KR100334733B1 - 고밀도분말세제의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 비이온계면활성제를 다량 함유하면서도 겉보기밀도가 높고 누액성 및 유동성이 양호한 분말특성을 갖는 분말세제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 실린더형 혼합조 내에 수평한 교반축이 구비되고 그 축에 방사상으로 배열된 강력한 충돌기구가 장착되어 축방향으로 회전하며 실린더형 혼합조 하단에 액체 원료를 투입할 수 있게 되어 있는 고속혼합기/과립화기에, 수용성 알칼리 무기빌더, 결정형 알루미노규산염, 비이온계면화성제 및/또는 음이온계면활성제 를 연속적으로 투입하여 중화 및 과립화함으로써 고밀도 분말세제를 제조하는 방법을 제공한다.

Description

고밀도 분말세제의 제조방법{method for producing high-density powder detergent}
본 발명은 고밀도 분말세제의 제조방법에 관한 것으로, 연속생산 가능한 고속혼합기/과립화기를 사용하여 세제원료의 중화 및 과립화 공정을 단순화함으로써 비이온계면활성제를 다량 함유하면서도 분체의 물성과 용해성이 우수한 고밀도 분말세제를 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래의 분말세제는 배치식 또는 향류식 분무건조 방법에 의해 제조되었으며, 자원절약, 운송비절감, 소비자의 취급편리성 및 환경친화적인 세제에의 요구에 부응하여 겉보기밀도 0.75g/㎤ 이상의 고밀도 분말세제의 제조방법에 대한 많은 연구개발이 있었다. 특히, 고(중)속혼합기/과립화기를 사용하여 분무건조된 분말입자를 고밀도의 분말세제로 제조하는 방법이 검토되었다. 또 최근에는 분무건조된 분말입자를 사용하지 않으면서도 계면활성제를 다량 함유할 수 있는 고밀도 분말세제를 제조하는 방법들이 제안되고 있다.
고밀도의 분말세제를 제조하는 방법 중에서 일반적으로 널리 사용되는 방법으로 제조된 수성 세제슬러리를 향류식 분무건조탑을 이용하여 건조한 후 고속혼합기에 넣고 분쇄하면서 입자화하는 방법과, 액상 원료를 고속혼합기에 투입하여 입자화한 후 양호한 유동성을 갖도록 표면개질제로 도포하는 방법이 있다.
상기와 같은 방법으로 예를 들어, 일본특허공고 평4-5080호 및 한국특허공고 제92-113호를 들 수 있다. 상기 발명들은 분무건조한 세제입자를 고속혼합기/과립화기 내에서 분쇄한 후 표면개질제와 액체결합제를 사용하여 과립화하는 고밀도 분말세제의 제조방법이다. 그러나 상기 발명에 따른 제조방법은 분무건조한 세제입자를 고밀도화하는 공정이 배치식이기 때문에 고밀도의 세제조성물을 연속적으로 제조할 수 없다는 공정상의 한계가 있다.
또 분무건조한 입자를 사용하지 않는 방법으로는 일본특허공개 소61-66798호 및 일본특허공개 평3-146599호에 개시되어 있다. 이들 발명은 분무건조한 입자를 사용하지 않고 음이온계면활성제를 함유하는 세제의 제조방법에 관한 것이나, 이 방법은 중화-과립화-건조/냉각/해쇄 조립화 공정이 별개의 장치에서 행해져야 하기때문에 제조공정이 복잡하다.
또 한국특허공고 제97-7574호는 분무건조한 입자를 사용한 것으로, 미분쇄과정이 수반되지 아니하는 중화, 흡수 및 과립화의 제1단계 공정과, 상기 제1단계 공정에서 수득된 생성물을 표면개질제로 코팅하는 제2단계 공정과로 구성되어 있다. 그러나, 이 발명은 분무건조한 입자를 사용한다는 점에서 분무건조한 입자를 사용하지 않는 본 발명과 구분된다.
또한 한국특허공개 제98-40316호에는 고속혼합기를 사용하여 분말형 알칼리 빌더와 액상 음이온계면활성제를 1차로 중화한 후 입자화한 다음, 표면개질제를 2차 고속회전 조립기에 넣어 최종 입자를 조립화하는 방법이 개시되어 있다. 그러나 이 발명은 중화 및 과립화하는 공정이 분리되어 있으며, 이 발명에서와 같이 분말상 음이온계면활성제와 표면개질제를 후첨가하게 되면 그에 따른 문제가 있다. 즉, 다량의 음이온계면활성제를 첨가하는 경우 세제의 최종 입자가 끈끈해져 유동성이 불량해지거나 세제입자의 표면에 미부착된 음이온계면활성제가 비산하기 때문에 제조과정시 환경오염을 일으킬 수 있을뿐만 아니라, 소비자의 제품 사용시 불쾌감을 야기할 수 있다는 문제점이 있다.
이와 같이, 종래의 배치식 또는 향류식 분무건조장치에 의한 분말세제의 제조방법은 음이온계면활성제가 다량 함유되고 이에 따라 제조공정에서 대기 및 수질오염물이 다량 배출되는 문제점이 있으나, 본 발명에 의한 제조공정은 향류식 분무건조장치를 사용하지 않는 연속식 제조공정이기 때문에 대기 및 수질 오염물질이 배출되지 않아 환경오염을 최소화할 수 있는 장점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 향류식 분무건조장치에 의한 분말세제의 제조방법에 있어서 분무건조시 다량 배출되었던 대기 및 수질 오염원을 줄이기 위한 것이며, 또한 음이온계면활성제의 산전구체를 중화함에 있어서 종래와 같은 별도의 중화제 및 이에 따른 공정을 거치지 않고 중화 및 과립화함으로써 세제분말의 제조공정을 단순화하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위하여, 실린더형 혼합조 내에 수평한 교반축이 구비되고 그 축에 방사상으로 배열된 충돌기구가 장착되어 축방향으로 회전하며 실린더형 혼합조 하단에 액체 원료를 투입할 수 있도록 한 고속혼합기/과립화기에, 하기의 조성물을 연속적으로 투입하여 중화 및 과립화함으로써 제조되는 고밀도 분말세제의 제조방법을 제공한다:
1) 수용성 무기알칼리빌더 30∼50중량%
2) 결정성 알루미노규산염 20∼45중량%
3) 음이온계면활성제 20중량% 이하, 및
4) 비이온계면활성제 10∼30중량%
본 발명은 고속혼합기/과립화기에 의한 1단계 공정만으로 고밀도로 입자화할 수 있다. 또한 본 발명은 상기의 고속혼합기/과립화기만을 사용하는 경우 분말세제의 흐름성이 좋지 않아지는 등 제품의 물성이 열화해질 수 있기 때문에 조립화된 세제입자의 유동성을 개선하기 위해 별도의 혼합기에 의한 2단계 공정으로 표면개질제를 또한 첨가할 수도 있다.
본 발명의 고밀도 분말세제 제조방법은 고속혼합기/과립화기에서 혼합/중화/흡수/과립화하는 공정으로 구성되어 있으며, 이를 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
분말상 원료인 수용성 알칼리 무기빌더, 결정형 알루미노규산염, 음이온계면활성제, 및 기타 소량의 첨가제를 고속혼합기/과립화기의 상부 투입구에 연속적으로 투입하여 혼합한 후, 고속회전하에 액상원료인 음이온계면활성제, 세정보조제,및 비이온계면활성제를 고속혼합기/과립화기의 하부 투입구에 연속적으로 투입하여 중화, 흡수 및 과립화를 행하여 고밀도 분말세제를 제조한다.
본 발명의 제조방법에 사용할 수 있는 수용성 알칼리 무기빌더로는 탄산나트륨, 탄산칼륨, 중탄산나트륨을 단독 또는 병용하여 사용할 수 있다. 탄산나트륨은 겉보기밀도 0.8g/㎤ 이하의 경질탄산나트륨, 및 1g/㎤ 이상의 중질탄산나트륨이 있으나, 경질 탄산나트륨이 특히 바람직하다. 수용성 알칼리 무기빌더 의 함량은 전체 조성물 기준으로 30∼50중량%이다.
상기 수용성 알칼리 무기빌더는 음이온계면활성제의 산전구물질인 알킬벤젠술폰산을 중화하는 기제로서 중화에 필요한 양 이상인 30∼50중량%를 사용한다. 통상적으로 음이온계면활성제의 산전구물질을 중화시키는 데에는 같은 몰수의 수용성 알칼리 무기빌더를 사용하면 되나, 중화시 미반응의 음이온계면활성제의 전구물질이 잔존하는 것을 방지하기 위해 다량 사용하는 것이 바람직하다.
세정보조제 및 액상의 비이온/음이온계면활성제의 담체로 사용되는 결정형 알루미노규산염은 일반식 Na2OAl2O3rSiO2wH2O(r=1.8∼30, w=1.0∼6.0)로 표시되고, 칼슘이온 교환능이 무수물 기준으로 130㎎CaO/100g 이상, 규소대 알루미늄의 비가 1.08∼1.678, 바람직하게는 1.08∼1.2, 평균입경이 0.1∼10㎛인 X형 제올라이트이다. 상기 X형 제올라이트 이외에 4A형 및 P형 제올라이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. X형 제올라이트와, 4A형 및/또는 P형 제올라이트와의 혼합비는 1/10∼10/1이며, 결정형 알루미노규산염의 총 사용량은 20∼45중량%가 바람직하다.
본 발명에 의한 세제조성물에는 음이온계면활성제를 사용할 수도 있고, 사용하지 않을 수도 있다. 사용 가능한 음이온계면활성제는 액상 및/또는 분말상 음이온계면활성제이며, 전체 조성물 기준으로 20중량% 이하를 함유한다.
액상 음이온계면활성제는 직쇄 또는 분지쇄 알킬벤젠술폰산염, 알킬황산염, 알켄일황산염, 알파술폰지방산에스테르염, 지방산염, 알파올레핀술폰산염, 알킬에테르카르복시산염, 알켄일에테르카르복시산염, 알칸술폰산염, 술포호박산알킬에스테르염, 아실아미노알칸술폰산염, 알킬에스테르, 알켄일에스테르, 알킬에스테르염 및 알켄일에스테르염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 산전구물질 또는 염이다.
본 발명에 사용할 수 있는 분말상 음이온계면활성제는 평균 탄소수 12∼18의 알킬기를 갖는 알파올레핀술폰산을 들 수 있다. 알파올레핀술폰산의 겉보기밀도는 0.4∼0.6g/㎤이고, 미세분말 형태를 지닌다. 본 발명에서는 알파올레핀술폰산을 고속혼합기/과립화기에 넣어 다른 세제원료와 같이 입자화함으로써 미세한 분말상 음이온계면활성제의 분진 발생량을 최소화할 수 있다.
본 발명에 사용되는 음이온계면활성제의 산전구물질은 고속혼합기/과립화기 내에서 알칼리 무기빌더와 중화반응하여 염을 생성한다.
본 발명의 분말세제에 사용되는 비이온계면활성제는 40℃ 이하에서 액상 또는 페이스트상이고 HLB값이 5∼15인 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산에스테르, 설탕지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 및 지방산알칸올아미드를 들 수 있다. 상기 비이온계면활성제는 단독 또는 병용하여 사용할 수 있으며 그 총량은 10∼30중량%이다. 특히 알킬기의 평균탄소수 6∼22, 바람직하게는 10∼20인 직쇄 또는 분지쇄의 1급 또는 2급 알코올의 에틸렌옥사이드로서, 에틸렌옥사이드의 평균부가몰수 3∼20, 바람직하게는 5∼15인 폴리옥시에틸렌알킬에테르가 가장 바람직하다.
또한 본 발명에 첨가할 수 있는 세정보조제로는 니트릴삼초산염, 에틸렌디아민테트라아세테이트, 아크릴 및/또는 말레일 (공)중합체 등의 경수연화제; 세스퀴칸산염, 규산염 등의 알칼리성 무기염; 황산나트륨 등의 중성 무기염; 카르복실메틸셀룰로오스, 카르복시메틸스타치, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐피롤리돈 등의 오염재부착방지제; 형광염료; 산화방지제 등이 있다.
이외에도 첨가가능한 열민감성분으로는 프로테아제, 리파아제, 셀룰라아제, 아밀라아제 등의 효소, 과탄산나트륨, 과붕산나트륨 1 또는 4수화물 등의 표백제, 표백활성화제, 향료 등이 있다.
본 발명은 음이온계면활성제의 산전구물질을 과량의 수용성 알칼리 무기빌더와 중화시킴에 따라 음이온계면활성제의 염을 생성하기 때문에 별도의 중화제가 필요없다.
음이온계면활성제의 산전구물질을 중화시키는 중화제로 탄산나트륨을 사용할 수 있는데, 그 양은 중화반응에 필요한 양 이상 첨가하며 또한 탄산나트륨과의 중화반응이 잘 일어나도록 중화촉진제로서 물을 사용한다.
본 발명에 의한 비이온계면활성제를 다량 함유한 고밀도 분말세제를 제조하기 위해서 분말세제 조성중 흡수능이 우수한 제올라이트 X형, 4A형, P형의 사용량을 조절해야 한다. 또 제조공정에 있어서 고속혼합기/과립화기 내의 세제원료의 체류시간을 5초∼1분 이내로 짧게 해야 한다. 또 중화반응에 의해 발생되는 중화열이 70℃ 이상 올라갈 경우에 과립화된 입자의 물성에 영향을 줄 수 있기 때문에 다량의 찬공기를 주입하여 고속혼합기/과립화기 내의 온도를 40∼60℃로 일정하게 유지해야 한다. 이에 따라 비이온계면활성제를 다량 함유하면서도 누액과 유동성이 양호한 입자로 과립화할 수 있다.
본 발명에 따라 고속혼합기/과립화기에 의해 제조된 고밀도 과립화물을 숙성시켜 바로 제품화할 수 있으며, 또한 표면개질제를 첨가하여 내케이킹성 및 유동성을 개선한 고밀도 분말세제를 제조할 수도 있다. 즉, 고속혼합기/과립화기에 의해 수득된 과립화 입자를 통상의 저속혼합기에 넣고, 여기에 제올라이트 X형, 4A형, P형으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 제올라이트를 혼합하는 공정을 행한다. 상기 표면개질제 첨가공정에 의해 추가할 수 있는 제올라이트의 함량은 5∼15중량%이다.
단일 단계의 경우에 사용되는 고속혼합기/과립화기로는 케트믹스리액터(상품명: Kettemix reactor; Ballestra사 제조)가 바람직하다. 이 반응기는 실린더형 혼합조 내에 수평한 교반축이 구비되고 그 축에 방사상으로 배열된 강력한 충돌기구가 장치되어 축방향으로 고속회전하며, 실린더형 혼합조 하단에 액체원료를 투입할 수 있도록 되어 있다. 음이온계면활성제의 산전구물질을 무기알칼리빌더로 중화시키면서 비이온계면활성제 등의 액상 세제원료를 함침시켜 과립화를 행한다.
또 상기 고속혼합기/과립화기에서 과립화된 세제입자에 표면개질제를 첨가함으로써 분체의 물성, 즉 내케이킹성 및 유동성을 개선하기 위해 사용되는 혼합기로는 하이스피드믹서(상표명: High Speed Mixer; Fukae Powtec사 제조), 뢰디게믹서(상표명: Lodige Mixer; Gebruder Lodige Maxhinenbau-Gamg사 제조), 플로우쉐어믹서(상표명: Plough Share Mixer; Pacific Machinary사 제조), 헨켈믹서(상표명: Henschel Mixer; Mitsui Miike Machinary사 제조), 버티칼그래뉼레이터(상표명: vertical Granulator; Powrex사 제조), 브이타입믹서(상표명: V-type Mixer; Fuji Paudai사 제조), 수평원통형 혼합기(Drum Mixer)등을 들 수 있다. 또 과립화된 세제입자를 유동화시키면서 가열 및 냉각하여 수분조절과 분체물성을 개선하는 플루이드베드(Fluid Bed)를 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기 위해 실시예를 들지만, 이 실시예는 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
(비교예)
이하에 언급하는 비교예는 향류식 분무건조탑을 사용하여 분무건조분말을 제조한 후, 배치식 고속혼합기/과립화기를 사용하여 비이온계면활성제가 다량 함유된 고밀도 분말세제를 제조하는 방법이다. 이하, 그 제조방법을 설명한다.
표 1에 기재된 바와 같이, 음이온계면활성제, 알루미노규산염, 무기빌더, 세정보조제 및 중화촉진제로 구성된 세제조성물을 슬러리로 제조한 후, 향류식 분무건조탑에서 분무건조분말을 제조하였다. 제조된 분무건조분말을 케트믹서에 넣고 이어사 4A형 제올라이트, 탄산나트륨 및 비이온계면활성제인 폴리옥시에틸렌알킬레이트를 연속적으로 투입하여 기본분말을 제조하였다. 상기 세정보조제로는 오염재부착 방지제 및 형광염료를 사용하였다.
제조된 기본분말세제에 제올라이트, 탄산나트륨을 배치식 고속혼합기/과립화기인 하이스피드믹서에 넣고 고속으로 혼합하면서 액상의 비이온계면활성제인 폴리옥시에틸렌알킬에테르를 서서히 분무혼합하여 함침/과립화하였다. 이어서 세제분말의 유동성과 내케이킹성을 증진시키기 위해 표면개질제로서 X형, 4A형 또는 P형 제올라이트를 투입하고 저속으로 혼합하여 제품화하였다. 상기 폴리옥시에틸렌알킬에테르는 에틸렌옥사이드의 평균부가몰수 9, 알킬탄소수 12∼14, HLB 13이다.
세제조성물 함량(중량%)
분무건조입자(세제슬러리중 투여성분) 직쇄알킬벤젠술폰산 29
지방산나트륨 3
제올라이트 4A 7
탄산나트륨 20
규산나트륨 4
폴리아크릴산나트륨 3
미량성분 2
물 5
분무건조후 투여성분 제올라이트 4A 14
탄산나트륨 5
폴리옥시에틸렌알킬에테르 8
합계 100
(실시예)
본 발명에 의한 제조방법은, 비교예와 같이 음이온계면활성제, 알루미노규산염, 무기빌더, 세정보조제 및 중화촉진제로 구성된 세제조성물을 슬러리로 제조하여 향류식 분무건조탑에서 분무건조한 세제입자를 사용하지 않는 것으로, 케트믹서에 수용성 알칼리 무기빌더, 결정형 알루미노규산염, 음이온계면활성제 및 비이온계면활성제를 연속적으로 투입하여 고밀도 분말세제를 제조하는 방법이다. 이하, 본 발명에 의한 제조방법을 구체적으로 설명한다.
먼저, 분말상 원료인 탄산나트륨, X형 제올라이트, 미량첨가제, 알파올레핀술폰산나트륨, 및 4A형 제올라이트 또는 P형 제올라이트를 케트믹서의 상부 투입구를 통해 연속적으로 투입하였다. 계속해서 액상 원료인 직쇄알킬벤젠술폰산, 지방산, 폴리옥시에티렌알킬에테르, 및 폴리아크릴산나트륨을 케트믹서의 하부 투입구를 통해 연속적으로 첨가하여 분말상 원료에 함침시키면서 일정 시간동안 케트믹서에 머무르게 하여 과립화시켰다.
상기 미량 첨가제로는 형광염료, 오염재부착 방지제 및 물을 사용하였으며, 기타 첨가물로는 열민감성 원료로서 효소 및 향료를 사용하였다. 세제조성물의 각 구성성분의 함량을 표 2에 나타낸다.
상기 폴리옥시에틸렌알킬에테르는 에틸렌옥사이드의 평균부가몰수 9, 알킬탄소수 12∼14, HLB 13이다.
세제조성물 비교예(중량%) 실시예(중량%)
A B C D E F
기본분말 30 - - - - - -
직쇄 알킬벤젠술폰산 - 8 9 5 0 8 -
지방산 - 1 1 1 1 1 1
분말형 알파올레핀술폰산나트륨 - - - 3 0 - -
폴리옥시에틸렌알킬에테르 15 15 18 15 20 15 15
폴리아크릴산나트륨 - 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
탄산나트륨 잔부 35.5 31.5 35.5 33.5 35.5 34.5
황산나트륨 - - - - - - 9
제올라이트 4A - 30 10 25 - 15 10
제올라이트 P - - - - 20 5 -
제올라이트 X 24 5 25 10 20 15 25
미량 첨가제 - 3 3 3 3 3 3
기타 첨가물 2 2 2 2 2 2 2
합계 100 100 100 100 100 100 100
(물성평가시험)
본 발명의 실시예 및 비교예에 의해 제조된 분말세제의 겉보기밀도, 유동성, 평균입자, 분진함량 및 누액성을 측정하여 다음과 같이 평가하였다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
1. 겉보기밀도(g/㎤): 겉보기밀도 측정은 KS M 2709 3.3에 따른다.
2. 유동성(㎤/sec): 내부직경 3.5㎝, 길이 60㎝의 유리관의 상단과 하단 사이에 체적 288㎤이 되는 곳의 표지 사이(30㎝)에 분말이 통과하는 시간을 측정하여 단위시간당 통과하는 체적을 구하여 분말의 유동성을 평가하였다.
3. 분진함량(%): 분진함량 측정은 KS M 2709 6.1(입도 측정법)을 따른 것으로 체눈의 크기 149㎛를 통과하는 입자를 분진함량으로 하였다.
4. 누액성: 여과지(640g/㎠)를 사용하여 길이 10㎝, 폭 7㎝, 높이 4㎝의 상자를 만들어 그 안에 시료 100g을 넣고, 그 위에 300g의 하중을 가한 상태에서 30℃ 70% RH의 항온항습기 중에서 7일간 방치한 후, 하기의 방법으로 판정하였다.
A: 상자 내측으로 누액된 것이 전혀없다.
B: 상자 내측이 약간 눅눅하였다.
C: 상자 내측 전체가 눅눅하였다.
D: 상자 외측 일부까지 눅눅하였다.
E: 상자 외측 1/3 이상이 눅눅하였다.
비교예 실시예
A B C D E E
겉보기밀도 0.90 0.90 0.88 0.87 0.85 0.86 0.89
유동성 83 138 124 132 125 120 130
평균입자 450 645 620 514 554 530 420
분진함량 25 8 12 16 20 17 14
누액성 D C C B B B C
표 3에 나타나 있는 바와 같이, 비이온계면활성제가 다량 함유된 비교예 및 실시예의 고밀도 분말세제를 비교해 보면, 본 발명에 따라 제조된 고밀도 분말세제가 유동성이 양호하며 분진함량이 적고 누액성이 우수하다는 것을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 실린더형 혼합조 내에 수평한 교반축이 구비되고 그 축에 대해 방사상으로 배열된 충돌기구가 장치되어 축방향으로 회전하며, 실린더형 혼합조 하단에 액체 원료를 투입할 수 있도록 한 고속혼합기/과립화기에, 하기의 조성물을 연속적으로 투입하여 중화 및 과립화를 행하여 제조하는 고밀도 분말세제의 제조방법.
    1) 수용성 알칼리 무기빌더 30∼50중량%
    2) 결정형 알루미노규산염 20∼45중량%
    3) 음이온계면활성제 20중량% 이하, 및
    4) 비이온계면활성제 10∼30중량%
  2. 제1항에 있어서, 상기 수용성 알칼리 무기빌더는 탄산나트륨, 탄산칼륨, 및 중탄산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고밀도 분말세제의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 결정형 알루미노규산염은 규소대 알루미노의 비가 1.08∼1.678이고, 칼슘이온교환능이 무수물 기준으로 130㎎CaO/100g 이상인 X형 제올라이트인 것을 특징으로 하는 고밀도 분말세제의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 결정형 알루미노규산염은 규소대 알루미노의 비가1.08∼1.678이고, 칼슘이온교환능이 무수물 기준으로 130㎎CaO/100g 이상인 X형 제올라이트와, 4A형 및 P형 제올라이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이상과를 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 고밀도 분말세제의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 음이온계면활성제는 액상의 직쇄 알킬벤젠술폰산염, 알킬황산염, 알켄일황산염, 알파술폰지방산에스테르염, 지방산염, 알파올레핀술폰산염, 알킬에테르카르복시산염, 알켄일에테르카르복시산염, 알칸술폰산염, 술포호박산알킬에스테르염, 아실아미노알칸술폰산염, 알킬에스테르염 및 알켄일에스테르염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 산전구체 또는 그 염인 것을 특징으로 하는 고밀도 분말세제의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 음이온계면활성제는 분말상 알파올레핀술폰산염인 것을 특징으로 하는 고밀도 분말세제의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 비이온계면활성제는 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 솔비탄지방산에스테르, 설탕지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르 및 지방산알칸올아미드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 고밀도 분말세제의 제조방법.
  8. 제1항 또는 제7항에 있어서, 상기 비이온계면활성제는 알칼리의 평균탄소수가 10∼20인 직쇄 또는 분지쇄의 1급 또는 2급 알코올의 에틸렌옥사이드이며, 에틸렌옥사이드의 평균부가몰수는 5∼15인 폴리옥시에틸렌알킬에테르인 것을 특징으로 하는 고밀도 분말세제의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 고속혼합기/과립화기에서 입자화된 세제의 유동성을 좋게 하기 위해 표면개질제로서 X형, 4A형 및 P형 제올라이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 제올라이트 5∼15중량%를 첨가하는 공정을 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 고밀도 분말세제의 제조방법.
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