KR100354796B1 - 고무와의 접착성 향상을 위한 강철선의 플라즈마 고분자 중합 코팅 방법 - Google Patents

고무와의 접착성 향상을 위한 강철선의 플라즈마 고분자 중합 코팅 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 타이어 강철선과 고무의 접착성을 향상시키기 위한 타이어 강철선 코팅 방법에 관한 것으로, 강철선 표면을 불활성 기체 플라즈마로 에칭시킨 후 아세틸렌 기체를 반응계에 도입함으로써 플라즈마에 의해 강철선 표면에 고분자를 형성하여 코팅하는 본 발명의 방법에 따르면, 타이어 고무에 대한 타이어 강철선의 접착성이 우수하면서도 환경오염 물질을 배출하지 않으며, 강철선의 부식저항성을 향상시키는 장점이 있다.

Description

고무와의 접착성 향상을 위한 강철선의 플라즈마 고분자 중합 코팅 방법{PLASMA-POLYMERIZATION COATING OF STEEL TIRE CORDS FOR INCREASING ITS ADHESION TO RUBBER COMPOUND}
본 발명은 타이어용 강철선과 고무간의 접착력을 향상시키기 위해 강철선을 코팅하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 플라즈마 중합 코팅법에 의해 강철선을 고분자로 코팅하는 방법에 관한 것이다.
자동차용 타이어의 성능을 향상시키기 위해서는 타이어에 사용되는 강철선과 고무를 잘 접착시키는 것이 필수적이다. 기존에는 그러한 접착성의 향상을 위해 강철선을 황동으로 코팅하는 방법이 널리 사용되어 왔다. 그러나, 이 황동 코팅법은 유기 용매를 포함하는 황동 용액을 사용하므로 환경오염을 유발하며, 또한 습기에 의한 강철선의 부식을 촉진시켜 타이어의 수명을 단축시킨다는 단점을 가지고 있다.
따라서, 환경에 대한 관심이 높아지고 환경오염의 규제법 등이 제정되고 있는 최근에는 황동 코팅법을 대체할 수 있는 환경친화적인 방법에 대한 연구가 증대되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 원료비를 절감할 수 있고 공정을 축소화할 수 있으며 환경오염이 없는 환경친화적인 방법으로 강철 타이어 코드를 코팅하여 타이어 강철 코드와 고무간의 접착성을 향상시키는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 플라즈마 중합코팅 공정에 사용되는 플라즈마 중합 장치의 한 예의 개략도이다.
* 도면 부호에 대한 설명
1: 진공 펌프 2: 강철선
3: 전극 4: 임피던스 매칭 장치
5: 전력 공급 장치 6: 기압 밸브
7: 기체 유량 조절 장치
본 발명의 상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에서는 타이어 강철선 표면을 불활성 기체 플라즈마로 에칭한 후, 아세틸렌을 이용한 플라즈마 중합법으로 에칭된 강철선 표면 위에 고분자를 형성하여 코팅하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 플라즈마 고분자 중합코팅법은 저압에서 플라즈마 에너지를 이용하여 코팅을 원하는 고분자의 단량체 기체를 활성화함으로써 기재 표면에 고분자를 형성하여 코팅하는 방법이다. 이 방법에 의하면 환경오염 배출물질이 없고 코팅 공정이 한 단계로 축약될 수 있다는 장점이 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 우선 타이어 강철선의 표면을 불활성 기체 플라즈마로 에칭한다. 플라즈마 에칭은 불활성 기체로서 아르곤, 질소 등을 사용하여 수행할 수 있으며, 아르곤 가스를 사용할 경우, 10 내지 100 W의 에칭 전력 및 20 내지 40 mtorr의 압력하에 5 내지 15 분 동안 (최적으로는 약 90 W, 약 30 mtorr에서 약 10분 동안) 실시할 수 있다. 본 발명에 따른 상기 에칭 공정은 후속 코팅되는 고분자 코팅막이 강철선에 보다 강하게 접착되어 강철선이 고무와 보다 강한 접착력을 갖게 하는 역할을 한다.
본 발명에 따라 중합용 단량체 기체로 아세틸렌을 사용하는 경우, 본 발명의 플라즈마 중합 코팅은 5 내지 20 W의 전력, 20 내지 40 mtorr의 압력하에 10초 내지 1분 동안 (최적으로는 약 10 W, 약 30 mtorr에서 약 30초 동안) 실시할 수 있다.
본 발명에 따른 고분자 코팅 공정에서, 아세틸렌 기체는 플라즈마에 의한 활성화를 증진시키기 위해 담체 가스에 희석시켜 사용할 수도 있으며, 담체 가스로는 아르곤, 질소와 같은 불활성 기체를 사용할 수 있다. 이때, 아세틸렌과 담체 가스는 1.5:1 내지 10:1, 최적으로는 약 5:1의 부피 비율로 사용된다.
본 발명에 따른 플라즈마 중합코팅은 통상의 플라즈마 중합장치를 이용하여 수행할 수 있으며, 그러한 장치의 한 예를 도 1에 나타내었다.
이하, 실시예로써 본원 발명을 보다 상세히 설명하며, 본 발명이 이에 국한되는 것은 아니다.
강철선의 에칭 및 코팅
실시예 1
도 1에 도시한 바와 같은 RF 플라즈마 중합장치 (13.56 MHz, 벨 자아 타입(bell jar type), 하나텍(Hanatek)사의 HPPS-300)를 사용하여 다음과 같은 방법으로 타이어 강철선을 코팅하였다.
밀폐조건으로 보관된 직경 0.35 mm의 아연 코팅된 강철선을 15 cm 길이로 절단하여 이를 도 1의 플라즈마 중합장치의 전극 3 cm 아래에 위치시켰다. 이어서, 장치내 압력을 1 x 10-3mtorr 까지 낮춘 다음 아르곤 가스를 도입하여 압력을 30 mtorr로 유지시키고, 전력을 90 W로 가하여 아르곤 플라즈마를 생성시켜 10분간 처리함으로써 강철선을 표면 에칭시켰다.
이어서, 장치내의 아세틸렌과 아르곤의 분압을 각각 25 mtorr 및 5 mtorr를 유지하도록 아세틸렌 가스를 도입하고 전력을 10 W로 하여 30초간 아세틸렌 플라즈마 중합코팅을 수행하여, 아세틸렌 고분자로 코팅된 강철선을 수득하였다.
실시예 2 내지 4
아르곤 플라즈마에 의한 에칭시 에칭 전력을 30, 50 및 70 W로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 코팅된 강철선을 수득하였다.
실시예 5
아르곤 플라즈마에 의한 에칭시 에칭 시간을 7.5분으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 코팅된 강철선을 수득하였다.
실시예 6
중합코팅 공정을 위한 아세틸렌 단량체 가스와 아르곤 가스의 분압을 20 mtorr/10 mtorr로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 코팅된 강철선을 수득하였다.
실시예 7
중합코팅 공정시 아세틸렌 단량체 가스 만을 30 mtorr로 도입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 코팅된 강철선을 수득하였다.
비교예 1
아세틸렌과 아르곤의 분압을 15 mtorr/15 mtorr로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 코팅된 강철선을 수득하였다.
비교예 2
아르곤 가스 플라즈마에 의한 에칭 공정을 수행하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 코팅된 강철선을 수득하였다.
비교예 3 내지 5
중합코팅 공정을 2분, 3분 및 5분 동안 수행한 것을 제외하고는 비교예 2와 동일하게 실시하여 코팅된 강철선을 수득하였다.
비교예 6 및 7
중합코팅 공정을 5 W 및 20 W에서 수행한 것을 제외하고는 비교예 2와 동일하게 실시하여 코팅된 강철선을 수득하였다.
비교예 8 및 9
중합코팅 공정시 아세틸렌 가스의 분압을 20 mtorr 및 10 mtorr로 변화시킨 것을 제외하고는 비교예 2와 동일하게 실시하여 코팅된 강철선을 수득하였다.
강철선과 타이어 고무와의 접착력 시험
본 발명에 따라 코팅된 강철선과 타이어용 고무와의 접착력 시험은 타이어 강철선(tire cord)의 접착력 시험에 널리 사용되는 Tire Cords Adhesion Tests(TCAT)법에 따라 수행하였으며, 구체적으로는 다음과 같다.
20 x 20 x 75 cm 크기의 타이어 고무조각들을 반 쯤 시편 제조용 몰드에 채운 후 코팅된 강철선을 몰드의 양쪽 말단에서 20 mm 정도 안쪽으로 놓이도록 한 다음 나머지 절반량의 고무 조각들을 채웠다. 몰드를 145 ℃에서 30분간 가열하여 고무를 가교반응시킨 다음 서서히 냉각시켜 시편을 제작하였다. 고무 재료로는 4℃의 온도로 보관된 TBR 벨트용 타이어 고무(금호타이어(주) 제품)를 사용하였다. 상기 시편에 대해 만능재료시험기 Instron 5576을 사용하여 50 mm/분의 속도로 시편 양끝을 당김으로써 고무와 강철선과의 접착력을 시험하였다.
상기와 같은 방법으로 상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 5에서 수득된 코팅 강철선과 시판 황동 코팅된 강철선(효성 T&C, d=0.35mm ) 을 시험하였으며, 그 결과를 각 실시예 및 비교예에서의 에칭 및 코팅 공정 조건과 함께 하기 표 1에 나타내었다.
에칭 공정 코팅 공정 접착력(N)
시간(분) 전력(W) 시간(초) 전력(W) 아세틸렌/아르곤 압력(mtorr/mtorr)
실시예 1 10 90 30 10 25/5 278.5±5.7
실시예 2 10 30 30 10 25/5 223.0±14.4
실시예 3 10 50 30 10 25/5 275.1±10.6
실시예 4 10 70 30 10 25/5 276.0±11.1
실시예 5 7.5 90 30 10 25/5 204.3±10.9
실시예 6 10 90 30 10 20/10 215.7±8.2
실시예 7 10 90 30 10 30/0 278.5±5.7
비교예 1 10 90 30 10 15/15 146.7±7.9
비교예 2 실시 안함 30 10 30/0 185.6±7.5
비교예 3 실시 안함 120 10 30/0 149.2±9.9
비교예 4 실시 안함 180 10 30/0 125.6±11.6
비교예 5 실시 안함 300 10 30/0 122.0±5.7
비교예 6 실시 안함 30 5 30/0 134.0±27.5
비교예 7 실시 안함 30 20 30/0 122.2±20.1
비교예 8 실시 안함 30 10 20/0 20.2±1.8
비교예 9 실시 안함 30 10 10/0 156.4±17.3
기존 제품 291.0±5.5
표 1로부터, 본 발명에 따라 플라즈마 중합 코팅된 강철선은 기존의 방법에 따라 황동 코팅된 강철선의 접착력에 거의 필적하는 우수한 접착성을 나타냄을 알 수 있다.
본 발명에 따라 타이어 강철선을 미리 에칭한 다음 플라즈마 중합 코팅법에 의해 고분자로 코팅하면, 타이어 고무에 대한 타이어 강철선의 접착성이 우수하면서도 부식 및 환경오염을 일으키지 않는다는 효과를 제공한다.

Claims (5)

  1. 타이어 강철선 표면을 불활성 기체 플라즈마로 에칭한 후, 에칭된 강철선 표면을 아세틸렌 기체와 접촉시키는 것을 포함하는, 타이어 강철선 표면을 플라즈마 중합코팅법에 의해 아세틸렌 고분자로 코팅하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    불활성기체가 아르곤 가스이고, 10 내지 100 W의 에칭 전력, 20 내지 40 mtorr의 압력하에 5 내지 15 분 동안 에칭을 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    에칭된 강철선 표면과 아세틸렌을 5 내지 20 W의 전력, 20 내지 40 mtorr의 압력하에 10초 내지 1분 동안 접촉시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    아세틸렌 기체를 담체 가스로 희석하여 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    담체 가스가 아르곤 가스이고, 아세틸렌 기체와 담체 가스를 1.5:1 내지 10:1의 부피 비율로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
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