KR100364880B1 - 생분해성발포플라스틱재료 - Google Patents
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Abstract
- 고유 점도 (DMSO 중) 가 1.3 dl/g 이고, 에탄올 가용성 분획이 20% 미만인 열가소성 전분 또는 중합체 구조로 복잡화된 전분을 50 % 보다 많이 함유하는 30 ~ 99.5 중량 % 의 다당류;
- 전분에 가용성이거나 전분을 복합화시킬 수 있는 0.5 ~ 70 중량 % 의 열가소성 중합체; 및
- 0 ~ 20 중량 % 의 물을 함유하는, 벌크 밀도가 5 ~ 13 kg/m3인 생분해성 발포 플라스틱 재료.
Description
본 발명은 생분해성의 발포 플라스틱 재료 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
특히 보호 포장용으로 사용되는 발포 플라스틱 재료 분야에서, 발포 폴리스티렌을 생분해성 요건을 만족시키는 재료로의 대체가 더욱 더 요구되고 있다.
생분해성 및 대전 방지성 때문에, 전분 기재 재료가 중요한 대체물로서 대표될 수 있다.
불행하게도, 이러한 생성물의 사용 특성은 가격, 부서짐, 분진 발생 경향, 밀도가 높다는 면에서 아직 폴리스티렌에 필적하지 않는다.
유럽 특허 출원 EP-A-087 847호에는 10 ~ 30 중량 % 의 물 및 발포제의 존재하에 압출기 내에서 전분 또는 전분 함유 재료를 가열하고 이어서 압출함으로써 전분 기재 발포 제품을 제조하는 방법이 기재되어 있다.
유럽 특허출원 EP-A-375 831 호에는 고 아밀로오스 전분으로 형성되어 있으며, 우수한 기계적 특성을 나타내고 폐쇄 셀 구조인 발포 제품이 기재되어 있다.
이들 발포 제품은 150 ~ 250 ℃ 내에서 물의 존재하에 압출시킨 후, 임의로 열성형 처리를 행함으로써 제조한다. 높은 가격 및 저습도 조건 하에서의 부서짐은 이들 제품의 결점이다.
공개된 국제 특허 출원 제 WO 91/02023호에는 발포제로서 중합체산 및 중탄산나트륨의 존재하에 전분 및 에틸렌/비닐 알콜 및 에틸렌 / 아크릴산으로부터 선택한 합성 중합체, 공중합체를 함유하는 조성물을 압출시킴으로써 제조된 생분해성 플라스틱 재료의 발포제품이 기재되어 있다. 이 경우에, 생성물은 특히 높은 레질리언스 및 저밀도치를 나타내나, 그의 높은 가격 때문에 루스-충진제 (loose-filler) 로서는 경쟁적이지 못하다.
국제 특허 출원 제 WO 92/18325호에는 아밀로오스 함량이 낮은 시리얼 및 두류식으로부터 출발하여 강한 기계적 작용 및/또는 산의 존재하에 부분적으로 덱스트린화함으로써 제조된 수분산성 발포 재료를 청구하고 있다. 또한, 이들 재료가 분해되는 것을 방지하기 위하여, 제 2 제조단계에서 폴리비닐 알콜과 같은 중합제를 가한다.
이들은 비용은 저렴하지만, 생성물은 압출 직후 부서지기 쉬우며 인성을 증가시키기 위해서는 습윤화시켜야 한다. "C" 형태인 경우에는 벌크 밀도가 8 ~ 15 kg/m3에 이른다.
국제 특허 출원 제 92/08759호는 50 % 이하의 셀룰로오스 잔기 및 소량의 천연고무를 함유하는 전분에 관한 것이다. 이 발명에 따른 생성물은 벌크 밀도가 11 ~ 36kg/m3이며, L : D 비가 약 2.5 인 압출기 상에서 직접 압출에 의해 수득하며, 열은 마찰에 의해 공급된다.
미합중국 특허 제5,185,382호는 직접 압출법에 의해 수득된 전분 및 폴리에틸렌 글리콜을 함유하며, -벌크 밀도가 10.8 ~ 36 kg/m3인 루스 충진제에 관한 것이다.
예기치않게도, 루스 충진제 및 일반적으로 포장 재료로서 사용될 수 있는 전분 기재의 생분해성 발포 플라스틱 재료가 저습도 조건하에서도 우수한 인성 특성 및 낮은 벌크 밀도치가 부여된 시이트 또는 크기가 작은 결합성 입자 또는 사출된 발포 재료의 형태로서 제조될 수 있음을 알아내었다. 32 kg/m3미만의 비밀도(specific density)에 상응하는 약 13 ~ 5 kg/m3의 낮은 벌크 밀도치 때문에, 재료는 비용이 적게든다.
본 발명에 따른 발포 재료는 하기의 성분을 필수 성분으로서 함유한다:
- DMSO (디메틸술폭사이드) 중에서의 고유 점도가 1.3 dl/g 미만이며, 25℃ 에서의 에탄올 가용성 분획이 20 중량 % 미만, 바람직하게는 10 중량 % 미만, 더욱 바람직하게는 5 중량 % 미만인 가소화 또는 천연 또는 합성 중합체 구조에 의해 복합화된 열가소성 전분을 50 % 보다 많은 양으로 함유한 30 ~ 99.5 중량 %, 바람직하게는 60 ~ 95 중량 % 의 다당류;
- 10 %이상이 전분에 가용성인 열가소성 중합체 (A), 또는 전분을 복합화할 수 있는 열가소성 중합체 (B) 로 구성된 0.5 ~ 70 중량 %, 바람직하게는 5 ~ 40 중량 % 의 1 이상의 열가소성 중합체; 및
- 0 ~ 20 중량 %, 바람직하게는 5 ~ 17 중량 % 의 물.
벌크 밀도(루스 충진제의 한정된 부피의 중량) 및 비밀도 (작은 유리구를 사용하여 측정한 비중병 상의 밀도) 와의 관계를 제 1 도에 나타내었다. 상기 언급한 바와 같이, 비밀도(specific density)는 32kg/m3미만이며 18.5 kg/m3, 또는 그 이하의 낮은 값일 수 있다.
본 발명에 따른 발포 재료는 폐쇄 셀 구조이다.
전분에 가용성이거나 발포 재료의 조성물에서 전분을 복합화할 수 있는 1 이상의 열가소성 중합체의 존재는 균일하며, 용융 강도가 높은 용융물 및 이로부터 레질리언스가 우수하고 습감도(moisture sensitivity)가 낮은 발포 제품을 수득할 수 있게 한다.
포장 산업에서 사용할 수 있는 루스 충진제는 알파벳 문자 모양, 별 모양, 원통형 모양 및 기타의 것을 포함한 여러가지 모양으로 수득할 수 있다.
본 발명에 따른 발포 재료의 제조에 사용가능한 열가소성 전분은 천연 전분, 바람직하게는 옥수수, 감자, 타피오카, 쌀, 밀, 완두 전분, 및 바람직하게는 30 중량 % 보다 많은 아밀로오스를 함유하는 고 아밀로오스 전분, 및 왁시 전분일 수 있다.
또한, 2차 유도 FTlR (푸리에 트랜스폼 적외선 분석)에 의해 분석한 경우 947 cm-1에서의 밴드를 특징으로 하는, 치환도가 0.1 ~ 2 인 에톡실화 전분, 옥시프로필화 전분, 전분 아세테이트, 전분 부티레이트 및 전분 프로피오네이트, 양이온성 전분, 산화 전분, 가교결합 전분, 겔화 전분, 중합체 구조로 복합화된 전분과 같은 물리적 및 화학적으로 변형된 전분을 일부 사용할 수 있다. 전분 재료는 가열 압출기 또는 재료가 열가소성이 될 수 있는 온도 및 전단작용 조건을 유지할 수 있는 어떠한 장치 내에서, 80 ~ 210 ℃ 에서 물 및 / 또는 가소제의 존재하에 조작함으로써 열가소성 상태로 전환시킨다.
본 명세서에서 사용된 "다당류" 란 정제된 전분 뿐만 아니라 전분 및 셀룰로오스성 산물을 함유하는 곡물도 포함한다.
사용된 출발 전분과는 별도로, 발포 재료는 DMSO 내에서의 고유점도가 1.3 dl/g 미만이고 바람직하게는 1.1 ~ 0.5 dl/g 인 전분 성분을 특징으로 한다. 그러나 이러한 점도의 감소는 에탄올 가용성 당의 함량을 높게 하지 않으면서 일어난다.
저분자량 분획의 양이 많지 않은 것은 압출 직후 이미 발포 재료의 인성이 높은 것과 관련이 있다.
발포 입자의 성분으로서 사용할 수 있는 열가소성 중합체는 다음으로부터 선택한다:
1. 변성되거나 비변성될 수 있는 천연 유래의 중합체, 특히 치환도가 1 ~ 2.5 이고, 임의적으로 카프로락톤, 저분자량 폴리카프로락톤, 또는 모노 -, 디 - 및 트리 -아세티엔, 프탈레이트, 특히 디메틸 프탈레이트, 프로판 디올로 가소화된 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 프로피오네이트, 셀룰로오스 부티레이트 및 그의 공중합체와 같은 셀룰로오스유도체, 알킬 -셀룰로오스, 히드록시알킬셀룰로오스, 카르복시 알킬 셀룰로오스, 특히 카르복실 메틸 셀룰로오스, 니트로셀룰로오스와 같은 중합체, 및 키토산, 풀루란 또는 카제인 및 카제이네이트, 글루텐, 제인, 대두 단백질, 알긴산 및 알기네이트, 천연 고무, 폴리아스파르테이트.
ii. 합성 유래 또는 발효된 생분해성 중합체, 특히 폴리에스테르, 예를 들면 지방족 C2~ C24히드록시산, 또는 그에 상응하는 락톤 또는 락티드의 동종 중합체 또는 공중합체, 및 하기와 같은 2 작용성 산 및 지방족 디올로부터 유래된 폴리에스테르:
- 폴리 (ε - 카프로락톤), 그의 그래프트화 또는 블록 공중합체, 카프로락톤 올리고머 또는 중합체와 방향족 또는 지방족 이소시아네이트, 폴리우레아와의 반응 생성물, 락트산, 글리콜산과의 공중합체, 폴리히드록시 부티레이트 및 폴리히드록시 부티레이트 - 발레레이트와의 공중합체;
- 락트산 또는 락티드의 중합체, 글리콜산 또는 폴리글리콜리드의 중합체, 락트산 또는 글리콜산의 공중합체;
- 폴리히드록시 부티레이트 또는 폴리히드록시 부티레이트 - 발레레이트 및 기타의 폴리에스테르와의 공중합체;
- 임의적으로 지방족 또는 방향족 이소시아네이트와 공중합되고 사슬 연장제에 의해 분자량이 증가될 수 있는 폴리알킬렌 숙시네이트, 및 특히 폴리에틸렌 및 / 또는 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리알킬렌 세바세이트, 폴리알킬렌 아젤레이트, 폴리에틸렌 또는 폴리부틸렌 브라실레이트 및 그의 공중합체.
iii. 복합체를 형성하는 전분과 상호작용할 수 있는 중합체, 예를 들면 소수성 서열에 내위 첨가된 친수성 기를 함유하는 하기한 바와 같은 중합체 (B) 로서 나타낸 중합체:
- 50 중량 % 미만, 바람직하게는 10 ~ 44 중량 % 의 에틸렌 단위를 함유하는 에털렌 : 비닐 알콜 공중합체, 산화된 에틸렌 / 비닐 알콜 공중합체, 또는 지방산으로 말단화되거나 폴리카프로락톤으로 그래프트화되거나 아크릴산 또는 메타크릴산 단량체 및 / 또는 피리디늄으로 변성된 에틸렌 / 비닐 알콜 공중합체;
- 부분적으로 가수분해된 에틸렌 : 비닐 아세테이트 공중합체;
- 에틸렌 : 아크릴산 에스테르 공중합체;
- 에틸렌 : 아크릴산 에스테르 : 무수 말레산 또는 에틸렌 : 비닐 아세테이트 : 글리시딜 메타크릴레이트 삼원 공중합체;
- 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 무수 말레산과 같은 불포화 산과의 에틸렌 공중합체, 특히 아크릴산으로부터 유도된 단위를 5 ~ 50 몰 % 함유하는 에틸렌 : 아크릴산 공중합체;
- 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 크로톤산 또는 이타콘산으로 완전히 또는 부분적으로 가수분해된 에틸렌 : 비닐 아세테이트 3 원 공중합체;
- 지방족 6-6, 6-9 또는 12 폴리아미드, 지방족 폴리우레탄, 랜덤 또는 블록 공중합체, 폴리우레탄 / 폴리아미드, 폴리우레탄 / 폴리에테르, 폴리우레탄 / 폴리에스테르, 폴리아미드 / 폴리에스테르, 폴리아미드 / 폴리에테르, 폴리에스테르 / 폴리에테르, 폴리우레아 / 폴리에스테르, 폴리우레아 / 폴리에테르;
- 폴리카프로락톤 블록의 크기가 분자량으로서 300 ~ 3000 이고 사용된 이소시아네이트가 MDI (메틸렌 - 디페닐 - 디이소시아네이트), 톨루엔 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트인 폴리카프로락톤 - 우레탄;
- 글리시딜기가 말단인 폴리알킬렌 옥사이드 / 에스테르 중합체와 같은 에폭시수지.
iv. 수용성 중합체이며 전분과 수소 결합을 형성할 수 있는 중합체 (A) 로 나타낸 바와 같은 중합체, 특히 여러가지 가수분해도를 가지며 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트로 변성될 수 있는 폴리비닐 알콜, 융점을 감소시키기 위하여 미리 가소화하거나 변성시키고, 붕산, 붕산염 또는 인산염과 같은 겔화제를 함유할 수도 있는 폴리비닐 알콜, 비닐피롤리돈 또는 스티렌과의 가수분해도가 여러가지인 비닐아세테이트 공중합체, 폴리에틸 옥사졸리딘, 폴리비닐 피리딘. 바람직한 열가소성 중합체는 폴리비닐 알콜, 올레핀계 단량체, 바람직하게는 에틸렌과, 비닐 알콜, 비닐 아세테이트, 아크릴산 및 메타크릴산으로부터 선택한 단량체와의 공중합체, 폴리카프로락톤, 폴리부텐 숙시네이트 및 그의 공중합체와 같은 지방족 폴리에스테르, 지방족 폴리아미드 및 폴리에스테르 - 우레탄이다.
본 발명에 따른 발포 재료는 바람직하게는 핵 형성제를 함유한다.
발포 재료 중의 이러한 핵 형성제의 양은 0.005 ~ 5 중량 %, 바람직하게는 0.05 ~ 3 중량 %, 특히 더욱 바람직하게는 0.2 ~ 2 중량 % 이다.
유용한 핵 형성제의 예로는 실란과 같은 접착 프로모터로 표면을 처리할 수 있는 탈크 (규산마그네슘), 탄산칼슘, 및 티타네이트와 같은 무기 화합물이다. 또한, 유기 충전제는 사탕무우 가공으로부터 형성된 이스트 껍질, 건조, 분쇄 및 분말화된 사탕무우 과육, 목재 가루, 셀룰로오스 분말 및 피브릴과 같은 것을 사용할 수 있다.
핵 형성제는 발포성 펠렛을 제조하기 위해 사용되는 블렌드에 가하거나, 또는 택일적인 경로에 따라 마스터 - 배치형 (master-batch form) 으로 발포성 펠렛에 가할 수있다. 이러한 경우에, 마스터 - 배치는 1 이상의 충전제를 10 ~ 50 중량 % 의 양으로 함유할 수 있다.
발포성 입자 또는 발포될 배합물은 또한 친수성 / 친지성 균형 인덱스 (HLB) 가 3 ~ 25, 바람직하게는 6 ~ 20 인 1 이상의 윤활제 및 / 또는 분산제를 함유할 수도 있다. 이들이 사용되는 경우, 이들은 0.01 ~ 5 중량 %, 바람직하게는 0.1 ~ 3 중량 % 의 양으로 존재할 수 있다.
발포성 펠렛 또는 발포될 배합물은 또한 1 이상의 가소제를 함유할 수도 있다. 이들이 사용되는 경우, 이 가소제들은 0.5 ~ 20 중량 %, 바람직하게는 0.5 ~ 5.0 중량 % 의 양으로 존재한다.
사용가능한 가소제는 예를 들면 공개된 국제 특허 출원 WO 92/14782 호에 기재되어 있으며, 그의 내용은 참고로 본 명세서 중에 포함되어 있다. 상기 화합물의 옥시 - 에틸화 또는 옥시 - 프로필화 유도체 이외에, 글리세롤, 소르비톨, 만니톨, 에리트리톨, 저분자량 폴리비닐 알콜 및 우레아가 특히 적당하다.
조성물은 또한 바람직하게는 산소의 존재하에 원소 주기율표 제 III 족 및 IV 족, 바람직하게는 III 족에 속하는 다가 원소의 화합물을 함유할 수도 있다.
이러한 화합물로는 붕산, 무수 붕산, 메타붕산나트륨, 무수 및 수화 붕산나트륨, 알루미나, 수화 알루미나, 탄산알루미늄, 아세트산알루미늄 및 기타의 카르복실레이트, 붕산알루미늄, 인산알루미늄, 인산나트륨 -알루미늄, 규산, 알칼리 및 알칼리 토금속 알루미늄산염, 규산나트륨 및 규산마그네슘이 있다.
또한, 발포성 펠렛 또는 발포될 배합물은 1 이상의 난연제를 함유할 수 있으며,발포될 입자를 제조하는데 사용되는 배합물에 가하거나, 또는 택일적인 경로에 따라 마스터 - 배치 형태로, 특히 핵형성제와 배합하여 발포 입자에 가할 수 있다.
이들을 사용하는 경우, 이들 난연제는 0.1 ~ 20 중량 %, 바람직하게는 1 ~ 10 중량 %, 더욱 바람직하게는 2 ~ 5 중량 % 의 양으로 함유되어 존재한다.
사용가능한 난연재는 인, 황 또는 할로겐 함유 화합물 또는 그의 배합물로부터 유도된 것으로부터 선택할 수 있다. 예를 들면, 트리페닐포스페이트, 트리부틸 포스페이트, 트리크레실 포스페이트, 트리부톡시페닐포스페이트, 멜라민 피로포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 에틸렌 디아민, 암모늄 폴리포스페이트, 구아니듐 포스페이트, 무수 테트라브로모프탈산, 할로겐화 파라핀, 브롬화도가 다른 디페닐 옥사이드, 암모늄 술페이트, 암모늄 술파메이트가 의도하는 목적에 적당하다. 특히 유리한 것은 암모늄 술페이트, 암모늄 술파메이트, 암모늄 폴리포스페이트, 구아니듐 포스페이트 및 멜라민 피로포스페이트이다.
사용될 수 있는 기타의 난연제로는 수산화알루미늄, 산화안티몬, 과붕산암모늄, 옥타몰리브덴산암모늄이 있다.
특별한 용도인 경우에, 발포성 배합물에는 방서 기피 활성을 나타내는 물질의 존재가 필요하다. 이러한 물질은 발포 재료를 제조하는데 사용하는 블렌드에 첨가하거나, 또는 주요 활성성분을 함유하는 마이크로캡슐, 또는 핵 형성제 및 / 또는 난연제와 배합된 마스터 - 배치로서 발포 재료에 가할 수 있다.
이러한 목적으로, N, N - 디에틸 - m - 톨루아미드, 디에틸 페닐 아세트아미드, 2 - 데칸알, 암모늄 클로라이드, 칼륨 클로레이트, 테르페노이드, 시클로헥스이미드, 디구아니디노아자엡타데칸과 같은 물질을 사용할 수 있다. 테르페노이드 및 특히, 멘톨 및 리모넨이 바람직하다.
이들이 사용되는 경우, 방서 기피제는 0.1 ~ 5 중량 %, 바람직하게는 1 ~ 3 중량 % 범위내로 존재한다.
본 발명에 따른 발포 재료는 2 단계 공정으로 제조될 수 있으며, 제 1 단계는 1 축 또른 2 축 스크류 압출기를 사용하여 150 ~ 200 ℃ 에서 조작함으로써 전분 기재 조성물을 직접 압출하는 것으로 구성되어 있다.
제 1 단계에서, 비건조 전분은 5 ~ 20 중량 % 의 양으로 첨가한 물의 존재하에 압출한다.
물, 온도, (A) 및 / 또는 (B) 타입의 특정한 형태의 열가소성 중합체 존재의 연대적인 효과로 인하여 압출은 전분을 열가소화 및 / 또는 복합화시킨다. 노즐에서의 물의 총 함량은 5 ~ 20 중량 % 이며, DMSO중의 전분의 고유 점도는 전분이 50 % 미만의 아밀로오스로 구성된 경우 1.5 ~8 dl/g 이다. 펠렛 중의 총 물의 함량은 5 ~ 20 중량 % 이다.
제 2 단계는초 (식중, L/D 는 스크류의 길이 / 지름의 비이다) 보다 긴 용융 물질의 체류 시간 및 실온 ~ 240 ℃ 인 압출기의 헤드에서의 온도 (T) 에 대하여, 스크류 길이 / 스크류 지름의 비가 무엇이든지간에 하기한 식보다 높은 특정한 에너지를 수득할 수 있는 스크류가 장치된 1 축 스크류 압출기를 사용하여 DMSO 중의 고유점도가 2 ~ 8 dl/g 인 전분을 함유하는 발포성 펠렛을 발포시키는 것으로 구성되어 있다.
이러한 조건을 명확히 한다면, 압출실 내에서 20 ~ 60 초인 체류 시간에 대하여도 32 kg/m3미만의 비밀도(specific density)와 1.3 dl/g 미만의 고유 점도를 갖는 저비밀도 재료를 수득할 수 있다.
식 (1) 로 정의된 에너지를 전개시킬 수 있는 발포 장치는 페이스팅 조건, 즉 제 1 단계가 150 ℃ 보다 낮은 온도 조건하에서 많은 양의 물(12 ~ 30 중량 % 의 물 첨가) 을 사용하여 제조된 과립을 펠딩한 경우에도 밀도가 32 kg/m3보다 낮은 발포 재료를 수득하게 한다. 상기한 페이스팅 조건하에서 조작함으로써, 전분 구조를 파괴하지 않고도 전분 구조의 팽윤화 (겔화) 를 수득한다. 물의 농도는 최종 건조 단계에서 발포에 최적인 값으로 유지한다.
과립은 또한 열을 사용하지 않고 단지 압력의 영향에 의해 전분 및 기타의 성분을 응집시킴으로써 제조할 수 있다.
알콜 중의 용해도 측정 방법
1 g 의 발포 제품을 80 % 의 에탄올을 함유하는 30 ml 의 수용액에 분산시킨다. 기계적 교반기를 사용하여 15 분간 교반한 후, 현탁액을 1 분당 180 회전으로 10 분간 원심분리한다. 상층액을 경사 분리한 후, 다시 1 회 추출한다. 상층액 중에 함유된 당을 안트론법으로 측정한다.
DMSO 중의 고유 점도의 측정 방법
10 ml 의 디메틸 술폭시드 (DMSO) 를 BISHOP 점도계 탱크에 채우고, 제조된 장치를 30 ℃ 에서 미리 고정된 항온조로 옮기고 약 30 분 후, 순수한 용매의 유동 시간의 기록을 시작한다. 약 50 mg 의 샘플을 칭량하고 점도계의 컵에 가하고; 10 ml 의 DMSO 를 가하고 탱크를 적당한 둥근 마개로 닫고 전 제조물을 70 ~ 80 ℃ 에서 1 시간동안 교반한다. 용해가 완료되면, 컵을 점도계에 적용시키고 장치를 30 ℃ 의 항온조에 옮긴다. 용액의 유동시간을 수회 기록하고 평균 유동 시간을 계산한다.
적당하게 제공된 튜브를 통하여, 장치의 탱크내에 함유된 용액을 10 ml 의 순수한 DMSO 로 희석하고; 생성된 희석 용액을 평형 온도에 이르게 하고 유동 시간을 기록한다.
10 ml의 BMSO로 더 희석하고, 전 공정을 반복한다.
고유 점도를 계산하기 위하여, 농도 (c) 값은 특이 점도의 비에 대하여 차트에 나타내었다: 농도 (η sp/c) 및 결과인 선을 (C = 0) 에 대하여 외삽시켜 [η] (고유 점도) 를 수득한다:
(식 중,
c = 농도 (용액 100 ml 당 중합체의 g ) 이며,
t solut. = 용액의 평균 유동 시간 (초) 이며,
t solv. = 순수한 용매의 굉균 유동 시간 (초) 이다)
정의
비밀도 (kg/m3) : 각 발포체의 비중병상의 밀도
벌크 밀도(kg/m3) : 16리터의 부피를 채우는데 필요한 발포 원소의 중량으로부터 계산한 밀도치
실 시 예 1
7.5 w.pts 의 감자 전분, 9 w.pts 의 분자량이 70000 인 87 % 의 가수분해된 폴리비닐 알콜, 15 w.pts 의 물 및 0.1 w.pts 의 글리세롤 모노올레에이트를 지름이 60 mm 이고, L/D = 36 인 2 축 스크류 압출기에 공급한다.
지름이 긴 8 개의 혼합 성분의 영역으로 구성되어 있는 스크류는 지름 29 및 32 사이에 벤팅 영역을 가지고 있다.
지름이 3 mm 인 구멍이 24 개 있는 헤드를 120 ℃ 에서 유지한다. 9 개의 가열 영역에 사용된 온도 프로파일을 하기와 같다; 90 -110 - 175 - 175 - 175 - 175 - 130 - 120 - 120 ℃.
스크류의 회전 속도는 120 rpm 이고 압출량은 40 kg/시간이었다.
DMSO 중에서의 고유 점도가 3.1 dl/g 이고 수분 함량이 15.7 % 인 물질이 생 성되었다.
실 시 예 2 ~ 5
실시예 1 에 기재된 바에 따른 조작으로 수득된 펠렛을 L : D = 30 인 지름 40 mm 의 1 축 스크류 기올디 (Ghioldi) 압출기에 공급하고, L : D = 10 에 상응하는 지름이 2 mm 인 20 mm 길이의 노즐이 장치된 4 영역 항온조 상에서 (팬에 의해 냉각) 공급한다.
하기와 같은 여러가지 예에 대하여 2축 스크류 형태를 사용한다:
- 일정한 프로파일에서 압축비 1 : 3 ;
- 계량 프로파일에서 압축비 1 : 3.
발포 전에, 발포성 펠렛에 0.5 % 의 탈크 (평균 입자 크기 = 1.3 ㎛)를 가한다.
결과를 표 1 에 나타내었다.
수득한 데이타로부터, 압출실 내에서 용융 물질의 체류 시간이 약 140 초에 대하여 0.1 kWh/kg 이하의 특정 에너지를 공급할 수 있으므로 일반식 (1) 의 조건과 일치하지 않는 일정한 압축비를 갖는 스크류의 경우에 (실시예 2 C ~ 5 C), 압출실 내의 체류시간이 40 ~ 66초인 발포 재료의 밀도는 스크류 회전 속도가 증가함에 따라 증가하며 항상 32kg/m3보다 높다는 것이 나타나고 있다. 놀랍게도, 이미 압출실 내부에서의 체류시간이 140초에서 0.1 kWh/kg 보다 큰 특정한 힘을 사용하는 계량 스크류의 경우에 (실시예 2 ~ 5), 압출 속도의 변화에 따라서도 일정하게 유지되는 매우 낮은 밀도치가 수득된다.
계량 스크류로 수득된 생성물은 발포 직후 매우 탄력성이 있다.
실시예 3 에서, 80 % 의 에탄올 수용액 중에 가용성인 성분은 5 % 이다.
실 시 예 6 ~ 8
사용된 발포 조건은 표 2 에 나타낸 바에 따라 온도가 변하는 것을 제외하고는 실시예 3 C 와 유사하다. 용융 물질의 온도 215 ℃ 에서 시작하여 온도를 증가시키면 32 kg/m3미만이 될 때까지 벌크 밀도가 점차적으로 감소하는 것을 발견할 수 있을 것이다. 215 ℃ 에서 시작하여 압출실 내에서의 체류 시간이 140 초인 특정 에너지의 값은 식 (1) 로 나타낸 것보다 높거나 이와 동일하다.
실 시 예 9 ~ 11
표 2 에 나타낸 바에 따라 온도 프로파일이 다른 것을 제외하고는 실시예 5 와 동일한 조건을 채택하였다.
밀도의 점차적인 감소를 명백히 볼 수 있으며, 그 밀도는 항상 32kg/m3미만이다. 140 초에서의 특정 에너지는 항상 식 (1) 에 나타낸 값보다 높은 결과를 나타내었다.
실 시 예 12 ~ 13
압출실의 부피를 증가시킨 것을 제외하고는 실시예 3C ~ 4C 와 동일한 조건을 반복한다. 결과를 제 3 도에 나타내었다.
특히, 밀도의 약간의 감소가 관찰될 수 있으며, 이는 시험된 체류시간 범위 내에서 32 kg/m3보다 낮은 밀도치에 도달하기에는 여하간 불충분하다.
실 시 예 14 ~ 18
이들 실시예의 조건을 표 3 에 나타내었으며, 실시예 3 ~ 5 에 비하여 기타의 모든 조건이 동일하며, 압출실의 부피 변화가 있었다. 이러한 경우에, 체류시간의 증가는 어떠한 경우에는 약 21 kg/m3인 밀도의 감소에 대하여 매우 현저한 효과를 나타낸다.
상응하는 벌크 밀도는 6.5 kg/m3에 이른다. 상기한 실시예로부터 모든 밀도 데이타는 이러한 시스템에서 DMSO 에서 측정한 동일한 물질에 의해 나타낸 고유 점도와 상관 관계가 있다.
실 시 예 19
감자 전분을 고 아밀로오스 전분, 유릴론 (Eurylon) VII 으로 대체한 실시예 1 과 동일한 조성물을 실시예 1 과 동일한 조건에 따라 가공한 후, 표면적이 6.2 mm2인 S - 형태의 다소 원형인 노즐의 모양과는 별도로 실시예 5 에 나타낸 조건에 따라 발포시킨다.
전분의 고유 점도, 발포 재료의 비밀도 및 벌크 밀도는 각각 0.67 dl/g, 18.8 kg/m3및 5 kg/m3이었다.
실 시 예 20
폴리비닐 알콜을 분자량이 530 인 폴리카프로락톤 단위 및 메틸렌디페닐 디이소시아네이트로부터 유래한 우레탄 단위를 함유하는 폴리카프로락톤 - 우레탄 에스탄 (Estane) 54351 으로 대체하는 점에서만 실시예 1 의 조성물과는 다른 조성물을 채택한다.
실시예 5 와 동일한 조건 하에서, DMSO 에서의 고유 점도가 1 dl/g 이고, 비밀도가 25 kg/m3이며 벌크 밀도가 7 kg/m3인 전분을 함유하는 발포 제품을 수득한다.
실 시 예 21
84.5 w.pts 인 밀 전분, 14 w.pts 의 폴리비닐알콜, 0.4 w.pts 의 글리세롤 - 모노스테아레이트, 1.6 w.pts 의 물 및 0.5 w.pts 의 탈크를 느린 혼합기 중에서 혼합하고 구멍이 있는 링에 대하여 혼합물을 압축하는 홈이 있는 로터로 형성된 펠렛화기에 공급한다. 펠렛의 크기는 링 주위를 회전하는 나이프에 의해 조절된다.
압출 동안의 온도 증가는 마찰로 인해 60 ~ 80 ℃ 이다.
수득된 펠렛을 실시예 5 에 따라 발포시킨다.
비밀도(specific density)는 25.9 kg/m3이며 고유 점도는 1.29 dl/g 이다.
표 1 : 실시예 2 ~ 5
표 2 : 실 시 예 6 ~ 11
표 3 : 실시예 12 ~ 18
제 1 도는 본 발명의 생분해성 발포 플라스틱 재료의 벌크 밀도와 비밀도(specific density)와의 관계를 나타낸 그래프이다.
Claims (14)
- 벌크 밀도가 5 ~ 13 kg/m3이고 상응하는 비밀도(speciflc dtnsity)가 32 kg/m3이하이며- 고유 점도가 1.3 dl/g 미만이고, 25 ℃ 에서의 에탄올 가용성 분획이 20 중량% 미만인 열가소성 전분 또는 천연 또는 합성 중합체 구조로 복합화된 진분을 50 % 보다 많은 범위로 함유하는 30 ~ 99.5 중랑 % 의 다당류;- 10 % 이상의 분획이 전분에 가용성인 열가소성 중합체 (A), 또는 전분을 복합화시킬 수 있는 중합체 (B) 로 구성된 0.5 ~ 70 중량 % 의 1 이상의 열가소성 중합체; 및- 0 ~ 20 중량 % 의 물을 함유함을 특징으로 하는 생분해성 발포 플라스틱 재료.
- 제 1 항에 있어서, 전분의 고유 점도가 1.1 ~ 0.5 dl/g 이고 에탄올 가용성 분획의 함량이 20 중량 % 미만인 생분해성 발포 플라스틱 재료.
- 제 2 항에 있어서, 에탄올 가용성 분획이 10 중량 % 미만인 생분해성 발포 플라스틱 재료.
- 제 1항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 시이트 또는 소결성 입자 또는 사출성형품의 형태, 또는 포장에 사용가능한 발포 루스 충전제인 생분해성 발포 플라스틱 재료.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 중합체가 변성 또는 비변성 천연 중합체인 생분해성 발포 플라스틱 재료.
- 제 5 항에 있어서, 천연 중합체가 치환도가 1 ~ 2.5 인 셀룰로오스 유도체인 생분해성 발포 플라스틱 재료.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 중합체가 지방족 C2~ C24히드록시산의 동종 중합체 및 공중합체, 그에 상응하는 락톤 및 락티드 및 2 작용성 카르복실산 및 지방족 디올로부터 유도된 지방족 폴리에스테르로부터 선택되는 생분해성 발포 플라스틱 재료.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 중합체 (A) 가 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트로 변성될 수 있는 폴리비닐 알콜 또는 그의 융점을 낮추기 위해 미리 가소화 또는 변성된 폴리비닐 알콜, 비닐 아세테이트와 비닐 피롤리돈 또는 스티렌과의 공중합체, 폴리에틸옥사졸린 또는 폴리비닐 피리딘으로부터 선택되는 생분해성 발포 플라스틱 재료.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 중합체 (B) 가 에틸렌과 비닐 알콜 또는 비닐 아세테이트 또는 불포화 산과의 공중합체, 지방족 6-6, 6-9 또는 12 폴리아미드, 지방족 폴리우레탄, 폴리우레탄 -폴리아미드, 폴리우레탄 - 폴리에테르, 폴리우레탄 -폴리에스테르 공중합체로부티 선택되는 생분해성 발포 플라스틱 재료.
- 제 5 항에 있어서, 열가소성 중합체를 2 ~ 35 중량 % 의 양으로 함유하는 생분해성 발포 플라스틱 재료.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 복합화 열가소성 전분이 옥수수, 감자, 타피오카, 쌀, 밀, 완두 전분을 포함한 천연 전분, 및 아밀로오스의 함량이 30 중량 % 보다 높은 전분으로부터 선택되는 생분해성 발포 플라스틱 재료.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 합성 중합체를 폴리비닐 알콜, 비닐 알콜, 비닐 아세테이트, 아크릴산 및 메타크릴산으로부터 선택된 단량체와의 에틸렌 공중합체, 폴리카프로락톤, 폴리부틸렌 숙시네이트 및 그의 공중합체, 지방족 폴리아미드 및 폴리에스테르 - 우레탄으로부터 선택되는 생분해성 발포 플라스틱 재료.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 핵형성제, 난연제 및 방서 기피제로서 작용하는 제제로부터 선택한 첨가제를 함유하는 생분해성 발포 플라스틱 재료.
- 하기와 같은 단계를 포함함을 특징으로 하는 제 2 항 또는 제 3 항에 따른 발포 재료의 재조 방법.(a) 150 ~ 200 ℃ 의 온도에서, 50 % 이상의 비건조 전분을 함유하는 30 ~ 99.5 중량 % 의 다당류, 10 % 이상이 전분에 가용성인 중합체 (A), 또는 전분을 복합화할 수 있는 중합체 (B) 로 구성된 0.5 ~ 70 중량 % 의 열가소성 중합체; 및 출발 물질로서 사용된 전분에 함유된 물에 가한 0 ~ 20 중량 % 의 물을 함유하는 조성물을 전분의 고유 점도가 1.5 ~ 8 dl/g 로 수득될 때까지 압출하고;(식중, L/D는 스크류의 길이 / 지름의 비이다) 보다 긴 용융 물질의 체류 시간 및 실온 ~ 240 ℃ 인 압출기의 헤드에서의 온도에 대하여, 하기한 식보다 높은 특정한 에너지를 수득할 수 있는 1 축 스크류 압출기 상에서, 180 ~ 240 ℃ 에서 발포 동안의 체류 시간을 20 ~ 60 초로 하여 상기 단계에서 수득한 발포성 펠렛을 발포시킨다 :
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