CN106497566B - 一种活性炭纤维表面的ybo3晶体薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜及其制备方法。将等物质量的六水硝酸钇和硼酸溶于去离子水中，溶液中钇离子的摩尔浓度为0.01～0.025摩尔/升；加入摩尔数为钇离子摩尔数2.5~5倍的尿素；将活性炭纤维浸没于该溶液，并在85~100℃范围内水热处理一定时间；继而升温至210℃并保温12小时；将水热处理后的活性炭纤维清洗、干燥，获得活性炭纤维表面球形YBO3晶体薄膜。本发明得到的活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜，在活性炭纤维基底上结合具有各向同性形貌特征的球形YBO3晶体，成膜均匀，晶粒大小可调，具有稳定均一的表面性能，是制造阴极射线管、电致发光显示器、场发射显示器件等的理想材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于导电基底材料表面复合晶体薄膜及其制备方法，尤其是涉及一种活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜及其制备方法。
背景技术
活性炭纤维（ACF）具有丰富和发达孔隙结构等优良品质，能够作为吸附材料、催化剂载体和电极材料等，满足环保、化工、食品、电子和电化学等众多领域的应用需要。由于活性炭纤维表面丰富的孔结构在与其他材料复合时能为结晶行为提供了大量的成核中心，近年来，ACF作为复合材料基底的研究和开发受到国内外很多研究者的极大关注。
YBO3是一种具有较广泛用途的材料。由于其晶体结构容易形成缺陷，在真空紫外光谱区具有很好的透明性和高的损伤阈值，是重要的VUV荧光材料基质材料[杨志, 任敏,林建华等. 稀土硼酸盐的结构及其真空紫外(VUV)荧光性质[J].高等学校化学学报,2000, 21(8): 1339-1343]。例如，Eu3+掺杂的YBO3在VUV光谱区有强的吸收和很好的发光效率，是目前最好的红色VUV荧光材料之一。
然而粉体荧光材料在应用过程中所必经的涂覆工序，会导致粉体荧光性能的下降，如粉体的团聚、缺陷的产生等，从而限制了荧光材料的实际应用。相比而言，将荧光材料直接复合在基底表面制得的荧光薄膜的特性却表现极佳。例如：在显示屏的制作方面，荧光薄膜相对于荧光粉，在对比度、分辨率、热传导性、均匀度、对基底的附着性和释气速率等[Zhang H X., Kam C H., Zhou Y., etc. Deposition and photoluminescence of sol-gel derived Tb3+:Zn2SiO4 films on SiO2/Si[J]. Thin Solid Films, 2000, 370(1-2):50-53]方面表现更佳。因此，制备性能优良及成本低廉的薄膜型复合材料对稀土发光材料研制和应用具有重要意义。目前，制作以活性炭纤维为基底的YBO3晶体薄膜材料还鲜见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜及其制备方法。该制备方法利用活性炭纤维表面丰富的孔结构为结晶行为提供了大量的成核中心，通过长时间的浸泡过程，使反应物经毛细管作用富集于活性炭表面丰富的孔隙结构内，为优先形成异相成核结晶提供了充分条件。
结晶过程以六水硝酸钇和硼酸为原料，其中硼酸分子是缺电子化合物。在水溶液中，硼酸通过加合水分子的氢氧根离子，而表现出一元弱酸的特性，为典型的Lewis酸。硼酸在水中的溶解度随着温度升高而增加，其反应特性还受到溶液酸碱环境的影响；同时，尿素在不同温度下具有不同的分解率。这两方面因素都控制着结晶过程中物料的供给，使晶体在活性炭纤维表面成核后，具备持续而稳定的结晶环境。基于以上两种作用的叠加，有效调控YBO3晶体结晶环境和结晶速率，促成各项同性形貌特征的球形纳米YBO3晶体在活性炭纤维表面生长。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
一、一种活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜
活性炭纤维直径为5微米～10微米，表面排列球形YBO3晶体，球形YBO3晶体直径为100纳米～700纳米。
二、一种活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜的制备方法，该方法的步骤如下：
1）将等物质量的六水硝酸钇和硼酸溶于去离子水中，控制溶液中钇离子的摩尔浓度为0.01摩尔/升～0.025摩尔/升；搅拌得到均匀溶液；
2）在步骤1）的溶液中加入尿素，搅拌使尿素完全溶解；尿素的摩尔数为钇离子摩尔数的2.5倍～5倍；
3）将活性炭纤维浸没于步骤2）的溶液中，浸泡10小时；
4）将步骤3）的溶液，连同活性炭纤维，共同在85℃～100℃下水热处理12小时～24小时；
5）将步骤4）反应结束后的反应釜继续升温到210℃，并保温12小时。
6）步骤5）反应结束后，待反应釜自然冷却到室温，取出活性炭纤维清洗、干燥，获得活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜。
本发明具有的有益效果是：
本发明通过简单、温和的水热合成方法，基于物质结构和性能特性，以及晶体生长机理，通过物料选择和合成工艺过程设计，得到活性炭纤维表面生长的YBO3晶体薄膜。本发明选择多孔隙特征的活性炭纤维作为基体材料，营造孔道区域内反应物的富集特征，优先促发YBO3晶体在活性炭纤维表面的异相成核；选择硼酸和尿素作为反应物，利用硼酸Lewis酸特性以及尿素可控的分解率，精确调控结晶生长环境和生长速率，引导YBO3晶体均向生长，得到各项同性特征的球形形貌。这种活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜，与基底活性炭纤维具有良好的结合力。基底表面晶体均匀分散，尺寸可调，致密度可调。这种活性炭纤维表面的球形YBO3晶体薄膜，有利于YBO3晶体在发光材料应用方面表现出稳定和均一的性能。本发明是制造阴极射线管、电致发光显示器、场发射显示器件等的理想材料。
附图说明
图1是实施例1所得产物的XRD图谱。
图2是实施例1所得产物的电镜照片。
图3是实施例2所得产物的电镜照片。
图4是实施例3所得产物的电镜照片。
具体实施方式
本发明的活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜，其活性炭纤维直径为5微米～10微米，活性炭纤维表面密排列球形YBO3晶体薄膜，球形YBO3晶体直径为100～700纳米。
实施例1：
将0.0575g六水硝酸钇和0.0093g硼酸共同溶于15.0mL去离子水中，溶液中钇离子和硼酸根离子的摩尔浓度均为0.01摩尔/升；在上述溶液中加入0.0450g尿素，尿素的摩尔浓度为0.05摩尔/升，等于钇离子摩尔数的5倍；搅拌至反应物完全溶解；将活性炭纤维浸没于上述溶液中，浸泡10小时。将最终的溶液连同活性炭纤维一起在85℃水热处理24小时，随后升温至210℃并保温12小时；反应结束后，待反应釜自然冷却到室温，取出活性炭纤维清洗、干燥，获得生长在活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜。
图1是实施例1产物的XRD图谱，该图谱上结晶物质的特征衍射峰与YBO3标准XRD谱图（JCPDS No 16-0277）相匹配，说明结晶产物的晶体结构与YBO3相同，是单一的纯相。图2是实施例1产物的SEM照片，在活性炭纤维表面包覆的球形YBO3晶粒，直径为100纳米～300纳米。
实施例2：
将0.1149g六水硝酸钇和0.0185g硼酸共同溶于15.0mL去离子水中，溶液中钇离子和硼酸根离子的摩尔浓度均为0.02摩尔/升；在上述溶液中加入0.0450g尿素，尿素的摩尔浓度为0.05毫摩尔/升，等于钇离子摩尔数的2.5倍；搅拌至反应物完全溶解；将活性炭纤维浸没于上述溶液中，浸泡10小时。将最终的溶液连同活性炭纤维一起在90℃水热处理20小时，随后升温至210℃并保温12小时；反应结束后，待反应釜自然冷却到室温，取出活性炭纤维清洗、干燥，获得生长在活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜。
图3是实施例2产物的SEM照片，在活性炭纤维表面包覆的球形YBO3晶粒，直径为200纳米～500纳米。
实施例3：
将0.1436g六水硝酸钇和0.0232g硼酸共同溶于15.0mL去离子水中，溶液中钇离子和硼酸根离子的摩尔浓度为0.025摩尔/升；在上述溶液中加入0.0901g尿素，尿素的摩尔浓度为0.1摩尔/升，等于钇离子摩尔数的4倍；搅拌至反应物完全溶解；将活性炭纤维浸没于上述溶液中，浸泡10小时。将最终的溶液连同活性炭纤维一起在100℃水热处理12小时，随后升温至210℃并保温12小时；反应结束后，待反应釜自然冷却到室温，取出活性炭纤维清洗、干燥，获得生长在活性炭纤维表面的球形YBO3晶体薄膜。
图4是实施例3产物的SEM照片，在活性炭纤维表面包覆的球形YBO3晶粒，直径为400纳米～700纳米。
Claims (2)
1.一种活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜，其特征在于：活性炭纤维直径为5微米～10微米，表面排列球形YBO3晶体，球形YBO3晶体直径为100纳米～700纳米。
2.一种用于权利要求1所述的活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜的制备方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
1）将等物质量的六水硝酸钇和硼酸溶于去离子水中，控制溶液中钇离子的摩尔浓度为0.01摩尔/升～0.025摩尔/升；搅拌得到均匀溶液；
2）在步骤1）的溶液中加入尿素，搅拌使尿素完全溶解；尿素的摩尔数为钇离子摩尔数的2.5倍～5倍；
3）将活性炭纤维浸没于步骤2）的溶液中，浸泡10小时；
4）将步骤3）的溶液，连同活性炭纤维，共同在85℃～100℃下水热处理12小时～24小时；
5）将步骤4）反应结束后的反应釜继续升温到210℃，并保温12小时；
6）步骤5）反应结束后，待反应釜自然冷却到室温，取出活性炭纤维清洗、干燥，获得活性炭纤维表面的YBO3晶体薄膜；
该方法选择多孔隙特征的活性炭纤维作为基体材料，营造孔道区域内反应物的富集特征，优先促发YBO3晶体在活性炭纤维表面的异相成核；选择硼酸和尿素作为反应物，利用硼酸Lewis酸特性以及尿素可控的分解率，精确调控结晶生长环境和生长速率，引导YBO3晶体均向生长，得到各项同性特征的球形形貌。
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