WO2000025907A1

WO2000025907A1 - Vorrichtung für wirbelschichtapparatur

Info

Publication number: WO2000025907A1
Application number: PCT/EP1999/007944
Authority: WO
Inventors: Wilfried Rähse; Georg Assmann
Original assignee: Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien
Priority date: 1998-10-29
Filing date: 1999-10-20
Publication date: 2000-05-11
Also published as: DE19850099A1; EP1124629A1

Abstract

Eine Vorrichtung zur Erzeugung einer Luftrotation um die senkrechte Achse eines Wirbelschichtapparates ist so gestaltet, daß eine Luftzufuhr oberhalb des horizontal verlaufenden Wirbelbodens angebracht ist, die über mindestens zwei Einblaskanäle verfügt, die in gleichmäßigem Abstand voneinander und in gleicher Höhe über dem Wirbelboden in einem Anstellwinkel von mindestens 30° und maximal 90° angebracht sind. Diese Vorrichtung führt in einer runden Wirbelschichtapparatur mit aufsteigender Außenströmung zu einer homogenen Temperaturverteilung. In einer solchen Apparatur findet ein Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Granulaten statt, wobei die vertikale Strömung im Außenbereich der Wirbelschichtapparatur eine höhere Geschwindigkeit hat als im Zentrum der Apparatur und über eine Luftzuführung oberhalb des Wirbelbodens eine Wirbelströmung um die senkrechte Achse der Apparatur erzeugt wird.

Description

„Vorrichtung für Wirbelschichtapparatur"

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, die in einer runden Wirbelschichtapparatur mit aufsteigender Außenströmung zu einer homogenen Temperaturverteilung führt und ein Verfahren zur Herstellung kugelförmiger, löslicher Granulate in einer derart modifizierten Wirbelschichtapparatur.

Die Granulation verschiedenster Substanzen in einer Wirbelschichtapparatur ist Stand der Technik.

Die Granulation von Waschmittelinhaltsstoffen, insbesondere Tensiden, wird in der Europäischen Patentanmeldung EP-B-603 207 beschrieben. Dabei wird eine flüssige Tensid-Zubereitungsform gewünschtenfalls unter Zumischung eines Trägers granuliert und dabei gleichzeitig getrocknet. Diese kombinierte Granulierung und Trocknung findet bevorzugt in einer Wirbelschichtapparatur statt. Die beschriebene Apparatur besitzt einen horizontal angebrachten Wirbelboden, durch den die Zuluft einströmt.

In der Deutschen Offenlegungsschrift DE-A-36 09 133 wird eine Wirbelschichtapparatur beschrieben, die zur Pelletierung und Verdichtung von Teilchen dient, und zu diesem Zweck eine rotierende Scheibe enthält. In dieser Wirbelschichtapparatur steigt der Teilchenstrom, ausgehend von einer unten, in der Mitte angebrachten Düse, durch ein Steigrohr nach oben und wird dort durch die rotierende Scheibe nach außen abgelenkt, wo die Teilchen herabfallen und der aufsteigenden Wirbelströmung erneut zugeführt werden. Dieser Prozeß führt zu einer Verdichtung und Pelletierung der Teilchen, wobei die Teilchen an der Rotorscheibe zusätzlich verrundet werden. Die Wirbelschichtapparatur gemäß der Offenlegungsschrift DE-A-28 05 397 besitzt eine horizontale Rotorscheibe im unteren Bereich der Wirbelschicht. Diese Rotorscheibe ist in der konisch zulaufenden Wirbelschichtkammer höhenverstellbar. Dadurch kann der Spalt, zwischen Rotorscheibe und Außenwand variiert werden und darüber die Strömungsgeschwindigkeit an die Granulate angepaßt werden. Grundsätzlich bewirkt die Rotorscheibe, daß die Aufwärtsströmung im äußeren Bereich der Wirbelschicht stattfindet.

Eine andere Möglichkeit, eine aufsteigende Außenströmung in einer Wirbelschichtapparatur zu erzeugen, wird in dem Prospekt „AGT - Kontinuierliches Wirbelschichtgranulieren und Trocknen" der Fa. Glatt, datiert Juli 1997, beschrieben. Hier wird eine Bodenplatte eingesetzt, die in den Randbereichen eine größere freie Luftaustrittsfläche besitzt als in den inneren Bereichen. Diese Technik erzeugt eine Randströmung, die jedoch nicht ausreicht, um eine aufsteigende Strömung im gesamten äußeren Bereich der Apparatur aufrecht zu erhalten.

Eine Möglichkeit, die Homogenität einer Wirbelschicht durch gerichtete Strömungen zu erhöhen, stellen Conidurbleche mit tangential gerichtetem Siebboden dar (Handelsprodukt der Fa. Hein & Lehmann, Bundesrepublik Deutschland), die als Bodenplatte eingesetzt werden. Jedoch geht die Wirkung dieser gerichteten Strömung bereits in geringer Höhe durch Blasenkoaleszenz verloren, und es herrscht nur noch die senkrechte Strömung vor.

Ein Problem in solchen Wirbelschichtapparaturen, insbesondere in solchen, in denen Düsen im Zentralbereich zum Einsprühen von Flüssigkeiten eingesetzt werden, stellt daher nach wie vor die Temperaturverteilung dar. Aufgrund einer heterogenen Temperaturverteilung erfolgt die Trocknung in unterschiedlichen Regionen der Apparatur verschieden schnell. Da damit die Klebrigkeit der Keime in einigen Zonen länger erhalten bleibt, bilden sich hier größere Körner als in den Zonen, in denen die Trocknung schnell erfolgt. Dieser Effekt führt zu einem unerwünscht breiten Kornspektrum.

Dementsprechend besteht Bedarf nach einer Vorrichtung, die eine gleichmäßige Temperaturverteilung in einer Wirbelschichtapparatur ermöglicht. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, eine solche Vorrichtung, die in runden Wirbelschichtapparaturen eine möglichst gleichmäßige Temperaturverteilung gewährleistet, zur Verfügung zu stellen.

Ein erster Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend eine Vorrichtung für runde Wirbelschichtapparate zur Erzeugung einer Luftrotation um die senkrechte Achse des Apparates, die dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Luftzufuhr oberhalb des horizontal verlaufenden Wirbelbodens angebracht ist, die über mindestens zwei Einblaskanäle verfügt, welche in gleichmäßigem Abstand voneinander und in gleicher Höhe über dem Wirbelboden in einem Anstellwinkel von mindestens 30° und maximal 90° angebracht sind.

Diese Wirbelströmung um die senkrechte Achse der Wirbelschichtapparatur bewirkt eine homogene Temperaturverteilung im Wirbelschichtturm. Weiter wird der Einfluß der Düsen, die die eingesprühte Flüssigkeit möglichst fein verteilen sollen, reduziert, so daß an jeder Stelle der Wirbelschicht die Trocknung schnell und gleichmäßig erfolgt. Dadurch wird eine Qualitätsverbesserung der Granulate erreicht, die erhaltenen Körner erscheinen homogener, das Kornspektrum am Austrag ist eng und die einzelnen Teilchen sind annähernd kugelförmig.

Erfindungsgemäß handelt es sich um eine Vorrichtung für eine runde Wirbelschichtkammer, wobei die Apparatur zylinderförmig sein kann, d.h. einen in der Höhe konstanten Durchmesser haben kann. Nicht geeignet im Sinne der Erfindung sind solche Wirbelschichtapparate, die ein rechteckiges Fließbett besitzen, da in diesen Apparaturen die erfindungsgemäße Vorrichtung nicht zu dem gewünschten Effekt einer gleichmäßigen Temperaturverteilung führt. Erfindungsgemäß sind jedoch auch solche Wirbelschichtkammern, bei denen die Wirbelzone konisch, nach oben erweitert ausgelegt ist und erst die daran anschließende Beruhigungszone nach einem konischen Übergangsstück zylinderförmig ist.

Erreicht werden kann die Wirbelströmung erfindungsgemäß dadurch, daß Einblaskanäle oberhalb des Wirbelbodens in gleichmäßigem Abstand voneinander und in gleicher Höhe über dem Wirbelboden angebracht werden. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Höhe, in der die Einblaskanäle angebracht werden, dabei abhängig von der Ruhehöhe der Schichtmasse. Die Einblaskanäle werden unterhalb der Obergrenze der Ruhehöhe der Schichtmasse angebracht, bevorzugt in maximal 50 % der Ruhehöhe und ganz besonders bevorzugt in 10 bis 30 % der Ruhehöhe der Schichtmasse.

Erfindungsgemäß erfolgt die zusätzliche Luftzufuhr über mindestens 2 solcher Einblaskanäle, bevorzugt über 3 und insbesondere 4 Einblaskanäle. Unabhängig von der Anzahl werden die Kanäle alle in gleicher Höhe und in gleichmäßigem Abstand voneinander angebracht.

Wesentlich für die erzeugte Drallwirkung durch die Zuluft ist weiter der Anstellwinkel α dieser Einblaskanäle. Dabei wird der Anstellwinkel α so gemessen, daß α = 90° einer tangentialen Stellung und α = 0° einer radialen Stellung der Einblaskanäle zur runden Wirbelschicht entspricht. Erfindungsgemäß bevorzugt sind Anstellwinkel von mindestens 30° und maximal 90°, da bei Anstellwinkeln α < 30° in erster Linie Turbulenzen erzeugt werden, sich jedoch keine ringförmige Wirbelströmung ausbildet. Besonders bevorzugt sind Anstellwinkel von 30 bis 75°, wobei die besten Strömungsverhältnisse bei 45 bis 70° und ganz besonders bei 60° erreicht werden. Bei Anstellwinkeln oberhalb 75° wird eine starke Randströmung erzeugt, die dazu führt, daß klebrige Partikel über die Zentrifugalwirkung an der Wand festkleben.

In den Einblaskanälen wird die Luft bevorzugt mit 20 bis 30 m/s befördert und kann ggf. zum pneumatischen Transport von Feststoffen oder Keimmaterial in die Wirbelschicht genutzt werden. Der Anteil dieser zusätzlichen Luftzufuhr an der gesamten Trocknungsluft beträgt dabei zwischen 3 und 30 %, bevorzugt zwischen 5 und 15 %, wobei die über die Einblaskanäle zugeführte Luft in einer bevorzugten Ausführungsform die gleiche Temperatur besitzt, wie die über den Wirbelboden zugeführte Luft. Werden die Einblaskanäle zur pneumatischen Förderung von Feststoffen verwendet, so kann es jedoch auch bevorzugt sein, daß hier Kaltluft zugeführt wird.

Bevorzugt eingesetzte Wirbelschicht-Apparate besitzen Bodenplatten mit Abmessungen von mindestens 0,4 m. Insbesondere sind Wirbelschicht-Apparate bevorzugt, die eine Bodenplatte mit einem Durchmesser zwischen 0,4 und 5 m, beispielsweise 1 ,2 m oder 2,5 m besitzen. Es sind jedoch auch Wirbelschicht-Apparate geeignet, die eine Bodenplatte mit einem größeren Durchmesser als 5 m aufweisen. Als Bodenplatte kann eine Lochbodenplatte oder eine Conidurplatte (Handelsprodukt der Fa. Hein & Lehmann, Bundesrepublik Deutschland), ein Drahtgewebe oder ein Kombinationsboden aus einer Lochbodenplatte mit einem Gitternetz, wie in der älteren deutschen Patentanmeldung mit Aktenzeichen 197 50 424.8 beschrieben, eingesetzt werden. Insbesondere ein Conidurboden kann dabei die Drallwirkung der zusätzlichen Luftzufuhr unterstützen.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besitzt der Wirbelboden zusätzlich zu der horizontalen eine vertikale Komponente, die eine zusätzliche freie Luftaustrittsfläche zur Verfügung stellt.

Dabei ist die vertikale Komponente des Wirbelbodens bevorzugt so gestaltet, daß die zusätzliche Luftaustrittsfläche 5 bis 30% der Luftaustrittsfläche des horizontalen Wirbelschichtbodens beträgt.

Eine solche zusätzliche vertikale Komponente der Bodenplatte erzeugt eine stärkere Strömung an der Außenwand der Wirbelschicht, die Anbackungen verhindern kann und zusätzlich, in Kombination mit der Wirbelströmung, die durch die Einblasstutzen erzeugt wird, zu einer Spiralströmung führt, die die Granulate weg von der Außenwand transportiert, so daß die absteigende Strömung der Granulate überwiegend im mittleren Bereich der Wirbelschicht stattfindet, wo in einer bevorzugten Ausführungsform auch der Austrag aus der Wirbelschicht angebracht ist. Diese Spiralströmung führt zu einer optimalen Ausnutzung des Wirbelbettes; die Trocknung erfolgt im gesamten Bereich des Wirbelbettes, und insbesondere beim Einsatz mehrerer Einsprühdüsen kann durch diese Wirbelströmung der Austausch zwischen den Sprühzonen und den anderen Bereichen des Wirbelbettes verbessert werden, so daß über die homogene Temperaturverteilung auch eine gleichmäßigere Trocknung mit dem Resultat eines engen Kornspektrums erreicht wird. Insgesamt beschleunigt die Spiralströmung damit den Granulations- und Trocknungsprozeß und kann so zu einem höheren Stoffdurchsatz bzw. einer Energieeinsparung bei der Wirbelschichttrocknung führen.

Dabei kann als vertikale Komponente der Bodenplatte eine Lochplatte eingesetzt werden. Aber je nach gewünschter Luftaustrittfläche kann auch eine Conidurplatte (Handelsprodukt der Fa. Hein & Lehmann, Bundesrepublik Deutschland), ein Drahtgewebe oder ein Kombinationsboden aus einer Lochbodenplatte mit einem Gitternetz, wie in der älteren deutschen Patentanmeldung mit Aktenzeichen 197 50 424.8 beschrieben, eingesetzt werden. Die Beschaffenheit der vertikalen Bodenkomponente kann dabei unabhängig von der horizontalen Bodenplatte ausgewählt werden, es kann jedoch von Vorteil sein, wenn die gesamte Bodenplatte die gleiche Beschaffenheit aufweist.

Erfolgt der Austrag aus der Wirbelschicht, wie in der EP-B-0 603 207 beschrieben, gegen einen Sichterluftstrom, so werden durch diese Klassierung staubfreie Granulate erhalten, d.h. die Korngrößen der Teilchen liegen über 0,1 mm. Erfindungsgemäß bevorzugte Granulate haben einen d₅₀-Wert zwischen 0,4 und 2,5 mm. In ejner besonders bevorzugten Ausführungsform einer feinen, engen Korngrößenverteilung wird der Kornanteil, der größer 1 ,6 mm ist, zurückgeführt. Dieser Grobkornanteil kann entweder nach Mahlen der Wirbelschicht als feste Komponente zugesetzt werden oder er wird erneut gelöst und in die Wirbelschicht eingesprüht.

Als zusätzlicher Effekt kann bei der Granulation eine Verrundung der Teilchen beobachtet werden, die durch den erhöhten Abrieb durch die Spiralströmung begünstigt wird.

Ein zweiter Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Granulaten durch gleichzeitige Granulation und Trocknung des Ausgangsmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß es in einer runden Wirbelschicht stattfindet, wobei die vertikale Strömung im Außenbereich der Wirbelschichtapparatur eine höhere Geschwindigkeit hat als im mittleren Bereich der Apparatur und über eine Luftzuführung oberhalb des Wirbelbodens eine Wirbelströmung um die senkrechte Achse der Apparatur erzeugt wird.

Dabei kann die verstärkte Außenströmung in einer bevorzugten Ausführungsform über die oben beschriebene vertikale Komponente der Bodenplatte erzeugt werden, und die Wirbelströmung durch Einblasstutzen, wie sie ebenfalls oben beschrieben sind.

Vorteile des Verfahrens sind eine beschleunigte Granulation und Trocknung. Damit können in diesem Verfahren insbesondere auch solche Substanzen verarbeitet werden, die thermisch nur wenig belastbar sind. Weiter führt diese Beschleunigung zu einem höheren Stoffdurchsatz und damit zu einer Energieeinsparung bei der Trocknung. Durch die beschleunigte Trocknung eignet sich dieses Verfahren auch zur Granulation von Substanzen, die während der Trocknung eine „klebrige" Phase durchlaufen und dabei in gängigen Trocknungsverfahren verklumpen und zu unregelmäßigen Körnern mit einem hohen Anteil an Grobkorn führen.

Solche Substanzen können bevorzugt Waschmittelinhaltsstoffe sein. Insbesondere Polymere, die in Waschmitteln eingesetzt werden können, neigen bei der Trocknung zum Verkleben, und können bevorzugt nach dem hier vorgestellten Verfahren verarbeitet werden.

Zur Verarbeitung in diesem Verfahren geeignet sind dementsprechend insbesondere alle löslichen Polymere, die typische Waschmittelzusätze darstellen. Die Polymere werden erfindungsgemäß in Form wäßriger Lösungen, vorzugsweise mit einem Polymergehalt von 30 bis 60 Gew.-%, besonders bevorzugt 35 bis 45 Gew.-% eingesetzt.

In einer bevorzugten Ausführungsform sieht die Erfindung vor, daß wäßrige polymere Polycarboxylat-Lösungen eingesetzt werden. Polymere Polycarboxylate im Sinne der Erfindung sind dabei Homo- oder Copolymere der Acryl-, Methacryl- oder Maleinsäure, ferner Copolymere dieser Säuren mit Vinylethern, wie Vinylmethylether bzw. Vinylethylether, Vinylestem, wie Vinylacetat oder Vinylpropionat, Acrylamid, Methacrylamid sowie Ethylen, Propylen oder Styrol, sowie die wasserlöslichen Salze dieser Polymere. Insbesondere bevorzugt sind die Natriumsalze solcher homo- oder copolymeren Polycarbonsäuren. Weist eine der Komponenten eines Copolymeren keine Säurefunktion auf, so beträgt deren Anteil am Polymeren im Interesse einer guten Wasserlöslichkeit nicht mehr als 50 Mol-%, vorzugsweise weniger als 30 Mol-%. Als besonders geeignet haben sich Homo- und Copolymere von Acryl-, Methacryl- und Maleinsäure erwiesen, ganz besonders geeignet sind Copolymere der Acrylsäure mit Maleinsäure, die 50 bis 90 Gew.-% Acrylsäure und 50 bis 10 Gew.-% Maleinsäure enthalten. Bevorzugt sind weiter Polycarboxylat-Polymere mit einem Molgewicht zwischen 500 und 150.000 g/mol, besonders bevorzugt zwischen 500 und 100.000 g/mol.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden als Polymere Polyvinylpyrrolidone mit einem Molgewicht zwischen 1000 und 200.000 g/mol, bevorzugt zwischen 1000 und 100.000 g/mol, eingesetzt. Dabei sind mit Polyvinylpyrrolidonen (PVP) solche wasserlöslichen Polymere gemeint, die bei der Polymerisation von substituierten oder unsubstituierten Vinylpyrrolidon-Monomeren entstehen. Dabei kann es sich sowohl um Homopolymere als auch um Copolymere handeln, bei denen mindestens eines der Monomere ein Vinylpyrrolidon ist und der Vinylpyrrolidon-Anteil am Copolymeren mindestens 50 Mol.-% ausmacht. Geeignete weitere Comonomere sind beispielsweise Acrylnitril oder Maleinsäureanhydrid.

Die resultierenden Granulate eigenen sich als Zusatz in Wasch- und/oder Reinigungsmittel eignen, sind kugelförmig und enthalten 50 bis 95 Gew.-% Polymer sowie in der Regel mindestens eine Zumischkomponente.

Die Herstellung der Granulate wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer batchweise oder kontinuierlich laufenden Wirbelschicht durchgeführt. Es ist insbesondere bevorzugt, das Verfahren kontinuierlich in der Wirbelschicht durchzuführen. Dabei wird die Lösung, der zu granulierenden Substanzen, über eine Ein- oder Mehrwegdüse oder über mehrere Düsen in die Wirbeischicht eingebracht. Die Trägerkomponente, sowie gegebenenfalls vorhandene weitere Feststoffe, werden entweder pneumatisch über Blasleitungen eingestaubt, wobei die Zugabe entweder vor der Verdüsung der Lösung oder gleichzeitig mit dieser erfolgt, oder als Lösung bzw. Suspension im Gemisch mit der Substanz-Lösung zugegeben, wobei die Mischung dieser flüssigen Bestandteile entweder vor der Verdüsung oder unmittelbar in der Düse erfolgt. Dabei kann die Anordnung der Düse bzw. der Düsen und die Sprührichtung beliebig sein, solange eine im wesentlichen gleichmäßige Verteilung der flüssigen Komponenten in der Wirbelschicht erreicht wird. Bevorzugt eingesetzte Wirbelschicht- Apparate besitzen Bodenplatten mit Abmessungen von mindestens 0,4 m. Insbesondere sind Wirbelschicht-Apparate bevorzugt, die eine Bodenplatte mit einem Durchmesser zwischen 0,4 und 5 m, beispielsweise 1 ,2 m oder 2,5 m besitzen. Es sind jedoch auch Wirbelschicht-Apparate geeignet, die eine Bodenplatte mit einem größeren Durchmesser als 5 m aufweisen. Dabei werden Bodenplatten eingesetzt, wie sie oben beschrieben wurden. Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren bei Wirbelluftgeschwindigkeiten zwischen 1 und 8 m/s und insbesondere zwischen 1 ,5 und 5,5 m/s durchgeführt. Der Austrag der Granulate aus der Wirbelschicht erfolgt vorteilhafterweise über eine Größenklassierung der Granulate. Diese Klassierung kann beispielsweise mit einer Siebvorrichtung oder durch einen entgegengeführten Luftstrom (Sichterluft) erfolgen, der so reguliert wird, daß erst Teilchen ab einer bestimmten Teilchengröße aus der Wirbelschicht entfernt und kleinere Teilchen in der Wirbelschicht zurückgehalten werden. In einer bevorzugten Ausführungsform setzt sich die einströmende Luft aus der beheizten oder unbeheizten Sichterluft und der beheizten Bodenluft zusammen. Die Bodenlufttemperatur liegt dabei vorzugsweise zwischen 80 und 400°C, insbesondere zwischen 90 und 350°C. Die Wirbelluft kühlt sich durch Wärmeverluste und durch die Verdampfungswärme der Bestandteile des Lösungsmittels ab. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt die Temperatur der Wirbelluft etwa 5 cm oberhalb der Bodenplatte 60 bis 120°C, vorzugsweise 70 bis 100°C. Die Luftaustrittstemperatur liegt vorzugsweise zwischen 60 und 120°C, insbesondere unterhalb 100°C. in einer erfindungsgemäß bevorzugten Ausführungsform, wird der Träger vor der Verdüsung mit der Lösung gemischt und die Lösung bzw. der Slurry durch eine Düse in die Wirbelschicht eingeblasen.

Bei der Wirbelschichtgranulation läßt sich der Wassergehalt der Produkte nahezu beliebig einstellen. Im erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt grundsätzlich gleichzeitig mit der Granulation in der Wirbelschicht eine Trocknung. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung führt die Trocknung dazu, daß der Wirksubstanzgehalt der Granulate, bezogen auf deren Gesamtgewicht, höher liegt, als der Wirksubstanzgehalt der eingesetzten Lösung. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden dabei Granulate erhalten, deren Wassergehalt mindestens 1 Gew.-% beträgt.

Bei der erfindungsgemäßen Granulation kann zur Aufrechterhaltung des Wirbelgranulationsprozesses kontinuierlich ein Bepuderungsmittel, vorzugsweise Zeolith, besonders bevorzugt Zeolith A oder P, in die Wirbelschicht eingebracht werden. Diese Bepuderungsmittel vermindern bei der Granulation die Klebrigkeit der feuchten Granulatkörner zusätzlich und fördern somit die Verwirbelung und die Trocknung zum gewünschten Produkt. Die Teilchengröße des Bepuderungsmittel liegt dabei unter 100 μm und die so erhaltenen Granulate enthalten dann zwischen 1 und 4 Gew.-% des Bepuderungsmittels. Für die Herstellung von Granulaten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann diese Variante vorteilhaft sein, sie ist zur Ausführung der Erfindung jedoch nicht zwingend erforderlich.

Die erfindungsgemäßen Granulate enthalten bevorzugt weiter eine Zumischkomponente. Im Sinne der Erfindung werden als Zumischkomponente Substanzen eingesetzt, die sich als Trägermaterial eignen. Die eingesetzten Trägermaterialien können anorganischer und/oder organischer Natur sein, wobei anorganische Trägermaterialien bevorzugt sind.

Ein solcher anorganischer Träger ist feinkristalliner, synthetischer und gebundenes Wasser enthaltender Zeolith, vorzugsweise Zeolith A, X, Y und/oder P. Geeignet sind jedoch auch Mischungen aus A, X, Y und/oder P. Als Zeolith P wird beispielsweise Zeolith MAP^® (Handelsprodukt der Firma Crosfield) besonders bevorzugt. Von besonderem Interesse ist auch ein cokristallisiert.es Natrium/Kaiium-Aluminiumsilicat^us Zeolith A und Zeolith X, welches als VEGOBOND AX^® (Handeisprodukt der Firma Condea Augusta S.p.A.) im Handel erhältlich ist. Der Zeolith kann als sprühgetrocknetes Pulver oder auch als ungetrocknete, von ihrer Herstellung noch feuchte, stabilisierte Suspension zum Einsatz kommen. Für den Fall, daß der Zeolith als Suspension eingesetzt wird, kann diese geringe Zusätze an nichtionischen Tensiden als Stabilisatoren enthalten, beispielsweise 1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf Zeolith, an ethoxylierten Cι₂-C₁₈-Fettalkoholen mit 2 bis 5 Ethylenoxidgruppen, C₁₂-C₁₄-Fettal- koholen mit 4 bis 5 Ethylenoxidgruppen oder ethoxylierten Isotridecanolen. Geeignete Zeolithe weisen eine mittlere Teilchengröße von weniger als 10 μm (Volumenverteilung; Meßmethode: Coulter Counter) auf und enthalten vorzugsweise 10 bis 22 Gew.-%, insbesondere 15 bis 22 Gew.-% an gebundenem Wasser.

Andere geeignete Träger sind beispielsweise amorphe Alkalisilicate (sog. Wassergläser) oder kristalline Schichtsilicate, Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat, Natriumsulfat sowie Trinatriumcitrat. Mögliche Träger sind auch Gemische der o. g. Trägersubstanzen. Bevorzugte Trägersubstanzen sind anorganische Träger, insbesondere Natriumcarbonat, Natriumsulfat oder Zeolithe.

Die Granulate weisen, bezogen auf das fertige Granulat, Trägermaterialgehalte unterhalb 50 Gew.-% auf. Da erfindungsgemäß hochkonzentrierte Granulate bevorzugt hergestellt werden, sind Trägermaterialgehalte von unterhalb 40 Gew.-%, insbesondere unterhalb 25 Gew.-%, besonders bevorzugt.

Kugelförmig im Sinne der Erfindung sind solche Granulate, die bereits bei bloßer Betrachtung des Produktes eine Oberfläche ohne signifikante Erhebung zeigen und beim Betrachten in allen Raumrichtungen gleiche Ausdehnungen aufweisen. Bei der mikroskopischen Untersuchung der erfindungsgemäßen Granulate bestätigt sich dieser Eindruck. In bevorzugten Granulaten weichen die drei aufeinander senkrecht stehenden Durchmesser der Granulat-Teilchen um weniger als 30 % der Ausdehnung des größten Durchmessers voneinander ab, erfindungsgemäß besonders bevorzugt sind solche kugelförmigen Granulate, bei denen die Abweichung der drei aufeinander senkrecht stehenden Durchmesser kleiner 20 % ist. Neben der optischen Betrachtung zeigt sich die Kugelform der Granulate insbesondere auch in ihrem Rieselverhaiten. So erweisen sich die Granulate bei gängigen Tests zur Untersuchung des Rieselverhaltens als besonders rieselfähig, insbesondere ist ihre Rieselfähigkeit höher als die von Granulaten mit gleicher Zusammensetzung, die nach anderen Verfahren hergestellt wurden.

Solche Granulate eignen sich, soweit sie Waschmittelinhaltsstoffe enthalten, zur Einarbeitung in Wasch- oder Reinigungsmittel.

Die Wasch- und Reinigungsmittel, welche als Granulate, pulver- oder tablettenförmige Feststoffe oder sonstige Formkörper vorliegen können, können außer den genannten Compounds im Prinzip alle bekannten und in derartigen Mitteln üblichen Inhaltsstoffe enthalten. Bevorzugte Mittel im Sinne der Erfindung sind granuläre Mittel, insbesondere solche, die durch Mischen verschiedener Granulate von Wasch- und/oder Reinigungsmittelkomponenten entstehen.

Als weitere Inhaltsstoffe der Wasch- und Reinigungsmittel können in erster Linie anionische, nichtionische, kationische, amphotere und/oder zwitterionische Tenside genannt werden.

Daneben enthalten die Wasch- und Reinigungsmittel weitere typische Inhaltsstoffe solcher Mittel, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt sind. Insbesondere zählen dazu Buildersubstanzen, die anorganischer und organischer Natur sein können, sowie Bleichmittel und gegebenenfalls Enzyme und weitere typische Komponenten. Beispiele

Liste der in den Figuren verwendeten Bezugszeichen

1 Wirbelschichtraum

2 Außenwand

3 Einblaskanal, 4-fach

4 Produktaustrag mit Sichtereffekt

5 Zuluftverteilerraum

6 Zuluftkanal

7 Wirbelschichtboden

8 Beruhigungsraum

9 Abluftkanal

10 zusätzliche freie Luftaustrittsfläche

11 senkrechte Achse der Wirbelschichtapparatur α Anstellwinkel

Die Figuren 1 (Aufsicht) und 2 (Ansicht von der Seite) zeigen eine entsprechend der vorliegenden Erfindung modifizierte Wirbelschichtapparatur. Es handelt sich dabei um einen modifizierten Wirbelschichttrockner AGT 1800 (Fa. Glatt) mit einem Bodendurchmesser von 1 ,8 m.

Die in den beiden Figuren dargestellte Wirbelschicht besitzt einen zylindrischen Wirbelschichtraum 1 , von dem aus eine konische Verbreiterung zu einem Beruhigungsraum 8 führt, in den der Abluftkanal 9 mündet. Die Luftzufuhr erfolgt in erster Linie über den Zuluftkanal 6 der in den Zuluftverteilerraum 5 mündet von dem aus die Zuluft über den Wirbelschichtboden 7 in den Wirbelschichtraum 1 gelangt. Erfindungsgemäß besitzt die Wirbelschichtapparatur auch eine Luftzufuhr 3 oberhalb des Siebbodens 7. Diese Luftzufuhr ist realisiert durch 4 Einblaskanäle 3, die im gleichmäßigen Abstand voneinander und mit einem Anstellwinkel α = 60° an der Außenwand 2 angebracht sind und eine Wirbelströmung um die senkrechte Achse der Apparatur 11 erzeugen. In dieser Wirbelschichtapparatur beträgt die übliche Ruhehöhe der Schichtmasse 0,8 m, und die Einblaskanäle 3 befinden sich in 30 % dieser Höhe. Weiter ist der Wirbelschichtboden 7 so modifiziert, daß er über eine vertikale Komponente verfügt, die eine zusätzliche freie Luftaustrittsfläche 10 zu Verfügung stellt. Im Beispiel wurde sowohl für den Wirbelschichtboden 7 als auch für die zusätzliche Anströmfläche 10 eine Conidurplatte verwandt. Der Austrag aus der kontinuierlich zu betreibenden Wirbelschicht erfolgt über das Sichterrohr 4.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e

1. Vorrichtung für runde Wirbelschichtapparate zur Erzeugung einer Luftrotation um die senkrechte Achse (11) des Apparates, dadurch gekennzeichnet, daß eine Luftzufuhr (3) oberhalb des horizontal verlaufenden Wirbelschichtbodens (7) angebracht ist, die über mindestens zwei Einblaskanäle (3) verfügt, die in gleichmäßigem Abstand voneinander und in gleicher Höhe über dem Wirbelboden (7) in einem Anstellwinkel α von mindestens 30° und maximal 90° angebracht sind.

2. Vorrichtung für runde Wirbelschichtapparate zur Erzeugung einer Luftrotation um die senkrechte Achse (11) des Apparates gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß der Anstellwinkel α der Einblaskanäle (3) 30° bis 75°, bevorzugt 45° bis 70° und ganz besonders bevorzugt 60° beträgt.

3. Vorrichtung für runde Wirbelschichtapparate zur Erzeugung einer Luftrotation um die senkrechte Achse (11) des Apparates gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wirbelboden (7) zusätzlich zu der horizontalen eine vertikale Komponente besitzt, die eine zusätzliche freie Luftaustrittsfläche (10) zur Verfügung stellt.

4. Vorrichtung für runde Wirbelschichtapparate zur Erzeugung einer Luftrotation um die senkrechte Achse (11) des Apparates gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche Luftzufuhr (3) so oberhalb des Wirbelbodens angebracht ist, daß die Einblaskanäle (3) in maximal 50%, bevorzugt in 10 bis 30 %, der Ruhehöhe der Schichtmasse liegen und die vertikale Komponente des Wirbelbodens so gestaltet ist, daß die zusätzliche freie Luftaustrittsfläche (10) 5 bis 30% der Luftaustrittsfläche des horizontalen Wirbelschichtbodens (7) beträgt.

5. Vorrichtung für runde Wirbelschichtapparate zur Erzeugung einer Luftrotation um die senkrechte Achse (11) des Apparates gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung über mehr als zwei, bevorzugt über vier, Einblaskanäle (3) verfügt.

6. Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Granulaten durch gleichzeitige Granulation und Trocknung des Ausgangsmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß es in einer runden Wirbelschicht stattfindet, wobei die vertikale Strömung im Außenbereich der Wirbelschichtapparatur eine höhere Geschwindigkeit hat als im Zentrum der Apparatur und über eine Luftzuführung oberhalb des Wirbelbodens (7) eine Wirbelströmung um die senkrechte Achse (11) der Apparatur erzeugt wird.

7. Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Granulaten gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es in einer Wirbelschicht durchgeführt wird, in der eine zusätzliche Luftzufuhr (3) oberhalb des Wirbelbodens (7) angebracht ist, die über mindestens zwei Einblaskanäle (3) verfügt, welche in gleichmäßigem Abstand voneinander und in gleicher Höhe über dem Wirbelboden (7) in einem Anstellwinkel α von mindestens 30° und maximal 90° angebracht sind und der Wirbelboden (7) zusätzlich zu der horizontalen eine vertikale Komponente besitzt, die eine zusätzliche freie Luftaustrittsfläche (10) zur Verfügung stellt.

8. Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Granulaten gemäß einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß es in einer Wirbelschicht durchgeführt wird, in der die zusätzliche Luftzufuhr (3) so oberhalb des Wirbelbodens (7) angebracht ist, daß die Einblaskanäle (3) in maximal 50%, bevorzugt in 10 bis 30 %, der Ruhehöhe der Schichtmasse liegen, und die vertikale Komponente des Wirbelbodens so gestaltet ist, daß die zusätzliche freie Luftaustrittsfläche (10) 15- 30% der Luftaustrittsfläche des horizontalen Wirbelschichtbodens (7) beträgt.

9. Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Granulaten gemäß einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es in einer Wirbelschicht durchgeführt wird, in der die Luftzufuhr oberhalb des Wirbelbodens (7) über mehr als zwei, bevorzugt über vier, Einblaskanäle (3) verfügt.

10. Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Granulaten gemäß einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es in einer Wirbelschicht durchgeführt wird, in der der Anstellwinkel α der Einblaskanäle (3) 30° bis 75°, bevorzugt 45° bis 70° und ganz besonders bevorzugt 60° beträgt.