KR100372044B1 - 카본블랙및그의제조방법 - Google Patents

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Abstract

1805 cm-1및 900 cm-1에서 흡광도를 연결하는 직선을 적외선 흡수 스펙트럼의 흡수차트에서 기본선으로 취할 때, 1800 내지 1670 cm-1범위에서의 최대 흡광도 대 1670 내지 1500 cm-1범위에서의 최대 흡광도의 비가 0.65 이상인 카본블랙.

Description

카본블랙 및 그의 제조방법
본 발명은 카본블랙에 관한 것이고, 특히 본 발명은 현저히 향상된 흑색도를 갖는 카본블랙에 관한 것이다. 이러한 카본블랙은 도료, 잉크, 수지 등에서 안료로 사용하기에 적합하다.
시판중인 안료중에, 카본블랙은 입자크기가 가장 작다. 카본블랙은 은폐력과 착색력이 높기 때문에 도료, 잉크, 수지 등에서 흑색안료로서 사용되어 왔다. 흑색도는 주로 입자 크기에 기인하는 것으로 흑색도의 향상은 입자 크기를 줄이고 비표면적을 증가시키는 것에 의해 달성된다. 그러나 입자 크기의 감소는 분산성의 악화를 초래할 수 있고 그 결과 표면 휘발성 성분(표면 산소-함유 작용기)의 양을 조정하는 방안이 제시되었다.
카본블랙은 제조방법에 따라서 주로 채널블랙(channel black)과 퍼네스블랙(furnace black)으로 분류된다. 퍼네스블랙은 채널블랙에 비하여 흑색도가 불충분하다. 특히 작은 입자와 높은 비표면적을 요하는 칼러에 사용하기 위한 고품질 카본블랙으로 사용하기 위해서는 분산성을 향상시키기 위해 후처리를 실시할 필요가 있다.
상술한 바와 같이 향상된 흑색도를 갖는 통상의 카본블랙은 언제나 우수한 분산성을 갖는 것은 아니다. 탁월한 분산성을 나타내고 다양한 범위에서 사용할 수 있는 높은 흑색도를 갖는 카본블랙이 여전히 요청되고 있다.
본 발명자들은 특정 물리적 특성을 갖는 카본블랙이 제공되면, 입자크기를 악화시키지 않고 즉 분산성을 악화시키지 않고 현저히 특색도가 향상될 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명은 이 발견을 기초로 하여 달성되었다.
본 발명의 제 1 목적은 1805 cm-1및 900 cm-1에서 흡광도를 연결하는 직선을 적외선 흡수 스펙트럼의 흡수차트에서 기본선으로 취할 때, 1800 내지 1670 cm-1범위에서의 최대 흡광도 대 1670 내지 1500 cm-1범위에서의 최대 흡광도의 비가 0.65 이상인 카본블랙을 제공하는 것이다.
본 발명의 제 2 목적은 1805 cm-1및 900 cm-1에서 흡광도를 연결하는 직선을 적외선 흡수 스펙트럼의 흡수차트에서 기본선으로 취할 때, 1800 내지 1670 cm-1범위에서의 최대 흡광도 대 1670 내지 1500 cm-1범위에서의 최대 흡광도의 비가 0.5 이상인 퍼네스블랙을 제공하는 것이다.
본 발명의 카본블랙은 적외선 흡수 스펙트럼의 흡수 차트에서 1805 cm-1및 900 cm-1에서 흡광도를 연결하는 직선을 기본선으로 취할 때, 1800 내지 1670 cm-1범위에서의 최대 흡광도 대 1670 내지 1500 cm-1범위에서의 최대 흡광도의 비가 0.65 이상, 바람직하게는 0.65 내지 2.0, 보다 바람직하게는 0.65 내지 1.5 이다. 흡수 차트는 규칙 간격에서 흡광도 대 규칙 간격에서 파수로 표시된다.
특히 카본블랙이 퍼네스블랙이면, 상술한 흡광도 비가 0.5 이상인 퍼네스블랙은 흑색도에서 실질적인 향상을 초래할 수 있다. 그러므로 본 발명은 흡광도비가 0.5 이상인 퍼네스블랙도 포함한다.
적외선 흡수 스펙트럼은 예컨대 포리에르(Fourier) 변환 적외선 분광계(FT-IR)를 이용한 KBr 정제 투과법에 의해 측정할 수 있다. 수득한 적외선 흡수 스펙트럼으로부터, 흡수 차트에서 1805 cm-1및 900 cm-1에서 흡광도를 연결하는 직선을 기본선으로 취할때 1800 내지 1670 cm-1범위에서의 최대 흡광도 대 1670 내지 1500 cm-1범위에서의 최대 흡광도의 비를 측정한다.
카르복실기(1720 cm-1)에 대한 흡수는 1800 내지 1670 cm-1범위에 존재하고또 C=0 결합(1650 내지 1630 cm-1)에 대한 흡수 및 COO-기(1590 내지 1560 cm-1)에 대한 흡수는 1670 내지 1500 cm-1에 존재한다. 이들 흡광도를포함하는 스펙트럼의 형상은 카본블랙의 표면상태를 반영하고 또 카본블랙의 흑색도는 1805 cm-1및 900 cm-1에서 흡광도를 연결하는 직선을 적외선 흡수 스펙트럼 흡수 차트에서 기본선으로 취하는 조건하에서 1800 내지 1670 cm-1범위에서의 최대 흡광도 대 1670 내지 1500 cm-1범위에서의 최대 흡광도의 비를 0.65 이상으로, 바람직하게는 0.65 내지 2.0 범위, 보다 바람직하게는 0.65 내지 1.5 범위로 조절하는 것에 의해 현저하게 향상될 수 있다.
채널블랙으로 시판되는 카본블랙 유형은 부분적으로 산화되어 있지만, 1805 cm-1및 900 cm-1에서 흡광도를 연결하는 직선을 적외선 흡수 스펙트럼 흡수 차트에서 기본선으로 취할 때 1800 내지 1670 cm-1범위에서의 최대 흡광도 대 1670 내지 1500 cm-1범위에서의 최대 흡광도의 비가 0.65 미만이다.
퍼네스블랙으로 시판되는 카본블랙의 유형은 약간 산화되어 있지만, 1805 cm-1및 900 cm-1에서 흡광도를연결하는 직선을 적외선 흡수 스펙트럼 흡수 차트에서 기본선으로 취할 때 1800 내지 1670 cm-1범위에서의 최대 흡쾅도 대 1670 내지1500 cm-1범위에서의 최대 흡광도의 비가 0.5 미만이다.
본 발명의 카본블랙은 이러한 카본블랙을 표면처리하여 흡광도비를 0.65 이상(퍼네스 블랙의 경우 0.5 이상)으로 만드는 것에 의해 제조할 수 있다. 본 발명의 카본블랙은 동일한 입자크기 및 동일한 비표면적을 갖는 통상의 카본블랙에 비하여 현저히 향상된 흑색도를 나타낸다.
본 발명의 카본블랙을 제조하기 위한 원료로서는, 상술한 채널블랙 및 퍼네스블랙을 비롯한 다양한 카본블랙을 사용할 수 있다. 환경 및 제조면에서 퍼네스블랙이 바람직하다.
카본블랙의 표면처리 방법은 카본블랙이 1805 cm-1및 900 cm-1에서 흡광도를 연결하는 직선을 적외선 흡수 스펙트럼 흡수 차트에서 기본선으로 취할 때 1800 내지 1670 cm-1범위에서의 최대 흡광도 대 1670 내지 1500 cm-1범위에서의 최대 홉광도의 비가 0.65 이하로 되지 않는 한 특별히 제한되지 않는다. 표면처리방법의 예는 승온에서 공기를 이용한 산화법, 오존을 사용한 산화법, 질산을 사용한 산화법, 촉매적 산화법, 저온 플라즈마 산화법 및 유기산 부가법을 포함한다. 인용한 방법중에서, 산화정도, 제조비용 및 취급특성 전체를 고려할 때 오존을 사용한 산화법이 바람직하다.
오존을 산용한 산학법에 대한 조건으로서, 오존 농도가 일반적으로 0.01 내지 50 g/m3이고, 처리시간이 일반적으로 10초 내지 200 시간이며 또 압력은 가압하또는 감압하일 수 있지만 상압이 경제성 및 안정성 면에서 바람직하다. 반응용기는 고정상 유형 또는 액상 유형일 수 있다. 온도는 분진 폭발의 가능성을 배제하기 위해 제어된다.
본 발명의 카본블랙은 동일한 입경 및 동일한 비표면적을 갖는 통상의 카본블랙에 비하여 현저히 높은 흑색도를 갖는다. 또한 본 발명의 카본블랙의 흑색도는 보다 큰 입경 및 더 작은 비표면적을 갖는 통상의 카본블랙의 흑색도와 동일하다.
본 발명의 카본블랙이 도료, 잉크, 수지 등에 혼입되면, 카본블랙은 그 흑색도가 현저히 향상된다. 따라서 본 발명의 카본블랙은 공업적으로 유용하다.
실시예
본 발명은 하기 실시예를 참조하여 더욱 자세하게 설명한다. 본 발명은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는한 이들에 한정되지 않는다.
실시예 1
유리제 회전로에서, 0.2 g/h로 오존을 공급하기 위해 0.6 리터/분의 유동속도로 오존-함유 가스를 통과시키는 것에 입도가 13 nm이고 S BET 비표면적이 360 m2/g("#2600"(상표명), 미쓰비시 가세이 가부시끼가이샤 제품)인 10 g의 퍼네스블랙을 100 시간 동안 처리한다.
이렇게 오존으로 산화된 카본블랙은 포리에르 변형 적외선 분광계 (FT-IR, "Nicolet Magna 550", 니콜레트 인스트루먼트 코포레이숀 제품)를 이용한 KBr 정제 투과법에 의해 적외선 흡수 스펙트럼 분석된다. 검출기인 MCT는 4 cm-1해상력 및256 스캔수로 동작된다. 사용된 장치는 미리 완전히 건조시킨다. KBr으로만 구성된 정제를 제조한다. 즉 KBr 정제는 KBr 결정을 교반 몰타르에서 분쇄시키고 분쇄된 결정 0.1 g을 공동 직경이 10 mm인 정제 성형기(니뽕 분코 가부시끼가이샤 제품)내에 넣어 5분간 탈기시킨 후 진공하에서 500 kg/cm2의 작동압력에서 1분간 압축성형하는 것에 의해 제조된다. 제조된 정제를 FT-IR 의 샘플 챔버에 넣고 질소 가스를 1 시간 동안 흘려준 다음 스펙트럼 분석한다. 이것을 바탕값으로 이용한다. 이어 카본블랙을 115℃에서 1 시간 동안 건조시킨다. 건조된 카본블랙 및 KBr을 교반 몰타르에서 1:7000의 비율로 혼합하고 0.1 g의 생성한 혼합물을 상기와 같은 동일한 과정에 의해 정제로 만든다. 생성한 정제를 FT-IR 샘플 챔버에 넣고 질소가스를 30분간 흘려준 다음 스펙트럼에서 분석한다. 일정 간격에서의 흡광도 대 일정 간격에서의 파수의 차트로 수득한 적외선 흡수 스펙트럼에서, 제 1도에 도시한 바와 같이 1800 내지 1670 cm-1범위에서의 최대 흡광도 대 1670 내지 1500 cm-1범위에서의 최대 흡광도의 비를 1805 cm-1및 900 cm-1에서 흡광도를 연결하는 직선을 기본선으로 취하여 측정한다. 이 비는 0.78 이다.
2.12 g의 카본블랙, 14.88 g의 니스("Acrose #6000"(상표명), 다이 니뽕 토료 컴패니 리미티드 제품), 10 g의 희석제("Acrose #6000 희석제"(상표명), 다이니뽕 토료 컴패니 리미티드 제품), 및 90 g 유리 비이드 (2.5 내지 3.5 mm 직경)를 부피 140 ml의 유리 바이얼에 넣고 이들 성분을 도료 콘디쇼너와 함께 90분간 분산시킨 다음 57.8 g의 니스를 생성한 분산액에 부가하고 또 도료 콘디쇼너를 사용하여 30분간 분산시키는 것에 의해 도료를 제조한다. 이 도료를 원형 유리 셀에 넣고 그속에서 경화시킨 다음 분광광도 비색계(발광하는 동안 0˚, 검출하는 동안 45˚)("SZ-∑90"(상표명). 니뽕 덴쇼꾸 가부시끼가이샤 제품)를 이용하여 L치(명도 헌터)를 시험한다. L치는 3.87 이다.
비교예 1
입자 크기가 13 nm이고 S BET 비표면적이 360 m2/g("#2650"(상표명), 미쓰비시 케미컬 코포레이숀 제품)인 퍼네스블랙을 실시예 1에서와 동일한 과정에 의해 적외선 흡수 스펙트럼(제 2도) 분석한다. 동일하게 도료를 제조하고 또 L값에 대해 시험한다. 흡광도 비는 0.25 이다. 도료의 L치는 5.19 이다.
비교예 2
입자 직경이 11 nm이고 S BET 비표면적이 580 m2/g("FW200"(상표명), 데구사 제품)인 시판중인 채널블랙을 실시예 1에서와 동일한 과정에 의해 적외선 흡수 스펙트럼(제 3도) 분석한다. 동일하게 도료를 제조하고 또 L치를 시험한다. 흡광도 비는 0.58 이다. 도료의 L치는 4.58 이다.
비교예 3
입자 크기가 11 nm이고 S BET 비표면적이 540 m2/g("Monarch 1300"(상표명), 카보트 제품)인 시판중인 퍼네스블랙을 실시예 1에서와 동일한 과정에 의해 적외선 흡수 스펙트럼(제 4도) 분석한다. 동일하게 도료를 제조하고 또 L치를 시험한다. 흡광도 비는 0.25 이다. 도료의 L치는 4.69 이다.
제 1도는 실시예 1에서 수득한 적외선 흡수 스펙트럼;
제 2도는 비교예 1에서 수득한 적외선 흡수 스펙트럼;
제 3도는 비교예 2에서 수득한 적외선 흡수 스펙트럼;
제 4도는 비교예 3에서 수득한 적외선 흡수 스펙트럼.

Claims (6)

1805 cm-1및 900 cm-1에서 흡광도를 연결하는 직선을 적외선 흡수 스펙트럼의 흡수차트에서 기본선으로 귀할 때, 1800 내지 1670 cm-1범위에서의 최대 흡광도 대 1670 내지 1500 cm-1범위에서의 최대 흡광도의 비가 0.65 이상인 오존으로 산화처리된 카본블랙.
제 1항에 있어서, 상기 비가 0.65 내지 2.0 인 오존으로 산화처리된 카본블랙.
1805 cm-1및 900 cm-1에서 흡광도를 연결하는 직선을 적외선 흡수 스펙트럼의 흡수차트에서 기본선으로 취할 때, 1800 내지 1670 cm-1범위에서의 최대 흡광도 대 1670 내지 1500 cm-1범위에서의 최대 흡광도의 비가 0.5 이상인 오존으로 산화처리된 퍼네스블랙.
제 3항에 있어서, 상기 비가 0.65 내지 2.0인 오존으로 산화처리된 퍼네스블랙.
카본블랙을 오존을 사용하여 산화처리시키는 것을 포함하는 제 1항에 정의된 카본블랙을 제조하는 방법.
퍼네스블랙을 오존을 사용하여 산화처리시키는 것을 포함하는 제 3항에 정의된 퍼네스블랙을 제조하는 방법.
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