JPH067903B2 - シラン類の除去方法 - Google Patents
シラン類の除去方法Info
- Publication number
- JPH067903B2 JPH067903B2 JP60291942A JP29194285A JPH067903B2 JP H067903 B2 JPH067903 B2 JP H067903B2 JP 60291942 A JP60291942 A JP 60291942A JP 29194285 A JP29194285 A JP 29194285A JP H067903 B2 JPH067903 B2 JP H067903B2
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- Japan
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- silanes
- soda lime
- agent
- gas
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はシラン類の除去方法に関し、さらに詳細には、
半導体製造工程などから排出されるガス中に含有される
シラン類の除去方法に関する。
半導体製造工程などから排出されるガス中に含有される
シラン類の除去方法に関する。
近年、半導体工業の発展とともに、シラン類の使用量が
著しく増加している。シラン類は結晶性シリコン、アモ
ルフアスシリコン、シリコンナイトライド、シリコンカ
ーバイドの製造に使われるだけでなく、酸化シリコン膜
の生成にも用いられる。
著しく増加している。シラン類は結晶性シリコン、アモ
ルフアスシリコン、シリコンナイトライド、シリコンカ
ーバイドの製造に使われるだけでなく、酸化シリコン膜
の生成にも用いられる。
シラン類としては、モノシランおよびジシランが代表的
な化合物である。
な化合物である。
シラン類は燃焼範囲が広くまた条件によつては空気中で
自然発火するので非常に危険であり、また吸入すると人
体にも悪影響をおよぼすので、大気に放出するに先立っ
て少なくともシランの許容濃度である１０ppm以下まで
除去する必要がある。
自然発火するので非常に危険であり、また吸入すると人
体にも悪影響をおよぼすので、大気に放出するに先立っ
て少なくともシランの許容濃度である１０ppm以下まで
除去する必要がある。
従来、シラン類を含有する排ガスを処理するには、たと
えば特開昭５６−８４６１９号公報および特開昭５７−
９４３２３号公報に示されるように苛性ソーダなどのア
ルカリ性水溶液で洗浄して湿式除去する方法が採用され
てきた。しかしながら湿式処理では装置が大型化し、ま
たアルカリ性水溶液の取扱いが危険なため不便であつ
た。
えば特開昭５６−８４６１９号公報および特開昭５７−
９４３２３号公報に示されるように苛性ソーダなどのア
ルカリ性水溶液で洗浄して湿式除去する方法が採用され
てきた。しかしながら湿式処理では装置が大型化し、ま
たアルカリ性水溶液の取扱いが危険なため不便であつ
た。
一方、特開昭５８−１２８１４６号公報で示されるよう
に、固型担体に苛性ソーダ水溶液を単独に、または過マ
ンガン酸カリウムのような酸化剤水溶液を同時に含浸さ
せてなる乾式吸収処理剤が提案されている。この処理剤
を用いた場合には半乾式であるから装置を小型化できる
メリツトはあるが、苛性ソーダや過マンガン酸カリが担
体の表面に析出したり、潮解することを繰り返したりす
るうちに充填筒の圧力損失が増大したり、場合によつて
は閉塞するトラブルなどを惹き起して、半導体製造プロ
セス全体を停止する必要が生じうるなどの欠点がある。
またこの現象とも関係して、ガスがチヤンネリングし易
く、理想的状態で測定したデータを下廻る除去能力しか
得られない場合もあつた。
に、固型担体に苛性ソーダ水溶液を単独に、または過マ
ンガン酸カリウムのような酸化剤水溶液を同時に含浸さ
せてなる乾式吸収処理剤が提案されている。この処理剤
を用いた場合には半乾式であるから装置を小型化できる
メリツトはあるが、苛性ソーダや過マンガン酸カリが担
体の表面に析出したり、潮解することを繰り返したりす
るうちに充填筒の圧力損失が増大したり、場合によつて
は閉塞するトラブルなどを惹き起して、半導体製造プロ
セス全体を停止する必要が生じうるなどの欠点がある。
またこの現象とも関係して、ガスがチヤンネリングし易
く、理想的状態で測定したデータを下廻る除去能力しか
得られない場合もあつた。
本発明者らは、これら従来技術の欠点を改善すべく排ガ
ス中などに含有されているシラン類の除去方法について
鋭意検討した結果、ソーダライムにシラン類を接触させ
るとシラン類が効率良く除去されることを見い出し、本
発明を完成した。
ス中などに含有されているシラン類の除去方法について
鋭意検討した結果、ソーダライムにシラン類を接触させ
るとシラン類が効率良く除去されることを見い出し、本
発明を完成した。
すなわち本発明は、半導体製造工程から排出され、有害
成分としてシラン類を含有するガスと除去剤とを接触さ
せるシラン類の除去方法において、ソーダライムを除去
剤とし、該ガスを１００℃以下で接触させてシラン類を
１０ppm以下まで除去することを特徴とするシラン類の
除去方法である。
成分としてシラン類を含有するガスと除去剤とを接触さ
せるシラン類の除去方法において、ソーダライムを除去
剤とし、該ガスを１００℃以下で接触させてシラン類を
１０ppm以下まで除去することを特徴とするシラン類の
除去方法である。
本発明で使用するソーダライムは、通常、ソーダ石灰と
よばれるものであり、理化学辞典（岩波書店、１９８３
年の７６１頁）に記載されているように、通常、生石灰
を水酸化ナトリウムの濃厚溶液に浸し、加熱してつくつ
た強い塩基性の白色粒状の固形物質である。ソーダライ
ムは試薬としても日本工業規格 Ｋ ８６０３に規定さ
れている。ソーダライムの化学成分は水酸化カルシウム
が主であり、これに少量の水酸化ナトリウムが含有され
ている物質であり、ソーダライムの名称で市販もされて
いる。
よばれるものであり、理化学辞典（岩波書店、１９８３
年の７６１頁）に記載されているように、通常、生石灰
を水酸化ナトリウムの濃厚溶液に浸し、加熱してつくつ
た強い塩基性の白色粒状の固形物質である。ソーダライ
ムは試薬としても日本工業規格 Ｋ ８６０３に規定さ
れている。ソーダライムの化学成分は水酸化カルシウム
が主であり、これに少量の水酸化ナトリウムが含有され
ている物質であり、ソーダライムの名称で市販もされて
いる。
ソーダライムは従来提案されているシランの除去剤とは
異なり、主成分が水酸化カルシウムなので潮解性はな
く、またこのため再析出などによる充填筒の閉塞も起ら
ないので、長期間に渉る使用に十分に耐える。
異なり、主成分が水酸化カルシウムなので潮解性はな
く、またこのため再析出などによる充填筒の閉塞も起ら
ないので、長期間に渉る使用に十分に耐える。
更に従来提案されている除去剤よりも、除去能力が大き
く、この点からも有利である。
く、この点からも有利である。
本発明は窒素、水素、アルゴン、ヘリウムまたは空気な
どとシラン類との混合ガスに適用される。
どとシラン類との混合ガスに適用される。
本発明によつて除去されるシラン類は主にモノシラン、
ジシランであるが、ハロゲン化シラン類にも有効であ
る。
ジシランであるが、ハロゲン化シラン類にも有効であ
る。
本発明に用いるソーダライムとしては前記のような方法
で自ら合成したものでもよく、また通常市販されている
不定形の粒状あるいは顆粒状などのソーダライムを用い
てもよい。これらの市販のソーダライムは１００〜２０
０℃で遊離される水分を１９％以下含んでいる。この水
分を蒸発させて用いても良いが、シラン類の浄化能力の
点からみるとそのまま水分を保たせる方が好ましい。ソ
ーダライムの粒の大きさは、通常１号品として市販され
ているものは約１．５〜３．５mm、２号品は約３．５〜
５．５mm、３号品は約５．５〜７．０mm、元素分析用は
約１．５〜２．５mmであり、これらのいずれを用いても
よい。
で自ら合成したものでもよく、また通常市販されている
不定形の粒状あるいは顆粒状などのソーダライムを用い
てもよい。これらの市販のソーダライムは１００〜２０
０℃で遊離される水分を１９％以下含んでいる。この水
分を蒸発させて用いても良いが、シラン類の浄化能力の
点からみるとそのまま水分を保たせる方が好ましい。ソ
ーダライムの粒の大きさは、通常１号品として市販され
ているものは約１．５〜３．５mm、２号品は約３．５〜
５．５mm、３号品は約５．５〜７．０mm、元素分析用は
約１．５〜２．５mmであり、これらのいずれを用いても
よい。
本発明で使用されるソーダライムは、除去筒内に充填さ
れて固定床として用いられる。シラン類を含有するガス
はこの除去筒内に流され、除去剤と接触されることによ
り、有害成分であるシラン類が除去され、被処理ガスは
浄化される。
れて固定床として用いられる。シラン類を含有するガス
はこの除去筒内に流され、除去剤と接触されることによ
り、有害成分であるシラン類が除去され、被処理ガスは
浄化される。
本発明の除去方法が適用される被処理ガス中に含有され
るシラン類の濃度およびガスの流速に制限はないが一般
に濃度が高い程流速を小さくすることが好ましい。
るシラン類の濃度およびガスの流速に制限はないが一般
に濃度が高い程流速を小さくすることが好ましい。
例えばモノシランについてその濃度が１０〜１００％の
ときは、被処理ガスの空筒線速度は通常は１０cm／sec
以下、好ましくは１cm／sec以下とされる。また濃度が
１０％未満の場合には、中筒線速度を２００cm／sec以
下とするのが好ましい。
ときは、被処理ガスの空筒線速度は通常は１０cm／sec
以下、好ましくは１cm／sec以下とされる。また濃度が
１０％未満の場合には、中筒線速度を２００cm／sec以
下とするのが好ましい。
本発明の除去方法を適用しうる被処理ガスは、通常は乾
燥状態であるが、湿潤状態であつても除去筒内で結露す
る程、湿つていなければ良い。
燥状態であるが、湿潤状態であつても除去筒内で結露す
る程、湿つていなければ良い。
被処理ガスと除去剤との接触温度は１００℃以下とされ
る。これより高温になると、ソーダライム中の水分が極
めて少なくなつてシラン類の除去能力が低下することも
ある。通常は常温ないし室温でよく、特に加熱や冷却を
する必要はない。
る。これより高温になると、ソーダライム中の水分が極
めて少なくなつてシラン類の除去能力が低下することも
ある。通常は常温ないし室温でよく、特に加熱や冷却を
する必要はない。
被処理ガスの圧力は常圧、減圧、加圧のいずれでも良い
が、通常は２０Kg／cm2abs以下であり、好ましくは０．
００１〜１０Kg／cm2absの範囲である。
が、通常は２０Kg／cm2abs以下であり、好ましくは０．
００１〜１０Kg／cm2absの範囲である。
本発明の除去方法によれば半導体製造工程などから排出
されるシラン類を有害成分として含有するガスからこれ
らの有害成分を、乾燥状態でしかも低温で効率よく除去
しうる。
されるシラン類を有害成分として含有するガスからこれ
らの有害成分を、乾燥状態でしかも低温で効率よく除去
しうる。
実施例 １ 内径１９φ、長さ４００で第１図に示したような円筒
状の石英製リアクター１０に、塩基性炭酸銅を変色成分
とする検知剤（検知下限界シラン１０ppm）を１cm（３m
l、約３ｇ）充填し、次にその上に市販の１号ソーダラ
イムを充填長１０cm（２８ml、約２５ｇ）充填し、更に
同様に検知剤と除去剤とを交互に３回繰り返し積み重ね
て充填し、最後に検知剤を１cm充填した。
状の石英製リアクター１０に、塩基性炭酸銅を変色成分
とする検知剤（検知下限界シラン１０ppm）を１cm（３m
l、約３ｇ）充填し、次にその上に市販の１号ソーダラ
イムを充填長１０cm（２８ml、約２５ｇ）充填し、更に
同様に検知剤と除去剤とを交互に３回繰り返し積み重ね
て充填し、最後に検知剤を１cm充填した。
リアクター１０の上部から100％モノシランを常温で２
８ml／min（空筒線速度 ０．１７cm／sec）で流通させ
第１図における検知剤６が変色するまでの時間を測定し
た結果は４０分であつた。
８ml／min（空筒線速度 ０．１７cm／sec）で流通させ
第１図における検知剤６が変色するまでの時間を測定し
た結果は４０分であつた。
これはモノシランの処理能力が１３／ソーダライム
に相当する。
に相当する。
実施例 ２ 実施例１と全く同様にソーダライムと検知剤を充填した
リアクター１０の上部から１％モノシランを含有する水
素ガスを常温で８５０ml／min（空筒線速度 ５cm／se
c）で流通させ第１図における検知剤６が変色するまで
の時間を測定すると１７５分であつた。これはモノシラ
ンの処理能力が１７／ソーダライムに相当する。
リアクター１０の上部から１％モノシランを含有する水
素ガスを常温で８５０ml／min（空筒線速度 ５cm／se
c）で流通させ第１図における検知剤６が変色するまで
の時間を測定すると１７５分であつた。これはモノシラ
ンの処理能力が１７／ソーダライムに相当する。
第１図は除去剤および検知剤が充填されたリアクターの
側面図である。 図において、 １，２，３および４ 除去剤 ５，６，７，８および９ 検知剤 ならびに １０ リアクター
側面図である。 図において、 １，２，３および４ 除去剤 ５，６，７，８および９ 検知剤 ならびに １０ リアクター
Claims (1)
- 【請求項１】半導体製造工程から排出され、有害成分と
してシラン類を含有するガスと除去剤とを接触させるシ
ラン類の除去方法において、ソーダライムを除去剤と
し、該ガスを１００℃以下で接触させてシラン類を１０
ｐｐｍ以下まで除去することを特徴とするシラン類の除
去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60291942A JPH067903B2 (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | シラン類の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60291942A JPH067903B2 (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | シラン類の除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62152516A JPS62152516A (ja) | 1987-07-07 |
| JPH067903B2 true JPH067903B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=17775450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60291942A Expired - Fee Related JPH067903B2 (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | シラン類の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH067903B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6380830A (ja) * | 1986-09-25 | 1988-04-11 | Osaka Oxygen Ind Ltd | 半導体工業における排ガス処理剤 |
| JPH086433Y2 (ja) * | 1989-12-28 | 1996-02-28 | 八鹿鉄工株式会社 | 脱粒・選別装置 |
| JP3347478B2 (ja) * | 1994-06-13 | 2002-11-20 | 日本パイオニクス株式会社 | 排ガスの浄化方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4442077A (en) * | 1982-09-27 | 1984-04-10 | Chemical Engineering Technology, Inc. | Method of removing hydrides of phosphorus, arsenic, antimony and bismuth from hydrocarbon and non-hydrocarbon streams |
-
1985
- 1985-12-26 JP JP60291942A patent/JPH067903B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62152516A (ja) | 1987-07-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |