JP2691927B2 - 有害成分の除去方法 - Google Patents
有害成分の除去方法Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters
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- Treating Waste Gases (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は有害成分の除去方法に関し、さらに細には半
導体製造工程などから排出されるガス中に含有されるオ
ゾンおよびシランを同時に除去する有害成分の除去方法
に関する。
導体製造工程などから排出されるガス中に含有されるオ
ゾンおよびシランを同時に除去する有害成分の除去方法
に関する。
オゾンは、その酸化力を利用して半導体製造工程など
で種々な使われ方をしているが、最近はモノシランまた
はジシラン(以下総称してシランと記す)と比較的低温
で反応させて酸化シリコン膜析出させる工程(CVD)に
使用されている。
で種々な使われ方をしているが、最近はモノシランまた
はジシラン(以下総称してシランと記す)と比較的低温
で反応させて酸化シリコン膜析出させる工程(CVD)に
使用されている。
オゾンはACGIH(Amercan Conference of Govermental
Industrial Hyginists)の許容濃度で0.1ppmとされて
おり、半導体製造工程では100ppm〜5%程度のオゾンが
使用されるので、環境を破壊しないためにガスの排出に
先立って除去する必要がある。
Industrial Hyginists)の許容濃度で0.1ppmとされて
おり、半導体製造工程では100ppm〜5%程度のオゾンが
使用されるので、環境を破壊しないためにガスの排出に
先立って除去する必要がある。
一方、シランは燃焼範囲が広く、条件によっては空気
中で自然発火するので非常に危険であり、また、許容濃
度も5ppmとされているので、この処理も不可欠である。
中で自然発火するので非常に危険であり、また、許容濃
度も5ppmとされているので、この処理も不可欠である。
従来、オゾンを除去する方法としては、例えばオゾン
含有ガスを繊維状活性炭を用いて分解除去する方法(特
開昭49-82593号公報)および耐火性無機酸化物担体に、
遷移金属塩を含有する溶液を含浸させ、焼成してなるオ
ゾン分解触媒を用いる方法(特開昭53-14688号公報)な
どか知られている。
含有ガスを繊維状活性炭を用いて分解除去する方法(特
開昭49-82593号公報)および耐火性無機酸化物担体に、
遷移金属塩を含有する溶液を含浸させ、焼成してなるオ
ゾン分解触媒を用いる方法(特開昭53-14688号公報)な
どか知られている。
一方、シランを含有するガスを処理する方法として
は、苛性ソーダなどのアルカリ性水溶液でガスを洗浄し
てシランを除去する湿式法(特開昭56-84619号公報)お
よび固形担体に苛性ソーダ水溶液単独またはこれに過マ
ンガン酸カリウムを加えた水溶液を含浸させてなる吸収
剤にガスを接触させて除去する乾式法(特開昭58-12814
6号公報)などがある。
は、苛性ソーダなどのアルカリ性水溶液でガスを洗浄し
てシランを除去する湿式法(特開昭56-84619号公報)お
よび固形担体に苛性ソーダ水溶液単独またはこれに過マ
ンガン酸カリウムを加えた水溶液を含浸させてなる吸収
剤にガスを接触させて除去する乾式法(特開昭58-12814
6号公報)などがある。
しかしながら、これらはいずれもオゾンまたはシラン
を単独に処理する方法であって、排ガス中に含有される
オゾンおよびシランを同時に処理しうるものではない。
を単独に処理する方法であって、排ガス中に含有される
オゾンおよびシランを同時に処理しうるものではない。
本発明者らは、鋭意研究を続けた結果、シラン類の除
去方法として先に出願した特開昭62-152515号公報にお
けるソーダライムに銅化合物を担持させてなる除去剤を
応用することにより、シランと同時にオゾンが効率良く
除去できることを見い出し、本発明を完成した。
去方法として先に出願した特開昭62-152515号公報にお
けるソーダライムに銅化合物を担持させてなる除去剤を
応用することにより、シランと同時にオゾンが効率良く
除去できることを見い出し、本発明を完成した。
すなわち本発明は、有害成分としてオゾンおよびシラ
ンを含有するガスと除去剤とを接触させてオゾンおよび
シランを除去する有害成分の除去方法において、ソーダ
ライムに銅(II)化合物を担持させてなる除去剤を用い
ることを特徴とする有害成分の除去方法である。
ンを含有するガスと除去剤とを接触させてオゾンおよび
シランを除去する有害成分の除去方法において、ソーダ
ライムに銅(II)化合物を担持させてなる除去剤を用い
ることを特徴とする有害成分の除去方法である。
本発明は、窒素、水素、アルゴン、ヘリウムおよび空
気などにオゾンおよびシランを含有するガスに適用され
る。
気などにオゾンおよびシランを含有するガスに適用され
る。
本発明によって除去される有害成分はオゾンおよびシ
ランであり、シランとしてはモノシラン、ジシランおよ
びハロゲン化シランなどである。
ランであり、シランとしてはモノシラン、ジシランおよ
びハロゲン化シランなどである。
本発明で使用するソーダライムは、一般にソーダ石灰
と呼ばれるものであり、理化学事典(岩波書店、1983年
761頁)に記載されているように、通常、生石灰を水酸
化ナトリウムの濃厚溶液に浸し、加熱して作った強い塩
基性の白色粒状の固形物質である。ソーダライムは試薬
としても日本工業規格K8603に規定されている。ソーダ
ライムの化学成分は水酸化カルシウムが主体で、これに
少量の水酸化ナトリウムが含有されている物質であり、
ソーダライムの名称で市販もされている。
と呼ばれるものであり、理化学事典(岩波書店、1983年
761頁)に記載されているように、通常、生石灰を水酸
化ナトリウムの濃厚溶液に浸し、加熱して作った強い塩
基性の白色粒状の固形物質である。ソーダライムは試薬
としても日本工業規格K8603に規定されている。ソーダ
ライムの化学成分は水酸化カルシウムが主体で、これに
少量の水酸化ナトリウムが含有されている物質であり、
ソーダライムの名称で市販もされている。
これらの市販のソーダライムは不定形の粒状や顆粒状
であり、100〜200℃で水分が遊離されるが、オゾンおよ
びシランの除去能力の点からは水分を保有させた状態の
まま用いることが好ましい。
であり、100〜200℃で水分が遊離されるが、オゾンおよ
びシランの除去能力の点からは水分を保有させた状態の
まま用いることが好ましい。
ソーダライムの粒の大きさは、通常1号品として市販
されているものは約1.5〜3.5mm、2号品は約3.5〜5.5m
m、3号品は約5.5〜7.0mmであり、これらのいずれを用
いてもよい。
されているものは約1.5〜3.5mm、2号品は約3.5〜5.5m
m、3号品は約5.5〜7.0mmであり、これらのいずれを用
いてもよい。
本発明においてソーダライムに担持させる銅(II)化
合物としては、酸化銅、水酸化銅および塩基性炭酸銅な
どがあり、これらの一種または二種以上の混合物であ
る。酸化銅としては本来の酸化銅であるCuOの他に、水
和酸化銅と呼ばれるCuO・nH2Oという化合物群が知られ
ているが、いずれも有効である。
合物としては、酸化銅、水酸化銅および塩基性炭酸銅な
どがあり、これらの一種または二種以上の混合物であ
る。酸化銅としては本来の酸化銅であるCuOの他に、水
和酸化銅と呼ばれるCuO・nH2Oという化合物群が知られ
ているが、いずれも有効である。
銅(II)化合物は、それぞれの化合物について従来公
知の種々の方法で調製することができる。例えば硫酸
銅、硝酸銅、塩化銅または酢酸銅などの銅(II)塩と水
酸化アルカリとの中和反応によって調製される水酸化
銅、および水酸化銅と炭酸アルカリとの中和反応によっ
て調製される塩基性炭酸銅、あるいはこのようにして調
製された水酸化銅または塩基性炭酸銅を焼成して得られ
る酸化銅などである。
知の種々の方法で調製することができる。例えば硫酸
銅、硝酸銅、塩化銅または酢酸銅などの銅(II)塩と水
酸化アルカリとの中和反応によって調製される水酸化
銅、および水酸化銅と炭酸アルカリとの中和反応によっ
て調製される塩基性炭酸銅、あるいはこのようにして調
製された水酸化銅または塩基性炭酸銅を焼成して得られ
る酸化銅などである。
これらの銅(II)化合物のソーダライムに対する担持
量は、Cuとして、通常は0.1〜50%、好ましくは1〜30
%である。銅としての担持量が0.1%よりも少ない場合
には、オゾンの除去が困難となり、シランの除去効率も
低下する。一方、担持量を50%よりも大きくすると銅
(II)化合物の剥離が生じ易くなるばかりでなく、シラ
ンの濃度が高いときには発熱によって温度が上昇し、粉
化や銅(II)化合物の金属銅への還元などが生じてオゾ
ンおよびシラン共に除去能力が低下する。
量は、Cuとして、通常は0.1〜50%、好ましくは1〜30
%である。銅としての担持量が0.1%よりも少ない場合
には、オゾンの除去が困難となり、シランの除去効率も
低下する。一方、担持量を50%よりも大きくすると銅
(II)化合物の剥離が生じ易くなるばかりでなく、シラ
ンの濃度が高いときには発熱によって温度が上昇し、粉
化や銅(II)化合物の金属銅への還元などが生じてオゾ
ンおよびシラン共に除去能力が低下する。
銅(II)化合物のソーダライムに対する担持量がCuと
して5%以下の場合には、出発物質として硫酸銅、硝酸
銅、塩化銅または酢酸銅などを水溶液の形でソーダライ
ムに含浸させて銅(II)化合物をソーダライム上に析出
させることができる。しかし、この方法よりも前記した
ように酸基を中和して得られる化合物としてから担持さ
せる方が好ましい。
して5%以下の場合には、出発物質として硫酸銅、硝酸
銅、塩化銅または酢酸銅などを水溶液の形でソーダライ
ムに含浸させて銅(II)化合物をソーダライム上に析出
させることができる。しかし、この方法よりも前記した
ように酸基を中和して得られる化合物としてから担持さ
せる方が好ましい。
担持方法としては乾式法と湿式法があり、いずれを用
いても除去剤として十分な効果が得られる。乾式法とし
ては、例えば酸化銅、塩基性炭酸銅などの銅(II)化合
物の粉末をソーダライムにまぶすことによって容易に担
持させることができる。湿式法としては、例えば銅(I
I)化合物のペーストをソーダライムにまぶす方法があ
るが、ソーダライムにまぶしながら乾燥させる必要があ
るので、工業的には乾式法に比較して若干不利である。
いても除去剤として十分な効果が得られる。乾式法とし
ては、例えば酸化銅、塩基性炭酸銅などの銅(II)化合
物の粉末をソーダライムにまぶすことによって容易に担
持させることができる。湿式法としては、例えば銅(I
I)化合物のペーストをソーダライムにまぶす方法があ
るが、ソーダライムにまぶしながら乾燥させる必要があ
るので、工業的には乾式法に比較して若干不利である。
本発明において、除去剤は主成分がソーダライム中の
水酸化カルシウムと銅(II)化合物であるため苛性アル
カリなどのような潮解性はなく、また除去筒に充填した
場合にも再析出などによって充填筒が閉塞することもな
く、長期間の使用に耐える。
水酸化カルシウムと銅(II)化合物であるため苛性アル
カリなどのような潮解性はなく、また除去筒に充填した
場合にも再析出などによって充填筒が閉塞することもな
く、長期間の使用に耐える。
また、ガス中にオゾンおよびシランの他にアルシン、
ホスフィン、セレン化水素およびジボランなどの水素化
物ガスが含有されている場合にはこれらも同時に除去で
きるという利点もある。
ホスフィン、セレン化水素およびジボランなどの水素化
物ガスが含有されている場合にはこれらも同時に除去で
きるという利点もある。
本発明において除去剤は、通常は除去筒に充填され、
これに有害成分を含有するガスを流して除去剤と接触さ
せることにより、ガス中の有害成分が除去される。
これに有害成分を含有するガスを流して除去剤と接触さ
せることにより、ガス中の有害成分が除去される。
ガスの流速には特に制限はないが、例えばオゾンとシ
ランを合わせた濃度が10〜100%のときには、ガスの空
筒線速度(LV)は、通常は10cm/sec以下、好ましくは1c
m/sec以下であり、また、濃度が10%未満のときには空
筒線速度(LV)は200cm/sec以下とすることが好まし
い。なお、オゾンとシランは共に爆発性の混合気をつく
るのでその範囲は避けなければならない。
ランを合わせた濃度が10〜100%のときには、ガスの空
筒線速度(LV)は、通常は10cm/sec以下、好ましくは1c
m/sec以下であり、また、濃度が10%未満のときには空
筒線速度(LV)は200cm/sec以下とすることが好まし
い。なお、オゾンとシランは共に爆発性の混合気をつく
るのでその範囲は避けなければならない。
本発明において処理されるガスは、通常は乾燥状態で
あるが、湿潤状態であっても除去筒内で結露するほど湿
っていなければよい。
あるが、湿潤状態であっても除去筒内で結露するほど湿
っていなければよい。
ガスと除去剤との接触温度は、通常は100℃以下であ
る。これよりも高温になるとソーダライム中に定常的に
含まれている水分の逸散などにより、除去能力が低下す
ることがある。通常は60℃以下の常温でよく、特に加熱
や冷却する必要はない。
る。これよりも高温になるとソーダライム中に定常的に
含まれている水分の逸散などにより、除去能力が低下す
ることがある。通常は60℃以下の常温でよく、特に加熱
や冷却する必要はない。
また、処理時の圧力は常圧、減圧、加圧のいずれでも
よく、一般的には20Kg/cm2absであり、好ましくは0.001
〜10Kg/cm2absの範囲である。
よく、一般的には20Kg/cm2absであり、好ましくは0.001
〜10Kg/cm2absの範囲である。
本発明の浄化方法は、半導体製造工程などから排出さ
れる排ガス中に有害成分として含有されるオゾンおよび
シランを同時に、しかも効率良く除去することができ
る。また、乾式法であり、装置は基本的には除去剤を充
填した除去筒だけであるため、コンパクトであり、狭い
空間などにも容易に設置することができる。
れる排ガス中に有害成分として含有されるオゾンおよび
シランを同時に、しかも効率良く除去することができ
る。また、乾式法であり、装置は基本的には除去剤を充
填した除去筒だけであるため、コンパクトであり、狭い
空間などにも容易に設置することができる。
実施例1 硫酸銅と水酸化ナトリウムのそれぞれの水溶液を混合
して水酸化銅の沈殿を生成させた。この沈殿物の水洗を
3回繰返した後、150℃で5時間乾燥し、次いで300℃で
10時間焼成して酸化銅(CuO)を得た。この酸化銅を市
販の1号ソーダライムにまぶして8wt%になるように担
持させて除去剤を調製した。
して水酸化銅の沈殿を生成させた。この沈殿物の水洗を
3回繰返した後、150℃で5時間乾燥し、次いで300℃で
10時間焼成して酸化銅(CuO)を得た。この酸化銅を市
販の1号ソーダライムにまぶして8wt%になるように担
持させて除去剤を調製した。
第1図に示したように内径19mmφ、長さ300mmlの石英
製の筒1に、下から順に、インジゴを変色成分とするオ
ゾン検知剤2(検知下限0.1ppm)を1cm(充填量2.8ml、
2g)、除去剤3を5cm(14ml、13g)、検知剤4を1cm、
除去剤5を5cm、検知剤6を1cmと順次積み重ねて充填
し、除去筒7とした。
製の筒1に、下から順に、インジゴを変色成分とするオ
ゾン検知剤2(検知下限0.1ppm)を1cm(充填量2.8ml、
2g)、除去剤3を5cm(14ml、13g)、検知剤4を1cm、
除去剤5を5cm、検知剤6を1cmと順次積み重ねて充填
し、除去筒7とした。
除去筒7に0.5%のオゾンを含有する酸素を常温(20
℃)で850ml/min(LV 5cm/sec)で上から下へと流通さ
せて検知剤2が変色するまでの時間を測定したところ、
3100分であった。これをオゾン処理能力に換算すると46
5l/l除去剤である。
℃)で850ml/min(LV 5cm/sec)で上から下へと流通さ
せて検知剤2が変色するまでの時間を測定したところ、
3100分であった。これをオゾン処理能力に換算すると46
5l/l除去剤である。
引続き、この除去筒7の出口にモノシランの測定範囲
が0〜15ppmの検知器(TG-4000;バイオニクス(株)
製)を取付け、0.5%のモノシランを含有するアルゴン
を常温(20℃)で850ml/min(LV 5cm/sec)で流通させ
てモノシランの濃度が5ppmに達するまでの時間を測定し
たところ110分であった。これをモノシランの処理能力
に換算すると16.5l/l除去剤である。
が0〜15ppmの検知器(TG-4000;バイオニクス(株)
製)を取付け、0.5%のモノシランを含有するアルゴン
を常温(20℃)で850ml/min(LV 5cm/sec)で流通させ
てモノシランの濃度が5ppmに達するまでの時間を測定し
たところ110分であった。これをモノシランの処理能力
に換算すると16.5l/l除去剤である。
実施例2 実施例1で使用したと同様の除去筒7に0.5%のモノ
シランを含有するアルゴンを常温(30℃)で850ml/min
(LV 5cm/sec)で流通させてモノシランの濃度が5ppmに
達するまでの時間を測定したところ110分であった。こ
れをモノシランの処理能力に換算すると16.5l/l除去で
ある。
シランを含有するアルゴンを常温(30℃)で850ml/min
(LV 5cm/sec)で流通させてモノシランの濃度が5ppmに
達するまでの時間を測定したところ110分であった。こ
れをモノシランの処理能力に換算すると16.5l/l除去で
ある。
引続き、この除去筒7に0.5%のオゾンを含有する酸
素を常温(20℃)で850ml/min(LV 5cm/sec)で流通さ
せて検知剤2が変色するまでの時間を測定したところ、
3000分であった。これをオゾン処理能力に換算すると45
0l/l除去剤である。
素を常温(20℃)で850ml/min(LV 5cm/sec)で流通さ
せて検知剤2が変色するまでの時間を測定したところ、
3000分であった。これをオゾン処理能力に換算すると45
0l/l除去剤である。
実施例3 実施例1で使用したと同様の除去筒7に0.1%のモノ
シランと0.01%のオゾンを含有するアルゴン(酸素を含
む)を常温(20℃)で850ml/min(LV 5cm/sec)で流通
させてモノシランの濃度が5ppmに達するまでの時間およ
び検知剤2が変色するまでの時間を測定したところ、モ
ノシランについては550分で0.5ppmに達したが、オゾン
についてはこの時点では検知剤の変色はなく、破過する
までに至らなかった。
シランと0.01%のオゾンを含有するアルゴン(酸素を含
む)を常温(20℃)で850ml/min(LV 5cm/sec)で流通
させてモノシランの濃度が5ppmに達するまでの時間およ
び検知剤2が変色するまでの時間を測定したところ、モ
ノシランについては550分で0.5ppmに達したが、オゾン
についてはこの時点では検知剤の変色はなく、破過する
までに至らなかった。
比較例1 実施例で使用した除去剤の代わりに、1号ソーダライ
ムのみを充填し、これに0.5%のオゾンを含有する酸素
を常温(20℃)で850ml/min(LV 5cm/sec)で流通させ
て検知剤2が変色するまでの時間を測定したところ、1
分37秒であった。これをオゾン処理能力に換算すると0.
2l/l除去剤となる。
ムのみを充填し、これに0.5%のオゾンを含有する酸素
を常温(20℃)で850ml/min(LV 5cm/sec)で流通させ
て検知剤2が変色するまでの時間を測定したところ、1
分37秒であった。これをオゾン処理能力に換算すると0.
2l/l除去剤となる。
比較例2 硝酸マンガン[Mn(NO3)2・6H2O]7.26gを20mlの水に
溶かし、この水溶液に市販の粒状アルミナ40gを混合し
てよくかき混ぜた後、100℃で1時間乾燥した。このも
のを電気炉に入れて空気中65℃で5時間加熱焼成し、除
去剤とした。
溶かし、この水溶液に市販の粒状アルミナ40gを混合し
てよくかき混ぜた後、100℃で1時間乾燥した。このも
のを電気炉に入れて空気中65℃で5時間加熱焼成し、除
去剤とした。
この除去剤を実施例と同様に筒1に充填し、これに0.
5%のモノシランを含有するアルゴンを常温(20℃)で8
50ml/min(LV 5cm/sec)で流通させて検知剤2が変色す
るまでの時間を測定したところ、瞬時に5ppmに達した。
モノシランの処理能力は全く無かった。
5%のモノシランを含有するアルゴンを常温(20℃)で8
50ml/min(LV 5cm/sec)で流通させて検知剤2が変色す
るまでの時間を測定したところ、瞬時に5ppmに達した。
モノシランの処理能力は全く無かった。
比較例3 除去剤として活性炭を使用し、実施例と同様にして除
去試験を行った。
去試験を行った。
0.5%のモノシランを含有するアルゴンを常温で850ml
/min(LV 5cm/sec)で流通させ、出口ガス中のモノシラ
ンが5ppmに達するまでの時間を測定したところ、20分で
あった。モノシランの処理能力は3l/l除去剤となる。ま
た、この除去剤を空気中に取出すと間もなく燃え出し
た。
/min(LV 5cm/sec)で流通させ、出口ガス中のモノシラ
ンが5ppmに達するまでの時間を測定したところ、20分で
あった。モノシランの処理能力は3l/l除去剤となる。ま
た、この除去剤を空気中に取出すと間もなく燃え出し
た。
第1図は除去筒の縦断面図である。 図面の各番号は以下の如くである。 1.筒、2.4および6.検知剤、3および4.除去剤、7.除去
筒
筒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−152515(JP,A)
Claims (1)
- 【請求項1】有害成分としてオゾンおよびシランを含有
するガスと除去剤とを接触させてオゾンおよびシランを
除去する有害成分の除去方法において、ソーダライムに
銅(II)化合物を担持させてなる除去剤を用いることを
特徴とする有害成分の除去方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1144109A JP2691927B2 (ja) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 有害成分の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1144109A JP2691927B2 (ja) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 有害成分の除去方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0312219A JPH0312219A (ja) | 1991-01-21 |
JP2691927B2 true JP2691927B2 (ja) | 1997-12-17 |
Family
ID=15354395
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1144109A Expired - Fee Related JP2691927B2 (ja) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 有害成分の除去方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2691927B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0681078A (ja) * | 1992-07-09 | 1994-03-22 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 低降伏比高強度鋼材およびその製造方法 |
WO1994021355A1 (en) * | 1993-03-17 | 1994-09-29 | Nippon Sanso Corporation | Methods of removing and detecting harmful component |
JP3347478B2 (ja) * | 1994-06-13 | 2002-11-20 | 日本パイオニクス株式会社 | 排ガスの浄化方法 |
TW371796B (en) * | 1995-09-08 | 1999-10-11 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | Method and apparatus for manufacturing a semiconductor device |
JP5498660B2 (ja) * | 2008-03-03 | 2014-05-21 | 大陽日酸株式会社 | シランの除害剤及び除害方法 |
-
1989
- 1989-06-08 JP JP1144109A patent/JP2691927B2/ja not_active Expired - Fee Related
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