KR100361131B1 - 고밀도세탁용분말세제의제조방법및그로부터제조한분말세제 - Google Patents

고밀도세탁용분말세제의제조방법및그로부터제조한분말세제 Download PDF

Info

Publication number
KR100361131B1
KR100361131B1 KR10-1998-0063332A KR19980063332A KR100361131B1 KR 100361131 B1 KR100361131 B1 KR 100361131B1 KR 19980063332 A KR19980063332 A KR 19980063332A KR 100361131 B1 KR100361131 B1 KR 100361131B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
formula
powder detergent
anionic surfactant
surfactant
carbon atoms
Prior art date
Application number
KR10-1998-0063332A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20000046634A (ko
Inventor
곽상운
강윤석
하재웅
오남근
Original Assignee
주식회사 엘지씨아이
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지씨아이 filed Critical 주식회사 엘지씨아이
Priority to KR10-1998-0063332A priority Critical patent/KR100361131B1/ko
Publication of KR20000046634A publication Critical patent/KR20000046634A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100361131B1 publication Critical patent/KR100361131B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions
    • C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/66—Non-ionic compounds
    • C11D1/72—Ethers of polyoxyalkylene glycols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets

Abstract

본 발명은 고밀도 세탁용 분말세제의 제조방법 및 그로부터 제조된 분말세제에 관한 것으로, 특히 본 발명은 혼합기내에서, 알칼리 빌더, 하기 화학식 2 내지 화학식 6의 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 산성의 미중화 음이온 계면활성제를 중화시키면서 또는 중화시킨 후, 상기 중화된 음이온 계면활성제에 하기 화학식 1의 액상의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르를 를 흡수시키고, 입자화시키는 단계를 포함하는, 분무건조단계를 포함하지 않는 고밀도 세탁용 분말세제의 제조방법에 관한 것이다. 이 방법으로 제조된 분말세제는 겉보기 밀도가 높고 유동성, 용해성, 세척력이 우수하다. 또한, 이 제조 방법은 이러한 물성을 갖는 세제를 높은 수율로 제조할 수 있다.
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
[화학식 4]
[화학식 5]
[화학식 6]
상기 식에서, R1∼R4는 탄소수 6 내지 20의 알킬기이고, R5는 탄소수 9 내지 23개의 알킬기이며, M은 나트륨 또는 칼륨을 나타내며, n1및 n2는 에틸렌옥사이드 평균 부가몰수로서, n1은 3 내지 15몰, n2는 1 내지 7몰을 나타내며, x 및 y는 정수로서 x + y는 5 내지 13이다.

Description

고밀도 세탁용 분말세제의 제조방법 및 그로부터 제조한 분말세제{LAUNDRY POWDER DETERGENT WITH HIGH DEUSITY AND METHOD OF PREPAIRING THE SAME}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 고밀도 세탁용 분말세제의 제조방법 및 그로부터 제조된 분말세제에 관한 것으로서, 상세하게는 유동성, 용해성, 내케이킹성(anti-caking) 등 제반물성이 우수한 고밀도 세탁용 분말세제 조성물 및 이러한 세제를 간단하게 제조할 수 있는 제조방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
종래의 고밀도 분말세제를 제조하는 방법은 계면활성제를 향류식 분무 건조장치(Spray drier)로 건조하여 저밀도(0.5 g/cc)의 건조 입자를 제조하고, 이 건조된 입자를 별도의 혼합/분쇄 장치(High speed mixer, Loedige mixer 등 사용)에 투입하여 분쇄한 후, 이 분쇄된 건조 입자에 물 등의 액상 물질을 분사하고, 표면 개질제인 제올라이트, 탈크 등의 수불용성 물질로 표면을 개질(caking)하는 방법이다. 이 방법은 일본 특허 공개 제 86-69900 호, 제 86-69898 호 및 제 93-5080 호에 기술되어 있다.
상기 계면활성제로는 음이온 계면활성제와 비이온 계면활성제를 사용할 수 있으며, 비이온 계면활성제를 사용하는 것이 음이온 계면활성제보다 훨씬 우수한 세척력을 나타냄과 동시에 기포 특성 등의 제반 물성이 우수하다(세제 세정의 사전: Surfactants and Interfacial phenomena, Milton Rosen 저. Willey 사). 그러나 비이온 계면활성제, 특히 가장 널리 사용되는 폴리옥시에틸렌 알킬에테르는 열 안정성이 나빠 상기 건조 공정에서 변성되어 수불용성 물질이 생성된다.
생성된 수불용성 물질이 건조 입자에 흡수되지 않고 표면에 유출된 상태로 얻어져 유동성이 나쁘고 덩어리의 케이킹이 형성되는 등의 문제가 발생되어 일반적인 세제 제조 공정인 상기한 건조 공정으로 제조하는 것은 거의 불가능하였다. 이 문제를 해결하기 위하여, 많은 연구가 진행되어 왔으며, 그 예로는 일본국 특허 공개 제 93-125400 호, 제 94-9997 호, 제 94-9999 호 및 제 87-263299 호 등이 있다.
상기 특허에 기재된 방법은 액상의 비이온 흡수체를 건조하고, 이 흡수체에 비이온 계면활성제를 흡수시키거나, 실리카 등의 흡유성 물질 등에 비이온 계면활성제를 흡수시키는 방법이다. 이 방법은 비이온 계면활성제를 다량 포함하는 세제를 제조할 수 있으나, 세척력에 큰 도움을 주지 않는 폴리에틸렌글리콜, 규산소다 등의 불필요한 공정용 원료를 사용함에 따라 원재료비 상승, 건조에 의한 원료의 열변성 및 경비 증가를 피할 수 없는 단점이 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 유동성, 용해성, 내케이킹성 등 제반 물성이 우수한 고밀도 세탁용 분말세제를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 분무건조단계를 거치지 않고도 상기한 물성을 갖는 세탁용 분말세제를 간단하고 경제적으로 제조할 수 있는 고밀도 세탁용 분말세제의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세탁용 분말세제의 제조공정을 간략하게 나타낸 공정도.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 세탁용 분말세제의 제조공정을 간략하게 나타낸 공정도.
[과제를 해결하기 위한 수단]
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 혼합기내에서, 알칼리 빌더와 산성의 미중화 음이온 계면활성제를 혼합하여 미중화 음이온 계면활성제를 중화시키고, 상기 중화된 음이온 계면활성제에 액상의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르를 흡수시키고, 입자화시키는 단계를 포함하는, 분무건조단계를 포함하지 않는 분말세제의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 혼합기내에서, 알칼리 빌더, 산성의 미중화 음이온 계면활성제, 비이온 계면활성제를 동시에 투입하여 알칼리 빌더와 미중화 음이온 계면활성제를 중화시키고, 상기 중화된 음이온 계면활성제에 액상의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르를 흡수시키고, 입자화시키는 단계를 포함하는, 분무건조단계를 포함하지 않는 분말세제의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기의 방법으로 제조되며, 하기 화학식 1의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르. 및 하기 화학식 7의 알킬 설페이드, 하기 화학식 8의 알킬에테르 술폰산염, 하기 화학식 9의 알킬올레핀 술폰산염, 하기 화학식 10의 알킬 벤젠 술폰산염, 하기 화학식 11의 지방산 비누로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상의 중화된 음이온 계면활성제를 포함하는 계면활성제 조상물 10 내지 50 중량%; 알칼리 빌더 10 내지 50 중량%; 및 표면 개질제 10 내지 60 중량%를 포함하는 세탁용 분말세제 조성물을 재공한다.
[화학식 1]
[화학식 7]
[화학식 8]
[화학식 9]
[화학식 10]
[화학식 11]
상기 식에서 R1∼R4는 탄소수 6 내지 20의 알킬기이고, R5는 탄소수 9 내지 23개의 알킬기이며, M은 나트륨 또는 칼륨을 나타내며, n1및 n2는 에틸렌옥사이드 평균 부가몰수로서, n1은 3 내지 15몰, n2는 1 내지 7몰을 나타내고, x 및 y는 정수로서, x + y = 5 내지 13이다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 산성의 미중화 음이온 계면활성제와 통상적인 세제에 사용되는 알칼리 빌더간의 직접 중화 반응을 이용할 경우 중화된 음이온 계면활성제가 결합 및 흡수력이 생겨 액상의 비이온 계면활성제의 다량 함유가 가능해지고 세척력 및 유동성, 내케이킹성, 용해성 등의 제반 물성이 우수한 고밀도 세탁용 분말세제를 제조할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 세탁용 분말세제를 제조하는 방법을 첨부된 도 1 및 도 2를 참고로 설명하면 다음과 같다.
고속으로 회전하는 종형의 회전축에 교반 날개가 장착된 교반기인 고속 회전 조립기에 알칼리 빌더를 투입하면서, 산성인 미중화 음이온 계면활성제를 투입한다. 이어서 비이온 계면활성제를 첨가하하거나, 산성의 미중화 계면활성제와 비이온 계면활성제를 동시에 투입할 수 도 있다. 또한, 알칼리 빌더와 동시에 형광 염료를 투입할 수 도 있다. 또한, 도 1에서와 같이, 표면 개질제를 산성의 미중화 계면활성제와 동시에 투입하거나, 도 2에서와 같이, 계면활성제를 투입한 후 표면 개질제를 투입할 수도 있다.
본 발명에서 사용되는 고속 회전 조립기에는 1개 혹은 1개 이상의 액상 원료 분사 장치 1개 혹은 1개 이상의 분말 원료 투입 장치 및 1개 혹은 1개 이상의 교반 날개가 장착된 종형 교반축이 설치되어 있으며 , 그 예를 들면 독일 수기사의 수기 믹시(Schugi Mixer) 등이나 상기의 예는 본 발명을 효과적으로 설명하기 위한 것으로 상기의 예로 인해 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.
각 액상 원료 투입 장치에는 압력 조절 장치들이 각 분말 원료 투입 장치들에는 속도 조절이 가능한 스크류 피더(Screw feeder) 또는 벨트형 원료 투입 장치(dosing belt)가 장착되어 일정한 속도/양으로 각 원료를 투입하고 임의로 각 원료의 배합비를 조절할 수 있게 되어 있다. 회전축에 장착된 교반 날개는 1개 혹은 1개 이상의 것을 사용하며 그 모양은 일자형, 삼각형, 스크류형, 리본형 등 중화 및 입자화시 필요에 따라 다양하게 설치하여 사용할 수 있다.
원료의 투입은 고속 회전 조립기의 상부로부터 하부로의 연속적으로 투입하며, 이는 원료가 교반축이 있는 부분을 통과하는 시간 및 면적을 충분하도록 하여 균일한 중화, 혼합, 입자화가 이루어지도록 하기 위함이다. 또한 표면 개질제의 투입 장치는 통상 원료 투입 장치를 사용하나 필요에 따라 원활한 표면 개질을 위하여 교반 날개가 장치된 위치 또는 그 하부에 설치할 수 있다.
상기한 구성의 교반기 내에서 알칼리 빌더와 산성의 음이온 계면활성제가 반응하여 음이온 계면활성제가 중화되고, 이 중화된 음이온 계면활성제는 결합 및 흡수력이 생겨 액상의 비이온 계면활성제를 다량 함유하게 된다. 따라서 음이온 계면활성제의 중화가 원활하게 발생하여야 하며, 이를 위해서는 회전축의 회전 속도를 조절하여야 한다. 그 회전 속도는 1000 내지 3000 rpm 정도가 적당하다. 이 회전 속도는 교반 날개의 수 및/또는 모양에 따라 달라지게 되나 통상, 1000 rpm 이하의 저속에서는 미중화 계면활성제의 중화가 완벽히 이루어지지 않게 되며 액상의 비이온 계면활성제인 폴리옥시에틸렌 알킬에테르의 균일한 혼합이 이루어지지 않아 액상 원료가 많은 부분은 입자가 서로 결합되어 덩어리가 형성되고 그렇지 않은 부분은 액상 원료가 없는 불균일한 제품이 된다. 3000 rpm 이상의 고속에서는 과도한 교반이 일어나 세제 입자가 분쇄되어 세제의 가루 날림 등의 사용성에 문제가 되거나 액상 원료의 함량이 높을 경우 중화된 음이온 계면활성제 성분이 과도한 교반에 의해 분쇄가 지나치게 많이 진행되어 입자의 결합력이 약해져 액상 비이온 계면활성제가 입자 외부로 누출되어 표면이 농조(sticky)해지는 단점이 있다.
고속 회전 조립기에 표면 개질제를 사용치 않거나, 나누어 사용할 경우는 별도의 혼합 장치를 사응하게 되는데, 이 장치는 교반 날개가 장착된 횡형 또는 종형의 축이 있는 수평 또는 수직 방향의 원통형의 것, 별도의 혼합 장치가 교반 날개가 장착된 횡형 또는 종형의 축이 있고 별도의 축에 1 혹은 1개 이상의 분쇄 장치가 있는 것, 내부에는 교반축이 없으나, 원통의 외부에 구동 장치가 있어 원통의 회전에 의해 혼합이 이루어지는 것 등으로부터 선택되는 1종 이상의 것을 사용한다. 그 예를 들면, 리본믹서, V-형 믹서, 콘형 믹서, 지그잭 믹서, 수기 믹서, 뢰디게 믹서, 케테믹서(Kette-Mixer: 이태리 ballestra사) 및 하이스피드 믹서 등이며, 상기의 예는 본 발명을 효과적으로 설명하기 위한 것으로 상기의 예로 인해 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 세척력을 나타내기 위해 사용되는 비이온 계면활성제로는 하기 화학식 1의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르를 사용할 수 있다. 또한, 세척력 및 입자형성을 위해 사용되는 음이온 계면활성제로는 하기 화학식 2 내지 6의 산성의 미중화 상태의 계면활성제를 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서, 계면활성제는 하기 화학식 1 내지 6의 화합물 중 2종 이상의 계면활성제를 포함하는 계면활성제 조성물을 전체 세제에 대하여 10 내지 50 중량%를 사용할 수 있다. 화학식 2 내지 6의 산성의 이중화 상태의 계면활성제는 하기 반응식 1 내지 3에 나타낸 것과 같이 알칼리 빌더와의 산-염기 중화 반응에 의해 하기 화학식 7의 알킬 설페이드, 화학식 8의 알킬에테르 술폰산염, 화학식 9의 알킬올레핀 술폰산염, 화학식 10의 알킬벤젠 술폰산염 및 화학식 11의 지방산 비누로 전환된다. 이와 같이, 상기 화학식 2 내지 6의 산성의 미중화 음이온 계면활성제는 화학식 7 내지 11의 나트륨 또는 칼륨의 염 형태로 전환된다. 이때 사용되는 빌더의 짝염기가 나트륨일때는 나트륨염을, 칼륨일때는 칼륨염을 생성하므로 염의 종류는 사용하는 빌더에 의해 결정된다. 통상 칼륨염의 경우가 높은 용해성을 가진다고 알려져 있으나 세제 중에 혼합되어 있을 때에는 큰 차이가 없다.
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
[화학식 4]
[화학식 5]
[화학식 6]
[화학식 7]
[화학식 8]
[화학식 9]
[화학식 10]
[화학식 11]
상기 식에서 R1∼R4는 탄소수 6 내지 20의 알킬기이고, R5는 탄소수 9 내지 23개의 알킬기이며, M은 나트륨 또는 칼륨을 나타내며, n1및 n2는 에틸렌옥사이드 평균 부가몰수로서, n1은 3 내지 15몰, n2는 1 내지 7몰을 나타내고, x 및 y는 정수로서, x + y = 5 내지 13이다.
[반응식 1]
[반응식 2]
[반응식 3]
본 발명에서 사용되는 비이온 계면활성제는 세정력을 나타내는 지방알콜로부터 유도되는 상기 화학식 1의 화합물이다. 이 화학식 1의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르는 알킬기의 탄소수가 6 내기 20개이고 에틸렌 옥사이드 평균 부가 몰수가 3 내지 15몰인 것이 바람직하다. 탄소수 6 미만의 것 및/또는 에틸렌 옥사이드 부가몰수 16몰 이상의 것은 계면활성제의 친수성이 강해져 세척력이 나빠지며 탄소수 21 이상의 것 및/또는 에틸렌 옥사이드 부가 몰수가 3몰 미만의 것은 계면활성제의 친유성이 강해져 용해성이 나빠지고 그 정도가 심한 경우 계면활성이 너무 약해져 오염으로 작용을 할 수 도 있게 된다.
세척력 증진 및 알칼리 빌더와 산-염기 중화 반응에 의해 입자의 결합력을 경화하여 입자 형성에 도움을 주는 화학식 2 내지 6의 산성의 미중화 음이온 계면활성제는 탄소수 6 내지 20의 알킬기를 갖는 것이 바람직하다. 탄소수가 6개 미만의 경우 친수성이 강해져 세척력이 나빠지며 탄소수 21 이상의 것은 계면활성제의 친유성이 강해져 용해성이 나빠지고 세척력 또한 저하된다. 또한 상기 화학식 6의 산성의 미중화 음이온 계면활성제인 지방산 비누는 알칼리 빌더와 산-염기 중화 반응에 의해 입자의 결합력을 강화하여 입자 형성에 도움을 줄 뿐만 아니라 소포력을 나타내어 헹굼을 수월하게 하여주는 역할을 한다.
상기의 화학식 1 내지 6의 계면활성제들로부터 선택되는 2종 이상의 계면활성제로 구성되는 계면활성제 조성물은 10 내지 50 중량%가 적당한데, 10 중량% 미만인 경우 세척력이 떨어지게 될 뿐 아니라, 세제 중의 액상 원료의 함량이 부족하여 입자화가 어렵고 사용시 가루 날림 흡습에 의한 케이킹 현상이 발생하게 되며 50 중량% 초과 사용시 상기 계면활성제의 빌더 및 표면 개질제에 대해 상대적으로 고가이므로 제품의 원재료비의 상승을 초래하게 될 뿐 아니라 액상 원료가 과다하게 존재하게 되어 입자가 농조해지고 거대 입자의 발생이 심해져 생산성을 저하하게 된다.
상기 화학식 1의 비이온 계면활성제인 폴리옥시에틸렌 알킬에테르는 계면화성제 조성물 중 30 중량% 이상 함유되는 것이 바람직하다. 통상적으로 폴리옥시에틸렌 알킬에테르는 화학식 2내지 6의 산성의 미중화 음이온 계면활성제보다 적게 사용하여도 동일 세척력을 나타내며 거품 또한 적게 발생하기 때문에 전체 계면활성제 조성들의 30 중량% 미만 사용할 경우 세척력이 나빠지고 거품의 발생이 많아지는 단점이 있다.
알칼리 빌더는 Na2CO3, K2CO3, NaHCO3및 KHCO3로부터 선택된 1종 혹은 1종 이상의 것을 사용하는데 산성의 미중화 계면활성제와 반응하여 나트륨 또는 칼륨염을 형성하며 중화시 사용되지 않은 알칼리 빌더는 세척액을 알칼리성으로 만들어 세척에 도움을 주는데 특히 오염 중의 지방산을 중화시켜 물에 녹기 쉽게 할 뿐 아니라 무기 오염의 경우 전기 반발력을 부여하여 세척이 쉽도록 하는 작용을 한다. 10 내지 50 중량%를 사용하는 것이 바람직하며 10 중량% 미만 이하인 경우 산성의 미중화 계면활성제와의 접촉 확률이 낮아져 충분한 중화가 이루어지지 않으며 세척액의 알칼리도가 낮아져 세척력이 저하되고 50 중량%,이상인 경우는 타 원료의 배합량이 작아지고 특히 표면 개질제의 사용량이 작아지게 되어 가루날림 및 입자의 유동성이 악화된다.
표면 개질재로는 제올라이트, 클레이, 탈크, 실리카로부터 선택되는 1종 혹은 1종 이상의 것을 10내지 60중량%를 사용함이 바람직하다. 표면 개질제의 사용량이 10 중량% 미만일 경우는 비이온이 흡수된 입자의 표면에 도포된 절대량이 부족하여 흐름성이 나빠지고, 60 중량%를 초과하는 경우에는 입자의 크기가 같아져 유동성이 나빠지며, 분진의 발생으로 작업성이 떨어지는 단점이 있고 비중이 필요이상으로 높아져 사용감을 떨어뜨릴수 있다. 또한 입경은 10 ㎛ 이하인 것이 50 중량% 이상이 바람직하며 입경이 큰 것이 많을 경우 의류에 흰가루로 잔존할 경우가 생긴다.
앞에서 설명한 방법에 의해 제조된 본 발명의 세제는 상기 언급한 성분 이외에 아미노스틸벤계, 비페닐계, 쿠마린계, 피라졸린계 또는 퀴놀린계로부터 선택되는 1종 혹은 1종 이상의 형광 증백제 및/또는 프로테아제, 아밀라제, 리파아제 또는 셀룰라아제로부터 선택되는 1종 혹은 1종 이상의 효소제 및/또는 자바인계, 실리콘계 또는 파라핀 왁스계로부터 선택되는 1종 혹은 1종 이상의 소포제 등을 첨가하여 제조할 수 가 있다.
상기한 방법으로 제조된 본 발명의 고밀도 세탁용 분말세제는 하기 화학식 1의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르, 하기 화학식 7의 알킬 설페이드, 하기 화학식 8의 알킬에테르 술폰산염 및 하기 화학식 9의 알킬올레핀 술폰산염, 하기 화학식 10의 알킬 벤젠 술폰산염 및 하기 화학식 11의 지방산 비누로부터 선택되는 2종 이상의 계면활성제를 포함하는 계면활성제 조성물 10 내지 50 중량%와 알칼리 빌더 10 내지 50 중량% 및 표면 개질제 10 내지 60 중량%를 포함한다.
[화학식 1]
[화학식 7]
[화학식 8]
[화학식 9]
[화학식 10]
[화학식 11]
상기 식에서 R1∼R4는 탄소수 6 내지 20의 알킬기이고, R5는 탄소수 9 내지 23개의 알킬기이며, M은 나트륨 또는 칼륨을 나타내며, n1및 n2는 에틸렌옥사이드 평균 부가몰수로서, n1은 3 내지 15몰, n2는 1 내지 7몰을 나타내고, x 및 y는 정수로서, x + y = 5 내지 13이다.
상기 화학식 1 내지 6의 화합물로부터 선택되는 2종 이상의 계면활성제로 구성된 계면활성제 조성물 10 내지 50 중량%, 알칼리 빌더 10 내지 50 중량% 및 표면 개질제 10 내지 60 중량%를 포함한다.
[실시예]
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1-6)
하기 표 1에 나타낸 조성의 계면활성제를 알칼리 빌더, 표면 개질제 및 형광염료를 교반기 속도 2000 rpm으로 회전하고 있는 고속 회전 조립기(Schugi mixer)에 연속적으로 투입하면서, 하기 표 1에 나타낸 계면활성제를 투입하였다. 제조된 조성물에 향, 효소 및 소포제를 혼합하여 고밀도 세탁용 분말세제를 제조하였다.
[표 1]
1) 폴리옥시에틸렌알킬에테르: 알킬기의 탄소수 12-14, 에틸렌옥사이드 평균부가 몰수 7몰
2) 알킬술폰산: 알킬기의 탄소수 12-14
3) 폴리옥시에틸렌알킬에테르술폰산: 알킬기의 탄소수 12-14, 에틸렌옥사이드 평균 부가 몰수 3몰
4) 알파올레핀술폰산: 알킬기의 탄소수 12-18
5) 알킬에테르술폰산: 알킬기의 탄소수 12-16
6) 알킬벤젠술폰산: 알킬기의 탄소수 12-16
7) 지방산: 알킬기의 탄소수 10-18
8) Tinopal CBS-X(스위스 시바 가이기(Ciba Specialty chemicals)사)
9) Savisase 12.0T(덴마크 노보르디스크(Novo Nordisk)사)
10) LDC1215(한국 디씨실리콘(DC Silicon)사)
(실시예 7 내지 9)
알칼리 빌더, 형광 염료를 교반기 속도 2000 rpm으로 화전하고 있는 고속 회전 조립기(Schugi mixer)에 연속적으로 투입하면서 상기 실시예 2에서 사용한 조성의 계면활성제를 투입하여 분쇄 및 입자화 공정을 실시하였다. 이어서, 표면 개질제를 주입하여, 표면 개질을 실시하였다. 제조된 조성물에 향 효소 및 소포제를 혼합하여 고밀도 세탁용 분말세제를 제조하였다. 분쇄, 입자화 및 표면 개질 조건은 하기 표 2에 나타내었다. 모든 성분은 상기 실시예 2와 동일한 성분을 이용하였다.
(실시예 10 내지 12)
분쇄, 입자화 및 표면 개질의 조건을 하기 표 2에 나타낸 것과 같이 변경한것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 실시하여 고밀도 세탁용 분말세제를 제조하였다.
[표 2]
1) 수직의 교반축에 교반 날개가 장착되고, 별도의 분쇄 장치가 장착된 일본 푸케(Fukae)사의 버티칼 하이 스피드 믹서(Vertical High Speed Mixer)
2) 수평의 교반축에 교반 날개가 장착되고, 별도의 분쇄 장치가 장착된 독일 뢰디게(Loeige)사의 뢰디게 믹서(Loedige Mixer)
3) V형의 원통이 외부에 장착된 구동축에 의해서 회전하는 이태리 발레스트라(Ballestra)사의 트윈쉘 믹서(Twin Shell Mixer)
(비교예 1)
하기 표 3의 성분 및 함량을 가진 세제을 함유한 세제를 향류식 분무 건조 장치의 상부로부터 하향 분사하여 비이드상의 분말세제를 제조하였다.
[표 3]
1) 석유계 알킬벤젠으로부터 제조
2) 석유계 알파올레핀으로부터 제조
3) 천연계 우지 지방산으로부터 제조
4) Tinopal CBS-X(스위스 시바 가이기(Ciba Specialty chemicals)사)
5) Savinase 12.0T(덴마크 노보노르디스크(Novo Nordisk)사)
6) LDC1215(한국 디씨실리콘(DC Silicon)사)
실험예
상기 실시예 1 내지 12로부터 제조된 고밀도 세탁용 분말세제와 상기 비교예 1로부터 제조된 분말세제를 이용하여 다음과 같은 조건으로 시험을 행하였다.
(1) 세척력
상기 실시예 1 내지 12 및 비교예 1로부터 제조된 세탁용 분말세제를 다음과 같은 조건으로 세척력 시험을 행하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
세척 기기: 티그-오-토미터(Terg-O-Tometer)
세정온도: 20 ℃
세척수: 경도 40 ppm Ca2+, 10 ppm Mg2+
욕비: 4.5 g, 오염포/1 ℓ 세정수
오염포: EMPA(인공오염포 회사, 스위스) Art No. 101(올리브유, 카본블랙/면)
세제농도: 0.67 g/ℓ
평가: 비교예 1을 100으로 하여 세정력을 환산함
(2) 겉보기 비중
상기 실시예 1 내지 12 및 비교예 1로부터 제조된 세탁용 분말세제의 겉보기 비중을 측정하여 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
(3) 유동성
상기 실시예 1-12 및 비교예 1의 방법으로 제조된 세탁용 분말세제 100 ㎖가 하부 직경 10 mm의 깔때기를 통과하는 시간을 측정하여 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
(4) 용해성
상기 실시예 1-12 및 비교예 1의 방법으로 제조된 세탁용 분말세제 10 g을 이온 교환수 1 ℓ에 넣고 5분간 교반하여 세제 용액을 200 메쉬의 표준망체에 통과시킨 후 남은 잔유물의 건조 중량을 측정하여 초기 10 g중 용해된 세제의 중량%를 하기 표 4에 나타내었다.
[표 4]
상기 표 4에 나타낸 것과 같이, 본 발명의 고밀도 세탁용 분말세제는 겉보기밀도가 높고 유동성, 용해성, 수율이 양호하고 세척력 또한 우수함을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 세탁용 분말세제는 겉보기 밀도가 높고, 유동성, 용해성, 세척력이 우수하다. 또한, 본 발명의 제조방법은 이러한 물성을 갖는 세제를 높은 수율로 제조할 수 있다.

Claims (8)

  1. 혼합기내에서, 알칼리 빌더와 산성의 미중화 음이은 계면활성제를 혼합하여 미중화 음이온 계면활성제를 중화시키고, 상기 중화된 음이온 계면활성제에 액상의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르를 흡수시키고, 입자화시키는 단계를 포함하는, 분무건조단계를 포함하지 않는 분말세제의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알칼리 빌더와 산성의 미중화 음이온 계면활성제에 표면 개질제를 추가로 투입하는 분말세제의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리옥시에틸렌 알킬에테르를 투입한 후 표면 개질제를 추가로 투입하는 분말세제의 제조방법.
  4. 제2항 또는 제3항 기재의 방법으로 제조되며, 하기 화학식 1의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르, 및 하기 화학식 7의 알킬 설페이드, 하기 화학식 8의 알킬에테르 술폰산염, 하기 화학식 9의 알킬올레핀 술폰산염, 하기 화학식 10의 알킬 벤젠 술폰산염, 하기 화학식 11의 지방산 비누로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상의 중화된 음이온 계면활성제를 포함하는 계면활성제 조성물 10 내지 50 중량%; 알칼리 빌더 10 내지 50 중량%; 및 표면 개질제 10 내지 60 중량%를 포함하는 세탁용 분말세제 조성물:
    [화학식 1]
    [화학식 7]
    [화학식 8]
    [화학식 9]
    [화학식 10]
    [화학식 11]
    상기 식에서, R1∼R4는 탄소수 6 내지 20의 알킬기이고, R5는 탄소수 9 내지 23개의 알킬기이며, M은 나트륨 또는 칼륨을 나타내며, n1및 n2는 에틸렌옥사이드 평균 부가몰수로서, n1은 3 내지 15몰, n2는 1 내지 7몰을 나타내고, x 및 y는 정수로서, x + y = 5 내지 13이다.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 세탁용 분말세제 조성물의 비중이 0.5 내지 1.3 g/cc인 고밀도 세탁용 분말세제 조성물.
  6. 혼합기내에서, 알칼리 빌더, 산성의 미중화 음이온 계면활성제, 비이온 계면활성제를 동시에 투입하여 알칼리 빌더와 미중화 음이온 계면활성제를 중화시키고, 상기 중화된 음이온 계면활성제에 액상의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르를 흡수시키고, 입자화시키는 단계를 포함하는, 분무건조단계를 포함하지 않는 분말세제의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 알칼리 빌더, 산성의 미중화 음이온 계면활성제, 및 비이온 계면활성제에 표면 개질제를 추가로 투입하는 분말세제의 제조방법.
  8. 제7항 기재의 방법으로 제조되며, 하기 화학식 1의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르, 및 하기 화학식 7의 알킬 설페이드, 하기 화학식 8의 알킬에테르 술폰산염, 하기 화학식 9의 알킬올레핀 술폰산염, 하기 화학식 10의 알킬 벤젠 술폰산염, 하기 화학식 11의 지방산 비누로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상의 중화된 음이온 계면활성제를 포함하는 계면활성제 조성물 10 내지 50 중량%; 알칼리 빌더 10 내지 50 중량%; 및 표면 개질제 10 내지 60 중량%를 포함하는 세탁용 분말세제 조성물:
    [화학식 1]
    [화학식 7]
    [화학식 8]
    [화학식 9]
    [화학식 10]
    [화학식 11]
    상기 식에서 R1∼R4는 탄소수 6 내지 20의 알킬기이고, R5는 탄소수 9 내지 23개의 알킬기이며, M은 나트륨 또는 칼륨을 나타내며, n1및 n2는 에틸렌옥사이드평균 부가몰수로서, n1은 3 내지 15몰, n2는 1 내지 7몰을 나타내고, x 및 y는 정수로서, x + y = 5 내지 13이다.
KR10-1998-0063332A 1998-12-31 1998-12-31 고밀도세탁용분말세제의제조방법및그로부터제조한분말세제 KR100361131B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-1998-0063332A KR100361131B1 (ko) 1998-12-31 1998-12-31 고밀도세탁용분말세제의제조방법및그로부터제조한분말세제

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-1998-0063332A KR100361131B1 (ko) 1998-12-31 1998-12-31 고밀도세탁용분말세제의제조방법및그로부터제조한분말세제

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20000046634A KR20000046634A (ko) 2000-07-25
KR100361131B1 true KR100361131B1 (ko) 2003-02-14

Family

ID=19569927

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-1998-0063332A KR100361131B1 (ko) 1998-12-31 1998-12-31 고밀도세탁용분말세제의제조방법및그로부터제조한분말세제

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100361131B1 (ko)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR960001099A (ko) * 1994-06-27 1996-01-25 최무섭 과립형 고밀도 비이온성 세제조성물 및 그 제조방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR960001099A (ko) * 1994-06-27 1996-01-25 최무섭 과립형 고밀도 비이온성 세제조성물 및 그 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20000046634A (ko) 2000-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SK281376B6 (sk) Sypký detergentný prostriedok a spôsob jeho prípravy
CZ284883B6 (cs) Způsob výroby kompaktních detergentních prostředků
JPH11193397A (ja) 洗剤粒子組成物及びその製造方法
KR950001687B1 (ko) 점토를 함유하는 부피 밀도가 높은 세제 분말의 제조 방법
KR100361131B1 (ko) 고밀도세탁용분말세제의제조방법및그로부터제조한분말세제
CN103108948B (zh) 洗涤剂颗粒群的制造方法
KR100328263B1 (ko) 세탁용분말세제의제조방법
JP2547444B2 (ja) 濃縮高比重衣料用粉末洗剤
JPH03265699A (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物
JP4319133B2 (ja) 粒状アニオン界面活性剤の製造方法
KR100203738B1 (ko) 고밀도 분말 세제의 제조방법
KR100516488B1 (ko) 비이온성 흡수체의 제조 방법 및 이를 이용한섬유유연제함유 세제의 제조 방법
KR100564922B1 (ko) 세탁용 분말세제의 제조방법
KR100234817B1 (ko) 저공해 고밀도 세탁용 분말세제 조성물 및 그의 제조방법
KR100249461B1 (ko) 세탁용 분말세제 제조방법
JP4889870B2 (ja) 衣料用粉末洗剤組成物
KR970005483B1 (ko) 고농축 분말세제 및 그의 제조방법
KR960010807B1 (ko) 고밀도 분말 비이온 세제 조성물 및 그 제조방법
KR100319043B1 (ko) 세탁용 분말세제의 제조방법
JPH03269098A (ja) 洗浄剤組成物
JP3650283B2 (ja) 高嵩密度洗剤組成物
KR100516453B1 (ko) 저장안정성 및 유동성이 향상된 고농축 분말세제의 제조방법
KR100638019B1 (ko) 세탁용 분말 세제의 제조방법
KR100249460B1 (ko) 저온 용해성이 우수한 분말세제의 제조방법
KR920000129B1 (ko) 정제형 세제 및 그 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20080910

Year of fee payment: 7

LAPS Lapse due to unpaid annual fee