KR102039406B1 - 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 함유하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 피부에 안전할 뿐 아니라 그 상승작용에 의하여 우수한 자외선 차단활성을 나타내는 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 함유하는 화장료 조성물{Cosmetic composition containing the extract of Daphniphyllum macropodum and Cleyera japonica}
본 발명은 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 구체적으로는 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 유효 성분으로 함유하여 우수한 자외선 차단활성을 나타내는 화장료 조성물에 관한 것이다.
대부분의 사람들이 성장기에는 일광에 대하여 피부가 쉽게 대응을 하지만, 연령이 높아지면서 피부조직이 점차 변화함에 따라 일광으로 인한 주름살, 피부의 두꺼워짐 및 처짐, 피부 탄력의 상실, 피부의 거칠어짐 및 건조함, 피부 얼룩 등의 현상이 발생하게 된다. 일광에 의한 이러한 영향이 축적되어 생긴 결과를 통칭하는 용어가 바로 광노화(photo-aging)이다. 이와 같은 피부 광노화는 광에 대한 대응력이 약해진 피부에서 일광으로 인해 표피와 진피 조직이 변화하면서 주름살이 생기고, 피부가 누르스름 해지고 두꺼워지면서 탄력성이 점차 감소되는 현상이라고 할 수 있다.
특히, 최근 산업 사회의 가속화와 더불어 문화 수준이 급속하게 향상되면서 자동차 대수의 증가, 난방, 에어콘 등에 의한 실내외 대기 오염의 심각성이 점점 더해지고 있으며, 나아가 질소화합물에 의한 오존층의 파괴와 환경오염 등 복합적인 요인에 의한 대기 오염이 증가되었다. 이러한 현상으로 인하여 지금은 오존주의보가 발령되는 일이 종종 발생하기도 한다. 또한, 봄, 가을에는 꽃가루 등 알레르기 물질의 확산으로 인한 접촉성 피부염 발생이 날로 증가하고 있다. 아울러 산업폐수, 가정하수 등에 의한 수질오염 역시 확산되고 있으며, 토양 오염도 나날이 증가하고 있는 실정이다.
한편 전반적인 문화수준의 향상에 따라 화장료를 사용하고 있는 소비자들 의미에 대한 욕구 또한 증진되고 있다. 즉, 피부광노화 및 공해가 피부에 미치는 영향에 대한 인식이 확산되면서, 화장료에 있어서도 보습과 영양공급이나 피부 미용 차원을 넘어서 피부 주름 형성 완화 및 개선, 미백 효과, 자외선 차단효과, 공해물질에 대한 방어 등의 활성을 가지는 기능성 제품에 대한 요구가 대두되고 있으며, 실제 이러한 기능성 제품의 개발 및 출시가 점차 활성화 되고 있는 상황이다.
자외선이 피부에 유해하게 작용하는 메커니즘은 다음과 같다. 즉, 피부세포 중에서 케라티노사이트는 자외선이 조사되면 사이토카인 등을 분비하고 산화적 스트레스가 유발되어 세포 내 여러 종류의 단백질이 활성화된다. 활성화된 이들 효소는 세포막지질을 가수분해 시키므로 상기 세포에서는 아라키돈산(arachidonic acid)이 분비된다. 또한 분비된 아라키돈산은 시클로옥시게나아제(cyclooxygenase)의 작용으로 프로스타글란딘 E2(PGE2)로 변화된다. 이렇게 형성된 아라키돈산 및 PGE2는 사이토카인들과 협동하여 피부에서 홍반을 비롯한 여러 가지 염증을 일으키며, 나아가 피부의 노화를 촉진한다. 또한, 피부 세포 중 결합 조직 형성 세포도 자외선의 조사에 의하여 케라티노사이트의 활성화와 유사한 과정에 의하여 활성화되며 자외선의 양이 증가됨에 따라 사멸 될 수 있다. 더욱이, DNA 손상 등에 의하여서도 피부노화가 촉진되며, 이는 피부암을 유발할 수도 있다. 자외선은 피부의 발적, 면역 억제, 주름 생성 및 피부 노화와 피부암 등을 유발시키므로, 자외선의 차단은 매우 중요하며, 따라서, 이러한 자외선 차단활성을 갖는 기능성 화장료의 개발이 더욱 요구되고 있다.
종래 대한민국 공개특허 제2008-0103283호“자외선 차단 화장료 조성물”에는 ‘바닐라추출물 및 치커리뿌리추출물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 자외선 차단성분을 함유하는 자외선 차단 화장료 조성물’이 개시되어 있으며, 대한민국 등록특허 제0992088호“자외선 차단효과를 제공하는 천연식물추출물을 함유한 화장료 조성물”에는 ‘고체발효공정을 거친 발효연자육(연꽃의씨), 가자(가자나무의열매), 고량강(Alpinia officinarum Hance), 구상나무(Abies koreana)를 저온초음파 추출하여 얻어진 천연식물추출물을 함유하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단 효과를 제공하는 천연식물추출물’이 개시되어 있다.
본 발명자들은 피부에 안전하면서도 자외선 차단효과가 우수한 천연소재에 대한 연구를 계속하던 중 굴거리나무 및 비쭈기나무의 혼합추출물에서 우수한 자외선 차단활성을 나타내는 것을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
그러므로 본 발명은 피부에 안전하면서도 자외선 차단 활성이 우수한 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 유효성분으로 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물이 제공된다.
이때 상기 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물은 물, 탄소수 1 내지 4의 무수 또는 함수알코올, 에틸아세테이트, 아세톤, 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 및 부틸렌글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 용매로 추출되는 것이며, 바람직하게는 물, 탄소수 1 내지 4의 무수알코올 또는 함수알코올로 추출되는 것이다.
상기 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물은 굴거리나무 및 비쭈기나무가 1~4:4~1의 건조중량비로 혼합되어 추출되는 것이며, 더욱 바람직하게는 1:1의 비율로 혼합되어 추출되는 것이다.
상기 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물은 화장료 조성물 전체 중량에 0.001 ~ 10% 함유된다. 상기 화장료 조성물은 유연화장수, 영양화장수, 영양크림, 맛사지크림, 영양세럼, 에센스 또는 팩의 제형으로 제조 될 수 있다.
본 발명의 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물은 피부에 안전할 뿐 아니라, 높은 자외선 흡수율을 가져 자외선 차단 효과가 우수하므로 자외선차단용 화장품의 원료로 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
굴거리나무(Daphniphyllum macropodum)는 대극과에 속하는 상록활엽교목이다. 굴거리나무는 굿을 하는데 사용되어 굿거리에서 유래되었다는 설이 있으며, 우리나라 남쪽 산야에서 자란다. 높이는 7∼10m까지 자란다. 잔가지는 굵고 녹색이지만 어린 가지는 붉은빛이 돌며 털이 없다. 잎은 타원형으로 어긋나고 가지 끝에 모여 나며 길이 12∼20cm이다. 잎 표면은 진한 녹색이고, 뒷면은 회색 빛을 띤 흰색이다. 잎맥은 12∼17쌍으로 고르게 나란히 늘어서고 붉은색 또는 녹색의 긴 잎자루가 있는데 잎자루 길이는 3∼4cm이다. 한겨울에도 잎이 마르거나 시들지 않고 녹색을 유지한다. 3∼4월에 녹색이 돌고 화피가 없는 꽃이 피는데, 꽃은 단성화로 암수한그루, 잎겨드랑이에 총상꽃차례로 핀다. 수꽃에는 8∼10개의 수술이 있고 암꽃에는 둥근 씨방에 2개의 암술대가 있으며 씨방 밑에 퇴화한 수술이 있다. 열매는 긴 타원형이고 10∼11월에 짙은 파란색으로 익는다. 정원수로 심고 한방에서는 잎과 줄기 껍질을 습성 늑막염·복막염·이뇨 치료에 쓰며, 민간에서는 즙을 끓여 구충제로 쓴다. 한국(전라남도·전라북도·경상남도·경상북도·충청남도)·일본·중국 등지에 분포한다. 상록활엽수의 밑에 잘 자라는 내음성 식물이다. 대기오염이나 바람에 강해서 가로수로 남부지방에서는 적합하다.
주로 동아시아 열대에 생육하며 굴거리나무속(Daphniphyllum)은 약 30여종이 알려져 있다. 한반도에는 좀굴거리나무(D. teijsmannii Zoll. ex Teijsm. & Binn.)와 함께 2종이 분포한다. 통상 맥수와 잎의 크기로 좀굴거리와 구분하지만 겨울눈의 형태가 서로 다르며 좀굴거리는 해안 음지대에 더 많이 확인된다.
비쭈기나무(Cleyera japonica)는 차나무과(Theaceae)에 속하며, 원산지는 한국이며 한국, 일본, 등에 분포하며 해안지대의 섬에서 서식한다.
수고 10m이고 수피는 암갈색으로 껍질눈이 있다. 잎은 어긋나고 긴 타원모양 또는 넓은 바소모양으로 가장자리가 밋밋하고 질이 두껍다. 잎의 앞면은 광택이 있고 뒷면은 노란색을 띤 갈색으로 털이 없다. 꽃은 양성화로 5~6월에 피고 흰색에서 노란색으로 변하며 어린 가지의 밑부분에 1~3개씩 달린다. 꽃받침조각과 꽃잎은 각각 5개이고 꽃받침 잎은 넓은 타원모양이다. 수술은 20개로 꽃밥에 털이 있으며 암술대는 1개이고 끝이 2~3개로 갈라진다. 열매는 10월에 검은색으로 익으며 달걀모양이다.
본 발명에서 사용되는 굴거리나무 및 비쭈기나무는 국내 혹은 중국, 일본에서 구입할 수 있다. 본 발명에 있어서, 굴거리나무 추출물은 전초, 껍질, 뿌리 또는 잎의 추출물일 수 있으며, 바람직하게는 껍질의 추출물이다. 비쭈기나무 추출물은 전초, 껍질, 뿌리 또는 잎의 추출물일 수 있으며, 바람직하게는 껍질의 추출물이다.
본 발명의 일구체예에 따르면 굴거리나무의 껍질 및 비쭈기나무의 껍질을정제수로 깨끗이 세척하여 사용하며, 추출방법에 따라 원물 그대로 사용하거나 파쇄하여 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 추출용매는 물, 탄소수 1 내지 4의 무수 또는 함수알코올, 에틸아세테이트, 아세톤, 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜 및 이들의 혼합용매(예를 들어, 함수알코올, 함수글리세린 등 2개의 용매 혼합 또는 2개 이상의 용매혼합)중에서 선택된 하나이상의 용매로 추출하여 제조되며, 물, 탄소수 1 내지 4의 무수알코올 또는 함수알코올에서 선택된 용매로 추출되는 것이 바람직하다. 여기서, 탄소수 1 내지 4의 알코올은 메탄올, 에탄올, n-프로판올, iso-프로판올, n-부탄올, tert-부탄올 등이 있다. 이들 추출용매 중 함수에탄올이 바람직하며, 그 중에서도 70% 함수에탄올이 가장 바람직하다.
본 발명의 굴거리나무 및 비쭈기나무 추출물은 다음과 같은 방법에 의하여제조될 수 있다. 본 발명의 일 구체예에 따르면, 건조된 굴거리나무 및 비쭈기나무를 파쇄한 후 1~50배 부피량의 물, 탄소수 1~4의 무수알코올 또는 함수알코올 중에서 선택된 추출용매를 부가하여 4∼30℃에서 3∼20일간 침적시켜 유효성분을 추출한 후, 추출용매를 감압농축기로 농축하여 수득된다.
본 발명의 다른 구체예에 따르면, 굴거리나무 및 비쭈기나무 건조물을 분쇄하여, 그 건조량의 1~30배 부피량의 물, 탄소수 1~4의 무수알코올 또는 함수알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 용매를 사용하며, 용매가 증발되는 것을 방지하기 위하여 냉각콘덴서를 구비한 추출기로 30∼100℃에서, 바람직하게는 50 ~ 100℃에서 1∼48시간 동안 가열추출 하거나, 5∼30℃에서 1~10일간 침적시켜 유효성분을 추출하고, 추출용매를 감압농축기로 농축하여 수득된다. 또한, 위에서 열거한 추출용매에 공지된 초음파추출법 등을 병용하여 제조할 수 있다.
본 발명 굴거리나무 및 비쭈기나무의 혼합추출물의 제조에 있어서, 혼합비율은 건조중량비로 1~4:4~1이며, 더욱 바람직하게는 1:1의 혼합비율을 가지는 것이, 수율이나 자외선 차단효과에 있어서 우수한 성질을 나타낸다. 본 발명에 있어서 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물은 굴거리나무 및 비쭈기나무를 혼합 후 추출하여 제조될 수 있으며, 또한 굴거리나무 및 비쭈기나무 각각의 추출물을 제조한 후, 혼합하여 제조될 수도 있다. 이와 같이 제조된 본 발명의 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물은 자외선 차단효과가 우수하며, 이를 함유하는 화장료 조성물은 제형 안정성이 우수하였다.
본 발명의 굴거리나무 및 비쭈기나무 추출물은 추출용매로 추출한 추출액을 감압농축한 농축액, 농축액을 동결건조한 분말 또는 농축액을 분무 건조하여 건조한 분말형태로 사용될 수 있다. 본 발명의 자외선 차단용 화장료 조성물에서 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물은 분말형태 또는 액상형태로 화장료 조성물의 총중량에 대하여 0.001~10중량%의 양으로 첨가될 수 있으며, 바람직하게는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 분말형태 또는 액상형태로 0.01∼5중량%의 양으로 첨가된다.
본 발명의 화장료 조성물은 그 제형에 있어서 특별히 한정되는 바가 없으며, 예를 들면, 화장수, 영양로션, 영양크림, 마사지크림, 에센스, 팩, 유화형 화운데이션, 고체형 화운데이션, 자외선차단크림 등의 제형을 가질 수 있다. 또한, 목욕세정제, 샴푸, 비누 등의 제형일 수도 있다.
또한, 각 제형의 화장료 조성물에 있어서, 상기 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물 외에 다른 성분들을 기타 화장료의 제형 또는 사용목적 등에 따라 임의로 선정하여 배합할 수 있다. 예를 들어, 착색제(색소), 착향제(향료), 현탁화제, 유화제, 용해보조제, 안정제, 등장제, pH조절제, 점도조절제, 용제 등을 포함할 수 있다. 본 발명의 화장료 조성물은 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물 이외에 자와선 차단효과를 나타내는 다른 유효성분을 1 이상 포함할 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예 및 시험예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 상세히 설명하나, 본 발명이 이들에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 굴거리나무 추출물 분말의 제조
국내에서 구매한 굴거리나무의 껍질을 정제수로 세척한 후, 건조시킨 굴거리나무의 껍질 50g에 증류수 1㎏을 넣고 냉각콘덴서가 달린 추출기에서 80~100℃로 2시간 끓여서 추출한다(이 과정을 3회 반복하여 추출한다.) 이후 300메쉬 여과지로 여과하고, 1주일간 실온에서 방치하여 침전물을 에드벤텍 5번여과지와 와트만 GFC 150mm 여과지로 2번 여과하였다. 그리고 감압농축기를 이용하여 40~50℃의 온도에서 농축한 후 스프레이드라이어(모델명:B-290, BUCHI사제품)를 다음 조건으로 이용하여 건조시킨 표제의 추출분말 10g을 얻었다.
Inlet 온도 : 180 ℃
Aspirator효율 : 100% (35㎤/hr)
Pump 효율 : 25% (7.5㎖/min)
Nozzle Cleaner 4
Rotameter : 30㎜ (357Liter/hr)
실시예 2 내지 5: 추출용매에 따른 굴거리나무 추출물 분말의 제조
추출용매를 달리하여 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 굴거리나무 추출물 분말을 제조하였다. 추출용매 및 그 결과는 하기 표 1과 같다.
구분 추출용매 분말(g)
실시예 2 30% 에탄올 9.7
실시예 3 50% 에탄올 10.1
실시예 4 70% 에탄올 10.9
실시예 5 100% 에탄올 9.8
실시예 6: 비쭈기나무 추출물 분말의 제조
국내에서 구입한 비쭈기나무 껍질을 정제수로 세척한 후, 건조시킨 비쭈기나무 껍질 50g에 증류수 1㎏을 넣고 냉각콘덴서가 달린 추출기에서 80~100℃로 2시간 끓여서 추출하였다(이 과정을 3회 반복하여 추출한다). 이후 300메쉬여과지로 여과하고, 1주일간 실온에서 방치하여 침전물을 에드벤텍 5번 여과지와 와트만 GFC 150mm 여과지로 2번 여과하였다. 그리고 감압농축기를 이용하여 40~50℃의 온도에서 농축한 후 스프레이드라이어(모델명:B-290, BUCHI사제품)를다음 조건으로 이용하여 건조시킨 표제의 추출분말 10g을 얻었다.
Inlet 온도 : 180 ℃
Aspirator효율 : 100% (35㎤/hr)
Pump 효율 : 25% (7.5㎖/min)
Nozzle Cleaner 4
Rotameter : 30㎜ (357Liter/hr)
실시예 7 내지 10: 추출용매에 따른 비쭈기나무 추출물 분말의 제조
추출용매를 달리하여 실시예 6의 방법과 동일한 방법으로 비쭈기나무 추출물 분말을 제조하였다. 추출용매 및 그 결과는 하기 표 2와 같다.
구분 추출용매 분말(g)
실시예 7 30% 에탄올 9.8
실시예 8 50% 에탄올 10.2
실시예 9 70% 에탄올 10.5
실시예 10 100% 에탄올 9.6
실시예 11 내지 17: 혼합비율에 따른 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물 분말의 제조
굴거리나무 및 비쭈기나무의 건조 중량비를 하기 표 3과 같이 조절하여 실시예 6과 동일한 추출용매를 사용하고, 실시예 6의 방법과 동일한 방법으로 실시예 11 내지 17의 분말을 제조하였다.
구분 혼합비율(굴거리나무: 비쭈기나무) 분말(g)
실시예 11 1 : 1 (25.0g : 25.0g) 16
실시예 12 2 : 1 (33.3g : 16.7g) 12
실시예 13 3 : 1 (37.5g : 12.5g) 10
실시예 14 4 : 1 (40.0g : 10.0g) 9.5
실시예 15 1 : 2 (16.7g : 33.3g) 14
실시예 16 1 : 3 (12.5g : 37.5g) 10
실시예 17 1 : 4 (10.0g : 40.0g) 8
실시예 18 내지 29: 추출용매에 따른 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물의 분말 제조
정제수로 세척 후 건조시킨 굴거리나무 껍질 25.0g 및 비쭈기나무 껍질 25.0g(실시예 11과 동일한 중량비로 사용함)을 사용하고 하기 표 4에 기재된 추출용매를 사용한 것을 제외하고, 실시예 11과 동일한 방법으로 추출하여, 실시예 18 내지 29의 표제의 분말을 제조하였다. 그 결과는 하기 표 4와 같다.
구분 추출용매 분말(g)
실시예 18 30% 에탄올 13
실시예 19 50% 에탄올 14.5
실시예 20 70% 에탄올 18
실시예 21 30% 메탄올 14
실시예 22 50% 메탄올 15
실시예 23 70% 메탄올 17
실시예 24 30% 부틸렌글라이콜 13
실시예 25 50% 부틸렌글라이콜 13
실시예 26 30% 프로필렌글라이콜 14
실시예 27 50% 프로필렌글라이콜 13
실시예 28 30% 글리세린 12
실시예 29 50% 글리세린 16
상기 표들에서 확인되는 바와 같이, 굴거리나무 및 비쭈기나무 단독의 추출물 보다는 혼합추출물의 수율이 높게 나타났으며, 특히 1:1의 중량비로 혼합되어 70% 함수에탄올로 추출한 경우에 가장 우수한 효율을 나타내었다.
제형예 1: 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 함유한 화장수제조
굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물분말(실시예 20)을 함유한 화장수(스킨로션)를 하기의 표 5의 함량으로 하기 제조방법을 이용하여 1kg을 제조하였다.
번호 원료 함량(중량%)
1 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물분말(실시예 20) 1.0
2 글리세린 3.0
3 부틸렌글리콜 2.0
4 프로필렌글리콜 2.0
5 폴리옥시에칠렌경화피마자유 1.0
6 에탄올 10.0
7 트리에탄올아민 0.1
8 페녹시에탄올 미량
9 색소 미량
10 향료 미량
11 정제수 잔량
상기 표 5에서 11번 물질에 2, 3, 4, 8번 물질을 순서대로 반응용기에 투입하고 교반하여 용해시킨 후, 5번 물질을 60℃정도로 가열하여 용해시켰다. 이후, 10번 물질을 투입하여 용해한 후 11번 물질에 투입하였다. 마지막으로 1, 6, 7, 9번 물질을 투입하여 충분히 교반시킨 뒤 25℃에서 3일간 숙성시켜 표제의 화장수를 제조하였다.
제형예 2: 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 함유한 영양로션 제조
굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물분말(실시예 20)을 함유한 하이드로좀영양로션을 하기의 표 6의 함량으로 하기 제조방법을 이용하여 1kg을 제조하였다.
번호 원료 함량(중량%)
1 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물분말 (실시예 20) 1.0
2 밀납 1.0
3 폴리솔베이트 60 1.5
4 솔비탄세스퀴올레이트 0.5
5 유동파라핀 10.0
6 소르비탄스테아레이트 1.0
7 친유형모노스테아린산글리세린 0.5
8 스테아린산 1.5
9 글리세릴스테아레이트/피이지-400 스테아레이트 1.0
10 프로필렌글리콜 3.0
11 카르복시폴리머 0.1
12 트리에탄올아민 0.2
13 페녹시에탄올 미량
14 색소 미량
15 향료 미량
16 정제수 잔량
상기 표 6에서 10, 11, 13, 16번 물질을 혼합 교반 하면서 80 ~ 85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시키고 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 12번 물질을 80 ~ 85℃사이로 가열용해한 후 유화시켰다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 15번 물질을 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 14번 물질을 투입하고 35℃에서 1번 물질을 투입하여 25℃까지 냉각한 뒤 25℃에서 3일간 숙성시켜 표제의 영양로션을 제조하였다.
제형예 3: 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 함유한 영양세럼 제조
굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물분말(실시예 20)을 함유한 하이드로좀영양세럼을 하기의 표 7의 함량으로 하기 제조방법을 이용하여 1kg을 제조하였다.
번호 원료 함량(중량%)
1 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물분말 (실시예 20) 1.0
2 잔탄검 0.02
3 부틸렌글리콜 10.0
4 포스포리피드 10.0
5 하이드록시에틸셀룰로오즈 0.1
6 소디움히아루로네이트 5.0
7 페녹시에탄올 미량
8 색소 미량
9 향료 미량
10 정제수 잔량
상기 표 7에서 2, 3, 5번 물질을 혼합 교반하면서 40 ~ 45℃사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시키고 4, 6, 7번 물질을 제조부에 투입하고 유화시켰다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 35℃까지 냉각하고 1번 물질을 투입하여 25℃까지 냉각한 뒤 25℃에서 3일간 숙성시켜 표제의 영양세럼을 제조하였다.
제형예 4: 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 함유한 에센스 제조
굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물분말(실시예 20)을 함유한 하이드로좀에센스를 하기의 표 8의 함량으로 하기 제조방법을 이용하여 1kg을 제조하였다.
번호 원료 함량(중량%)
1 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물분말 (실시예 20) 1.0
2 시토스테롤 1.7
3 폴리글리세릴 2-올레이트 1.5
4 세라마이드 0.7
5 스테아레스-4 1.2
6 콜레스테롤 1.5
7 디세틸포스페이트 0.4
8 글리세린 5.0
9 마카다미아오일 15.0
10 카르복시비닐폴리머 0.2
11 산탄검 0.2
12 페녹시에탄올 미량
13 향료 미량
14 정제수 잔량
상기 표 8에서 2, 3, 4, 5 및 6번 물질을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계양친매성지질을 제조하였다. 이 비이온계양친매성지질과 1, 7, 8 및 14번 물질을 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 마이크로플루이다이져를 통과시키고 이어 9번 물질을 50 ~ 60℃로 가온하여 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 마이크로플루이다이져에 재차 통과시켰다. 그 후, 10, 11, 12, 13번 물질을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시켜 표제의 에센스를 제조하였다.
시험예 1: 제형 안정도 확인
굴거리나무 및 비쭈기나무 추출물을 포함하는 제형예 1 내지 4에서 제조한 제형에 대하여 실내(25℃), 냉장(4℃) 및 항온(50℃)로 일정하게 유지되는 실내, 냉장고 및 인큐베이터에서 불투명 초자용기에 담아 12주 동안 보관 및 관찰(변색, 변취 및 분리)하며, 안정성을 확인하였다.
온도
조건
안정성확인 (변색, 변취및분리)
제형예 1 제형예 2 제형예 3 제형예 4
실내(25℃) 0 0 0 0
냉장(4℃) 0 0 0 0
항온(50℃) 0 0 0 0
<제형안정등급>
0: 변화없음, 1: 미세한 변화, 2: 변화, 3: 극심한 변화
상기 표 9에서 나타난 바와 같이, 제형예 1 내지 4 모두, 25℃, 4℃ 및 50℃ 온도 조건하에서 변색, 변취 및 분리현상이 나타나지 않고 안정하였다.
시험예 2: 자외선 차단효과 실험
모든 시료는 에탄올을 용매로 사용하여 희석시켰으며, 파장별 흡수능은 UV-비저블스펙트로포토미터(UV-Visible Spectrophotometer, CARY 100 Conc)를 이용하여 측정하였다. 시료의 농도는 약 1000ppm으로 희석하였으며, 200-400㎚ 영역에서 각 조성물의 파장별 흡수능을 측정함으로써, 본 조성물의 자외선 차단효과를 실험하였다.
상기 실시예 4에서 제조된 굴거리나무 추출물, 상기 실시예 9에서 제조된 비쭈기나무 추출물 및 이들의 혼합추출물인 상기 실시예 20의 추출물을 에탄올로 100 ppm으로 희석한 조성물의 자외선 차단효과 측정한 결과는 하기 표 10과 같다. 표 10에 나타난 바와 같이, 상기 굴거리나무와 비쭈기나무의 혼합추출물의 파장별 흡수율은 350㎚영역에서 0.78, 203㎚영역에서 1.46이며, 굴거리나무 추출물의 단독 사용시와 비교할 때 350㎚영역, 203nm영역에서 흡수율이 상승하였다. 특히 203㎚영역에서 더 높은 흡수율 상승을 나타내는 바, 굴거리나무에 비쭈기나무를 혼합하여 추출하는 경우 특히 UVA에 대한 차단 효과가 더욱 증진됨을 알 수 있다.
파장(nm) 203 250 300 350
흡수율 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물
(실시예 20)
1.46 0.96 0.84 0.78
굴거리나무 추출물(실시예 4) 1.00 0.79 0.66 0.57
비쭈기나무 추출물(실시예 9) 1.01 0.82 0.63 0.54
시험예 3: 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물 함유 화장료의 자외선 차단 효과 실험
굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 함유하는 제형예 4의 화장료에 대한 자외선 차단 효과를 확인하였다. 비교 제형예 1은 굴거리나무 추출물(실시예 4)만을 함유한 것으로 제조하고, 비교 제형예 2는 비쭈기나무 추출물(실시예 9)만을 함유한 것으로 하고, 비교 제형예 3은 둘 다 포함되지 않은 화장료를 제조하여 비교하였다.
자외선 차단 효과의 실험은 인비트로 방법으로 수행하였으며, 측정에 이용된 기기는 SPF 290(Optometrics Corporation, 영국)이다.
시험항목 제형예 4 비교 제형예 1 비교 제형예 2 비교 제형예 3
SPF 값 25.2 23.4 24.2 15.8
UVA/UVB 비율 0.36 0.46 0.40 0.52
상기 표 11에서 확인되는 바와 같이, 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 함유하는 제형은 굴거리나무 또는 비쭈기나무 추출물만을 포함하거나, 전혀 포함하지 않는 제형에 비하여 우수한 자외선 차단 효과를 나타내는 것을 알 수 있다. 이는 굴거리나무 및 비쭈기나무 추출물이 상승작용을 일으켜 그 자외선 차단 효과가 크게 증가하였음을 나타낸다.

Claims (5)

  1. 굴거리나무 껍질 및 비쭈기나무 껍질이 1:1의 건조중량비로 혼합되어 70% 함수에탄올 용매로 추출되는 굴거리나무 및 비쭈기나무 혼합추출물을 화장료 조성물 전체중량에 0.001 ~ 10% 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 유연화장수, 영양화장수, 영양크림, 맛사지크림, 영양세럼, 에센스 또는 팩의 제형으로 제조되는 것임을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장료 조성물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Korean J. Plant Res.,제28권,2호,153-157면 (2015.) 1부.*
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