KR100272886B1 - 가교결합되고적어도90%중화된폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)의화장품으로서의용도및이를함유하는국부조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 화장품으로서 가교결합되고 적어도 90 % 중화된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) 폴리머의 용도에 관한 것이다. 상기 폴리머는 통상 가교결합되고 적어도 90 % 중화된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)이 임의로 분포된 하기를 포함한다:
a) 하기 화학식 (1) 의 90 내지 99.9 중량 % 의 단위:
(여기서, X+는 양이온 또는 양이온의 혼합물을 나타내는데, 10 몰 % 이하의 양이온 X+는 양성자 H+가 될 수 있다);
b) 적어도 두 개의 올레핀 이중 결합 단위를 갖는 적어도 하나의 모노머로부터 유도된 0.01 내지 10 중량 % 의 가교결합 단위; 상기 중량비는 폴리머의 전체 중량에 대해서 규정된다.
본 발명은 특히 화장 및/또는 피부 조성물 중 증점제 및 겔화제로서의 용도에 관한 것이다.

Description

가교결합되고 적어도 90 % 중화된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) 의 화장품으로서의 용도 및 이를 함유하는 국부 조성물 {USE IN COSMETICS OF A CROSS-LINKED AND AT LEAST 90 % NEUTRALISED POLY(2-ACRYLAMIDO 2-METHYLPROPANE SULPHONIC ACID) AND TOPICAL COMPOSITIONS CONTAINING SAME}
본 발명은 화장품으로서 가교결합되고 적어도 90 % 중화된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) 폴리머의 용도, 그리고 이를 함유하는 화장 및 피부 조성물에 관한 것이다.
화장 또는 피부 조성물은 통상 높은 점도를 가지며, 증점된 액체 형, 예컨대 밀크, 크림, 겔 또는 페이스트로 주로 제형된다. 이러한 형태는 소비자들이 크게 선호하고, 통상 배합자에게 있어서 실용적인 관심사의 문제이다. 상당한 손실없이 포장에서 제품의 제거를 편리하게 하고, 제품의 흩어짐을 트리트먼트의 국소 지역에 제한하고 원하는 화장 또는 피부 효과를 얻기 위한 충분한 양으로 사용할 수 있다.
상기 목적은 제형, 예컨대 화장, 위생 또는 캐어 제품 (처리되는 국소 표면상에 균일하게 잘 발라져야 함 ) 뿐만 아니라 모발 조성물 ( 잘 발라져야하고 케라틴섬유를 따라 균일하게 분포되어야 하고 이마, 목덜미 또는 얼굴의 아래로 또는 눈속으로 흘러들어가서는 안된다) 에 중요하다.
이들 조성물을 만족시키기 위해, 조성물의 점도는 증점 및/또는 겔화 폴리머의 첨가로 인해 증가된다.
폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)호모폴리머, 예컨대 상품 Cosmedia HSP1160 및 Pheotik 8011 (Henkel 사) 는 선행 기술에 공지되어 있다. 이들은 많은 화장 제형 중 증점제 및/또는 겔화제로서 사용된다. 이들 폴리머는 넓은 pH 범위에 걸쳐 높은 점도에 도달할 수 있는 안정하고 균일한 조성물을 얻을 수 없다. 이들은 통상 뷸균일하고, 섬유질의, 점착성이 있는 유체 겔이 된다.
본 출원인은 놀랍게도 상이한 본성의 지지체를 함유할 수 있는 다수의 화장 및 피부 제형을 얻을 수 있는 한 잡단의 증점 및/또는 겔화 폴리머를 발견했다.
본 발명의 주제는 가교결합되고 적어도 90 % 중화된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)폴리머의, 화장품으로서의 용도인데, 상기의 폴리머는 명세서의 나머지에서 더욱 상세하게 서술된다.
본 발명은 특히 화장 및/또는 피부 조성물 중 증점 및/또는 겔화제로서의 용도에 관한 것이다.
이들 폴리머는 특히 넓은 pH 범위에 걸쳐 많은 수성 조성물을 제조할 수 있고, 점도는 실온에서 또는 고온에서 오랫 동안 안정하다.
이들은 투명하고, 균질의, 흐르지 않고, 비섬유질의 수성 겔을 제조할 수 있는데, 상기 겔은 사용할 때 부드럽고 미끄러우며 저장시 안정하다.
본 발명에 따른 가교결합되고 전체적으로 또는 저의 전체적으로 중화된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) 폴리머는 수용성이 있거나 수팽창성이 있다. 상기 폴리머는 통상 임의로 분포된 하기를 포함하는 것을 특징으로 한다:
a) 하기 화학식 (1) 의 90 내지 99.9 중량 % 의 단위:
(여기서, X??는 양이온 또는 양이온의 혼합물을 나타내는데, 10 몰 % 이하의 양이온 X??는 양성자 H??가 될 수 있다);
b) 적어도 두 개의 올레핀 이중 결합 단위를 갖는 적어도 하나의 모노머로부터 유도된 0.01 내지 10 중량 % 의 가교결합 단위; 상기 중량비는 폴리머의 전체 중량에 대해서 규정된
바람직하게는, 본 발명의 폴리머는 물 중 용액의 유체 역학적 체적이 10 내지 500 ㎚ 반경을 가지며 분포가 균질하고 단일 형태인 포리머 입자를 얻기 위해 충분히 많은 양으로 수많은 화학식 (1) 의 단위를 함유한다.
본 발명에 따른 폴리머는 더욱 바람직하게는 98 내지 99.5 중량 % 의 화학식 (1) 의 단위 그리고 0.2 내지 2 중량 % 의 가교결합 단위를 포함한다.
X??는 양이온, 또는 양성자, 알칼리 금속 양이온, 알칼리 토금속의 양이온에 상당한 양이온 또는 암모늄 이온에서 선택되는 양이온의 혼합물을 나타낸다.
더욱 특히, 90 내지 100 몰 % 의 양이온은 NH4 ??양이온이고, 0 내지 10몰 % 는 양성자 (H+) 이다.
적어도 2개의 올레핀 이중 결합을 갖는 가교결합 모노머는 예를 들어, 디프로필렌 글리콜 디알릴 에테르, 폴리글리콜 디알릴 에테르, 트리에틸렌 글리콜 디비닐 에테르, 히드로퀴논 디알릴 에테르, 테트라알릴-옥세타노일 또는 다른 다가알릴 또는 비닐 에테르 알코올, 테트라에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리알릴아민, 트리메틸롤프로판 디알릴 에테르, 메틸렌 비스아크릴아민 및 디비닐벤젠으로부터 선택된다.
적어도 2개의 올레핀 2 중 결합을 갖는 가교결합 모노머는 더욱 특히 하기 식 (2) 에 상응하는 모노머이다:
(여기서, R1는 수소 원자 또는 C1-C4알킬, 더욱 특히 메틸(트리메틸프로판 트리아크릴레이트)을 나타낸다).
본 발명의 폴리머의 중합 반응은 선형 사슬 뿐만 아니라 분지 또는 가교결합된 폴리머 분자를 생성한다. 이들 분자는 물 중에서 리올로지 행동, 특히 동적 광분산에 의해 특징지어 진다.
동적 광분산에 의한 분자의 특징인 경우에, 폴리머 구조의 유체역학적 체적의 분포를 측정한다. 물에 용해되는 매크로분자는 유연하고 물 분자에서 형성 된 용매화 외장에 둘러 싸여있다. 본 발명의 폴리머와 같은 대전된 폴리머와 함께, 분자의 크기는 물 중 염의 양에 의존한다. 극성 용매에서, 폴리머의 주쇄를 따라 균일한 충전으로 인해 폴리머 사슬이 상당히 팽창된다. 염의 양의 증가는 용매 중의 전해질 양을 증가시키고, 폴리머의 균질한 대전을 분리한다. 용매화 외장에서 전달된 분자에 추가해서, 용매 분자는 폴리머의 캐버디 (cavity)에 결합된다. 이 경우에, 용매 분자는 용액 중 매크로분자의 부분을 형성하고 동일한 평균 속도로 이동한다. 따라서, 유체역학적 체적은 매크로분자 및 이들 용매화 분자의 길이를 설명한다.
유채역학적 체적 Vh는 하기식에 의해 결정된다:
Vh= M/NA?? (V2+ dV1)
(여기서,
M 은 용해되지 않은 매크로분자의 질량 (g)을 나타내고,
NA는 아보가드로의 수이고,
V1는 용매의 비체적을 나타내고,
V2는 매크로분자의 비체적을 나타내고,
d 는 용해되지 않는 매크로분자 1 g 과 관련된 용매의 질량 (g)이다).
유체역학적 입자가 구형이면, 그 때, 하기식에 의해 유체역학적 체적에서 동적 반경을 계산하는 것은 쉽다:
Vh = 4πR3/3
(여기서, R 은 동적 반경이다).
유체역학 입자가 완전히 구형인 경우는 극기 드물다.
대부분의 합성 폴리머는 둥근 형태가 아닌 타원형 또는 조밀한 구조를 갖는다. 이 경우에, 반경은, 마찰의 견해에서, 문제의 입자의 형태에 상당한 구형에 대해 결정된다.
통상, 작업은 분자량 분포 그리고 유체 체적 및 반경 분포에 대해 수행한다. 다분산된 시스템에 대해, 확산 계수의 분포를 계산해야 한다. 이러한 분포로부터, 결과는 반경 분포와 유체역학 체적의 분포에 관한 것이다.
본 발명의 폴리머의 유체역학 체적은 하기의 Stokes-Einstein 식의 확산 계수 D 의 확산 계수로부터 동적 광 분산에 의해 결정된다:
D = kT/6πηR
(여기서,
k 는 볼츠만 상수이고,
T 는 절대 온도 (K) 이고,
η는 용매 (물) 의 점도이고,
R 은 유체역학 반경이다).
이들 확산 계수 D 는 하기에 참고로 서술되어 있는 레이저 확산에 의한 폴리머의 혼합의 특성화 방법에 따라 측정된다:
(1) Pecora, R; Dynamic Light Scattering; Plenium Press, New York, 1976;
(2) Chu, B; Dynamic Light Scattering; Academic Press, New York, 1994;
(3) Schmitz, KS; Introduction to Dynamic Litht Scattering; Academic Press, New York, 1990;
(4) Provincher S.W.; Comp. Phys., 27,213, 1982;
(5) Provincher S.W.; Comp. Phys., 27,229, 1982;
(6) ANV Laservertriebgesellschaft mbH, Robert Bosch Str. 47, D-63225 Langen, Germany;
(7) ELS-Reinheimer Srtasse 11, D-64846 Gross-Zimmern, Germany;
(8) CHI WU et al., Macromolecules, 1995, 28, 4914-1919.
특히 바람직한 폴리머는 2 % 수용액 및 25 ℃에서, 브룩필드 점도계, 로우터 4, 속도 100 회전/min 로 측정된 화학식 (1) 의 폴리머의 점도가 1000 cps 이상, 바람직하게는 5,000 내지 40,000 cps, 더욱 특히 6500 내지 35,000 cps 인 것이다.
본 발명의 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)은 하기 단계를 포함하는 제조 방법에 따라 얻는다:
(a) 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산 모노머는 유리 형태로 t-부탄올 또는 물 및 t-부탄올 용액 중 용해되거나 분산되고,
(b) (a)에서 얻은 모노머 용액 또는 분산액은 90 내지 100 % 의 폴리머의 술폰산 작용기의 중화도를 얻을 수 있는 양으로 하나 이상의 무기 또는 유기 염기, 바람직하게는 수성 암모니아 NH3로 중화되고,
(c) 가교결합 모노머 또는 모노머들은 (b) 얻은 용액 또는 분산액에 첨가되고,
(d) 표준 라디칼 중합은 10 내지 150 ℃ 의 온도에서 자유 라디칼 개시제의 존재에서 수행되는데, 폴리머는 t-부탄올 기재 용액 또는 분산액에 침전한다.
본 발명의 다른 주제는 화장용으로 허용가능한 매질 중 적어도 하나의 가교결합되고 적어도 90 % 중화된 상기 폴리(2-아실아미도-2-메틸프로판술폰산)을 함유하는 화장 또는 피부 조성물에 관한 것이다.
가교결합되고, 전체적으로 또는 거의 전체적으로 중화된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) 은 조성물의 전체 중량에 대해 바람직하게는 0.01 내지 20 중량 % , 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10 중량 % 의 농도로 존재한다.
본 발명의 조성물은 화장용으로 또는 피부학적으로 허용가능한 매질, 즉 패라틴 물질, 예컨대 피부, 손발톱, 점막 및 모발, 또는 신체 피부의 다른 곳에 적합한 매질을 함유할 수 있다.
조성물은 바람직하게는 화장용으로 및/또는 피부학적으로 허용가능한 수성 매질을 함유한다. 상기 조성물은 바람직하게는 1 내지 13, 더욱 바람직하게는 2 내지 12 의 pH 를 갖는다.
본 발명에 따른 조성물의 화장용으로 및/또는 피부학적으로 허용가능한 매질은 특히 물로 이루어져 있고, 임의로 화장용으로 및/또는 피부학적으로 허용가능한 유기 용매로 이루어져 있다.
유기 용매는 전체 조성물의 중량의 5 % 내지 90 %을 나타낼 수 있다. 이러한 용매는 친수성 유기 용매, 친유성 유기 용매, 친양쪽성 용매 또는 그의 혼합물을 이루는 군에서 선택될 수 있다.
친수성 유기 용매 중에서, 예를 들어 하기를 언급할 수 있다: 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 저급 1가 알코올, 예컨대 에탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로판올 및 이소부탄올; 6 내지 80 에틸렌 옥시드를 갖는 폴리에틸렌 글리콜; 폴리올, 예컨대 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 글리세롤 및 소르비톨; 알킬기가 1 내지 5 개의 탄소 원자를 갖는 모노-또는 디알킬 이소소르비드, 예컨대 디메틸 이소소르비드; 글리콜 에테르, 예컨대 디에틸렌 글리콜 모노메틸 또는 모노에틸 에테르 및 프로필렌 글리콜 에테르, 예컨대 디프로필렌 글리콜메틸 에티르.
친양쪽성 유기 용매로서, 폴리올, 예컨대 폴리프로필렌 글리콜 (PPG) 유도체, 예컨대 폴리프로필렌 글리콜의 지방산 에스테르 및 PPG 의 지방 알코올 에티르, 예컨대 PPG-23 올레일 에티르 및 PPG-36 올레이트을 언급할 수 있다.
친유성 유기 용매로서, 지방 에스테르, 예컨대 디이소프로필 아디페이트, 디옥틸 아디페이트 및 알킬 벤조에이트를 언급할 수 있다.
본 발명의 화장 또는 피부 조성물의 쾌적한 사용 (사용시의 부드러움, 자양분이 있음 및 연하게 함)을 위해, 지방 상을 조성물의 매질에 첨가할 수 있다.
지방 상은 바람직하게는 조성물의 전체 중량의 5 내지 50 % 를 나타낸다.
이들 지방상은 하기를 구성하는 군에서 선택되는 것이 바람직한 하나 이상의 오일을 함유하는 것이 바람직하다:
- 수용성 또는 지용성, 유기병성 또는 비유기변성, 선형, 분지형 또는 고리형, 휘발성 또는 비휘발성 실리콘,
- 광물성 오일, 액체 파라핀 및 액체 석유 젤리,
- 동물 기재 오일, 예컨대 퍼히드로스쿠알렌,
- 식물 기재 오일, 예컨대 스위트 알몬드 오일, 아보카도 오일, 캐스터 오일, 올리브 오일, 호호바 오일, 참께 오일, 그라운드너트(groundnut) 오일, 마카다미아(macaadamia) 오일, 그레이프시드(grapeseed) 오일, 레이프시드(rapeseed) 오일 또는 코코넛 오일,
- 합성 오일, 예컨대 푸셀린 오일 및 이소파라핀,
- 플루오로오일 및 퍼플루오로 오일,
- 지방산 에스테르, 예컨대 푸셀린 오일,
이러한 상은 지방 물질로서 하나 이상의 지방 알코올, 지방 산(스테아르산)또는 왁스(파라핀 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 카나우바 왁스 또는 밀랍)을 함유할 수 있다.
공지된 방법으로, 본 발명의 모든 조성물은 화장 및 미용 분야에서 통상의 다른 표준 겔화제 및/또는 증점제; 폴리머; 에멀션화제; 계면활성제; 습윤제; 연화제; 햇빚차단제; 친수성 또는 친유성 활성제, 예컨대 세라미드; 항유리 라디칼제; 곤충 기피제; 비듬방지제; 산화방지제; 방부제; 염기성화제 또는 산성화제; 방향제; 충전제; 염료인 보조제를 함유할 수 있다. 이들 각종 보조제의 양은 전통적으로 당해 분야에서 사용된 양이다.
분명하게, 당업자는 본 발명에 따라 조성물에 첨가되는 임의의 화합물 또는 화합물들을 선택하는데 주의할 것이고, 본 발명에 따른 조성물과 본질적으로 관련 된 유익한 성질은 없거나, 예견된 추가에 의해 역효과는 나타낸다.
본 발명에 따른 조성물은 국부 적용에 적합한 어떤 형태, 특히 로션 또는 장액 형의 용액 형태; 수성 겔의 형태; 액체, 반액체 또는 고체 조화, 예컨대 밀크, 비교적 부드러운 크림, 또는 페이스트의 수상 중 지방상 (W/O), 또는 반대로 (W/O)을 분산기켜 얻은 에멀션 형태가 될 수 있다. 이들 조성물은 통상의 방법에 따라 제조된다.
본 발명에 따른 조성물은 특히, 세척, 케어, 컨디셔닝 또는 모발 스탕일의 유지용을 또는 모발과 같은 케라틴 섬유 (예, 모발) 의 형상용을 위해 헹구어내 는 모발 제품 또는 남아있는 모발 제품으로서 사용될 수 있다.
이들 조성물은 스타일링 제품, 예컨대 모발 세팅 로션, 블로우 건조 (blow-drying) 로션 및 고정 그리고 스타일링 조성물이 될 수 있다. 로션은 다양한 형태로, 특히 분무기, 펌프-디스펜서 병 또는 에어로솔 캔의 형태로 포장되어 분무의 형태 또는 무스의 형태로 조성물을 사용한다. 그와 같은 형태의 포장은 예를 들어 모발 트리트먼트 또는 고정용 무스 또는 스프레이를 원할 때 사용한다. 본 발명의 조성물은 삼푸, 또는 모발의 삼푸, 염색, 표백, 퍼머 또는 스트레이팅 전 또는 후의 헹구어내는 또는 남아있는 조성물이 될 수 있다.
본 발명의 조성물은 또한 위생 및/또는 캐어 제품, 예컨대 얼굴, 손 또는 신채용의 보호, 트리트먼트 또는 캐어 크림, 보호 또는 캐어 신체용 밀크, 그리고 로션, 겔 또는 무스로서 사용되어 피부 또는 점막을 보호하거나 피부를 크렌싱한다.
본 발명의 조성물은 또한 형태양 제품으로서 사용될 수 있다.
조성물은 또한 크렌싱 비누 또는 바를 구성하는 고체 제제로 이루어질 수 있다.
본 발명의 조성물은 치아 캐어 제품, 예컨대 크림 치약 및 양치질약으로서 사용될 수 있다.
본 조성물은 화장 조성물, 예컨대 얼굴 크림, 파운데이션, 마스카라, 아이라이너 또는 립스틱이 될 수 있다.
본 발명의 또다른 주제는 피부, 머릿가죽, 모발, 속눈썹, 눈썹, 손발톱 또는 점막의 비치료 화장 트리트먼트의 방법에 관한 것인데, 상기의 조성물은 이러한 조성물을 사용하기 위한 통상의 기술에 따라 케라틴 지지체에 사용되는 것을 특징으로 한다. 예를 들어, 크림, 겔, 세라, 로션 또는 밀크의 피부, 머릿가죽 및/또는 점막에의 사용 .
하기의 실시예는 본 발명을 설명하지만 제한하는 것은 아니다.
제조예 A
2006.2 g 의 t-부탄올을 교반기, 환류 콘덴서, 온도계 및 질소와 암모니아용 운반 튜브 장치가 설치되어 있는 5 리터의 둥근 바닥 플라스크에 도입한 다음, 격렬하게 교반하면서 용매에 분산된 340.0 g 의 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산을 도입한다. 30 분 후, 암모니아를 플라스크의 상부 운반 튜브를 통해 첨가하고, pH 6 - 6.5 가 될 때까지 반응 매질을 30 분 동안 실온으로 유지한다. 그 다음, 32.0 g 의 t-부탄올 중 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트의 25 % 용액을 도입하고 반응 매질을 60 ℃ 로 가영하고, 통시에 플라스크내로 질소를 도입해서 불활성으로 만든다. 이러한 온도에 도달하자마자, 디라우로일 퍼옥시드를 첨가한다. 반응은 즉시 개시하는데, 온도는 증가하고 폴리머는 침전한다. 중합 개시 후 15 분에, 질소의 흐름을 도입한다. 개시제 첨가 후 30 분, 반응 매질의 온도는 최대 65 - 70 ℃ 에 도달한다. 이 온도에 도달한 후 30분, 매질은 가열되어 환류되고 2 시간 동안 이러한 상태 하에서 유지된다. 두꺼운 페이스트의 제형은 반응 과정에서 관찰된다. 혼합물을 실온으로 냉각하고 얻은 생성물을 여과제거한다. 그 다음, 회수된 페이스트는 24 시간 동안, 60 - 70 ℃에서, 진공하에서 건조된다. 391 g 의 가교결합되고 중화된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)을 얻는데, 2 % 수용액 및 25 ℃에서 100 rev/min 의 회전 속도에서 브룩필드 점도계, 로터 4, 회전 속도 100 rev/min 에서 측정된 점도는 15,000 내지 35,000 cps 이다. 폴리머의 점도는 예견된 화장 사용에 의존하는 표준 방법에 따라 선택되고 조절될 것이다.
동적 광 분산에 의해 결정된, 수용액에서 얻은 폴리머의 유체역학 반경은 440 ㎚ 이다.
제조예 B
2006.2 g 의 t-부탄올을 교반기, 환류 콘덴서, 온도계 및 질소와 암모니아용 운반 튜브 장치가 설치되어 있는 5 리터의 둥근 바닥 플라스크에 도입한 다음, 격렬하게 교반하면서 용매에 분산된 340.0 g 의 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산을 도입한다. 30 분 후, 암모니아를 플라스크의 상부 운반 튜브를 통해 첨가하고, pH 6 - 6.5 가 될 때까지 반응 매질을 30 분 동안 실온으로 유지한다. 그 다음, 19.2 g 의 t-부탄올 중 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트의 25 % 용액을 도입하고 반응 매질을 60 ℃ 로 가열하고, 통시에 플라스크내로 질소를 도입해서 불활성으로 만든다. 이러한 온도에 도달하자마자, 디라우로일 퍼옥시드를 첨가한다. 반응은 즉시 개시하는데, 온도는 증가하고 폴리머는 침전한다. 중합 개시 후 15 분에, 질소의 흐름을 도입한다. 개시제 첨가 후 30 분, 반응 매질의 온도는 최대 65 - 70 ℃ 에 도달한다. 개시제 첨가 후 30 분, 매질은 가열되어 환류되고 2 시간 동안 이러한 상태 하에서 유지된다. 두꺼운 페이스트의 제형은 반응 과정에서 관찰된다. 혼합물을 실온으로 냉각하고 얻은 생성물을 여과제거한다. 그 다음, 회수된 페이스트는 24 시간 동안, 60 - 70 ℃ 에서, 진공하에서 건조된다. 391 g 의 가교결합되고 중화된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)을 얻는데, 2 % 수용액 및 25 ℃에서 100 rev/min 의 회전 속도에서 브룩필드 점도계, 로터 4, 회전 속도 100 rev/min에서 측정된 점도는 약 7,000 cps 이다.
동적 광 분산에 의해 결정된, 수용액에서 얻은 폴리머의 유체역학 반경은 160 ㎚ 이다.
실시예 1:삼푸
- 소듐 라우릴 에테르 술페이트 (상표명 Empicol ESB3/FL, Albright 및 Wilson 사)
- 제조예 B 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2% 수용액과 25℃ 에서의 점도: 약 700 cps )
1.5 g AM
- 시트르산 3 g
- 물 4.8 로 조절된 pH (NaOH) 적정량 100 g
이 삼푸는 증점된 맑은 액체의 외관을 갖는다. 우수한 발포성을 갖는다.
실시예 2:삼푸
- 트리에탄올아민 라우릴 에테르 술페이트 5 g AM
- 모노에탄올아민 라우릴 에테르 술페이트 5 g AM
- 제조예 B 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2 % 수용액과 25 ℃에서의 점도: 약 700 cps)
- 에피클로로히드린으로 가교결합되고 트리에탄올아민으로 사원화된 히드록 시에틸셀룰로오스 0.1 g
- 물 4.8 로 조절된 pH (NaOH) 적정량 100 g
이 삼푸는 증점된 맑은 액체의 외관을 갖는다. 우수한 발포성을 갖는다.
실시예 3:스타일링 겔
- 비닐피롤리돈/디메틸아미노에틸 메타아크릴레이트 공중합체 (상표명: Copolymer 845, ISP 사) 1 g AM
- 제조예 A 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2 % 수용액과 25 ℃에서 점도: 약 15,600 cps)
1.0 g AM
- 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 (ASP) 7.5 로 조절된 pH 적정량
- 무수 에탄올 8.7 g
- 방향제, 방부제, 염료 적정량
- 탈염수 적정량 100 g
균질한, 부드러운, 맑은, 증점된, 안정한 겔을 얻는다.
실시예 4:맑은 항태양 겔
- 글리세롤 4 g
- 제조예 A 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2% 수용액과 25℃에서의 점도: 약 16,000 cps)
1.0 g AM
- 33 % 수용액으로서 벤젠-1,4-비스(3-메틸리덴-10-캄포술폰산) 6 g
- 프로필렌 글리콜 18 g
- 살균된 탈염수 70 g
pH = 1.7
균질한,부드러운, 맑은, 증점된, 안정한 겔을 얻는다.
실시예 5:맑은 항모기 겔
- 글리세롤 4 g
- 제조예 A 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2% 수용액과 25℃에서의 점도: 약 16,000 cps)
0.8 g AM
- 에틸 N-부틸-N-아세틸아미노프로피오네이트 15 g
- N,N-디에틸-m-톨루아미드 20 g
- 프로필렌 글리콜 18 g
- 96° 에탄올 23 g
- 살균된 탈염수 19.2 g
pH =3.95
균질한,부드러운, 맑은, 증점된, 안정한 겔을 얻는다.
실시예 6:샤우어(Shower) 겔
- 제조예 A 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리 (2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2% 수용액과 25℃에서의점도:약16,000 cps)
1.2 g AM
- 수소화 탈로우 미리스틸 글리콜 1 g
- 메틸 p-히드록시벤조에이트의 소듐 염 0.215 g
- 에틸렌디아민테트라아세트산의 디소듐 염 0.26 g
- 글리세롤 4 g
- 8 % 수용액으로서 50/50 디메틸디알릴암모늄 클로라이드/아크릴아미드 공중합체 0.5 g
- 55 % 수용액으로서 1,3-디메틸롤-5,5-디메틸히단토인 0.172 g
- 2.2 몰의 에틸렌 옥시드를 함유하는 소듐 라우릴 에테르 술페이트
10 g
- 40 % 수용액으로서 트리에탄올아민 라우릴 술페이트 25 g
- 32 % 수용액으로서 코코일베타인 5 g
- 방향제 0.15 g
- NaOH 적정량 pH 7.5
- 살균된 탈염수 적정량 19.2 g
우수한 발포성을 갖는 균질한,부드러운, 맑은, 증점된, 안정한 샤우어 겔을 얻는다.
실시예 7:샤우어 겔
- 제조예 B 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리 (2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2 % 수용액과 25 ℃에서의 점도: 약 7,000 cps) 1.2 g AM
- 수소화 탈로우 미리스틸 글리콜 1 g
- 메틸 p-히드록시벤조에이트의 소듐 염 0.215 g
- 에틸렌디아민테트라아세트산의 디소듐 염 0.26 g
- 글리세롤 4 g
- 8 % 수용액으로서 50/50 디메틸디알릴암모늄 클로라이드/아크릴아미드 공중합체 0.5 g
- 55 % 수용액으로서 1,3-디메틸롤-5,5-디메틸히단토인 0.172 g
- 2.2 몰의 에틸렌 옥시드를 함유하는 소듐 라우릴 에테르 술페이트
25 g
- 32 % 수용액으로서 코코일베타인 5 g
- 방향제 0.15 g
- HCl 적정량 pH 5.5
- 살균된 탈염수 적정량 19.2 g
우수한 발포성을 갖는 균질한,부드러운, 맑은, 증점된, 안정한 샤우어 겔을 얻는다.
실시예 8:양치질 약
- 제조예 A 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2 % 수용액과 25℃에서의 점도: 약 16,000 cps) 0.1 g AM
- 메틸 p-히드록시벤조에이트 0.1 g
- 글리세롤 5 g
- 20 몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 소르비탄 모노라우레이트
0.4 g
- 소듐 라우릴 술페이트 분말 0.25 g
- 소듐 플루오라이드 0.05 g
- 96°에탄올 5 g
- 방향제 18 g
- NaOH 적정량 pH 7.5
- 살균된 탈염수 적정량 100 g
균질한, 맑은, 안정한 액체를 얻는다.
실시예 9:양치질 약
- 제조예 A 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2 % 수용액과 25℃에서의 점도: 약 16,000 cps) 0.1 g AM
- 메틸 p-히드록시벤조에이트 0.1 g
- 글리세롤 5 g
- 20 몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 소르비탄 모노라우레이트
0.4 g
- 소듐 라우릴 술페이트 분말 0.25 g
- 소듐 플루오라이드 0.05 g
- 96°에탄올 5 g
- 방향제 18 g
- HCl 적정량 pH 7.5
- 살균된 탈염수 적정량 100 g
균질한, 맑은, 안정한 액체를 얻는다.
실시예 10:청량 보습 겔
- 제조예 B 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리 (2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2 % 수용액과 25 ℃에서의 점도: 약 7,000 cps) 1.5 g AM
- 글리세롤 3 g
- 물 중 96°에탄올 20 g
- 살균된 탈염수 적정량 100 g
pH 4.8
균질한, 안정한, 맑은 겔을 얻는다.
실시예 11:캐어 크림 (수중유 에멀션)
지방 상
- 20 몰의 에틸렌 옥시드로 옥시에틸렌화된 소르비탄 모노라우레이트 1g
- 글리세릴 스테아레이트 2 g
- 스테아르산 1.4 g
- 트리에탄올아민 0.7 g
- 세틸 알코올 0.5 g
- 해바라기 오일 15 g
- 시클로메티콘 5 g
수성 상
- 제조예 B 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리 (2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2 % 수용액과 25 ℃에서의 점도: 약 7,000 cps) 1.2 g AM
- 글리세롤 5 g
- 방부제 0.25 g
- 방향제 0.15 g
- 살균된 탈염수 적정량 100 g
pH 6.5
윤나는, 부드러운 백색 크림을 얻는다.
실시예 12:보습 밀크 (수중유 에멀션)
지방 상
- 자기 에멀션화가능 조성물 (상표명 Montanov 68, Seppic 사) 2.5 g
- 호호바 오일 3 g
- 옥수수 오일 13 g
수성 상
- 제조예 A 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2 % 수용액과 25℃에서의 점도: 약 16,000 cps) 0.1 g AM
- 글리세롤 5 g
- 방부제 적정량
- 살균된 탈염수 적정량 100 g
pH 6.0
이 밀크는 얼굴과 신체에 쉽게 적용되고 특히 적용시 부드럽다.
실시예 13:얼굴 및 신체 크렌싱 크림 (수중유 에멀션)
지방 상
- 호호바 오일 20 g
수성 상
- 제조예 B 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리 (2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2 % 수용액과 25 ℃에서의 점도: 약 7,000 cps)
- 알킬 (C8/C10/C12/C14/C16; 29/37/23/9/2) 폴리글루코시드-1,4 6 g
- 글리세롤 5 g
- 방부제 적정량
- 살균제 탈염수 적정량 pH 5 100 g
부드럽고, 매끄러운, 윤나는, 발포성 크림을 얻는다.
실시예 14:눈 주위용 크림겔 (수중유 에멀션)
지방상
- PEG-20 스테아레이트 1.65 g
- 세틸 알코올 1.05 g
- 글리세릴 스테아레이트 0.3 g
- 시클로메티콘 6 g
수성 상
- 제조예 B 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리 (2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2 % 수용액과 25 ℃에서의 점도: 약 7,000 cps)) 1.5 g AM
- 글리세롤 5 g
- 방부제 적정량
- 증류수 적정량 100 g
pH 5
균질한, 윤나는, 약간 맑은 겔화된 크림을 얻는다.
실시예 15:보습 크림 (수중유 에멀션)
지방상
- 폴리소르베이트 60 0.8 g
- 스테아릴 알코올 1.0 g
- 글리세릴 스테아레이트 (AND) PEG100 스테아레이트 0.3 g
- 수소화된 폴리이소부텐 10 g
- 방향제 0.3 g
수성 상
- 제조예 A 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2 % 수용액과 25℃에서의 점도: 약 16,000 cps) 0.1 g AM
- 글리세롤 5.0 g
- 방부제 적정량
- 증류수 적정량 100 g
비교 시험
가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)폴리머로 증점되고, 암모니아로 중화된, 제조예 A 의 공정에 따라 제조된, 수용액 2 % 와 25 ℃ 에서의 점도 약 16,000 cps를 갖는, 본 발명에 따른 조성물(1) 의 육안의 외관을 검토한다.
이들 조성물은 증점제로서 가교결합되지 않은 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)폴리머 (상표명 Cosmedia, Henkel 사)를 함유하는 선행 기술에 따른 조성물 (2) 와 비교한다.
증점 폴리머의 농도는 2 내지 7 의 pH 로 뿐만 아니라 각 형태의 조성물에서 변한다.
형태 (1) 과 (2) 의 조성물은 제형으로서 하기를 갖는다:
조성물 (1)
- 제조예 A 의 공정에 따라 제조된, 암모니아로 중화된 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) (2 % 수용액과 25℃에서의 점도: 약 16,000 cps) 0.5-2 g AM
- 증류수 적정량 pH 2 내지 7 100 g
조성물 (2)
- 트리에탄올아민으로 중화된 가교결합되지 않은 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산 (상표명 Cosmedia HSP1160)
- 증류수 적정량 pH 2 내지 7 100 g
비교적 증점되고, 안정한, 균질의, 점착성의 그리고 비섬유질의 겔 또는 크림을 조성물 (1) 로 얻는다.
유동성의, 불안정한, 불균질의, 점착서의 그리고 섬유질의 겔을 증점 폴리머(11 % 활성 물질) 의 고농도에서 조성물 (2) 로 얻는다.

Claims (25)

  1. 화장용으로 허용가능한 매질에 적어도 하나의 가교결합되고 적어도 90 % 중화된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)을 함유하며, 상기 가교된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) 이 임의로 분포된 하기를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장 및 피부 조성물:
    a) 하기 화학식 (1) 의 90 내지 99.9 중량 % 의 단위:
    (여기서, X+는 양이온 또는 양이온의 혼합물을 나타내는데, 10 몰 % 이하의 양이온 X+는 양성자 H+가 될 수 있다);
    b) 적어도 두 개의 올레핀 이중 결합 단위를 갖는 적어도 하나의 모노머로부터 유도된 0.01 내지 10 중량 % 의 가교결합 단위; 상기 중량비는 폴리머의 전체 중량에 대해서 규정된다.
  2. 제 1 항에 있어서, 가교결합되고 적어도 90 % 중화된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) 이 물 중 용액의 유체 역학적 체적이 10 내지 500 ㎚ 반경을 가지며 분포가 균질하고 단일 형태인 폴리머 입자를 얻기 위해 충분히 많은 양으로 수많은 화학식 (1) 의 단위를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 가교결합되고 적어도 90 % 중화된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)이 98 내지 99.5 중량 % 의 화학식 (1) 의 단위 그리고 0.2 내지 2 중량 % 의 가교결합 단위를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 화학식 (1) 중에서, 양이온 X+가 NH4 +인 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 가교결합 모노머가 하기 화학식 (2) 에 상응하는 것을 특징으로 하는 조성물:
    (여기서, R1는 수소 원자 또는 C1- C4알킬을 나타낸다).
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) 이 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트로 가교결합되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 2 % 수용액 및 25 ℃ 에서, 브룩필드 점도계로 측정된 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)의 점도가 1,000 cps 이상인 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 2 % 수용액 및 25 ℃ 에서, 브룩필드 점도계로 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)의 점도가 5,000 내지 40,000 cps 인 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)이 조성물의 전체 중량에 대해 바람직하게는 0.01 내지 20 중량 % 의 농도로 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 로션 또는 장액 형의 분산액; 수성 또는 오일성 겔; 우유 형태와 일치하는 반액체 또는 액체의 에멀션 (수상 (오일/물) 또는 반대로 (물/오일)에서 지방상을 분산시켜 얻음); 크림 또는 겔 형태와 일치하는 연질, 반고체 또는 고체의 에멀션 또는 서스펜션; 고체 바의 형태인 것을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 화장용으로, 피부학적으로, 또는 상기 둘다에 허용가능한 수성 매질을 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서, pH 가 1 내지 13 인 것을 특징으로 하는 조성물.
  13. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 화장용으로, 피북학적으로, 또는 상기 둘다에 허용가능한 매질이 물로, 또는 친수성 유기 용매, 친유성 유기 용매, 친양쪽성 용매 또는 그의 혼합물에서 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 유기 용매 및 물로 이루어진 것을 특징으로 하는 조성물.
  14. 제 13 항에 있어서, 유기 용매가 1가 또는 다가 알코올, 임의로 옥시에틸렌화 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 에스테르, 소르비톨 및 그의 유도체, 디- 알킬 이소소르비드, 글리콜 에테르 및 프로필렌 글리콜 에테르, 그리고 지방 에스테르를 구성하는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  15. 제 13 항에 있어서, 유기 용매 또는 용매가 조성물의 전체 중량 5 % 내지 98 % 을 나타내는 것을 특징으로 하는 조성물.
  16. 제 1 항 또는 제 2 항 중의 어느 한 항에 있어서, 또한 적어도 하나의 지방상을 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  17. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 지방상이 조성물의 0 내지 50 % 의 전체 중량을 나타내는 것을 특징으로 하는 조성물.
  18. 제 1 항 또는 제 2 항 중의 어느 한 항에 있어서, 표준 수성 또는 친유성 겔화제, 증점제, 또는 겔화제 및 증점제; 친수성 또는 친유성 활성제; 방부제; 산화방지제; 방향제; 에멀션화제; 습윤제; 연화제; 금속이온봉쇄제; 계면활성제; 폴리머; 산성화제 또는 염기성화제; 충전제; 항자유라디칼제; 세라미드; 햇빛차단제; 곤충 기피제; 점액제; 염료; 살균제; 비듬방지제를 구성하는 군에서 선택되는 적어도 하나의 부가제를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  19. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 세척, 캐어, 컨디셔닝, 모발의 스타일 또는 형태의 유지를 위한 헹구어내거나 남아있는 모발 제품으로서 사용되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  20. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 캐어, 위생, 또는 캐어 및 위생 제품으로서 사용되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  21. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 화장 제품으로서 사용되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  22. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 햇빛방지 제품으로서 사용되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  23. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 치아 보호 제품으로서 사용되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  24. 제 8 항에 있어서, 점도가 6,500 내지 35,000 cps 인 것을 특징으로 하는 조성물.
  25. 제 9 항에 있어서, 가교결합된 폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산) 이 조성물의 전체 중량에 대해 바람직하게는 0.1 내지 10 중량 % 의 농도로 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
KR1019980701550A 1996-06-28 1997-06-18 가교결합되고적어도90%중화된폴리(2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산)의화장품으로서의용도및이를함유하는국부조성물 KR100272886B1 (ko)

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