CN109913319A - 用于形成洗涤剂颗粒的两步中和法，以及包含所述洗涤剂颗粒的产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于形成洗涤剂颗粒的两步中和法，所述洗涤剂颗粒包含直链烷基苯磺酸盐阴离子表面活性剂，具有改善的流动性和简化的加工要求。
Description
技术领域
本发明涉及用于形成洗涤剂颗粒的方法，具体地将通过用于形成洗涤剂颗粒的两步中和法，所述洗涤剂颗粒包含直链烷基苯磺酸盐(LAS)阴离子表面活性剂，其特征在于高表面活性剂活性、低残余酸、改善的颗粒流动性和简化的加工要求。
背景技术
当制造包含阴离子表面活性剂的洗涤剂组合物时，阴离子表面活性剂常常通过使用其酸前体来制造，因为此类阴离子表面活性剂的酸前体，尤其是直链烷基苯磺酸盐(LAS)比阴离子表面活性剂本身更容易处理、储存和运输。然后，通过中和过程将此类阴离子表面活性剂的酸前体转换成盐形式的阴离子表面活性剂，在所述中和过程中将酸前体与中和剂混合或接触，所述中和剂通常是强碱或弱碱化合物，诸如碱金属氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐。
所述阴离子表面活性剂的酸前体的中和可通过使用中和剂的水性溶液或固体干中和剂来进行。
当使用中和剂的水性溶液时，形成包含中性阴离子表面活性剂和大量游离水的粘性糊料。阴离子表面活性剂的此类糊料形式难以处理。另外，由此类糊料形成的洗涤剂颗粒具有高水分含量并且需要显著干燥，这导致资本成本和加工成本的显著增加。
当使用固体干中和剂时，在“干”条件下，即在很少或没有水存在下，将呈基本上纯的形式(即，具有很少或不具有游离水)的阴离子表面活性剂的酸前体与过量颗粒状中和剂直接混合。阴离子表面活性剂的酸前体在与颗粒状中性剂接触时被中和。然而，干中和方法的中和度受颗粒状中和剂的表面积和粒度的限制，因为仅颗粒状中和剂的外层参与中和，然而颗粒状中和剂的内部部分或芯不参与。因此，颗粒状中和剂的粒度越小并且表面积越大，则中和越完全。然而，不可避免的是，阴离子表面活性剂的酸前体中的一些可不与颗粒状中和剂完全接触，所以干中和方法可在最终洗涤剂组合物中留下一些残余的酸前体。残余的酸前体是不可取的，因为它们可导致洗涤剂组合物中其它成分的降解或不稳定。另外，干中和方法可仅形成相对低表面活性剂活性水平的洗涤剂颗粒，例如小于35％，这是由于确保酸前体的充分中和所必需的大量过量干中和剂的存在。
US6660708B公开了用于通过两步中和法制备包含阴离子表面活性剂的流体洗涤剂产品的连续方法，其包括将包含阴离子表面活性剂酸前体的初始液体组分给料到具有足够的初始中和剂的第一混合装置中以中和25-75重量％的阴离子表面活性剂酸前体的初始步骤，之后进行将部分中和的工艺物流给料通过具有足够的其它中和剂的一个或多个后续混合装置以实现阴离子表面活性剂酸前体的基本上完全中和的后续步骤。然而，由US6660708B描述的该两步中和法仅形成液体形式或浆料形式的经中和的阴离子表面活性剂，即离开最终混合装置的工艺物流呈流体形式并且仅适用于形成流体洗涤剂产品。其不能用于形成固体洗涤剂颗粒。
EP641380B公开了用于形成包含阴离子表面活性剂的可倾倒和自由流动的洗涤剂颗粒的两步中和法。具体地讲，首先通过用碱性无机或有机中和介质部分中和一种或多种阴离子表面活性剂酸前体来形成包含阴离子表面活性剂的可流动和可泵送的混合物，并且将此类部分中和的混合物加入固体或包含一种或多种碱性固体的固体混合物中以完全中和阴离子表面活性剂酸前体。然后将组分制粒从而形成可倾倒和自由流动的洗涤剂颗粒。由EP614380B描述的初始中和步骤优选中和约20-40％的阴离子表面活性剂酸前体，并且在EP614380B的示例中，在初始中和步骤期间实现阴离子表面活性剂酸前体的34％部分中和。虽然由EP614380B公开的两步中和方法形成的洗涤剂颗粒是可倾倒和自由流动的，其是优于由US6660708B所公开的方法的改进，然而它们具有有限的流动性并且容易遭受凝聚和结块。
因此持续需要高性价比的用于形成包含阴离子表面活性剂的洗涤剂颗粒的附聚或制粒方法，所述洗涤剂颗粒具有高表面活性剂活性、很少或没有残余的酸前体以及改善的流动性。
发明内容
本发明提供两步附聚或制粒方法，其包括第一步骤，在所述步骤期间仅中和相对少量的阴离子表面活性剂的酸前体(即部分中和)，之后进行第二步骤，在第二步骤期间中和阴离子表面活性剂的酸前体的剩余部分以形成洗涤剂附聚物或颗粒。由本发明的此类两步法形成的洗涤剂颗粒具有高表面活性剂活性，具有很少或没有残余的酸前体并且还表现出流动性的显著改善。
另外，根据改善能够实现的最终中和度(其直接影响如此形成的洗涤剂颗粒中的表面活性剂活性水平)的需要，仔细选择在第一步骤期间的特定的部分中和度以平衡引入制剂中的水量，所述水量包括第一步骤期间与液体中和剂一起添加的水以及通过中和反应原位形成的水。因此，使加入工艺物流中的额外的水量最小化，从而提供消除对后续干燥的需要的优点。另外，在第一步骤期间的特定的部分中和度平衡由中和反应产生的热以确保如此形成的部分中和混合物的可泵送性并且同时减少或消除对冷却的需要。这样，用于本方法的设备和操作要求比用于常规过程中的那些显著更简单，这是本发明的附加优点。
在一个方面，本发明涉及用于制造洗涤剂颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)将阴离子表面活性剂的液体酸前体与第一中和剂混合，其中所述液体中和剂以足以中和按重量计约5％至约20％的所述阴离子表面活性剂的液体酸前体以形成部分中和的混合物的量提供；以及
(b)随后，将所述部分中和的混合物与第二中和剂混合，其中所述第二中和剂以足以基本上中和所述部分中和的混合物中的剩余阴离子表面活性剂的液体酸前体以形成洗涤剂颗粒的量提供。
优选地，在步骤(a)中的第一中和剂以足以中和按重量计约10％至约18％，优选地约15％至约17％的所述阴离子表面活性剂的液体酸前体的量提供。此类第一中和剂优选为液体形式。在本发明的一个具体实施方案中，第一中和剂为碱金属氢氧化物(其优选为氢氧化钠)的水性溶液，其浓度在约10重量％至约90重量％，优选地约30重量％至约70重量％，并且更优选地约50重量％至约60重量％的范围内。在另一个具体实施方案中，第一中和剂为碱金属碳酸盐，优选地碳酸钠分散于液体载体(诸如水或饱和苛性溶液)中的浆液。
阴离子表面活性剂的液体酸前体可以为C10-C20直链烷基苯磺酸，其优选以基本上纯的形式提供。
在本发明特别优选但不是必要的实施方案中，如上所述的步骤(a)使用一个或多个在线搅拌器进行，所述搅拌器选自静态在线搅拌器、动态在线搅拌器、以及它们的组合。
用于步骤(b)中的第二中和剂优选为碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐，更优选地碳酸钠的固体粉末，其以相对于部分中和的混合物中的剩余的阴离子表面活性剂的液体酸前体化学计量过量的量提供。优选地，第二中和剂以足以形成洗涤剂颗粒的量提供，所述洗涤剂颗粒包含按所述洗涤剂颗粒的总重量计约5％至约70％，优选地约20％至约65％，更优选地约35％至约62％，并且最优选地约45％至约60％的所述固体中和剂。
在本发明的特别优选但不是必要的实施方案中，步骤(b)使用一个或多个间歇式搅拌器进行，所述搅拌器选自桨叶搅拌器、挤出机搅拌器、带式共混机、犁铧搅拌器、销式搅拌器、转筒搅拌器、以及它们的组合。
本发明方法可不需要任何冷却装置。任选的(但不是必要的)干燥器可用于从洗涤剂颗粒中除去任何游离水分，从而在所述经干燥洗涤剂颗粒中留下小于约2重量％，优选地小于约1.6重量％，更优选地小于约1.2重量％的游离水分。
本发明的方法还可包括用于移除尺寸过大颗粒和/或细粒(即，粒度过小的颗粒)的附加步骤。
例如，本方法可包括以下用于移除尺寸过大颗粒的附加步骤：(c)在步骤(b)之后从洗涤剂颗粒中收集具有大于约1400um，优选地大于约1200um的粒度的尺寸过大颗粒；(d)研磨所述尺寸过大颗粒以减少其粒度；以及(e)将经研磨的尺寸过大颗粒再循环回到工艺物流中。
所述方法还可包括以下用于移除细粒或粒度过小的颗粒的步骤：(f)在步骤(b)之后优选通过使用流体床从所述洗涤剂颗粒中收集具有小于约250um，优选地小于约200um的粒度的细小颗粒；以及(g)将所述细小颗粒再循环回工艺物流中。
由上述发明方法形成的洗涤剂颗粒的特征在于高表面活性剂活性，这是形成致密尺寸的洗涤剂产品所期望的。具体地，阴离子表面活性剂的液体酸前体可以足以形成洗涤剂颗粒的量提供，所述洗涤剂颗粒包含按所述洗涤剂颗粒的总重量计大于约30％，优选地大于约35％，并且更优选地大于约40％的所述阴离子表面活性剂。
所述洗涤剂颗粒还可包含一种或多种结构剂，诸如二氧化硅、沸石、膨润土、纤维素或其衍生物、磷酸盐、乙酸盐、聚丙烯酸酯、丙烯酸酯-马来酸酯共聚物、硫酸镁以及它们的混合物。可在步骤(b)期间，以在按所述洗涤剂颗粒的总重量计约0.5％至约25％范围内的量将此类结构剂加入部分中和的混合物中。另选地，可在步骤(b)之后，将此类结构剂与洗涤剂颗粒混合以在其上形成一种或多种结构剂的涂层，所述涂层以按所述涂覆的洗涤剂颗粒的总重量计约0.2％至约5％范围内的量存在。
在阅读本发明的以下具体实施方式时，本发明的这些和其它方面将变得更加显而易见。
附图说明
图1和2是示出FlowDex设备如何可用于测量由本发明的方法形成的洗涤剂颗粒的流动性的剖视图。
具体实施方式
本发明的各种实施方案的特征和有益效果将由以下说明变得显而易见，所述说明包括旨在给出本发明的广泛代表的具体实施方案的示例。从这些描述和从本发明的实践，多种修改形式对于本领域的技术人员将显而易见。本发明的范围不旨在限于所公开的具体形式，并且本发明涵盖了所有落入如权利要求所限定的本发明的实质和范围内的修改、等同物和另选的替代方案。
本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确值。相反，除非另外指明，否则每个这样的量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，所公开的量纲“40mm”旨在表示“约40mm”。
如本文所用，除非另外指出，否则所有浓度和比率均按重量计。除非另外指明，本文的所有温度均以摄氏度(℃)表示。除非另外特别说明，本文所有的条件均是在20℃和大气压下。
如本文所用，术语“表面活性剂”和/或术语“表面活性剂的酸前体”包括不同表面活性剂分子和/或表面活性剂的酸前体分子的共混物。
如本文所用，术语“液体”是指当在约50℃温度和约25s-1的剪切速率下测量时，具有在约0.1Pa.S至约10Pa.S(即，约100cps至约10,000cps)范围内的粘度的流体。
如本文所用，术语“基本上中和”、“基本上中和的”或“基本上中和”是指中和至少约95重量％，优选地至少约98重量％，更优选地至少约99重量％，并且最优选地至少约99.9重量％的特定组合物中的阴离子表面活性剂的所有酸前体。
如本文所用，术语“基本上纯的”是指包含浓度含量为95重量％或以上，优选地98重量％或以上，并且更优选地99重量％或以上的特定成分的组合物。于是认为此类组合物包含呈基本上纯的形式的特定成分。
如本文所用，术语“游离水分”或“游离水”是指不以相应水合形式结合到盐或化合物上的水分或水。
如本文所用，术语“中值粒度”是指如使用此类颗粒的样品通过下文所指定的筛分测试所测定的指定颗粒的平均重量粒度(Dw50)。如本文所用，术语“粒度分布”是指根据粒度，通常通过质量或重量限定存在颗粒的相对量的值列表或数学函数，如通过下文指定的筛分测试所测量的。
I.第一步骤：部分中和
在本发明方法的第一步骤期间，提供阴离子表面活性剂的酸前体并将其与第一中和剂混合，所述第一中和剂的量足以中和约5重量％至约20重量％的阴离子表面活性剂的酸前体。
合适的阴离子表面活性剂的酸前体为本领域的技术人员所熟知。适用于实践本发明的示例包括烷基苯磺酸，具体地直链烷基苯磺酸，其具有C8-C15的烷基链长度；伯烷基硫酸和仲烷基硫酸，具体地C12-C15伯烷基硫酸；烷基醚硫酸；烯烃磺酸；烷基二甲苯磺酸；二烷基磺基琥珀酸；以及脂肪酸酯磺酸。在本发明的优选的实施方案中，阴离子表面活性剂的液体酸前体是具有C8-C15的烷基链长度的直链烷基苯磺酸(HLAS)。也可以使用具有10至15个碳原子的直链或支链的伯烷基硫酸。
本发明方法的基本元素是在所述方法的第一步骤期间，中和相对少量的阴离子表面活性剂的液体酸前体(优选地约5重量％至约20重量，更优选地约10重量％至约18重量％，并且最优选地15重量％至约17重量)。已经发现在两步法的第一步骤期间的此类相对较低的部分中和度能够产生与常规方法相比具有更高的表面活性剂活性和改善的流动性的洗涤剂颗粒。所得的洗涤剂颗粒包含很少或不包含残余的酸前体，从而使制剂中的其它洗涤剂活性物质的酸解风险最小化并确保令人满意的产品稳定性。另外，所得的洗涤剂颗粒在附聚或制粒过程之后不需要后续干燥，从而显著减少制造所需要的资本投资和操作成本。
阴离子表面活性剂的酸前体优选以可泵送的液体形式提供。具体地，此类阴离子表面活性剂酸前体的特征在于当在50℃下并且在25s-1的剪切速率下测量时，在约0.1Pa.S至约10Pa.S，优选地约0.1Pa.S至约5Pa.S，更优选地约0.2Pa.S至约0.5Pa.S范围内的粘度。其可以基本上纯的形式提供，或者以包含约20重量％至约99重量％的液体载体中的阴离子表面活性剂酸前体的溶液形式提供。液体载体可以为水或任何合适的无机溶剂或有机溶剂。在本发明的优选的实施方案中，使用包含约50重量％至约98重量％，更优选地约85重量％至约97重量％的HLAS的水性溶液。
在部分中和阴离子表面活性剂的液体酸前体的本发明的第一步骤期间所用的第一中和剂可以为能够与阴离子表面活性剂的酸前体原位反应以形成呈合适盐形式的阴离子表面活性剂的任何碱性化合物。此类第一中和剂可容易地选自碱性无机材料、碱土金属无机材料、以及它们的混合物，其中特别优选水溶性碱金属无机材料诸如碱金属氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐和/或硅酸盐。还可以使用有机中和剂。特别优选的中和剂是氢氧化钠。还可使用碳酸钠和/或碳酸氢钠。
优选地，第一中和剂还以如上文所提及的可泵送的液体形式提供。例如，第一中和剂可以浆液形式或以包含用于分配或增溶第一中和剂的液体载体的溶液形式来提供。液体载体优选为水，但其还可以为任何合适的无机溶剂或有机溶剂。优选地，提供第一中和剂的水性溶液，其包含：(1)约10重量％至约90重量％，优选地30重量％至约70重量％，并且更优选地约50重量％至约60重量％的第一中和剂，和(2)约10重量％至约90重量％，优选地约30重量％至约70重量％，并且更优选地约40重量％至约50重量％的水。在本发明的特别优选的实施方案中，将包含约50重量％至约60重量％的氢氧化钠的水性溶液用于中和液体HLAS。在本发明的另一个优选的实施方案中，将包含分散于液体载体(优选水，但还可以为任何已知的溶剂或溶液，诸如苛性溶液)中的约30重量％至约80重量％的碳酸钠的水性溶液用于中和液体HLAS。
在第一步骤期间阴离子表面活性剂酸前体和中和剂的混合可在任何合适的搅拌器中，在线或间歇式搅拌器，或者静态或动态搅拌器中进行。合适的搅拌器包括但不限于：静态在线搅拌器、动态在线搅拌器、浆式搅拌器、挤出机搅拌器、带式共混机、犁铧搅拌器、销式搅拌器、转筒搅拌器、以及它们的组合。任选地，如此形成的混合物随后穿过高剪切磨，诸如可从Ytron Process Technology GmbH(Bad Endorf，Germany)商购获得的Ytron Z-80均化器或剪切泵。
当阴离子表面活性剂酸前体和中和剂两者均为可泵送的液体形式时，优选将在线搅拌器用于混合这些成分。在线搅拌器可以为静态在线搅拌器或动态在线搅拌器。
静态搅拌器为技术人员所熟知。它们必须能够在连续方法中运转并且能够使流体混合。合适的搅拌器包括静态在线搅拌器，例如Sulzer型搅拌器。尤其优选的是高剪切静态搅拌器，例如来自Sulzer的包括12个静态搅拌元件的DN 50，型号SMX，用于搅拌高度粘稠的物质。对于本发明的方法，静态搅拌器相对于动态搅拌器是尤其优选的，因为静态搅拌器需要较低的资本投入。对于多级高剪切动态搅拌器和容积泵尤其如此，它们比用于本发明的方法的静态搅拌器更加昂贵。
优选地，在部分中和的第一步骤期间将液体阴离子表面活性剂酸前体连同呈液体或浆液形式的第一中和剂一起给料到一个或多个静态搅拌器的第一个中。第一中和剂以足以中和约5重量％至约20重量％的液体阴离子表面活性剂酸前体的量提供。可将液体阴离子表面活性剂酸前体和第一中和剂分别给料到一个或多个静态搅拌器中的第一个，或另选地可以在给料到一个或多个静态搅拌器中的第一个之前让它们彼此接触。在后一安排的情况下，只应在相对靠近(在时间方面)一个或多个静态搅拌器中的第一个的位置处使这两种成分彼此接触。优选地，使这两种成分汇集到一起进行接触的时间以及这两种成分的混合物进入一个或多个静态搅拌器中的第一个的时间应当少于3分钟，优选少于1分钟。
如此形成的混合物，在其离开一个或多个静态在线搅拌器中的第一个时，包含通过酸前体中的一部分和第一中和剂之间的反应形成的阴离子表面活性剂，剩余的酸前体，以及通过中和反应原位产生的水。
在本发明的另一个优选实施方案中，使用了两个在线静态搅拌器。在这种方法的装配中，优选两个静态在线搅拌器是串联的，并且在两个串联的在线静态搅拌器之间有附加的液体注入点。此附加的液体注入点可用于添加其它去垢性组分诸如非离子表活性剂，或用于添加稀释剂。这种稀释剂可以选自多种化合物，并且包括诸如水的无机溶剂。在本发明的一个优选实施方案中，在没有非离子表面活性剂的条件下进行所述方法。
至少，本方法的第一步骤需要阴离子表面活性剂的液体酸前体和第一中和剂作为原料，其储存在独立容器中并且然后泵送到一个或多个静态在线搅拌器中。然而，原料还可包含其它组分。此类附加组分优选与阴离子表面活性剂的酸前体、第一中和剂以及彼此分开储存。这使得可以由同样的原料制备品种较多的表面活性剂。
优选地，可以从阴离子表面活性酸前体、第一中和剂和任何附加组分各自的储存容器将它们互相独立地进料到过程中。可在任何合适的步骤将附加组分给料到过程中，例如在第一步骤期间给料到一个或多个静态在线搅拌器中的任一个中以与阴离子表面活性剂酸前体和中和剂混合，或随后在所述方法的第二步骤期间给料到部分中和的混合物中，或此后给料到已经形成的洗涤剂颗粒中。
尽管可以借助于重力使多种成分进料到过程中，但是在液体成分可泵送的情况下优选使用泵送装置，优选容积泵。用于此用途的合适泵包括例如齿轮泵和隔膜泵。
当在所述方法的第一步骤期间添加除了阴离子表面活性剂酸前体和中和剂之外的其它成分时，优选在第一步骤之前的附加工序中使它们汇聚在一起并与阴离子表面活性剂酸前体混合。
II.第二步骤：完全中和
在本发明方法的第二后续步骤期间，将通过第一步骤形成的部分中和的混合物与附加的第二中和剂混合，所述第二中和剂以足以基本上中和所有剩余的阴离子表面活性剂的液体酸前体以形成包含完全中和的阴离子表面活性剂并且基本上不含其酸前体的洗涤剂颗粒的量提供。
此类第二步骤优选通过所谓的“干中和”步骤来进行，其中阴离子表面活性剂的液体酸前体通过与第二中和剂的干粉直接接触来中和。阴离子表面活性剂本身的液体酸前体本身充当该过程期间的基料，所以不需要附加的液体基料。因为中和仅在颗粒状中和剂的表面区域上进行，在液体酸前体与中和剂接触时，需要化学计量过量量的颗粒状中和剂以便确保混合物中的液体酸前体完全中和。实现完全中和所需的颗粒状中和剂的实际量不仅取决于液体酸前体的量，而且取决于中和剂的粒度。粒度越细，则越多表面积可用于中和，并且需要越少的量。
优选离开第一步骤的部分中和的混合物仍然呈可泵送的液体形式或半液体形式或糊料形式，所以其可用作第二步骤期间的基料用于与一种或多种颗粒状成分混合以形成洗涤剂颗粒。
在完全中和部分中和的混合物中的剩余阴离子表面活性剂的液体酸前体的本方法的第二步骤期间使用的附加第二中和剂可以与第一步骤期间使用的中和剂相同或不同，例如能够与阴离子表面活性剂的酸前体原位反应的任何碱性化合物可用作第二中和剂。优选但不是必要的，本方法第二步骤期间使用的第二中和剂与第一步骤期间使用的第一中和剂不同。第二中和剂可容易地选自碱金属无机材料、碱土金属无机材料、以及它们的混合物，其中特别优选水溶性碱金属无机材料诸如碱金属氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐和/或硅酸盐。还可以使用有机中和剂。特别优选的第二中和剂是碳酸钠和/或碳酸氢钠。还可使用氢氧化钠。
优选地，用于第二步骤中和的第二中和剂以足以基本上中和部分中和的混合物中的所有剩余的阴离子表面活性剂的酸前体的化学计量过量的量以固体或颗粒状形式提供。更优选地，第二中和剂以细分粉末形式提供用于干中和该部分中和的混合物。例如，提供具有在约0.1至约100微米，优选地2至约25微米，并且更优选约5至15微米范围内的平均粒度的固体中和粉末以在第二步骤期间使用。当第二中和粉末为碳酸钠时，优选首先提供较粗的碳酸钠颗粒材料，其然后研磨以形成减少的平均粒度的较细颗粒。
除了第二中和剂的固体粉末之外，还可在第二步骤期间将其它粉状成分加入部分中和的混合物中以形成洗涤剂颗粒。例如，可将选自下列的一种或多种颗粒状结构剂加入部分中和的混合物中以形成包含按所述洗涤剂颗粒的总重量计约0.5％至约25％的此类结构剂的洗涤剂颗粒：二氧化硅、沸石、膨润土、纤维素或其衍生物、磷酸盐、乙酸盐、聚丙烯酸酯、丙烯酸酯-马来酸酯共聚物、硫酸镁、以及它们的混合物。本发明中特别优选的结构剂为二氧化硅，其可以在按重量计约0.5％至约15％范围内的量提供。沸石和/或膨润土还可以单独地或与二氧化硅组合和/或彼此组合地使用。
取决于添加的成分的形式，在第二步骤期间部分中和的混合物、附加的中和剂和任选地其它成分的混合可使用任何合适的搅拌器，在线或间歇式搅拌器，或静态搅拌器或动态搅拌器来进行。当部分中和的混合物为液体形式、半液体形式或糊料形式并且附加的中和剂为固体粉末形式时，优选使用间歇式搅拌器或凝聚器来实现原料的附聚或制粒。可用于附聚或制粒的合适的间歇式搅拌器包括但不限于：桨叶搅拌器、挤出机搅拌器、带式共混机、犁铧搅拌器、销式搅拌器、转筒搅拌器、以及它们的组合。
在本发明的特别优选的实施方案中，本方法的第二步骤以两个子步骤进行，在其中的第一子步骤期间，以约0.2秒至约50秒的相对短的停留时间将高速搅拌器用于混合各成分从而形成自由流动的粉末，并且在其中的第二子步骤期间，将中速搅拌器用于使自由流动的粉末进一步附聚成期望粒度的洗涤剂颗粒，如美国专利6,794,354B1中所述的。
为实现颗粒状成分的期望分散和液体成分的吸附并形成具有令人满意的物理特性的附聚体或颗粒，必要的是搅拌器中的剪切速率足够高并且相对于液体成分的粘度成比例。在优选的实施方案中，搅拌器由具有搅拌工具的装置构成，其以至少5m/s的端速，和小于2cm的介于一个或多个工具端和搅拌器壁或其它固定元件之间的窄间隙来操作。优选地，第一搅拌器的平均停留时间在约0.2至约50秒，更优选地约1至约30秒的范围内。用于进行第一子步骤的高速搅拌器的示例为由company(Germany)制造的CB搅拌器、由Bepex Company(USA)制造的Turbilizer、以及由Schugi company(Netherlands)制造的Schugi Flexomatic(例如，Model FX-160)。优选地，将颗粒状成分(包括固体中和粉末)和液体成分(包括部分中和的混合物)连续并同时引入高速搅拌器中，所述高速搅拌器以足够高的剪切速率操作以使得液体成分充分分散并被吸收到颗粒状成分的表面上，从而形成自由流动的粉末。
在第二子步骤期间，在附加的粉末和液体成分引入或不引入制剂中的情况下，附加的中速搅拌器可用于使自由流动的粉末进一步附聚并制粒成期望粒度的洗涤剂颗粒。适用于进行后续附聚和制粒步骤的搅拌器包括具有内部切碎机的搅拌器，例如由company(Germany)制造的KM搅拌器。
III.附加的任选工序
本发明的方法可用于在添加任何助剂洗涤剂成分之后，制备作为洗涤剂产品的适用于原样使用的洗涤剂颗粒。然而，可优选经由任选的工序进一步调理或处理洗涤剂颗粒。
附加的工序的一个示例为干燥，其中干燥器可用于从洗涤剂颗粒中进一步除去游离水分。虽然由本方法的第一步骤和第二步骤形成的洗涤剂颗粒足够干燥并且自由流动从而附加的干燥步骤不是必要的，但采用干燥装置使经干燥的洗涤剂颗粒中的水分或水含量最小化至小于2％，优选地小于1.6％，并且更优选地小于1.2％仍然在本发明的实质范围内。在本发明的一个优选实施方案中，可以闪速干燥由本发明的方法制备的洗涤剂颗粒。闪速干燥是本领域的普通技术人员熟知的工序。另选地，洗涤剂颗粒可通过气提或流体床干燥器来进行干燥。
附加工序的另一个示例是除去尺寸过大颗粒。具体地，可在第二步骤之后通过使用筛选设备或筛分装置从洗涤剂颗粒中收集具有大于期望的参数，例如大于1400微米并且优选地大于1200微米的粒度的尺寸过大颗粒，然后将其研磨以减小它们的粒度并且再循环回到工艺物流中。
附加工序的另一个示例是除去细粒或粒度过小的颗粒。具体地，在第二步骤之后，优选地通过从装置诸如流化床干燥器、流化床冷却器或任何其它合适的分类装置中淘析，从洗涤剂颗粒中收集具有小于期望的参数，例如小于250微米或优选地小于200微米的粒度的细小颗粒，然后将其经由内部再循环流再循环回到工艺物流中。
本发明的方法一般需要通过各种方法包括喷雾干燥和/或与其它常规洗涤剂成分混合来整理所得的洗涤剂颗粒。例如，整理步骤可包括将香料、增白剂和酶喷雾到成品颗粒上以提供更完整的洗涤剂组合物。此类技术和成分是本领域熟知的。
(IV).温度控制
本发明方法优于常规湿中和方法或干中和方法的特定优点是由于第一步骤期间的有限部分中和(即5至20％)而减少的温度控制需要。中和反应是产生大量热的放热反应。通过在第一步骤期间仅允许5至20％中和，来自此类部分中和的反应热足以将部分中和的混合物保持在高于可泵送温度的温度而不需要任何附加的加热装置，但不过多以至于需要任何附加的冷却装置。本文所定义的“可泵送温度”是流体在50s-1不表现出具有30Pa.s的粘度的温度。换句话讲，如果流体在泵送温度下在50s-1的剪切速率时具有不大于30Pa.s的粘度，那么它们就被认为是易于泵送的。具有较高粘度的流体原则上仍可泵送，但是本文用50s-1的剪切速率时30Pa.s的上限来表示易泵性。
可优选部分中和的混合物的温度通过一个或多个温度传感器仔细监控，然后将其反馈到控制系统中以调节在第一步骤期间加入阴离子表面活性剂的酸前体中的中和剂的量，这因此改变了部分中和速率和由此产生的反应热。
虽然不是必要的，但将加热和冷却构件用于本发明的加工系统中仍然是可能的。具体地，在过程运转时监控并且控制(如必要的话)温度，从而在过程中监控和控制(如必要的话)液体组分各自的粘度以及组合组分的粘度可能是有用的，以确保它们是可泵送的。此外，可优选在过程运转的时候使可被结合入过程的任何其它组分保持在超出它们各自的可泵送温度的温度下。另外，在本发明的可能但不是必要的实施方案中，在所述方法的第一步骤即部分中和步骤之后形成的部分中和的混合物可主动冷却。这可以通过附加的冷却部件或通过添加稀释剂来实现。此类稀释剂可选自各种化合物，诸如非离子表面活性剂、聚合物、无机溶剂(诸如水)等。
在典型的实施方案中，在开始第一步骤之前，阴离子表面活性剂的未组合的液体酸前体和液体中和剂的温度可维持在低于100℃，优选地低于80℃，并且更优选地低于60℃。通过将这两种成分组合形成的部分中和的混合物的温度通常维持在高于50℃，优选地高于60℃并且最优选地高于70℃，但低于120℃，优选地低于110℃，更优选地低于100℃并且最优选地低于95℃。如此形成的部分中和的混合物的温度可优选通过部分中和度单独地或必要的话与附加的加热和冷却设备组合来监控和控制。也可能在过程中结合反馈控制系统。例如，一个或多个液体计量装置(即，用于计量阴离子表面活性剂的液体酸前体和液体中和剂)和/或冷却/加热装置下游的温度测量装置可向液体计量装置和/或冷却/加热装置反馈读数并且改变计量和/或冷却/加热的原料的含量以便将部分中和的混合物的温度维持在预定可泵送范围内。当然，一旦部分中和的混合物已经离开静态搅拌器(即所述方法的第一步骤已经完成)，就可以使它冷却至低于其可泵送温度。
可以将加热部件放置在过程中的任何地方，以确保特定的流体组分或混合物超出其可泵送温度。合适的加热部件对技术人员来说将是显而易见的。
合适的冷却部件将为技术人员所熟知，并且包括例如管束换热器、板式换热器和框架式换热器。期望但不是必要的，提供至少一个冷却构件，部分中和的混合物在任何后续搅拌器之前或在此类混合物的任何后续加工之前通过所述冷却构件。可以将冷却构件适当地放置在静态搅拌器之前、之上或之后。优选地，将其定位在或围绕第一静态搅拌器。可以将另外的冷却部件放置在过程中适于控制温度的任何地方。
IV.洗涤剂颗粒
通过本发明的方法形成的洗涤剂颗粒优选具有在约50至约2000微米范围内的平均粒度，其跨越可接受的平均洗涤剂粒度的范围(约250至1200微米)以包括细粒(小于250微米的附聚体和颗粒)以及尺寸过大颗粒(大于1400微米的附聚体)。更优选地，洗涤剂颗粒具有在约250至约1000微米范围的平均粒度，以及约400g/l至约1000g/l，优选地450g/l至900g/l，并且更优选地约500g/l至约800g/l的堆密度。
此类洗涤剂颗粒优选地包含：(1)大于约30重量％的阴离子表面活性剂，其优选为C10-C20直链烷基苯磺酸盐并且基本上被中和，具有很少或不具有酸残基，(2)约5％至70％，优选地20％至65％，更优选地35％至62％，并且最优选地45％至60％的附加中和剂，其优选为碱金属碳酸盐，以及(3)任选地，约0.5％至约25％的一种或多种选自下列的结构剂：二氧化硅、沸石、膨润土、纤维素或其衍生物、磷酸盐、乙酸盐、聚丙烯酸酯、丙烯酸酯-马来酸酯共聚物、硫酸镁、以及它们的混合物。
由上述两步中和法形成的洗涤剂颗粒的特征在于足够高的表面活性剂活性(例如，大于30重量％表面活性剂，优选地大于35重量％表面活性剂，更优选地大于45重量％表面活性剂)，与足够低的水含量和改善的流动性。
具体地，本发明的洗涤剂颗粒包含足够低的游离水或游离水分，从而避免了对后续干燥的需要。
可在本发明方法的后续步骤期间将附加的助剂去污成分掺入洗涤剂颗粒中或成品洗涤剂组合物中。此类助剂成分的示例性示例包括：(1)无机和/或有机助洗剂，诸如碳酸盐(包括碳酸氢盐和倍半碳酸盐)、硫酸盐、磷酸盐(以三聚磷酸盐、焦磷酸盐、和玻璃状聚合偏磷酸盐为例)、膦酸盐、植酸、硅酸盐、沸石、柠檬酸盐、多羧酸盐以及它们的盐(诸如棕榈酸、琥珀酸、氧化琥珀酸、聚马来酸、苯1，3，5-三羧酸、羧基甲氧基琥珀酸、以及它们的可溶性盐)、醚羟基聚羧酸盐、马来酸酐与乙烯或乙烯基甲基醚的共聚物、1，3，5-三羟基苯-2，4，6-三磺酸、3，3-二羧基-4-氧杂-1，6-己二酸盐、聚乙酸(诸如乙二胺四乙酸和氨三乙酸)及其盐、脂肪酸(诸如C12-C18一元羧酸)；(2)螯合剂，诸如铁和/或锰螯合剂，其选自氨基羧酸盐、氨基膦酸盐、多官能取代的芳族螯合剂以及它们的混合物；(3)粘土污垢去除/抗再沉积剂，诸如水溶性乙氧化胺(具体地乙氧基化的四亚乙基五胺)；(4)聚合物分散剂，诸如聚合物聚羧酸酯以及聚乙二醇、基于丙烯酸/马来酸的共聚物及其水溶性盐、羟基丙烯酸酯、马来酸/丙烯酸/乙烯醇三元共聚物、聚乙二醇(PEG)、聚天冬氨酸和聚谷氨酸；(5)荧光增白剂，其包括但不限于下列的衍生物：芪、吡唑啉、香豆素、羧酸、次甲基花青、二苯并噻吩-5，5-二氧化物、吡咯、5元环和6元环杂环等；(6)抑泡剂，诸如单羧酸脂肪酸及其可溶性盐、高分子量的烃(如，石蜡、卤代石蜡、脂肪酸酯、一价醇的脂肪酸酯、脂族C18-C40酮等)、N-烷基化氨基三唑、环氧丙烷、磷酸单硬脂酯、聚硅氧烷或其衍生物、仲醇(例如，2-烷基醇)以及此类醇与硅氧烷油的混合物；(7)促泡剂，诸如C10-C16烷醇酰胺、C10-C14单乙醇胺和二乙醇胺、高起泡表面活性剂(例如，氧化胺、甜菜碱和磺基甜菜碱)、以及可溶性镁盐(例如，MgCl2、MgSO4等)；(8)织物软化剂，诸如绿土粘土、胺软化剂和阳离子柔软剂；(9)染料转移抑制剂，诸如聚乙烯基吡咯烷酮聚合物、聚胺N-氧化物聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基咪唑的共聚物、酞菁锰、过氧化物酶、以及它们的混合物；(10)酶，诸如蛋白酶、淀粉酶、脂酶、纤维素酶和过氧化物酶、以及它们的混合物；(11)酶稳定剂，其中包括钙和/或镁离子的水溶性源、硼酸或硼酸盐(诸如氧化硼、硼砂和其它碱金属硼酸盐)；(12)漂白剂，诸如过碳酸盐(例如，碳酸钠过氧水合物，焦磷酸钠过氧水合物，脲过氧水合物，和过氧化钠)、过硫酸盐、过硼酸盐，单过氧邻苯二甲酸镁六水合物、间氯过苯甲酸、4-壬基氨基-4-氧代过氧丁酸和二过氧十二双酸、6-壬氨基-6-氧代过氧己酸的镁盐，以及光活化漂白剂(磺化锌和/或铝酞菁)；(13)漂白活化剂，诸如壬酰氧基苯磺酸盐(NOBS)、四乙酰基乙二胺(TAED)、酰氨衍生的漂白活化剂包括(6-辛酰氨基己酰基)氧苯磺酸盐、(6-壬酰氨基己酰基)氧苯磺酸盐、(6-癸酰氨基己酰基)氧苯磺酸盐、和它们的混合物、苯并噁嗪型活化剂、酰基内酰胺活化剂(尤其是酰基己内酰胺和酰基戊内酰胺)以及(9)任何其它已知的洗涤剂助剂成分，包括但不限于载体、水溶助长剂、加工助剂、染料或颜料、以及固体填料。
测试方法
下列技术必须被用来确定本发明的洗涤剂颗粒和洗涤剂组合物的性能以便本文描述和受权利要求书保护的发明可被完全理解。
测试1：堆密度测试
根据2002年10月10日批准的ASTM Standard E727-02“Standard Test Methodsfor Determining Bulk Density of Granular Carriers and Granular Pesticides”中包含的测试方法B“Loose-fill Density of Granular Materials”，来测定颗粒状物质的堆密度。
测试2：筛分测试
该测试方法用于本文以测定本发明的附聚的洗涤剂颗粒的粒度分布。洗涤剂颗粒和颗粒状洗涤剂组合物的粒度分布通过使颗粒筛分通过尺度逐渐减小的一系列筛来测定。然后，用留在每一筛上的材料重量，来计算粒度分布。
使用1989年5月26日批准的还附有分析中所用筛目说明书的ASTM D 502-89“Standard Test Method for Particle Size of Soaps and Other Detergents”来实施该测试，以测定受试颗粒的中值粒度。根据第7部分“Procedure using machine-sievingmethod”，需要包括美国标准(ASTM E 11)筛子#8(2360μm)、#12(1700μm)、#16(1180μm)、#20(850μm)、#30(600μm)、#40(425μm)、#50(300μm)、#70(212μm)、#100(150μm)的一套干净干燥的筛子。将上述套筛用于指定的机器筛分方法。使用感兴趣的洗涤剂颗粒作为样品。合适的筛摇机可购自W.S.Tyler Company(Mentor，Ohio，U.S.A.)。通过用各个筛子的微米尺寸开口对对数的横坐标作图并用累积质量百分比(Q3)对线性纵坐标作图，在半对数图上对该数据绘图。
上述数据表示的示例示于ISO 9276-1：1998“Representation of results ofparticle size analysis-Part 1：Graphical Representation”，图A.4中。中值重量粒度(Dw50)定义为累积重量百分比等于50％处的横坐标值，并且通过采用下列公式，由50％值正上方(a50)和下方(b50)的数据点之间直线内插计算：
Dw50＝10[Log(Da50)-(Log(Da50)-Log(Db5o))*(Qa5o-50％)/(Qa50-Qbso)]
其中Qa50和Qb50分别为第50个百分率数据正上方和正下方的累积重量百分率值；并且Da50和Db50为对应于这些数据的微米筛目值。如果第50个百分率的值低于最细筛目(150μm)或高于最粗筛目(2360μm)，那么在几何累积不大于1.5后，附加的筛子必须被加入至该套筛直到该中值降至两个测量的筛目之间。
实施例I
以3300kg/hr的速率经由容积泵将具有97％的活性，1％游离水、1％H2SO4和1％杂项的含水表面活性剂酸前体HLAS泵送到静态搅拌器中。还以120kg/hr的速率将具有50％活性的苛性溶液NaOH泵送到静态搅拌器中。以3420kg/hr的速率将静态搅拌器之后的混合物泵送到Lodige CB 75中。同时，还以6.5ton/hr的速率将包含碳酸钠的粉末流给料到LodigeCB 75搅拌器中。另外流入相同搅拌器中的是包含附聚物的分类再循环物的两种料流，一种包含湿粗颗粒并且另一种包含干细颗粒。将离开Lodige CB75搅拌器的附聚物给料到Lodige KM 4200搅拌器中。此后，在范围为90C至140C的空气入口温度下，将附聚体给料到流体床干燥器中。调节空气入口温度和气流使得流体床干燥器外的附聚体达到低于1.5％的最终湿度。然后将离开流体床干燥器的附聚体给料到流体床冷却器中以达到低于50C的粉末出口温度。离开冷却器的冷却干燥产物通过目筛网分类并且将期望的粒度储存在筒仓中。在该实施例期间制成的附聚体具有35％的洗涤剂活性。在第一混合步骤期间实现的部分中和为约8％。
实施例II
以3300kg/hr的速率经由容积泵将具有97％的活性，1％游离水、1％H2SO4和1％杂项的含水表面活性剂酸前体HLAS泵送到静态搅拌器中。还以180kg/hr的速率将具有50％的活性的苛性溶液NaOH泵送到静态搅拌器中。使静态搅拌器之后的混合物穿过换热器以使温度降低至70C。然后，以3480kg/hr的速率将混合物泵送到Lodige CB 75中。同时，还以6.5ton/hr的速率将包含碳酸钠的粉末流给料到Lodige CB 75搅拌器中。另外流入相同搅拌器中的是包含附聚物的分类再循环物的两种料流，一种包含湿粗颗粒并且另一种包含干细颗粒。将离开Lodige CB75搅拌器的附聚物给料到Lodige KM 4200搅拌器中。此后，在范围为90C至140C的空气入口温度下，将附聚体给料到流体床干燥器中。调节空气入口温度和气流使得流体床干燥器外的附聚体达到低于1.5％的最终湿度。然后将离开流体床干燥器的附聚体给料到流体床冷却器中以达到低于50C的粉末出口温度。离开冷却器的冷却干燥产物通过目筛网分类并且将期望的粒度储存在筒仓中。在该实施例期间制成的附聚体具有35％的洗涤剂活性。在第一混合步骤期间实现的部分中和为约16％。
实施例III
以330kg/hr的速率经由容积泵将具有97％的活性，1％游离水、1％H2SO4和1％杂项的含水表面活性剂酸前体HLAS泵送到静态搅拌器中。还以10kg/hr的速率将具有50％的活性的苛性溶液NaOH泵送到静态搅拌器中。将静态搅拌器之后的混合物泵送到带水夹套的储存罐中，其中夹套温度控制为50C至80C。将22kg碳酸钠粉末材料加入间歇式附聚犁铧搅拌器中。然后，以2kg/分钟的速率经由容积泵将8kg HLAS/NaOH混合物泵送到犁铧搅拌器中。将液体混合物加入到切碎机位置上。在计量液体混合物之后，停止搅拌器，然后将另外的0.07kg沸石加入间歇式搅拌器中。连续运行搅拌器另外2分钟。最终产品为自由流动的洗涤剂颗粒。在第一混合步骤期间实现的部分中和为约6％。
实施例IV
将十一千克(11kg)，具有97％活性，1％游离水、1％H2SO4和1％杂项的含水表面活性剂酸前体HLAS加入搅拌的20L罐中，其中水夹套设为60C。通过将300克碳酸钠与70克水搅拌独立地制成碳酸钠浆液。在混合之前将碳酸钠和水两者均保持在50C的温度。然后，通过经过2分钟手动倾倒将浆液加入搅拌的储存罐中以与HLAS反应。然后使部分中和的混合物通过高剪切磨以再循环约2分钟。将二十二千克(22kg)碳酸钠粉末材料加入到间歇式附聚犁铧搅拌器中。然后，以2kg/分钟的速率经由容积泵将经由第一步制成的HLAS/碳酸盐混合物泵送到犁铧搅拌器中。将液体混合物加入切碎机位置上。在计量液体混合物之后，停止搅拌器，然后将另外0.07kg沸石加入间歇式搅拌器中。连续运行搅拌器另外2分钟。最终产品为自由流动的洗涤剂颗粒。在第一HLAS/碳酸盐混合步骤期间实现的部分中和为约10％。
实施例V
进行以下比较测试以展示在第一加工步骤期间以不同部分中和速率形成的并且然后在第二加工步骤期间用最终洗涤剂颗粒中的相同量过量中和剂完全中和的包含相同量的LAS表面活性剂的洗涤剂颗粒之间的流动性差异。
测试规程：
1.本发明的洗涤剂颗粒样品A通过两个步骤制成。第一步骤是制备具有12.4％中和的部分中和的混合物，其通过首先将包含50％NaOH和50％水的6.2克含水苛性溶液加入136.0克的液体HLAS(包含96.7％HLAS)中并且然后搅拌直至形成均匀相来形成。第二步骤是在BRAUN CombiMax K600食品搅拌器中将如此形成的部分中和的混合物与266.0克具有20微米的平均粒度的固体碳酸钠粉末在约60℃的温度和8级速度下混合30秒，从而形成400.3克的本发明的洗涤剂颗粒样品A，其具有约35％的表面活性剂活性(即，包含35％NaLAS)。
2.比较洗涤剂颗粒样品B也通过两个步骤制成。第一步骤是制备具有31.2％中和的部分中和的混合物，其通过首先将12.3克的与上文所述相同的含水苛性溶液加入135.4克的HLAS(与上文所述相同)中并且然后搅拌直至形成均匀相来形成。第二步骤是在BRAUNCombiMax K600食品搅拌器中将如此形成的部分中和的混合物与258.8克固体碳酸钠粉末(与上文所述相同)在约60℃的温度和8级速度下混合30秒，从而形成400.3克的比较洗涤剂颗粒样品B，其具有约35％的表面活性剂活性(即，包含35％NaLAS)。
3.将本发明样品A(在部分中和的第一步骤期间具有12.4％中和)和比较样品B(在部分中和的第一步骤期间具有31.2％中和)的最终成分分解制表如下：
表I
| 配方 | 本发明样品A | 比较样品B |
| HLAS | 33.3％ | 33.3％ |
| 苛性 | 1.5％ | 3.0％ |
| 碳酸盐 | 65.2％ | 63.7％ |
| 共计 | 100％ | 100％ |
表II
| 最终组成 | 本发明样品A | 比较样品B |
| NaLAS | 35.1％ | 35.0％ |
| 碳酸盐 | 60.5％ | 60.0％ |
| 水分 | 2.2％ | 3.1％ |
| 杂项 | 2.2％ | 1.9％ |
| 共计 | 100.00％ | 100.00％ |
4.使用1989年5月26日批准的还附有分析中所用筛目说明书的ASTM D 502-89，“Standard Test Method for Particle Size of Soaps and Other Detergents”来测量样品A和B的粒度分布(PSD)。测量使用筛#16(1180um)、#25(710um)、#30(600um)、#40(425um)、#60(250um)、#100(150um)通过以下机器筛分方法来进行。合适的筛摇机可购自W.S.Tyler Company(Ohio，U.S.A.)。筛摇动测试样品为大约100克并且摇动5分钟。通过用各个筛子的微米尺寸开口对对数的横坐标作图并用累积质量百分比(Q3)对线性纵坐标作图，在半对数图上对该测量结果绘图。上述数据表示的示例示于ISO 9276-1：1998，“Representation of results of particle size analysis-Part 1：GraphicalRepresentation”，图A.4中。对于本发明的目的而言，该中值粒度(D50)被定义为累积质量百分比等于50％的点的横坐标值，并通过在正上方(a50)和正下方(b50)的数据点之间直线内插来计算：
50％值使用以下公式：
D50＝10^[Log(Da50)-(Log(Da50)-Log(Db50))*(Qa50-50％)/(Qa50-Qb50)]，
其中Qa50和Qb50分别为第50个百分率数据正上方和正下方的累积质量百分率值；并且Da50和Db50为对应于这些数据的微米筛目值。
D10和D90按照与D50相同的方法。
样品A和B的粒度分布如下所示：
表III
| PSD | 本发明样品A | 比较样品B |
| D50 | 344 | 355 |
| D10 | 146 | 133 |
| D90 | 731 | 710 |
由上表明显的是本发明样品A和比较样品B具有相似的粒度分布。
5.用于测量流动性的FlowDex测试。
适用于本方法的装置是可商购获得的流动性测试系统，FlodexTM(HansonResearch，Chatsworth，CA，USA)，其包含平底圆柱形料斗，所述料斗具有可移除的底部和一组其中包含不同尺寸的孔的可互换底盘。另外，制备具有更小尺寸的孔的附加底盘(直径低于4mm)以便提供更完整的孔径范围，包括3.0mm、3.5mm、4.0mm、5.0mm、6.0mm、7.0mm、8.0mm、9.0mm、10.0mm、12.0mm、14.0mm。图1和2是示出FlowDex设备如何用于进行流动性测量的剖视图。具体地，FlowDex设备1包括用于将颗粒状测试样品2加载到具有约5.7cm的直径的不锈钢平底圆柱形料斗20中的漏斗10。所述料斗20具有可移除底部，所述底部由其中具有特定尺寸的孔22a的可移除底盘22限定。如上所述，提供具有不同尺寸的孔的多个可移除底盘(未示出)，其可互换安装在料斗20的底部处替换盘22从而限定与22a不同尺寸的底部孔。排放门24置于孔22a的正下方并且高于接收器30，如图1所示。当流动性测量开始时，排放门24移动以便暴露底部孔22a并使得颗粒状测试样品2从料斗20流动通过底部孔22a向下到接收器30，如图2所示。
为测试特定测试样品的流动性，按照以下步骤：
5.1.通过经由漏斗10倾倒约125ml测试样品填充料斗20。样品将5.7cm直径的料斗20填充至约5cm的高度。
5.2.在样品沉降之后，打开加载弹簧的排放门24并使得样品流动通过孔22a进入接收器30中。
5.3.使用具有逐渐增加的孔尺寸的孔的不同底盘，对相同测试样品重复步骤5.1和5.2。在开始时，当使用具有相对更小孔的底盘时，测试样品的流动通常由于堵塞而在一些点处停止，即，由于小孔径所以其不能穿过孔。一旦测试用品的流动停止并且保持停止30秒或更长，则宣布堵塞，并且移除造成堵塞的特定底盘并用具有略大的孔的另一个底盘替换以进行步骤5.1和5.2的另一次重复。当测试样品能够完全流过特定尺寸的孔连续三(3)次但不堵塞时，将此类孔尺寸记录为测试样品的FlowDex阻塞参数。FlowDex阻塞参数越小，则测试样品的流动性越好(即，其可流动穿过更小的孔但不阻塞)。
以下是流动性测试结果：
| 本发明样品A | 比较样品B | |
| FlowDex阻塞参数 | 6mm | 12mm |
虽然如上文所示，本发明样品A和比较样品B具有类似的粒度分布的事实，但本发明样品A表现出比比较例样品B显著更高的流动性，这是令人惊奇且预料不到的。
除非明确排除或有所限制，否则将本文引用的每篇文献，包括任何交叉引用或相关专利或申请，全文均以引用方式并入本文。任何文献的引用不是对其相对于任何本发明所公开的或本文受权利要求书保护的现有技术的认可，或不是对其单独地或以与任何其它参考文献或多个参考文献的组合提出、建议或公开了此类发明的认可。此外，如果此文献中术语的任何含义或定义与以引用方式并入本文的文献中相同术语的任何含义或定义相冲突，将以此文献中赋予该术语的含义或定义为准。
虽然已经举例说明和描述了本发明的具体实施方案，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明实质和范围的情况下可作出多个其他改变和修改。因此，本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类改变和变型。
Claims (17)
1.一种用于制备洗涤剂颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)将阴离子表面活性剂的液体酸前体与第一中和剂混合，其中所述第一中和剂以足以中和按重量计5％至20％的所述阴离子表面活性剂的液体酸前体以形成部分中和的混合物的量提供；以及
(b)随后，将所述部分中和的混合物与第二中和剂混合，其中所述第二中和剂以足以基本上中和所述部分中和的混合物中的剩余阴离子表面活性剂的液体酸前体以形成洗涤剂颗粒的量提供。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述步骤(a)中，所述第一中和剂以足以中和按重量计10％至18％，优选地15％至17％的所述阴离子表面活性剂的液体酸前体的量提供。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(a)中，所述第一中和剂为液体形式并且优选地包含碱金属氢氧化物的水性溶液，并且其中所述碱金属氢氧化物优选为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(a)中，所述第一中和剂为液体形式并且优选地包含碱金属碳酸盐或碳酸氢盐颗粒分散于液体载体中的浆液，并且其中所述碱金属碳酸盐或碳酸氢盐优选为碳酸钠。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述阴离子表面活性剂的液体酸前体包含C10-C20直链烷基苯磺酸，其优选以基本上纯的形式提供。
6.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(a)使用一个或多个在线搅拌器进行，所述搅拌器选自静态在线搅拌器、动态在线搅拌器、以及它们的组合。
7.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(b)中，第二中和剂为固体形式并且优选地包含碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐，其优选为碳酸钠。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述第二中和剂以相对于所述部分中和的混合物中剩余的阴离子表面活性剂的液体酸前体化学计量过量的量提供。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述第二中和剂以足以形成洗涤剂颗粒的量提供，所述洗涤剂颗粒包含按所述洗涤剂颗粒的总重量计5％至70％，优选地20％至65％，更优选地35％至62％，并且最优选地45％至60％的所述第二中和剂。
10.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(b)使用一个或多个间歇式搅拌器进行，所述搅拌器选自桨式搅拌器、挤出机搅拌器、带式共混机、犁铧搅拌器、销式搅拌器、转筒搅拌器、以及它们的组合。
11.根据权利要求1所述的方法，其中干燥器用于从所述洗涤剂颗粒中除去游离水分，所述干燥的洗涤剂颗粒包含按所述干燥的洗涤剂颗粒的总重量计小于2％，优选地小于1.6％，更优选地小于1.2％的游离水分。
12.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括以下步骤：
(c)在步骤(b)之后从所述洗涤剂颗粒中收集具有大于1400um，优选地大于1200um的平均粒度的尺寸过大颗粒；
(d)研磨所述尺寸过大颗粒以减小其粒度；以及
(e)使所述经研磨的尺寸过大颗粒再循环。
13.根据权利要求12所述的方法，所述方法还包括以下步骤：
(f)在步骤(b)之后优选通过使用流体床从所述洗涤剂颗粒中收集具有小于250um，优选地小于200um的平均粒度的细小颗粒；以及
(g)使所述细小颗粒再循环。
14.根据权利要求1所述的方法，其中所述阴离子表面活性剂的液体酸前体以足以形成洗涤剂颗粒的量提供，所述洗涤剂颗粒包含按所述洗涤剂颗粒的总重量计大于30％，优选地大于35％并且更优选地大于40％的所述阴离子表面活性剂。
15.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(b)中，所述部分中和的混合物还与选自下列的一种或多种结构剂混合：二氧化硅、沸石、膨润土、纤维素或其衍生物、磷酸盐、乙酸盐、聚丙烯酸酯、丙烯酸酯-马来酸酯共聚物、硫酸镁、以及它们的混合物，其含量足以形成洗涤剂颗粒，所述洗涤剂颗粒包含按所述洗涤剂颗粒的总重量计0.5％至25％的所述一种或多种结构剂。
16.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括在步骤(b)之后，将选自下列的一种或多种结构剂与所述洗涤剂颗粒混合的步骤：二氧化硅、沸石、膨润土、纤维素或其衍生物、磷酸盐、乙酸盐、聚丙烯酸酯、丙烯酸酯-马来酸酯共聚物、硫酸镁、以及它们的混合物，从而在所述洗涤剂颗粒上方形成一种或多种结构剂的涂层，并且其中所述一种或多种结构剂的涂层以按所述涂覆的洗涤剂颗粒的总重量计0.2％至5％范围内的量提供。
17.一种用于制备洗涤剂颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)在在线静态搅拌器中将基本上纯的C10-C20直链烷基苯磺酸、或其包含至少90重量％的此类C10-C20直链烷基苯磺酸的溶液与氢氧化钠的水性溶液或碳酸钠分散于水中的浆液混合，其中所述氢氧化钠或碳酸钠以足以中和按重量计15％至17％的C10-C20直链烷基苯磺酸以形成部分中和的混合物的量提供；以及
(b)随后，将所述部分中和的混合物与固体碳酸钠粉末混合，其中所述固体碳酸钠粉末以足以基本上中和所述部分中和的混合物中剩余的C10-C20直链烷基苯磺酸以形成包含的洗涤剂颗粒的量提供。
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