KR100516453B1 - 저장안정성 및 유동성이 향상된 고농축 분말세제의 제조방법 - Google Patents

저장안정성 및 유동성이 향상된 고농축 분말세제의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고온다습조건에서 저장안정성, 유동성이 향상된 고농축 분말세제의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 말하자면, 본 발명은 고온다습조건에서 저장안정성, 유동성을 향상시키고 용해성을 유지하는 과립형 세제 조성물의 제조방법에 관한 것으로 혼합조 내부에 수평 또는 수직한 교반축을 갖고, 그 축에 교반날개를 설치하여 혼합을 행하는 믹서(mixer)에서 알칼리 빌더 및 추가로 클레이를 투입하면서 동시에 음이온계면활성제를 투입하여 중화시키고 동시에 규산소다를 분사하면서 비이온계면활성제와 결합응고제의 혼합물을 동시에 분사하여 1차 입자화한 후 혼합조 내부의 중심에 수평 또는 수직한 회전 교반축을 갖고 그 축에 날개를 설치한 믹서에서 표면개질제의 존재하에 2차 입자화하여 비중 0.55 g/ℓ 이상의 고농축 분말세제를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 분말세제는 기존의 분말세제에 비해 고온다습한 조건에서 저장시 케이킹이 안생기고 유동성이 우수하여 하절기 및 고온다습 지역에서 적용하기 적합한 분말세제이다.

Description

저장안정성 및 유동성이 향상된 고농축 분말세제의 제조방법
본 발명은 고온다습조건에서 저장안정성, 유동성이 향상된 고농축 분말세제의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 말하자면, 본 발명은 고온다습조건에서 저장안정성, 유동성을 향상시키고 용해성을 유지하는 과립형 세제 조성물의 제조방법에 관한 것으로 혼합조 내부에 수평 또는 수직한 교반축을 갖고, 그 축에 교반날개를 설치하여 혼합을 행하는 믹서(mixer)에서 알칼리 빌더 및 추가로 클레이를 투입하면서 동시에 음이온계면활성제를 투입하여 중화시키고 동시에 규산소다를 분사하면서 비이온계면활성제와 결합응고제로서 폴리에틸렌글리콜 또는 알킬에톡실레이트의 혼합물을 동시에 분사하여 1차 입자화한 후 혼합조 내부의 중심에 수평 또는 수직한 회전 교반축을 갖고 그 축에 날개를 설치한 믹서에서 표면개질제의 존재하에 2차 입자화하여 비중 0.55 g/ℓ 이상의 고농축 분말세제를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 세제를 제조하는 방법은 크게 2가지로 구분할 수 있다. 첫 번째 방법은 분무건조탑에서 수성 슬러리를 분무 건조한 후 여러 가지 분말 원료를 혼합하여 비이온계 계면활성제 등 액체와 조립하여 밀도를 높이는 방법이 있다. 이들 특허로는 일본국 특허 특개(소) 61-69900 호, (소) 61-69898 호 및 평 4-5080 호에 상세히 기술되어 있다. 그러나 상기의 방법들은 건조과정을 거침으로 중화-배합-건조-농축화 등의 과정이 복잡하고 생산을 위한 설비비가 많이 들며 제조공정비가 과다하여 에너지의 효율이 낮으며 비이온계면활성제를 사용하므로 저장온도가 높고 습기가 있으면 수분을 흡습하여 분체의 유동성이 떨어지고 케이킹(caking)화 되는 단점이 있었다.
2번째 고농축 세제의 제조방법으로는 믹서내에서 알킬벤젠술폰산을 직접 중화하여 세제를 만드는 방법이 EP-390251 호 및 EP-544365 호 등에 기재되어 있으나 이 방법은 알킬벤젠술폰산염의 생성후 표면개질제를 사용하여 입자화시킴으로써 비이온계면활성제를 사용할 경우 농조(sticky)하고 용해성이 떨어지고 저장안정성이 떨어지는 현상이 있었다.
본 발명에서는 상기의 선행 기술들의 문제점을 해소하기 위한 것으로 원통형의 구조에 수직 또는 수평한 회전 교반축을 갖고 그 축에 날개를 설치하여 분말의 혼합을 행하는 믹서에서 비이온계면활성제와 결합응고제로서 폴리에틸렌글리콜 또는 알킬에톡실에이트를 혼합하여 알칼리 빌더의 존재하에 음이온계면활성제 산전구물질과 동시에 첨가함으로서 고온다습한 조건에서 용해성 및 분체물성, 저장안정성, 응결방지성(anticaking)이 우수하고, 제조설비가 간단하게 고농축 세제 조성물을 제조하기에 이르러 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 수직한 원통형의 구조에 수직 또는 수평한 회전 교반축을 갖고 그 축에 혼합날개를 설치한 믹서에서 알칼리빌더 10 내지 40중량%의 존재하에 음이온계면활성제를 투입함과 동시에 비이온계면활성제와 결합응고제로서 폴리에틸렌글리콜 또는 알킬에톡실에이트의 혼합물 3 내지 15중량%를 분사하여 1차 입자화를 행하여 농조한 분말을 제조한 후 표면개질제 5 내지 40중량%의 존재하에 원통형 혼합조 내부 중심에 수평 또는 수직한 교반축을 갖고 그 축에 날개를 설치한 믹서에서 2차 입자화를 행하여 비중 0.55 g/cc 이상인 과립형 고농축 분말세제의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서 사용되는 알칼리빌더는 Na2CO3, K2CO3 또는 이들의 혼합물을 10 내지 40중량% 사용하는 것이 바람직하며, 10중량% 미만일 때는 원전 중화가 어렵고 상대적 액상성분의 과다로 입자형성이 되지 않고 40중량% 이상에서는 미분이 많이 발생되어 사용할 때 분진이 날리는 단점이 있다.
본 발명에서는 음이온계면활성제를 투입할 때 이와 동시에 규산소다를 투입하여 입자의 형성을 촉진하고 용해성을 향상시킬 수 있다. 규산소다의 사용량은 1 내지 10중량%이며, 1중량% 이하이면 입자의 형성이 어렵고 10중량% 이상이 되면 용해성이 극히 저하되는 현상이 나타난다. 또한 액상규산소다의 경우에는 Na2O : SiO2가 1:3 이하인 것이 바람직하다. 1:3 이상이 되면 SiO2가 석출되어 용해성이 좋지 않다.
본 발명에서는 또한 클레이(clay)를 알칼리빌더와 함께 추가로 투입함으로써 용해성과 입자형성을 촉진시킬 수 있다. 이 때 클레이의 사용량은 최대 10중량%이며, 카올린, 벤토나이트, 스멕타이트(smectite) 클레이, 칼슘 및 나트륨 몬트모릴로나이트 형태의 것이 바람직하다. 사용비율이 10중량% 이하일 때 용해성 개선의 효과가 있으며 10중량% 이상 사용할 때 입자형성이 안된다.
음이온계면활성제 산전구물질은 세정성분으로 사용되며, 직쇄알킬벤젠설폰산(R-C6H6-SO3H : R = C8-C22 알킬), 지방산(R-COOH : R = C18-C22 알킬)을 사용할 수 있다. 여기서 산전구물질은 예를 들어 알킬벤젠설폰산, 지방산과 같이 중화되기 전 산(acid)상태의 물질을 말하며, 이러한 산 전구물질이 강알카리와 만나 중화됨으로써 각각 세정제로서의 역할을 하게 된다.
본 발명에서 사용된 비이온계면활성제로는 소수성기와 반응성 수소원자를 갖는 화합물, 예를 들면 지방족알코올, 아미드 또는 알킬페놀과 알킬렌 옥사이드, 특히 에틸렌 옥사이드 단독 또는 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드와의 반응생성물이 사용될 수 있다. 구체적으로는 알칸(C6-C22)과 에틸렌옥사이드 축합물로서 일반적으로 5-25EO, 자방족(C8-C18)의 선형 또는 분지형의 1급 또는 2급 알코올과 통상 5-40EO의 에틸렌옥사이드의 축합생성물, 다음식의 옥소알코올폴리에틸렌글리콜에테르, 또는 직쇄알킬폴리에틸렌 글리콜에테르(R-CH2-O(CH2CH2O)nH, R = C8-C22, n = 5-25) 등이 사용될 수 있다:
R+R' = C11-C25 알킬, n = 3-25
비이온계면활성제에 혼합되는 결합응고제로는 폴리에틸렌 글리콜(HO(CH2CH2O)nCH2CH2OH; 분자량 100 내지 250,000, 융점 35～70℃) 또는 알킬에톡실에이트(RO(CH2CH2O)nH; R = C12-C18, n =25-50, 분자량 4,000 내지 30,000)가 바람직하다.
본 발명에서 비이온계면활성제(a)와 결합응고제(b)의 혼합물은 a/b의 중량비가 1 내지 5인 것을 분사하여 1차 입자화를 실시한다. a/b의 중량비가 1 이하이면 결합응고제의 양이 많아져 세제 제조시 비이온계면활성제와 결합응고제가 뭉치는 현상이 발생하고 a/b의 중량비가 5 이상이면 결합응고제의 양이 적어져 비이온계면활성제가 수분을 흡수하여 농조하게 된다. 비이온계면활성제와 결합응고제의 혼합물을 3 내지 15중량% 분사하는 것이 바람직하며 3중량% 이하에서는 분진의 발생이 많고 생산성이 저하되며 15중량% 이상이 되면 액상물질의 양이 많아 매우 농조하여 사용할 때 케이킹 현상이 발생한다.
2차 입자화 시는 1차 입자화 후 생성된 입자를 최소한 1종 이상의 표면개질제 5 내지 40중량%의 존재 하에 최종 입자를 조립하는 방법으로 5중량% 이하에서는 입자의 생성이 안되며, 40중량% 이상에서는 분진의 발생이 높다.
표면개질제로는 분말 제올라이트, 탈크, 클레이, 실리카, 벤토나이트 중에서 선택된 것이 바람직하며 입경 10㎛ 이하의 것은 50중량% 이상으로 하는 것이 좋다.
한편, 상기 언급된 계면활성제의 세척력을 증진시키기 위하여 탄산수소나트륨(NaHCO3), 규산염(예를들어, 층상결정(α-Na2SiO3, 또는 β-Na2SiO3), 인산염 폴리아크릴산 또는 그외 염, 황산염 등을 사용할 수 있으며, 추가로 형광증백제(예를 들어, 스틸벤계, 비페닐계), 효소제, 기포조절제 등을 첨가하여 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 고농축 세제의 제조공정은 기본적으로 2 단계로 구성되어 있으며, 이를 각 단계별로 더욱 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
1) 중화 및 1차 입자화 단계
혼합조 내부에 수평 또는 수직한 교반축을 갖고 그 축에 교반날개를 설치하여 분말의 혼합을 행하는 믹서에 클레이 10중량% 이하와 분말 형태의 알카리 빌더 10 내지 40중량%를 투입하고 동시에 음이온계면활성제 산전구물질(알킬벤젠술폰산과 지방산)와 액상규산소다 및 결합응고제를 섞은 비이온계면활성제를 투입하여 1차 입자화 한다.
이 단계에서 액상규산소다는 1 내지 10중량%, 결합응고제와 비이온계면활성제 혼합물은 3 내지 15중량% 사용한다. 믹서는 슈기(Schugi) 믹서, 푸캐 포텍(fukae powtec)사의 고속 믹서, 독일 로두게(Loduge)사의 로디게(Lodige) 믹서 형태의 조립기를 사용한다.
2) 2차 입자화 단계
1차 입자화가 끝난 농조한(sticky) 상태에서 표면개질제 5 내지 40중량%의 존재하에 고속회전 조립기(High speed mixer), 로디게 믹서를 이용하고 교반조립을 행하여 용해성이 우수하고 저장안정성, 유동성이 향상된 용해성이 우수한 고농축 세제를 제조한다. 여기에서 농조한 상태는 분말 형태의 유동성이 떨어지고 눅눅(축축)한 상태를 일컬으며, 심한 경우 자체적으로 뭉쳐서 분말 입자로서의 물성을 잃기도 한다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것이지 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
이전에 설명한 바와 같이 알칼리빌더, 비이온계면활성제, 폴리에틸렌글리콜, 규산소다, 클레이, 지방산과 직쇄형 알킬벤젠설폰산을 다음 표 1에 제시한 비율로 믹서에 넣고 혼합하여 1차 입자화한 후 제올라이트를 넣어 2차 입자화 하여 고농축 분말세제를 제조하였다.
제조된 분말세제를 취하여 다음에 기재한 바와 같이 유동성, 케이킹 방지성 및 용해성을 측정하여 그 결과를 표 1에 제시한다.
[표 1]
(1) 유동성 측정
분말 100 cc가 직경 10 ㎝, 하부직경 7 ㎜의 깔대기를 통과하는데 걸리는 시간을 비교함으로 각 분말세제의 유동성을 평가하였다. 시간이 짧은 것이 유동성이 좋은 것이다.
(2) 케이킹 방지성 측정
MECMESIN사 제작 인장압력 측정기를 사용하여 세제 10 g을 지름 2.7 ㎝, 길이 11.5 ㎝의 원통에 넣은 후 30 kg/㎡의 압력으로 누른 후 원통형의 세제 덩어리를 제작하여 이 덩어리를 인장압력 측정기로 압력을 가할 때 덩어리가 파괴되는 압력을 측정하여 파괴 압이 클수록 케이킹성이 큰 것으로 평가한다.
(3) 용해성 측정
제조된 고농축 분말세제 10 g 을 비이커에 넣고 25℃의 물 1000 g을 투입후 자석 스터러로 5분간 교반 후 여과하여 건조 후 잔류되는 무게를 측정하여 잔류량이 많으면 용해척도가 낮은 것으로 측정하였다.
상기 표 1의 결과로부터 알 수 있듯이 본 발명에 따른 분말세제는 기존의 분말세제에 비해 고온다습한 조건에서 저장시 케이킹이 안생기고 유동성이 우수하여 하절기 및 고온다습 지역에서 적용하기 적합한 분말세제이다.

Claims (4)

  1. 원통형 혼합조 내부에 수평 또는 수직 교반축을 갖고 그 축에 날개를 설치한 믹서에서 알칼리빌더 10 내지 40중량%의 존재하에 음이온계면활성제를 투입함과 동시에 비이온계면활성제와 결합응고제로서 폴리에틸렌 글리콜(HO(CH2CH2O)nCH2CH2OH, 분자량 1000 내지 250,000, 융점 35～70℃) 또는 알킬에톡실에이트(RO(CH2CH2O)nH, R=C12-C18, n=25-50, 분자량 4,000 내지 30,000)의 혼합물 3 내지 15중량%를 분사하여 1차 입자화를 행하여 농조한(sticky) 분말을 제조한 후 표면개질제 5 내지 40중량%의 존재 하에 원통형 혼합조 내부의 중심에 수평 또는 수직한 교반축을 갖고 그 축에 날개를 설치한 믹서에서 2차 입자화를 행하는 비중 0.5 g/ℓ 이상인 고농축 분말세제의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 비이온 계면활성제(a)와 결합 응고제(b)의 혼합물은 a/b의 중량비가 1 내지 5인 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 1차 입자화 단계에서 음이온계면활성제를 투입할 때 동시에 액상 규산소다 1 내지 10중량%를 투입하는 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 1차 입자화 단계에서 알칼리 빌더를 투입할 때 추가로 클레이 10중량% 이하를 투입하는 제조방법.
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