KR100638019B1 - 세탁용 분말 세제의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 세탁용 분말세제의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 지방산 혹은 지방산 함유한 액상성분의 중화를 보다 효율적으로 하기 위하여 고온의 지방산 및 지방산을 함유한 액상성분을 투여함으로서 지방산의 중화를 최대한 활성화함으로서 액상성분의 양을 극대화, 제품의 안정성을 개선시키고, 미 중화로 발생하던 제품의 악취 발생, 제품의 색도의 문제를 해결할 수 있게 한 것이다
분말, 세제, 지방산, 중화, 색도
Description
본 발명은 세탁용 분말세제의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 지방산의 중화를 보다 효율적으로 하여 많은 함량의 액상성분을 함유할 수 있고 완전 중화가 이루어지지 않아 발생되는 향취 및 제품의 색도 문제를 해결할 수 있는 세탁용 분말세제의 제조방법에 관한 것이다.
세탁용 분말세제를 제조함에 있어서 종래의 제조기술에는 두 가지의 방법에 의하여 이루어지고 있다.
첫 번째로는 중화조에서 산성의 계면활성제를 중화시킨 후 배합조로 이송하여 제조된 슬러리를 향류식 분무건조장치(spray dryer)에 의해 건조된 저밀도 (0.5g/㏄)의 건조입자를 제조한 후, 건조된 입자를 별도의 혼합/분쇄장치(mixer : high speed mixer, Lodige mixer 등)에 투입하여 분쇄한 후 액상물질을 분사하여 분쇄된 건조 입자간의 접점을 형성한 후 제올라이트, 탈크 등의 물 불용성 물질로 표면을 개질(caking)하여 고밀도 세제를 제조하는 방법이 널리 알려져 있다. 이러한 방법은 일본국 특허공개 JP86-69900호, 86-69898호 및 JP93-5080호에 기술되어 있다. 그러나 상술한 방법은 건조과정을 필히 거침으로 용해성이 불량하고 중화-배합-건조 농축화의 복잡한 과정을 거쳐야 한다. 그리고 세제 원료의 열에 의한 변성, 생산을 위한 설비투자비 및 제조경비가 많이 들며 에너지 효율이 낮다는 단점을 가지고 있다.
그러나 이 비이온 계면활성제 중에 가장 널리 사용되는 폴리옥시에틸렌알킬에테르는 열 안정성이 나빠 건조 공정에서 변성이 되어 물 불용성 물질이 생성되기 때문에 통상의 세제 제조공정인 건조에 의한 제조가 불가능하다는 문제점을 갖고 있다.
두 번째로는 위의 문제를 해결하고자 많은 연구가 진행된 것으로 액상중화가 아닌 건식중화를 이용한 분말세제를 제조하는 방법으로 일본국 특허 공개 JP93-125400, JP94-9997, JP94-9999, JP87-263299호 등은 개시하고 있다. 그리고 이 방법은 비이온 계면활성제를 건조하지 않기 때문에 변성을 일으키지 않아 세제의 주 성분으로 사용할 수 있는 장점을 가지고 있다. 비이온 계면활성제를 사용할 경우 음이온 계면활성제에 비하여 훨씬 우수한 세척력을 나타냄과 동시에 기포 특성 등의 제반물성이 우수해진다는 것은 동종업계에 널리 알려진 사실이다.(세제 세정의 사전:Surfactants and Interfacial phenomena, Milton Rosen 저, Willey 사)
그런데 이들 방법으로 분말세제를 제조할 경우 가장 주의해야 할 것은 중화공정이다. 중화가 완전히 이루어지지 않아 더 많은 함량의 액상성분이나 미 중화로 인하여 악취 발생, 제품 분말의 색도를 어둡게 하는 문제점을 갖고 있다.
본 발명은 상술한 두 번째의 분말세제의 제조방법에서 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 건식 중화 시 가장 문제를 발생하는 지방산의 중화를 지방산 및 지방산을 함유한 액상 성분을 고온의 상태에서 건식 중화에 적용함으로서 위의 문제점을 해결하였으며, 상술한 바와 같이 향류식 분무건조기를 사용하지 않고 세탁용 분말세제를 제조함에 있어 고온의 지방산 및 지방산을 함유한 액상성분을 투여함으로서 지방산의 중화를 최대한 활성화함으로서 액상성분의 양을 극대화, 제품의 안정성을 개선시키고, 미 중화로 발생하던 제품의 악취 발생, 제품의 색도의 개선 같은 과제를 해결하기 위한 것이다.
즉, 본 발명은 종형 혹은 횡형의 회전축을 갖는 혼합기에서 산성의 미 중화 음이온 계면활성제와 통상적인 세제에 사용되는 알칼리 빌더간의 직접 중화반응을 이용할 경우 중화된 음이온 계면활성제가 결합 및 흡수력이 생겨 액상의 비이온 계면활성제의 다량 함유가 가능할 뿐만 아니라, 중화반응의 속도와 정도는 온도에 매우 민감함을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 고속으로 회전하는 종형 및 횡형의 회전축에 교반날개가 장착된 고속회전 조립기에 분체원료를 투입한 다음 지방산 단독 또는 지방산과 액상성분을 혼합하여 90 내지 160℃의 고온상태에서 분사투입하고, 분쇄 및 조립함을 특징으로 하는 세탁용 분말 세제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 고속으로 회전하는 종형 및 횡형의 회전축에 교반날개가 장착된 고속회전조립기에 알칼리 빌더와 그 외의 분체원료를 투입한 후 지방산을 단독으로 투입하거나 또는 지방산과 액상성분을 동시에 투입하여 직접 중화 및 입자화가 이루어지도록 한다. 이때 미중화된 지방산의 경우 중화 반응성은 다른 음이온 계면활성제에 비하여 현저히 떨어진다. 그래서 투입 시 지방산 및 지방산을 함유하고 있는 액상성분의 온도는 중화반응에 큰 영향을 준다.
우선, 지방산을 다른 액상성분과 혼합하여 적용하지 않고 투입되는 경우 통상적으로 지방산의 녹는점 보다 5 내지 15℃ 정도 높은 온도에서 투입된다. 대략 이 온도는 40∼70℃ 인데 이러한 온도에서 지방산을 소다회 등이 포함된 분체와 건식 직접중화에 적용할 경우 소다회와 접촉하여 반응하기 이전에 많은 양의 지방산이 응결되어 접촉면적을 현저하게 줄여 지방산의 중화는 잘되어지지 않는다. 따라서 지방산이 많이 함유한 럼프(lump)를 발생시키고, 중화가 잘되지 않아 지방산 냄새를 풍기게 되는 결과를 초래하게 된다. 그리고 중화를 시키기 위하여 믹서에서 교반시간을 증가한다던가 회전수를 늘린다던가 날개 수를 늘린다던가 하는 분체와의 접촉 면적을 증가하기 위한 노력이 필요하게 된다.
그리고 지방산을 다른 액상성분과 혼합하여 투입하는 경우 지방산을 단독으로 투입하여 직접 중화하는 경우에서 발생되었던 문제점들을 많이 개선할 수 있지만, 역시 완전한 중화 시점까지 오랜 시간이 걸리는 것이 단점이다. 그리하여 미 중화된 지방산은 액상으로 작용하기 때문에 입자를 형성시키기 위해서는 더 많은 양의 분체를 필요로 하게 된다. 따라서 액상성분의 함량에 제한한다.
하지만 본 발명에서는 지방산의 종류에 따라 다르지만 약 90∼160℃의 고온 에서 지방산이 투입될 경우 응결되는 현상이 현저히 줄뿐만 아니라 중화반응이 빠른 시간에 이루어진다. 그리하여 이전에 발생하던 문제를 해결할 수 있다. 그리고 중화가 완전하게 되지 않고, 빠른 시간 내에 중화되지 않으면 액상성분의 장기 안정성 측면에서도, 악영향을 준다. 왜냐하면, 지방산과 소다회 등과의 건식 직접 중화 시 발생되는 이산화탄소는 입자 내에 공극을 만들어 액상성분을 안정하게 유지시키는 작용을 한다. 이전의 방법으로는 중화반응이 늦어 그 만큼 공극이 생성 또한 늦어 액상성분을 안정하게 유지하는데 문제가 있다. 하지만, 본 발명에서는 짧은 시간 내에 중화가 일어나기 때문에 공극의 생성 또한 빠르고, 고온에서 중화반응이 이루어지기 때문에 이산화탄소와 함께 생성되는 물이 수증기의 형태로 발생되기 때문에 그 만큼 공극의 양이 많아진다. 결과적으로 액상성분을 장기간 안정하게 유지시키는데 효율적이다. 본 발명은 이와 같은 장점을 갖는 것을 특징으로 하는 세탁세제 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서 적용되었던 지방산은 다음과 같다.
R1 탄소수 6 내지 23개의 알킬기이고,
M은 알칼리 금속을 나타낸다.
본 발명에서 적용되었던 액상성분으로는 폴리옥시에틸렌 알킬에테르, 폴리옥시에틸렌/옥시프로필렌 알킬에테르, 폴리옥시프포필렌 알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 글리콜, 알파올레핀 술폰산염 수용액(함량이 30∼60％), 알킬술폰산염 수용액(함량이 30∼60％) 등이 있으며 이들은 다음 화학식 1 내지 7로 표시할 수 있다.
상기 화학식에서,
R2∼R6은 6 내지 20의 알킬기이고,
R7은 수소원자나 탄소수 1 내지 3개의 알킬기이고,
M은 알칼리금속을 나타내며,
n1∼n6은 에틸렌옥사이드 및 프로필렌 옥사이드 평균 부가몰수를 나타내며,
n1은 3 내지 20 몰을 나타내며, 단 n2∼n, n6 은 1 내지 7몰이고,
R5-O-SO3M은 평균 분자량이 1000에서 6000의 값을 갖는다.
본 발명에서 분체성분으로는 알칼리빌더와 중화된 음이온 계면활성제, 백토, 벤토나이트, 제올라이트 등이 적용된다. 알칼리빌더로는 M2CO3, MHCO3, M2SO4, MHSO4 로부터 선택된 1종 혹은 1종 이상의 것을 사용할 수 있다. 여기서 M은 알칼리금속을 의미한다.
그리고 본 발명에서 적용된 건식 직접중화반응은 아래와 같은 반응식의 형태로 이루어진다.
여기서 R은 알킬기, M은 알칼리금속을 나타낸다.
본 발명의 제조방법을 좀더 구체적으로 설명하면, 우선 횡형 혹은 종형의 혼합기내에서 분체원료를 혼합한 다음 지방산 단독 혹은 지방산을 함유한 액상성분을 고온 90∼160℃의 온도에서 분사 등의 형태로 혼합기에 투입시킨다. 바람직하게는 지방산과 액상성분을 함께 투입하는 것이 합리적이고 효과적이다. 그리고 액상성분 투입과 동시에 혼합기 내에서 제조는 일반의 세제공정과 유사하다. 하지만, 본 발명과 같이 고온에서 액상성분이 투입되면 교반시간을 조절하기가 수월해진다. 저온 투입시 일정시점이 지나가면 입자가 되지 않고 제품이 끈적끈적해 진다 든가 럼프(lump)를 많이 발생시킨다. 하지만 고온 투입 시 적정 교반시간이 길어 조절이 쉬워진다. 따라서 제조된 조금은 농조(sticky)한 입자에 표면개질제를 첨가하여 표면을 개질 시키고 첨가제를 투입하여 세제를 제조한다.
본 발명에서 적용된 표면개질제는 보통의 세제 공정에서 사용되는 제올라이트, 클레이, 탈크, 실리카로부터 선택되는 1종 혹은 1종 이상의 것을 사용한다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 이전의 방식과 본 발명의 특징 및 차이점을 설명한다.
(실시예 및 비교예)
실시예 및 비교예에서 종형의 회전축을 갖는 고속회전조립기(high speed mixer)를 사용하였다. 우선 소다회, 망초, 백토 등으로 이루어진 분체를 혼합한 후에 액상의 성분을 고속회전조립기(high speed mixer)에 투입하고 분쇄기 속도 50 내지 3000rpm으로 하여 분쇄 및 조립되는 과정에서 미 중화된 지방산은 소다회와 건식중화가 이루어진다. 이 과정에서 표면이 농조한 분말입자가 형성되고, 표면이 농조한 입자에 표면개질제를 투입하여 입자의 표면을 개질하여 세제입자를 형성시켰다. 제조된 세제입자에 향, 효소 및 소포제를 혼합하여 세탁용 분말세제를 제조 하였다.
그리고 비교예는 저온에서 지방산을 투입한 예들이고 그 중 비교예 1은 지방산을 단독으로 투입하였고, 비교예 2는 지방산, 폴리옥시에틸렌알킬에테르와 폴리옥시에틸렌글리콜을 함께 투입하였다. 실시예는 고온에서 지방산을 투입한 본 발명의 내용으로 실시예 1은 지방산을 단독으로, 실시예 2, 4는 비교예 2와 마찬가지로 지방산, 폴리옥시에틸렌알킬에테르와 폴리옥시에틸렌글리콜을 함께 투입하였다. 그리고 실시예 3은 액상의 30％ 액티브(active)를 갖는 알킬술폰산염을 같이 투입한 예이다. 실시예 3에서 부식의 위험이 있어 다른 액상성분과는 혼용을 하기 어렵기 때문에 단독으로 투입하였다. 그리고 본 발명의 실시예 제조 시 지방산을 90∼160℃의 고온으로 투입하기 위하여 투입 조에서는 스팀을 배관에 가열코일을 사용하여 가열하였고 분사형태로 분체에 투입하여 제조하였다.
| 세제 조성물 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 1 | 비교예 2 |
| 지방산 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| 폴리옥시에틸렌알킬에테르 | 18.0 | 18.0 | 18.0 | 20.0 | 18.0 | 18.0 |
| 폴리옥시에틸렌글리콜 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | ||
| 알킬술푼산염 | 1.0 | |||||
| 소다회(탄산나트륨) | 30.0 | 30.0 | 30.0 | 30.0 | 30.0 | 30.0 |
| 망초(황산나트륨) | 11.0 | 11.0 | 11.0 | 9.0 | 11.0 | 11.0 |
| 백토(Clay) | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 제올라이트 | 30.0 | 30.0 | 30.0 | 30.0 | 30.0 | 30.0 |
| 형과염료 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 효소 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 소포제 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
| 총 계 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
형광염료:티노팔(Tinopal) CBS-X(스위스 시바스페셜티케미칼(Ciba Apecialty Chemical)사)
효소 : 사비나세 12.0T(덴마크 노보노르 디스크(Novo Nordisk)사)
소포제 : LDC1215(한국 디씨실리콘(DC Silicom)사)
(실험예)
상기 실시예 및 비교예로부터 제조된 세탁용 분말세제를 다음과 같은 조건으로 시험을 행하였다.
1) 겉보기 비중
상기 실시예 및 비교예로부터 제조된 세탁용 분말세제의 겉보기 비중을 측정하여 하기의 표 2에 나타내었다.
2) 유동성
상기 실시예 및 비교예로부터 제조된 세탁용 분말세제 100㎖가 하부 직경 10㎜의 깔때기를 통과하는 시간을 측정하여 하기의 표 2에 나타내었다.
3)용해성
상기 실시예 및 비교예로부터 제조된 세탁용 분말세제 10g를 이온 교환수 1ℓ에 넣고 5분간 교반하여 세제용액을 100mesh의 표준 망체에 통과시킨 후 남은 잔 유물의 건조 중량을 측정하여 초기 10g중 용해된 세제의 중량％을 하기 표 2에 나타내었다.
4) 수율
상기 실시예 및 비교예로부터 제조된 세탁용 분말세제의 수율을 측정하여 하기의 표 2에 나타내었다.
5) 냄새 측정
제조된 표본의 향취를 관능 지방산 악취의 정도를 5점 만점 척도로 하여 평 가자 10명에게 관능 평가를 실시하여 평균하여 하기 표 2에 나타내었다.(예, 5점이면 지방산 악취를 발생하지 않음)
6) 백색도
제조된 표본의 백색도는 니폰 덴소쿠(NIPPON DENSHOKU)사의 스펙트로 칼라 미터(Spectro Color Meter) SE 2000을 이용하여 백색도 값을 나타내는 WB값을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
| 시 료 | 겉보기비중 (g/㏄) | 유 동 성 (sec) | 용 해 성 (％) | 수 율 (％) | 냄새 측정 | 백 색 도 (WB) | |
| 실시 예 | 1 | 0.85 | 25 | 98.3 | 92.5 | 3.54 | 92.1 |
| 2 | 0.86 | 24 | 99.4 | 98.1 | 4.89 | 97.8 | |
| 3 | 0.88 | 25 | 99.1 | 95.3 | 4.85 | 96.7 | |
| 4 | 0.88 | 27 | 99.0 | 94.9 | 4.88 | 97.8 | |
| 비교 예 | 1 | 0.85 | 30 | 96.5 | 80.1 | 1.54 | 81.7 |
| 2 | 0.87 | 29 | 97.8 | 85.2 | 2.54 | 89.3 | |
표 2에 나타난 바와 같이 본 발명의 세탁용 분말세제는 유동성, 수율, 냄새 측정, 색도 측면에서 우수함을 알 수 있었다. 그 중 실시예 2가 가장 우수하였다.
이상과 같은 본 발명에 의한 세탁용 분말세제는 유동성, 수율, 냄새 측정, 색도 등의 모든 면에서 기존의 세탁용 분말세제 보다 그 작용 효과가 현저히 우수하다. 따라서 본 발명의 방법에 의해 제조된 세탁용 분말세제는 산업적으로 대단히 유용하다.
Claims (4)
- 고속으로 회전하는 종형 및 횡형의 회전축에 교반날개가 장착된 고속회전 조립기에 분체원료를 투입한 다음 지방산 단독 또는 지방산과 액상성분을 혼합하여 90 내지 160℃의 고온상태에서 분사투입하고, 분쇄 및 조립함을 특징으로 하는 세탁용 분말 세제의 제조방법
- 제 1 항에 있어서, 지방산 단독 또는 지방산과 액상성분을 혼합하여 고온으로 투입하기 위하여 순간 가열기나 배관코일 또는 저장조를 사용하여 가열함을 특징으로 하는 세탁용 분말 세제의 제조방법
- 제 1 항에 있어서, 액상성분이 폴리옥시에틸렌 알킬에테르, 폴리옥시에틸렌/옥시프로필렌 알킬에테르, 폴리옥시프로필렌 알킬에테르, 폴리옥시에틸렌글리콜, 알파올레핀 술폰산염 수용액, 알킬술폰산염 수용액으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 세탁용 분말 세제의 제조방법
- 제 1 항에 있어서, 분체원료가 알칼리빌더, 백토, 벤토나이트, 제올라이트로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 세탁용 분말세제의 제조방법
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Citations (4)
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