KR970007574B1 - 고밀도 분말세제 조성물의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 겉보기 밀도가 높고 우수한 분말 특성을 갖는 고밀도 분말세제 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 특별하게는 2단계의 고밀도화 후처리 공정으로 고밀도 분말세제 조성물을 연속적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근에는 자원절약, 세제의 운송비용 절감, 좁은 장소에서의 세제보관 등의 필요성과 소비자의 취급의 편리성 때문에 고밀도 분말세제의 요구가 증대되었고, 이에 부응하여 세제 업계에서는 고밀도, 예를 들면 600g/ℓ 이상의 밀도를 가지는 분말세제의 제조방법에 많은 투자와 연구개발을 기울여 왔다.
당해 분야에 알려져 있는 세제의 고밀도화 공정은 일반적으로 다음의 2가지 제조공정으로 대별될 수 있다.
그 중의 하나는 분무건조탑을 이용하여 수성 세제슬러리를 분무건조하는 방법으로서, 여러 가지 형태 중에서도 분무건조한 세제입자를 후처리 공정으로 가공하여 고밀도 분말세제를 얻는 제조방법에 특히 주목받고 있다.
예를 들면, 일본특허공고공보 평4-5080호에서는 분무건조한 세제 입자를 고속혼합기/과립화기내에서 분쇄한 후에 표면개질제와 액체 결합체의 존재하에서 과립화 처리하여 고밀도 분말세제를 얻는 제조방법이 개시되어 있고, 한국특허공고공보 제92-113호에는 분무건조한 세제입자를 고속혼합기/과립화기 내에서 분쇄한 후에 액체결합제 존재하에서 과립화를 수행하고 과립화가 완료된 후에 표면개질제를 혼합시켜 제조하는 제조방법이 기술되어 있다. 그러나 상기 일본특허공고공보 평4-5080호와 대한민국특허공고공보 제92-113호에 기술된 제조방법들은 분무건조 세제입자를 고밀도화 시키는 후처리 공정이 1단계의 배치(Batch)식 고밀도화 공정이므로 고밀도 세제 조성물을 연속적으로 수득할 수 없는 공정상의 단점이 있다.
또한 일본특허공개공보 소61-69900호에는 적어도 1종의 계면활성제와 적어도 1종의 빌더(builder)를 함유하는 분무건조 세제입자를 미분쇄하고 얻어진 미분말을 표면개질제와 액체 결합제 존재하에서 과립화하는 방법이 기술되어 있는데 상기 방법에 의하여 허용된 품질의 고밀도 분말세제를 얻기 위해서는 미분쇄 및 과립화공정이 각각 분무건조 세제입자를 미분쇄하는 장치와 과립화하는 장치에서 별개로 수행되어야 한다.
상기 일본특허공개공보 소61-69900호의 제조방법은 분무건조 세제입자를 고밀도화시키는 후처리 공정이 2단계 고밀도화 공정으로 이루어져 이하 후술되는 본 발명의 고밀도화 공정과 유사한 면이 있으나 본 발명은 미분쇄 과정없이 1단계에서 중화, 흡수 및 과립화가 이루어지며, 2단계에서는 1단계에서 수득된 생성물이 표면개질제와 혼합되므로 상기 일본특허공개공보 소61-69900호와는 구별되어야 한다.
또 하나의 세제 고밀도화 공정으로는 일본특허공개공보 소61-66789호, 일본특허공개공보 평3-146599호에 개시된 바와 같이 분무건조과정을 경유하지 않고 음이온계면활성제를 함유한 세제의 제법이 제안되고 있다. 상기 방법으로 허용된 품질의 고밀도 분말세제를 수득하기 위해서는 고속혼합기/고밀도화기에서 중화하는 단계와 중속과립화기/고밀도화기에서 과립화되는 단계, 생성물을 건조 또는 냉각하는 단계 또는 해쇄조립하는 단계등의 다단계처리를 거쳐야 하고, 이들 단계들은 서로 다른 장치에서 별도로 수행되어야 한다. 즉, 상기 일본특허공개공보 소61-66798호와 일본특허공개공보 평3-146599호의 제조방법은 중화와 과립화과정이 별개의 장치에서 수행되므로 중화 및 과립화가 동일 장치내에서 연속적으로 이루어지는 본 발명의 제조방법과는 구별되어야 하는 것이다.
따라서 본 발명의 목적은 미분쇄 과정이 수반되지 아니하는 중화, 흡수 및 과립화의 1단계공정과 1단계공정에서 수득한 생성물을 표면개질제로 코팅하는 2단계공정으로 구성된 겉보기밀도가 높고 우수한 분말 특성을 갖는 고밀도 분말세제 조성물의 연속적 제조방법을 제공하는데 있다.
즉, 본 발명은 음이온 계면활성제와 비이온계면활성제로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 물질과 적어도 1종 이상의 세제성분을 함유하는 분무건조 세제입자를 제조한 후 하기와 같은 단계들에 의하여 상기 분무건조 세제입자를 처리하여 겉보기밀도가 600g/ℓ 이상인 고밀도 분말세제를 제공하는 것을 특징으로 한다.
(a) 제1단계 : 음이온 계면활성제와 비이온계면활성제로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 물질과 적어도 1종이상의 세제 성분을 함유하는 분무건조 세제입자, 비이온계면활성제 2∼12중량%(최종세제조성물 100중량%기준), 결정형 알루미노규산염 5∼25중량%(최종세제조성물 100중량%기준), 미중화 술폰산염 0∼8중량%(최종세제조성물 100중량% 기준), 탄산나트륨 0∼16중량%(최종 세제조성물 100중량% 기준) 및 물 0∼2중량%(최종세제조성물 100중량%)를 고속혼합기/과립화기(수평의 중심축에는 나선형으로 배열된 강력한 충돌기구가 장치되어 있음)내에 연속적으로 도입하면서 평균 체류시간을 20초 내지 3분으로 하여 중화, 흡수, 과립화하는 단계.
(b) 제2단계 : 제2의 고속 또는 중속의 혼합기/과립화기에서 제1단계에서 수득된 생성물과 표면개질제를 혼합하는 단계.
본 발명은 제1단계에서 분무건조 세제입자, 비이온 계면활성제, 결정형 알루미노규산염만으로도 흡수, 과립화과정을 수행할 수 있으나 일반적으로는 분무건조 세제입자와 미중화 술폰산의 중화에 필요한 화학량론적인 양보다 많은 탄산나트륨을 사전에 혼합하고, 고속혼합기/과립화기 하부에서 액상의 미중화 술폰산을 정량적으로 주입하면서 고속으로 중심축을 회전시켜 중화, 흡수, 과립화과정을 수행하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 제1단계에서 액상의 음이온 계면활성제인 미중화 술폰산은 최종 세제조성물에 대하여 0∼8중량%의 함량이 되도록 주입하며, 이를 중화시키기 위하여 사전에 혼합되는 탄산나트륨은 미중화 술폰산에 대하여 중량으로 1.2배 내지 2배이다. 또한 제1단계에서는 미중화 술폰산에 대하여 중량으로 0.2배 이하의 물이 중화시 분무, 첨가되어 미중화 술폰산과 탄산나트륨의 중화반응을 촉진시킨다. 또한 물은 가능한 빨리 적셔지는 것이 중화반응에 효과적이기 때문에 사전에 분무하면서 고속 혼합기/과립화기에 도입하는 것이 바람직하다.
중화반응으로 발생한 중화열은 고속혼합기/과립화기내의 내부온도을 36℃∼70℃의 고온으로 상승시켜 과립화에 기여하지만 탄산나트륨과의 중화반응은 발열반응이므로 다량의 찬공기를 직접 고속 혼합기/과립화기의 입구 쪽에 불어넣어 고속혼합기/과립화기의 내부온도를 조절하는 것이 바람직하다. 또한 이러한 찬공기의 주입은 다음 2단계로의 제품수송을 도와주고 중화반응시 생기는 탄산가스는 중화물 내부에 동공을 형성시켜 최종 세제제품의 용해성을 증진시키는 효과가 있다.
목적하는 고밀도의 제품을 얻기 위하여는 제1단계인 고속혼합기/과립화기 내의 체류시간은 20초 내지 3분으로 하는 것이 바람직하다.
즉, 고속혼합기/과립화기에서의 체류시간이 20초 미만이면 목적하는 중화 및 과립화가 이루어지지 않아 제2단계의 후 공정에서 과립화해야 하는 불편이 따르게 된다.
제1단계 공정에 있어서 분무건조 세제입자, 미중화 술폰산, 탄산나트륨과 물 이외에 비이온 계면활성제와 결정형의 알루미노규산염을 혼합하면 본 발명의 목적을 달성하는데 보다 효과적이다. 즉, 비이온 계면활성제를 중화, 과립시에 고속혼합기/과립화기의 하부에서 첨가하면 과립화에 도움이 되고, 중화반응 전에 결정형의 알루미노규산염을 혼합 사용하면 고속혼합기/과립화기에서 사용되는 조성물의 부착을 방지하는 효과가 있다.
본 발명의 제1단계 실시예 사용되는 분무건조 세제입자는 음이온 계면활성제 및 비이온계면활성제로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 물질과 적어도 1종 이상의 빌더로 구성되는 수성슬러리를 건조탑에서 분무 건조하여 얻는다. 상기 분무조건 세제입자에는 열적으로 불안정한 원료 즉 효소, 표백제, 표백활성제, 향료 등을 포함되어 있지 않으며 열에 불안정한 원료들은 제2단계 이후에 배합한다.
분무건조 세제입자에 존재하는 음이온 계면활성제의 예로는 직쇄 또는 분기쇄 알킬벤젠 술폰산염, 알킬 또는 알켄일황산염, 알파술포지방산에스테르염, 지방산염, 알파올레핀술폰산염, 알킬 또는 알켄일에테르카르복시산염, 알칸술폰산염, 술포호박산알킬에스케르염, 아실아미노알칸술폰산염, 알킬 또는 알켄일에스테르 또는 그의 염 등에서 선택된다.
제1단계에서 사용되는 액상의 미중화의 술폰산 화합물은 평균탄소수 10∼16의 알킬기를 갖는 직쇄 또는 분기쇄 알킬벤젠 술폰산이다. 탄산나트륨은 중회(겉보기 밀도 약 1.0) 또는 경회(겉보기 밀도 약 0.6)중 어느 것이나 사용 가능하나 비표면적이 큰 경회가 반응성이 양호하다.
제1단계 중화, 과립시에 고속혼합기/과립화기의 하부에서 첨가되는 비이욘 계면활성제로는 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 알킬페놀에틸렌옥사이드, 지방산알카놀아미드 등이 있으며 과립화 촉진을 위해서 분립상 보다는 액상의 것이 선호된다.
제1단계 중화반응 전에 혼합 사용되는 조성물의 부착을 방지하는 결정형 알루미노규산 염으로는 A형, X형 제올라이트로 대표되는 평균 입경이 0.1∼10마이크로미터(㎛)인 합성제올라이트가 선호된다.
본 발명의 제1단계에서 사용되는 고속혼합기/반응기는 케트믹스 리액터(Kettemix reactor ; 상표명으로 Ballestra Co.의 제품)로 실린더형 드럼의 수평의 중심축에는 나선형으로 배열된 강력한 충돌기구가 장치되어 있고 이 충돌기구는 축방향으로 회전한다.
한편, 미중화 술폰산과 탄산나트륨과의 중화 정도는 메틸오렌지, 메틸레드등의 지시약을 사전에 첨가하여 점검할 수 있으며, 제1단계에서 수득된 고밀도 과립물(35℃∼70℃)을 제2단계 이송전에 냉각하기 위해서는 전술한 바와 같이 다량의 찬공기를 직접 고속 혼합기/과립화기의 입구 쪽에 주입하거나 고속혼합기/과립화기에 장착된 별도의 냉각장치를 이용한다.
제2단계에서는 제2의 고속혼합기/과립화기의 회전속도를 저속으로 조절하면서 제1단계에서 얻은 고밀도의 과립화물을 표면개질제와 혼합시킨다.
한편, 제2단계에 사용하는 고속혼합기/과립화기는 저속으로 조정되어 혼합 작용만을 할 수 있는 혼합기가 우선적으로 선호된다. 예를 들면 후카이 믹서(Fukae Mixer ; 상표명으로 Fukae powtec kogyo Co.의 제품). 프로쉐어믹서(Plough share Mixer ; 상표명으로 Parlfic Machinery Co.의 제품). 슈기 믹서(Shugi Mixer ; 상표명으로 Shugi Mixer Co.의 제품)등을 들 수 있다.
이하 본 발명을 한정하지 아니하는 실시 예에 의하여 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 실시예 및 비교예에서 사용되는 분부건조 세제입자를 얻기 위하여 표1에 기재된 성분을 포함하는 고형분 50%의 수성 세제슬러리를 분무 건조탑을 이용하여 유리수분이 약 5∼10%가 되도록 분무건조하였다.
[표1 분부건조 세제입자의 조성] (단위 : 중량%)
[실시예 1]
표2의 실시예 1의 성분비율대로 분무건조 세제입자 A, 알킬벤젠술폰산, 비이온계면활성제, 탄산나트륨(경회), 제올라이트 및 물을 케트믹스 리액터(Kettemix Reactor)에 투입하여 중화, 흡수, 과립화하였다. 상기 공정에서의 평균 체류시간은 1분이었다. 제1단계에서 수득된 고밀도 과립화물을 후카이믹서(Fukae Mixer)에서 제올라이트와 혼합한후 Sieve No. 14로 과잉크기의 입자를 제거하여 고밀도 분말세제 조성물을 수득하였다.
[실시예 2]
표2의 실시예 2의 성분비율대로 분무건조 세제입자 B, 알킬벤젠술폰산, 비이온계면활성제, 탄산나트륨(경회), 제올라이트 및 물을 케트믹스 리액터(Kettemix Reactor)에 투입하여 중화, 흡수, 과립화하였다. 상기 공정에서의 평균 체류시간은 1분 20초였다. 제1단계에서 수득된 고밀도 과립화물을 후카이믹서(Fukae mixer)에서 제올라이트와 혼합한후 Sieve No. 14로 과잉크기의 입자를 제거하여 고밀도 분말세제 조성물을 수득하였다.
[실시예 3]
표2의 실시 예3의 성분비율대로 음이온 계면활성제 상당분(중량%)이 분무건조 세제입자 A와 B보다 많은 분무건조 세제입자 C, 비이온계면활성제 및 제올라이트롤 케트믹스 리액터(Kettemix Reactor)에 투입하여 과립화하였다. 상기 공정에서의 평균 체류시간은 1분 50초였다. 제1단계에서 수득된 고밀도 과립화물을 후카이믹서(Fukae mixer)에서 제올라이트와 혼합한 후 Sieve No. 14로 과잉크기의 입자를 제거하여 고밀도 분말세제 조성물을 수득하였다.
[비교예 1]
표 2의 비교예 1의 성분비율대로 분무건조 세제입자 A, 알킬벤젠술폰산, 비이온계면활성제, 탄산나트륨(경회), 제올라이트 및 물을 케트믹스 리엑터(Kettemix Reactor)에 투입하여 중화, 흡수반응을 수행하였다. 상기 공정에서의 평균 체류시간은 10초로 하였다. 소망하는 과립화는 이루어지지 않았으며 겉보기 비중은 실시예 1, 2, 3의 제조방법에 의하여 제조된 최종 분말세제의 겉보기비중보다 낮음이 확인되었다.
[비교예 2]
표 2의 비교예 2의 성분비율대로 음이온 계면활성제 상당분(중량%)이 분무건조 세제입자 A와 B보다 많은 분무건조 세제입자 C, 알킬벤젠술폰산, 비이온계면활성제, 탄산나트륨(경회), 제올라이트 및 물을 케트믹스 리액터(Kettemix Reactor)에 투입하여 중화, 흡수, 과립화하였다. 제2단계의 후카이 믹서에서 실시예 1과는 달리 제1단계에서 수득된 고밀도 과립화물에 표면개질제인 제올라이트(Zeolite)를 첨가하지 않았다. 수득된 분말의 특성중에서 유동성이 상당히 불량함이 확인되었다.
[표2 실시예 및 비교예에서 사용된 각 성분별 비율(단위 : 중량%)]
본 발명의 실시예 및 비교예에 의하여 제조되는 고밀도 분말세제 조성물들의 제반 물성들은 다음과 같은 방법에 의해 평가 되었다.
* 겉보기 밀도(g/ℓ) : 겉보기 밀도 측정은 KS M 2709 3.3b(겉보기밀도 측정법)을 따른다.
* 유동성 (㎤/sec) : 내부직경 3.5cm, 길이 60cm 유리관의 상단과 하단 사이에 체적이 288.03㎤ 되도록 표시한 표시 사이(40cm)에서 분말이 통과하는 시간을 측정하여 단위 시간당 통과하는 체적을 구하여 분말의 유동성을 평가한다. 수치가 클수록 유동성이 우수하다.
Claims (6)
- 분무건조 세제입자를 다음의 후처리 공정 즉 (a) 음이온 계면활성제와 비이온계면활성제로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 물질과 적어도 1종 이상의 세제 성분을 함유하는 분무건조 세제입자, 비이온계면활성제 2∼12중량%(최종세제조성물 100중량% 기준), 결정형 알루미노규산염 5∼25중량%(최종세제조성물 100중량% 기준), 미중화 술폰산염0∼8중량%(최종세제조성물 100중량% 기준), 탄산나트륨 0∼16중량%(최종세제조성물 100중량% 기준) 및 물 0∼2중량%(최종세제조성물 100중량% 기준)를 고속혼합기/과립화기(수평의 중심축에는 나선형으로 배열된 강력한 충돌기구가 장치되어 있음)내에 연속적으로 도입하면서 평균 체류시간을 20초 내지 3분으로 중화, 흡수, 과립화를 연속적으로 수행하는 단계 및 (b) 제2의 고속 또는 중속의 혼합기/과립화기에서 (a) 단계에서 수득된 생성물과 표면개질제를 혼합하는 단계로 구성됨을 특징으로 하는 고밀도 분말세제 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 미중화 술폰산에 대하여 중량으로 1.2배 내지 2배의 탄산나트륨과, 0.2배 이하의 물을 혼합하여 중화하는 공정을 포함하는 고밀도 분말세제 조성물의 제조방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 미중화 술폰산 화합물을 평균탄소수 10∼16의 알킬기를 갖는 직쇄 또는 분기쇄 알킬벤젠 술폰산이고 상기 탄산나트륨은 경회(겉보기 밀도 약 0.6)인 것을 특징으로 하는 고밀도 분말세제 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 표면개질제는 결정형 알루미노규산염인 것을 특징으로 하는 고밀도 분말세제 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 조성물의 부착 방지를 위하여 중화반응 전에 혼합 사용되는 결정형 알루미노규산염으로는 A형 또는 X형 제올라이트이며 그 평균 입경은 0.1∼10마이크로미터(㎛)인 것을 특징으로 하는 고밀도 분말세제 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 다량의 찬공기를 직접 고속 혼합기/과립화기의 입구 쪽에 주입하거나 고속혼합기/과립화기에 장착된 별도의 냉각장치를 이용하여 (a)단계에서 수득된 고밀도 과립물을 이송전에 냉각하는 것을 특징으로 하는 고밀도 분말세제 조성물의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019950008276A KR970007574B1 (ko) | 1995-04-10 | 1995-04-10 | 고밀도 분말세제 조성물의 제조방법 |
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Publications (2)
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| KR960037814A KR960037814A (ko) | 1996-11-19 |
| KR970007574B1 true KR970007574B1 (ko) | 1997-05-10 |
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ID=19411844
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| KR1019950008276A KR970007574B1 (ko) | 1995-04-10 | 1995-04-10 | 고밀도 분말세제 조성물의 제조방법 |
Country Status (1)
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-
1995
- 1995-04-10 KR KR1019950008276A patent/KR970007574B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
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| KR960037814A (ko) | 1996-11-19 |
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