KR100385335B1

KR100385335B1 - 표고버섯의 프로비타민 ｄ２ 추출물의 제조방법 및 이를 함유하는 화장료

Info

Publication number: KR100385335B1
Application number: KR10-2000-0031897A
Authority: KR
Inventors: 박성순; 김영택; 최근호; 이재섭; 최봉락; 전명희; 박수남
Original assignee: 나드리화장품주식회사; 주식회사 바이오랜드
Priority date: 2000-06-10
Filing date: 2000-06-10
Publication date: 2003-05-27
Also published as: KR20010111340A

Abstract

본 발명에 의하면, 표고버섯에 마카다미아 오일, 스쿠알란, 카프릴릭/카프릴 트리글리세라이드 및 이소스테아릴 이소스테아레이트로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나의 용매를 표고버섯에 대하여 중량으로 1-10배의 양을 가하고, 40-80℃로 1-7일간 가열하여 프로비타민 D2를 추출하는 단계를 포함하여 이루어지는 표고버섯의 프로비타민 D2 추출물의 제조방법이 제공된다.

본 발명의 방법에 의하면 표고버섯으로부터 프로비타민 D2(Provitamin D2)를 고농도로 함유하는 추출액을 얻을 수 있으며, 이를 함유하는 화장료는 피부에 적용시 피부 보습과 탄력효과가 우수하여 피부 노화방지용 화장료로 유용하게 이용될 수 있다.

Description

표고버섯의 프로비타민 Ｄ２ 추출물의 제조방법 및 이를 함유하는 화장료{Method for preparing provitamin D2 extract from Lentinus Edodes Sing. and skin care containing the extract}

본 발명은 표고 버섯(Lentinus Edodes Sing.)으로부터의 프로비타민 D2(Provitamin D2)를 고농도로 함유하는 추출물의 제조 방법 및 이를 함유하는 노화 방지 화장료에 관한 것이다.

표고버섯은, 죽은 참나무, 밤나무, 떡갈나무, 오리나무, 박달나무, 느티나무, 시닥나무, 뽕나무, 서어나무에 많이 돋은 버섯으로, 버섯 갓은 직경 5∼10cm이고 둥글며 밤색이고, 겉면에 흰 비늘 껍질이 있다. 자루는 흰색 또는 연한 밤색이고, 버섯갓에 구부러지게 붙으며 거칠다. 또한, 죽은 나무의 물기 40∼45%, 대기습도 85%이상일 때 잘 돋으며, 우리 나라 중부 이남에 많이 퍼져있고, 고성, 양덕, 창성, 전천 지방에도 많이 분포한다.

표고 버섯에는 조단백, 조지방, 조섬유, 가용성 무기질소 물질, 회분, 프로비타민 D2, 렌티오닌 등이 함유되어 있으며, 이중 프로비타민 D2는 마른 버섯에 많고, 렌티오닌은 향기 성분이다. 이밖에도 물에 풀리는 다당류가 많이 함유되어 있다.

표고버섯은 향기롭고 영양가가 높기 때문에 식용으로 사용되고, 비타민 D 원료로 사용되기도 한다. 또한, 표고 버섯은 구루병을 예방하고 장기를 튼튼하게 하는 기능이 있다.(약초의 성분과 이용, 일월서각, p81, 1994)

프로비타민 D2는 자외선을 받으면 광반응에 의해 비타민 D로 전환되는 특성을 가지고 있으며, 이러한 성질에 의해 자외선 흡수제로서의 기능도 검토되어지고 있어, 피부의 자외선 과다 노출에 대한 보호 효과를 주는 원료로도 사용될 수가 있다.(Vitamin D, D. Feldman Eds. p33, Academic press, 1997)

표고버섯 추출물을 식용 음료 제조에 사용하거나(한국 특허공개 1999-24836호), 화장료로 사용하기도 한다. 그러나, 이러한 종래의 표고버섯 추출물은 물, 에탄올, 에테르, 다가 알코올 등을 추출 용매로 사용하여 표고버섯 중의 일반 성분을 무작위로 추출하여 얻어지는 것으로, 그 추출효율이 낮고(Vitamins Japan, 58(12), 589-595, 1984), 특히 프로비타민 D2와 같은 특정 성분의 추출율이 낮아, 기능성 화장품 제조에 이용하는데는 한계가 있다.

따라서, 본 발명의 목적은, 상기 문제점을 해결하여, 천연물인 표고버섯에 함유된 프로비타민 D2를 효과적으로 추출하여 프로비타민 D2를 고농도로 함유하는 추출물을 제조하고, 이를 함유하는 피부 노화방지 효과를 갖는 화장료를 제공하는 데 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명 따르면, 표고버섯에 마카다미아 오일(Macadamia ternifolia seed oil을 가리킴, 이하 같음), 스쿠알란, 카프릴릭/카프릴 트리글리세라이드 (caprylic triglyceride) 및 이소스테아릴 이소스테아레이트로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나의 용매를 표고버섯에 대하여 중량으로 1-10배의 양을 가하고, 40-80℃로 1-7일간 가열하여 프로비타민 D2를 추출하는 단계를 포함하여 이루어지는 표고버섯의 프로비타민 D2 추출물의 제조방법이 제공된다.

나아가, 본 발명에 의하면 상기 추출물을 1-100 중량% 함유하는 피부노화방지용 화장료 조성물이 제공된다.

이하 본 발명의 내용을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.

프로비타민 D2는 자외선을 조사하면 비타민 D로 전환되므로 비타민 D 전구체라 불린다. 이러한 프로비타민 D2는 화상, 홍반, 피부암을 유발시키는 UVB 영역의 자외선을 강하게 흡수하는 기능을 가지고 있어 효과적인 자외선 차단제가 되며 부 반응으로 생성된 비타민 D도 마찬가지로 자외선 차단제로 동등한 효과를 가지며 이외에도 비타민 D는 피부에서 비타민 D 생합성, 건선 치료와 체내에서 칼슘대사 관여하며 구루병 예방 등의 효능 효과를 가지므로 화장품은 물론이거니와 식품 및 의약품 분야에서 매우 유익한 물질로 사용될 수 있다.

따라서, 본 발명의 발명자들은 상기와 같은 특성을 지니는 프로비타민 D2를 천연물인 표고버섯으로부터 고농도로 추출하기 위하여 여러 용매를 사용하여 부단히 실험한 결과, 효과적인 용매를 찾아내어 본 발명을 완성하게 되었으며, 이에 따라, 이를 함유한 피부 노화 방지 화장료도 함께 개발하게 되었다.

본 발명에 사용되는 표고버섯은 국내산으로 자연산 또는 인공산 등의 구분없이 사용할 수 있으며, 양건(햇볕에서 건조) 혹은 열건(차광된 상태에서 가열건조)하고, 곱게 분쇄하여 사용한다.

추출용매로는 마카다미아 오일(Macadamia ternifolia seed oil), 스쿠알란, 카프릴릭/카프릴 트리글리세라이드(caprylic triglyceride) 및 이소스테아릴 이소스테아레이트로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나의 용매를 사용한다. 이들 용매는 일반 화장품의 원료로서, 특히 피부 연화제로서 사용되며, 프로비타민 D2의 추출에 우수한 효과를 나타내므로, 화장료로 사용되는 프로비타민 D2의 추출 용매로 사용하기에 특히 적합하다.

용매는 표고버섯에 대하여 중량으로 1∼10배의 양을 가하고 40∼80℃로 1∼7일간 가열하여 프로비타민 D2를 추출한다. 추출 후 여과하여 상온으로 냉각한 후 15-25℃에서 5-10일간 방치하여 숙성시키고, 침전물이 생겼을 경우 다시 여과하여 화장료로 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명에 의하여 얻어진 프로비타민 D2 추출액은 피부 노화방지에 유효하며, 화장료 전체 중량을 기준으로, 1 - 100 중량% 로 사용할 수 있다.

본 발명에 의한 프로비타민 D2 추출액은 화장료의 원료로 사용될 수 있는 용매를 사용하여 추출하였으므로, 그 자체로 피부 노화방지용 기능성 화장료로 사용할 수 있으며, 기타 로션, 크림, 에센스류 등의 통상의 화장료에 피부 노화방지 기능을 부여하기 위하여 첨가될 수도 있다. 특히 유액상, 크림상, 오일상 제품에 사용하는 것이 바람직하다.

제조된 피부 노화방지 화장료는 피부 보습과 탄력효과에서 우수한 결과를 나타낸다.

이하 실시예는 본 발명의 내용을 설명하기 위한 것이며 본 발명의 내용이 여기에 한정되지는 않는다.

실시예 1

표고버섯(국내산)을 정제수로 세척하고, 각각 양건(햇볕에서 건조) 및 열건(차광된 곳에서 열건) 시킨 후 곱게 분쇄하였다. 표고버섯 1kg에 대하여 스쿠알란 4kg을 넣고, 냉각 콘덴서가 달린 추출기로 50℃에서 7일간 추출하였다. 추출물을 압착기로 짜거나 원심분리 한 후 여과하여, 각각 3459g, 3474g의 추출액을 얻었다.

비교예 1-7, 실시예 2-4

추출용매, 추출온도를 하기 표 1과 같이 하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 추출하였다.

실시예또는비교예	추출 용매	추출 온도	최종 추출물의 양(단위 : g)
실시예또는비교예	추출 용매	추출 온도	양건	열건
비교예 1	70% 에탄올 수용액	50℃	3530	3489
비교예 2	에탄올	〃	3639	3616
비교예 3	폴리에틸렌글리콜	〃	3089	3157
실시예 1	스쿠알란	〃	3459	3474
실시예 2	마카다미아 오일	〃	3347	3307
실시예 3	카프릴릭/카프릴 트리글리세라이드	〃	3260	3265
실시예 4	이소스테아릴 이소스테아레이트	〃	3356	3360
비교예 4	스쿠알란	실온(20℃)	3505	3505
비교예 5	마카다미아 오일	〃	3322	3330
비교예 6	카프릴릭/카프릴 트리글리세라이드	〃	3284	3257
비교예 7	이소스테아릴 이소스테아레이트	〃	3349	3310

프로비타민 D2의 함량 분석

상기 실시예 1-4 및 비교예 1-7의 표고버섯 추출물에 대하여 프로비타민 D2의 함량을 측정하였다.

실험 방법은 상기 추출 실시예의 추출액을 취하여 프로비타민 D2의 함량을 HPLC(High Performance Liquid Chromatography)를 사용하여 분리 측정하였다.

HPLC 분석법은 각각의 추출액을 5g의 무게를 달아 THF(Tetrahydrofuran)로 희석하여 100ml로 만들고, 0.45mm 필터로 여과한 여액을 검액으로 하였다. 따로 프로비타민 D2 표준품 20mg을 달아 THF로 희석하여 1000ml로 만들고, 0.45mm 필터로 여과한 여액을 표준액으로 하였다. 분석 기기는 Waters 940기종, 컬럼은 Capcell pak C18(Shiseido), 유속은 1.0ml/min, 파장은 280nm, 이동상은THF/Methanol/Water, 주입양은 20ml으로 하였다.

그 결과를 표 2에 나타내었다.

하기 표에서 추출율은 다음식으로 계산한 것이다.

실시예또는비교예	추출 용매	추출 온도	프로비타민 D2
			양건	열건
			함량(㎍/g)	수율(%)	함량(㎍/g)	수율(%)
비교예 1	70% 에탄올 수용액	50℃	128	0.045	125	0.048
비교예 2	에탄올	〃	142	0.052	138	0.050
비교예 3	폴리에틸렌글리콜	〃	114	0.035	109	0.034
실시예 1	스쿠알란	〃	278	0.096	257	0.089
실시예 2	마카다미아 오일	〃	216	0.072	208	0.069
실시예 3	카프릴릭/카프릴 트리글리세라이드	〃	194	0.063	190	0.062
실시예 4	이소스테아릴 이소스테아레이트	〃	190	0.064	195	0.066
비교예 4	스쿠알란	실온(20℃)	172	0.060	165	0.058
비교예 5	마카다미아 오일	〃	102	0.034	105	0.035
비교예 6	카프릴릭/카프릴 트리글리세라이드	〃	152	0.049	153	0.049
비교예 7	이소스테아릴 이소스테아레이트	〃	154	0.052	150	0.050

제조예 1 및 비교 제조예 1

하기 A 성분과 B 성분을 70-75℃까지 가온 용해 후, A 성분에 B 성분을 첨가하면서 호모믹서를 이용하여 유화하였다. 그 후, 약 50℃까지 냉각하고, C성분을 첨가하면서 호모믹서를 이용하여 유화, 혼합한 후 30℃까지 냉각하여 에센스를 제조하였다.

원료명	비교제조예 1(중량%)	제조예 1(중량%)
A부분
정제수	전량 100이 되도록 함	전량 100이 되도록 함
디소늄 EDTA	0.02	0.02
글리세린	5.00	5.00
방부제	0.20	0.20
B부분
밀납(Bees wax)	1.00	1.00
세토스테아릴 알콜	3.00	3.00
글리세릴 모노스테아레이트	2.00	2.00
폴리소르베이트 60	1.40	1.40
소르비탄 스테아레이트	0.50	0.50
글리세릴 스테아레이트/PEG-100 스테아레이트	1.00	1.00
미네랄 오일	7.00	7.00
스쿠알란	10.00	-
실시예 1의 추출액	-	10.00
C부분
Na-히알루로네이트 용액	5.00	5.00
향	0.10	0.10

시험예

< 피부 수화도 측정 >

시험기간 : 8주

피검자수 : 5명

시험방법 : H. Tagami 등[H.Tagami, et., J. Invest. Dermatol., 75, 500(1980)]의 방법에 따라, 제조예 1 및 비교 제조예 1의 시료를 8주간 매일 아침과 저녁에 2회, 피검자의 안면에 (한쪽면은 제조예 1의 시료를, 다른 한쪽면은 비교제조예 1의 시료를 각각) 도포하였다.

사용 전과 8주 사용 후에 피부 표면 습도계인 Skicon 200(IBS社)을 사용하여피부 수화도(보습력)를 측정한 결과를 표 4에 나타내었다.

피부 수화도 (단위: μΩ, 3회 측정 평균값)

	제조예 1	비교 제조예 1
피검자번호	사용전	8주사용후	사용전	8주사용후
1	123.33	143.33	125.00	129.33
2	119.00	147.00	116.00	131.33
3	119.67	131.00	121.00	124.33
4	118.33	135.67	115.00	120.67
5	119.33	140.67	117.00	124.00
평 균	119.93	139.53	118.80	125.93

본 발명에 따른 제조예 1의 시료를 사용한 경우 피부 수화도가 16% 증가하는 반면, 비교 제조예 1의 경우 7% 증가하여 그 효과가 미미하였다.

< 피부 탄력도 측정 >

시험기간 : 8주

피검자수 : 5명

시험방법 :

J. De Rigal 등[[J.de Rigal et al., Bioengineering and Skin. 1(1985), 13 - 23]의 방법에 따라, 제조예 1 및 비교 제조예 1의 시료를 8주간 매일 아침과 저녁에 2회, 피검자의 안면에 (한쪽면은 제조예 1의 시료를, 다른 한쪽면은 비교제조예 1의 시료를 각각) 도포하였다.

사용 전과 8주 사용 후에 피부 탄력 측정기(skin elasticity meter)인 큐토미터(Cutometer SEM575)를 사용하여 피부 탄력도를 다음과 같이 측정하였다.

팽팽함(Tension; Uf): 총 신장도(total elongation)이 감소하게 되면 피부는더욱 펴진다.

견고함(Firmness; Ur/Uf): 즉시수축도(immediate retraction)/총신장도 (total elongation) 비율이 1에 가까워 지면 피부는 더욱 견고해진다.

탄력성(Tonicity; X): 잔류팽창성(residual distension)이 감소하게 되면 피부는 더욱 긴장감을 갖게 된다.

즉시수축도(immediate retraction;Ur (mm))

Uf (단위: mm)

피검자 번호	제조예 1	비교제조예 1
	사용전	8주 사용후	사용전	8주 사용후
1	0.082	0.067	0.084	0.078
2	0.084	0.069	0.087	0.073
3	0.078	0.059	0.081	0.067
4	0.087	0.057	0.093	0.088
5	0.077	0.052	0.081	0.073
평균	0.0816	0.0608	0.0852	0.0758

Ur/Uf

피검자 번호	제조예 1	비교제조예 1
	사용전	8주 사용후	사용전	8주 사용후
1	0.439	0.498	0.432	0.457
2	0.437	0.512	0.430	0.457
3	0.416	0.485	0.406	0.429
4	0.398	0.502	0.370	0.397
5	0.472	0.523	0.450	0.473
평균	0.432	0.504	0.4176	0.4426

X (단위: mm)

피검자 번호	제조예 1	비교제조예 1
	사용전	8주 사용후	사용전	8주 사용후
1	0.044	0.031	0.045	0.040
2	0.045	0.032	0.047	0.043
3	0.040	0.028	0.043	0.041
4	0.049	0.033	0.051	0.042
5	0.039	0.030	0.042	0.037
평균	0.0434	0.0308	0.0456	0.0406

이상의 결과에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의한 프로비타민 D2추출액을 함유하는 시료를 사용한 경우, 총신장도(total elongation; Uf)는 25% 감소, 잔류팽창성(residual distension; X)은 29% 감소하였고, Ur/Uf 값이 1에 가깝게 되어 피부 탄력감이 증가하였다. 반면, 비교 제조예 1의 시료를 사용한 경우는, 총신장도는 11%, 잔류팽창성은 10% 감소하여 피부 탄력도의 증가가 본원 발명에 비하여 열등하였다.

본 발명에 의하면, 표고 버섯(Lentinus Edodes Sing.)으로부터의 프로비타민 D2(Provitamin D2)를 고농도로 함유하는 추출액을 얻을 수 있으며, 이를 함유하는 화장료는 피부에 적용시 피부 보습과 탄력효과가 우수하여 피부 노화방지용 화장료로 유용하게 이용될 수 있다.

Claims

표고버섯에 마카다미아 오일, 스쿠알란, 카프릴릭/카프릴 트리글리세라이드 및 이소스테아릴 이소스테아레이트로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나의 용매를 표고버섯에 대하여 중량으로 1-10배의 양을 가하고, 40-80℃로 1-7일간 가열하여 프로비타민 D2를 추출하는 단계를 포함하여 이루어지는 표고버섯의 프로비타민 D2 추출물의 제조방법.
제1항에 의한 추출물을 1-100중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 피부 노화 방지용 화장료.