KR100249461B1 - 세탁용 분말세제 제조방법 - Google Patents

세탁용 분말세제 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 세탁용 분말세제 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 공기이송장치를 이용하여 분말 세제를 제조하는 방법에 관한 것으로써 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 공기이송장치(Air Lifter)의 공기흡입구측에 액상원료 분사장치, 분말 투입장치, 및 교반날개가 장착된 공기흐름방향의 교반축을 설치하고 계면활성제 함량이 5 중량% 내지 70 중량%의 전처리 공정을 거친 혼합 분말 10 내지 95 중량%과 알칼리빌더를 투입하고 교반을 행함과 동시에 액상원료 1 내지 50 중량%를 분사하여 흡수/입자화시킨 후 표면개질제 4 내지 50 중량%를 제조된 입자의 표면에 도포한 후 이송함을 특징으로 하는 분말세제의 제조방법에 관한 것이다.

Description

세탁용 분말세제 제조방법
본 발명은 세탁용 분말세제 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게 본 발명은 공기이송장치를 이용하여 분말 세제를 제조하는 방법에 관한 것으로써 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 공기이송장치(Air Lifter)의 공기흡입구측에 액상원료 분사장치, 분말 투입장치, 및 교반날개가 장착된 공기흐름방향의 교반축이 설치된 분말 세제 제조 장치에 전처리 공정을 거친 계면활성제-포함 혼합분말과 알칼리빌더를 투입하고 교반을 행함과 동시에 계면활성제 및 액상첨가제를 분사하여 흡수/입자화시킴과 동시에 표면개질제를 제조된 입자의 표면에 도포하면서 이송을 행하여 제조함을 특징으로 하여 유동성, 용해성 및 내케이킹(Anti-Caking)성이 우수하고 넓은 비중 범위(0.3-1.2g/cc)를 가진 분말세제의 제조방법에 관한 것이다.
기존의 분말세제를 제조하는 방법으로는 향류식 분무건조장치에 의해 건조된 저밀도(0.5g/cc이하)의 건조입자를 제조하거나, 추가로 비중을 높이거나, 건조된 입자를 별도의 고속회전조립기(High Speed Mixer, Lodige Mixer)에 투입하여 분쇄한 후 액상 물질을 고속회전조립기내에 분사하여 건조입자에 접점을 형성시킨 다음 제올라이트 또는 탈크 등의 수불용성 물질로 도포하여 분말 세제를 제조한 후 통상적으로 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 공기 이송장치를 사용하여 저장조로 이송, 저장한 후 제품을 출하하는 방법이 널리 알려져 있다. 그러나 상기의 방법은 연속식 작업이 어렵고 별도의 농축화 공정을 필히 거쳐야 함에 따라 제품의 품질이 균일하지 못하고 시설비 및 유지 보수 비용이 많이 드는 단점이 있다.
향류식 분무건조장치에 의해 제조된 분말세제를 고밀도화시키는 방법은 일본국 특허공개 (소) 61-69900호, (소) 61-69898호 및 (평) 4-5080호에 기술되어 있다. 그러나 상기 특허문헌들에 기재된 방법들은 건조과정을 필히 거침으로서 용해성이 불량하고 중화-배합-건조-농축화 등 제조 과정이 복잡하고 생산을 위한 설비비가 많이 들고, 또한 제조공정비가 과다하게 들며 에너지의 효율이 낮다는 등의 단점이 있다.
또한, 믹서내에서 알킬벤젠술폰산을 직접 중화하여 세제를 만드는 방법이 EP-390251호 및 EP-544365호 등에 기재되어 있으나, 이들 방법들은 알킬벤젠술폰산염을 생성시킨 후 표면개질제를 사용하여 입자화시킴으로써 세제의 고농축화에 한계가 있고 결합물질로 사용되는 액상원료의 함량이 높을 경우 제조된 입자가 농조(Sticky)해져 저장시 세제가 굳는 케이킹현상이 발생하는 단점이 있다. 또한 비중이 높아 0.5g/cc 이하의 저밀도 세제는 제조가 불가능한 단점이 있다.
상술한 바와 같이, 분말 세조 제조 방법에 있어서, 기존의 제조 방법들이 가진 복잡한 제조 과정과 그에 따른 제조 비용 상승, 연속적 작업의 곤란함, 품질의 불균일, 케이킹 현상 발생, 용해성 및 유동성 불량과 같은 문제점들을 해결하기 위하여 연구를 수행하게 되었다.
도 1은 본 발명에 따른 세탁용 분말 세제의 제조 방법을 수행하기 위한 분말 세제 제조 장치의 개략도이다.
도 1에서, ⓐ는 공기이송장치(Air Lifter)를, ⓑ는 교반기의 교반축을, ⓒ 및 ⓓ는 교반 날개를, ⓔ는 액상 원료 분사장치를, ⓕ 및 ⓖ는 분말 원료 투입장치를, ⓗ는 교반축 구동장치를, ⓘ는 공기 및 세제의 이송 방향을 각각 나타낸다.
이에 본 발명자들은 기존의 분말 세제 제조 방법들이 가진 복잡한 제조 과정과 그에 따른 제조 비용 상승, 연속적 작업의 곤란함, 품질의 불균일, 케이킹 현상발생, 용해성 및 유동성 불량과 같은 문제점들을 해결하기 위하여 수많은 연구 및 실행을 수행한 결과, 향류식 분무건조공정을 통하여 얻어진 세제 중간체 또는 믹서내에서 알킬벤젠술폰산을 직접 중화하여 제조한 세제 중간체 및 빌더를 혼합하여, 공기흐름과 평행하게 장치되고 교반날개가 설치된 교반축을 가진 공기이송장치에 투입하여 교반을 행함과 동시에 액상원료를 분사, 입자에 흡수시키고 표면개질제를 제조된 입자의 표면에 도포하여 이송할 경우 액상원료 흡수, 입자화, 표면개질 및 이송의 연속적인 공정이 빠른 시간내에 진행되어 제조능력의 증가되고 제조품질이 균일하고, 유동성, 용해성, 내케이킹성이 우수한 분말세제를 제조할 수 있음을 밝혀내고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 공기이송장치의 공기흡입구측에 액상원료 분사장치, 분말투입장치, 및 교반날개가 장착된 공기 흐름 방향의 교반축이 설치된 분말세제 제조 장치에 전처리혼합 분말과 알칼리빌더를 투입하고 교반을 행함과 동시에 액상계면활성제 및 액상첨가제(이하 액상계면활성제 및 액상첨가제를 액상원료라고 칭함)를 분사하여 흡수/입자화시킴과 동시에 표면개질제를 입자의 표면에 도포하면서 이송을 행하는 것을 특징으로 하는 분말세제의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 사용되는 공기 이송 장치에는 액상원료 분사장치, 분말 투입장치, 및 교반날개가 장착된 공기흐름방향의 교반축이 설치되어 있으며(도 1 참조), 각 분말 투입 장치들의 투입구은 반드시 교반기보다 아래쪽에 설치되어 있어 투입된 분말과 분사된 액상 원료가 교반기에 의해 원활히 혼합된다. 그리고, 각 분말 투입 장치에는 속도 조절이 가능한 스크류 피더(screw feeder)가, 액상 원료 투입 장치에는 압력 조절 장치가 부착되어 있어 일정한 속도로 원료를 투입하고 임의로 각 원료의 배합비를 조절할 수 있게 되어 있다.
분말 원료를 이송하는 공기의 이송 압력은 0.5kg/㎠이상을 갖는 것이 바람직하다. 이송압력이 0.5kg/㎠이하인 경우 분말의 이송이 어려워지며 이송이 이루어지더라도 분체의 이송속도가 느려 액상원료가 분사될 때 균일하게 흡수/혼합이 되지 않아 액상 원료가 많은 부분은 입자가 서로 결합되어 덩어리가 형성되고 그렇지 않은 부분은 액상원료가 없는 분말상태로 존재하는 불균일한 제품이 된다.
공기이송장치의 공기흡입구측에 설치된 교반축의 방향은 공기의 흐름과 일치하도록 장치한다. 교반축이 공기흐름과 일치하지 않을 경우 제품의 균일한 혼합이 어렵고 공기이송장치의 벽면에 액상원료의 점착이 늘어나게 된다.
공기 이송 장치로의 공기 및 혼합분말의 이송을 위하여 외부대기로 개방된 원료투입구를 설치한다. 공기흡입구 하부에 교반장치를 설치하므로 실제 공기가 흡입되도록 교반장치와 흡입구가 만나는 지점은 밀폐되어야 한다. 이 원료투입구에 전처리 공정을 거친 혼합 분말을 투입하는데 필요에 따라 표면개질제, 액상성분 및 타원료의 투입 또한 이루어질수 있다.
전처리공정을 거친 혼합분말은 향류식 분무건조장치를 통해 제조된 것 또는 알칼리 빌더에 미중화 지방산 또는 미중화 음이온 계면활성제를 산-염기 중화반응을 거쳐 제조한 것을 사용하는데 혼합분말은 세제에 중화된 계면활성제의 공급원임과 동시에 분무건조시 생기는 입자내부의 공극 또는 미중화 음이온 계면활성제의 산-염기 중화반응시 발생되는 탄산가스 발포반응에 의해 생성되는 입자내부의 공극에 액상원료를 흡수시켜 제조된 세제의 저장안정성, 유동성 등을 확보하는 역할을 한다.
혼합분말에 사용되는 계면활성제로는 산-염기중화공정에는 알킬벤젠술폰산을, 분무건조공정에는 통상의 음이온계면활성제, 즉, 지방산비누, 알파올레핀설포네이트, 에톡시화 알킬설페이트, 알킬설페이트, 알킬폴리글루코시드 및 글루카마이드등으로부터 선택된 1 종 또는 그 이상의 것을 사용하는데 이들 계면활성제는 필요에 따라 추가로 효소, 형광염료, 소포제 등을 선택적으로 사용할 수 있으며 그 종류로 말미암아 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
이 혼합 분말에 포함된 나머지성분은 알칼리빌더인데, 알칼리빌더는 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산수소나트륨(NaHCO3), 탄산칼륨(K2CO3), 탄산수소칼륨 (KHCO 3 ) 및 황산나트륨(Na2SO4)중에서 선택되는 1 종 또는 그 이상의 것으로, 분무건조공정을 행할 경우는 분말의 입자를 유지하고 미중화 음이온 계면활성제의 산-염기 중화반응공정을 행할 경우에는 염기로 작용하여 미중화 알칼벤젠술폰산 또는 미중화 지방산으로부터 선택된 1종 또는 그이상의 것을 중화되도록 한다. 전처리 공정을 거친 분말의 투입은 교반기가 장착된 지점에 근접한 하부에서 알칼리 빌더와 동시에 투입하는 것이 적당한데 알칼리빌더와 효과적인 혼합을 위해서 교반장치로부터 거리를 두는 것도 무방하다.
액상원료는 1개 또는 그 이상의 분사노즐을 통하여 전처리된 혼합분말원료투입위치와동일한 높이에서 분사하거나 전처리된 혼합분말이 교반장치를 통과할 때, 즉 분말 원료의 투입 위치보다 높은 위치에서 분사할 수도 있다.
교반속도는 50 내지 3000rpm 이 적당한데 50rpm 미만일 경우 원료의 균일한 혼합 및 입자화가 어렵고 3000rpm이상인 경우 입자화가 과다하게 진행되어 거대입자의 발생이 많아져 생산수율을 떨어뜨리게 된다
본 발명에서 사용된 액상원료는 알킬폴리옥시에틸렌 글리콜에테르,알킬폴리글루코시드, 알킬페놀 폴리에틸렌 글리콜 에테르, 지방산 알카놀아마이드, 지방산, 알파올레핀설포네이트, 에톡시화 알킬설페이트 및 알킬설페이트등으로부터 선택되는 1 종 또는 그 이상의 액상 계면활성제와 필요에 따라 액상 첨가제를 사용할 수 있다. 액상첨가제로는 액상효소, 향, 액상형광염료 및 액상 소포제 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용한다. 예를들면 액상형광증백제는 아미노스틸벤계, 비페닐계, 쿠마린계, 피라졸린계 쪼는 퀴놀론계로부터 선택되며, 액상효소는 프로테아제, 아밀라제, 리파아제 또는 셀룰라아제로부터 선택되며, 액상소포제는 지바인계, 실리콘계 또는 파라핀 왁스계로부터 선택된다.
상기의 액상원료는 1개 또는 그 이상의 분사노즐을 통해서 공기이송에 의해 이송되어 교반장치에서 교반중인 알칼리빌더와 혼합분말에 분사하여 입자에 흡수된다. 액상원료는 세정성분으로 작용할 뿐 아니라 입자의 결합력을 강화시켜 분말을 입자화하는 바인더(Binder)로서의 작용을 수행한다.
알칼리 빌더는 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산수소나트륨(NaHCO3), 탄산칼륨 (K2CO3) 및 황산나트륨(Na2SO4)중에서 선택되는 1종 또는 그 이상의 것을 사용한다. 알칼리 빌더는 세탁시 세척액의 수소이온농도를 증가시켜 섬유에 부착된 오염을 제거하기 쉽게 해줄 뿐 아니라 액상원료의 흡수효과도 있다.
표면개질제는 세입자의 표면에 도포(코팅)되어 각 입자간의 접착에 의해 세제를 장기간 보관시 생기는 덩어리짐 현상 및 세제 제조단계 중 이송시 발생할 수 있는 이송라인에의 세제의 집착을 막아주는 역할을 하는데, 제올라이트, 탈크, 클레이, 실리카 등 불용성 분말로부터 선택된 1종 또는 그 이상을 사용할 수 있으며, 특히 제올라이트는 세제입자의 유동성을 향상시킬 뿐만아니라 세탁수중의 칼슘이온을 봉집하여 물을 연수화시켜 세척력을 높이는 역할을 한다. 표면개질제는 액상원료의 분사가 끝난 후공정에서 투입하여야 액상원료가 혼합분말에 흡수되고 효과적으로 표면에 도포되어 제조된 입자의 유동성을 증가시킬 수 있다.
앞에서 설명한 방법에 의해 제조된 본 발명의 세제 조성물은 상기 언급한 성분 이외에 형광증백제, 효소제, 소포제, 향, 재부착방지제, 섬유이염방지제 등의 첨가제를 사용할 수 있으며 이것으로 인해 본 발명이 제한되는 것은 아니다.
이하 본 발명을 실시예에 의거 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본발명을 구체적으로 설명하기 위한 것이지 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
비교예 1
하기 표 1의 성분 및 함량을 가진 세제 조성물을 함유한 세제를 통상의 향류식 분무건조장치의 상부로부터 하향 분사하여 비이드(bead) 상의 분말세제를 제조하고, 이를 본 발명의 방법에 의하여 제조한 분말 세제와의 비교용으로 사용하였다.
세제조성물 함량(중량%)
직쇄형 알킬벤젠설폰산나트륨(C10-14) 28
알파올레핀설폰산나트륨(C10-18) 15
지방산나트륨(C10-18) 5
탄산나트륨(Na2CO3) 20
규산나트륨 7
망초(Na2SO4) 3.3
제올라이트 20
형광염료1) 0.5
효소2) 0.5
소포제3) 0.5
0.2
1) 티노팔(Tinopal) CBS-X(스위스 시바가이기(Ciba-Geigy)사)
2) 사비나제(Savinase) 12.0T(덴마크 노보 노르디스크(Novo Nordisk)사)
3) LDC1215(한국 디씨실리콘 (DC Silicon)사)
실시예 1 내지 10
하기 표 2와 같은 조성을 가진 혼합분말을 분무건조공정 및 산-염기 직접중화공정의 전처리공정에 의해 혼합분말 A 내지 F를 제조하고, 표 3과 같은 조성으로 혼합 분말, 빌더, 및 액상 원료를 도 1의 공기 이송 장치에 투입하여 실시예 1 내지 10의 분말 세제를 제조하였다. 공기 이송 장치에서의 공기이송압력은 0.5Kg/㎠ 이상이었으며, 교반속도는 50 내지 3000rpm으로 교반을 행하였으며, 분말 원료와 동시에 액상원료를 분사, 입자에 흡수시키고 표면개질제를 제조된 입자의 표면에 도포시킨 후, 이송하였다.
조성(중량%)
혼합분말조성물 A B C D E F
알킬벤젠설폰산나트륨(C10-14) 5 10 30 5 30 50
알킬올레핀설폰산나트륨 (C10-18) 10 20
알킬설페이트(C10-14) 10 10
지방산나트륨 (C10-18) 5 10 5 20
탄산나트륨 50 30 30 50 30 30
탄산칼륨 25 25
탄산수소나트륨 20
황산나트륨 20 15 20
계면활성제 총량(%) 5 35 70 5 35 70
합 계 100 100 100 100 100 100
제 조 공 정 분무건조 직접중화
(단위 : 중량%)
실시예 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
혼합분말 A 30
B 30 10 95
C 30
D 30
E 30 10 95
F 30
알킬폴리옥시에틸렌글리콜1) 30 15 10 10 20 1 30 1
알킬폴리글루코시드2) 25 15 5 20
지방산알카놀아마이드3) 30 15 5 30
탄산나트륨 40 10
탄산수소나트륨 5
탄산칼륨 6 20
탄산수소칼륨 5
황산나트륨 4 20
제올라이트 25 4 34 4 50 34 19 4 39 4
탈크 5
클레이 3
실리카 5
형광증백제4) 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
효소5) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
합 계 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
교반속도(rpm) 1500 2000 1500 500 1000 2500 50 3000 50 3000
이송압력(kg/cm2) 3 0.7 1 2 1 3 0.5 5 0.5 7
1) 알킬기의 탄소수 12-14, 엘틸렌옥사이드 평균부가몰수 7몰
2) 알킬기의 탄소수 12-14, 글루코시드 평균부가몰수 1.5몰
3) 알킬기의 탄소수 12-14, 에틸렌옥사이드 평균부가몰수 7몰
4) 티노팔 CBS - X(스위스, 시바가이기사)
5) 사비나제 12.0T(덴마크, 노보 노르디스크사)
실험예
상기 비교예 1 및 실시예 1 내지 10의 세탁용 분말세제를 다음과 같은 항목에 대하여 평가하였다.
(1)세척력
상기 비교예 1 및 실시예 1 내지 10으로부터 제조된 저공해 고밀도 세탁용 분말세제를 다음과 같은 조건으로 세척력 시험을 행하고 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
세척기기 : Terg-0-Tometer
세척 온도: 20℃
세 척 수 : 경도 40ppm Ca++ ,10ppm Mg++
욕 비 : 4.5g 오염포/1ℓ
오 염 포 : EMPA 아트 번호(Art No.) 101(올리브유, 카본블랙/면)
세제 농도 : 0.67g/ℓ
평 가 : 비교예 1을 100으로 하여 세정력을 환산함.
(2) 겉보기 비중
상기 실시예 1 내지 10으로부터 제조된 저공해 고밀도 세탁용 분말세제 시료 100g으로 파우더 테스터(Powder Tester, Hosogawa Micron, 일본)을 사용하여 겉보기 비중을 측정하여 하기의 표 4에 나타내었다.
(3) 유 동 성
상기 실시예 1 내지 10으로부터 제조된 저공해 고밀도 세탁용 분말세제 100㎖가 하부 직경 10mm의 깔대기를 통과하는 시간을 측정하여 유동성을 평가하였으며 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
(4) 용 해 성
상기 실시예 1 내지 10으로부터 제조된 저공해 고밀도 세탁용 분말세제 10g을 이온 교환수 1ℓ에 넣고 5 분간 교반하여 용해시킨 후 세제 용액을 200 mesh의 표준망체에 통과시킨 후 남은 잔류물(불용분)의 건조 중량을 측정하여 다음식에 따라 용해성을 백분율로 환산하여 하기 표 4에 나타내었다.
Figure 1019970058734_B1_M0001
(5) 수 율
상기 비교예 1 및 실시예 1 내지 10으로부터 제조된 저공해 고밀도 세탁용 분말세제의 수율(투입 원료 중량에 대한 수득한 세제 중량의 백분율)을 측정하여 하기의 표4에 나타내었다.
실시예 세척력 비 중(g/cc) 유동성(초) 용해성(%) 수 율(%)
1 105 0.45 27 96.8 83
2 113 0.70 19 97.1 92
3 120 1.12 18 97.0 90
4 121 0.54 25 97.2 89
5 115 0.76 17 98.5 91
6 110 1.20 11 98.4 97
7 112 0.89 19 98.0 86
8 101 0.33 30 97.3 87
9 109 1.20 17 98.6 85
10 124 0.30 31 98.5 88
비교예1 100 0.41 33 94.1 81
상기의 표4에 나타낸 바와 같이 본 발명의 세탁용 분말세제는 겉보기 밀도가 0.3 내지 1.20g/cc로 다양하고 유동성, 용해성 및 수율이 양호하고 세척력 또한 우수함을 알 수 있다.
본 발명에 따른 세탁용 분말세제는 제도품질이 균일하고, 유동성, 용해성, 내케이킹성이 우수할 뿐만 아니라 제조공정의 단순화 및 제조비용의 감소 등을 기대할 수 있다. 따라소 본 발명은 산업적으로 대단히 유용하다.

Claims (5)

  1. 공기이송장치 (Air Lifter)의 공기흡입구측에 액상원료분사장치, 분말투입장치, 및 교반날개가 장착된 공기흐름 방향의 교반축이 설치된 분말세제 제조장치에 전처리 공정을 거친 계면활성제-함유 혼합 분말과 알킬리빌더를 투입하고 교반을 행함과 동시에 계면활성제와 액상효소, 향, 액상형광염료 및 액상소포제중에서 선택된 액상첨가제를 분사하여 흡수/입자화시킴과 동시에 제올라이트, 탈크, 클레이, 실리카등으로부터 선택된 표면개질제를 입자의 표면에 도포하면서 이송을 행하는 것을 제조함을 특징으로 하는 분말세제의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 혼합 분말 투입 장치가 교반 날개보다 아래쪽에 위치함을 특징으로 하는 분말 세제의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 공기 이송 장치의 액상원료 분사노즐이 혼합분말원료 투입위치와 동일한 높이 또는 그 보다 위에 위치함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 공기이송장치의 이송압력이 0.5kg/㎠ 이상임을 특징으로 분말세제의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 교반속도가 50 내지 3000rpm임을 특징으로 하는 분말세제의 제조방법.
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