JPH0940881A - カーボンブラックの表面改質法 - Google Patents
カーボンブラックの表面改質法Info
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- JPH0940881A JPH0940881A JP19150895A JP19150895A JPH0940881A JP H0940881 A JPH0940881 A JP H0940881A JP 19150895 A JP19150895 A JP 19150895A JP 19150895 A JP19150895 A JP 19150895A JP H0940881 A JPH0940881 A JP H0940881A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 塗料、インキ、樹脂等の顔料用途分野や導
電性用途分野等における分散状態の著しく向上したカー
ボンブラックを得る。 【解決手段】 フッ素分圧が２６６.６〜３９９９Ｐ
ａ、酸素分圧が６６６５Ｐａ以上のガス雰囲気下でカー
ボンブラックを酸化処理することを特徴とするカーボン
ブラックの表面改質法。
電性用途分野等における分散状態の著しく向上したカー
ボンブラックを得る。 【解決手段】 フッ素分圧が２６６.６〜３９９９Ｐ
ａ、酸素分圧が６６６５Ｐａ以上のガス雰囲気下でカー
ボンブラックを酸化処理することを特徴とするカーボン
ブラックの表面改質法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンブラック
の表面改質に係るものである。
の表面改質に係るものである。
【０００２】カーボンブラックは、工業的に生産されて
いる顔料の中で、最も小粒径の黒色顔料であり、極めて
高い被覆力と着色力を有するため、塗料、インキ、樹脂
着色等の着色顔料として使用される。黒色度は主に粒径
で決まり、その向上は、小粒子径化、高比表面積化によ
り達成されてきた。この際粒子径が小さくなると、分散
がより困難となるという問題が生じるため、表面揮発分
（表面含酸素官能基）量を適性化するなどして対処して
きたが、未だ十分とは言えなかった。表面揮発分（表面
含酸素官能基）の付与法としては、高温空気、オゾン、
硝酸、ＮＯ２、Ｈ２O２、低温プラズマ等による酸化処理
が通常用いられており、表面に水酸基、カルボニル基、
カルボキシル基を形成して、マトリックスとの濡れ性を
向上して、分散状態を改善していた。
いる顔料の中で、最も小粒径の黒色顔料であり、極めて
高い被覆力と着色力を有するため、塗料、インキ、樹脂
着色等の着色顔料として使用される。黒色度は主に粒径
で決まり、その向上は、小粒子径化、高比表面積化によ
り達成されてきた。この際粒子径が小さくなると、分散
がより困難となるという問題が生じるため、表面揮発分
（表面含酸素官能基）量を適性化するなどして対処して
きたが、未だ十分とは言えなかった。表面揮発分（表面
含酸素官能基）の付与法としては、高温空気、オゾン、
硝酸、ＮＯ２、Ｈ２O２、低温プラズマ等による酸化処理
が通常用いられており、表面に水酸基、カルボニル基、
カルボキシル基を形成して、マトリックスとの濡れ性を
向上して、分散状態を改善していた。
【０００３】ここで一般に、フッ素処理した炭素材料に
おけるフッ素の形態には、撥水性を示す共有結合性のフ
ッ素、親水性を示すイオン性のフッ素、易脱離性の吸着
性フッ素の３種類あるといわれている。これらを定量化
する簡易的方法の一つに抽出法があるが、厳密なもので
はなく、あくまで対応する量としての目安である。吸着
性フッ素量は、水抽出されるフッ素をイオンクロマト
（ＩＣ）で定量し、イオン性フッ素量は、アルカリ抽出
量から水抽出量を差し引いて求め、共有結合性フッ素量
は、全フッ素量からアルカリ抽出量を差し引いて求め
る。カーボンブラックをフッ素で処理することも、試み
られている（特開平６−２１２１１０号公報等）。
おけるフッ素の形態には、撥水性を示す共有結合性のフ
ッ素、親水性を示すイオン性のフッ素、易脱離性の吸着
性フッ素の３種類あるといわれている。これらを定量化
する簡易的方法の一つに抽出法があるが、厳密なもので
はなく、あくまで対応する量としての目安である。吸着
性フッ素量は、水抽出されるフッ素をイオンクロマト
（ＩＣ）で定量し、イオン性フッ素量は、アルカリ抽出
量から水抽出量を差し引いて求め、共有結合性フッ素量
は、全フッ素量からアルカリ抽出量を差し引いて求め
る。カーボンブラックをフッ素で処理することも、試み
られている（特開平６−２１２１１０号公報等）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のカーボンブラックは、あらゆる場合に分散が十分と
いうわけではなく、分散が良好な工業的に適用範囲の広
いカーボンブラックが要求されていた。
来のカーボンブラックは、あらゆる場合に分散が十分と
いうわけではなく、分散が良好な工業的に適用範囲の広
いカーボンブラックが要求されていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意検討した結果、フッ素と酸素とを特
定割合で併存させてカーボンブラックの酸化処理を行う
ことにより、得られたカーボンブラックは分散を大幅に
向上することを見い出し本発明に到達した。即ち、本発
明は、フッ素分圧が２６６.６〜３９９９Ｐａ、酸素分
圧が６６６５Ｐａ以上のガス雰囲気下でカーボンブラッ
クを酸化処理することを特徴とするカーボンブラックの
表面改質法にある。
題を解決すべく鋭意検討した結果、フッ素と酸素とを特
定割合で併存させてカーボンブラックの酸化処理を行う
ことにより、得られたカーボンブラックは分散を大幅に
向上することを見い出し本発明に到達した。即ち、本発
明は、フッ素分圧が２６６.６〜３９９９Ｐａ、酸素分
圧が６６６５Ｐａ以上のガス雰囲気下でカーボンブラッ
クを酸化処理することを特徴とするカーボンブラックの
表面改質法にある。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明をより詳細に説明す
る。本発明において用いられるカーボンブラックは、特
に制限されず、チャンネルブラック、ファーネスブラッ
ク、アセチレンブラック、サーマルブラック、ランプブ
ラック、その他のカーボンブラック等が挙げられ、粒径
は、使用目的に応じ選定される。
る。本発明において用いられるカーボンブラックは、特
に制限されず、チャンネルブラック、ファーネスブラッ
ク、アセチレンブラック、サーマルブラック、ランプブ
ラック、その他のカーボンブラック等が挙げられ、粒径
は、使用目的に応じ選定される。
【０００７】本発明においては、カーボンブラックを、
特定分圧のフッ素及び酸素の存在下のガス雰囲気下で酸
化処理することを特徴とする。フッ素分圧は２６６.６
〜３９９９Ｐａ（２〜３０Torr）、酸素分圧は６６６５
Ｐａ（５０Torr）以上とする。ガス雰囲気は、例えば希
釈ガスＮ２またはＨｅ、Ａｒ下で行うことができる。か
かる条件下でカーボンブラックを酸化処理することによ
り、カーボンブラック表面の炭素六角網面上にイオン性
のフッ素を、炭素六角網面のエッジ部分に水酸基、カル
ボニル基、カルボキシル基等の含酸素官能基を付与する
ことができ、その相乗効果で、濡れ性を向上させること
ができるものである。
特定分圧のフッ素及び酸素の存在下のガス雰囲気下で酸
化処理することを特徴とする。フッ素分圧は２６６.６
〜３９９９Ｐａ（２〜３０Torr）、酸素分圧は６６６５
Ｐａ（５０Torr）以上とする。ガス雰囲気は、例えば希
釈ガスＮ２またはＨｅ、Ａｒ下で行うことができる。か
かる条件下でカーボンブラックを酸化処理することによ
り、カーボンブラック表面の炭素六角網面上にイオン性
のフッ素を、炭素六角網面のエッジ部分に水酸基、カル
ボニル基、カルボキシル基等の含酸素官能基を付与する
ことができ、その相乗効果で、濡れ性を向上させること
ができるものである。
【０００８】酸化処理の温度は、通常は５０℃以下、好
ましくは０〜５０℃である。更に好適には、１０〜３５
℃である。５０℃を超えると、カーボンブラックがフッ
素ガスと反応して、安定なＣ−Ｆ共有結合を形成してし
まい、濡れ性が低下するためである。
ましくは０〜５０℃である。更に好適には、１０〜３５
℃である。５０℃を超えると、カーボンブラックがフッ
素ガスと反応して、安定なＣ−Ｆ共有結合を形成してし
まい、濡れ性が低下するためである。
【０００９】また、酸化処理の処理時間は、カーボンブ
ラックに均一にフッ素および酸素ガスが供給されれば、
短時間の処理でよく、時間が長くなってもそれ相応の効
果は期待できないため、通常は、０.５分〜１時間の処
理時間であり、０.５分未満では、均一に処理すること
が困難である。酸化処理時の圧力は、加圧、減圧も考え
られるが、経済上、安全上の点で、常圧で行うのが好ま
しい。反応容器のタイプとしては、固定床、流動床を問
わず使用でき、温度については、粉塵爆発が起こらない
程度の温度管理を行えばよい。
ラックに均一にフッ素および酸素ガスが供給されれば、
短時間の処理でよく、時間が長くなってもそれ相応の効
果は期待できないため、通常は、０.５分〜１時間の処
理時間であり、０.５分未満では、均一に処理すること
が困難である。酸化処理時の圧力は、加圧、減圧も考え
られるが、経済上、安全上の点で、常圧で行うのが好ま
しい。反応容器のタイプとしては、固定床、流動床を問
わず使用でき、温度については、粉塵爆発が起こらない
程度の温度管理を行えばよい。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を越えない限り、下記の実
施例により限定されるものではない。 （実施例１）カーボンブラック（三菱化学（株）製＃４
８）２ｇを４リットルのステンレス容器に入れ、容器内
を真空に保った後フッ素、酸素、窒素を導入した。各分
圧は、２５℃でフッ素１０Ｔｏｒｒ、酸素６０Ｔｏｒ
ｒ、窒素６９０Ｔｏｒｒであり、５分間処理を行った。
処理後のカーボンブラックの酸化状態を把握するため、
ＸＰＳ（アルバックファイ社製ＥＳＣＡ５５００ＭＣ）
による表面元素組成とＯＮ計（ＬＥＣＯ社製ＴＣ−４３
６酸素窒素同時分析装置）による酸素分析を行ったとこ
ろ、表１のようになった。一方、処理後のカーボンブラ
ック表面のフッ素の形態を把握すため、フラスコ燃焼法
でイオンクロマト（ＹＯＫＯＧＡＷＡ社製ＩＣ−１０
０）により全フッ素の定量を、水またはアルカリ（Ｎａ
ＯＨ ０.１Ｎ）抽出されるフッ素の定量をイオンクロ
マト（ＤＩＯＮＥＸ社製 ＤＸ−１００）で行った。易
脱離性の吸着性フッ素量は水で抽出されたフッ素量で、
親水性を示すと言われているイオン性フッ素量はアルカ
リで抽出されたフッ素量から水で抽出されたフッ素量を
差し引いたもので、撥水性を示す共有結合性フッ素量は
全フッ素量からアルカリで抽出されたフッ素量を差し引
いたもので対応させることとし、結果を表１にまとめ
た。また、水系での凝集粒径はレーザー散乱法（大塚電
子製ＬＰＡ−３１００）で測定を行い、その結果を表１
に示す。
するが、本発明は、その要旨を越えない限り、下記の実
施例により限定されるものではない。 （実施例１）カーボンブラック（三菱化学（株）製＃４
８）２ｇを４リットルのステンレス容器に入れ、容器内
を真空に保った後フッ素、酸素、窒素を導入した。各分
圧は、２５℃でフッ素１０Ｔｏｒｒ、酸素６０Ｔｏｒ
ｒ、窒素６９０Ｔｏｒｒであり、５分間処理を行った。
処理後のカーボンブラックの酸化状態を把握するため、
ＸＰＳ（アルバックファイ社製ＥＳＣＡ５５００ＭＣ）
による表面元素組成とＯＮ計（ＬＥＣＯ社製ＴＣ−４３
６酸素窒素同時分析装置）による酸素分析を行ったとこ
ろ、表１のようになった。一方、処理後のカーボンブラ
ック表面のフッ素の形態を把握すため、フラスコ燃焼法
でイオンクロマト（ＹＯＫＯＧＡＷＡ社製ＩＣ−１０
０）により全フッ素の定量を、水またはアルカリ（Ｎａ
ＯＨ ０.１Ｎ）抽出されるフッ素の定量をイオンクロ
マト（ＤＩＯＮＥＸ社製 ＤＸ−１００）で行った。易
脱離性の吸着性フッ素量は水で抽出されたフッ素量で、
親水性を示すと言われているイオン性フッ素量はアルカ
リで抽出されたフッ素量から水で抽出されたフッ素量を
差し引いたもので、撥水性を示す共有結合性フッ素量は
全フッ素量からアルカリで抽出されたフッ素量を差し引
いたもので対応させることとし、結果を表１にまとめ
た。また、水系での凝集粒径はレーザー散乱法（大塚電
子製ＬＰＡ−３１００）で測定を行い、その結果を表１
に示す。
【００１１】（実施例２）フッ素１０Ｔｏｒｒ、酸素９
０Ｔｏｒｒ、窒素６６０Ｔｏｒｒの混合ガスで処理する
こと以外は実施例１と同様な方法で測定した結果を表１
に示す。
０Ｔｏｒｒ、窒素６６０Ｔｏｒｒの混合ガスで処理する
こと以外は実施例１と同様な方法で測定した結果を表１
に示す。
【００１２】（実施例３）フッ素２０Ｔｏｒｒ、酸素１
２０Ｔｏｒｒ、窒素６２０Ｔｏｒｒの混合ガスで処理す
ること以外は実施例１と同様な方法で測定した結果を表
１に示す。
２０Ｔｏｒｒ、窒素６２０Ｔｏｒｒの混合ガスで処理す
ること以外は実施例１と同様な方法で測定した結果を表
１に示す。
【００１３】（比較例１）フッ素、酸素、窒素の混合ガ
スで処理しないこと以外は実施例１と同様な方法で、Ｘ
ＰＳによる表面元素組成、ＯＮ計による酸素濃度とレー
ザー散乱法による凝集粒径を測定した。結果を表１に示
す。
スで処理しないこと以外は実施例１と同様な方法で、Ｘ
ＰＳによる表面元素組成、ＯＮ計による酸素濃度とレー
ザー散乱法による凝集粒径を測定した。結果を表１に示
す。
【００１４】（比較例２）フッ素５Ｔｏｒｒ、酸素３０
Ｔｏｒｒ、窒素７２５Ｔｏｒｒの混合ガスで処理するこ
と以外は実施例１と同様な方法で測定した結果を表１に
示す。
Ｔｏｒｒ、窒素７２５Ｔｏｒｒの混合ガスで処理するこ
と以外は実施例１と同様な方法で測定した結果を表１に
示す。
【００１５】（比較例３）フッ素１０Ｔｏｒｒ、酸素３
０Ｔｏｒｒ、窒素７２０Ｔｏｒｒの混合ガスで処理する
こと以外は実施例１と同様な方法で測定した結果を表１
に示す。
０Ｔｏｒｒ、窒素７２０Ｔｏｒｒの混合ガスで処理する
こと以外は実施例１と同様な方法で測定した結果を表１
に示す。
【００１６】（比較例４）フッ素４０Ｔｏｒｒ、酸素２
４０Ｔｏｒｒ、窒素５００Ｔｏｒｒの混合ガスで処理す
ること以外は実施例１と同様な方法で測定した結果を表
１に示す。
４０Ｔｏｒｒ、窒素５００Ｔｏｒｒの混合ガスで処理す
ること以外は実施例１と同様な方法で測定した結果を表
１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明のカーボンブラックは、塗料、イ
ンキ、樹脂等の顔料用途分野や導電性用途分野等におけ
る分散状態を著しく向上することができ、多大な工業的
利益を提供するものである。
ンキ、樹脂等の顔料用途分野や導電性用途分野等におけ
る分散状態を著しく向上することができ、多大な工業的
利益を提供するものである。
Claims (2)
- 【請求項１】 フッ素分圧が２６６.６〜３９９９Ｐ
ａ、酸素分圧が６６６５Ｐａ以上のガス雰囲気下でカー
ボンブラックを酸化処理することを特徴とするカーボン
ブラックの表面改質法。 - 【請求項２】 酸化処理の温度が０〜５０℃であること
を特徴とする請求項１記載のカーボンブラックの表面改
質法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19150895A JPH0940881A (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | カーボンブラックの表面改質法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19150895A JPH0940881A (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | カーボンブラックの表面改質法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0940881A true JPH0940881A (ja) | 1997-02-10 |
Family
ID=16275826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19150895A Pending JPH0940881A (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | カーボンブラックの表面改質法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0940881A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6828588B2 (en) | 2000-07-12 | 2004-12-07 | Mitsubishi Materials Corporation | Protective film for FPD, vapor deposition material for protective film and its production method, FPD, and manufacturing device for FPD protective film |
| WO2015050257A1 (ja) * | 2013-10-03 | 2015-04-09 | 東洋炭素株式会社 | 無機顔料粒子及びその製造方法 |
| EP3151319A4 (en) * | 2014-05-30 | 2017-12-20 | Sei Corporation | Electrode material, manufacturing method for same, and lithium battery |
| WO2019059215A1 (ja) * | 2017-09-19 | 2019-03-28 | セントラル硝子株式会社 | カーボンブラック及びその製造方法 |
| WO2019059035A1 (ja) * | 2017-09-19 | 2019-03-28 | セントラル硝子株式会社 | カーボンブラック及びその製造方法 |
| WO2019059130A1 (ja) | 2017-09-19 | 2019-03-28 | デンカ株式会社 | 電池用カーボンブラック、電池用塗工液、非水系電池用正極および非水系電池 |
-
1995
- 1995-07-27 JP JP19150895A patent/JPH0940881A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6828588B2 (en) | 2000-07-12 | 2004-12-07 | Mitsubishi Materials Corporation | Protective film for FPD, vapor deposition material for protective film and its production method, FPD, and manufacturing device for FPD protective film |
| US6965125B2 (en) | 2000-07-12 | 2005-11-15 | Mitsusbishi Materials Corporation | Protective film for FPD, vapor deposition material for protective film and its production method, FPD, and manufacturing device for FPD protective film |
| WO2015050257A1 (ja) * | 2013-10-03 | 2015-04-09 | 東洋炭素株式会社 | 無機顔料粒子及びその製造方法 |
| EP3151319A4 (en) * | 2014-05-30 | 2017-12-20 | Sei Corporation | Electrode material, manufacturing method for same, and lithium battery |
| KR20180020857A (ko) | 2014-05-30 | 2018-02-28 | 에스 이 아이 가부시키가이샤 | 전극 재료 및 그의 제조 방법, 및 리튬 전지 |
| WO2019059215A1 (ja) * | 2017-09-19 | 2019-03-28 | セントラル硝子株式会社 | カーボンブラック及びその製造方法 |
| WO2019059035A1 (ja) * | 2017-09-19 | 2019-03-28 | セントラル硝子株式会社 | カーボンブラック及びその製造方法 |
| WO2019059130A1 (ja) | 2017-09-19 | 2019-03-28 | デンカ株式会社 | 電池用カーボンブラック、電池用塗工液、非水系電池用正極および非水系電池 |
| KR20200051009A (ko) | 2017-09-19 | 2020-05-12 | 덴카 주식회사 | 전지용 카본 블랙, 전지용 도공액, 비수계 전지용 정극 및 비수계 전지 |
| EP3671918A4 (en) * | 2017-09-19 | 2020-11-04 | Denka Company Limited | SOOT FOR BATTERIES, COATING LIQUID FOR BATTERIES, POSITIVE ELECTRODE FOR WATER-FREE BATTERIES AND WATER-FREE BATTERIES |
| US11658278B2 (en) | 2017-09-19 | 2023-05-23 | Denka Company Limited | Carbon black for batteries, coating liquid for batteries, positive electrode for nonaqueous batteries and nonaqueous battery |
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