수율은 87.6%였다.
200 ml 음이온 교환 수지에 하이드록시시트르산 22.4 g을 함유하는 용액 150 ml을 통과시켜 컬럼을 포화시켰다. 탈이온수로 컬럼을 씻고, 5% 수산화나트륨 240ml을 통과시켜 소디움 하이드록시시트레이트 800 ml을 얻었다. 이 용액 800ml을 양이온 교환수지 400ml에 통과시켰다. 하이드록시시트르산 18.84 g을 함유하는 용액 1240 ml을 얻었다. 양이온 교환 컬럼으로부터 하이드록시시트르산 18.84g을 얻었으며, 이것은 수율 90.5%에 해당한다.
이용액을 활성탄으로 처리한 후 진공하에서 72℃에서 중량%로 하이드록시시트르산 55%로 농축하여 여러달 동안 안정한 하이드록시시트르산 농축액을 얻었다.
실시예 4
본 발명의 방법에 의해 Garcinia 껍질로부터 얻은 하이드록시시트르산 농축액의 예의 조성은 다음과 같다:
Figure pct00002
페놀프탈레인을 지시약으로 사용하여 표준 수산화나트륨 (0.1N)에 대해 직접 적정법으로 결정하였을 때, 이 농축액에서 총 산의 함량이 중량로 54.72%임을 유의해야 한다(표에는 기재하지 않았음). 총 산의 함량 결정은, HPLC에 의해 얻은 FA, LA, CA 자료와 함께 농축물의 조성을 결정하기 위해 필요하다.
위 표에서 "HCA"는 하이드록시시트르산의 약자이고, "%"는 "중량%"이다. FA, LA. CA는 아래의 HPLC 시스템으로 결정하였다.
C18 Supelcosil 컬럼: 워터스 HPLC 펌프, 워터스 484 Tunable 흡광도 검출기, Maxima 820 크로마토그래피 소프트웨어로 구성되는 510 워터스 HPLC 시스템이다. 조작 조건은 아래와 같다:
컬럼: 보조 컬럼을 가지는 C18 Supelcosil 컬럼
이동상: 0.5% THF를 함유하는 pH 2.5인 물; pH는 황산으로 조절
유속: 1.0 ml/min
작동시간: 10 분
주입양: 10 ul
검출파장 : 210 nm
시료의 농도는 1mg/ml에서 측정하였다.
농축액 중의 비-산성 용질 (즉, FA, LA, CA 이외의 용질)의 양은 브릭스값(중량%)과 적정 및 HPLCDP 의해 정량화되는 총 산 함량 (중량%)에 의해 유추될 수 있다. 예를 들어, 위의 표에 기재된 조성의 농축물은 브릭스 값이 57이다. 따라서, 그것의 비-산성 용질의 함량은 2.35 중량%이다.
Figure pct00003
전통적으로, 브릭스는 당 용액의 밀도 또는 농도의 측정단위로 정의되며, 브릭스 값은 17.5℃에서 용액 내의 수크로스의 중량%와 동일하다. 이 값은 리프랙토미터나 하이드로미터로 결정된다(반드시 용액에서 공기를 제거하여야 한다). Foods and Food Production Encyclopedia, Ed. Considine, D.N. 등 p418 (1982) 참조. 본 발명에서는 리프렉토미토로, 뉴저지주의 Swedesboro, Thomas Scientific사에서 구입한 National Hand Held Refractometer No. A-0818를 사용하였다.
양이온 교환 컬럼에 얻어진 유리 HCA-함유 용액으로부터 서서히 물을 제거함에 따라 바람직하지 않게 LA함량이 증가하는 것에 주목하여야 한다.
실시예 5
본 발명에 따른 하이드록시시트르산 농축물로부터 섬유 스낵 바와 천연음료를 제조하는 것은 농축물을 물로 희석하고, 첨가물을 첨가하고, 혼합하고, 가열하고 주기적으로 흔들어 주는 단계를 포함한다.
스택바와 음료 모두의 경우에, 순수한 물로 높은 비율로 희석한 농축액을 전-파스테르 처리하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 농축액 약 10ml을 액 약 12온스에 첨가할 수 있다. 이러한 수치는 얻고자 하는 제품의 종류에 따라 달라지며, 음료인 경우 1-25%, 스낵바인 경우 1-40% 범위일 수 있다. 혼합 단계 후, 전단계가 수행되는 용기의 온도를 음료제조의 경우에는 스팀을 이용하고 스낵바의 경우는 저열을 이용하여 자주 가열한다. 가열하기 전에 (예를 들어 195°F), 영양소, 항산화제, 비타민 및 미네랄을 추가할 수 있다.
음료의 생산에서는, 원하는 보조제를 첨가하고 균질화한 후, 병에 채우는 공장에서, 수백 야드에 달하는 스테인레스스틸 파이프라인을 통해 액체를 펌핑한다. 바깥쪽에서부터 파이프쪽으로 고온의 증기를 공급함에 의해, 액체가 움직이는 바에 따라 액체의 온도가 유지된다. 전략적으로 파이프는 액체를 병에 주입하는 기기 위로 위치시킨다. 이러한 메카니즘은 켜졌다 꺼졌다 하는 밸브처럼 작동한다. 동시에, 액체가 펌핑될 때 음료가 병으로 전달됨에 따라 액체를 흔들어 준다.
섬유 기초의 다이어트 스낵바의 경우에는, 음료수에서와 같은 방향으로 전처리가 진행된다. 추가로, 이 제품의 개발을 위한 환경은 거대한 쿠킹 항아리를 사용하는 산업용 부엌이다. 희석된 하이드록시시트르산 용액을 물과 혼합하고, 덮고 가열하고 이것을 약 15분간 끊인다. 끓이는 공정에서 생기는 기포는 흔듦을 제공한다.
바 제조에 첨가되는 조성성분의 첨가 순서는 물에 대한 그것들의 용해도를 기초로 정해진다. 이것은 전처리 파스테르화의 냉각단계 이후의 평균 온도에서 수행된다. 제일 처음 첨가되는 성분은 용액에 가장 잘 혼합되는 성분들이다. 모든 조성성분을 한 번에 첨가한 경우에는 그 혼합물을 산업용 Hobart 혼합기를 사용하여 또는 혼합 용기에서 20-30분간 혼합한다. 그런 다음 혼합물을 압출기에 넣고 여러 크기와 모양의 스낵바로 압출한 후, 필요하다면 다음 공정을 위해 컨베이어 벨트로 보낸다.
다른 실시예
이 분야의 전문가들은 위의 설명으로부터 본 발명의 본질적인 특징을 쉽게 알 수 있을 것이며, 본 발명의 사상 및 범위에서 벗어나지 않으면서 다양한 용도및 조건에 적당하도록 본 발명에 여러 변형과 변경을 가할 수 있을 것이다.
예를 들어 본 발명의 하이드록시시트르산 농축물은 액체 농축액 형태로 생강 추출물 또는 감초 추출물과 배합할 수 있을 것이다. 비슷하게, 하이드록시시트르산, 허브 추출물, 및 기타 다양한 영양소와 향 성분을 이용하여 로젠지를 만드는데 응용할 수 있을 것이다.
본발명에 의해 생산된 히드록시시트르산 농축물은 스낵바나 음료 등의 식품에 이용될 수 있다.

Claims (27)

  1. 23 내지 54 중량%의 유리 히드록시시트르산, 6 내지 20 중량%의 히드록시시트르산의 락톤, 0.001 내지 8 중량% 의 시트르산, 및 32 내지 70 중량%의 물로 이루어지며, 상기 유리 히드록시시트르산, 히드록시시트르산의 락톤 및 시트르산은 물에 용해된 총 용질 중량의 94 내지 99%를 구성하는, Garcinia 껍질에서 제조된 히드록시시트르산 농축물.
  2. 제 1 항에 있어서, 32 내지 48 중량%의 유리 히드록시시트르산, 10 내지 18 중량%의 히드록시시트르산의 락톤, 0.001 내지 6 중량%의 시트르산, 및 35 내지 55중량%의 물로 이루어지며, 상기 유리 히드록시시트르산, 히드록시시트르산의 락톤및 시트르산은 물에 용해된 총 용질 중량의 96 내지 99%를 구성하는, 히드록시시트르산 농축물.
  3. 제 2 항에 있어서, 36 내지 45 중량%의 유리 히드록시시트르산, 13 내지 16 중량%의 히드록시시트르산의 락톤, 0.001 내지 3 중량% 의 시트르산, 및 38 내지 50 중량%의 물로 이루어지며, 상기 유리 히드록시시트르산, 히드록시시트르산의 락톤 및 시트르산은 물에 용해된 총 용질 중량의 98 내지 99%를 구성하는, 히드록시시트르산 농축물.
  4. (1) Garcinia 껍질의 무염의 물 추출물을 얻고,
    (2) 히드록시시트르산을 음이온 교환 컬럼 상에 흡착시키기 위해 음이온 교환 컬럼에 상기 추출물을 로딩하고,
    (3) 상기 음이온 교환 컬럼으로부터 상기 히드록시시트르산을 그룹 IA 금속 수산화물로 용출시켜, 히드록시시트르산이 금속염으로서 방출된 제 1 용액을 얻고,
    (4) 상기 제 1 용액을 양이온 교환 컬럼에 로딩시켜 히드록시시트르산이 유리산으로서 존재하는 제 2용액을 수집하는 단계로 이루어지며, 상기 추출물은 상기 음이온 교환 컬럼의 100-125% 용량으로 로딩되고, 상기 제 1용액은 상기 양이온 교환 컬럼의 50-90% 용량으로 로딩되는, Garcinia 껍질로부터 히드록시시트르산을 부화(enriching)시키는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 물 추출물을 상기 음이온 교환 컬럼의 105-115% 용량으로 로딩하는 방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 제 1 용액을 상기 양이온 교환 컬럼의 50-75% 용량으로 로딩하는 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 제 1 용액을 상기 양이온 교환 컬럼의 60-75% 용량으로 로딩하는 방법.
  8. 제 4 항에 있어서, 상기 그룹 IA 금속 수산화물이 NaOH 또는 KOH인 방법.
  9. 제 4 항에 있어서, 상기 무염의 물 수용액을, 먼저 염에 절인 Garcinia 껍질을 추출한 후에 물과 섞일 수 있는 유기 용매로 염을 제거하는 것에 의해 제조하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 용매가 아세톤 또는 에틸 알코올인 방법.
  11. 제 4 항에 있어서, 상기 (4) 단계 후에, 제 2 용액의 부피를 줄여 히드록시시트르산 농축물을 만든 다음 이 농축물을 식품에 첨가하는 단계를 포함하는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 식품이 음료인 방법.
  13. 제 11 항에 있어서, 상기 식품이 스낵 바인 방법.
  14. 0.17 내지 23 중량%의 유리 히드록시시트르산, 0.08 내지 7 중량%의 히드록시시트르산의 락톤 및 0.002 내지 2 중량%의 시트르산을 포함하는 식품.
  15. 제 14 항에 있어서, 0.35 내지 12 중량%의 유리 히드록시시트르산, 0.15 내지 4 중량%의 히드록시시트르산의 락톤 및 0.002 내지 2 중량%의 시트르산을 포함하는 식품.
  16. 제 14 항에 있어서, 0.04 내지 0.4 중량%의 비타민 C를 추가로 함유하는 식품.
  17. 제 15 항에 있어서, 0.04 내지 0.4 중량%의 비타민 C를 추가로 함유하는 식품.
  18. 제 16 항에 있어서, 0.04 내지 0.08 중량%의 비타민 C를 추가로 함유하는 식품.
  19. 제 17 항에 있어서, 0.04 내지 0.08 중량%의 비타민 C를 추가로 함유하는 식품.
  20. 제 14 항에 있어서, 0.8 내지 22 중량%의 섬유를 추가로 함유하는 식품.
  21. 제 15 항에 있어서, 0.8 내지 22 중량%의 섬유를 추가로 함유하는 식품.
  22. 제 15 항에 있어서, 상기 식품이 음료인 식품.
  23. 제 17 항에 있어서, 상기 식품이 음료인 식품.
  24. 제 21 항에 있어서, 상기 식품이 음료인 식품.
  25. 제 15 항에 있어서, 상기 식품이 스택 바인 식품.
  26. 제 17 항에 있어서, 상기 식품이 스낵 바인 식품.
  27. 제 21 항에 있어서, 상기 식품이 스낵 바인 식품.
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