KR100305028B1 - 유해가스의정화방법 - Google Patents

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하다께야마도시야
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Abstract

반도체제조공정등에서 사용되어 배기가스중에 포함되어 오는 알콕시드계화합물 및 또는 실란화합물등의 가스를 안전하고 또한 효율적으로 제거하는 것이다,
알콕시드화합물 및 또는 실란화합물을 함유하는 가스를 산화동(Ⅱ) 및 산화망간(Ⅵ)를 주성분으로 하는 금속산화물에 수산화칼륨등의 알칼리화합물을 담지시킨 정화제와 접촉시키는 유해가스의 정화방법이다.

Description

[발명의 명칭]
유해가스의 정화방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 유해가스의 제거방법에 관한 것이며 다시 또 상세하게는 반도체제조공정에 있어서의 CVD(chemical vapor deposition)나 액정의 제조공정등에서 사용되는 각종 알콕시드화합물 및 실란화합물의 유해가스의 정화방법에 관한 것이다.
근년에 반도체공업의 발전과 함께 고집적화, 미세화가 진전되어 테트라에 톡시실란을 대표로 하는 알콕시화합물이나 모노실란을 대표로 하는 실란화합물의 사용량이 증가하고 있다. 또 새로운 화합물등에 의한 반도체소자 예를 들면 층간절연막등에 사용되는 산화탄탈막의 원료로서 알콕시드화합물인 펜타에록시탄탈을 CVD등에서 사용하게 되었다.
이들 알콕시드화합물류나 실란화합물들은 그 독성이 높든가 혹은 미지의 것이 많고 또 그 대부분이 가연성이다.
이들 화합물이나 실란화합물은 실리콘반도체나 액정의 제조공정에 있어서 원료가스 혹은 첨가가스로서 불가결한 것이 되어가고 있으나 사용한 후의 배출물은 유해가스를 제거한후 대기로 방출시킬 필요가 있다.
가스중에 함유되는 알콕시드화합물가스나 실란화합물등을 제거하는 방법으로서는 세척탑 흡수 분해시키는 습식법이 있고, 흡수액으로서 주로 산성성분을 함유하는 수용액이 사용되고 있다. 또 건식법으로서는 활성탄이나 무기화합물계의 다공질흡착제를 사용하는 방법 활성탄에 금속염을 담지시킨 것을 사용하는 방법(일본국 특개평 3-207426)이 알려져 있다.
그러나 습식법은 장치가 대형화됨과 동시에 사용한 흡수액의 처리등 후처리에 곤란성이 있고, 장치의 보수비용도 커진다고 하는 결점이 있다.
또 흡착효율이 반드시 높지 않고 고농도의 유해가스의 경우에는 완전히 처리할 수 없는 것이 현상이다.
다시 또 테트라에톡시실란이나 모노실란등의 분해에 의해 생긴 화합물분말체의 발생에 의해 슬러지가 발생하는 등의 문제점도 있다. 건식법에 있어서 활성탄을 사용하는 방법에 있어서는 처리능력이 낮고 또 모노실란 등의 가연성 발화성가스나 희석 담체가스용으로서 수소, 산소 등의 가연성, 지연성가스나 동시에 사용되는 경우에는 화재발생의 위험성도 있다고 하는 문제점이 있다.
따라서 유해가스의 처리속도 및 처리용량이 크고, 봄베의 이상등으로 농도는 비교적 낮지만 대량의 가스가 누설되는 것과 같은 긴급시만이 아니고 통상 반도체제조공정으로부터 배출되는 농도가 높은 유해가스등의 어느 것에 대해서도 제거성능이 우수하고 정화시에 화재등의 위험성이 없고 또한 생성물에 의한 정화통의 폐색등이 생길 염려가 없는 정화방법의 출현이 요망되고 있다.
본 발명자등은 이들 문제점을 해결하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과 산화동(Ⅱ) 및 산화망간(Ⅳ)을 주성분으로 하는 금속산화물에 알칼리금속화합물을 담지시켜서 된 정화제를 사용하므로서 알콕시드화합물이나 실란화합물을 효율적으로 더구나 안전하게 제거할 수 있는 것을 알아내어 본 발명을 완성했다.
즉 본 발명은 유해성분인 알콕시드화합물이나 실란화합물을 함유하는 가스를 산화동(Ⅱ) 및 산화망간(Ⅳ)를 주성분으로 하는 금속산화물에 알칼리금속화합물을 담지시켜서 된 정화제와 접촉시켜 그 가스로부터 유해성분을 제거하는 것을 특징으로 하는 유해가스의 정화방법이다.
본 발명의 정화방법은 공기 질소 및 수소등에 함유되는 테트라에톡시실란, 트리에톡시비소, 트리에톡시붕소, 트리메틸인산, 트리에틸인산, 트리메틸아인산, 트리에틸아인산, 펜타에톡시탄탈, 테트라이소프로폭시티탄등의 화학식으로 M(OR)X (M; 금속원소등, OR; 알콕시기, X; 금속의 원자가)로 표시되는 알콜시드화합물계의 유해가스나 모노실란 디실란등의 화학식으로 SixH2x+2로 표시되는 실란화합물계의 유해가스의 정화에 적용된다.
특히 본 발명의 정화방법은 다량의 유해가스를 신속하게 더구나 상온에서 제거할 수가 있고, 예를 들면 반도체제조공정에서 배출되는 가스의 정화나 봄베로부터 급격히 누설되는 유해가스에 의해 오염된 공기의 신속한 정화등에 우수한 효과가 얻어진다. 본 발명에 있어서는 금속산화물에 알칼리금속화합물이 담지된 정화제가 사용된다.
금속산화물로서는 주성분이 되는 산화동(Ⅱ), 산화망간(Ⅳ)를 첨가하고 산화코발트(Ⅲ), 산화은(Ⅰ), 산화은(Ⅱ), 산화알루미늄(Ⅲ), 산화규소(Ⅳ) 등이 혼합된 것이라도 된다.
금속산화물중의 산화동(Ⅱ) 및 산화망간(Ⅳ)의 함유량은 중량비로 통상은 양자를 합쳐서 60중량%이상, 바람직하게는 70중량%이상이다. 또 산화동(Ⅱ)에 대한 산화망간(Ⅳ)의 비율은 통상은 1:0.8∼5.0, 바람직하게는 1:1.2∼3.0 정도이다.
이들 금속산화물계의 조성물은 각 성분의 혼합이나 공지의 각종의 방법으로 조제할 수 있으나 홉칼라이트(Hopkalite)라고 해서 시판도 되고 있으므로 그것들을 사용하는 것이 편리하다.
홉칼라이트는 산화동(Ⅱ) 40중량%, 산화망간(Ⅳ) 60중량%의 2원소계를 중심으로 시판되고 또 동-망간계에 칼륨, 마그네슘, 알루미늄, 규소등의 산화물이 30중량%이하의 비율로 혼합되어 있는 것도 있고, 이들을 그대로 혹은 이들에 상기한 기타의 금속산화물을 혼합해서 사용해도 된다.
이들 금속산화물은 통상은 성형해서 사용되고 분쇄품, 압출성형품, 타정성형품등의 각종의 형상의 것을 사용할 수 가 있다. 그 크기는 분쇄품이면 4∼20메시정도, 압출성형품이면 직경 1.5∼4mm 길이 3∼20mm정도 , 타정성형품이면 통상은 원통형상으로 직경 3∼6mm 높이 3∼6mm정도의 크기의 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 금속산화물을 담지시키는 알칼리금속화합물로는 칼륨, 나트륨, 리튬의 수산화물, 산화물, 탄산염등이며 예를 들면 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화리튬, 산화칼륨, 산화나트륨, 탄산칼륨, 탄산나트륨 및 이들의 혼합물을 들수가 있다. 이들중에서도 수산화칼륨, 수산화나트륨, 산화칼륨 및 탄산칼륨등이 바람직하다. 금속산화물에 담지시키는 알칼리금속화합물의 양은 알콕시드화합물가스의 종류, 농도등에 의해 다르고, 일률적으로 특정할 수 없으나 통상은 금속산화물 100중량부에 대해 각 알칼리금속의 수산화물 환산으로 1∼50중량부, 바람직하게는 3∼15중량부 정도이다.
첨가량이 1중량부보다 적으면 알콕시드화합물의 제거효율이 낮아지고, 한편 50중량부를 초과하면 금속산화물에 충분히 유지되지 않고 또한 고가로 된다.
본 발명에 있어서 유해성분의 제거효율을 보다 높일 목적으로 알칼리금속화합물을 첨가하고 정화제에는 어느 정도의 유리수분을 보유시키는 것이 바람직하다. 유리수분의 보유량으로서는 통상은 정화제 전중량에 대해 1∼40중량%, 바람직하게는 5∼30중량%이다.
정화제를 얻기위해서는 예를 들면 알칼리금속화합물을 물에 용해시켜 이것을 금속산화물에 함침시킨후 30∼100℃ 정도로 소정의 수분함유량이 되기까지 건조시키므로서 제조할 수가 있다.
본 발명에 적용되는 유해가스의 농도는 통상 1%이하, 바람직하게는 0.1%이하이다. 또 정화제와 가스와의 접촉온도는 0∼100℃ 정도이며 통상은 실온(10∼50℃)로 조작되고 , 특히 가열이나 냉각을 필요로 하지 않는다. 접촉개시후는 반응열에 의해 유해가스의 농도가 높을때나 수소등의 환원성이 강한 가스가 함유되어 있는 경우에는 발열에 의해 10∼40℃정도의 온도상승이 일어날때가 있으나 이상한 발열이 발생하거나 하는 일은 없다. 접촉시의 압력은 통상은 상압이지만 감압내지 1kg/㎠같은 가압하에서 조작하는 것도 가능하다.
본 발명에 적용되는 공기 질소 및 수소등의 가스는 건조상태 및 습윤상태라도 결로가 생기지 않을 정도면 되고 일반적으로는 통상의 대기에 상당하는 30∼100%의 상대습도로 사용되는 일이 많고, 이와같은 경우에는 정화제중의 유리수분이 5∼30중량% 정도의 것이 적당하다.
본 발명의 정화방법에 적용되는 처리대상가스중에 함유되는 알콕시드계가스의 농도 및 유속에는 특히 제한이 없으나 일반적으로 농도가 높을수록 유속을 적게하는 것이 바람직하다.
제거 가능한 유해가스의 농도는 통상은 1%이하이지만 유량이 적은 경우에는 다시 또 고농도의 알콕시드화합물계가스나 실란화합물계가스의 처리도 가능하다.
정화통은 유해가스의 농도, 처리대상가스의 양등에 의해 설계되지만 유해가스 농도가 0.1%이하와 같은 비교적 저농도에서는 공통선속도(LV)는 0.5∼50cm/sec, 유해가스농도가 0.1∼1%정도에서는 LV는 0.05∼20cm/sec, 농도가 1% 이상과 같은 고농도에서는 10cm/sec 이하의 범위로 설계하는 것이 바람직하다.
따라서 반도체제조공정으로부터 정상적으로 배출되는 농도가 높은 유해가스와 같은 경우에는 10cm/sec이하, 유해가스가 가스봄베로부터 급격히 누설되어 다량의 공기등으로 희식되는 경우에는 LV는 0.5∼50cm/sec가 일반적인 기준이 된다.
정화제는 통상은 유해가스의 정화통에 충전되고 고정상으로서 사용되지만 이동상, 유동상으로서 사용하는 것도 가능하다. 통상은 정화제는 정화통내에 충전되고, 알콕시드화합물계가스를 함유하는 가스는 정화통내에 흐르고 정화제와 접촉시키므로서 유해성분인 알콕시드화합물계가스나 실린화합물계가스가 제거된다.
본 발명에 있어서 정화제가 정화통에 충전된때의 충전밀도는 1.0∼1.5g/mℓ 정도이다.
[실시예]
[실시예1∼4]
(정화제의 조제)
수산화칼륨 5∼250g을 물 400∼800㎖에 용해시켜 배트중에서 흡칼라이트 〔Cuo : 40중량%, MnO : 60중량% : 닛산가아드라(주)제〕500g과 혼합한후 100℃에서 건조시켜 수산화칼륨함유량 및 유리수분함유량이 다른 4종류의 정화제를 얻었다.
이 4종류의 정화제를 사용해서 각각 유해가스의 정화시험을 행했다. 정화제 85㎖를 내경 19mm 길이 500mm의 석영유리제의 정화통에 충전시키고 테트라에톡시실란을 1711ppm 함유하는 건조질소를 20℃ 상압하에서 510㎖/분(LV=3.0cm/sec)의 유량으로 유통시켰다.
정화통의 출구가스의 일부를 채취하여 가스크로마토그래피(시마즈세이사꾸쇼 제 GC-12A)로 측정하여 테트라에톡시실란이 허용농도상한(10ppm)에 도달하기까지의 시간(유효처리시간)을 측정했다. 그 결과를 제 1표에 나타낸다.
[실시예 5∼7]
실시예 3과 같은 정화제를 사용하여 테트라에톡시실란 농도 및 가스의 유통속도(LV)를 각종 변경한 것 이외는 실시예 1과 같이해서 정화시험을 행했다. 그 결과를 제 1표에 나타낸다.
[실시예 8, 9]
실시예 3과 같은 정화제를 사용하고 테트라에톡시실란대신에 트리메틸아인산을 7894ppm 함유하는 질소에 대해 유통속도(LV)를 변경하여 실시예 1과 같이해서 정화시험을 행하여 트리메틸아인산의 농도가 10ppm에 달하기까지의 시간을 측정했다. 그 결과를 제 1표에 나타낸다.
[실시예 10, 11]
실시예 3과 동일한 정화제를 사용하고, 테트라에톡시실란 대신에 모노실란(실시예 10) 및 디실란(실시예 11)을 각각 10,000ppm 함유하는 질소에 대해 유통속도(LV)를 변경하여 실시예 1과 같이해서 정화시험을 행하여 모노실란디실란의 농도가 각각 1ppm에 달하기까지의 시간을 측정했다. 그 결과를 제1표에 나타낸다.
[표 1]
이상과 같이 본 발명의 가스정화방법에 의하면 가스중에 함유되는 테트라에톡시실란등의 알콕시드화합물이나 실란화합물을 고농도, 저농도에 관계없이 효율적으로 제거할 수가 있다.
더구나 수소등의 환원성이 강한 가스가 존재해도 이상한 발열을 일으키는 일이 없이 안전하게 알콕시드화합물이나 실란화합물을 신속히 제거할 수가 있기 때문에 예를 들면 반도체제조공정의 배기가스의 제거나 봄베로부터 누설된 가스의 긴급제거장치에 사용하므로서 우수한 효과가 얻어진다.

Claims (8)

  1. 유해성분으로서 일반식 M(OR)x (여기서 M은 금속원소, OR은 알콕시기, x는 금속의 원자가를 나타냄)로 표시되는 알콕시드 화합물을 함유하는 가스를, 산화동(Ⅱ) 및 산화망간(Ⅳ)을 주성분으로 한 금속산화물에 알칼리금속 화합물을 담지시켜서 된 정화제와 접촉시켜 이 가스로부터 유해성분을 제거하는 것을 특징으로 하는 유해가스의 정화방법.
  2. 제1항에 있어서, 알칼리금속 화합물이 칼륨, 나트륨 또는 리튬의 수산화물, 산화물 또는 탄산염인 것을 특징으로 하는 유해가스의 정화방법.
  3. 제2항에 있어서, 수산화물, 산화물 또는 탄산염이 수산화칼륨, 수산화나트륨, 산화칼륨 또는 탄산칼륨인 것을 특징으로 하는 유해가스의 정화방법.
  4. 제1항에 있어서, 알칼리금속 화합물의 담지량이 금속산화물 100중량부에 대해 각 알칼리금속의 수산화물 환산으로 1-50중량부인 것을 특징으로 하는 유해가스의 정화법
  5. 제1항에 있어서, 알콕시드 화합물이 테트라에톡실란, 트리에톡시비소, 트리메틸아인산, 트리에틸아인산, 트리메틸인산, 트리에틸인산, 트리에톡시붕소로부터 선택되는 1종 혹은 2종 이상인 것을 특징으로 하는 유해가스의 정화방법.
  6. 제1항에 있어서, 금속산화물 중의 산화동(Ⅱ) 및 산화망간(Ⅳ)의 합계량이 60중량% 이상이고 산화동(Ⅱ) 및 산화망간(Ⅳ)의 비율이 중량비로 1:0.8-5.0인 것을 특징으로 하는 유해가스의 정화방법.
  7. 제1항에 있어서, 정화제가 1-40중량%의 유리수분을 보유하는 것을 특징으로 하는 유해가스의 정화방법.
  8. 제1항에 있어서, 정화제와 가스의 접촉온도가 100℃ 이하인 것을 특징으로 하는 유해가스의 정화방법.
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