KR100334500B1 - 형광체의제조방법 - Google Patents

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Abstract

(과제) 나노구조의 발광성 무기물 입자로 이루어지고, 그 표면이 청정하며, 입경이 제어가능한 형광체를 제조한다.
(해결수단) 1g의 카본나노튜브재료를 1.1g의 염화이트륨과 40mg의 염화 유로퓸의 혼합물과 함께 유리관안에 넣고, 염화가스로 채워서 봉한다. 800℃로 6일간 가열한다. 층간 결합 반응은 다음과 같이 진행한다. 18C + Y(Eu)Cl3 → C18Y(Eu)Cl3 층간 화합물을 꺼내고, 수분을 함유한 공기를 흘리면서 200℃에서 1시간 방치한다. 탈리반응은 다음과 같이 진행한다. 2C18Y(Eu)Cl3 + 3H2O → [Y(Eu)]2O3 + 36C + 6HCl↑이 산화 Y-Eu입자는 개개의 카본나노튜브의 표면에 붙어 있다. 개개의 카본나노튜브의 사이즈(1nm에서 30nm으로 변한다)가 발광성 산화물 나노입자의 사이즈를 결정한다. 이 시료는 253nm의 자외선 여기로 Eu3+에 의한 적색의 PL발광을 확인하였다.

Description

형광체의 제조방법{PHOSPHOR AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은, 나노구조의 카본입자를 사용한 형광체의 제조방법과, 같은 방법으로 제조한 형광체에 관한 것이다.
희토류원소로 활성화된 산화물의 초미립자 결정(nanocrystal, 이하 나노결정이라 함)으로 이루어지는 형광체의 제조방법이, 미국특허 5637258호에 개시되어 있다. 이 나노결정산화물은 졸-겔법과 유사한 방법으로 제조된다. 이 졸-겔법과 유사한 방법은, Y-Eu n-부톡사이드 [Y-Eu(O n-Bu)X]의 부탄올(C4H9OH) 용액을 사용하여 실온에서 행해진다.
이트륨과 활성화 원소(activator element)인 Eu의 부톡사이드용액(n-butoxide solution)은 다음과 같이 준비한다.
Y n-부톡사이드의 합성은 금속 Na과 iso-프로판올의 반응으로 Na iso-프로폭사이드를 만들고, YCl3을 가하여 Y iso-프로폭사이드를 얻는다.
YCl3 + 3NaO i-Pr → Y(O i-Pr)3 + 3NaCl
이 용액에 n-부탄올을 가하여 iso-프로필기를 n-부틸기로 치환하고 공비 증류하여 Y n-부톡사이드를 얻는다.
Y(O i-Pr)3 + n-BuOH → Y(O n-Bu)3 + i-PrOH
Eu 등의 활성재의 n-부톡사이드의 합성은 Y 부톡사이드와 같이하여 행한다.
합성된 Y와 활성재 Eu의 각 n-부톡사이드를 117℃에서 혼합하면 이트륨과 활성화 원소(activator element)인 Eu의 부톡사이드 용액(n-butoxide solution)이 얻어진다.
희토류원소로 활성화된 산화물의 나노결정(nanocrystal)으로 이루어지는 형광체의 종래의 합성방법에 대하여 이상과 같이하여 얻은 Y-Eu n-butoxide [Y-Eu(O n-Bu)X]의 부탄올(C4H9OH) 용액을 사용한 경우에 대하여 설명한다.
Y-Eu n-부톡사이드/부탄올 용액에 아세트산을 가하여 다음과 같이 아세트산화한다.
Y-Eu(O n-Bu)X + CH3COOH → Y-Eu(O-COCH3)X + n-BuOH
이 반응은 혼합하여 0.5∼1.0시간 방치함으로써 Y-Eu 아세트산염과 n-부탄올이 생성한다. pH는 ∼8.0에서 알칼리성이지만 아세트산의 첨가에 의해 pH가 내려 ∼5.0이 된다.
이 용액에 물을 가하여 가수분해에 의해 Y-Eu의 수산화물을 형성한다.
Y-Eu(O-COCH3)X + n-BuOH + H2O → Y-Eu(OH)3 + OH
이 Y-Eu의 수산화물이 함유되는 용액에 NaOH 수용액을 85℃에서 가하고, pH=13.5로 하면 Eu 활성의 산화이트륨의 나노결정이 침전한다.(Y2O3 : Eu)
침전한 나노 결정입자는 물과 아세톤으로 씻고, 유기의 부생성물을 제거한다. 입자는 건조후 묽은 NaOH로 씻는다.
이상 설명한 바와 같이, 산화물의 나노결정 형광체를 제조하는 종래의 방법에 의하면, 여러용제를 사용한 반응 프로세스를 거치기 때문에 최종적으로 얻은 형광체의 입자표면이 유기 부생성물에 의해 오염되어 버린다. 이 때문에, 형광체의 입자표면에서 오염물질이 발광에너지를 흡수하여 형광체의 발광이 억제되는 현상(비발광완화)이 일어나는 문제가 있었다. 설사 이 부생성물을 제거하기 위하여 소성을 행하여도 미세한 형광체 입자 사이에 가열된 부생성물이 들어가 버리기 때문에 완전한 제거는 행해지지 않는다.
또, 상기 종래방법에 따르면, 얻은 형광체 입자의 입자경 분포의 제어가 되지 않기 때문에 형광체의 발광대역의 넓어짐이 일어나는 문제가 있었다.
본 발명은 나노구조를 갖는 발광성의 무기물 입자로 이루어지고, 그 표면이 부생성물에 의해 오염되지 않고, 입경을 임의로 제어할 수 있는 형광체의 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
청구항 1에 기재된 형광체의 제조방법은, 카본재료와 무기염을 이용하여 형광체를 제조하는 방법에 있어서, 상기 카본재료와 무기염을 혼합하여 혼합물을 구비하는 단계; 상기 혼합물을 가열함으로써 층간 화합물을 형성하는 단계; 및 상기 층간 화합물을 탈리반응시켜 상기 카본재료에 부착한 발광성 무기화합물 입자를 생성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 2에 기재된 형광체의 제조방법은, 청구항 1 기재의 형광체의 제조방법에 있어서, 상기 카본재료가 나노구조의 카본 미립자인 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 3에 기재된 형광체의 제조방법은, 청구항 2 기재의 형광체의 제조방법에 있어서, 상기 나노구조의 카본미립자가 카본나노튜브, 카본파이버, 검댕(soot)으로 이루어지는 군에서 선택된 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 4에 기재된 형광체의 제조방법은, 청구항 1 기재의 형광체의 제조방법에 있어서, 상기 무기염이 염화물, 브롬화물, 질산염 및 이들의 혼정(混晶)으로 이루어지는 군에서 선택된 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 5에 기재된 형광체의 제조방법은, 청구항 1 기재의 형광체 제조방법에 있어서, 상기 탈리반응은 산소, 물, 암모니아 및 황화수소로 이루어지는 군에서 선택되는 탈리재를 이용하는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 6에 기재된 형광체의 제조방법은, 청구항 1 기재의 형광체의 제조방법에 있어서, 상기 무기화합물 입자가 산화물, 질화물, 황화물로 이루어지는 군에서 선택된 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 7에 기재된 형광체는, 청구항 1 기재의 형광체의 제조방법에 의해 제조되고, 나노구조의 카본재료와, 이에 부착한 발광성 무기화합물 입자를 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 8에 기재된 형광체는, 청구항 7 기재의 형광체에 있어서, 상기 무기화합물 입자가 산화물, 질화물, 황화물로 이루어지는 군에서 선택된 것을 특징으로 하고 있다.
(발명의 실시 형태)
종래의 제조방법은, 여러가지 용제를 사용한 반응 프로세스를 거치기 때문에 최종적으로 얻은 형광체의 입자 표면이 유기 부생성물에 의해 오염되어버려, 이에 따라 비발광완화가 일어나버리는 문제가 있었다. 또, 얻은 형광체 입자의 입도분포가 제어되지 않고, 이에 따라 발광대역의 넓어짐이 일어나는 문제가 있었다. 그래서 본 발명에서는, 표면오염문제를 해결하기 위하여 무용제프로세스를 채용하고, 입도분포가 제어안되는 문제에 대해서는 정해진 사이즈분포를 갖는 나노구조재료를 형광체 나노입자의 캐리어로서 채용하는 것을 고안하였다.
본 발명자는 많은 종류의 금속화합물이, 그래파이트, 카본나노튜브, 기타 카본재료와 층간 결합하고, 탈리하는 것에 착안하였다. 그리고, 금속화합물과 카본재료가 층간결합과 층간 탈리반응을 함으로써 나노구조카본재료가 발광성 무기화합물의 나노입자의 캐리어로서 작용하여 복합물을 형성하고, 종래의 형광체보다 높은 발광효율을 나타낸다는 것을 본 발명자는 발견하였다. 그때, 활성재 이온이 필요하면 층간반응시에 공층간결합현상에 의해 도입할 수 있다.
본 발명에 따르면, 우선 나노구조의 카본나노튜브 등과 같은 카본재료와, ZnCl2, YCl3, Zn(NO3)2, CuCl과 같은 무기화합물을 층간 반응시킨다. 무기화합물은, Mn2+, Eu3+와 같은 천이금속 또는 희토류 원소로 이루어지는 발광중심을 함유하고 있어도 되고, 함유하지 않아도 된다. 이 반응은 200에서 800℃의 온도에서 진공중이거나 염소가스 분위기 또는 대기중 혹은 기타 적당한 가스분위기에서 진행시킨다. 이 반응의 결과로서 층간화합물 또는 발광중심이 도프된 복합물이 얻어진다. 여기서, 나노구조 카본재료 등의 카본재료는 외부로 부터의 물질인 무기화합물의 모체 역할을 하고 있다. 이어서 층간 탈리반응으로 산소나 물과 같은 탈리재 작용에 의해 외부로 부터의 물질이 나노입자 형으로 나노구조카본재료의 표면에 생긴다. 이 층간 탈리는 실온에서 800℃ 온도로 진행한다.
상기 방법에 따르면, 표면오염이 없기 때문에 비발광완화의 문제가 없고, 입도분포를 제어하여 발광대역의 넓어짐을 억제하는 발광성 무기화합물 입자로 이루어지는 형광체가 얻어진다.
(실시예)
(1) 실시예 1
1g의 카본나노튜브재료를 1.1g의 염화이트륨과 40mg의 염화유로퓸의 혼합물과 함께 유리관안에 넣는다. 유리관을 염소가스로 채워서 봉한다. 그리고 800℃로 6일간 가열한다. 층간 결합반응은 다음과 같이 진행한다.
18C + Y(Eu)Cl3 → C18Y(Eu)Cl3
합성된 층간화합물을 관에서 꺼내어 수분을 함유한 공기를 흘리면서 200℃에서 1시간 방치한다. 탈리반응은 다음과 같이 진행한다.
2C18Y(Eu)Cl3 + 3H2O → [Y(Eu)]2O3 + 36C + 6HCl↑
이 산화 Y-Eu 입자는 그들이 형성된 곳에 위치하고 있다. 즉, 개개의 카본나노튜브의 표면에 붙어 있다. 개개의 카본나노튜브의 사이즈(1nm에서 30nm으로 변한다)가 발광성 산화물 나노입자의 사이즈를 정한다. 이 시료는 253nm의 자외선 여기로 Eu3+에 의한 적색의 PL발광을 확인하였다.
(2) 실시예 2
1g의 활성탄소 섬유재료를 1.1g의 브롬화아연과 함께 유리관안에 넣는다. 유리관을 봉한다. 그리고 혼합물을 340℃에서 12시간 가열하여 반응시킨다. 이 반응으로 카본재료에 브롬화아연이 도프된 복합물 C10ZnBr2가 생성된다. 즉, 여기서 브롬화아연은 카본파이버의 표면에 있는 nm사이즈의 미소구멍의 벽면에 분포·부착하여 복합물을 형성하고 있다.
합성된 복합물을 관에서 꺼내어 산소기류중에서 400℃로 3시간 방치한다. 이 탈리의 결과, 나노입자의 산화아연이 활성탄소 섬유재료의 구멍 내부에 형성된다. 산소중에서의 탄소의 부분적인 산화에 의해 산화아연 나노입자의 80% 이상이 생성물에 함유된다.
얻은 시료를 365nm의 자외선으로 여기한 결과 청색의 PL 발광이 얻어졌다. ZnO는 통상 환원되어 녹백색 발광을 나타내는 것이 알려져 있다. 이에 따라 에너지가 큰 청색의 발광이 얻어졌다는 것은 미립자화에 의한 이른바 양자효과의 가능성이 있다고 생각된다.
(3) 실시예 3
1g의 벤젠검댕을 0.64g의 염화 카드뮴과 함께 석영보트(boat)안에 넣는다. 석영보트를 관상로 안에 두고, 염소가스를 흘리면서 480℃로 100시간 가열한다. 층간반응은 다음과 같이 진행한다.
9.2C + Cd(Ag)Cl2 → C9.2Cd(Ag)Cl2
그리고 수분을 함유한 암모니아를 12시간 흘려 염소가스를 치환한다.
C9.2Cd(Ag)Cl2 + 2NH3 + H2O → Cd(Ag)O + 9.2C + 2NH4Cl↑
이 탈리의 결과 나노입자의 은 활성 산화 카드뮴이 검댕의 개개의 카본나노튜브 표면에 형성된다. 개개의 카본 나노입자의 사이즈(1nm에서 5nm으로 변함)가 발광성 산화물 나노입자의 사이즈를 정한다. 이 시료의 PL을 관찰한 결과 적색의 발광을 확인하였다.
(4) 실시예 4
실시예 2와 동일하게, 1g의 활성탄소 섬유재료를 1.1g의 염화아연과 함께 유리관 안에 넣고 유리관을 봉한다. 그리고 혼합물을 340℃로 12시간 가열하여 반응시킨다. 이 층간반응에서 복합물 C10ZnCl2가 생성한다. 여기서 염화아연은 카본재료의 nm사이즈의 미세구멍의 벽면에 분포해 있다. 합성된 복합물을 관에서 꺼내어 황화수소 기류중에서 400℃로 3시간 방치한다. 이 탈리의 결과, 나노입자의 황화아연이 활성탄소 섬유재료의 구멍 내부에 형성되었다. 얻은 시료를 자외선으로 여기한 결과 청색의 PL발광이 얻어졌다.
(5) 실시예 5
실시예 3과 동일하게, 1g의 벤젠검댕을 0.64g의 염화갈륨과 함께 석영 보트안에 넣는다. 석영보트를 관상로 안에 두고 염소가스를 흘리면서 250℃로 3시간 가열한다. 층간반응은 다음과 같이 진행한다.
9.2C + Ga(Zn)Cl3 → C9.2Ga(Zn)Cl3
그리고 암모니아를 900℃에서 12시간 흘려 염소가스를 치환한다.
C9.2Ga(Zn)Cl2 + 4NH3 → Ga(Zn)N + 9.2C + 3NH4Cl↑
이 탈리의 결과, 나노입자의 아연활성질화갈륨이 검댕의 개개의 카본나노튜브의 표면에 형성되었다. 이 시료의 PL을 관찰한 결과, 청색의 발광을 확인하였다.
본 발명에 따르면, 청정한 표면으로 더욱 좁은 입도분포를 가짐으로써 높은 발광효율의 형광체가 얻어졌다.

Claims (6)

  1. 카본재료와 무기염을 이용하여 형광체를 제조하는 방법에 있어서,
    상기 카본재료와 무기염을 혼합하여 혼합물을 구비하는 단계;
    상기 혼합물을 가열함으로써 층간 화합물을 형성하는 단계; 및
    상기 층간 화합물을 탈리반응시켜 상기 카본재료에 부착한 발광성 무기화합물 입자를 생성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 카본재료가 나노구조의 카본미립자인 것을 특징으로 하는 형광체의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 나노구조의 카본미립자가 카본나노튜브, 카본파이버, 검댕으로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 형광체의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 무기염이 염화물, 브롬화물, 질산염 및 이들의 혼정으로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 형광체의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 탈리반응은 산소, 물, 암모니아 및 황화수소로 이루어지는 군에서 선택되는 탈리재를 이용하는 것을 특징으로 하는 형광체의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 무기화합물 입자가 산화물, 질화물, 황화물로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 형광체의 제조방법.
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