JPH07258578A - カーボンブラック - Google Patents

カーボンブラック

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 黒色度の優れたカーボンブラックを得る。 【構成】 赤外線吸収スペクトル(アブソーバンス表
示)において、1805cm-1と900cm-1でのアブ
ソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、1670
〜1500cm-1における最大吸収値に対する1800
〜1670cm-1の最大吸収値の比が0.65以上であ
ることを特徴とするカーボンブラック。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、カーボンブラックに係
わるものである。本発明の特定のカーボンブラックは、
黒度を大幅に向上させたもので、かかるカーボンブラッ
クは、塗料、インキ、樹脂などの顔料用等に好適に使用
される。
【0002】
【従来の技術】カーボンブラックは、工業的に生産され
ている顔料の中で、最も小粒径の黒色顔料であり、極め
て高い被覆力と着色力を有するため、塗料、インキ、樹
脂着色等の着色顔料として使用される。黒色度は主に粒
径で決まり、その向上は、小粒子径化、高比表面積化に
より達成されてきた。粒子径が小さくなると、分散がよ
り困難となるという問題が生じるため、表面揮発分(表
面含酸素官能基)量を適性化するなどして対処してきた
が、未だ十分とは言えなかった。
【0003】カーボンブラックは、製法上から大きく、
チャンネルブラックとファーネスブラックに大別され
る。小粒子径、高比表面積、高表面揮発力量カーボンブ
ラックの代表であるチャンネルブラックは、当初は、原
油産出の副生成物であった天然ガスの活用から、製造が
始められたが、今日では、製造地域での大気汚染、原料
(天然ガス)の供給不足および民生用への転換、原料費
の高騰、低収率等種々の製造上の問題があり、その姿を
消そうとしている。特に小粒子径、高比表面積である高
級カラー用カーボンブラックにおいては、チャンネルブ
ラックに比べ、ファーネスブラックは、表面揮発分量が
少なく、適当な後処理が施され、使用されている。後処
理の中でも、酸化処理については、その酸化状態は、チ
ャンネルブラックに比べ、決して十分というわけではな
かった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のカーボンブラックは、あらゆる場合に分散が十分と
いうわけではなく、分散が良好な工業的に適用範囲の広
いカーボンブラックが要求されていた。本発明者は、上
記の課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の物性を
有するカーボンブラックが、黒度を大幅に向上すること
を見い出し本発明に到達した。
【0005】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、赤外線
吸収スペクトル(アブソーバンス表示)において、18
05cm-1と900cm-1でのアブソーバンスを結ぶ直
線をベースラインとして、1670〜1500cm-1
おける最大吸収値に対する1800〜1670cm-1
最大吸収値の比が0.65以上であることを特徴とする
カーボンブラックに存する。
【0006】また、本発明は、赤外線吸収スペクトル
(アブソーバンス表示)において、1805cm-1と9
00cm-1でのアブソーバンスを結ぶ直線をベースライ
ンとして、1670〜1500cm-1における最大吸収
値に対する1800〜1670cm-1の最大吸収値の比
が0.5以上であることを特徴とするファーネスブラッ
クに存する。
【0007】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
カーボンブラックは、赤外線吸収スペクトル(アブソー
バンス:Absorbance表示)において、180
5cm-1と900cm-1でのアブソーバンスを結ぶ直線
をベースラインとして、1670〜1500cm-1にお
ける最大吸収値に対する1800〜1670cm-1の最
大吸収値の比が0.5以上であることを特徴とする。
【0008】赤外線吸収スペクトルの測定は、例えばフ
ーリエ交換赤外分光法(FT−IR)でKBr錠剤の透
過法にて行なわれる。得られた赤外線吸収スペクトル
(アブソーバンス表示)において、1805cm-1と9
00cm-1でのアブソーバンスを結ぶ直線をベースライ
ンとして、1670〜1500cm-1における最大吸収
値に対する1800〜1670cm-1の最大吸収値の比
を求める。
【0009】1800〜1670cm-1の吸収ピークに
は、カルボキシル基起因(1720cm-1)のものが存
在し、1670〜1500cm-1の吸収ピークは、C=
O(1650〜1630cm-1)、COO- (1560
〜1590cm-1)起因によるものが存在するが、カー
ボンブラックの表面状態によりスペクトル形状は影響を
受ける。このようなカルボキシル基の存在状態の中で
も、1805cm-1と900cm-1でのアブソーバンス
を結ぶ直線をベースラインとして、1670〜1500
cm-1における最大吸収値に対する1800〜1670
cm-1の最大吸収値の比が0.65以上、中でも0.6
5〜2.0、特に0.65〜1.5とすれば、黒度を大
幅に増加することができる。
【0010】したがって、表面処理により、強度比を
0.65以上とすれば、同粒径、同比表面積のカーボン
ブラックに比べ、黒度を著しく向上することができる。
本発明の特定のカーボンブラックを得るための原料とし
ては、ファーネスブラック、チャンネルブラックいずれ
も使用できるが、環境問題や製造上の問題の点で、ファ
ーネスブラックがより好適である。
【0011】チャンネルブラックとして市販されている
ものは、酸化されているが、いずれも酸化度は、十分な
レベルではなく、本発明においては、このような低酸化
度のものを含めて、赤外線吸収スペクトル(アブソーバ
ンス表示)において、1805cm-1と900cm-1
のアブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、1
670〜1500cm-1における最大吸収値に対する1
800〜1670cm -1の最大吸収値の比が0.65未
満の程度のものが用いられる。
【0012】ファーネスブラックとして市販されている
ものについても、若干酸化されているものもあるが、赤
外線吸収スペクトル(アブソーバンス表示)において、
1805cm-1と900cm-1でのアブソーバンスを結
ぶ直線をベースラインとして、1670〜1500cm
-1における最大吸収値に対する1800〜1670cm
-1の最大吸収値の比が0.5未満程度のものが用いられ
ている。
【0013】カーボンブラックの表面処理方法として
は、赤外線吸収スペクトル(アブソーバンス表示)にお
いて、1805cm-1と900cm-1でのアブソーバン
スを結ぶ直線をベースラインとして、1670〜150
0cm-1における最大吸収値に対する1800〜167
0cm-1の最大吸収値の比が0.65以上のものが得ら
れる限り特に限定されるものではなく、高温での空気酸
化、オゾン酸化、触媒酸化、硝酸酸化、低温プラズマ酸
化、有機酸の添加等がある。酸化度合い、製造コスト、
ハンドリング等を総合的に考慮するとオゾン酸化が好ま
しい。
【0014】オゾン酸化条件については、オゾン濃度
は、0.01〜50g/m3 、処理時間は、10秒〜2
00時間、圧力は、加圧、減圧も考えられるが、経済
上、安全上の点で、常圧で行うのが好ましい。反応容器
のタイプとしては、固定床、流動床を問わず、温度につ
いては、粉塵爆発が起こらない程度の温度管理を行うこ
ととする。
【0015】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を越えない限り、下記実施
例により限定されるものではない。
【0016】〔実施例1〕ファーネスブラック(粒径1
3nm S BET 360m2 /g)10gをガラス製回
転キルンに入れ、オゾンガスの発生量が0.2g/hの
空気含有ガスを0.6リットル/min流し、100時
間処理した。このオゾン酸化処理を施したカーボンブラ
ックの赤外線吸収スペクトルの測定は、フーリエ交換赤
外分光法(FT−IR「ニコレーsystem 55
0」)でKBr錠剤の透過法にて行った。検出器にはM
CTを用い、分解能4cm-1、スキャン回数256回で
測定を行った。使用する器具をあらかじめ十分に乾燥
し、まず、KBrのみの錠剤を作成した。KBr結晶を
メノウ乳鉢にて粉砕し、その0.1gを錠剤成形器(日
本分光製 10mmφ)で5分間真空脱気後、真空に引
きながら、油圧プレスにて、500kg/cm2 で1分
間加圧成形して、KBr錠剤を作成した。得られた錠剤
をFT−IRの試料室にセットし、窒素パージを1時間
行った後、スペクトルを測定し、バックグラウンドとし
た。次にカーボンブラックを115℃で1h乾燥後、カ
ーボンブラックとKBrを1:7000の割合で、メノ
ウ乳鉢にて混合し、0.1gを上記と同様にして錠剤と
した。これをFT−IRの試料室にセットし、15〜3
0分間窒素パージし、スペクトルを測定した。得られた
赤外線吸収スペクトル(アブソーバンス表示)におい
て、図1のように1805cm-1と900cm-1でのア
ブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、167
0〜1500cm-1における最大吸収値に対する180
0〜1670cm-1の最大吸収値の比を求めたところ、
0.78であった。
【0017】140mlガラス瓶中に、このカーボンブ
ラック2.12g、ワニス(大日本塗料製「アクローゼ
#6000」)14.88g、シンナー(大日本塗料製
「アクローゼ#6000」)10g、ガラスビーズ
(2.5〜3.5mmφ)90gを加え、ペイントコン
ディショナーで90分間分散し、さらに、ワニスを5
7.8g加え、ペイントコンディショナーで30分間分
散して、塗料を作成した。丸ガラスセル中に塗料を入れ
て固化させ、L値を分光式色差計(日本電色「SZ−Σ
90」0°照明−45°受光)で測定したところ、3.
87であった。
【0018】〔比較例1〕三菱化成製「#2650」
(ファーネスブラック 粒径13nm S BET 360
2 /g)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法
で、赤外線吸収スペクトル(図2)を測定した。ピーク
高さの比は0.25であった。アクリル樹脂塗料のL値
は、5.19であった。
【0019】〔比較例2〕市販チャンネルブラックとし
て、デグッサ社製「FW200」(粒径11nmS BET
580m2 /g)を用いたこと以外は、実施例1と同
様の方法で、赤外線吸収スペクトル(図3)を測定し
た。ピーク高さの比は0.58であった。アクリル樹脂
塗料のL値は4.58であった。
【0020】〔比較例3〕市販ファーネスブラックとし
て、キャボット社製「Monarch」1300(粒径
11nm S BET 540m2 /g)を用いたこと以外
は、実施例1と同様の方法で、赤外線吸収スペクトル
(図4)を測定した。ピーク高さの比は0.25であっ
た。
【0021】
【発明の効果】本発明のカーボンブラックは、塗料、イ
ンキ、樹脂等の黒度を著しく向上することができ、多大
な工業的利益を提供するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1で得られた赤外線吸収スペクトル。
【図2】比較例1で得られた赤外線吸収スペクトル。
【図3】比較例2で得られた赤外線吸収スペクトル。
【図4】比較例3で得られた赤外線吸収スペクトル。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 赤外線吸収スペクトル(アブソーバンス
    表示)において、1805cm-1と900cm-1でのア
    ブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、167
    0〜1500cm-1における最大吸収値に対する180
    0〜1670cm-1の最大吸収値の比が0.65以上で
    あることを特徴とするカーボンブラック。
  2. 【請求項2】 赤外線吸収スペクトル(アブソーバンス
    表示)において、1805cm-1と900cm-1でのア
    ブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、167
    0〜1500cm-1における最大吸収値に対する180
    0〜1670cm-1の最大吸収値の比が0.5以上であ
    ることを特徴とするファーネスブラック。
  3. 【請求項3】 カーボンブラックをオゾン酸化処理して
    なる請求項1のカーボンブラック。
  4. 【請求項4】 ファーネスブラックをオゾン酸化処理し
    てなる請求項2のファーネスブラック。
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