KR100319043B1 - 세탁용 분말세제의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 향류식 분무건조장치를 이용하기 않고, 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 공기장치를 이용하여 다양한 밀도를 갖는 세탁용 분말세제를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 교반 날개가 부착된 교반축이 장치된 연속식 및/또는 뱃치식(batch)의 혼합기를 공기이송장치의 공기출구 또는 별도의 위치에 장치하고 이 혼합기에 액상원료와 분말원료를 공급하고, 공급된 원료를 입자화 또는 반응 및 입자화 시켜 세제조성물 분체를 형성시킨 후, 이 분체를 다양한 조건의 온도 및 이송압력을 갖는 공기 이송장치에 공기 흐름과 반대 방향으로 통과시키게 되면 공기이송장치의 내부에 일어나는 난류에 의해 중화 반응이 최종적으로 진행됨과 동시에 수분의 증발 및 표면개질이 진행되어 기존의 향류식 분무건조공정을 거치지 않고도 유동성, 용해성 및 내케이킹성이 우수하고 넓은 범위의 겉보기 비중(0.3 - 1.2 g/㎖)을 갖는 세탁용 분말세제를 제조할 수 있다.

Description

세탁용 분말세제의 제조방법{Process for Preparing Laundry Powder Detergents}
본 발명은, 향류식 분무건조장치를 이용하지 않고, 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 공기이송장치를 이용하여 세탁용 분말세제를 만드는 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게, 본 발명은 교반날개가 부착된 교반축이 장치된 1개 혹은 1개 이상의 연속식 및/또는 뱃치식(Batch)의 혼합기를 공기이송장치의 공기출구 또는 별도의 위치에 장치하고 이 혼합기에 액상원료와 분말원료를 넣고 혼합하여 입자화 또는 반응 및 입자화시켜 세제 조성물의 분체를 형성시킨 다음, 이 분체를 공기이송장치 공기 출구 및/또는 내부에 투입하여 적절한 온도 및 이송압력하에 공기이송장치의 공기흐름과 역방향으로 통과시켜 입자화 및 추가의 표면개질을 행하여 유동성, 용해성 및 내케이킹성이 우수하고 넓은 범위의 겉보기 비중(0.3 - 1.2 g/㎖)을 갖는 세탁용 분말세제를 제조하는 방법에 관한 것이다.
기존의 분말세제를 제조하는 방법으로는 향류식 분무건조장치에 의해 건조된니 저밀도(0.5g/cc이하)의 건조입자를 완제품으로 사용하거나 건조된 입자를 별도의 혼합기(Mixer)에 넣고 분쇄한 후 액상물질을 혼합기내에 분사하여 건조입자에 접점을 형성시킨 다음 제올라이트, 탈크 등의 수불용 물질을 도포하여 비중을 높여 분말 세제를 제조한 후 첨가제를 투입하여 제품을 제조하는 방법이 널리 알려져 있다. 그러나 상기의 방법은 연속식 작업이 어렵고 비중을 높이기 위해서는 별도의 농축화 공정을 필히 거쳐야 함에 따라 제품의 품질이 균일하지 못하고 시설비용 및 유지 보수 비용이 많이 드는 단점이 있다.
향류식 분무건조장치에 의해 제조된 분말세제는 고밀도화 시키는 방법은 일본국 특허공개 86-69900호, 86-69898호, 94-9999호 및 92-5080호, 미국 특허공개 USP 4,639,326 등에 기술되어 있다. 그러나 상술된 특허문헌에 기재된 방법들은 건조과정을 필히 거침으로 용해성이 불량하고 중화-배합-건조-농축화 등의 생산공정이 복잡하고 생산을 위한 설비비가 많이 들고, 또한 제조공정비가 과다하게 들며 에너지의 효율이 낮다는 등의 단점이 있다.
분무건조 공정을 거치지 않고 세제를 만드는 방법은 EP-390251호(Unilever) 및 EP-544365호(Unilever)등에 기재되어 있으나, 이들 방법들은 알킬벤젠술폰산염의 생성후 표면개질제를 사용하여 입자화 시킴으로써 완성되는 제조방법인데 지방산이나 알킬벤젠술폰산 등의 완전중화가 어려워 미반응물이 잔류하여 제품의 품질이 나빠지게 되고 세제의 고농축화에 한계가 있고 결합물질로 사용되는 액상원료의 함량이 높을 경우 제조된 입자가 농조(sticky)해져 저장시 세제가 굳은 케이킹 현상이 발생하는 단점이 있다. 또한 향류식 분무건조 공정을 거치지 않을 경우에는 세제 입자 내부에 공극이 생기지 않아 비중 0.7g/cc 이하의 저밀도 세제는 제조가 불가하며 액상원료의 함량을 높이기가 어려운 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 상술한 선행기술의 문제점을 해소하고자 연구한 결과, 교반 날개가 부착된 교반축이 장치된 연속식 및/또는 뱃치식(batch)의 혼합기를 공기이송장치의 공기출구 또는 별도의 위치에 장치하고 이 장치에 액상원료와 분말원료를 넣고 혼합하여 입자화 또는 반응 및 입자화 시켜 세제조성물 분체를 형성시킨 후, 이 분체를 다양한 조건의 온도 및 이송압력을 갖는 공기 이송장치에 공기 흐름과 반대 방향으로 통과시키게 되면 공기이송장치의 내부에 일어나는 난류에 의해 중화 반응이 최종적으로 진행됨과 동시에 수분의 증발 및 표면개질이 진행되어 기존의 향류식 분물건조공정을 거치지 않고도 유동성, 용해성 및 내케이킹성이 우수하고 넓은 범위의 겉보기 비중(0.3 - 1.2 g/㎖)을 갖는 세탁용 분말세제를 제조할 수 있음을 밝혀내고 본 발명을 완성하게 되었다.
제 1도는 본 발명에 따른 세탁용 분말세제를 제조하기 위한 장치의 개략적인 투시도이다.
[도면의 요부설명]
(a) : 공기이송장치
(b)(e) : 교반기의 교반축
(c)(d) : 교반날개
(f) : 분쇄기
(g)(i)(j)(n)(o) : 분말원료공급장치
(h)(k) : 표면개질제 투입장치
(l)(m) : 액상원료 공급장치
(p) : 분체이송방향
(q) : 공기이송방향
(r) : 별도설치 혼합기
본 발명은 1)공기를 흡입하여 분체를 이송하는 공기이송장치에 1개 혹은 1개 이상의 혼합기를 장치하고 이 혼합기에서 액상원료 및 분말원료를 반응, 혼합, 입자화 및 표면개질을 행하여 수직 내지 대각선 방향의 공기이송장치의 공기출구 미/또는 내부에 투입하여 공기의 역방향으로 이송시키며 입자화 및 추가의 표면개질이 이루어지는 것을 특징으로 하거나, 또는 2) 1개 혹은 1개 이상의 별도의 혼합기에서 액상원료 및 분말원료를 반응, 혼합, 입자화 및 표면개질을 행하여 수직 내지 대각선 방향의 공기이송장치의 공기출구 및/또는 내부에 투입하여 공기의 역방향으로 이송시키며 입자화 및 추가의 표면개질이 이루어지는 것을 특징으로 하거나, 3) 1개 혹은 1개 이상의 별도의 혼합기에서 액상원료 및 분말원료를 반응, 혼합, 입자화 및 표면개질을 행하고 이를 공기이송장치에 투입된 혼합기에서 추가로 혼합하여 수직 내지 대각선 방향의 공기이송장치의 공기출구 및/또는 내부에 투입하여 공기의 역방향으로 이송시키며 입자화 및 추가의 표면개질이 이루어지는 것을 특징으로 세탁용 분말세제의 제조방법에 관한 것이다.
특히 통상적으로 사용되는 세제용 계면활성제의 미중화 전구체인 알킬벤젠술폰산, 알파올레핀술폰산, 알킬술폰산, 지방산 및/또는 구연산, 호박산 등의 산성물질과 알칼리 빌더인 소다회, 중조, K2CO3, KHCO3등이 50 내지 4000 rpm의 고속으로 혼합될 경우 탄산가스와 물이 발생하며 이때 다른 원료들과 혼합되면서 흡수성 발포구조가 형성됨과 동시에 액상원료가 흡수되고 분체원료중에 포함되거나 별도로 투입되는 표면개질제에 의해 표면개질을 행한 후 이를 적당한 온도와 유속의 공기에 노출시키면 공기이송장치 내부에 발생하는 난류에 의해 중화 시 발생되거나 원료자체에 함유된 수분의 증발과 발포 현상의 조절이 가능하게 되어 세제 입자의 표면개질이 이루어져 유동성, 용해성 및 내케이킹성이 우수하고 넓은 범위의 겉보기 비중(0.3 - 1.2 g/㎖)을 갖는 세탁용 분말세제를 제조할 수 있다.
본 발명에 따르면, 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 공기이송장치(a)의 공기출구 및/또는 별도의 위치에 액상원료분사장치(l)(m), 분말투입장치(g)(i)(j) (n)(o)가 장치된 혼합기를 장치한다. 이 혼합기에 액상원료와 분말원료를 투입하여 50 내지 4000rpm의 속도로 혼합 또는 반응/혼합시키고 동시에 분말원료중에 포함되거나 별도로 투입된 표면개질제에 의해 표면개질을 행한다. 필요한 경우 별도의 위치에 장치된 혼합기(r)에서 1 차 혼합을 행한 후 공기이송장치(a)에 장치된 혼합기로 이송하여 2차로 혼합하여 세제 조성물 분체를 제조하는 것도 가능한다. 제도된 분체를 공기 이송압력 2㎏/㎠ 이하, 공기 온도 400℃ 이하의 공기 이송장치의 공기출구에 투입하여 공기진행방향(q)과 반대방향으로 통과시켜 중화 및 발포 반응을 조절하면서 원료에 함유된 수분을 증발시키며 입자를 형성시켜 입자화, 중화, 표면개질 및 이송의 연속적인 공정이 빠른 시간 내에 진행되어 제조능력이 증가하고 제조품질이 균일하며 유동성, 용해성 및 내케이킹성이 우수하고 넓은 범위의 겉보기 비중(0.3 - 1.2 g/㎖)을 갖는 세탁용 분말세제 제조방법을 제공한다.
본 발명에서 사용되는 공기 이송장치(a)의 공기출구는 공기흡입장치, 집진장치 및 열교환장치로 공기가 흐르도록 구성되며 액상원료 분사장치(l)(m), 분말투입장치(g)(i)(j)(n)(o) 및 교반날개(c)(d)가 장치된 교반축(b)(e)을 갖는 혼합기가 설치되거나 별도의 위치에 설치된 혼합기(r)로부터 혼합된 세제 조성물 분체를 공급받는다. 또한 별도의 위치에 설치된 혼합기로부터 세제조성물 분체를 공급 받아 다시 재혼합이 가능하다. 혼합기는 투입된 분말과 분사된 액상원료가 혼합기에 의해 원화리 혼합 및 반응된다. 그리고 각 분말 및 액상원료 투입장치에는 투입량 조절이 가능한 원료 투입 조절장치가 부착되어 있어 일정한 속도로 원료를 투입하고 임의로 각 원료의 배합비를 조절 할 수 있게 되어 있다. 또한 분말 및 액상 투입장치는 필요시 혼합기에 장치된 것 이외에 공기 이송장치에 추가로 장치할 수 있다. 또한 공기 이송장치의 공기출구는 집진장치 및 열교환장치로 공기가 흐르도록 구성되며 밀폐됨을 원칙으로 하나, 내부의 공기 압력 조절을 위한 통풍구를 설치 할 수 있다. 집진장치는 제조시 발생된 미세한 분말입자를 공기에 의해 이송하여 포집하는 역할을 하며 집진된 세제조성물 분체의 미세한 분말은 분말이송장치에 이송되어 재활용 된다.
공기 이송장치에 의해 이송되는 분말세제의 유동 방향은 흡입되는 공기의 반대방향의 공기 흡입구가 공기 출구에 비하여 낮은 곳에 위치하여 공기와 제조된 세제 입자의 진행방향이 반대로 되어 계속 신선한 공기와 세제입자가 접하게 되어 빠른 반응 및 수분증발이 진행되고, 공기압력 및 원료 투입량을 조절 함으로써 다양한 조건의 표면개질을 행하게 되어 제조품질이 균일하며 유동성, 용해성 및 내케이킹성이 우수하고 넓은 범위의 겉보기 비중(0.3 - 1.2 g/㎖)을 겉보기 비중의 세제를 제조할 수 있다.
공기 이송장치는 중력에 의해 세제 조성물 입자가 낙하할 수 있도록 수직 또는 대각선 방향 모두 설치 할 수 있으며 제조설비를 장치하고자 하는 공장의 건물, 면적 및 제품의 처방 및/또는 물성에 따라 선택이 가능하며, 이로 인해 본 발명이 제한 되어 지는 것은 아니다.
혼합기는 공기 출구 위치에 장치되거나 별도의 위치에 장착이 가능하다. 혼합기가 공기 출구에 위치할 경우는 제품의 이송 방향이 공기 흐름과 반대로 이송되기 때문에 세제 입자의 이송 시간이 길어지게 되고 이송중 세제 입자가 신선한 공기와 지속적인 접촉이 이루어지게 되므로 완전한 중화 반응이 진행되므로 반응되는 원료의 함량이 많거나 보다 완벽한 반응을 실시해야 할 경우에 더욱 바람직하며 공기의 압력 및 온도를 적절히 조절하여 넓은 범위의 겉보기 비중을 갖는 제품을 제조할 수 있다.
혼합기가 공기이송장치와 별도로 장치되어 제조된 세제 조성물 분체를 운반하여 공기 이송장치에 투입 할 경우에는 원료의 혼합시간을 조절 하거나 액상 원료에 비하여 분체원료의 함량이 많아 비교적 장시간의 혼합이 이루어져야 할 경우 또는 공기출구로 이송시 첨가제 또는 추가의 표면개질제를 투입해야 하는 경우에 적합하다. 이러한 경우 입자의 반응이 늦추어지게 되므로 과도한 반응이 급격하게이루어 지지 않아 제조된 세제의 비중등 입자 물성이 균일한 장점이 있다.
또한 혼합기가 공기이송장치와 별도로 장치되어 제조된 세제 조성물 분체를 운반하여 공기 이송장치에 부착된 혼합기에서 추가의 혼합을 행할 경우에는 연속식 공정에서 액상 원료에 비하여 분체원료의 함량이 많아 비교적 장시간의 혼합이 이루어져야 할 경우나 액상원료의 반응성이 낮아 보다 강력한 교반에 의해서 반응이 이루어져야 할 경우 사용하는데, 이 경우 1회의 혼합에 의한 것 보다 높은 비중의 세제를 얻을 수 있다.
혼합기는 연속식 또는 뱃치식(Batch)의 것을 사용할 수 있는데 연속식은 지품을 중단없이 생산하게 되므로 로트(Lot)별 편차가 적어 대량생산에 적합하며 공기이송장치에 설치하는 것 및 별도의 위치에 장치하는 것 모두 무방하다. 뱃치식의 경우 원료의 혼합시간을 자유롭게 조절 할 수 있으므로 다품종 생산에 적합하다. 뱃치식 혼합기는 교반축이 장착된 회전축이 수직 또는 수평 방향에 설치되어 필요에 따라 별도의 분쇄장치(Chopper)가 설치된 통상의 세제 제조에 사용하는 뱃치식 혼합기인 로테이팅 트럼믹서(Rotating Drum Mixer;batch type), 스크류 믹서(Vertical orbiting screw mixer), 리본믹서(Ribbon mixer), 뢰디게 믹서(Ldige Mixer;batch type), 하이 스피드 믹서(High Speed Mixer) 등을 사용할 수 있고 연속식 혼합기 또한 교반측이 장착된 회전축이 수직 또는 수평 방향이 설치되어 필요에 따라 별도의 분쇄장치(Chopper)가 설치된 통상의 세제 제조에 사용하는 연속식 혼합기인 뢰디게 믹서(Ldige Mixer;continuous type), 수기믹서(Schugi Mixer), 케테믹서(Kette Mix Reactor), 회전드럼 믹서(RotatingDrum Mixer;continuous type) 등을 사용할 수 있으나 이들 선택은 혼합하려는 원료의 물성에 따라 선택이 되며, 상기 혼합기의 종류로 말미암아 본 발명이 제한 되는 것은 아니다.
세세 조성물 본체를 이송하는 공기의 속도는 15m/sec 이하를 갖는 것이 바람직 한데, 15m/sec 이상인 경우 분체가 공기 흐름방향으로 진행되어 집진 및 열교환장치로 이동되어 집진 및 열교환이 잘 일어나지 않게 되며 공기 이송장치의 공기와 세제 조성물 입자가 서로 결합되어 덩어리가 고르게 흡수/혼합이 되지 않아 액상 원료가 많은 부분은 입자가 서로 결합되어 덩어리가 형성되고 그렇지 않은 부분은 액상원료가 없는 분말상태로 존재하여 제품으로써의 가치가 낮은 불균일한 제품이 된다.
공기 이송장치에 흡입되는 공기는 대기를 사용하거나 별도의 냉각 및 가열이 가능한 공기제조장치에 의해 제조되며, 온도는 0 내지 400℃ 미만의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 온도가 낮을수록 중화반응이 서서히 진행되어 급격한 부피팽창을 보이지 않으므로 중화되어야 하는 산성 물질의 함량이 작거나 함유되지 않는 조성물 또는 비중이 높은 제품을 제조하는데 유리하다. 반대로 온도가 높을수록 중화반응이 급격하게 이루어지게 되므로 낮은 제품을 제조하는데 유리하며 온도가 400℃이상의 경우는 제품 중에 함유된 유기물들이 산화 또는 탄화되어 성능을 발휘할 수 없게 되며 고온에 의한 화재 또는 폭발의 위험이 있다. 온도의 선택은 제품의 목표 비중 및 처방에 따라 유연하게 선택할 수 있으며, 온도가 낮을수록 입자의 강도가 강해지고 비중이 높아지는 경향을 보인다. 공기 온도가 0℃ 미만의 경우제품중의 수분의 증발 및 중화반응이 거의 일어나지 않으므로 제품 중에 미중화 계면활성제 전구체를 사용하기가 어렵고 액상원료의 함량을 늘리기 또한 어렵고 입자의 표면이 미끄럽게 되어 표면개질제의 코팅이 불가하여 제품 보관시 다시 온도가 실온으로 상승되면 입자가 농조해져 유동성 저하 및 케이킹 현상이 발생하게 된다. 본 발명에 있어서 공기의 온도는 공기이송장치의 공기 출구에서 측정한 것을 말한다.
알칼리 빌더와 반응하여 탄산가스를 발생시켜 발포성 흡수구조를 형성하는 산성 물질로는 통상적으로 사용되는 세제용 계면활성제의 미중화 전구체인 알킬벤젠술폰산, 알킬에테르술폰산, 알파올레핀술폰산, 알킬술폰산, 지방산 및/또는 구연산, 호박산 등의 단독 혹은 혼합된 것 등을 사용할 수 있고 알칼리 빌더는 통상적으로 세제에 사용되는 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산수소나트륨(NaHCO3), 탄산칼륨(K2CO3), 탄산수소칼륨(KHCO3), 황산나트륨(Na2SO4) 중에서 선택되는 1종 혹은 1 종 이상의 것을 사용할 수 있다.
상기한 산성물질과 알칼리 빌더가 교반장치 회전 및/또는 공기이송장치의 열풍으로 말미암아 반응하게 되어 탄산가스와 물이 발생하며, 이때 다른 원료들과 혼합되면서 흡수성 발포구조가 형성됨과 동시에 액상원료가 흡수되고 분말원료중 포함되거나 별도로 투입되는 표면개질제에 의해 표면개질을 행한 후, 이를 적당한 온도와 유속의 공기에 노출시키면 발생된 수분의 증발과 발포 현상의 조절이 가능해져 제품이 제조된다. 이때 별도의 표면개질제는 혼합기의 장착 위치가 공기이송장치의 공기 출구인 경우 제조된 세제 조성물이 투입되는 위치와 동일 또는 낮은 위치에서 투입이 되며 동일 위치 일 때는 세제와 동시에 투입되는 것이 바람직하며, 낮은 위치에 투입될 때는 상대적으로 비중이 낮고 미세한 입자인 표면개질제가 공기에 의해 상승하게 되어 중력이 의해 하강하는 세제조성물과 충돌하여 표면에 도포되어 표면개질이 이루어지게 된다.
이때 세정력을 향상시키기 위하여 분말성분 혹은 액상성분으로 된 알파올레핀 술폰산염, 알킬술폰산염, 알킬벤젠술폰산염, 알킬에테르술폰산염, 알킬에톡실레이트, 알킬폴리글루코시드, 글루카마이드, 아민옥사이드 등의 통상의 세제에 사용되는 계면활성제 혹은 계면활성제 수용액을 사용할 수 있으며 이들은 발포반응에 의해 형성된 흡수성 발포 구조 내로 혼합, 흡수되며 표면개질제가 코팅되기 된다. 또한 통상의 세제에 사용하는 액상 또는 분말상의 규산소다, 폴리아크릴레이트, 형광염료 등의 성분을 추가하여 줄 수 있으며 이들 원료는 세척력을 증진하는 역할을 할 뿐 아니라 이들 원료 중에 함유된 수분은 산-알칼리 발포반응을 촉진시키며 열풍에 의해 증발된다. 특히 흡수되어야 하는 액상성분의 함량이 많은 경우 별도의 위치에 장치된 혼합기를 이용하여 세제 조성물을 제조하고 이를 통상의 벨트형 운반장치(converyor belt)를 통하여 운반 할 경우 액상원료가 운반 도중 발포구조 내로 보다 안정하게 흡수되는 장점이 있다.
표면개질제는 통상적으로 세제에 사용되는 분말 제올라이트, 탈크, 클레이 및 실리카 중에서 선택된 1종 혹은 1종 이상으로부터 선택되는데, 중화가 이루어진 입자의 표면에 코팅(coating)되어 입자의 유동성 및 저장안정성을 좋게 하는 역할을 한다.
표면개질제는 혼합기에서 액상 및 분말원료와 동시에 투입, 혼합되거나 공기이송장치에 직접 투입되어 혼합된 세제조성물의 표면에 코팅되어 유동성, 내케이킹성등 전반적인 분체물성을 저해한다.
앞에서 설명한 방법에 의해 제조된 본 발명의 세제 조성물은 상기 언급한 성분이외의 아미노노스틸벤계, 비페닐계, 쿠마린계, 피라졸린계 또는 퀴놀론계로부터 선택되는 1종 혹은 1종이상의 형광증백제 및/또는 프로테아제, 아밀라아제, 리파아제 또는 셀룰라아제로부터 선택되는 1종 혹은 1종이상의 효소제 및/또는 지바인계, 실리콘계 또는 파라핀 왁스계로부터 선택되는 1종 혹은 1종이상의 소포제 또는 향, 오염재부착방지제, 섬유이염방지제등의 첨가제를 사용하여 제조할 수가 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것이지 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
비교예 1
하기 표 1의 성분 및 함량을 가진 세제 조성물을 함유한 세제를 향류식 분무건조장치의 상부로부터 하향 분사하여 비이드상의 분말세제를 제조하였다.
1)석유계 알킬벤젠으로부터 제조
2)석유계 알파올레핀으로부터 제조
3)천연계 지방산으로부터 제조
4)Tinopal CBS-X(스위스, 시바가이기(Ciba-Geigy)사)
5)Savinase 12.0T(덴마크, 노보노르디스크(Novo Nordisk))
6)LDC 1215(한국, 디씨실리콘(DC Silicon)사)
실시예 1
공기를 흡입하여 분체를 이송하는 공기이송장치(Air Lifter)의 공기출구에 교반날개가 장착된 교반기를 장치하여 액상원료분사장치 및 분말투입장치를 교반기 및/또는 공기이송장치에 장치하고 다음의 표 2의 조성으로 액상원료와 분말원료를 투입하여 2000rpm의 속도로 혼합 또는 반응/혼합/표면개질 시킨 직후 공기속도 8m/sec, 온도 120℃의 공기가 통과하고 있는 공기 이송장치의 공기진행방향과 반대방향으로 제조된 시간당 20통의 세제조성물 분체를 통과시켜 중화 및 발포반응을 조절하여 원료에 함유된 수분을 증발시키며 입자를 형성시켜 세탁용 분말세제 A-F를 제조하였다.
이때 세탁용 분말세제 F는 표면개질제인 제올라이트의 50%인 9.5중량%를 공기이송장치에 장착된 분말원료 투입장치를 통하여 제조된 세제조성물 분체 투입구 아래쪽에서 투입하여 제조한다.
1)폴리옥시에틸렌알킬에테르: 알킬기의 탄소수 12-14, 에틸렌옥사이드 평균 부가몰수 7몰
2)알킬술폰산: 알킬기의 탄소수 12-14
3)폴리옥시에틸렌에테르술폰산 : 알킬기의 탄소수 12-14, 에틸렌옥사이드 평균부가 몰수 3 몰
4)알파올레핀술폰산 : 알킬기의 탄소수 12-18
5)알킬에테르술폰산 : 알킬기의 탄소수 12-16
6)알킬벤젠술폰산 : 알킬기의 탄소수 12-16
7)지방산 : 알킬기의 탄소수 10-18
8)Tinopal CBS-X(스위스, 시바가이기(Ciba-Geigy)사)
9)Savinase 12.0T(덴마크, 노보노르디스크(Novo Nordisk)사)
10)LDC1215(한국, 디씨실리콘(DC Silicon)사)
실시예 2
별도의 위치에 액상원료분사장치, 분말투입장치, 및 교반날개가 장착된 교반기가 장치된 혼합기에 표 2의 조성으로 액상원료와 분말원료를 투입하여 2000rpm의 속도로 혼합 또는 반응/혼합/표면개질 시킨 직후 공기속도 8m/sec, 온도 120℃의 공기가 통과하고 있는 공기 이송장치의 공기출구에 투입하여 공기 이송장치의 공지진행 방향과 반대방향으로 제조된 시간당 20톤의 세제입자를 중화 및 발포반응을 조절하여 원료에 함유된 수분을 증발시키며 입자를 형성시켜 세탁용 분말세제 G-L을 제조하였다.
이 때 세탁용 분말세제 L은 표면개질제인 제올라이트의 50%인 9.5중량%를 공기 이송장치로 이송하기 위해 설치된 콘베이어 벨트에 떨어쯔려 주어 세제 조성물 분체가 제올라이트가 공기이송장치에 동시에 투입되도록 제조하였다.
또한 세탁용 분말세제 M은 별도의 위치에 액상원료분사장치, 분말투입장치, 및 교반날개가 장착된 교반기가 장치된 혼합기에 표 2의 세제조성물 D 조성으로 액상원료와 분말원료를 투입하여 2000rmp의 속도로 혼합 또는 반응/혼합/표면개질 시킨 직후 공기속도 8m/sec, 온도 120℃의 공기가 통과하고 있는 공기 이송장치의 공기진행방향과 반대방향으로 시간당 20톤의 세제조성물 분체를 통과시켜 중화 및 발포 반응을 조절하여 원료에 함유된 수분을 증발시키며 입자를 형성시켜 제조하였다.
실시예 3
공기이송장치(Air Lifter)의 공기출구에 교반날개가 장착된 교반기를 장치하고 액상원료분사장치, 분말투입장치를 교반기 및/또는 공기이송장치에 장치하고 실시예 1의 조성 A로 액상원료와 분말원료를 투입하여 2000rpm 의 속도로 혼합 또는 반응/혼합/표면개질 시킨 직후 다음의 표 3과 같이 공이이송장치의 공기온도 및 이송속도를 변화시키고 공기 이송장치의 공기진행방향과 반대방향으로 시간당 20톤의 세제입자를 통과시켜 중화 및 발포 반응을 조절하여 원료에 함유된 수분을 증발시키며 입자를 형성시켜 세탁용 분말세제 M-V를 제조하였다.
실험예
상기 실시예 1 내지 3으로부터 제조된 고밀도 세탁용 분말세제를 다음과 같은 조건으로 시험을 행하였다.
(1) 세척력
상기 실시예 1 내지 2로부터 제조된 세탁용 분말세제를 다음과 같은 조건으로 세척력 시험을 행하여 하기의 표 4에 나타내었다.
세척기기 : Terg-0-Tometer
세척온도 : 20℃
세 척 수 : 경도 40ppm Ca++, 10 ppm Mg++
욕 비 : 4.5g 오염포/1ℓ
오 염 포 : EMPA Art No. 101 (올리브유, 카본블랙/면)
세제농도 : 0.67g/ℓ
평 가 : 비교예 1을 100으로 하여 세정력을 환산함.
(2)겉보기 비중
상기 실시예 1 내지 3으로부터 제조된 세탁용 분말세제의 겉보기 비중을 측정하여 하기의 표 4에 나타내었다.
(3) 유동성
상기 실시예 1 내지 3으로부터 제조된 세탁용 분말세제 100㎖가 하부 직경 10㎜의 깔때기를 통과하는 시간을 측정하여 하기의 표 4에 나타내었다.
(4) 용해성
상기 실시예 1 내지 3으로부터 제조된 세탁용 분말세제 10g을 이온 교환수 1ℓ에 넣고 5분간 교반하여 세제 용액을 200 mesh의 표준 망체에 통과시킨 후 남은 잔유물의 건조 중량%를 측정하여 이를 제외한 것의 중량%를 하기의 표 4에 나타내었다.
(5) 수율
상기 실시예 1 내지 3으로부터 제조된 세탁용 분말세제의 수율을 측정하여 하기의 표 4에 나타내었다.
상기 표4에 나타난 바와 같이 본 발명의 세탁용 분말세제는 겉보기 밀도 범위가 넓고 높고 유동성, 용해성 및 수율이 양호하고 세척력 또한 우수함을 알 수 있었다.

Claims (7)

1) 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 공기이송장치에 분말 및 액체를 혼합하는 1개 혹은 1개 이상의 혼합기를 장치하고 이 혼합기에 액상원료 및 분말원료를 넣고 반응, 혼합, 입자화 및 표면개질을 행하여 수직 내지 대각선 방향의 공기이송장치의 공기출구 및/또는 내부에 투입하여 공기의 역방향으로 이송시키며 입자화 및 추가의 표면개질이 이루어지는 것을 특징으로 하거나, 2) 1개 혹은 1개 이상의 별도의 혼합기에서 액상원료 및 분말원료를 반응, 혼합, 입자화 및 표면개질을 행하여 수직 내지 대각선 방향의 공기이송장치의 공기출구 및/또는 내부에 투입하여 공기의 역방향으로 이송시키며 입자화 및 추가의 표면개질이 이루어지는 것을 특징으로 하거나, 3) 1개 혹은 1개 이상의 별도의 혼합기에서 액상원료 및 분말원료를 반응, 혼합, 입자화 및 표면개질을 행하고 이를 공기이송장치에 투입된 혼합기에서 추가로 혼합하여 수직 내지 댜각선 방향의 공기이송장치의 공기출구 및/또는 내부에 투입하여 공기의 역방향으로 이송시키며 입자화 및 추가의 표면개질이 이루어지는 것을 특징으로 세탁용 분말세제의 제조방법.
제 1항에 있어서, 공기이송장치의 공기가 외부의 공기를 직접 사용하거나 온도조절을 통해 적절한 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
제 1항에 있어서, 공기이송장치의 공기 온도가 0 내지 400℃ 임을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
제 1항에 있어서, 혼합기가 교반축에 교반 날개가 장치된 연속식 또는 뱃치식의 것 또는 교반축에 교반 날개가 장치되고 별도의 분쇄기를 갖는 연속식 또는 뱃치식의 것 임을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
제 1항에 있어서, 공기이송장치내의 공기 속도가 15m/sec 이하임을 특징으로 하는 세탁용 분말제제의 제조방법.
제 1항에 있어서, 세제의 겉보기 비중이 0.3 내지 1.2/㎖ 임을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
제 1항에 있어서, 추가로 공기이송 장치에 분말 및 액상원료 공급장치를 설치하여 추가의 표면개질 및 입자화가 이루어져 제조됨을 특징으로 하는 세탁용 분말세제의 제조방법.
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