KR100564922B1 - 세탁용 분말세제의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 공기이송장치를 이용하여 세제를 만드는 방법으로, 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 1개 혹은 1개 이상의 공기이송장치의 공기흡입구에 액상원료 분사장치, 분말 투입장치 및 교반날개가 장착된 공기흐름방향의 교반축을 장착하고 알칼리 빌더와 음이온 계면활성제를 투입과 동시에 중화시킨 후 나머지 분말원료를 투입하고 계면활성제를 분사하여 흡수/입자화시킴과 동시에 표면개질제를 제조된 입자의 표면에 도포하면서 이송을 행하는 것을 특징으로 하는 분말세제의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 따르면, 공정이 단순하면서 유동성, 용해성, 내케이킹성(Anti-Caking)등의 물성이 우수하고 비중조정도 용이하다.
Description
본 발명은 세탁용 분말세제의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게, 본 발명은 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 1 개 혹은 1 개 이상의 공기이송장치(air lifter)의 공기흡입구에 액상원료 분사장치, 분말 투입장치 및 교반날개가 장착된 공기흐름방향의 교반축을 장착하고 알칼리 빌더와 음이온 계면활성제를 투입함과 동시에 중화시킨 후 나머지 분말 원료를 투입하고 계면활성제를 분사하여 흡수/입자화시킴과 동시에 표면개질제를 제조된 입자의 표면에 도포하면서 이송을 행하는 것을 특징으로 하는 분말세제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법에 의하면, 기존의 향류식 분무건조장치를 통하여 제조하거나, 드라이 그래뉼레이션(dry granulation)등의 방법에 의해 만들어진 세제와 비교하여 유동성, 용해성, 내케이킹(anti-caking)성이 우수하여 넓은 범위의 비중 (0.3-1.5g/cc)을 가진 세탁용 분말 세제를 제조할 수 있다.
기존의 분말세제를 제조하는 방법으로는, 향류식 분무건조장치에 의해 건조된 저밀도(0.5g/cc 이하)의 건조입자를 완제품으로 사용하거나 비중을 높이거나 건조된 입자를 별도의 혼합/분쇄장치인 고속회전조립기(high speed mixer, Lodige Mixer)에 넣고 분쇄한 후 액상물질을 고속회전 조립기내에 분사여혀 건조입자에 접점을 형성시킨 다음 제올라이트 탈크등의 수불용 물질로 도포하여 분말세제를 제조한 후 통상적으로 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 공기이송장치를 사용하여 저장조로 이송, 저장한 후 제품을 출하하는 방법이 널리 알려져 있다.
향류식 분무건조장치에 의해 제조된 분말세제를 고밀도화시키는 방법은 일본국 특허공개 JP 86-69900 호, JP 86-69898 호 및 JP 93-5080 호에 기술되어 있다. 그러나 상술한 특허문헌에 기재된 방법들은 건조과정을 필히 거침으로 용해성이 불량하고 중화-배합-건조-농축화 등의 과정이 복잡하고 생산을 위한 설비비가 많이 들고, 또한 제조공정비가 과다하게 들며 에너지의 효율이 낮다는 등의 단점이 있다.
또한, 믹서내에서 음이온 계면활성제와 알킬벤젠술폰산을 직접 중화하여 세제를 만드는 방법은 유럽특허문헌 EP-390251 호 및 EP-544365 호 등에 기재되어 있으나, 이들 방법들은 지방산염과 알킬벤젠술폰산염의 생성후 표면개질제를 사용하여 입자화 시킴으로써 세제의 고농축화에 한계가 있고, 결합물질로 사용되는 액상원료의 함량이 높을 경우 제조된 입자가 농조(sticky)해져 저장시 세제가 굳는 케이킹현상이 발생하는 단점이 있다. 또한 비중이 높아 0.5g/cc 이하의 저밀도 세제는 제조가 불가한 단점이 있다. 그러나 상기의 방법은 연속식 작업이 어렵고 별도의 농축화 공정을 필히 거쳐야 함에 따라 제품의 품질이 균일하지 못하고 시설비 및 유지 보수 비용이 많이 드는 단점이 있다.
세제의 주 세정성분으로 비이온 계면활성제를 사용할 경우 음이온 계면활성제에 비하여 훨씬 우수한 세척력을 나타냄과 동시에 기포 특성 등의 제반물성이 우수해 진다. 그러나 이 비이온계면활성제 중에 가장 널리 사용되는 폴리옥시 에틸렌 알킬에테르는 열 안정성이 나빠 건조 공정에서 변성이 되어 수불용성 물질이 생성되어 건조입자에 흡수되지 않고 표면에 유출된 상태로 얻어져 유동성이 나쁘고 케이킹이 지는 등의 문제가 발생되어 통상의 세제 제조공정인 건조에 의한 제조가 불가능하였다. 이 문제를 해결하고자 많은 연구가 진행되어 왔다. 이에 대한 연구로는 일본국 특허 공개 JP93-125400, JP94-9997, JP94-9999 및 JP87-263299 호 등이 있다.
상술한 선행기술에 따르면, 비이온 계면활성제를 다량 포함하는 세제의 제조가 가능하지만, 액상의 비이온 흡수체를 건조에 의해 제조한 후 이 흡수체에 비이온 계면활성제를 흡수시키거나, 실리카 등의 흡유성 물질 등에 비이온 계면활성제를 흡수시켜 제조한다. 따라서 흡수체를 얻기 위하여 분무 건조를 해야하는 것이 불가피하기 때문에 막대한 분무건조기의 장치비용과 설비유지비용 및 분무건조를 하기 위해서는 상당한 부대공간을 차지하기 때문에 비효율적인 공간이용과 같은 단점들을 내재하고 있다.
이에 본 발명자들은 상술한 선행기술들의 문제점을 해소하고자 연구실험한 결과, 공기이송장치(air lifter)에서 알칼리 빌더와 음이온 계면활성제를 동시에 중화시킨 후 나머지 분말 원료를 투입하면서 교반날개가 장착된 교반축을 공기흐름과 평행하게 장치하여 교반을 행함과 동시에 액상원료를 분사, 입자에 흡수시키고 표면개질제를 제조된 입자의 표면에 도포하여 이송할 경우 액상원료흡수, 입자화, 표면개질 및 이송의 연속적인 공정이 빠른 시간내에 진행되어 제조능력이 증가되고 제조품질이 균일하고, 유동성, 용해성, 내케이킹성(anti-caking)이 우수한 분말세제를 제조할 수 있음을 밝혀내고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 1 개 혹은 1 개 이상의 공기이송장치(Air Lifter)에 액상 원료 분사장치, 분말 투입장치 및 교반날개가 장착된 공기흐름방향의 교반축을 장착하여 알칼리 빌더와 음이온 계면활성제를 분사시켜 흡수/입자화 시킴과 동시에 표면 개질제를 제조된 입자의 표면에 도포하면서 이송을 행하여 제조된 세제의 겉보기 비중이 0.30 내지 1.50 g/cc 임을 특징으로 하는 분말세제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 공기이송장치(Air Lifter)의 공기흡입구에 음이온 계면활성제 및 비이온 계면활성제 분사장치(액상원료분사장치), 알칼리 빌더 및 분말 투입장치와 교반날개가 장착된 공기 흐름 방향의 교반축을 장착하고 계면활성제 함량이 5 내지 70 중량%의 전처리공정을 거친 혼합분말 10 내지 95 중량%와 알킬리 빌더를 투입하고 교반을 행함과 동시에 액상원료 1 내지 50 중량%를 분사하여 흡수/입자화시킴과 동시에 표면 개질제 4 내지 50 중량%를 제조된 입자의 표면에 도포하면서 이송을 행하여 분말세제를 제조하며, 고밀도 분말세제의 경우는 하나의 공기이송장치를 하나 더 설치해 표면 개질제를 다시 한번 더 도포하여 이송하여 제조한다.
본 발명의 방법에서 사용되는 공기이송장치는 이송압력이 0.5㎏/㎠ 이상의 흡입력을 갖는 것이 좋다. 이송압력이 0.5㎏/㎠ 이하인 경우 분말의 이송이 어려워지며 이송이 이루어지더라도 분체의 이송속도가 느려 액상원료가 분사될 때 고르게 흡수/혼합이 되지 않아 액상 온도가 많은 부분은 입자가 서로 결합되어 덩어리가 형성되고 그렇지 않은 부분은 액상원료가 없는 분말상태로 존재하는 불균일한 제품이 된다.
공기이송장치의 공기흡입구에 교반날개가 장착된 교반축을 장착하되 교반축의 방향은 공기의 흐름과 일치하도록 장치한다. 공기흡입구하부에 교반장치를 설치하므로 실제 공기가 흡입되도록 교반장치와 흡입구가 만나는 지점은 밀폐되어야 하며 교반장치의 외벽 또한 밀폐되어야 한다.
교반장치로의 공기 및 혼합분말의 이송을 위하여 외부대기로 개방된 4 개 이상의 원료 투입구에 음이온 계면활성제, 알칼리 빌더, 분말 원료, 비이온 계면활성제 및 기타 첨가제를 설치하고 이 원료투입구에 필요에 따라 표면 개질제, 액상성분 및 타원료의 투입 또한 이루어질 수 있다. 교반축이 공기흐름과 일치하지 않을 경우 제품의 균일한 혼합이 어렵고 공기이송장치의 벽면에 액상원료의 점착이 늘어나게 되므로 정확하게 일치되어야 한다.
알칼리 빌더와 음이온 계면활성제의 중화시 산-염기 중화반응에 의해 생기는 탄산가스 발포반응에 의해 생성되는 입자내부의 공극에 액상원료를 흡수하여 제조된 세제는 저장안정성과 유동성등을 확보하게 된다.
알칼리 빌더를 중화하는데 사용되는 계면활성제는 산-염기중화공정시에는 알킬벤젠술폰산을, 분무건조공정시에는 통상의 음이온계면활성제, 즉 지방산비누, 알파올레핀술포네이트, 에톡시화 알킬설페이트, 알킬설페이트, 알킬폴리글루코시드, 글루카마이드등 으로부터 선택된 1 종 혹은 그 이상의 것을 사용하는데, 이들 계면활성제는 필요에 따라 선택적으로 사용할 수 있다.
알킬리 빌더는 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산수소나트륨(NaHCO3), 탄산칼륨(K2CO3), 탄산수소칼륨(KHCO3) 및 황산나트륨(Na2SO4) 중에서 선택되는 1 종 혹은 1 종 이상의 것을 사용한다. 알칼리 빌더는 세탁시 세척액의 수소이온농도를 증가시켜 섬유에 부착된 오염을 제거하기 쉽게 해줄 뿐 아니라 액상원료의 흡수효과도 있다.
본 발명에서 사용된 액상원료는 알킬폴리옥시에틸린 글리콜에테르, 알킬폴리글루코시드, 알킬페놀 폴리에틸렌 글리콜 에테르, 지방산 알카놀 아마이드 등으로부터 선택되는 1 종 혹은 1 종이상의 비이온계면활성제를 사용한다.
바람직하게는, 액상원료에는 지방 알콜로부터 유도된 하기 일반식 (1) 의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르와 지방알콜 또는 지방산으로부터 제조된 하기 일반식 (2) 의 알킬설페이드 수용액, 하기 일반식 (3) 의 알킬에테르 술폰산염 수용액 및 하기 일반식 (4) 의 알킬벤젠 술폰산 및 하기 일반식 (5) 의 지방산 중 1 종 이상을 혼합기에 분사 투여한다.
상기식에서,
R1 내지 R4 는 6 내지 20 의 알킬기이고, R5는 탄소수 9 내지 23 개의 알킬기이고,
M 은 알칼리금속을 나타내며,
n1 및 n2 은 에틸렌옥사이드 평균 부가몰수를 나타내며,
n1 은 3 내지 15 몰을 나타내며,
n2는 1 내지 7 몰을 나타내며,
x 및 y 의 값은 알킬기의 길이와 벤젠링의 위치를 나타내며,
x + y 의 값은 6 내지 18 의 값을 갖는다.
상기의 액상원료는 1 개 또는 1 개 이상의 분사노출을 통해서 공기이송에 의해 이송되어 교반장치에서 교반중인 중화된 혼합분말에 분사하여 입자에 흡수시키게 된다. 액상원료는 세정성분으로 작용할 뿐 아니라 입자의 결합력을 강화시켜 분말을 입자화하는 바인더(binder)로서의 작용을 수행한다.
액상원료는 1 개 혹은 1 개 이상의 분사노출을 통하여 경화된 혼합분말이 교반장치를 통과할 때 분사할 수 있다.
표면개질제는 액상원료의 분사가 끝난 후 공정에서 투입하여야 액상원료가 혼합분말에 흡수되고 효과적으로 표면에 도포되어 제조된 입자의 유동성을 증가시킬 수 있다. 상기의 표면개질제는 분말 제올라이트, 탈크, 클레이, 실리카 중에서 선택된 1 종 혹은 1 종 이상으로부터 선택되는데 액상원료를 흡수시킨 입자의 표면에 코팅(coating)되어 입자의 유동성을 좋게 하는 역할을 한다.
본 발명의 방법에서 교반속도는 50 내지 3000rpm 이 적당한데, 50rpm 미만일 경우 원료의 균일한 혼합 및 입자화가 어렵고 3000rpm 이상인 경우 입자화가 과다하게 진행되어 거대입자의 발생이 많아져 생산수율을 떨어뜨리게 된다.
상술한 바와같이 제조된 본 발명의 세제 조성물은 필요에 따라 상기 언급한 성분 이외에 액상형광증백제, 효소제, 액상소포제, 향, 재부착방지제, 섬유이염방지제등의 첨가제를 사용할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본발명을 구체적으로 설명하기 위한 것이지 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
비교예 1
하기 표 1 의 성분 및 함량을 가진 세제 조성물을 함유한 세제를 향류식 분무건조장치의 상부로부터 하향 분사하여 비이드상의 분말세제를 제조하였다.
[표 1]
실시예 1 내지 10
도면 제 1도 및 제 2도의 제조 공정도에서 보는 바와 같이, 알칼리 빌더, 형광염료, 표면개질제의 혼합 분말과 음이온 계면활성제를 동시에 투입하여 직접 중화시키고 교반날개가 장착된 교반축에 공기이송압력 0.5㎏/㎠ 이상으로 하고 교반속도는 50 내지 3000rpm으로 교반을 행함과 동시에 비이온 계면활성제를 분사, 입자에 흡수시키고 표면개질제를 제조된 입자의 표면에 도포, 이송하여 분말세제를 제조하였다. 하기 표 2에 나타낸 성분 및 함량으로 도면 제 1도에 도시된 공정도에 따라 실시예 1 내지 4의 분말세제를 제조하고, 도면 제 2도에 도시된 공정도에 따라 실시예 5 내지 10의 분말세제를 제조하였다.
[표 2]
실험예
상기 실시예 1 내지 10으로부터 제조된 세탁용 분말세제를 다음과 같은 조건으로 시험을 행하였다.
(1) 세척력
상기 실시예 1 내지 10 으로부터 제조된 고밀도 세탁용 분말세제를 다음과 같은 조건으로 세척력 시험을 행하였다.
세척기기 : Terg-O-Tometer
세척온도 : 20 ℃
세 척 수 : 경도 40 ppm Ca++, 10ppm Mg++
욕 비 : 4.5 g 오염포/1ℓ
오 염 포 : EMPA Art No. 101(올리브유, 카본블랙/면)
세제농도 : 0.67g/ℓ
평 가 : 비교 예 1 을 100 으로 하여 세정력을 환산함.
(2) 겉보기 비중
상기 실시예 1 내지 10 으로부터 제조된 세탁용 분말세제의 겉보기 비중을 겉보기 비중 측정장치(powder tester ; Hosogawa Micron사, 일본)를 사용하여 측정하였다.
(3) 유 동 성
상기 실시예 1 내지 10으로부터 제조된 세탁용 분말세제 100 ㎖ 가 하부 직경 10 ㎜의 깔때기를 통과하는 시간을 측정하였다.
(4) 용 해 성
상기 실시예 1 내지 10 으로부터 제조된 세탁용 분말세제 10 g을 이온교환수 1 ℓ에 넣고 5 분간 교반하여 세제 용액을 200 mesh 의 표준망체에 통과시킨 후 남은 잔유물의 건조 중량%를 측정하였다.
(5) 수 율
상기 실시예 1 내지 10 으로부터 제조된 세탁용 분말세제의 수율을 측정하였다.
상기 실험결과는 하기 표 3에 나타내었다.
[표 3]
상기 표 3 에 나타난 바와 같이, 본 발명의 세탁용 분말세제는 겉보기 밀도가 다양하고 유동성, 용해성, 수율, 양호하고 세척력 또한 우수함을 알 수 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 기존의 향류식 분무건조장치를 통하여 제조하거나, 드라이 그래뉼레이션(dry granulation)등의 방법에 의해 만들어진 세제와 비교하여 유동성, 용해성, 내케이킹(anti-caking)성이 우수하여 넓은 범위의 비중 (0.3-1.5g/cc)을 가진 세탁용 분말 세제를 제조할 수 있다.
제 1도는 본 발명의 실시예 1 내지 4에 따른 세탁용 분말세제의 제조공정도이다.
제 2도는 본 발명의 실시예 5 내지 10에 따른 세탁용 분말세제의 제조공정도이다.
Claims (4)
- 공기를 흡입하여 분체를 이송하는 1 개 혹은 1 개 이상의 공기이송장치 (Air Lifter)에 액상 원료 분사장치, 분말 투입장치 및 교반날개가 장착된 공기흐름방향의 교반축을 장착하여 알칼리 빌더와 음이온 계면활성제를 분사시켜 흡수/입자화 시킴과 동시에 표면 개질제를 제조된 입자의 표면에 도포하면서 이송을 행하여 제조된 세제의 겉보기 비중이 0.30 내지 1.50 g/cc 임을 특징으로 하는 분말세제의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 공기이송장치의 이송압력이 0.5㎏/㎠ 이상이고, 교반속도가 50 내지 3000 rpm 임을 특징으로 분말세제의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 하기 일반식 (1) 내지 (6)의 화합물로 이루어진 군중에서 선택된 1종 이상의 액상원료를 혼합기에 분사 투여하는 것을 특징으로 하는 분말세제의 제조방법.상기 식에서,R1 내지 R4는 6 내지 20 의 알킬기이고,R5는 탄소수 9 내지 23 개의 알킬기이고,M 은 알칼리금속을 나타내며,n1 및 n2 은 에틸렌옥사이드 평균 부가몰수를 나타내며,n1 은 3 내지 15 몰을 나타내며,n2는 1 내지 7 몰을 나타내며,x 및 y 의 값은 알킬기의 길이와 벤젠링의 위치를 나타내며,x + y 의 값은 6 내지 18 의 값을 갖는다.
- 제 1 항에 있어서, 알칼리 빌더가 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산칼륨, 탄산수소칼륨 및 황산나트륨 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상임을 특징으로 하는 분말세제의 제조방법.
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