KR100385151B1 - 비중 조절이 용이한 분말세제의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 향류식 분무건조장치를 이용하지 않고 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 장치를 이용하여 우수한 분체물성, 적은 미분함량 및 다양한 밀도를 갖는 세탁용 분말세제를 제조하는 방법에 관한 것이다. 상세하게 설명하면, 본 발명은 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 수직 내지 대각선 방향의 공기이송장치에 공기속도가 일시적으로 감속 되도록 하는 감속실을 장치하고 이 감속실에 분체 및 액체를 혼합하는 1개 혹은 1개 이상의 혼합기를 장치하고 액상원료 및 분말원료를 혼합기에서 반응, 혼합, 입자화 및 표면개질을 행하여 세제조성물 분체를 제조하고 이를 감속실에 투입하여 감속실내에서 유동시켜 입자화 및 추가의 표면개질을 행한 후 공기이송장치로 투입되어 공기의 역방향으로 이송이 이루어짐을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법에 관한 것이다.

Description

비중 조절이 용이한 분말세제의 제조방법{Process for preparing laundry powder detergent having various bulk density}
본 발명은 향류식 분무건조장치를 이용하지 않고 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 장치를 이용하여 우수한 분체물성, 적은 미분함량 및 다양한 밀도를 갖는 세탁용 분말세제를 제조하는 방법에 관한 것이다.
기존의 분말세제를 제조하는 방법으로는 향류식 분무건조장치에 의해 건조된 저밀도(0.5g/cc 이하)의 건조입자를 완제품으로 사용하거나 건조된 입자를 별도의 혼합기(mixer)에 놓고 분쇄한 후 액상물질을 혼합기내에 분사하여 건조입자에 접점을 형성시킨 다음 제올라이트, 탈크 등의 수불용 물질을 도포하여 비중을 높여 분말 세제를 제조한 후 첨가제를 투입하여 제품을 제조하는 방법이 널리 알려져 있다. 그러나 상기의 방법은 연속식 작업이 어렵고 비중을 높이기 위해서는 별도의 농축화 공정을 필히 거쳐야 함에 따라 제품의 품질이 균일하지 못하고 시설비 및 유지 보수 비용이 많이 드는 단점이 있다.
향류식 분무건조장치에 의해 제조된 분말세제를 고밀도화 시키는 방법은 일본국 특허공개 86-69900 호, 86-69898 호, 94-9999 호 및 92-5080 호, 미국 특허공개 4,639,326호 등에 기술되어 있다. 그러나 상술된 특허문헌에 기재된 방법들은 건조과정을 필히 거침으로 용해성이 불량하고 중화-배합-건조-농축화 등의 생산공정이 복잡하고 생산을 위한 설비비가 많이 들고, 또한 제조공정비가 과다하게 들며 에너지의 효율이 낮다는 등의 단점이 있다.
분무건조 공정을 거치지 않고 세제를 만드는 방법은 유럽공보 EP-390251호 및 EP-544365 등에 기재되어 있으나, 이들 방법들은 알킬벤젠술폰산염의 생성후 표면개질제를 사용하여 입자화 시킴으로써 완성되는 제조방법인데, 지방산이나 알킬벤젠술폰산 등의 완전중화가 어려워 미반응물이 잔류하여 제품의 품질이 나빠지게 되고 세제의 고농축화에 한계가 있고 결합물질로 사용되는 액상원료의 함량이 높을 경우 제조된 입자가 농조(sticky)해져 저장시 세제가 굳은 케이킹 현상이 발생하는 단점이 있다. 또한 향류식 분무건조 공정을 거치지 않을 경우에는 세제 입자 내부에 공극이 생기지 않아 비중 0.7g/cc 이하의 저밀도 세제는 제조가 불가하며 액상원료의 함량을 높이기가 어려운 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 상술한 선행기술들의 문제점을 해소하고자 연구한 결과 교반 날개가 부착된 교반축이 장치된 1개 혹은 1개 이상의 연속식 및/또는 뱃치식(batch)의 혼합기를 수직 내지 대각선 방향의 공기이송장치의 상부에 장착된 감속실에 장치하여 액상원료와 분말원료를 혼합하여 입자화 또는 반응 및 입자화시켜 세제조성물을 형성시키고, 분체를 이송하는 수직 내지 대각선 방향의 공기이송장치에 공기속도가 일시적으로 감속 되도록 하는 감속실을 장치하고 제조된 세제 조성물을 감속실로 투입하며, 이때 공기이송장치를 통과하여 감속실에 들어온 공기는 급격한 속도 및 압력 변화로 인해 난류를 형성하게 되며 제조된 조성물이 감속실 내부에 일어 나는 난류에 의해 중화반응이 최종적으로 진행됨과 동시에 수분의 증발, 입자화 및 표면개질이 진행되며, 이 때 추가로 액상원료분사장치 및 분말원료투입장치를 감속실에 설치하여 필요시 혼합기로부터 투입된 분체와 액상 및/또는 분체원료를 감속실에 동시에 투입하여 입자화 및 표면개질을 행하며, 이 분체를 다양한 조건의 온도 및 이송압력을 갖는 공기 이송장치에 공기 흐름과 반대 방향으로 통과시키게 되면 공기 이송장치의 기존의 향류식 분무건조공정을 거치지 않고도 유동성, 용해성, 내케이킹성이 우수하고 넓은 범위의 겉보기 비중(0.3-1.2g/ml)을 갖는 세탁용 분말세제를 제조할 수 있음을 밝혀냈다.
도 1은 본 발명에 따른 세탁용 분말세제의 제조장치를 도시한다.
도면의 주요부분 설명:
① 감속실 ② 공기이송장치 ③ 집진기 ④ 혼합기 ⑤ 액상원료 분사장치 ⑥ 분말원료 투입장치 ⑦ 분체이송방향 ⑧⑩⑪ 공기 이송방향
⑨ 난류흐름방향
본 발명은 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 수직 내지 대각선방향의 공기이송장치에 공기속도가 일시적으로 감속 되도록 하는 감속실을 장치하고, 이 감속실에 분체 및 액체를 혼합하는 1개 혹은 1개 이상의 혼합기를 장치하고, 액상원료 및 분말원료를 혼합기에서 반응, 혼합, 입자화 및 표면개질을 행하여 세제조성물 분체를 제조하고, 이를 감속실에 투입하여 감속실내에서 유동시켜 입자화 및 추가의 표면개질을 행한 후 공기이송장치로 투입되어 공기의 역방향으로 이송이 이루어짐을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 교반날개가 부착된 교반축이 장치된 1개 혹은 1개 이상의 연속식 및/또는 뱃치식(batch)의 혼합기를 공기이송장치의 상부에 장착된 감속실에 장치하여 액상원료와 분말원료를 혼합하여 입자화 또는 반응 및 입자화 시켜 세제 조성물을 형성시킨다. 분체를 이송하는 수직 내지 대각선 방향의 공기이송 장치에 공기속도가 일시적으로 감속 되도록 하는 감속실을 장치하고 제조된 세제 조성물을 감속실로 투입한다. 이때 공기이송장치를 통과하여 감속실에 들어온 공기는 급격한 속도 및 압력 변화로 인해 난류를 형성하게 되며 제조된 조성물이 이 난류를 따라 유동하게 되어 균일한 혼합 중화반응, 입자화 및 표면개질이 일어나게 된다.
혼합기와는 별도로 필요시 분말원료 투입장치 및/또는 액상원료 분사장치를 감속실에 설치하여 액상원료, 분말원료 및/ 또는 표면개질제를 감속실에 투입할 경우 더욱 양호한 입자화 및 표면개질이 진행된다. 또한 공기 이송장치의 공기 속도를 조절함에 따하 중력에 의해 공기 흐름에 역방향으로 낙하하게 되며 공기흐름으로 생기는 양력보다 무거운 일정한 비중의 입자만 공기 이송자치로 낙하하게 되며, 저비중의 미세 분말은 일정한 비중에 이를 때까지 계속적으로 감속실내에서 유동하며 혼합, 입자화 및 표면개질이 일어나게 된다.
따라서 본 발명은 공기이송장치에 감속실을 장치하고 혼합기로부터 제조된 조성물을 공기가 유동하고 있는 감속실내에서 유동시킴과 동시에 공기이송장치의 적절한 공기속도의 조절을 행하여 균일한 비중, 입자크기를 갖는 우수한 분체물성을 갖는 세탁용 분말세제의 제조방법을 제공한다.
특히 통상적으로 사용되는 세제용 계면활성제의 미중화 전구체인 알킬벤젠술폰산, 알파올레핀술폰산, 알킬술폰산, 지방산 및/또는 구연산, 호박산 등의 산성물질과 알칼리 빌더인 소다회, 중조, K2CO3, KHCO3등이 50 내지 4000 rpm 의 고속으로 혼합될 경우 탄산가스와 물이 발생하며 이때 다른 원료들과 혼합되면서 흡수성 발포구조가 형성됨과 동시에 액상원료가 흡수되고 분체원료 중 포함되거나 필요시 별도로 투입되는 액상 및 분체원료 특히 표면개질제에 의해 표면개질을 행한 후 이를 적당한 온도와 유 속의 공기에 노출시키면 공기이송장치에 부착된 감속실 내부에 발생하는 난류에 의해 중화시 발생 및 원료자체에 함유된 수분의 증발과 발포 현상의 조절이 가능하게 되어 세제 입자의 표면개질이 이루어져 유동성, 용해성, 내케이킹성이 우수하고 넓은 범위의 겉보기 비중(0.3-1.2g/ml)을 갖는 세탁용 분말세제를 제조할 수 있다.
본 발명에 따르면, 공기이송장치에 난류가 생성 될 수 있도록 공기 유속을 낮추어 주는 감속실을 설치하고 제조된 세제 조성물이 난류와 함께 유동하여 중화반응의 완료, 입자화, 표면개질 및 비중/입자크기의 조절이 용이한 세탁용 분말세제 제조방법이 제공된다.
수직 내지 대각선 방향의 공기이송장치의 상부에 장착된 감속실에 교반날개가 부착된 교반축이 장치된 1개 혹은 1개 이상의 연속식 및/또는 뱃치식의 혼합기를 장치한다. 이때 혼합기에는 액상원료분사장치, 분말투입장치를 장치 되어 있으며 액상원료와 분말원료를 투입하여 50 내지 4000rpm의 속도로 혼합 또는 반응/혼합시키고 동시에 분말원료중 포함되거나 별도로 투입된 표면개질제에 의해 표면개질을 행한다. 필요한 경우 별도의 위치에 장치된 혼합기에서 1차 혼합을 행한 후 공기이송장치에 장치된 혼합기도 이송하여 2차로 혼합하여 세제 조성물 분체를 제조할 수도 있다. 제조된 분체를 난류가 형성되어 있는 감속실에 투입하여 부착된 감속실 내부에 발생하는 난류에 의해 중화시 발생 및 원료자체에 함유된 수분의 증발과 발포 현상을 조절하며 필요시 추가로 감속실에 분말원료 투입장치 및 액상원료분사장치를 설치하여 표면개질제 또는 다른 분체원료를 투입하여 제조된 분체와 함께 유동시켜 입자화 및 표면개질을 행한다. 감속실에서 유동되는 분체는 유동이 진행됨에 따라 입자화, 비중증가 및 표면개질이 진행되어 공기이송장치의 공기 흐름에 역방향으로 진행 가능한 일정 비중, 입자크기 이상의 분체들만 선별적으로 공기이송장치로 투입되게 되며, 이 때 공기이송장치의 공기속도 및 공기온도를 조절함에 따라 비중/입자크기의 조절이 가능해 진다.
본 발명에서 사용되는 감속실은 공기 이송장치로부터 공기가 흡입되어 감속실 내부에서 난류를 형성한 후 집진장치 및 열교환장치로 공기가 흐르도록 구성되며, 감속실 단면적은 공기이송장치 출구의 단면적에 비하여 2배 이상이어야 하며 액상원료 분사장치, 분말투입장치 및 교반날개가 장치된 교반축을 갖는 혼합기가 설치되거나 별도의 위치에 설치된 혼합기로부터 혼합된 세제조성물 분체를 공급 받는다. 또한 필요시 별도의 분체 및 액상원료 투입장치를 장치하여 표면개질제 또는 다른 분체원료를 공급 받아 혼합기에서 제조된 분체와 함께 입자화 및 표면개질을 행한다. 감속실은 공기이송장치로부터 흡입된 공기의 속도가 낮아지며 난류가 형성되도록 공기이송장치의 단면적보다 2배 이상의 평균 단면적을 갖도록 하며 밀폐됨을 원칙으로 하나 내부의 공기 압력 조절을 위한 통풍구를 설치 할 수 있다. 제조된 분체가 공기이송장치로 흐를 수 있도록 공기이송장치의 공기 출구로부터 감속실 상부까지의 모양이 원뿔 또는 각뿔 형태로 하는 것이 바람직하다. 감속실의 단면적이 공기이송장치 단면적의 2배 이하일 경우에는 공기 유동이 적어져 난류 형성 또한 미미하게 되어 제조된 분체의 유동에 의한 표면개질, 입자화 등의 효율이 떨어져 분체물성이 나빠지는 단점이 있다.
집진장치는 제조시 발생된 미세한 분말입자를 공기에 의해 이송하여 포집하는 역할을 하며 집진된 세제조성물 분체의 미세한 분말은 감속실로 이송되어 재활용 된다. 혼합기는 투입된 분말과 분사된 액상원료가 혼합기에 의해 원활히 혼합 및 반응된다. 그리고 각 분말 및 액상원료 투입장치에는 투입량 조절이 가능한 원료 투입 조정장치가 부착되어 있어 일정한 속도로 원료를 투입하고 임의로 각 원료의 배합비를 조절 할 수 있게 되어 있다. 또한 분말 및 액상 투입장치는 필요시 혼합기에 장치된 것 이외에 감속실에 추가로 장치할 수 있다.
공기 이송장치에 의해 이송되는 분말세제의 유동 방향은 흡입되는 공기의 반대방향의 공기 흡입구가 공기 출구에 비하여 낮은 곳에 위치 하여 공기와 제조된 세제입자의 진행방향이 반대로 되어 계속 신선한 공기와 세제입자가 접하게 되어빠른반응 및 수분증발이 진행되고, 공기압력 및 원료 투입량을 조절 함으로써 다양한 조건의 표면개질을 행하게 되어 제조품질이 균일하며 유동성, 용해성, 내케이킹성이 우수하고 넓은 범위의 겉보기 비중(0.3-1.2g/ml)의 세제를 제조 할 수 있다.
공기 이송장치 및 감속실은 중력에 의해 세제 조성물 입자가 낙하할 수 있도록 수직 또는 대각선 방향 모두 설치 할 수 있으며 제조설비를 장치하고자 하는 공장의 건물, 면적 및 제품의 처방 및/또는 물성에 다라 선택이 가능하며 이로 인해 본 발명이 제한 되어 지는 것은 아니다.
혼합기는 감속실 상부에 장치되거나 별도의 위치에 장착이 가능하다. 혼합기가 감속실 상부에 위치 할 경우는 제품의 이송 방향이 공기 흐름과 반대로 이송되기 때문에 세제 입자의 이송 시간이 길어지게 되고 이송 중 세제 입자가 신선한 공기와 지속적인 접촉이 이루어 지게 되므로 완전한 중화 반응이 진행되므로 반응되는 원료의 함량이 많거나 보다 완벽한 반응을 실시 해야 할 경우에 더욱 바람직하며 공기의 압력 및 온도를 적절히 조절하여 넓은 범위의 겉보기 비중을 갖는 제품을 제조할 수 있다.
혼합기가 공기이송장치와 별도로 장치되어 제조된 세제 조성물 분체를 운반하여 감속실에 투입 할 경우에는 원료의 혼합시간을 조절 하거나 액상 원료에 비하여 분체원료의 함량이 많아 비교적 장시간의 혼합이 이루어 져야 할 경우 또는 감속실로 이송 도중 첨가제 또는 추가의 표면개질제를 투입 해야 하는 경우에 적합하다. 이러한 경우 입자의 반응이 늦추어지게 되므로 과도한 반응이 급격하게 이루어지지 않아 제조된 세제의 비중등 입자 물성이 균일한 장점이 있다.
또한 혼합기가 감속실과 별도로 장치되어 제조된 세제 조성물 분체를 운반하여 공기 이송장치에 부착된 혼합기에서 추가의 혼합을 행할 경우에는 연속식 공정에서 액상 원료에 비하여 분체원료의 함량이 많아 비교적 장시간의 혼합이 이루어 져야 할 경우나 액상원료의 반응성이 낮아 보다 강력한 교반에 의해서 반응이 이루어져야 할 경우 사용하는데 1회의 혼합에 의한 것 보다 높은 비중의 세제를 얻을 수 있다.
혼합기는 연속식 또는 뱃치식(Batch)의 것을 사용 할 수 있는데, 연속식은 제품을 중단없이 생산하게 되므로 로트(lot)별 편차가 적어 대량생산에 적합하며 감속실에 설치하는 것 및 별도의 위치에 장치하는 것 모두 무방하다. 뱃치식의 경우 원료의 혼합시간을 자유롭게 조절 할 수 있으므로 다품종 생산에 적합하다. 뱃치식 혼합기는 교반축이 장착된 회전축이 수직 또는 수평 방향에 설치되며 필요에 따라 별도의 분쇄장치(chopper)가 설치된 통상의 세제 제조에 사용 하는 뱃치식 혼합기인 로테이팅 드럼믹서(rotating drum mixer;batch type), 스크류 믹서(vertical orbitings crew mixer), 리본믹서(ribbon mixer), 뢰디게 믹서(Lodi
ger mixer;batch type), 하이 스피드 믹서(high speed mixer) 등을 사용 할 수 있고 연속식 혼합기 또한 교반축이 장착된 회전축이 수직 또는 수평 방향에 설치되며 필요에 따라 별도의 분쇄장치(chopper)가 설치된 통상의 세제 제조에 사용 하는 연속식 혼합기인 뢰디게 믹서(Lodiger mixer;continuous type), 수기믹서(Schugi mixer), 케테 믹서(Kette mix reactor), 회전드럼 믹서(rotating drum mixer;conti
nuous type) 등을 사용 할 수 있으나, 이들의 선택은 혼합하려는 원료의 물성에 따라 선택이 되며 상기 혼합기의 종류로 말미암아 본 발명이 제한 되는 것은 아니다.
세제조성물 분체를 이송하는 공기이송장치의 공기 속도는 15m/sec 이하를 갖는 것이 바람직하다. 공기속도가 15m/sec이상인 경우 분체가 공기흐름방향으로 진행되어 감속실, 집진 및 열교환장치로 이동되어 집진 및 열교환이 잘 일어나지 않게 되며 공기 이송장치의 공기와 세제 조성물 입자가 같이 진행하여 액상원료가 고르게 흡수/혼합이되지 않아 액상 원료가 많은 부분은 입자가 서로 결합되어 덩어리가 형성되고 그렇지 않은 부분은 액상원료가 없는 분말상태로 존재하여 제품으로써의 가치가 낮은 불균일한 제품이 된다. 또한 감속실내에서 과도하게 체류하여 형광염료, 계면활성제등 유기물의 열변성 가능성이 높아지게 된다.
공기 이송장치에 흡입되어 감속실을 경유하게 되는 공기는 대기를 사용하거나 별도의 냉각 및 가열이 가능한 공기제조장치에 의해 제조되며, 공기이송장치의 공기온도는 0 내지 400℃ 미만인 것이 바람직하다. 온도가 낮을수록 중화반응이 서서히 진행되어 급격한 부피팽창을 보이지 않으므로 중화되어야 하는 산성물질의 함량이 작거나 함유하지 않는 조성물 또는 비중이 높은 제품을 제조하는데 유리하다. 반대로 온도가 높을수록 중화반응이 급격하게 이루어지게 되므로 비중이 낮은 제품을 제조하는데 유리하다. 공기온도가 400℃이상의 경우는 제품 중에 함유된 유기물들이 산화 또는 탄화되어 성능을 발휘할 수 없게 되며 고온에 의한 화재 또는 폭발의 위험이 있다. 온도의 선택은 제품의 목표 비중 및 처방에 따라 유연하게 선택 할 수 있으며, 온도가 낮을수록 입자의 강도가 강해지고 비중이 높아지는 경향을 보인다. 공기온도가 0℃ 미만인 경우 제품중의 수분의 증발 및 중화반응이거의 일어나지 않으므로 제품중에 미중화 계면활성제 전구체를 사용하기가 어렵고 액상원료의 함량을 늘리기 또한 어렵고 입자의 표면이 미끄럽게 되어 표면개질제의 코팅이 불가하여 제품보관시 다시 온도가 실온으로 상승되면 입자가 농조해져 유동성 저하 및 케이킹 현상이 발생하게 된다. 본 발명에 있어서 공기의 온도는 공기이송장치의 공기 출구에서 측정한 것을 말한다.
알칼리 빌더와 반응하여 탄산가스를 발생시켜 발포성 흡수구조를 형성하는 산성물질로는 통상적으로 사용되는 세제용 계면활성제의 미중화 전구체인 알킬벤젠술폰산, 알킬에테르술폰산, 알파올레핀술폰산, 알킬술폰산, 지방산 및/또는 구연산, 호박산 등의 단독 혹은 혼합된 것 등을 사용 할 수 있다. 알칼리 빌더는 통상적으로 세제에 사용되는 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산수소나트륨(NaHCO3), 탄산칼륨(K2C
O3), 탄산수소칼륨(KHCO3) 및 황산나트륨(Na2SO4) 중에서 선택되는 1종 혹은 1종 이상의 것을 사용 할 수 있다.
상기한 산성물질과 알칼리빌더가 교반장치 회전과 공기이송장치의 열풍으로 말미암아 반응하게 되어 탄산가스와 물이 발생하며 이때 다른 원료들과 혼합되면서 흡수성 발포구조가 형성됨과 동시에 액상원료가 흡수되고 분말원료 중 포함되거나 별도로 투입되는 표면개질제에 의해 표면개질을 행한 후 이를 적당한 온도와 유속의 공기에 노출시키면 발생된 수분의 증발과 발포 현상의 조절이 가능해져 제품이 제조된다. 이때 별도의 표면개질제는 혼합기의 장착 위치가 공기이송장치의 공기 출구인 경우 제조된 세제 조성물이 투입되는 위치와 동일 또는 낮은 위치에서 투입이 되며 동일 위치 일 때는 세제와 동시에 투입되는 것이 바람직하며, 낮은 위치에 투입될 때는 상대적으로 비중이 낮고 미세한 입자인 표면개질제가 공기에 의해 상승하게 되어 중력에 의해 하강하는 세제조성물과 충돌하여 표면에 도포되어 표면개질이 이루어지게 된다.
이때 세정력을 향상시키기 위하여 분말성분 혹은 액상성분으로 된 알파올레핀 술폰산염, 알킬술폰산염, 알킬벤젤술폰산염, 알킬에테르술폰산염, 알킬에톡실레이트, 알킬폴리글루코시드, 글루카마이드, 아민옥사이드 등의 통상의 세제에 사용되는 계면활성제 혹은 계면활성제 수용액을 사용 할 수 있으며, 이들은 발포반응에 의해 형성된 흡수성 발포 구조 내로 혼합, 흡수되며 표면개질제가 코딩 되게 된다. 또한 통상의 세제에 사용하는 액상 또는 분말상의 규산소다, 폴리아크릴레이트, 형광염료 등의 성분을 추가할 수 있으며, 이들 원료는 세척력을 증진하는 역할을 할 뿐 아니라 이들 원료 중에 함유된 수분은 산-알칼리 발포반응을 촉진시키며 열풍에 의해 증발된다. 특히 흡수되어야 하는 액상성분의 함량이 많은 경우 별도의 위치에 장치된 혼합기를 이용하여 세제 조성물을 제조하고, 이를 통상의 벨트형 운반장치(conveyor belt)를 통하여 운반 할 경우 액상원료가 운반도중 발포구조 내로 보다 안정하게 흡수되는 장점이 있다.
표면개질제는 통상적으로 세제에 사용되는 분말 제올라이트, 탈크, 클레이 및 실리카 중에서 선택된 1종 혹은 1종 이상으로부터 선택되는데, 중화가 이루어진 입자의 표면에 코팅(coating)되어 입자의 유동성 및 저장안정성을 좋게 하는 역할을 한다. 표면개질제는 혼합기에서 액상 및 분말원료와 동시에 투입, 혼합되거나공기이송장치에 직접 투입되어 혼합된 세제조성물의 표면에 코팅되어 유동성, 내케이킹성등 전반적인 분체물성을 저해한다.
앞에서 설명한 방법에 의해 제조된 본 발명의 세제 조성물은 상기 언급한 성분 이외에 아미노스틸벤계, 비페닐계, 쿠마린계, 피라졸린계 또는 퀴놀론계로부터 선택되는 1종 혹은 1종이상의 형광증백제 및/또는 프로테아제, 아밀라제, 리파아제 또는 셀룰라아제로부터 선택되는 1종 혹은 1종 이상의 효소제 및/또는 지바인계, 실리콘계 또는 파라핀 왁스계로부터 선택되는 1종 혹은 1종 이상의 소포제 또는 향, 재부착방지제, 섬유이염방지제 등의 첨가제 등을 첨가하여 제조할 수가 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것이지 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
비교예 1
하기 표 1에 나타낸 성분 및 함량을 가진 세제 조성물을 함유한 세제를 향류식 분무건조장치의 상부로부터 하향 분사하여 비이드상의 분말세제를 제조하였다.
표 1.
세제조성물 함 량(중량%)
직쇄형 알킬벤젠술폰산염(C10-C14)1) 20
알파올레핀술폰산나트륨(C10-C18)2) 10
지방산나트륨(C10-C18)3) 5
탄산나트륨(Na2CO3) 32.7
규산나트륨 7
망초(Na2SO4) 3.3
제올라이트 20
형광염료4) 0.3
효소5) 1
소포제6) 0.4
향 0.3
1) 석유계 알킬벤젠으로부터 제조
2) 석유계 알파올레핀으로부터 제조
3) 천연계 우지 지방산으로부터 제조
4) Tinopal CBS-X(스위스 시바가이기(Ciba-Gaigy)사)
5) Savinase 12.0T(덴마크 노보노르디스크(Novo Nordisk)사)
6) LDC1215(한국 디씨실리콘(DC Silicon)사)
실시예 1
공기를 흡입하여 분체를 이송하는 공기이송장치(air lifter)의 공기출구에 교반 날개가 장착된 교반기를 장치하고 액상원료분사장치, 분말투입장치를 교반기 및/또는 공기이송장치에 장치하고 다음 표 2에 나타낸 조성으로 액상원료와 분말원료를 투입하여 200rpm의 속도로 혼합 또는 반응/혼합/표면개질시킨 직후 제조된 시간당 20톤의 세제조성물 분체를 감속실에 투입하여 중화 및 발포 반응을 조절하여 원료에 함유된 수분을 증발시키며 입자를 형성시켜 세탁용 분말세제 A - F 를 제조하였다.
이 때 감속실은 공기이송장치의 단면적의 7배의 사각뿔 형태의 것을 장치 하였으며 공기속도 8m/sec, 온도 120℃의 공기가 통과하고 있는 공기이송장치를 사용하였다.
이때 세탁용 분말세제 F는 표면개질제인 제올라이드의 50%인 9.5중량%를 감속실에 장착된 분말원료 투입장치를 이용하여 혼합기로부터 제조된 세제조성물 분체와 동시에 투입하여 제조하였다.
표 2.
1) 폴리옥시에틸렌알킬에테르 : 알킬기의 탄소수 12-14, 에틸렌옥사이드 평균 부가 몰수 7몰
2) 알킬술폰산: 알킬기의 탄소수 12-14
3) 폴리옥시에틸렌알킬에테르술폰산: 알킬기의 탄소수 12-14, 에틸렌옥사이드 평균 부가 몰수 3몰
4) 알파올레핀술폰산: 알킬기의 탄소수 12-18
5) 알킬에테르술폰산: 알킬기의 탄소수 12-16
6) 알킬벤젠술폰산: 알킬기의 탄소수 12-16
7) 지방산: 알킬기의 탄소수 10-18
8) Tinopal CBS-X(스위스 시바가이기 사)
9) Savinase 12.0T(덴마크 노보노르디스크(Novo Nordisk)사)
10)LDC1215(한국 디씨실리콘(DC Silicon)사)
실시예 2
별도의 위치에 액상원료분사장치, 분말투입장치, 및 교반날개가 장착된 교반기가 장치된 혼합기에 표 2의 조성으로 액상원료와 분말원료를 투입하여 2000rpm의 속도로 혼합 또는 반응/혼합/표면개질 시킨 직후 제조된 시간당 20톤의 세제조성물 분체를 감속실에 투입하여 중화 및 발포 반응을 조절하여 원료에 함유된 수분을 증발시키며 입자를 형성시켜 세탁용 분말세제 G - L을 제조하였다. 이때 감속실은 공기이송장치의 단면적이 7배의 사각뿔 형태의 것을 장치 하였으며, 공기속도 8m/sec, 온도 120℃의 공기가 통과하고 있는 공기 이송장치를 사용하였다.
이때 세탁용 분말세제 L은 표면개질제인 제올라이트의 50%인 9.5중량%를 감속실로 이송하기 위해 설치된 콘베이어 벨트에 떨어뜨려 주어 세제 조성물 분체와 제올라이트가 감속실에 동시에 투입되도록 제조하였다.
실시예 3
공기이송장치의 공기출구에 교반날개가 장착된 교반기를 장치하고 액상원료분사장치, 분말투입장치를 교반기 및/또는 공기이송장치에 장치하고 실시예 1의 조성 A로 액상원료와 분말원료를 투입하여 2000rpm의 속도로 혼합 또는 반응/혼합/표면개질 시킨 직후 다음 표 3에 나타낸 바와같이 공기이송장치의 공기온도 및 이송속도를 변화시키고, 공기 이송장치의 공기진행방향과 반대방향으로 시간당 20톤의 세제입자를 통과시켜 중화 및 발포 반응을 조절하여 원료에 함유된 수분을 증발시키며 입자를 형성시켜 세탁용 분말세제 M - U를 제조하였다.
표 3.
실험예
상기 실시예 1 내지 3으로부터 제조된 고밀도 세탁용 분말세제를 다음과 같은 조건으로 시험을 행하였다.
(1) 세척력
상기 실시예 1 내지 2로부터 제조된 세탁용 분말세제를 다음과 같은 조건으로 세척력 시험을 행하여 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
세척기기 : Terg-O-Tometer
세척 온도: 20℃
세 척 수 : 경도 40ppm Ca++, 10ppm Mg++
욕 비 : 4.5g 오염표/1ℓ
오 염 포 : EMPA Art No. 101(올리브유, 카본블랙/면)
세제 농도: 0.67g/ℓ
평 가 : 비교 예 1을 100으로 하여 세정력을 환산함.
(2) 겉보기 비중
상기 실시예 1 내지 3로부터 제조된 세탁용 분말세제의 겉보기 비중을 측정하여 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
(3) 유 동 성
상기 실시예 1 내지 3로부터 제조된 세탁용 분말세제 100㎖가 하부 직경 10㎜의 깔때기를 통과하는 시간을 측정하여 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
(4) 입도분포
상기 실시예 1 내지 3로부터 제조된 세탁용 분말세제의 입도분포를 측정하여 그중 10mesh(2㎜) - 50mesh(0.3㎜)의 입경을 가진 입자의 함량을 측정하여 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
표 4.
상기의 표 4에 나타난 바와 같이 본 발명의 세탁용 분말세제는 겉보기 밀도 범위가 넓으며 유동성, 용해성, 입도분포가 양호하고 세척력 또한 우수함을 알 수 있었다.

Claims (9)

  1. 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 수직 내지 대각선 방향의 공기이송장치에 공기속도가 일시적으로 감속 되도록 하는 감속실을 장치하고 이 감속실에 분체 및 액체를 혼합하는 1개 혹은 1개 이상의 혼합기를 장치하고 액상원료 및 분말원료를 혼합기에서 반응, 혼합, 입자화 및 표면개질을 행하여 세제조성물 분체를 제조하고 이를 감속실에 투입하여 감속실내에서 유동시켜 입자화 및 추가의 표면개질을 행한 후 공기이송장치로 투입되어 공기의 역방향으로 이송이 이루어져 제조되는 것을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 감속실 평균 단면적이 공기이송장치의 단면적에 비하여 2 배 이상임을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 공기이송장치의 공기속도가 15m/sec 이하인 것을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 감속실의 공기 속도가 공기이송장치의 공기 속도보다 낮아 공기흐름이 난류를 형성하여 세제 입자가 이 난류를 따라 유동하여 추가의 입자화 및 표면개질이 이루어져 제조됨을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 공기이송장치의 공기가 외부의 공기를 직접 사용하거나 온도조절을 통해 적절한 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 공기이송장치의 공기 온도가 0 내지 400℃ 임을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 혼합기가 교반축에 교반 날개가 장치된 연속식 또는 뱃치식의 것 또는 교반축에 교반 날개가 장치되고 별도의 분쇄기를 갖는 연속식 또는 뱃치식의 것 임을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 제조된 세제의 겉보기 비중이 0.3 내지 1.2g/ml임을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 추가로 공기이송 장치 및 또는 감속실에 분말 및 액상원료 공급장치를 설치하여 추가의 표면개질 및 입자화가 이루어짐을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
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